ISO 14596:2007
(Main)Petroleum products — Determination of sulfur content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Petroleum products — Determination of sulfur content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
ISO 14596:2007 specifies a method for the determination of the sulfur content of liquid petroleum products, additives for petroleum products, and semi-solid and solid petroleum products that are either liquefied by moderate heating or soluble in organic solvents of negligible or accurately known sulfur content. The method is applicable to products or additives having sulfur contents in the range 0,001 % (m/m) to 2,50 % (m/m); higher contents can be determined by appropriate dilution. Other elements do not interfere at concentrations anticipated in the materials subject to this analysis.
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre — Spectrométrie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde
L'ISO 14596:2007 spécifie une méthode de détermination de la teneur en soufre dans les produits pétroliers liquides, dans les additifs pour produits pétroliers, et dans les produits pétroliers solides et semi-solides qui sont soit liquéfiés par un chauffage modéré, soit solubles dans des solvants organiques dont la teneur en soufre est négligeable ou connue avec précision. La méthode est applicable à des produits ou à des additifs dont la teneur en soufre est située de 0,001 % (m/m) à 2,50 % (m/m), des teneurs plus élevées pouvant être déterminées par des dilutions appropriées. Les autres éléments n'interfèrent pas dans le domaine de concentration visé pour les produits relevant de cette méthode.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14596
Second edition
2007-09-15
Petroleum products — Determination of
sulfur content — Wavelength-dispersive
X-ray fluorescence spectrometry
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre —
Spectrométrie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde
Reference number
©
ISO 2007
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .2
6 Samples and sampling.3
7 Calibration solutions .3
8 Calibration .5
9 Procedure .7
10 Calculation.7
11 Expression of results .7
12 Precision.7
13 Test report .8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14596 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14596:1998), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 14596:1998/Cor. 1:1999.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14596:2007(E)
Petroleum products — Determination of sulfur content —
Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the sulfur content of liquid petroleum
products, additives for petroleum products, and semi-solid and solid petroleum products that are either
liquefied by moderate heating or soluble in organic solvents (see 4.1) of negligible or accurately known sulfur
content. The method is applicable to products or additives having sulfur contents in the range 0,001 % (m/m)
to 2,50 % (m/m); higher contents can be determined by appropriate dilution. Other elements do not interfere at
concentrations anticipated in the materials subject to this analysis.
NOTE For the purposes of this International Standard, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction of a
material.
High concentrations of phosphorus or chlorine [typically above 3 % (m/m)] can cause bias in the sulfur result
by absorbing Zr-Lα and S-Kα to different extents. It is necessary in these cases to carry out studies to
determine whether this potential interference is significant.
When larger amounts of molybdenum are present (typically above 50 mg/kg to 100 mg/kg), increased
background radiation and spectral overlap with the sulfur signal can occur. It is necessary in these cases to
inspect the relevant spectral regions, for example, to investigate the significance of this potential source of
bias.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Principle
The test portion and a zirconium solution as internal standard are mixed in a given mass ratio and exposed, in
a sample cell, to the primary radiation of an X-ray tube.
The count rates of the S-Kα at 0,537 3 nm and Zr-Lα1 at 0,607 0 nm fluorescence thus excited and the count
rate of the background radiation at 0,545 nm are measured and the ratio of these net count rates calculated.
The sulfur content of the sample is determined from a calibration curve prepared on the basis of sulfur
calibration standards.
NOTE The Siegbahn X-ray line notation (S-Kα) is used in this International Standard; the corresponding IUPAC X-ray
line notation is S K-L .
2,3
4 Reagents and materials
4.1 White oil (light paraffin oil, paraffinum perliquidum), high-purity grade, sulfur content 1 mg/kg
maximum.
4.2 Sulfur compounds, of sulfur content accurately known to the nearest 0,01 % (m/m), used for the
preparation of the primary standards.
The compounds given in 4.2.1 to 4.2.3 are suitable, and their nominal sulfur contents are given. Where the
purity of these compounds is less than 99 %, certified materials are required, or the nature of all impurities and
their contents should be accurately known to the nearest 0,01 % (m/m).
4.2.1 Dibenzothiophene (DBT), with a nominal sulfur content of 17,399 % (m/m).
4.2.2 Dibutyl sulfide (DBS), with a nominal sulfur content of 21,915 % (m/m).
4.2.3 Thionaphthene (benzothiophene) (TNA), with a nominal sulfur content of 23,890 % (m/m).
4.3 Certified sulfur reference materials.
Use materials from a national standards body or accredited suppliers, if available.
4.4 Zirconium solution A.
Zirconium octoate solution with a zirconium content in the range of 12 % (m/m) to 18 % (m/m) or another oil-
soluble, sulfur-free zirconium compound dissolved in white oil (4.1) to provide a zirconium mass fraction in the
range of 12 % (m/m) to 18 % (m/m).
4.5 Zirconium solution B.
Dissolve the zirconium solution A (4.4) with white oil (4.1) to provide a zirconium mass fraction of
approximately 1 % (m/m).
5 Apparatus
5.1 Wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometer, consisting of any suitable
spectrometer that incorporates the design features listed in Table 1. It shall be set up according to the
manufacturer's instructions.
2 © ISO 2007 – All rights reserved
Table 1 — General requirements of spectrometer
Component Requirement
Anode Rhodium, scandium or chromium target
a
30 kV to 50 kV
Voltage
a
30 mA to 70 mA
Current
Collimator Coarse
Analysing crystal Germanium, pentaerythritol, or graphite
Optical path Helium
Cell window Polyester or polypropylene film, sulfur-free, thickness 2 µm to 6 µm
Detector Gas-flow proportional counter with a pulse-height analyser
a
A lower-power system may be used, provided that it has been validated to meet the requirements specified in 8.3
and Clause 12.
5.2 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
5.3 Homogenizer, non-aerating, high-speed shear type, or heatable magnetic stirrer or, for example, an
ultrasonic stirrer.
5.4 Flasks, 50 ml capacity, narrow-necked, conical, made of borosilicate glass and fitted with a ground-
glass stopper. Use flasks of higher capacity for stock solutions (7.2).
6 Samples and sampling
6.1 Unless otherwise specified, samples shall be taken in accordance with the procedure described in
ISO 3170 or ISO 3171.
6.2 Test portions from the samples shall be drawn after thorough mixing and subdivision. Heat viscous
samples to a temperature that renders the sample liquid and homogenize, using the homogenizer (5.3) as
necessary.
NOTE For the purpose of this procedure, the term “sample” also includes solutions prepared from additives, semi-
solid or solid petroleum products that have been appropriately pre-treated and/or diluted.
