ISO 13196:2026

Soil quality — Screening soils for selected elements by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or portable instrument

This document specifies the procedure for screening soils for selected elements using handheld or portable equipment for energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry (ED-XRF). It covers the application of this screening method to obtain qualitative or semi-quantitative data to assist decisions on a sampling strategy for detailed assessment of soil quality employing laboratory analytical chemical methods. NOTE 1 Screening methods generally provide qualitative or semi-quantitative concentration values that are indicative of concentration values, although occasionally they can give quantitative results under specific or limited conditions. NOTE 2 The greater the effort applied to the pretreatment of soil samples, the better the analytical results that can be expected (see e.g. Reference [19]). This document does not explicitly specify elements for which it is applicable, since the applicability depends on the performance of the apparatus and the objective of the screening. The elements which can be determined are limited by the performance of the instrument used, the concentrations of particular elements present in the soil, and the requirements of the investigation in terms of the minimum concentrations of concern (e.g. guideline value). NOTE 3 The XRF measurements of As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, V and Zn were validated as described in Annex A. NOTE 4 Annex B provides examples of when screening with a handheld ED-XRF spectrometer and a portable ED-XRF spectrometer can be useful. This document does not provide guidance on how to use the equipment to provide quantitative data for use in detailed site assessments. This document does not cover how the results of multiple determinations are synthesized to address the objectives of an ED-XRF determination.

Qualité du sol — Diagnostic rapide d’une sélection d’éléments dans les sols à l’aide d’un spectromètre de fluorescence X à dispersion d’énergie de type mobile ou pistolet

Le présent document spécifie la procédure de diagnostic rapide d’une sélection d’éléments dans les sols à l’aide d’un équipement de type mobile ou pistolet pour la spectrométrie de fluorescence X à dispersion d’énergie (ED-XRF). Il couvre l’application de cette méthode de diagnostic pour obtenir des données qualitatives ou semi-quantitatives qui aident à décider d’une stratégie d’échantillonnage pour l’évaluation détaillée de la qualité du sol employant des méthodes d’analyse chimique en laboratoire. NOTE 1 Les méthodes de diagnostic fournissent généralement des valeurs de concentration qualitatives ou semi-quantitatives qui sont indicatives des valeurs de concentration, bien qu’elles puissent parfois donner des résultats quantitatifs dans des conditions spécifiques ou limitées. NOTE 2 Plus les efforts appliqués au traitement préalable des échantillons de sol sont importants, plus on peut s’attendre à des résultats d’analyse de qualité (voir, par exemple, la Référence [19]). Le présent document ne spécifie pas de façon explicite les éléments pour lesquels il est applicable dans la mesure où ses possibilités d’application dépendent des performances de l’appareil et des objectifs du diagnostic rapide. Les éléments qui peuvent être déterminés sont limités par les performances de l’instrument utilisé, les concentrations des éléments particuliers présents dans le sol, et les exigences de l’investigation concernant les concentrations minimales préoccupantes (par exemple, la valeur de référence). NOTE 3 Les mesurages XRF de As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, V et Zn ont été validées tel que décrit à l’Annexe A. NOTE 4 L’Annexe B fournit des exemples de cas où il peut être utile d’effectuer un diagnostic rapide à l’aide d’un spectromètre ED-XRF de type mobile ou pistolet. Le présent document ne fournit pas de recommandations relatives à la manière d’utiliser l’équipement pour obtenir des données quantitatives en vue de les utiliser dans les évaluations détaillées des sites. Le présent document ne couvre pas la manière dont les résultats de plusieurs déterminations sont synthétisés pour répondre aux objectifs d’une détermination par ED-XRF.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 27-May-2026
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 28-May-2026
• Due Date: 24-Jul-2026
• Completion Date: 28-May-2026

Relations

• Consolidates: FprEN ISO 13196 - Soil quality - Screening soils for selected elements by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or portable instrument (ISO/FDIS 13196:2026)
• Effective Date: 12-Feb-2026
• Revises: ISO 13196:2013 - Soil quality — Screening soils for selected elements by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or portable instrument
• Effective Date: 29-Oct-2022

Overview

ISO 13196: Soil quality - Screening soils for selected elements by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or portable instrument sets out procedures for quickly screening soils and soil-like materials for selected elements using handheld or portable energy-dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) spectrometers. This standard, developed by ISO Technical Committee 190, focuses on the rapid, on-site determination of elemental compositions, supporting environmental professionals and decision-makers in assessing soil quality and planning further investigations.

ISO 13196 is designed for preliminary assessment, offering qualitative or semi-quantitative data to guide sampling strategies for more detailed, laboratory-based soil analysis. The standard outlines necessary equipment, measurement methods, sample handling, and safety considerations, ensuring that soil screening is efficient, reliable, and meets regulatory requirements where applicable.

Key Topics

• Scope and Purpose

  • On-site screening of soils for a range of elements using portable ED-XRF instruments.
  • Provides guidance for obtaining qualitative or semi-quantitative results as a basis for further detailed analysis.
  • Applicability depends on instrument capability, required detection limits, and the objectives of the investigation.

• Instrumentation and Safety

  • Use of battery-powered or active source-powered handheld or portable ED-XRF spectrometers.
  • Instruments must comply with national safety regulations and include security and safety mechanisms to prevent unintended X-ray exposure.
  • Operators should be properly qualified and use radiation protection procedures.

• Measurement Approaches

  • Strictly in-situ measurement: Direct analysis of the soil surface at the site.
  • In-situ measurement: Analysis of samples collected from the ground, prepared on-site.
  • Post-sampling measurement: Analysis of samples that are transported to a separate area or laboratory after collection.
  • The quality of results improves with more stringent sample preparation (e.g., sieving, homogenizing).

• Calibration and Quality Control

  • Requires daily performance checks and use of certified reference materials.
  • Factory calibrations are generally used; site-specific calibration is possible if needed.
  • Quality assurance is emphasized to ensure reliability of screening results.

• Limitations

  • The detectable range of elements depends on the XRF instrument used.
  • Certain elements (e.g., Hg, Cd, Co, Mo, V, Sb) may not be detected at regulatory limits with most portable XRF devices.
  • For low-level quantification, alternative laboratory methods may be necessary.

Applications

ISO 13196 is valuable in a variety of practical contexts:

• Preliminary environmental site assessment: Quickly screen soils for potentially harmful elements such as heavy metals, helping to identify areas needing further investigation.
• Contaminated land management: Support regulatory compliance by providing rapid field data on soil contamination.
• Soil remediation: Monitor changes in elemental concentrations during remediation processes to evaluate progress.
• Construction and development: Assess soil suitability and safety before project initiation.
• Emergency response: Provide immediate data in incident situations where soil contamination is suspected.

The standard is especially useful for environmental consultants, soil scientists, remediation engineers, and regulatory authorities involved in soil quality assessment.

Related Standards

ISO 13196 is part of a wider framework of international soil quality and environmental standards. Key related documents include:

• ISO 12404: Guidance on the selection and application of screening methods for soil and waste.
• ISO 18227: Determination of elemental composition by X-ray fluorescence.
• IEC 62495: Portable X-ray fluorescence analysis equipment utilizing a miniature X-ray tube.
• ISO 18400 Series: Soil sampling and sampling strategy guidelines.
• ISO 11464: Soil sample pretreatment for chemical analysis.

Using ISO 13196 in conjunction with these standards helps ensure comprehensive, consistent, and robust soil quality assessment procedures in line with international best practices.

---

Keywords: ISO 13196, soil quality, handheld XRF, portable XRF, energy-dispersive X-ray fluorescence, soil screening, environmental assessment, on-site soil analysis, heavy metals, soil contamination, soil sampling.

