ISO 7780:1987
(Main)Rubbers and rubber latices — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric methods
Rubbers and rubber latices — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric methods
Caoutchoucs et latex de caoutchoucs — Dosage du manganèse — Méthodes photométriques au periodate de sodium
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
7780
First edition
1987-06-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAA OPrAHM3A~MR il0 CTAHflAPTMSAUMM
Rubbers and rubber latices - Determination of
manganese content - Sodium periodate photometric
methods
Caoutchoucs et latex de caoutchoucs - Dosage du manganèse - Méthodes photométriques
au periodate de sodium
Reference number
IS0 7780 : 1987 (E)
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1 Foreword
'
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
'
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as international Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 7780 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
International Standard
Rubber and rubber products.
It cancels and replaces International Standards IS0 1397 : 1975 and IS0 1655 : 1975,
of which it constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O International Organization for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 7780 : 1987 (E)
Rubbers and rubber latices - Determination of
manganese content - Sodium periodate photometric
methods
O Introduction not containing a heavy loading of the fillers referred to above. It
is expected that the second method would be used more
frequently provided chlorine is also absent.
Manganese in certain forms is known to catalyse the oxidative
breakdown of natural rubber although the mechanism by which
degradation is brought about is not fully understood. It is
1 Scope and field of application
recognized also that other forms of manganese can be present,
even in relatively large amounts, without degradation taking
This International Standard specifies photometric methods for
place. However, there is always the possibility in the case of
the determination of manganese, after oxidation with sodium
compounded rubbers that, under the influence of some consti-
periodate, in rubbers and rubber latices.
tuents of the compound (notably the unsaturated acids), the
manganese could assume a more aggressive role.
Section one specifies a method for compounded or vulcanized
rubbers which do not contain chlorine. The method is not af-
Clearly it would be an advantage to distinguish analytically
fected by heavy loadings of fillers such as synthetic and natural
between catalytically active and inactive forms, but no general-
silicates, calcium carbonate in various forms, or by the
ly accepted method has yet been put forward for doing so.
presence of compounding ingredients which form an insoluble
There is therefore no alternative to determining the total
-
phosphate under the conditions of the test.
amount of manganese in the rubber.
Section two specifies a method for raw rubber, latex and com-
Little is known concerning the influence of manganese on the
pounded rubber which does not contain heavy loadings (more
catalytic oxidation of synthetic rubbers, although it is widely
than about 10 %) of inert silicate fillers or any ingredient such
accepted that its effect may be less severe than is the case with
as titanium dioxide which under the conditions of test will form
natural rubber. Possibly for this reason the determination of
an insoluble phosphate. The method can be applied to natural
manganese in synthetic rubbers and in compounds based on
and synthetic rubbers which do not contain chlorine.
synthetic rubbers is less frequently carried out; nevertheless,
the methods specified in this International Standard are
applicable to all the commonly used elastomers.
2 References
The first of the two specified methods, referred to as the
IS0 123, Rubber latex - Sampling.
generalmethod (section one), is believed to be applicable to all
rubbers and compounded rubbers in all forms. In this method,
IS0 124, Rubber latices - Determination of totalsolids content.
the ash from the rubber is taken through a fusion stage in order
to obtain the manganese in soluble form; it is most suited to
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
rubber compounds containing heavy loadings of inert fillers
such as clay, or materials which form insoluble phosphates, for
IS0 1796, Rubber, raw - Sample preparation.
example titanium dioxide. The second method, referred to as
the restricted method (section two), is shorter and suitable for IS0 4793, Laboratory sintered ifrittedl filters - Porosity
raw rubbers, their corresponding latices, and rubber compounds grading, classification and designation.
1
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IS0 7780 : 1987 (E)
Section one : Determination of manganese - General method
until the solution is colourless. Boil the solution for 15 min,
3 Principle
cool, transfer to a 500 cm3 volumetric flask and dilute to the
mark with water.