7 Calibration solutions
7.1 General
Use either certified reference materials (4.3) or primary standards prepared from sulfur compounds (4.2)
dissolved in white oil (4.1) as a basis for the preparation of the appropriate range of sulfur stock solutions.
7.2 Preparation of stock solutions
Weigh, to the nearest 0,1 mg, a quantity of sulfur compound (4.2) or certified reference material (4.3) to
prepare stock solutions of approximately 2,50 % (m/m) and 0,10 % (m/m) sulfur content, calculated to the
nearest 0,001 % (m/m), and dissolve in white oil (4.1) at room temperature. Mix the contents thoroughly using
a homogenizer (5.3).
The approximate quantities of sulfur compounds (4.2) for addition to 100 g of white oil (4.1) to prepare the
stock solutions are as follows:
⎯ DBT (4.2.1): 16,75 g [2,5 % (m/m)] and 0,5 g [0,1 % (m/m)]
⎯ DBS (4.2.2): 12,85 g [2,5 % (m/m)] and 0,45 g [0,1 % (m/m)]
⎯ TNA (4.2.3): 11,65 g [2,5 % (m/m)] and 0,40 g [0,1 % (m/m)]
It is recommended that a polytetrafluoroethylene or glass-coated magnetic stirrer and stirring device be used
to mix the contents of the flask.
Calculate the exact sulfur content, w , as a percentage by mass, to three decimal places, in each case from
S,2
the amounts of white oil and sulfur compound used as given in Equation (1):
mw×
CS,1
w = (1)
S,2
mm+
CO
where
m is the mass of the sulfur compound, expressed in grams;
C
w is the sulfur content of the sulfur compound, expressed as a percentage by mass;
S,1
m is the mass of white oil, expressed in grams.
O
7.3 Preparation of standard solutions
7.3.1 High range [0,1 % (m/m) to 2,5 % (m/m)]
Into 50 ml flasks (5.4), weigh to the nearest 0,1 mg, the appropriate quantity of the 2,5 % (m/m) stock solution
(7.2) to produce approximately 25 g of each standard solution of sulfur contents approximately 2,0 % (m/m),
1,5 % (m/m), 1,0 % (m/m), 0,7 % (m/m), and 0,4 % (m/m). Add white oil (4.1) to make up to approximately 25 g
and re-weigh to the nearest 0,1 mg. Calculate the sulfur content, w , of the standard solution to the nearest
S,3
0,001 % (m/m), using Equation (2):
()mm− w
21 S,2
w = (2)
S,3
mm−
where
m is the mass of the flask, expressed in grams;
m is the mass of the flask plus stock solution, expressed in grams;
m is the mass of the flask plus stock solution plus white oil, expressed in grams;
w is the sulfur content of the stock solution, expressed as a percentage by mass.
S,2
7.3.2 Low range [0,001 0 % (m/m) to 0,1 % (m/m)]
Prepare standard solutions in the same manner
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14596
Second edition
2007-09-15
Petroleum products — Determination of
sulfur content — Wavelength-dispersive
X-ray fluorescence spectrometry
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre —
Spectrométrie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde
Reference number
©
ISO 2007
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .2
6 Samples and sampling.3
7 Calibration solutions .3
8 Calibration .5
9 Procedure .7
10 Calculation.7
11 Expression of results .7
12 Precision.7
13 Test report .8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14596 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14596:1998), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 14596:1998/Cor. 1:1999.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14596:2007(E)
Petroleum products — Determination of sulfur content —
Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the sulfur content of liquid petroleum
products, additives for petroleum products, and semi-solid and solid petroleum products that are either
liquefied by moderate heating or soluble in organic solvents (see 4.1) of negligible or accurately known sulfur
content. The method is applicable to products or additives having sulfur contents in the range 0,001 % (m/m)
to 2,50 % (m/m); higher contents can be determined by appropriate dilution. Other elements do not interfere at
concentrations anticipated in the materials subject to this analysis.
NOTE For the purposes of this International Standard, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction of a
material.
High concentrations of phosphorus or chlorine [typically above 3 % (m/m)] can cause bias in the sulfur result
by absorbing Zr-Lα and S-Kα to different extents. It is necessary in these cases to carry out studies to
determine whether this potential interference is significant.
When larger amounts of molybdenum are present (typically above 50 mg/kg to 100 mg/kg), increased
background radiation and spectral overlap with the sulfur signal can occur. It is necessary in these cases to
inspect the relevant spectral regions, for example, to investigate the significance of this potential source of
bias.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Principle
The test portion and a zirconium solution as internal standard are mixed in a given mass ratio and exposed, in
a sample cell, to the primary radiation of an X-ray tube.
The count rates of the S-Kα at 0,537 3 nm and Zr-Lα1 at 0,607 0 nm fluorescence thus excited and the count
rate of the background radiation at 0,545 nm are measured and the ratio of these net count rates calculated.
The sulfur content of the sample is determined from a calibration curve prepared on the basis of sulfur
calibration standards.
NOTE The Siegbahn X-ray line notation (S-Kα) is used in this International Standard; the corresponding IUPAC X-ray
line notation is S K-L .
2,3
4 Reagents and materials
4.1 White oil (light paraffin oil, paraffinum perliquidum), high-purity grade, sulfur content 1 mg/kg
maximum.
4.2 Sulfur compounds, of sulfur content accurately known to the nearest 0,01 % (m/m), used for the
preparation of the primary standards.
The compounds given in 4.2.1 to 4.2.3 are suitable, and their nominal sulfur contents are given. Where the
purity of these compounds is less than 99 %, certified materials are required, or the nature of all impurities and
their contents should be accurately known to the nearest 0,01 % (m/m).
4.2.1 Dibenzothiophene (DBT), with a nominal sulfur content of 17,399 % (m/m).
4.2.2 Dibutyl sulfide (DBS), with a nominal sulfur content of 21,915 % (m/m).
4.2.3 Thionaphthene (benzothiophene) (TNA), with a nominal sulfur content of 23,890 % (m/m).
4.3 Certified sulfur reference materials.
Use materials from a national standards body or accredited suppliers, if available.
4.4 Zirconium solution A.
Zirconium octoate solution with a zirconium content in the range of 12 % (m/m) to 18 % (m/m) or another oil-
soluble, sulfur-free zirconium compound dissolved in white oil (4.1) to provide a zirconium mass fraction in the
range of 12 % (m/m) to 18 % (m/m).
4.5 Zirconium solution B.
Dissolve the zirconium solution A (4.4) with white oil (4.1) to provide a zirconium mass fraction of
approximately 1 % (m/m).
5 Apparatus
5.1 Wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometer, consisting of any suitable
spectrometer that incorporates the design features listed in Table 1. It shall be set up according to the
manufacturer's instructions.