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 13196
Second edition
Soil quality — Screening soils
2026-05
for selected elements by energy-
dispersive X-ray fluorescence
spectrometry using a handheld or
portable instrument
Qualité du sol — Diagnostic rapide d’une sélection d’éléments
dans les sols à l’aide d’un spectromètre de fluorescence X à
dispersion d’énergie de type mobile ou pistolet
Reference number
© ISO 2026
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 4
5 Apparatus . 4
5.1 XRF spectrometer .4
5.2 Container for sampling and preparation .4
5.3 Sampling equipment .5
5.4 Sieve .5
5.5 Sample cup for portable XRF spectrometers .5
5.6 Sample container for handheld XRF spectrometers .5
5.7 Drying device (optional) .5
6 Procedure . 6
6.1 General .6
6.2 Performance check of instrument .6
6.3 Calibration .6
6.4 Preparation in advance of site investigation .7
6.5 In-situ measurement (including strictly in-situ measurement) .7
6.5.1 Secure working area .7
6.5.2 Preparation of the measuring spot .7
6.5.3 Surface or spot measurement .7
6.6 Post-sampling measurement.8
6.6.1 Preparation of samples .8
6.6.2 Sample measurement and calculation .9
7 Specific applications: site-specific performance . 9
8 Quality assurance and control . 10
8.1 General .10
8.2 Performance test .10
8.2.1 XRF spectrometer performance .10
8.2.2 Test certified reference materials .10
8.3 XRF spectrometer energy calibration .11
8.4 Complementary analysis/validation for quantitative results .11
9 Test report .11
Annex A (informative) Conclusion of the interlaboratory trial .13
Annex B (informative) Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry (ED-XRF)
measurement usefulness .21
Bibliography .22

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
and physical characterization, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 444, Environmental characterization of solid matrices, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13196:2013), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the details of measurement options have been made clearer;
— suitable materials for the equipment for sampling and sample preparation are indicated;
— more information is provided for users of this document on requirements for:
— sieve;
— sample cup;
— basic operation of XRF spectrometers;
— safety instructions;
— sample preparation.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
X-ray fluorescence spectrometry (XRF) using battery or active source-powered handheld or portable
equipment is a quick method for the determination of total elemental compositions of soil samples. Unlike
laboratory analyses by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) and atomic
absorption spectroscopy (AAS), XRF needs no digestion step to prepare a test solution to be analysed.
Consequently, handheld or portable equipment of energy dispersive XRF (ED-XRF) is suitable for the rapid
on-site determination of selected elements, mainly heavy metals, in screening processes. When performing
analyses at a site, it can be important to have information on the presence of an element (qualitative
analysis) and also to obtain results from semi-quantitative analysis. Typical elements that can be detected
and measured are Cr, As, Se, Cd, Hg and Pb, depending on the instrument (the elements validated for XRF
detection and measurement are listed in Note 3 in Clause 1). In these situations, factory pre-set calibrations
are used. For quantitative results, complementary analysis by alternative means is needed.
An ED-XRF exercise can comprise a single determination at one location, in accordance with the guidance in
this document, several determinations, or a large number of determinations.
Where XRF analysers are being used to assess concentrations of soil contaminants which are harmful
to humans or the environment, or both, there can be applicable national regulations with frameworks of
standards, guidance and codes of practice for such investigations.
This document does not aim to provide a strategy, tactics or methodology for environmental investigations,
or human health assessments of potentially contaminated land or soil, nor does it provide any such strategies
for the assessment of mineral resources.
Adherence to this document does not demonstrate compliance with any national contaminated land
investigation regulations.
v
International Standard ISO 13196:2026(en)
Soil quality — Screening soils for selected elements by
energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a
handheld or portable instrument
WARNING — Soil samples can contain toxic contaminants. Avoid direct contact of soil samples with
exposed parts of the body. Appropriate measures shall be taken to avoid ingestion and inhalation.
Exposure to X-rays can give rise to radiation damage throughout the body as well an increased risk
of cancer. XRF spectrometers are usually required to comply with national regulations. Those using,
managing or supervising the use of such equipment are usually required to be qualified to do so in
accordance with national regulations.
The XRF spectrometer to be used in accordance with this document shall employ a fail-safe
function to prevent the operator and the public from inadvertent exposure to the X-ray beams. XRF
users should engage a radiation protection officer to look at their proposed activity with the XRF
spectrometer and provide informed advice on the safety implications of those proposals.
For in-situ (including strictly in-situ) analysis, a safe working area or controlled area should be
established by signs and barriers, if necessary, in order to ensure bystanders are kept at a safe
distance.
1 Scope
This document specifies the procedure for screening soils for selected elements using handheld or portable
equipment for energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry (ED-XRF). It covers the application of this
screening method to obtain qualitative or semi-quantitative data to assist decisions on a sampling strategy
for detailed assessment of soil quality employing laboratory analytical chemical methods.
NOTE 1 Screening methods generally provide qualitative or semi-quantitative concentration values that are
indicative of concentration values, although occasionally they can give quantitative results under specific or limited
conditions.
NOTE 2 The greater the effort applied to the pretreatment of soil samples, the better the analytical results that can
be expected (see e.g. Reference [19]).
This document does not explicitly specify elements for which it is applicable, since the applicability depends
on the performance of the apparatus and the objective of the screening. The elements which can be
determined are limited by the performance of the instrument used, the concentrations of particular elements
present in the soil, and the requirements of the investigation in terms of the minimum concentrations of
concern (e.g. guideline value).
NOTE 3 The XRF measurements of As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, V and Zn were validated as described in
Annex A.
NOTE 4 Annex B provides examples of when screening with a handheld ED-XRF spectrometer and a portable ED-
XRF spectrometer can be useful.
This document does not provide guidance on how to use the equipment to provide quantitative data for use
in detailed site assessments. This document does not cover how the results of multiple determinations are
synthesized to address the objectives of an ED-XRF determination.

2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 12404, Soil and waste — Guidance on the selection and application of screening methods
IEC 62495, Nuclear instrumentation — Portable X-ray fluorescence analysis equipment utilizing a miniature
X-ray tube
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
X-ray fluorescence spectrometer
XRF spectrometer
spectrometer to observe X-ray fluorescence emitted from elements for analysis
Note 1 to entry: In this document, X-ray fluorescence spectrometer (XRF spectrometer) means energy dispersive
X-ray fluorescence spectrometer (ED-XRF spectrometer).
3.2
handheld XRF spectrometer
XRF spectrometer (3.1) which can be used for in-situ analysis (e.g. strictly in-situ measurement (3.11), in-situ
measurement (3.12)) by handheld operation
Note 1 to entry: Handheld XRF spectrometers are applicable to both in-situ measurements (including strictly in-
situ measurements) and measurements with sampling or post-sampling measurements (3.13) where post-sampling
measurement means application of determination methods including XRF to samples which are collected and pre-
treated, if needed, at a site or in a laboratory.
Note 2 to entry: When applying an XRF spectrometer to samples at a spot just after collecting them from the ground
thereat, the operation is still in-situ measurement.
3.3
portable XRF spectrometer
XRF spectrometer for samples taken out of a spot at a site, which can be transported to the site
Note 1 to entry: Portable XRF spectrometers are applicable to in-situ measurements (3.12) and to post-sampling
measurements (3.13).
Note 2 to entry: Handheld XRF spectrometers (3.2) can be used at the bench top. However, the device works for
handheld operation as designated in 3.2.
3.4
fundamental parameter approach
method to obtain element composition through successive approximation of the theoretical X-ray
fluorescence intensities to the measured X-ray fluorescence intensities
Note 1 to entry: The calculation of the theoretical X-ray fluorescence intensities is carried out based on assumed
element composition, theoretical parameters and pre-determined sensitivity coefficients of the XRF spectrometer.

3.5
screening
application of any analytical semi-quantitative (3.8) method for exploratory analysis
[SOURCE: ISO 12404:2021, 3.1]
3.6
screening method
method which is used (often on site) to quickly explore a given area including target parameter distribution
or to test a set of samples and obtain data on sample characteristics
Note 1 to entry: It is not necessarily directly comparable with reference methods (3.7).
[SOURCE: ISO 12404:2021, 3.2]
3.7
reference method
method which is performed in accordance with national or international standards
[SOURCE: ISO 12404:2021, 3.3]
3.8
semi-quantitative
approximate and comparative rather than absolutely quantitative
3.9
semi-quantitative analysis
data analysis method that provides approximate and comparative measurements rather than absolute
quantification within a single experiment
Note 1 to entry: It combines elements of qualitative and quantitative analysis, allowing for the interpretation
of numerical values that reflect the degree or extent of a particular characteristic within a sample. Unlike fully
quantitative methods, which yield results that can be directly compared across different experiments, semi-
quantitative (3.8) methods provide information that is meaningful primarily within the context of a single experiment
or study.
3.10
qualitative analysis
data analysis method that focuses on detecting or identifying constituent elements without providing
specific concentrations
3.11
strictly in-situ measurement
directly observing the ground surface with a handheld device
3.12
in-situ measurement
observing at the sampling location samples collected from the ground, with a handheld or portable device
3.13
post-sampling measurement
observing, with a handheld or portable device, samples which are collected from the ground and then taken
to another place (e.g. sampling stations or laboratories) after collection
Note 1 to entry: On-site measurement includes strictly in-situ measurements (3.11) and in-situ measurements (3.12) as
well as post-sampling measurement when the measurement is carried out at the site but at a place different from the
sample collection spot after collection (e.g. sampling stations at a site).
Note 2 to entry: As strictly in-situ and in-situ measurements are carried out applying an XRF device to the surface of a
target ground spot and to a sample collected therefrom immediately after collection, they are in other words surface
measurement and spot measurement, respectively.