Ashing of the rubber in a platinum crucible followed by fusion
of the ash with sodium fluoroborate. After treatment with
dilute sulfuric and nitric acids, removal of the insoluble matter b) Weigh 0,770 g of manganese sulfate IMnS04. H20)
and oxidation of the manganese to permanganate by boiling into a small beaker and dissolve in water containing 2 cm3 of
with sodium periodate solution. Photometric measurement at sulfuric acid (4.3). Transfer the solution to a 500 cm3 volu-
metric flask and dilute to the mark with water. This solution
approximately 525 nm of this solution gives the absorbance,
which is proportional to the concentration of manganese. should be stable for at least a month.
Pipette 10 cm3 of either solution a) or solution b) into a second
WARNING - All recognized health and safety precau-
500 cm3 volumetric flask and again dilute to the mark with
tions shall be in effect when carrying out this procedure.
water.
1 cm3 of either of these standard solutions contains 0,Ol mg of
manganese.
4 Reagents
Prepare either solution just before use.
During the analysis wherever possible use only reagents of
recognized analytical grade, suitable for use in trace metal
analysis, and only stabilized water (see 4.5).
5 Apparatus
4.1 Sodium fluoroborate.
Ordinary laboratory apparatus and
If analytical grade is not available, this reagent shall be prepared
5.1 Photometer or spectrophotometer, capable of
as follows. Dissolve 110 g of technical grade sodium fluoro-
measuring absorbance at approximately 525 nm, and matched
borate in 100 cm3 of water warmed to about 35 OC. After filter-
cells.
ing through a filter paper, cool the solution to room tem-
perature and add 100 cm3 of 96 % (V/ V) ethanol while stirring.
Filter off the crystalline precipitate on to a filter paper in a
Platinum crucible, 30 cm3 nominal capacity is suitable.
5.2
Buchner funnel and drain thoroughly under slight vacuum,
then transfer to a shallow porcelain or glass dish and dry at
5.3 Heat-resistant, thermally insulating board, approxi-
about 50 OC under vacuum.
mately 100 mm square and 6 mm thick, with a hole in the
centre to support the crucible so that approximately two-thirds
4.2 Sodium periodate.
projects below the board.
4.3 Sulfuric acid, e = 1,84 g/cm3. 5.4 Muffle furnace, capable of being maintained at a
temperature of 550 i: 25 OC.
4.4 Nitric acid, e = 1,42 g/Cm3.
5.5 Sintered glass filter, porosity grade P40 (see
IS0 4793).
4.5 Stabilized water.
To approximately 1 dm3 of water, add about 0,l g of potas-
6 Sampling
sium permanganate together with a few drops of sulfuric acid.
Distil the water through an effective spray trap, discarding the
first and last 50 cm3 of distillate. Collect the rest of the distillate
6.1 Raw rubber
and store in a glass-stoppered bottle.
Carry out the sampling in accordance with IS0 1795.
4.6 Potassium permanganate, solution, approximately
0,03 g/dm3. 6.2 Latex
Carry out the sampling in accordance with one of the methods
4.7 Manganese, standard solution corresponding to 10 mg
specified in IS0 123.
of manganese per cubic decimetre.
Either of the following solutions may be used : 6.3 Compounded rubber
Cut a 10 g test portion from the sample, if necessary from more
a) Weigh 0,720 g of potassium permanganate (KMn04)
into a small beaker and dissolve in water containing 2 cm3 of than one piece, so that proper representation of the whole
sulfuric acid (4.3). Add water saturated with sulfur dioxide sample is achieved.
