Wheat flour — Physical characteristics of doughs — Part 2: Determination of rheological properties using an extensograph

Farines de blé tendre — Caractéristiques physiques des pâtes — Partie 2: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de l'extensographe

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5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
Start Date
01-Jul-2021
Completion Date
01-Jul-2021
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ISO/FDIS 5530-2 - Wheat flour -- Physical characteristics of doughs
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ISO/FDIS 5530-2 - Farines de blé tendre -- Caractéristiques physiques des pâtes
French language
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Standards Content (sample)

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 5530-2
ISO/TC 34/SC 4
Wheat flour — Physical characteristics
Secretariat: SAC
of doughs —
Voting begins on:
2021-07-01
Part 2:
Voting terminates on:
Determination of rheological
2021-08-26
properties using an extensograph
Farines de blé tendre — Caractéristiques physiques des pâtes —
Partie 2: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen
de l'extensographe
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
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© ISO 2021

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Determination of the moisture content of the flour ............................................................................................... 4

8.2 Preparation of apparatus ............................................................................................................................................................... 4

8.3 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 5

8.4 Preparation of the dough ............................................................................................................................................................... 5

8.5 Determination ......................................................................................................................................................................................... 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

9.2 Water absorption .................................................................................................................................................................................. 6

9.3 Resistance to stretching .................................................................................................................................................................. 7

9.3.1 Maximum resistance..................................................................................................................................................... 7

9.3.2 Resistance at constant deformation ................................................................................................................ 7

9.4 Extensibility, E ..........................................................................................................................................................................................7

9.5 Energy ............................................................................................................................................................................................................. 8

9.6 Ratio (R/E) .................................................................................................................................................................................................. 8

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

10.1 Interlaboratory tests .......................................................................................................................................................................... 8

10.2 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 8

10.3 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 8

10.4 Comparison of two groups of measurements in two laboratories ............................................................. 9

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Description of the extensograph ..............................................................................................................10

Annex B (informative) Results of interlaboratory test ...................................................................................................................15

Annex C (informative) Fidelity data ...................................................................................................................................................................52

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................54

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4,

Cereals and pulses, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 338, Cereal and cereal products, in accordance with the Agreement on technical

cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 5530-2:2012), which has been technically

revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:

— a wheat flour interlaboratory test was performed in 2016 to evaluate the repeatability and

reproducibility of the test method specified in this document, and the results have been added as

Annex B;
— more detailed procedure for electronic devices has been added.
A list of all parts in the ISO 5530 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
Wheat flour — Physical characteristics of doughs —
Part 2:
Determination of rheological properties using an
extensograph
1 Scope

This document specifies a method using an extensograph for the determination of the rheological

properties of wheat flour doughs in an extension test. The recorded load–extension curve is used to

assess the general quality of flour and its response to improving agents.

The method is applicable to experimental and commercial flours from wheat (Triticum aestivum L.).

[5] [6]
NOTE 1 This document is related to ICC 114 and AACC method 54-10 .
NOTE 2 For dough preparation, a farinograph is used (see 6.2)
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Reference method

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5530-1, Wheat flour — Physical characteristics of doughs — Part 1: Determination of water absorption

and rheological properties using a farinograph
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
energy
capacity to do work

Note 1 to entry: For the purposes of this document, energy is determined as the area under a recorded curve. The

energy describes the work applied when stretching (3.6) a dough sample.

Note 2 to entry: When using a mechanical device, the area is measured by a planimeter and reported in square

centimetres. In electronic devices, this area is calculated automatically by the software.

© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
3.2
extensibility

distance travelled by the recorder paper from the moment that the hook touches the test piece until

rupture of (one of the strings of) the test piece

Note 1 to entry: In electronic devices, this is calculated automatically by the software.

Note 2 to entry: See 9.4 and Figure 1.
3.3
extensograph water absorption

volume of water required to produce a dough with a consistency of 500 farinograph unit (FU) after

5 min mixing, under specified operating conditions

Note 1 to entry: Extensograph water absorption is expressed in millilitres per 100 g of flour at 14,0 % mass

fraction moisture content.
3.4
maximum resistance

mean of the maximum heights of the extensograph curves from two test pieces, provided that the

difference between them does not exceed 15 % of their mean value
Note 1 to entry: See 9.3.1 and Figure 1.
3.5
ratio
R/E

quotient of the maximum resistance, R , (3.4) and the extensibility (3.2) or the resistance after 50 mm

transposition of the recorder paper, R , and the extensibility

Note 1 to entry: In electronic devices, this is calculated automatically by the software.