3.14
certified reference material
CRM
reference material (RM) characterized by a metrologically valid procedure for one or more specified
properties, accompanied by an RM certificate that provides the value for the specified property, its
associated uncertainty and a statement of metrological traceability
[SOURCE: ISO 17034:2016, 3.2, modified — Notes 1 to 4 to entry were removed.]
4 Principle
The concentrations of selected elements in soil are determined using a handheld or portable XRF
spectrometer in the field. Element concentrations are measured after sampling and limited pretreatment
(in-situ measurement), or directly in-situ (strictly in-situ measurement).
Whilst use of a handheld or portable ED-XRF spectrometer lends itself to making determinations at ad-
hoc locations based on on-site observations, it should be used in a structured way commensurate with the
intended purpose of the study for which it is being used.
NOTE 1 Guidance on sampling strategies in various contexts is provided in ISO 18400-104, ISO 18400-203 and
ISO 18400-205.
The test locations should be recorded together with background information such as site-observations and
photographs taken as necessary. The use of GPS to accurately record locations can be particularly useful
when test locations are selected on an ad-hoc basis rather than based on a predetermined plan.
The procedure described in this document, to screen soils for selected elements using handheld or portable
ED-XRF devices, gives semi-quantitative results. When desiring to know the relationship between the results
obtained and those from laboratory reference methods, compare them carefully selecting the alternative
laboratory methods bearing in mind their particular performance characteristics (see 8.2.2, Notes 1 and 2)
and recognize that any method (e.g. screening and laboratory reference methods) has errors originating
from its specific sampling and analytical principles (see 7.1 and 8.4).
NOTE 2 Examples of situations when screening with a handheld or portable ED-XRF spectrometer can be useful are
provided in Annex B.
5 Apparatus
5.1 XRF spectrometer
An appropriate battery or active source-powered handheld or portable ED-XRF device. Typical ED-XRF
devices are described in References [20] and [21].
Instruments shall have sufficient energy and depth penetration as well as suitable beam width to work
for use in soil matrices and to achieve suitable detection limits. These details are available from the
manufacturer or supplier.
A security system for the spectrometer shall be installed as designated in IEC 62495 where only the
permitted operators and supervisors of the spectrometer can activate it with a password given by the
supervisors. Automatic X-ray irradiation block mechanisms shall also work when no samples are found by
the spectrometer or human bodies are detected by an IR sensor fitted to the XRF device.
5.2 Container for sampling and preparation
A tray that can accommodate a sufficient amount of soil sample for the XRF measurement.
The tray should be of a suitable material, the wear of which will not introduce into the sample metal grains or
grains of coloured plastics which can contain metallic pigments. When it is decided to crush any aggregates
or to disaggregate lumps of soil, a mortar with a pestle made of a ceramic or other solid inert material such

as agate or chalcedony should be used. The XRF spectrometer can be used to test trays as well as mortars
and pestles for metals which can interfere with XRF.
5.3 Sampling equipment
Sampling equipment (such as sampling spoons, trowels, picks, spades, or post-hole spades) used to prepare
for sampling (e.g. at in-situ measurement locations) and to take samples should be in good conditions and
shall not contaminate the sample.
Use of stainless steel tools can be appropriate given the tiny amounts of a hard tool that can be introduced
into the soil during sampling. Where the slightest interference from the wear of sampling equipment is
possible, plastic trowels and spoons should be used. When carrying out in-situ tests on machine excavated
exposures, the use of steel digger buckets or bulldozer blades is unavoidable in the absence of plastic buckets
and blades for such machinery.
NOTE 1 Painted or zinc- or chrome-plated tools can introduce flakes of metals or paints with metallic pigments that
can influence sample analysis by XRF which is carried out by on-site and post-sampling measurements.
NOTE 2 Further guidance on the recovery of samples for chemical analysis is given in ISO 18400-102.
5.4 Sieve
A sieve of size 2 mm, for example as described in ISO 3310-1. Clean the sieve between samples.
The procedure described in this document is only validated for material passing a 2 mm sieve. The user may
choose to use a different sieve size (sieves are available with apertures less than, and greater than, 2 mm)
but the results obtained could be different from those obtained when using a 2 mm size sieve.
NOTE Reasons for choosing a smaller sieve size might be to obtain results likely to be more relevant to the
potential for inhalation, ingestion, or contact with contaminated material.
Where the slightest interference from the wear of the sieves is possible, the use of plastic sieves should be
considered. The sieves themselves can be tested with the XRF spectrometer to ensure that any potential
contamination of samples can be assessed properly.
5.5 Sample cup for portable XRF spectrometers
A plastic cup, which is suitable for the XRF spectrometer to be used, having a window at its bottom made of
polypropylene, polyethylene terephthalate or graphene. Alternatively, a plastic bag (e.g. clear polyethylene
one) can be used. The concentration of target elements in the cup or plastic bag material should be negligible.
This should be checked by testing stacks of cups or bags using the XRF spectrometer to confirm that only
‘light elements’ are detectable or that no elements are detected.
5.6 Sample container for handheld XRF spectrometers
Plastic containers or bags suitable for simple sample pretreatment and in-situ XRF measurement (for strictly
in-situ measurement, they are not used). The concentration of target elements in the container or bag should
be negligible. This can be confirmed by testing stacks of cups or bags using the XRF spectrometer.
5.7 Drying device (optional)
A portable electric drying oven, hot plate or similar powered by batteries, or a portable generator, or a heater
driven by exothermic chemical reactions, e.g. hydration of calcium oxide.

6 Procedure
6.1 General
Three measuring ways are available for analysis using XRF spectrometers, namely strictly in-situ, in-situ and
post-sampling measurements (where strictly in-situ and in-situ measurements are on-site measurements).
Note 1 to entry 3.13 explains the meaning of on-site measurement. As Note 2 to entry 3.13 mentions, strictly
in-situ and in-situ measurements can be said to be surface and spot measurements from the viewpoint
of operation characteristics. Handheld and portable XRF spectrometers can be used depending on the
measurement method used. See 6.5 for the procedures for strictly in-situ and in-situ measurements and 6.6
for post-sampling measurement.
Handheld XRF spectrometers can be used for strictly in-situ soil measurements as described in 6.5 or to make
measurements on soil samples extracted from the site, as described in 6.6 (post-sampling measurement),
subjected to appropriate pretreatment (e.g. sieving to obtain particles smaller than 2 mm). Portable XRF
spectrometers can be used for in-situ and post-sampling measurements.
If more highly quantitative results are needed, samples should be homogenized (see EN 15309) and
complementary analysis should be carried out using other quantitative methods, to confirm the performance
of the portable or handheld XRF spectrometer (see 8.4).
The parameters to be determined should be defined before starting calibration and measurements. It should
be checked that the concentrations of each element to be determined, which is thought likely or possibly
to be present, are within the working range of the instrument. Follow the manufacturer’s instructions and
perform tests with certified reference materials to calibrate the instrument.
Test duration should be determined by the time taken until error values fall stable for each element. This is
usually displayed by the analyser against each element and falls with time as the XRF test progresses. Once
this value has stopped falling or stabilised, for the element or elements under consideration, the test may be
ended.
The concepts and goals of screening measurement in this document shall be as designated in ISO 12404. For
sampling processes and pretreatment procedures, see e.g. ISO 18400-201 and ISO 11464.
When a portable XRF spectrometer is used, a work station should be established along the lines of the one
described in ISO 18400-301 so that the instrument and personnel have a sheltered working environment.
6.2 Performance check of instrument
Before analysis, follow the instrument manufacturer’s instructions for setup, conditioning, preparation and
maintenance. The performance control of the instrument should be carried out at least once a day to ensure
the stability of the instrument.
XRF occasionally has spectral overlap interferences. To confirm the performance of the instrument and
interference-correction software, the instrument should be tested by using multi-element certified reference
materials having elemental compositions that can be normally found in soil.
6.3 Calibration
Usually, periodical correction of the energy axis can be applied by using a standard function of the
instrument. However, calibration is not necessary since the pre-installed manufacturer’s calibration is
sufficient. If specific calibration is needed, follow the manufacturer’s instructions.
If site-specific calibration graphs are to be used, measurement shall be done under the same operation and
sample conditions that were employed in the calibration. For samples having large or unknown matrix
effects, a fundamental parameter approach (3.4) is recommended.
NOTE Some manufacturers supply instruments with automatic calibration for abscissa, and others those with
user-assisted abscissa calibration.