2
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IS0 7780 : 1987 (E)
7.2.2 Dissolution
7 Procedure
Cool the crucible to room temperature, and add 12 cm3 of
WARNING - All precautions and safeguards required for
the carrying out of trace metal analysis shall be observed. stabilized water (4.5) and 4 cm3 of sulfuric acid (4.3). After
warming very gently to dissolve the solidified mass, rinse the
contents into a 100 cm3 conical flask and treat the contents of
7.1 Preparation of test portion
the platinum crucible with a further 10 cm3 of stabilized water
(4.5) and 2 cm3 of sulfuric acid (4.3) which should also be
7.1.1 Raw rubber added to the conical flask.
Prepare a test portion from the piece or pieces (6.1 ) in accord-
Add 5 cm3 of nitric acid (4.4) to the flask and then pour the
ance with IS0 1796 or by cutting the rubber into small portions
“contents through the cleaned sintered glass filter (5.51,
each weighing approximately 0,l g. Weigh a 10 g test portion
washing the filter once with 5 cm3 of hot stabilized water (4.5).
to the nearest 10 mg.
Transfer the filtrate to another conical flask, washing with
stabilized water, and make up the volume to a total of 40 cm3,
add 0,3 g of sodium periodate (4.2) and heat the solution to
7.1.2 Latex
boiling. Continue boiling gently for 10 min to ensure full
development of the colour. After cooling, any cloudiness due
Take a portion of the thoroughly mixed latex (6.2) containing
to precipitated potassium periodate may be cleared by cen-
about 10 g of total solids, dry to constant mass as specified in
trifugation or by passing through the porosity grade P 40 filter.
IS0 124, and cut into small pieces.
II)
Quantitatively transfer the solution to a 50 cm3 volumetric flask
7.1.3 Vulcanized rubber
and dilute to the mark with stabilized water (4.5) at 20 OC. After
mixing, the colour should be stable for several hours. Any
Sheet or crumble on a mill, or comminute by hand a 10 g test
tendency to fade indicates the incomplete removal of organic
portion (6.3).
matter or chlorides. If this is the case, repeat the determination,
but use an extra sulfuric acid treatment in 7.2.1.
NOTE - At all stages of sample preparation, take care to avoid con-
tamination of the rubber.
Proceed in accordance with 7.4.
7.2 Preparation of test solution
7.3 Preparation of calibration graph
7.2.1 Ashing of test portion
7.3.1 Preparation of standard matching solutions
Choose the mass of test portion so that it contains not more
than 1 g of titanium dioxide. Transfer the test portion to a
Prepare a series of standard matching solutions each contain-
weighed platinum crucible (5.2) which is supported in the hole
ing 25 cm3 of stabilized water (4.5), 6 cm3 of sulfuric acid (4.3)
in th
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
7780
Première édition
1987-06-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AuMR no CTAHflAPTMSAUMM
Caoutchoucs et latex de caoutchoucs - Dosage du
manganèse - Méthodes photométriques au periodate
de sodium
Rubbers and rubber latices - Determination of manganese content - Sodium periodate
photometric methods
Numéro de référence
IS0 7780: 1987 (F)
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Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
technique créé
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
mément aux procédures de
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7780 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères.
Elle annule et remplace les Normes internationales IS0 1397 : 1975 et IS0 1655 : 1975,
dont elle constitue une révision technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1987 0
imprimé en Suisse
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IS0 n80 : 1987 (FI
NORME INTERNATIONALE
Caoutchoucs et latex de caoutchoucs - Dosage du
manganèse - Méthodes photométriques au periodate
de sodium
fortes teneurs en charges mentionnées ci-avant. II est à prévoir
8 Introduction
que la seconde méthode sera la plus fréquemment utilisée, à
condition que le chlore soit également absent.