Note 2 to entry: The ratio is an additional factor in the review of the dough behaviour.

3.6
resistance at constant deformation

mean of the heights of the extensograph curves after 50 mm transposition of the recorder paper from

two test pieces, provided that the difference between them does not exceed 15 % of their mean value

Note 1 to entry: In electronic devices, this is calculated automatically by the software.

Note 2 to entry: See 9.3.2 and Figure 1.
3.7
stretching

resistance of dough to extension and the extent to which it can be stretched until breaking, under

specified operating conditions

Note 1 to entry: The resistance is expressed in arbitrary units (extensograph unit, EU).

Note 2 to entry: The extent of stretching is expressed in millimetres.
4 Principle

Dough is prepared from flour, water and salt in a farinograph under specified conditions. A test piece

is then moulded on the balling unit and moulder of the extensograph into a standard shape. After a

fixed period of time, the test piece is stretched and the force required recorded. Immediately after

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)

these operations, the same test piece is subjected to two further cycles of moulding, rest period and

stretching.

The size and shape of the curves obtained are a guide to the physical properties of the dough. These

physical properties influence the end-use quality of the flour.
5 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or

demineralized water conforming to grade 3 in accordance with ISO 3696.
5.1 Sodium chloride of recognized analytical grade.
5.2 Optional release material.

Rice flour or starch (to avoid that the dough is sticking to the moulder and roller)

6 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following shall be used.

6.1 Extensograph, with a thermostat consisting of a constant temperature water bath (see Annex A),

with the following operating characteristics:
— rotational frequency of the balling unit: (83 ± 3) min (r/min);
— rotational frequency of the moulder: (15 ± 1) min (r/min);
— hook speed: (1,45 ± 0,05) cm/s;

— chart speed: (0,65 ± 0,01) cm/s; in electronic devices, this is recorded automatically by the device;

— force exerted per extensograph unit: (12,3 ± 0,3) mN/EU [(1,25 ± 0,03) gf/EU].

Some older instruments have a different calibration for force/unit deflection. The procedure specified

can be used with such instruments, but it is necessary for the different calibration to be taken into

account when comparing the results with instruments calibrated as above.
NOTE An electronic extensograph can be used, see A.5.

6.2 Farinograph, connected to a thermostat with the operating characteristics specified in

ISO 5530-1.
6.3 Balance, capable of weighing to the nearest ±0,1 g.
6.4 Spatula, made of a non-metallic material.
6.5 Conical flask, of 250 ml capacity.

1) This document has been drawn up on the basis of the Brabender Extensograph, which is an example of a

suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this document and

does not constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent products may be used if they can be shown to

lead to the same results.

2) This document has been drawn up on the basis of the Brabender Farinograph, which is an example of a

suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this document and

does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be

shown to lead to the same results.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
7 Sampling

Sampling is not part of the method specified in this document. A recommended sampling method is

[3]
given in ISO 24333 .

It is important that the laboratory receives a sample that is truly representative and that has not been

damaged or changed during transport and storage.
8 Procedure
8.1 Determination of the moisture content of the flour

Determine the moisture content of the flour using the method specified in ISO 712 or by near infrared

spectroscopy. The performances of the NIR should be demonstrated in accordance with ISO 12099 and

reach at least one standard error of prediction (SEP) ≤ 0,15 % determined over the entire scope of this

document.
NOTE In comparison with ISO 712, the error prediction for ISO 12099 is higher.
8.2 Preparation of apparatus

8.2.1 Turn on the thermostat (6.2) of the farinograph and circulate the water until the required

temperature is reached, prior to using the instrument. Before and during use, check the temperatures of:

— the thermostat;
— the mixing bowl of the farinograph, in the hole provided for this purpose;
— the extensograph cabinet.
All temperatures shall be (30 ± 0,2) °C.

8.2.2 For mechanical devices, adjust the arm of the pen of the extensograph so as to obtain a zero

reading when a cradle with both its clamps plus 150 g is placed in position. For electronic devices, the

zero adjustment is programmed to be done automatically at the start of the measurement.

8.2.3 Pour some water into the trough of each cradle support, so that the bottom is fully covered in

order to get a constant humidity, and place the supports, cradles and clamps in the cabinet at least 15 min

before use.