6.4 Preparation in advance of site investigation
Certain preparatory actions before visiting the site help ensure that the site visit is fruitful and fulfils the
intended purposes. For example:
— an appropriate preliminary investigation should be carried out (see ISO 18400-201);
— a preliminary conceptual site model (CSM) should be prepared [this need be no more detailed than
required by the task in hand (see ISO 21365)];
— a sampling plan should be prepared (see ISO 18400-101);
— any necessary permissions should be obtained for entry in the premises;
— safety plans should be prepared;
— standard operating procedures should be prepared;
— schedules and maps should be gathered for use in the field;
— required apparatus should be gathered (see Clause 5).
NOTE Helpful guidance which is adaptable for surveys employing handheld and portable XRF devices can be
found in ISO 18400-104, ISO 18400-203 and ISO 18400-205.
6.5 In-situ measurement (including strictly in-situ measurement)
6.5.1 Secure working area
Establish a safe working area or controlled area in accordance with the manufacturer’s information. National
regulations can also apply.
6.5.2 Preparation of the measuring spot
Remove extraneous materials from the targeted spot and smooth the surface with a suitable hand tool or
spoon.
6.5.3 Surface or spot measurement
NOTE 1 On surface or spot measurement, emitting X-ray beams produced by a handheld XRF spectrometer are
directed (i) to a target ground spot or (ii) to a collected and prepared sample. In the latter, operation (ii), a measurement
is made after sample collection, but this is still regarded as in-situ measurement because the measurement is applied
just around a spot to a sample collected from the spot (an original field sample), the measuring spot being prepared
immediately before taking a sample in the same way as with the former approach (i). To clarify, operation (i) is defined
as strictly in-situ measurement while operation (ii) in-situ measurement.
Start up the handheld XRF spectrometer following the manufacturer’s instructions.
Hold and apply the XRF spectrometer to the top layer of the soil targeted which is levelled and prepared as
in 6.5.2 for in-situ measurement, in accordance with the operating instructions of the spectrometer. Use the
targeting camera, if fitted, to ensure a good location arrangement between the nose of the spectrometer and
the soil surface and to ensure that no plants, insects or earthworms are present in the primary X-ray target
area.
If a portable XRF spectrometer is being used, place the soil sample into the sample cell after confirming the
absence of extraneous substances in the sample. In the case of a portable XRF spectrometer, refer to 6.6.
During the measurement, the spectrometer shall never be lifted away from the targeted ground or the
sample being analysed in the cell of the portable XRF spectrometer.
NOTE 2 Although most spectrometers have automatic safety interlocks which stop the X-ray emitter if no X-ray
return is detected, this can take a few seconds to work.

Carry out the measurement and read the concentration indication of the target elements. The indication is
indicative of the concentration, but it is still qualitative or semi-quantitative if the indicated value or the XRF
screening method is not validated by alternative analysis as described in 8.4.
NOTE 3 When performing measurement of the ground, the surface thereof is measured. When doing measurement
of soil in a cup or bag, the outermost soil layer close to the cup or bag is measured through its material.
NOTE 4 Signal decay with depth is a significant confounding factor in obtaining accurate semi-quantitative results
in soils, particularly for the lighter elements. The selection of the right instrument and understanding its capabilities
are important in obtaining good results and reliably interpreting them.
6.6 Post-sampling measurement
6.6.1 Preparation of samples
If samples in their recovered conditions are not suitable for in-situ measurement using a portable XRF
spectrometer (e.g. requiring homogenisation), they should undergo further preparation as described below.
NOTE 1 Procedures are described in e.g. ISO 18400-201 for pretreatment including preparation of a smaller sample
(essentially a subsample) from the original field sample and for homogenisation in the field.
Take a sufficient mass of soil to ensure that the sample is representative of the sampling location. Where a
large sample is taken, a subsample should be taken to give a representative test portion. Remove extraneous
materials from the sample and crush the aggregates to fine soil particles by pressing them with a spoon in
the sample tray if possible or, for harder stones or clasts, using a mortar with a pestle made of solid inert
materials such as ceramic, agate or chalcedony.
Stones and other particles larger than approximately 2 mm diameter should be removed (e.g. by sieving) to
reduce the sizes of soil aggregates to similar dimensions. The amount and nature of the material retained on
the sieve should be recorded. The sample should be homogenized in the container e.g. by stirring.
When using a sieve (especially when apertures are not 2 mm), the amount and nature of the sample retained
on the sieve should be carefully observed.
The retained materials should be placed in a sample container, after crushing or pulverising if possible,
and tested with the XRF spectrometer. If the coarse material cannot directly be crushed, whole pieces or
clasts should be individually tested. If these coarse materials are found to contain significant amounts of the
metals under assessment, they should not be removed from the sample.
In this document, the use of a sieve size of 2 mm is validated. Screening results obtained following
instructions in this document have not been validated for other sizes (smaller or larger than 2 mm).
Pack a sample cup or bag with the pretreated soil sample. Tap the sample cup on a clean flat surface several
times to ensure close packing of the soil particles. For clay or moist samples, press the material into the
sample cup using the spoon. If there are visible voids on the film at the bottom of the sample cup, re-pack
the soil sample or repeat tapping to make the soil sample uniformly cover the entire surface of the film.
Depending on the type of soil, compress the sample to reduce the voids.
NOTE 2 Tapping or vibration of a partially compacted sample, fine grained sands and grit can cause particle re-
distribution and result in segregation of the finer-size grains and decreased sample homogeneity (especially at the
base and top of the sample), leading to unrepresentative instrumental results. The choice of sampling locality, however,
is more likely to have a large effect on XRF measurement results than the particle distributions or localization in a
sample cell caused by tapping and vibration.
NOTE 3 The difference in results obtained arising from the choice of sampling location is related to the spatial
variability with location and depth of the concentration (indeed even presence or not) of a target element including
the scale of such variability (e.g. over a few centimetres or tens of metres). Such “sampling errors” greatly exceed the
measurement errors, whether the measurement is made in the laboratory or in the field using an XRF spectrometer
following the procedures set out in this document. There are procedures for estimating and controlling sampling
errors that can be usefully adapted for use when employing an XRF spectrometer on site (see ISO 18400-104:2018,
Annex C).
If using a plastic bag in place of a sample cup, the bag should be shaken or moulded to create a flat, smooth
surface. The sample presented to the XRF spectrometer should be well mixed and not segregated to ensure
accurate results. Ensure that there is no airspace in the bag and fold the bag over to tightly enclose the
sample. The thickness of sample should be at least 10 mm, preferably 20 mm to 30 mm, to ensure that the
material on which the sample is resting (e.g. a table, a floor in a building or the ground) is not influencing the
test result.
NOTE 4 The minimum required thickness of the sample can be determined very simply by placing a metal object of
known metallurgy (preferably a metal which is not being detected in the soil) below the bag sample being tested, and
verifying whether the metal appears in the results.
A high moisture content of the sample leads to underestimation of the results. Drying of samples improves
the accuracy of the results. If the sample is moist, i.e. the water content is higher than 10 %, spread part
of the sorted and homogenized sample over a plastic plate and allow it to dry. Samples can be dried more
efficiently with a portable drying device. Repeat the measurement after drying.
6.6.2 Sample measurement and calculation
Set up the XRF spectrometer following the manufacturer’s instructions.
Determine the concentrations of target elements in the samples prepared following the procedure in 6.6.1. If
a targeted element is not detected, or if detected but the concentration cannot be measured, this qualitative
result should be recorded.
When site-specific calibration graphs are to be used, see 6.3.
NOTE Some XRF spectrometers are equipped with an image sensor to show what lies in the primary X-ray beam
target area. It is useful to choose appropriate analytical points avoiding voids, stones and organic matter.
7 Specific applications: site-specific performance
To obtain an overview of the chemical status of an investigation site or area, especially with regard to
contamination, try post-sampling measurement by applying an XRF spectrometer to a pre-treated (e.g. sub-
sampled and prepared for measurement) composite sample prepared by well mixing incremental samples
collected from the site (see ISO 18400-104 for guidance on composite sampling).
For other specific purposes (e.g. finding hot spots, estimating bulk concentrations), make the measurement
by applying an XRF spectrometer directly to the soil of the ground surface (strictly in-situ measurement)
or to soil collected therefrom (in-situ measurement), at several locations having regard to the guidance in
ISO 18400-104 on sampling patterns. Calculating the averages of the element concentration values obtained
at each measurement point will give comparable results to those obtained by post-sampling measurement
applying an XRF spectrometer to a pre-treated composite sample (e.g. sub-sampled and prepared for
measurement).
A hot spot is an area within a site in which the concentrations of an element are higher than in the remainder
of the site. What constitutes
...