Sous certaines formes, le manganèse peut catalyser la dégrada-
tion oxydante du caoutchouc naturel, bien que le mécanisme
selon lequel se produit cette dégradation ne soit pas entière-
ment connu. En outre, il est reconnu que d'autres formes de 1 Objet et domaine d'application
manganèse peuvent être présentes dans les mélanges à base de
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photo-
caoutchoucs même en quantités relativement importantes,
métriques pour le dosage du manganèse, après oxydation au
sans produire de dégradation; mais dans ce dernier cas, il y a
toujours la possibilité que sous l'influence de certains consti- periodate de sodium, dans les caoutchoucs et les latex de
caoutchoucs.
tuants du mélange, particulièrement celle des acides non satu-
le manganèse ait un rôle plus agressif.
rés,
La section un spécifie une méthode pour les mélanges à base
II serait donc souhaitable de distinguer analytiquement les de caoutchoucs ou les caoutchoucs vulcanisés qui ne contien-
nent pas de chlore. Cette méthode n'est pas influencée par de
formes catalysantes actives et inactives, mais, en règle géné-
à fortes teneurs en charges, telles que les silicates naturels et
rale, aucune méthode satisfaisante n'a pu être mise au point
synthétiques et le carbonate de calcium sous formes variées, ou
cet effet. Actuellement, il n'y a donc pas d'autre possibilité que
par la présence d'ingrédients de mélange qui formeraient un
de déterminer la quantité totale de manganèse dans les
phosphate insoluble dans les conditions de l'essai.
caoutchoucs.
La section deux spécifie une méthode pour le caoutchouc
On connaît mal l'influence du manganèse sur l'oxydation
(I)
brut, le latex, et les mélanges à base de caoutchoucs qui ne
catalytique des caoutchoucs de synthèse, bien qu'il soit géné-
contiennent pas un taux élevé (pas supérieur à environ 10 %)
ralement reconnu que ses effets sont moins sévères que sur le
de charges, telles que les silicates inertes ou tout ingrédient, tel
caoutchouc naturel. C'est sans doute pour cette raison que le
que le dioxyde de titane qui, dans les conditions de l'essai, peut
dosage dans les caoutchoucs de synthèse et dans les mélanges
former un phosphate insoluble. Cette méthode est applicable
à base de caoutchoucs de synthèse est moins fréquemment
aux caoutchoucs naturels et synthétiques qui ne contiennent
effectué; néanmoins, les méthodes spécifiées dans la présente
Norme internationale sont applicables à tous les élastomères pas de chlore.
généralement utilisés.
La première des deux méthodes spécifiées, qui doit être consi- 2 Références
dérée comme méthode générale (section un), est applicable à
IS0 123, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
tous les caoutchoucs et mélanges à base de caoutchoucs sous
toutes leurs formes. Dans cette méthode, les cendres prove-
IS0 124, Latex de caoutchouc - Dosage des matières solides
nant du caoutchouc sont traitées par fusion, de facon à trans-
to ta/es.
former le manganèse en une forme soluble; elle convient mieux
aux mélanges de caoutchouc à forte teneur en charges mortes
IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
telles que l'argile, ou contenant des matières qui peuvent
former des phosphates insolubles, par exemple le dioxyde de
IS0 1796, Caoutchouc brut - Préparation des échantillons.
titane. La seconde méthode, qui doit être considérée comme
méthode restreinte (section deux), est plus courte; elle
s'applique aux caoutchoucs bruts, aux latex correspondants et IS0 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité -
Classification et désignation.
aux mélanges à base de caoutchoucs ne contenant pas les
1
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IS0 77ûû : 1987 (FI
Section un : Dosage du manganèse - Méthode générale
3 Principe l'eau saturée de dioxyde de soufre jusqu'à recoloration de la
solution. Faire bouillir la solution durant 15 min, la refroidir,
Calcination du caoutchouc dans un creuset en platine, suivie de
la transvaser dans une fiole jaugée de 500 cm3 et diluer avec
la fusion des cendres avec du fluoroborate de sodium. Après
de l'eau jusqu'au trait repère.
attaque par les acides sulfurique et nitrique dilués, élimination
des matières insolubles et oxydation du manganèse en perman-
bi Peser 0,770 g de sulfate de manganèse monohydraté
ganate par ébullition en présence d'une solution de periodate
(MnS04, H,O) dans un petit bécher et dissoudre cette
de sodium. Mesurage photométrique à approximativement quantité dans de l'eau contenant 2 cm3 d'acide
525 nm de cette solution donnant I'absorbance, qui est propor-
sulfurique (4.3). Transvaser la solution dans une fiole jaugée
tionnelle à la teneur en manganèse.
de 500 cm3 et diluer avec de l'eau jusqu'au trait repère.