2 © ISO 2007 – All rights reserved
Table 1 — General requirements of spectrometer
Component Requirement
Anode Rhodium, scandium or chromium target
a
30 kV to 50 kV
Voltage
a
30 mA to 70 mA
Current
Collimator Coarse
Analysing crystal Germanium, pentaerythritol, or graphite
Optical path Helium
Cell window Polyester or polypropylene film, sulfur-free, thickness 2 µm to 6 µm
Detector Gas-flow proportional counter with a pulse-height analyser
a
A lower-power system may be used, provided that it has been validated to meet the requirements specified in 8.3
and Clause 12.
5.2 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
5.3 Homogenizer, non-aerating, high-speed shear type, or heatable magnetic stirrer or, for example, an
ultrasonic stirrer.
5.4 Flasks, 50 ml capacity, narrow-necked, conical, made of borosilicate glass and fitted with a ground-
glass stopper. Use flasks of higher capacity for stock solutions (7.2).
6 Samples and sampling
6.1 Unless otherwise specified, samples shall be taken in accordance with the procedure described in
ISO 3170 or ISO 3171.
6.2 Test portions from the samples shall be drawn after thorough mixing and subdivision. Heat viscous
samples to a temperature that renders the sample liquid and homogenize, using the homogenizer (5.3) as
necessary.
NOTE For the purpose of this procedure, the term “sample” also includes solutions prepared from additives, semi-
solid or solid petroleum products that have been appropriately pre-treated and/or diluted.
7 Calibration solutions
7.1 General
Use either certified reference materials (4.3) or primary standards prepared from sulfur compounds (4.2)
dissolved in white oil (4.1) as a basis for the preparation of the appropriate range of sulfur stock solutions.
7.2 Preparation of stock solutions
Weigh, to the nearest 0,1 mg, a quantity of sulfur compound (4.2) or certified reference material (4.3) to
prepare stock solutions of approximately 2,50 % (m/m) and 0,10 % (m/m) sulfur content, calculated to the
nearest 0,001 % (m/m), and dissolve in white oil (4.1) at room temperature. Mix the contents thoroughly using
a homogenizer (5.3).
The approximate quantities of sulfur compounds (4.2) for addition to 100 g of white oil (4.1) to prepare the
stock solutions are as follows:
⎯ DBT (4.2.1): 16,75 g [2,5 % (m/m)] and 0,5 g [0,1 % (m/m)]
⎯ DBS (4.2.2): 12,85 g [2,5 % (m/m)] and 0,45 g [0,1 % (m/m)]
⎯ TNA (4.2.3): 11,65 g [2,5 % (m/m)] and 0,40 g [0,1 % (m/m)]
It is recommended that a polytetrafluoroethylene or glass-coated magnetic stirrer and stirring device be used
to mix the contents of the flask.
Calculate the exact sulfur content, w , as a percentage by mass, to three decimal places, in each case from
S,2
the amounts of white oil and sulfur compound used as given in Equation (1):
mw×
CS,1
w = (1)
S,2
mm+
CO
where
m is the mass of the sulfur compound, expressed in grams;
C
w is the sulfur content of the sulfur compound, expressed as a percentage by mass;
S,1
m is the mass of white oil, expressed in grams.
O
7.3 Preparation of standard solutions
7.3.1 High range [0,1 % (m/m) to 2,5 % (m/m)]
Into 50 ml flasks (5.4), weigh to the nearest 0,1 mg, the appropriate quantity of the 2,5 % (m/m) stock solution
(7.2) to produce approximately 25 g of each standard solution of sulfur contents approximately 2,0 % (m/m),
1,5 % (m/m), 1,0 % (m/m), 0,7 % (m/m), and 0,4 % (m/m). Add white oil (4.1) to make up to approximately 25 g
and re-weigh to the nearest 0,1 mg. Calculate the sulfur content, w , of the standard solution to the nearest
S,3
0,001 % (m/m), using Equation (2):
()mm− w
21 S,2
w = (2)
S,3
mm−
where
m is the mass of the flask, expressed in grams;
m is the mass of the flask plus stock solution, expressed in grams;
m is the mass of the flask plus stock solution plus white oil, expressed in grams;
w is the sulfur content of the stock solution, expressed as a percentage by mass.
S,2
7.3.2 Low range [0,001 0 % (m/m) to 0,1 % (m/m)]
Prepare standard solutions in the same manner
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14596
Deuxième édition
2007-09-15
Produits pétroliers — Détermination de la
teneur en soufre — Spectrométrie de
fluorescence X dispersive en longueur
d'onde
Petroleum products — Determination of sulfur content — Wavelength-
dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2007
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2007
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Principe.2
4 Produits et réactifs .2
5 Appareillage .2
6 Échantillons et échantillonnage.3
7 Solutions d'étalonnage .3
8 Étalonnage.5
9 Mode opératoire.7
10 Calculs .7
11 Expression des résultats .8
12 Fidélité .8
13 Rapport d'essai .8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14596 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14596:1998), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle incorpore également le rectificatif technique ISO 14596:1998/Cor. 1:1999.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 14596:2007(F)
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre —
Spectrométrie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en soufre dans les
produits pétroliers liquides, dans les additifs pour produits pétroliers, et dans les produits pétroliers solides et
semi-solides qui sont soit liquéfiés par un chauffage modéré, soit solubles dans des solvants organiques (voir
4.1) dont la teneur en soufre est négligeable ou connue avec précision. La méthode est applicable à des
produits ou à des additifs dont la teneur en soufre est située de 0,001 % (m/m) à 2,50 % (m/m), des teneurs
plus élevées pouvant être déterminées par des dilutions appropriées. Les autres éléments n'interfèrent pas
dans le domaine de concentration visé pour les produits relevant de cette méthode.
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (m/m)» est utilisé pour représenter la
fraction massique d’un produit.
Le phosphore à des concentrations élevées ou le chlore [typiquement au-delà de 3 % (m/m)] peuvent
introduire des erreurs lors de la détermination de la teneur en soufre en raison de l’absorption à des degrés
divers des raies Zr-Lα et S-Kα. Il convient d’effectuer des études lorsque de tels cas se présentent, afin de
déterminer si l’interférence potentielle est significative.
Lorsque du molybdène est présent en quantités importantes (typiquement plus de 50 mg/kg et jusqu’à
100 mg/kg), il peut se produire un accroissement du bruit de fond et un recouvrement spectral avec le signal
du soufre. Dans de tels cas, il convient, par exemple, d’effectuer un contrôle de la zone spectrale concernée,
afin de savoir si cette source potentielle de biais est significative.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170:2004, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Principe
La prise d’essai et une solution de zirconium prise comme étalon interne sont mélangées dans un rapport de
masse donné, et sont soumises dans une cellule d’essai au rayonnement primaire d’un tube à rayons X.