Norme
internationale
ISO 13196
Deuxième édition
Qualité du sol — Diagnostic rapide
2026-05
d’une sélection d’éléments dans
les sols à l’aide d’un spectromètre
de fluorescence X à dispersion
d’énergie de type mobile ou pistolet
Soil quality — Screening soils for selected elements by energy-
dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or
portable instrument
Numéro de référence
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 4
5 Appareillage . 4
5.1 Spectromètre XRF .4
5.2 Récipient pour échantillonnage et préparation .5
5.3 Matériel d’échantillonnage .5
5.4 Crible .5
5.5 Godet à échantillon pour spectromètres XRF de type mobile .6
5.6 Récipient à échantillon pour spectromètres XRF de type pistolet .6
5.7 Dispositif de séchage (facultatif) .6
6 Mode opératoire . 6
6.1 Généralités .6
6.2 Contrôle de performance des instruments .7
6.3 Étalonnage .7
6.4 Préparation avant l’investigation sur site .7
6.5 Mesurage in situ (y compris le mesurage strictement in situ) .7
6.5.1 Sécurisation de la zone de travail .7
6.5.2 Préparation du point de mesure.8
6.5.3 Mesurage de surface ou de point .8
6.6 Mesurage après échantillonnage.8
6.6.1 Préparation des échantillons .8
6.6.2 Mesurage des échantillons et calcul .10
7 Applications spécifiques: performances spécifiques au site .10
8 Assurance et contrôle qualité . 10
8.1 Généralités .10
8.2 Essai de performance .11
8.2.1 Performances du spectromètre XRF .11
8.2.2 Matériaux de référence certifiés pour essais .11
8.3 Étalonnage de l’énergie des spectromètres XRF .11
8.4 Analyse/validation complémentaire pour les résultats quantitatifs .11
9 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Conclusion de l’essai interlaboratoires . 14
Annexe B (informative) Utilité de la mesure par spectrométrie de fluorescence X à dispersion
d’énergie (ED-XRF) .22
Bibliographie .23

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de
brevet et averti de leur existence.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 444,
Caractérisation environnementale des matrices solides, du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13196:2013), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les informations relatives aux options de mesurage ont été clarifiées;
— les matériaux adaptés au matériel d’échantillonnage et de préparation des échantillons sont indiqués;
— de plus amples informations sont fournies aux utilisateurs du présent document concernant les exigences
relatives:
— au tamis;
— au godet à échantillon;
— au fonctionnement de base des spectromètres XRF;
— aux instructions de sécurité;
— à la préparation des échantillons.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
La spectrométrie de fluorescence X (XRF) à l’aide d’un équipement de type mobile ou pistolet alimenté par
batterie ou source active est une méthode de détermination rapide des compositions élémentaires totales
des échantillons de sol. Contrairement aux analyses en laboratoire par spectroscopie d’émission optique
à plasma à couplage inductif (ICP-OES) et spectroscopie d’absorption atomique (AAS), la spectrométrie
XRF à l’aide d’un équipement ne nécessite aucune étape de digestion pour préparer la solution d’essai à
analyser. De ce fait, un équipement XRF à dispersion d’énergie (ED-XRF) de type mobile ou pistolet convient
à la détermination rapide sur site d’une sélection d’éléments, principalement les métaux lourds dans les
démarches de diagnostic rapide. Lors de la réalisation d’une analyse sur un site, il peut être important
de disposer d’informations sur la présence d’un élément (analyse qualitative) et également d’obtenir des
résultats issus d’une analyse semi-quantitative. Les éléments typiques qu’il est possible de détecter et de
mesurer sont Cr, As, Se, Cd, Hg et Pb, selon l’instrument (les éléments validés pour la détection et le mesurage
par XRF sont énumérés dans la Note 3 de l’Article 1). Dans ce type de situation, les étalonnages prédéfinis en
usine sont utilisés. Concernant les résultats quantitatifs, une analyse complémentaire est nécessaire à l’aide
de moyens alternatifs.
Un exercice ED-XRF peut comporter une seule détermination en un seul lieu, conformément aux
recommandations du présent document, plusieurs déterminations ou un grand nombre de déterminations.
Lorsque des analyseurs XRF sont utilisés pour évaluer les concentrations des contaminants du sol toxiques
pour l’homme et/ou l’environnement, des réglementations nationales peuvent être applicables avec des
cadres de normes, de recommandations et de codes de bonne pratique pour de telles investigations.
Le présent document ne vise pas à définir une stratégie, une tactique ou une méthodologie pour réaliser
des investigations environnementales, des évaluations de l’impact des terres ou des sols potentiellement
contaminés sur la santé humaine ou une évaluation des ressources minérales.
L’adhésion au présent document ne démontre pas la conformité aux réglementations nationales relatives aux
investigations des terres contaminées.

v
Norme internationale ISO 13196:2026(fr)
Qualité du sol — Diagnostic rapide d’une sélection d’éléments
dans les sols à l’aide d’un spectromètre de fluorescence X à
dispersion d’énergie de type mobile ou pistolet
AVERTISSEMENT — Les échantillons de sol peuvent contenir des contaminants toxiques. Éviter
le contact direct des échantillons de sol avec les parties exposées du corps humain. Des mesures
appropriées doivent être prises pour éviter l’ingestion et l’inhalation.
L’exposition aux rayons X peut entraîner des blessures par irradiation dans tout le corps, ainsi qu’un
risque accru de cancer. Les spectromètres XRF doivent généralement satisfaire aux réglementations
nationales. Les personnes qui utilisent, gèrent ou supervisent l’utilisation de tels équipements
doivent généralement être qualifiées pour le faire conformément aux réglementations nationales.
Le spectromètre XRF à utiliser conformément au présent document doit présenter une fonction
de sécurité intégrée afin d’empêcher l’opérateur et le public d’être exposés par inadvertance aux
faisceaux de rayons X. Les mécanismes de blocage automatique de l’irradiation aux rayons X doivent
également fonctionner lorsqu’aucun échantillon n’est trouvé par le spectromètre ou que des corps
humains sont détectés par un capteur infrarouge dont il est équipé. Il convient que les utilisateurs
de spectromètres XRF fassent appel à un responsable en radioprotection afin qu’il examine leurs
propositions d’activité avec le spectromètre XRF et leur fournisse un avis éclairé sur les implications
de ces propositions en termes de sécurité.
Pour les analyses in situ (y compris uniquement in situ), il convient d’établir une zone de travail
sécurisée ou une zone contrôlée à l’aide de panneaux et de barrières, si nécessaire, afin de s’assurer
que les personnes présentes sont tenues à distance.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la procédure de diagnostic rapide d’une sélection d’éléments dans les sols
à l’aide d’un équipement de type mobile ou pistolet pour la spectrométrie de fluorescence X à dispersion
d’énergie (ED-XRF). Il couvre l’application de cette méthode de diagnostic pour obtenir des données
qualitatives ou semi-quantitatives qui aident à décider d’une stratégie d’échantillonnage pour l’évaluation
détaillée de la qualité du sol employant des méthodes d’analyse chimique en laboratoire.
NOTE 1 Les méthodes de diagnostic fournissent généralement des valeurs de concentration qualitatives ou semi-
quantitatives qui sont indicatives des valeurs de concentration, bien qu’elles puissent parfois donner des résultats
quantitatifs dans des conditions spécifiques ou limitées.
NOTE 2 Plus les efforts appliqués au traitement préalable des échantillons de sol sont importants, plus on peut
s’attendre à des résultats d’analyse de qualité (voir, par exemple, la Référence [19]).
Le présent document ne spécifie pas de façon explicite les éléments pour lesquels il est applicable dans
la mesure où ses possibilités d’application dépendent des performances de l’appareil et des objectifs
du diagnostic rapide. Les éléments qui peuvent être déterminés sont limités par les performances de
l’instrument utilisé, les concentrations des éléments particuliers présents dans le sol, et les exigences de
l’investigation concernant les concentrations minimales préoccupantes (par exemple, la valeur de référence).
NOTE 3 Les mesurages XRF de As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, V et Zn ont été validées tel que décrit à
l’Annexe A.
NOTE 4 L’Annexe B fournit des exemples de cas où il peut être utile d’effectuer un diagnostic rapide à l’aide d’un
spectromètre ED-XRF de type mobile ou pistolet.
Le présent document ne fournit pas de recommandations relatives à la manière d’utiliser l’équipement pour
obtenir des données quantitatives en vue de les utiliser dans les évaluations détaillées des sites. Le présent