Cette solution reste stable durant au moins 1 mois.
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions usuelles
d'hygiène et de sécurité doivent être observées lors de
Prélever, à l'aide d'une pipette, 10 cm3 de la solution ai ou de la
l'application de ce mode opératoire.
solution b), les introduire dans une seconde fiole jaugée de
500 cm3 et diluer jusqu'au trait repère avec de l'eau.
4 Réactifs
1 cm3 de l'une ou l'autre de ces solutions étalons contient
0,Ol mg de Mn.
O
Au cours de l'analyse, si possible, utiliser uniquement des réac-
tifs de qualité analytique reconnue, convenant pour l'usage
Préparer l'une ou l'autre de ces solutions juste avant l'emploi.
dans l'analyse des traces de métaux, et de l'eau stabilisée (4.5).
4.1 Fluoroborate de sodium.
5 Appareillage
Si la qualité analytique n'est pas disponible, ce réactif doit être
préparé de la façon suivante. Dissoudre 110 g de fluoroborate
Matériel courant de laboratoire, et
de sodium technique dans 100 cm3 d'eau et chauffer à environ
35 OC. Après filtration sur papier filtre, refroidir la solution à la
5.1 Photomètre ou spectrophotomètre, permettant de
température ambiante et lui ajouter 100 cm3 d'éthanol à 96 %
mesurer I'absorbance à une longueur d'onde voisine de
en agitant. Filtrer le précipité cristallin sur un papier filtre dans
525 nm, et cuves appariées.
un entonnoir de Buchner et l'essorer entièrement sous vide
léger; le transférer ensuite dans un récipient en verre ou en por-
celaine peu profond et le sécher sous vide à environ 50 OC.
5.2 Creusets en platine, de préférence de 30 cm3 de Capa-
cité nominale.
4.2 Periodate de sodium.
5.3 Plaque résistante à la chaleur et isolante thermique-
ment, de forme carrée, d'environ 100 mm de côté et d'environ
4.3 Acide sulfurique, Q 1,û4 gIcm3.
6 mm d'épaisseur, ayant un trou central pour servir de support
au creuset, de manière qu'environ les deux tiers de celui-ci q
Q 1,42 g/cm3.
4.4 Acide nitrique,
dépassent en dessous de la plaque.
4.5 Eau stabilisée.
Four à moufle, pouvant être maintenu à une tempéra-
5.4
ture de 550 f 25 OC.
A approximativement 1 dm3 d'eau, ajouter environ 0,l g de
permanganate de potassium avec quelques gouttes d'acide sul-
furique. Distiller l'eau dans un appareil comportant une trappe
5.5 Filtre en verre fritté, série de porosité P 40 (voir
empêchant l'entraînement de gouttelettes, en écartant les pre-
IS0 4793).
miers et les derniers 50 cm3 de distillat. Recueillir et conserver le
reste du distillat dans un flacon en verre à bouchon rodé.
4.6 Permanganate de potassium, solution à approximati-
6 Échantillonnage
vement 0,03 g/dm3.
6.1 Caoutchouc brut
4.7 Manganèse, solution étalon, correspondant à 10 mg de
Mn par décimètre cube.
Effectuer l'échantillonnage conformément à I'ISO 1795.
L'une des deux solutions suivantes peut être utilisée au choix :
6.2 Latex
a) Peser 0,720 g de permanganate de potassium (KMn04)
dans un petit bécher et dissoudre cette quantité dans de Effectuer l'échantillonnage conformément à l'une des
l'eau contenant 2 cm3 d'acide sulfurique (4.3). Ajouter de méthodes spécifiées dans I'ISO 123.