Le nombre de coups par seconde de la raie S-Kα à 0,537 3 nm et de la raie Zr-Lα1 à 0,607 0 nm ainsi que le
nombre de coups par seconde du bruit de fond à 0,545 nm sont mesurés, et le rapport net de ces deux
comptages est calculé. La teneur en soufre de l’échantillon est déterminée d’après une courbe d’étalonnage
préparée à partir d'échantillons étalons de soufre.
NOTE La notation utilisée dans la présente Norme internationale pour les raies X est celle de Siegbahn (S-Kα), alors
que la notation IUPAC correspondante est S K-L .
2,3
4 Produits et réactifs
4.1 Huile blanche (huile paraffinique légère), de haute pureté, dont la teneur en soufre est d’au plus
1 mg/kg.
4.2 Composés soufrés, dont la teneur en soufre est connue de façon précise à 0,01 % (m/m) près, utilisés
pour la préparation des étalons primaires.
Les composés indiqués de 4.2.1 à 4.2.3 conviennent, et on connaît leur teneur nominale en soufre. Lorsque
ces composés ont une pureté inférieure à 99 %, il convient d’utiliser des produits certifiés, ou de rechercher
de façon précise à 0,01 % (m/m) près les concentrations ainsi que la nature des impuretés.
4.2.1 Dibenzothiophène (DBT), dont la teneur nominale en soufre est de 17,399 % (m/m).
4.2.2 Sulfure de dibutyle (DBS), dont la teneur nominale en soufre est de 21,915 % (m/m).
4.2.3 Thionaphtène (benzothiophène) (TNA), dont la teneur nominale en soufre est de 23,890 % (m/m).
4.3 Étalons soufrés de référence certifiés.
Utiliser des échantillons de référence d’organismes de certification nationaux ou de fournisseurs accrédités,
s’il y en a.
4.4 Solution A de zirconium.
Solution d’octoate de zirconium ayant une teneur en zirconium de 12 % (m/m) à 18 % (m/m), ou tout autre
composé de zirconium soluble dans l’huile et dissous dans l’huile blanche (4.1) de telle sorte que la teneur en
zirconium de la solution soit de 12 % (m/m) à 18 % (m/m).
4.5 Solution B de zirconium.
Diluer la solution A de zirconium (4.4) avec de l’huile blanche (4.1) pour obtenir une teneur en zirconium
d’environ 1 % (m/m).
5 Appareillage
5.1 Spectromètre de fluorescence X dispersive en longueur d’onde (WDXRF), utiliser tout
spectromètre respectant les caractéristiques indiquées dans le Tableau 1. Effectuer le montage
conformément aux instructions du fabricant.
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés
Tableau 1 — Caractéristiques générales du spectromètre
Composant Caractéristique
Anode Cible en rhodium, scandium ou chrome
a
30 kV à 50 kV
Tension
a
30 mA à 70 mA
Intensité
Collimateur Large
Cristal d’analyse Germanium, pentaérythritol ou graphite
Ligne optique Hélium
Fenêtre de cellule Film de polyester ou de polypropylène, sans soufre, de 2 µm à 6 µm d’épaisseur
Détecteur Compteur proportionnel à flux gazeux, avec analyseur à discrimination
a
Il est possible d’utiliser des systèmes de puissance plus faible, à condition qu’ils aient été validés pour répondre aux
caractéristiques spécifiées en 8.3 et dans l'Article 12.
5.2 Balance analytique, permettant une lecture à 0,1 mg près.
5.3 Agitateur, limitant l'incorporation d'air dans l'échantillon, à haute vitesse de cisaillement, ou agitateur
magnétique chauffant, ou agitateur à ultrasons.
5.4 Flacons, de 50 ml de capacité, à col étroit, coniques, en verre borosilicaté, et munis de bouchons
rodés. Pour les solutions mères (7.2), utiliser des flacons de plus grande capacité.
6 Échantillons et échantillonnage
6.1 Sauf avis contraire dans les spécifications d’usage, l'échantillonnage doit être fait conformément à
l'ISO 3170 ou à l'ISO 3171.
6.2 Prélever des prises d’essai à partir des échantillons pour laboratoire après avoir vigoureusement
mélangé et divisé ces derniers. Porter les échantillons visqueux à une température qui permette de les
liquéfier et de les homogénéiser, en utilisant un agitateur (5.3) selon les besoins.
NOTE Pour la présente procédure, le terme «échantillon» inclut aussi des solutions préparées avec des additifs ou
des produits pétroliers solides ou semi-solides qui ont été prétraités et/ou dilués.
7 Solutions d'étalonnage
7.1 Généralités
Utiliser comme base de préparation de la gamme de solutions mères soit des produits de référence certifiés
(4.3) soit des étalons primaires obtenus à partir de composés soufrés (4.2) dissous dans de l’huile blanche
(4.1).
7.2 Préparation des solutions mères
Peser une quantité de composé soufré (4.2) ou de produit de référence certifié (4.3) à 0,1 mg près pour
préparer des solutions mères d’environ 2,50 % (m/m) et 0,10 % (m/m) de teneur en soufre, calculée à
0,001 % (m/m) près. Les dissoudre dans de l’huile blanche (4.1) à température ambiante. Mélanger
vigoureusement en utilisant un agitateur (5.3).
Pour préparer les solutions mères, ajouter approximativement les quantités suivantes de composés soufrés
(4.2) à 100 g d’huile blanche (4.1):
⎯ DBT (4.2.1) 16,75 g [2,5 % (m/m)] et 0,5 g [0,1 % (m/m)];
⎯ DBS (4.2.2) 12,85 g [2,5 % (m/m)] et 0,45 g [0,1 % (m/m)];
⎯ TNA (4.2.3) 11,65 g [2,5 % (m/m)] et 0,40 g [0,1 % (m/m)].
Il est recommandé d’utiliser un agitateur et un barreau magnétique enrobé de polytétrafluoroéthylène ou de
verre pour mélanger le contenu du flacon.