8.2.4 For mechanical devices, uncouple the mixer of the farinograph from the driving shaft and adjust

the position of the counterweight(s) so as to obtain zero deflection of the pointer with the motor running

at the specified rotational frequency (see ISO 5530-1:—, 6.1). Switch off the motor and then couple the

mixer. For electronic devices, the zero adjustment is programmed to be done automatically at the start of

the measurement.

For mechanical devices, lubricate the mixer with a drop of water between the back-plate and each of

the blades. Check that the deflection of the pointer is within the range (0 ± 5) FU with the mixing blades

operating at the specified rotational frequency in the empty, clean bowl. If the deflection exceeds

5 FU, clean the mixer more thoroughly or eliminate other causes of friction. For electronic devices, the

lubrication of the blades is done with silicon fat.

For mechanical devices, adjust the arm of the pen so as to obtain identical readings from the pointer

and the recording pen.

For mechanical devices, adjust the damper so that, with the motor running, the time required for the

pointer to go from 1 000 FU to 100 FU is (1,0 ± 0,2) s.
4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
8.2.5 The water added to the flour should have a temperature of (30 ± 0,5) °C.
8.3 Test portion
If necessary, bring the flour to a temperature of between 25 °C to 30 °C

Weigh, to the nearest 0,1 g, the equivalent of 300 g of flour having a moisture content of 14 % mass

fraction. Let this mass, in grams, be m. See ISO 5530-1:—, Table 1, for m as a function of moisture

content.

Place the flour into the farinograph mixer. Cover the mixer and keep it covered until the end of mixing

(see 8.4.2), except for the shortest possible time when water has to be added and the dough scraped

down (see ISO 5530-1:—, A.1.2).
8.4 Preparation of the dough

8.4.1 Place (6,0 ± 0,1) g of the sodium chloride (5.1) in the conical flask (6.5). Run in the amount of

water that is necessary to prepare a dough of target consistency and dissolve the salt.

8.4.2 Mix in the farinograph mixer at the specified rotational frequency (see ISO 5530-1:—, 6.1) for

1 min or slightly longer. Pour the salt solution (see 8.4.1) within less than 25 s through a funnel into

the centre hole of the bottom part of the lid, when a whole-minute line on the recorder paper passes by

the pen or is automatically recorded by the electronic devices. When the dough forms, scrape down the

sides of the bowl with the spatula (6.4), adding any adhering particles to the dough without stopping the

mixer. If the consistency is too high, add a little more water to obtain a consistency of 500 FU after mixing

for 5 min. Stop mixing and clean the mixer.

In order to simplify the measurement and the reading, the recorder paper may be moved forward during

the pre-mixing of the flour. Do not move it backwards. For electronic devices, a time is registered; the

measurement can start at any time.

NOTE 1 With older models of the farinograph, where the bowl is covered by a single plate without a dosing

hole in the right corner (see ISO 5530-1:—, A.1.2), the salt solution is poured into the right-hand front corner of

the bowl.

NOTE 2 If the first dough meets the requirements of 8.4.3, test pieces from it can be moulded (see 8.4.4) and

stretched (see 8.5.1).
8.4.3 Make further mixings as necessary, until a dough is obtained:
— to which the salt solution and water have been added within 25 s;

— the consistency of which, measured at the centre of the curve after mixing for 5 min, is between

480 FU and 520 FU.

8.4.4 Take a support with two cradles from the cabinet of the extensograph (6.1). Remove their clamps.

Remove the dough from the mixer. Weigh a (150 ± 0,5) g test piece rapidly. Place it rapidly in the balling

unit and perform 20 revolutions of the plate. Remove the dough from the balling unit and pass it once

through the moulder, ensuring that the test piece enters the back centrally, base first. Roll the test piece

off the moulder into the centre of a cradle and clamp it. Set the timer for 45 min. Weigh a second test

piece. Ball, mould and clamp it in the same way. Place the support with two cradles and test pieces in

the cabinet.

Very sticky doughs (e.g. when dough remains on the moulder or the roller) may be dusted lightly with

rice flour or starch before being put into the moulder.
© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)

In the case of doughs showing substantial elastic recovery (which causes the upper part of the cradle to

lift up when placing the dough in it), the clamps should be held down for a few seconds to ensure that

they fix the dough properly.
Clean the farinograph mixer.
8.5 Determination

8.5.1 Exactly 45 min after clamping the first test piece, place the first cradle in the balance arm of the

extensograph (6.1); the bridge between the two halves of the cradle shall be on the left-hand side so as

not to be touched by the stretching hook when travelling. Adjust the pen to zero force (not necessary for

electronic devices). Immediately start the stretching hook.