document ne couvre pas la manière dont les résultats de plusieurs déterminations sont synthétisés pour
répondre aux objectifs d’une détermination par ED-XRF.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 12404, Sol et déchets — Recommandations relatives à la sélection et à l'application des méthodes de
diagnostic rapide
IEC 62495, Nuclear instrumentation — Portable X-ray fluorescence analysis equipment utilizing a miniature
X-ray tube (disponible en anglais seulement)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
spectromètre de fluorescence X
spectromètre XRF
spectromètre permettant d’observer la fluorescence X émise par les éléments pour analyse
Note 1 à l'article: Dans le présent document, spectromètre de fluorescence X (spectromètre XRF) désigne un
spectromètre de fluorescence X à dispersion d’énergie (spectromètre ED-XRF).
3.2
spectromètre XRF de type pistolet
spectromètre XRF (3.1) qui peut être utilisé pour une analyse in situ (par exemple, mesurage strictement
in situ (3.11), mesurage in situ (3.12)) à la main
Note 1 à l'article: Les spectromètres XRF de type pistolet peuvent être utilisés à la fois pour les mesurages in situ
(comprenant les mesurages strictement in situ) et les mesurages avec échantillonnage ou les mesurages après
échantillonnage (3.13). Par mesurage après échantillonnage, on entend l’application de méthodes de détermination,
y compris la spectrométrie XRF, à des échantillons prélevés et, si nécessaire, préalablement traités, sur un site ou dans
un laboratoire.
Note 2 à l'article: Lors de l’application d’un spectromètre XRF à des échantillons en un point juste après les avoir
collectés du sol, l’opération consiste toujours en un mesurage in situ.
3.3
spectromètre XRF de type mobile
spectromètre XRF qui peut être transporté jusqu’à un site pour analyser les échantillons qui ont été prélevés
à un point de celui-ci
Note 1 à l'article: Les spectromètres XRF de type mobile sont applicables aux mesurages in situ (3.12) et aux mesurages
après échantillonnage (3.13).
Note 2 à l'article: Des spectromètres XRF de type pistolet (3.2) peuvent être utilisés sur le plan de travail.
Cependant, le dispositif fonctionne à la main tel que décrit en 3.2.

3.4
approche des paramètres fondamentaux
méthode permettant d’obtenir la composition élémentaire par le biais d’une approximation successive des
intensités théoriques de fluorescence X par rapport aux intensités mesurées de fluorescence X
Note 1 à l'article: Le calcul des intensités théoriques de fluorescence X est réalisé à partir de la composition élémentaire
présumée, de paramètres théoriques et de coefficients de sensibilité prédéterminés du spectromètre XRF.
3.5
diagnostic rapide
application d’une méthode d’analyse semi-quantitative (3.8) à des fins exploratoires
[SOURCE: ISO 12404:2021, 3.1]
3.6
méthode de diagnostic rapide
méthode utilisée (souvent sur site) pour explorer rapidement une zone donnée, y compris la répartition
de paramètres cibles, ou pour soumettre à essai un ensemble d’échantillons et obtenir des données sur les
caractéristiques des échantillons
Note 1 à l'article: Une méthode de diagnostic rapide n’est pas toujours directement comparable à des méthodes de
référence (3.7).
[SOURCE: ISO 12404:2021, 3.2]
3.7
méthode de référence
méthode mise en œuvre conformément à des normes nationales ou internationales
[SOURCE: ISO 12404:2021, 3.3]
3.8
semi-quantitatif
approximatif et comparatif plutôt qu’absolument quantitatif
3.9
analyse semi-quantitative
méthode d’analyse des données qui fournit des mesurages approximatives et comparatives plutôt qu’une
quantification absolue dans le cadre d’une seule expérimentation
Note 1 à l'article: Elle combine des éléments d’analyse qualitative et quantitative, permettant l’interprétation de
valeurs numériques qui reflètent le degré ou l’étendue d’une caractéristique particulière dans un échantillon.
Contrairement aux méthodes entièrement quantitatives, qui donnent des résultats pouvant être directement
comparés entre différentes expérimentations, les méthodes semi-quantitatives (3.8) fournissent des informations qui
sont principalement significatives dans le contexte d’une seule expérimentation ou étude.
3.10
analyse qualitative
méthode d’analyse des données qui se concentre sur la détection ou l’identification des éléments constituants
sans fournir de concentrations spécifiques
3.11
mesurage strictement in situ
observation directe de la surface du sol à l’aide d’un dispositif de type pistolet
3.12
mesurage in situ
observation à l’emplacement d’échantillonnage des échantillons prélevés dans le sol, à l’aide d’un dispositif
de type mobile ou pistolet
3.13
mesurage après échantillonnage
observation, à l’aide d’un dispositif de type mobile ou pistolet, des échantillons qui sont prélevés dans le
sol, puis transportés à un autre endroit (par exemple, stations de prélèvement ou laboratoires) après
prélèvement
Note 1 à l'article: Le mesurage sur site comprend les mesurages strictement in situ (3.11) et les mesurages in situ (3.12)
ainsi que le mesurage post-échantillonnage lorsque le mesurage est effectué sur le site mais à un endroit différent du
point de prélèvement des échantillons après prélèvement (par exemple, stations de prélèvement sur un site).
Note 2 à l'article: Étant donné que des mesurages strictement in situ et in situ sont effectués en appliquant un
dispositif XRF à la surface d’un point cible au sol et à un échantillon prélevé à partir de celui-ci immédiatement après le
prélèvement, il s’agit en d’autres termes de mesurage d’une surface et de mesurage d’un point, respectivement.
3.14
matériau de référence certifié
MRC
MR caractérisé par une procédure métrologiquement valide applicable à une ou plusieurs propriétés
spécifiées et accompagné d’un certificat de MR qui indique la valeur pour la propriété spécifiée, son
incertitude associée, et une expression de la traçabilité métrologique
[SOURCE: ISO 17034:2016, 3.2, modifié — Les Notes 1 à 4 à l’article ont été supprimées.]
4 Principe
Les concentrations d’une sélection d’éléments dans le sol sont déterminées à l’aide d’un spectromètre XRF de
type mobile ou pistolet. Les concentrations des éléments sont mesurées après échantillonnage et traitement
préalable limité (mesurage in situ), ou directement dans le sol en place (mesurage strictement in situ).
Bien que l’utilisation d’un spectromètre ED-XRF de type mobile ou pistolet se prête à la réalisation de
déterminations en des lieux ad hoc en fonction des observations effectuées sur site, il convient de l’utiliser
de manière structurée et proportionnée à l’objectif de l’étude pour laquelle il est utilisé.
NOTE 1 Des recommandations relatives aux stratégies d’échantillonnage dans différents contextes sont fournies
dans l’ISO 18400-104, l’ISO 18400-203 et l’ISO 18400-205.
Il convient d’enregistrer les lieux d’essai, de même que les informations contextuelles telles que les
observations effectuées sur site et les photographies prises le cas échéant. L’emploi d’un GPS peut être
particulièrement utile pour enregistrer les lieux d’essai avec précision lorsqu’ils sont choisis sur une base
ad hoc plutôt que sur la base d’un plan prédéterminé.
Le mode opératoire décrit dans le présent document, qui permet de dépister des sols pour des éléments
sélectionnés à l’aide de dispositifs ED-XRF de type mobile ou pistolet, donne des résultats semi-
quantitatifs. Lorsqu’on souhaite connaître la relation entre les résultats obtenus et ceux obtenus à partir
des méthodes de laboratoire de référence, les comparer soigneusement en sélectionnant les méthodes de
laboratoire alternatives en tenant compte de leurs caractéristiques de performance particulières (voir
8.2.2, Notes 1 et 2) et reconnaître que toute méthode (par exemple, méthodes de diagnostic et méthodes de
référence de laboratoire) comporte des erreurs provenant de ses principes spécifiques d’échantillonnage et
d’analyse (voir 7.1 et 8.4).
NOTE 2 Des exemples de situations où il peut être utile d’effectuer un diagnostic rapide à l’aide d’un spectromètre
ED-XRF de type mobile ou pistolet sont fournis à l’Annexe B.
5 Appareillage
5.1 Spectromètre XRF
Un dispositif ED-XRF approprié, de type mobile ou pistolet alimenté par batterie ou source active.
Des dispositifs ED-XRF typiques sont décrits dans les Références [20] et [21].