Calculer la teneur exacte en soufre, w , en pourcentage massique, avec trois décimales, d
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14596
Deuxième édition
2007-09-15
Produits pétroliers — Détermination de la
teneur en soufre — Spectrométrie de
fluorescence X dispersive en longueur
d'onde
Petroleum products — Determination of sulfur content — Wavelength-
dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2007
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2007
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Principe.2
4 Produits et réactifs .2
5 Appareillage .2
6 Échantillons et échantillonnage.3
7 Solutions d'étalonnage .3
8 Étalonnage.5
9 Mode opératoire.7
10 Calculs .7
11 Expression des résultats .8
12 Fidélité .8
13 Rapport d'essai .8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14596 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14596:1998), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle incorpore également le rectificatif technique ISO 14596:1998/Cor. 1:1999.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 14596:2007(F)
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre —
Spectrométrie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en soufre dans les
produits pétroliers liquides, dans les additifs pour produits pétroliers, et dans les produits pétroliers solides et
semi-solides qui sont soit liquéfiés par un chauffage modéré, soit solubles dans des solvants organiques (voir
4.1) dont la teneur en soufre est négligeable ou connue avec précision. La méthode est applicable à des
produits ou à des additifs dont la teneur en soufre est située de 0,001 % (m/m) à 2,50 % (m/m), des teneurs
plus élevées pouvant être déterminées par des dilutions appropriées. Les autres éléments n'interfèrent pas
dans le domaine de concentration visé pour les produits relevant de cette méthode.
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (m/m)» est utilisé pour représenter la
fraction massique d’un produit.
Le phosphore à des concentrations élevées ou le chlore [typiquement au-delà de 3 % (m/m)] peuvent
introduire des erreurs lors de la détermination de la teneur en soufre en raison de l’absorption à des degrés
divers des raies Zr-Lα et S-Kα. Il convient d’effectuer des études lorsque de tels cas se présentent, afin de
déterminer si l’interférence potentielle est significative.
Lorsque du molybdène est présent en quantités importantes (typiquement plus de 50 mg/kg et jusqu’à
100 mg/kg), il peut se produire un accroissement du bruit de fond et un recouvrement spectral avec le signal
du soufre. Dans de tels cas, il convient, par exemple, d’effectuer un contrôle de la zone spectrale concernée,
afin de savoir si cette source potentielle de biais est significative.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170:2004, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Principe
La prise d’essai et une solution de zirconium prise comme étalon interne sont mélangées dans un rapport de
masse donné, et sont soumises dans une cellule d’essai au rayonnement primaire d’un tube à rayons X.
Le nombre de coups par seconde de la raie S-Kα à 0,537 3 nm et de la raie Zr-Lα1 à 0,607 0 nm ainsi que le
nombre de coups par seconde du bruit de fond à 0,545 nm sont mesurés, et le rapport net de ces deux
comptages est calculé. La teneur en soufre de l’échantillon est déterminée d’après une courbe d’étalonnage
préparée à partir d'échantillons étalons de soufre.
NOTE La notation utilisée dans la présente Norme internationale pour les raies X est celle de Siegbahn (S-Kα), alors
que la notation IUPAC correspondante est S K-L .
2,3
4 Produits et réactifs
4.1 Huile blanche (huile paraffinique légère), de haute pureté, dont la teneur en soufre est d’au plus
1 mg/kg.
4.2 Composés soufrés, dont la teneur en soufre est connue de façon précise à 0,01 % (m/m) près, utilisés
pour la préparation des étalons primaires.
Les composés indiqués de 4.2.1 à 4.2.3 conviennent, et on connaît leur teneur nominale en soufre. Lorsque
ces composés ont une pureté inférieure à 99 %, il convient d’utiliser des produits certifiés, ou de rechercher
de façon précise à 0,01 % (m/m) près les concentrations ainsi que la nature des impuretés.
4.2.1 Dibenzothiophène (DBT), dont la teneur nominale en soufre est de 17,399 % (m/m).
4.2.2 Sulfure de dibutyle (DBS), dont la teneur nominale en soufre est de 21,915 % (m/m).
4.2.3 Thionaphtène (benzothiophène) (TNA), dont la teneur nominale en soufre est de 23,890 % (m/m).
4.3 Étalons soufrés de référence certifiés.
Utiliser des échantillons de référence d’organismes de certification nationaux ou de fournisseurs accrédités,
s’il y en a.
4.4 Solution A de zirconium.
Solution d’octoate de zirconium ayant une teneur en zirconium de 12 % (m/m) à 18 % (m/m), ou tout autre
composé de zirconium soluble dans l’huile et dissous dans l’huile blanche (4.1) de telle sorte que la teneur en
zirconium de la solution soit de 12 % (m/m) à 18 % (m/m).
4.5 Solution B de zirconium.
Diluer la solution A de zirconium (4.4) avec de l’huile blanche (4.1) pour obtenir une teneur en zirconium
d’environ 1 % (m/m).
5 Appareillage
5.1 Spectromètre de fluorescence X dispersive en longueur d’onde (WDXRF), utiliser tout
spectromètre respectant les caractéristiques indiquées dans le Tableau 1. Effectuer le montage
conformément aux instructions du fabricant.
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés
Tableau 1 — Caractéristiques générales du spectromètre
Composant Caractéristique
Anode Cible en rhodium, scandium ou chrome
a
30 kV à 50 kV
Tension
a
30 mA à 70 mA
Intensité
Collimateur Large
Cristal d’analyse Germanium, pentaérythritol ou graphite
Ligne optique Hélium
Fenêtre de cellule Film de polyester ou de polypropylène, sans soufre, de 2 µm à 6 µm d’épaisseur
Détecteur Compteur proportionnel à flux gazeux, avec analyseur à discrimination
a
Il est possible d’utiliser des systèmes de puissance plus faible, à condition qu’ils aient été validés pour répondre aux
caractéristiques spécifiées en 8.3 et dans l'Article 12.
5.2 Balance analytique, permettant une lecture à 0,1 mg près.
5.3 Agitateur, limitant l'incorporation d'air dans l'échantillon, à haute vitesse de cisaillement, ou agitateur
magnétique chauffant, ou agitateur à ultrasons.
5.4 Flacons, de 50 ml de capacité, à col étroit, coniques, en verre borosilicaté, et munis de bouchons
rodés. Pour les solutions mères (7.2), utiliser des flacons de plus grande capacité.
6 Échantillons et échantillonnage
6.1 Sauf avis contraire dans les spécifications d’usage, l'échantillonnage doit être fait conformément à
l'ISO 3170 ou à l'ISO 3171.
6.2 Prélever des prises d’essai à partir des échantillons pour laboratoire après avoir vigoureusement
mélangé et divisé ces derniers. Porter les échantillons visqueux à une température qui permette de les
liquéfier et de les homogénéiser, en utilisant un agitateur (5.3) selon les besoins.
NOTE Pour la présente procédure, le terme «échantillon» inclut aussi des solutions préparées avec des additifs ou
des produits pétroliers solides ou semi-solides qui ont été prétraités et/ou dilués.
7 Solutions d'étalonnage
7.1 Généralités
Utiliser comme base de préparation de la gamme de solutions mères soit des produits de référence certifiés
(4.3) soit des étalons primaires obtenus à partir de composés soufrés (4.2) dissous dans de l’huile blanche
(4.1).