Observe the test piece (see 9.4, paragraph 2). After rupture of the piece, remove the cradle.

NOTE In recent models of the extensograph, the hook automatically returns to its upper position. With older

models, a switch can be used to stop the hook after breaking of the test piece and to initiate the return to its

upper position.

8.5.2 Collect the dough from the cradle and the hook. Repeat the balling and moulding operations as

specified in 8.4.4 on this test piece. Reset the timer for 45 min.

8.5.3 Turn the recorder paper back to the same starting position as for the first test piece force (not

necessary for electronic devices). Repeat the stretching operation (see 8.5.1) on the second test piece.

Collect the dough from the cradle and the hook. Repeat the balling and moulding operations (see 8.4.4)

on the second test piece.

8.5.4 Repeat the stretching, balling and moulding operations specified in 8.5.1 to 8.5.3, returning the

moulded test pieces to the cabinet. These operations take place after slightly more than 90 min from the

end of mixing.

8.5.5 Repeat the operation specified in 8.5.1, stretching both test pieces in turn. This operation takes

place after slightly more than 135 min from the end of mixing.

8.5.6 Other variations of this procedure, and evaluations of them, exist. However, they are not valid for

use with this document. In order to carry out quick and time-saving measurements, another procedure

may be suitable. The difference from the standard procedure is in the rest periods. Stretching after

45 min, 90 min and 135 min after mixing are replaced by stretching after 30 min, 60 min and 90 min after

mixing. The shape and the size of the curves obtained differ from those of the standard extensograms.

When the quick procedure is used, it is necessary to state this in the test report.

9 Expression of results
9.1 General

To facilitate the calculations, a computer may be used. The extensograph has to be modified by adding

an electrical output for transferring the data to the computer. With the appropriate software, the

computer evaluates the diagram in accordance with 9.2 to 9.5 and documents the diagram and the

results.
9.2 Water absorption

Calculate the extensograph water absorption, expressed in millilitres per 100 g of flour at 14 % mass

fraction moisture content for the 300 g mixer.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 5530-2:2021(E)
9.3 Resistance to stretching
9.3.1 Maximum resistance

Take as the maximum resistance, R , to stretching the mean of the maximum heights of the

extensograph curves (see Figure 1) from the two test pieces, provided that the difference between

them does not exceed 15 % of their mean value.

When using mechanical devices, the result should be read with an accuracy to the nearest 5 EU.

Report each of the mean values of R , R and R (mean values are calculated by electronic

m45 m90 m135
devices automatically).
Key
X time or extension (x/mm) E extensibility
Y force (F) R maximum resistance
R resistance after 50 mm transposition of the recorder paper
Figure 1 — Representative extensogram showing the commonly measured indices
9.3.2 Resistance at constant deformation

Some people prefer to measure the height of the curve at a fixed extension of the test piece, usually

corresponding to 50 mm transposition of the recorder paper or electronic chart. The extension is

measured from the moment that the hook touches the test piece, i.e. when the force is suddenly different

from zero. This parameter was not evaluated in the ring tests.

Take as the result of the resistance to stretching at constant deformation, R , the mean of the heights

of the extensograph curves after 50 mm transposition of the recorder paper or electronic chart (see

Figure 1) from the two test pieces, provided that the difference between them does not exceed 15 % of

their mean value.

When using mechanical devices, the result should be read with an accuracy to the nearest 5

...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 5530-2
ISO/TC 34/SC 4
Farines de blé tendre —
Secrétariat: SAC
Caractéristiques physiques des
Début de vote:
2021-07-01 pâtes —
Vote clos le:
Partie 2:
2021-08-26
Détermination des caractéristiques
rhéologiques au moyen de
l'extensographe
Wheat flour — Physical characteristics of doughs —
Part 2: Determination of rheological properties using an
extensograph
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 5530-2:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 5530-2:2021(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 5530-2:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Détermination de la teneur en eau de la farine .......................................................................................................... 4

8.2 Préparation de l’appareil ................................................................................................................................................................ 4