2
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IS0 7780 : 1987 (FI
quelques minutes. Répéter le traitement des cendres par l’acide
6.3 Mélange à base de caoutchouc
sulfurique (4.3) en ajoutant l’acide comme précédemment à
Prélever sur l’échantillon une prise d’essai de 10 g, en plusieurs l‘aide de la pipette fine, en chauffant doucement jusqu‘à ces-
endroits si nécessaire, de manière qu’elle soit représentative de sation des fumées, puis à environ 550 OC durant quelques
minutes. Après refroidissement à la température ambiante,
tout l‘échantillon.
ajouter dans le creuset, pour chaque partie de cendre, 8 parties
de fluoroborate de sodium (4.1) qui doivent représenter 8 g au
maximum. Chauffer doucement le creuset sous une hotte à
7 Mode opératoire
fumées jusqu’à fusion complète, puis plus énergiquement
AVERTISSEMENT - Observer les précautions et soins jusqu‘à ce que les matières fondues deviennent transparentes
ou qu‘il n’y ait plus de réaction et que toutes les matières inso-
nécessaires à l’analyse de traces de métaux.
lubles soient dispersées dans le mélange fondu.
7.1 Préparation de la prise d‘essai
7.2.2 Dissolution
7.1.1 Caoutchouc brut
Refroidir le creuset à la température ambiante et ajouter 12 cm3
d’eau stabilisée (4.5) et 4 cm3 d’acide sulfurique (4.3). Après
Préparer une prise d’essai à partir de la ou des pièces (6.1 con-
chauffage très doux pour dissoudre la masse solidifiée, transva-
formément à I’ISO 1796 ou en coupant le caoutchouc en petits
ser le contenu du creuset dans une fiole conique de 100 cm3 et
morceaux d’environ 0,l g chacun. Peser une prise d’essai de
traiter le contenu du creuset en platine par 10 cm3 d‘eau stabili-
10 g à 10 mg près.
sée (4.5) et 2 cm3 d’acide sulfurique (4.3) qui doivent égale-
e
ment être ajoutés dans la fiole conique.
7.1.2 Latex
Ajouter 5 cm3 d’acide nitrique (4.4) dans la fiole, puis verser le
Prélever un volume de latex, soigneusement mélangé (6.21, contenu sur le filtre en verre fritté (5.5) et laver celui-ci une fois
contenant environ 10 g de matières solides totales, sécher avec 5 cm3 d’eau stabilisée (4.5) chaude. Transvaser le filtrat
dans une autre fiole conique en lavant avec de l‘eau stabilisée et
jusqu’à masse constante comme spécifié dans I’ISO 124, et
couper en petits morceaux. en complétant le volume à un total de 40 cm3. Ajouter 0,3 g de
periodate de sodiuni (4.2) et porter la solution à l’ébullition.
Poursuivre une douce ébullition durant 10 min afin d’assurer le
7.1.3 Caoutchouc vulcanisé
plein développement de la couleur. Après refroidissement, un
éventuel trouble peut se former par suite d’une précipitation du
Une prise d’essai de 10 g (6.3) doit être mise en feuille ou émiet-
periodate de potassium. Ce trouble peut être éliminé par centri-
tée sur cylindres, ou coupée à la main en petits morceaux.
fugation ou par filtration sur le filtre en verre fritté.
NOTE - A tous stades de la préparation de l‘échantillon, prendre soin
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
d‘éviter toute contamination du caoutchouc.
de 50 cm3 et diluer avec de l’eau stabilisée (4.5) à 20 OC,
jusqu’au trait repère. Après homogénéisation, la coloration
7.2 Préparation de la solution d‘essai
reste stable durant plusieurs heures. Une tendance à un affai-
blissement de la coloration indique que les matières
...
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