7.2 Préparation des solutions mères
Peser une quantité de composé soufré (4.2) ou de produit de référence certifié (4.3) à 0,1 mg près pour
préparer des solutions mères d’environ 2,50 % (m/m) et 0,10 % (m/m) de teneur en soufre, calculée à
0,001 % (m/m) près. Les dissoudre dans de l’huile blanche (4.1) à température ambiante. Mélanger
vigoureusement en utilisant un agitateur (5.3).
Pour préparer les solutions mères, ajouter approximativement les quantités suivantes de composés soufrés
(4.2) à 100 g d’huile blanche (4.1):
⎯ DBT (4.2.1) 16,75 g [2,5 % (m/m)] et 0,5 g [0,1 % (m/m)];
⎯ DBS (4.2.2) 12,85 g [2,5 % (m/m)] et 0,45 g [0,1 % (m/m)];
⎯ TNA (4.2.3) 11,65 g [2,5 % (m/m)] et 0,40 g [0,1 % (m/m)].
Il est recommandé d’utiliser un agitateur et un barreau magnétique enrobé de polytétrafluoroéthylène ou de
verre pour mélanger le contenu du flacon.
Calculer la teneur exacte en soufre, w , en pourcentage massique, avec trois décimales, d
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 14596
Второе издание
2007-09-15
Нефтепродукты. Определение
содержания серы. Рентгеновская
флуоресцентная спектрометрия с
дисперсией по длине волны
Petroleum products — Determination of sulfur content — Wavelength-
dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2007
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2007
Все права сохранятся. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2007 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Принцип.2
4 Реактивы и материалы.2
5 Аппаратура.3
6 Отбор проб.3
7 Калибровочные растворы.4
8 Калибровка .5
9 Проведение испытания.8
10 Расчет .8
11 Обработка результатов.8
12 Прецизионность.8
13 Протокол испытания.10
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией,
объединяющей национальные органы по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов, как правило, ведется в технических комитетах ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованной в разработке темы, ради которой был образован данный технический комитет,
имеет право быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные
и неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в ее работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной Электротехнической Комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Для опубликования международного стандарта требуется собрать не менее
75 % положительных голосов комитетов-членов, принявших участие в голосовании.
Обращается внимание на тот факт, что некоторые элементы настоящего документа могут являться
предметом патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию части или всех подобных
патентных прав.
ISO 14596 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 28, Нефтепродукты и смазочные
материалы.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 14596:1998), которое прошло
технический пересмотр. Оно также включает Техническую поправку ISO 14596:1998/Cor. 1:1999.
iv © ISO 2007 – Все права сохраняются
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 14596:2007
Нефтепродукты. Определение содержания серы.
Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия с
дисперсией по длине волны
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применение данного международного стандарта может включать
опасные материалы, операции и оборудование. В цели данного международного стандарта не
входит решение всех проблем безопасности, связанных с его использованием. Пользователь
данного международного стандарта сам несет ответственность за установление правил
соответствующей техники безопасности и охраны здоровья и определение применимости
регламентных ограничений до применения стандарта.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения содержания серы в жидких
нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, и полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые
либо разжижают при умеренном нагревании, либо растворяют в органических растворителях (см. 4.1) с
пренебрежимо малым или точно известным содержанием серы. Данный метод применим к продуктам
или присадкам, имеющим содержание серы в диапазоне от 0,001 % по массе до 2,50 % по массе;
более высокое содержание серы можно определять при соответствующем разбавлении. Другие
элементы не мешают определению при концентрациях, ожидаемых в материалах, подвергаемых
такому анализу.
ПРИМЕЧАНИЕ Применительно к данному международному стандарту термин “% по массе” используется для
представления массовой доли материала.
Высокие концентрации фосфора или хлора [обычно выше 3 % по массе] могут стать причиной
систематической погрешности в результате, полученном при определении серы, ввиду различной
степени поглощения Zr-Lα и S-Kα. В подобных случаях необходимо осуществить исследования для
определения, имеют ли значение такие потенциальные помехи.
Когда присутствует молибден в больших количествах (обычно выше 50 мг/кг до 100 мг/кг), может
возрасти фоновое излучение и спектральное перекрытие с сигналом от серы. В таких случаях
необходимо проверить соответствующие спектральные области, например, исследовать значимость
потенциального источника систематической погрешности.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. В
отношении датированных ссылок действует только указанное издание. В отношении недатированных
ссылок действует последнее издание означенного документа, включая любые поправки к нему.
ISO 3170:2004, Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб
ISO 3171:1988, Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов
3 Принцип
Испытуемый образец и раствор циркония в качестве внутреннего стандарта смешивают в заданном
массовом соотношении и в кювете для пробы облучают потоком первичного излучения рентгеновской
трубки.
Измеряют скорость счета импульсов от S-Kα рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны
0,537 3 нм и от Zr-Lα1 при длине волны 0,607 0 нм, возбужденного таким образом, и скорость счета
импульсов фоновой радиации при длине волны 0,545 нм и рассчитывают отношение этих
результирующих скоростей счета. Содержание серы в испытуемом образце определяют по
калибровочной кривой, построенной с помощью калибровочных стандартов.
ПРИМЕЧАНИЕ В настоящем международном стандарте используют обозначение рентгеновской спектральной
линии по Сибгану (S-Kα); соответствующее обозначение для рентгеновской спектральной линии в системе IUPAC
будет S K-L .
2,3
4 Реактивы и материалы
4.1 Белое масло (светлое масло на основе парафина, paraffinum perliquidum), высокой степени
чистоты, с максимальным содержанием серы 1 мг/кг.
4.2 Соединения серы, с точно известным содержанием серы с точностью до 0,01 % по массе,
используемые для приготовления первичных стандартов.
Подойдут соединения, приведенные в 4.2.1 - 4.2.3, номинальное содержание серы в них приведено.
Там где чистота этих соединений меньше 99 %, требуются стандартные образцы, или необходимо
знать природу всех примесей и их содержание с точностью до 0,01 % по массе.
4.2.1 Дибензотиофен (DBT), с номинальным содержанием серы 17,399 % по массе.
4.2.2 Дибутилсульфид (DBS), с номинальным содержанием серы 21,915 % по массе.
4.2.3 Тионафтен (бензотиофен) (TNA), с номинальным содержанием серы 23,890 % по массе.
4.3 Аттестованные стандартные образцы серы.
Необходимо использовать образцы, полученные от местной организации по стандартизации или
аккредитованных поставщиков, если таковые имеются.
4.4 Раствор циркония A.