Les instruments doivent être dotés d’une énergie et d’une pénétration en profondeur suffisantes ainsi que
d’une largeur de faisceau adaptée pour pouvoir être utilisés dans les matrices du sol et atteindre des limites
de détection appropriées. Ces informations sont disponibles auprès du fabricant ou du fournisseur.
Un système de sécurité pour le spectromètre doit être installé tel que décrit dans l’IEC 62495 où seuls les
opérateurs et superviseurs autorisés du spectromètre peuvent l’activer avec un mot de passe donné par les
superviseurs. Les mécanismes de blocage automatique des rayonnements X doivent également fonctionner
lorsqu’aucun échantillon n’est détecté par le spectromètre ou lorsque des corps humains sont détectés par
un capteur IR installé sur le dispositif XRF.
5.2 Récipient pour échantillonnage et préparation
Un plateau qui peut contenir une quantité suffisante d’échantillons de sol pour la mesure XRF.
Il convient que le plateau soit fait d’un matériau approprié dont l’usure ne risque pas d’introduire dans
l’échantillon des grains métalliques ou des grains de plastiques colorés pouvant contenir des pigments
métalliques. Lorsqu’il s’agit de concasser des agrégats ou de désagréger des mottes de terre, il convient
d’utiliser un mortier muni d’un pilon en céramique ou en un autre matériau inerte solide tel que l’agate ou la
calcédoine. Le spectromètre XRF peut être utilisé pour soumettre à essai les plateaux ainsi que les mortiers
et pilons afin de détecter les métaux qui peuvent interférer avec la XRF.
5.3 Matériel d’échantillonnage
Il convient que le matériel d’échantillonnage (tel que les cuillères, les truelles, les pioches, les bêches ou les
bêches à trous) utilisé pour préparer l’échantillonnage (par exemple, sur des lieux de mesure in situ) et pour
prélever les échantillons soit en bon état et il ne doit pas contaminer l’échantillon.
L’utilisation d’outils en acier inoxydable peut s’avérer appropriée compte tenu des quantités infimes
d’un outil dur qui peuvent être introduites dans le sol au cours de l’échantillonnage. Lorsque la moindre
interférence due à l’usure du matériel d’échantillonnage est possible, il convient d’utiliser des truelles et
des cuillères en plastique. Lors de la réalisation d’essais in situ sur des expositions excavées à la machine,
l’utilisation de godets de pelle ou de lames de bulldozer en acier est inévitable en l’absence de godets et de
lames en plastique pour de telles machines.
NOTE 1 Les outils peints, zingués ou chromés peuvent introduire des paillettes de métaux ou de peintures
contenant des pigments métalliques susceptibles d’influencer l’analyse des échantillons par XRF, qui est effectuée par
des mesurages sur site et après l’échantillonnage.
NOTE 2 L’ISO 18400-102 donne des recommandations supplémentaires relatives à la récupération des échantillons
pour analyse chimique.
5.4 Crible
Un tamis d’une taille de maille de 2 mm, par exemple, tel que décrit dans l’ISO 3310-1. Nettoyer le tamis
entre chaque échantillon.
La procédure décrite dans le présent document n’est validée que pour les matériaux passant au tamis de
2 mm. L’utilisateur peut choisir d’utiliser une taille de maille différente (il existe des tamis dont les mailles
sont inférieures ou supérieures à 2 mm), mais les résultats obtenus peuvent être différents de ceux obtenus
avec un tamis d’une taille de maille de 2 mm.
NOTE Le choix d’une taille de maille plus petite peut être motivé par la volonté d’obtenir des résultats susceptibles
d’être plus en rapport avec la possibilité d’inhalation, d’ingestion ou de contact avec des matériaux contaminés.
Lorsque la moindre interférence due à l’usure des tamis est possible, il convient d’envisager d’utiliser des
tamis en plastique. Les tamis eux-mêmes peuvent être soumis à essai avec le spectromètre XRF afin de
s’assurer que toute contamination potentielle des échantillons peut être correctement évaluée.

5.5 Godet à échantillon pour spectromètres XRF de type mobile
Un godet en plastique, adapté au spectromètre XRF à utiliser, équipé d’une fenêtre dans sa partie inférieure,
en polypropylène, polyéthylène téréphtalate ou graphène. En guise d’alternative, un sac en plastique
(par exemple, un sac en polyéthylène transparent) peut aussi être utilisé. Il convient que la concentration
des éléments cibles du godet ou du sac en plastique soit négligeable. Il convient de vérifier cela en
soumettant à essai des piles de godets ou de sacs à l’aide du spectromètre XRF afin de confirmer que seuls
les “éléments légers” sont détectables ou qu’aucun élément n’est détecté.
5.6 Récipient à échantillon pour spectromètres XRF de type pistolet
Récipients ou sacs en plastique adaptés au traitement préalable simple des échantillons et au mesurage XRF
in situ (pour un mesurage strictement in situ, ils ne sont pas utilisés). Il convient que la concentration des
éléments cibles du récipient ou du sac soit négligeable. Cela peut être confirmé en soumettant à essai des
piles de godets ou de sacs à l’aide du spectromètre XRF.
5.7 Dispositif de séchage (facultatif)
Un four de séchage électrique portable, une plaque chauffante, ou similaire, alimentés par des batteries
ou un générateur portable, ou un élément chauffant alimenté par des réactions chimiques exothermiques,
par exemple, l’hydratation de l’oxyde de calcium.
6 Mode opératoire
6.1 Généralités
Trois méthodes de mesurage sont disponibles pour l’analyse à l’aide de spectromètres XRF, à savoir
des mesurages strictement in situ, in situ et après échantillonnage (les mesurages strictement in situ et
in situ étant des mesurages sur site). La Note 1 à l’Article 3.13 explique la signification du mesurage sur
site. Comme le mentionne la Note 2 à l’Article 3.13, les mesurages strictement in situ et in situ peuvent
être considérés comme des mesurages de surface et d’un point, du point de vue des caractéristiques de
fonctionnement. Des spectromètres XRF de type mobile ou pistolet peuvent être utilisés en fonction de la
méthode de mesurage utilisée. Voir 6.5 pour les procédures relatives aux mesurages strictement in situ et
in situ et 6.6 pour les mesurages après échantillonnage.
Les spectromètres XRF de type pistolet peuvent être utilisés pour des mesurages de sol strictement in situ
comme décrit en 6.5 ou pour effectuer des mesurages sur des échantillons de sol extraits du site, comme
décrit en 6.6 (mesurage après échantillonnage), soumis à un traitement préalable approprié (par exemple,
tamisage pour obtenir des particules inférieures à 2 mm). Des spectromètres XRF de type mobile peuvent
être utilisés pour les mesurages in situ et après échantillonnage.
Si des résultats hautement quantitatifs sont nécessaires, il convient d’homogénéiser les échantillons
(voir l’EN 15309) et de réaliser une analyse complémentaire à l’aide d’autres méthodes quantitatives, afin de
confirmer les performances du spectromètre XRF de type mobile ou pistolet (voir 8.4).
Il convient de définir les paramètres à déterminer avant de commencer l’étalonnage et les mesurages.
Il convient de vérifier que les concentrations de chaque élément à déterminer, dont la présence est probable
ou possible, se situent dans la plage de fonctionnement de l’instrument. Suivre les instructions du fabricant
et réaliser des essais avec des matériaux de référence certifiés pour étalonner l’instrument.
Il convient de déterminer la durée d’essai par le temps nécessaire pour que les valeurs d’erreur deviennent
stables pour chaque élément. Elle est généralement affichée par l’analyseur pour chaque élément et diminue
au fur et à mesure que l’essai XRF progresse. Dès lors que cette valeur a cessé de diminuer ou s’est stabilisée
pour l’élément ou les éléments étudiés, l’essai peut être arrêté.
Les concepts et les objectifs du mesurage par diagnostic rapide du présent document doivent être tels que
définis dans l’ISO 12404. Pour les processus d’échantillonnage et les procédures de traitement préalable,
voir par exemple l’ISO 18400-201 et l’ISO 11464.