Раствор октата циркония с содержанием циркония в диапазоне от 12 % до 18 % по массе или другое
маслорастворимое не содержащее серы соединение циркония, растворенное в белом масле (4.1),
чтобы получить массовую долю циркония в диапазоне от 12 % до 18 % по массе.
4.5 Раствор циркония B.
Разбавляют раствор циркония A (4.4) белым маслом (4.1) до получения массовой концентрации
циркония приблизительно равной 1 % по массе.
2 © ISO 2007 – Все права сохраняются
5 Аппаратура
5.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр с дисперсией по длине волны (WDXRF),
представляющий собой любой подходящий спектрометр, характеристики которого совпадают с
приведенными в таблице 1. Он должен настраиваться в соответствии с инструкциями изготовителя.
Таблица 1 — Общие требования к спектрометру
Компонент Требования
Анод Родий, скандий или хром
a
от 30 кВ до 50 кВ
Напряжение
a
от 30 мA до 70 мA
Ток
Коллиматор Coarse
Анализирующий германий, пентаэритрит или графит
кристалл
Оптический контур Гелий
Окошечко кюветы для Полиэфирная или полипропиленовая пленка, не содержащая серы,
образца толщиной от 2 мкм до 6 мкм
Детектор Пропорциональный счетчик с высокоамплитудным анализотором
a
Можно использовать системы малой мощности с подтверждением требований по прецизионности,
указанных в 8.3 и Разделе12.
5.2 Аналитические весы, с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.
5.3 Гомогенизатор, не аэрирующий, высокоскоростной сдвигового типа, или магнитный смеситель
с подогревом или, например, ультразвуковой смеситель.
5.4 Колбы, вместимостью 50 мл, узкогорлые, конические, изготовленные из боросиликатного стекла
и оснащенные стеклянной притертой пробкой. Используют колбы более высокой вместимости для
исходных растворов (7.2).
6 Отбор проб
6.1 Если отсутствуют другие указания, пробы должны отбираться в соответствии с процедурами,
представленными в ISO 3170 или ISO 3171.
6.2 Образцы для испытания должны браться от проб после тщательного их перемешивания и
деления. Вязкие пробы нагревают до температуры, при которой проба становится жидкой, и
гомогенизируют с помощью гомогенизатора (5.3) по мере необходимости.
ПРИМЕЧАНИЕ Применительно к данной процедуре термин “проба” также включает растворы, приготовленные
из присадок, полутвердых или твердых нефтепродуктов, которые были предварительно обработаны и/или
разбавлены.
7 Калибровочные растворы
7.1 Общие положения
Необходимо использовать аттестованные стандартные образцы (4.3) или первичные стандарты,
приготовленные из соединений серы (4.2), растворенных в белом масле (4.1) как основу для
приготовления исходных растворов серы нужного диапазона концентраций.
7.2 Приготовление исходных растворов
Взвешивают с точностью до 0,1 мг, требуемое количество соединения серы (4.2) или аттестованного
стандартного образца (4.3) для приготовления исходных растворов концентрацией приблизительно
2,50 % по массе и 0,10 % по массе серы, рассчитанной с точностью до 0,001 % по массе и растворяют
в белом масле (4.1) при комнатной температуре. Содержимое тщательно перемешивают в
гомогенизаторе (5.3).
Соответствующие количества соединений серы (4.2) для добавления к 100 г белого масла (4.1) для
приготовления исходных растворов будут следующие:
DBT (4.2.1): 16,75 г [2,5 % по массе] и 0,5 г [0,1 % по массе]
DBS (4.2.2): 12,85 г [2,5 % по массе] и 0,45 г [0,1 % по массе]
TNA (4.2.3): 11,65 г [2,5 % по массе] и 0,40 г [0,1 % по массе]
Рекомендуется для перемешивания компонентов в колбе использовать магнитный смеситель с
покрытием из политетрафтороэтилена или стекла.
Рассчитывают точное содержание серы, w , как процент по массе, до третьего знака после запятой, в
S,2
каждом отдельном случае по количеству белого масла и соединения серы по Формуле (1):
mw×
CS,1
w = (1)
S,2
mm+
CO
где
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 14596
Второе издание
2007-09-15
Нефтепродукты. Определение
содержания серы. Рентгеновская
флуоресцентная спектрометрия с
дисперсией по длине волны
Petroleum products — Determination of sulfur content — Wavelength-
dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2007
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2007
Все права сохранятся. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2007 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Принцип.2
4 Реактивы и материалы.2
5 Аппаратура.3
6 Отбор проб.3
7 Калибровочные растворы.4
8 Калибровка .5
9 Проведение испытания.8
10 Расчет .8
11 Обработка результатов.8
12 Прецизионность.8
13 Протокол испытания.10
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией,
объединяющей национальные органы по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов, как правило, ведется в технических комитетах ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованной в разработке темы, ради которой был образован данный технический комитет,
имеет право быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные
и неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в ее работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной Электротехнической Комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Для опубликования международного стандарта требуется собрать не менее
75 % положительных голосов комитетов-членов, принявших участие в голосовании.
Обращается внимание на тот факт, что некоторые элементы настоящего документа могут являться
предметом патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию части или всех подобных
патентных прав.
ISO 14596 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 28, Нефтепродукты и смазочные
материалы.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 14596:1998), которое прошло
технический пересмотр. Оно также включает Техническую поправку ISO 14596:1998/Cor. 1:1999.
iv © ISO 2007 – Все права сохраняются
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 14596:2007
Нефтепродукты. Определение содержания серы.
Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия с
дисперсией по длине волны
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применение данного международного стандарта может включать
опасные материалы, операции и оборудование. В цели данного международного стандарта не
входит решение всех проблем безопасности, связанных с его использованием. Пользователь
данного международного стандарта сам несет ответственность за установление правил
соответствующей техники безопасности и охраны здоровья и определение применимости
регламентных ограничений до применения стандарта.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения содержания серы в жидких
нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, и полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые
либо разжижают при умеренном нагревании, либо растворяют в органических растворителях (см. 4.1) с
пренебрежимо малым или точно известным содержанием серы. Данный метод применим к продуктам
или присадкам, имеющим содержание серы в диапазоне от 0,001 % по массе до 2,50 % по массе;
более высокое содержание серы можно определять при соответствующем разбавлении. Другие
элементы не мешают определению при концентрациях, ожидаемых в материалах, подвергаемых
такому анализу.
ПРИМЕЧАНИЕ Применительно к данному международному стандарту термин “% по массе” используется для
представления массовой доли материала.
Высокие концентрации фосфора или хлора [обычно выше 3 % по массе] могут стать причиной
систематической погрешности в результате, полученном при определении серы, ввиду различной
степени поглощения Zr-Lα и S-Kα. В подобных случаях необходимо осуществить исследования для
определения, имеют ли значение такие потенциальные помехи.
Когда присутствует молибден в больших количествах (обычно выше 50 мг/кг до 100 мг/кг), может
возрасти фоновое излучение и спектральное перекрытие с сигналом от серы. В таких случаях
необходимо проверить соответствующие спектральные области, например, исследовать значимость
потенциального источника систематической погрешности.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. В
отношении датированных ссылок действует только указанное издание. В отношении недатированных
ссылок действует последнее издание означенного документа, включая любые поправки к нему.
ISO 3170:2004, Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб
ISO 3171:1988, Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов
3 Принцип
Испытуемый образец и раствор циркония в качестве внутреннего стандарта смешивают в заданном
массовом соотношении и в кювете для пробы облучают потоком первичного излучения рентгеновской
трубки.
Измеряют скорость счета импульсов от S-Kα рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны
0,537 3 нм и от Zr-Lα1 при длине волны 0,607 0 нм, возбужденного таким образом, и скорость счета
импульсов фоновой радиации при длине волны 0,545 нм и рассчитывают отношение этих
результирующих скоростей счета. Содержание серы в испытуемом образце определяют по
калибровочной кривой, построенной с помощью калибровочных стандартов.
ПРИМЕЧАНИЕ В настоящем международном стандарте используют обозначение рентгеновской спектральной
линии по Сибгану (S-Kα); соответствующее обозначение для рентгеновской спектральной линии в системе IUPAC
будет S K-L .
2,3
4 Реактивы и материалы
4.1 Белое масло (светлое масло на основе парафина, paraffinum perliquidum), высокой степени
чистоты, с максимальным содержанием серы 1 мг/кг.
4.2 Соединения серы, с точно известным содержанием серы с точностью до 0,01 % по массе,
используемые для приготовления первичных стандартов.
Подойдут соединения, приведенные в 4.2.1 - 4.2.3, номинальное содержание серы в них приведено.
Там где чистота этих соединений меньше 99 %, требуются стандартные образцы, или необходимо
знать природу всех примесей и их содержание с точностью до 0,01 % по массе.
4.2.1 Дибензотиофен (DBT), с номинальным содержанием серы 17,399 % по массе.
4.2.2 Дибутилсульфид (DBS), с номинальным содержанием серы 21,915 % по массе.
4.2.3 Тионафтен (бензотиофен) (TNA), с номинальным содержанием серы 23,890 % по массе.
4.3 Аттестованные стандартные образцы серы.
Необходимо использовать образцы, полученные от местной организации по стандартизации или
аккредитованных поставщиков, если таковые имеются.
4.4 Раствор циркония A.
Раствор октата циркония с содержанием циркония в диапазоне от 12 % до 18 % по массе или другое
маслорастворимое не содержащее серы соединение циркония, растворенное в белом масле (4.1),
чтобы получить массовую долю циркония в диапазоне от 12 % до 18 % по массе.
4.5 Раствор циркония B.
Разбавляют раствор циркония A (4.4) белым маслом (4.1) до получения массовой концентрации
циркония приблизительно равной 1 % по массе.
2 © ISO 2007 – Все права сохраняются
5 Аппаратура
5.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр с дисперсией по длине волны (WDXRF),
представляющий собой любой подходящий спектрометр, характеристики которого совпадают с
приведенными в таблице 1. Он должен настраиваться в соответствии с инструкциями изготовителя.
Таблица 1 — Общие требования к спектрометру
Компонент Требования
Анод Родий, скандий или хром
a
от 30 кВ до 50 кВ
Напряжение
a
от 30 мA до 70 мA
Ток
Коллиматор Coarse
Анализирующий германий, пентаэритрит или графит
кристалл
Оптический контур Гелий
Окошечко кюветы для Полиэфирная или полипропиленовая пленка, не содержащая серы,
образца толщиной от 2 мкм до 6 мкм
Детектор Пропорциональный счетчик с высокоамплитудным анализотором
a
Можно использовать системы малой мощности с подтверждением требований по прецизионности,
указанных в 8.3 и Разделе12.
5.2 Аналитические весы, с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.
5.3 Гомогенизатор, не аэрирующий, высокоскоростной сдвигового типа, или магнитный смеситель
с подогревом или, например, ультразвуковой смеситель.
5.4 Колбы, вместимостью 50 мл, узкогорлые, конические, изготовленные из боросиликатного стекла
и оснащенные стеклянной притертой пробкой. Используют колбы более высокой вместимости для
исходных растворов (7.2).
6 Отбор проб
6.1 Если отсутствуют другие указания, пробы должны отбираться в соответствии с процедурами,
представленными в ISO 3170 или ISO 3171.
6.2 Образцы для испытания должны браться от проб после тщательного их перемешивания и
деления. Вязкие пробы нагревают до температуры, при которой проба становится жидкой, и
гомогенизируют с помощью гомогенизатора (5.3) по мере необходимости.
ПРИМЕЧАНИЕ Применительно к данной процедуре термин “проба” также включает растворы, приготовленные
из присадок, полутвердых или твердых нефтепродуктов, которые были предварительно обработаны и/или
разбавлены.
7 Калибровочные растворы
7.1 Общие положения
Необходимо использовать аттестованные стандартные образцы (4.3) или первичные стандарты,
приготовленные из соединений серы (4.2), растворенных в белом масле (4.1) как основу для
приготовления исходных растворов серы нужного диапазона концентраций.
7.2 Приготовление исходных растворов
Взвешивают с точностью до 0,1 мг, требуемое количество соединения серы (4.2) или аттестованного
стандартного образца (4.3) для приготовления исходных растворов концентрацией приблизительно
2,50 % по массе и 0,10 % по массе серы, рассчитанной с точностью до 0,001 % по массе и растворяют
в белом масле (4.1) при комнатной температуре. Содержимое тщательно перемешивают в
гомогенизаторе (5.3).
Соответствующие количества соединений серы (4.2) для добавления к 100 г белого масла (4.1) для
приготовления исходных растворов будут следующие:
DBT (4.2.1): 16,75 г [2,5 % по массе] и 0,5 г [0,1 % по массе]
DBS (4.2.2): 12,85 г [2,5 % по массе] и 0,45 г [0,1 % по массе]
TNA (4.2.3): 11,65 г [2,5 % по массе] и 0,40 г [0,1 % по массе]
Рекомендуется для перемешивания компонентов в колбе использовать магнитный смеситель с
покрытием из политетрафтороэтилена или стекла.
Рассчитывают точное содержание серы, w , как процент по массе, до третьего знака после запятой, в
S,2
каждом отдельном случае по количеству белого масла и соединения серы по Формуле (1):
mw×
CS,1
w = (1)
S,2
mm+
CO
где
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.