Lorsqu’un spectromètre XRF de type mobile est utilisé, il convient d’établir un poste de travail conforme
à celui décrit dans l’ISO 18400-301 afin que l’instrument et le personnel disposent d’un environnement de
travail protégé.
6.2 Contrôle de performance des instruments
Avant l’analyse, suivre les instructions du fabricant concernant le réglage, le conditionnement, la préparation
et l’entretien de l’instrument. Il convient de réaliser le contrôle de performance de l’instrument au minimum
une fois par jour pour assurer sa stabilité.
La spectrométrie XRF peut parfois avoir des interférences spectrales par chevauchement de raies. Afin de
confirmer les performances de l’instrument et du logiciel de correction des interférences, il convient de
soumettre à essai l’instrument en utilisant des matériaux de référence certifiés à multiples éléments ayant
des compositions élémentaires que l’on trouve normalement dans le sol.
6.3 Étalonnage
En règle générale, la correction périodique de l’axe énergétique peut être appliquée en utilisant une fonction
standard de l’instrument. Toutefois, l’étalonnage n’est pas nécessaire, car l’étalonnage préinstallé par le
fabricant suffit. Si un étalonnage spécifique est nécessaire, suivre les instructions du fabricant.
Si les graphiques d’étalonnage spécifiques au site doivent être utilisés, le mesurage doit être réalisé dans
les mêmes conditions de fonctionnement et de prélèvement que celles utilisées pour l’étalonnage. Pour
les échantillons présentant des effets de matrice significatifs ou non connus, l’approche des paramètres
fondamentaux (3.4) est recommandée.
NOTE Certains fabricants fournissent des instruments avec un étalonnage automatique de l’abscisse, et d’autres
avec un étalonnage de l’abscisse assisté par l’utilisateur.
6.4 Préparation avant l’investigation sur site
Certaines actions préparatoires avant la visite du site permettent de s’assurer que la visite du site est
fructueuse et répond aux objectifs visés. Par exemple:
— il convient de procéder à une investigation préliminaire appropriée (voir l’ISO 18400-201);
— il convient de préparer un modèle de site conceptuel (CSM) préliminaire [il n’est pas nécessaire qu’il
soit plus détaillé que ne l’exige la tâche en cours (voir l’ISO 21365)];
— il convient de préparer un plan d’échantillonnage (voir l’ISO 18400-101);
— il convient d’obtenir toutes les autorisations nécessaires pour entrer dans les locaux;
— il convient de préparer des plans de sécurité;
— il convient de préparer des modes opératoires normalisés;
— il convient de rassembler les calendriers et les cartes en vue de leur utilisation sur le terrain;
— il convient de rassembler les appareils exigés (voir l’Article 5).
NOTE l’ISO 18400-104, l’ISO 18400-203 et l’ISO 18400-205 fournissent des recommandations utiles adaptables
aux études utilisant des dispositifs XRF de type mobile ou pistolet.
6.5 Mesurage in situ (y compris le mesurage strictement in situ)
6.5.1 Sécurisation de la zone de travail
Établir une zone de travail sécurisée ou une zone contrôlée conformément aux informations du fabricant.
Des réglementations nationales peuvent également s’appliquer.

6.5.2 Préparation du point de mesure
Retirer les corps étrangers du point ciblé et lisser la surface du sol avec un outil à main approprié ou une
cuillère.
6.5.3 Mesurage de surface ou de point
NOTE 1 Lors du mesurage de surface ou de point, les faisceaux de rayons X émis par un spectromètre XRF de
type pistolet sont dirigés (i) vers un point cible au sol ou (ii) vers un échantillon prélevé et préparé. Dans la seconde,
opération (ii), un mesurage est effectué après le prélèvement de l’échantillon, mais il est toujours considéré comme
un mesurage in situ car le mesurage est appliqué juste autour d’un point à un échantillon prélevé sur le point (un
échantillon de terrain original), le point de mesurage étant préparé immédiatement avant le prélèvement d’un
échantillon de la même manière que pour la première approche (i). Pour clarifier, l’opération (i) est définie comme un
mesurage strictement in situ tandis que l’opération (ii) est définie comme un mesurage in situ .
Démarrer le spectromètre XRF de type pistolet suivant les instructions du fabricant.
Maintenir et appliquer le spectromètre XRF sur la couche supérieure du sol ciblé qui est nivelée et
préparée comme indiqué en 6.5.2 pour le mesurage in situ, conformément aux instructions d’utilisation du
spectromètre. Utiliser la caméra de ciblage, si elle est installée, pour s’assurer que la disposition du lieu situé
entre le nez du spectromètre et la surface du sol est bonne et que des plantes, des insectes ou des vers de
terre ne sont pas présents dans la zone cible des rayons X primaires.
Si un spectromètre XRF de type mobile est utilisé, placer l’échantillon de sol dans la cellule à échantillon
après avoir confirmé l’absence de substances étrangères dans l’échantillon. Dans le cas d’un spectromètre
XRF de type mobile, se référer à 6.6.
Pendant le mesurage, le spectromètre ne doit jamais être écarté du sol ciblé ou de l’échantillon en cours
d’analyse dans la cellule du spectromètre XRF de type mobile.
NOTE 2 Bien que la plupart des spectromètres soient munis de verrouillages de sécurité automatiques qui arrêtent
l’émetteur de rayons X si aucun retour de rayons X n’est détecté, ces dispositifs peuvent mettre quelques secondes à
fonctionner.
Procéder au mesurage et lire les indications de concentration des éléments cibles. L’indication est indicative
de la concentration, mais elle reste qualitative ou semi-quantitative si la valeur indiquée ou la méthode de
diagnostic rapide par XRF n’est pas validée par une analyse alternative telle que décrite en 8.4.
NOTE 3 Lors du mesurage du sol, sa surface est mesurée. Lors du mesurage du sol dans un godet ou dans un sac,
la couche superficielle du sol proche du matériau du godet ou du sac est mesurée au travers du matériau.
NOTE 4 La décroissance du signal avec la profondeur est un facteur de confusion important dans l’obtention de
résultats semi-quantitatifs précis dans les sols, en particulier pour les éléments les plus légers. Le choix de l’instrument
adapté et la compréhension de ses capacités sont importants pour obtenir de bons résultats et les interpréter de
manière fiable.
6.6 Mesurage après échantillonnage
6.6.1 Préparation des échantillons
Si les échantillons récupérés ne sont pas adaptés au mesurage in situ à l’aide d’un spectromètre XRF de
type mobile (par exemple, nécessitant une homogénéisation), il convient de les soumettre à une préparation
supplémentaire, comme décrit ci-dessous.
NOTE 1 Les procédures sont décrites, par exemple, dans l’ISO 18400-201 pour le traitement préalable, y compris la
préparation d’un échantillon plus petit (essentiellement un sous-échantillon) à partir de l’échantillon d’origine prélevé
sur le terrain, et pour l’homogénéisation sur le terrain.
Prendre une masse de sol suffisante pour s’assurer que l’échantillon est représentatif du lieu de prélèvement.
Là où un grand échantillon est prélevé, il convient de prélever un sous-échantillon pour constituer une
portion d’essai représentative. Retirer de l’échantillon les matériaux étrangers et concasser les agrégats en
fines particules de sol en les pressant à l’aide d’une cuillère dans le plateau à échantillon si possible ou, pour

les pierres plus dures ou les clastes, à l’aide d’un mortier et d’un pilon fabriqués dans des matériaux inertes
solides tels que la céramique, l’agate ou la calcédoine.
Il convient de retirer les pierres et autres particules d’un diamètre supérieur à 2 mm environ (par exemple,
en tamisant) afin d
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