8.3 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 5

8.4 Préparation de la pâte ....................................................................................................................................................................... 5

8.5 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 7

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Absorption d’eau ................................................................................................................................................................................... 7

9.3 Résistance à l’étirage ......................................................................................................................................................................... 7

9.3.1 Résistance maximale .................................................................................................................................................... 7

9.3.2 Résistance à déformation constante ............................................................................................................... 8

9.4 Extensibilité, E ..........................................................................................................................................................................................8

9.5 Énergie ........................................................................................................................................................................................................... 8

9.6 Rapport (R/E) .......................................................................................................................................................................................... 8

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

10.1 Essais interlaboratoires ......... .......................................................................................................................................................... 8

10.2 Répétabilité ................................................................................................................................................................................................ 9

10.3 Reproductibilité ..................................................................................................................................................................................... 9

10.4 Comparaison de deux groupes de mesures dans deux laboratoires ........................................................ 9

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Description de l’extensographe .............................................................................................................11

Annexe B (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires ..............................................................................................16

Annexe C (informative) Données de fidélité ..............................................................................................................................................44

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................46

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ISO/FDIS 5530-2:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-

comité SC 4, Céréales et légumineuses, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 338, Céréales

et produits céréaliers, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de

coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 5530-2:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— un essai interlaboratoires a été réalisé en 2016 avec de la farine de blé tendre afin d’évaluer la

répétabilité et la reproductibilité de la méthode d’essai spécifiée dans le présent document, et les

résultats ont été ajoutés en Annexe B ;

— un mode opératoire plus détaillé concernant les dispositifs électroniques a été ajouté.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 5530 peut être consultée sur le site Web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 5530-2:2021(F)
Farines de blé tendre — Caractéristiques physiques des
pâtes —
Partie 2:
Détermination des caractéristiques rhéologiques au
moyen de l'extensographe
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination, au moyen d’un extensographe, des

caractéristiques rhéologiques des pâtes de farine de blé tendre au cours d’un essai d’étirage. La courbe

enregistrée de la charge en fonction de l’étirage permet d’évaluer la qualité globale de la farine et sa

réponse aux améliorants.

La méthode est applicable aux farines expérimentales et commerciales de blé tendre (Triticum aestivum

L.).
[5] [6]

NOTE 1 Le présent document est en rapport avec l’ICC 114 et la méthode 54-10 de l’AACC .

NOTE 2 Pour la préparation de la pâte, un farinographe est utilisé (voir 6.2).
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de la teneur en eau — Méthode de référence

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 5530-1, Farines de blé tendre — Caractéristiques physiques des pâtes — Partie 1 : détermination de

l’absorption d’eau et des caractéristiques rhéologiques au moyen du farinographe
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org.
3.1
énergie
capacité à effectuer un travail

Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, l’énergie est déterminée par l’aire de la zone située sous

la courbe enregistrée. L’énergie décrit le travail nécessaire à l’étirage (3.6) d’une éprouvette de pâte.

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ISO/FDIS 5530-2:2021(F)

Note 2 à l'article: En cas d’utilisation d’un dispositif mécanique, cette aire se mesure au planimètre et elle est

exprimée en centimètres carrés. Dans le cas de dispositifs électroniques, cette aire est calculée automatiquement

par le logiciel.
3.2
extensibilité

distance parcourue par le papier enregistreur à partir du moment où le crochet touche le pâton jusqu’à

la rupture de ce dernier (par rupture de l’une de ses branches)

Note 1 à l'article: Dans le cas de dispositifs électroniques, elle est calculée automatiquement par le logiciel.

Note 2 à l'article: Voir 9.4 et la Figure 1.
3.3
absorption d’eau de l’extensographe

volume d’eau nécessaire pour obtenir une pâte ayant une consistance de 500 unités farinographiques

(UF) après 5 min de pétrissage, dans des conditions opératoires spécifiées

Note 1 à l'article: L’absorption d’eau de l’extensographe est exprimée en millilitres pour 100 g de farine à une

teneur en eau de 14,0 % en fraction massique.
3.4
résistance maximale

moyenne des hauteurs maximales des courbes de l’extensographe des deux pâtons, à condition que la

différence entre celles-ci ne dépasse pas 15 % de leur valeur moyenne
Note 1 à l'article: Voir 9.3.1 et la Figure 1.
3.5
rapport
R/E

quotient de la résistance maximale, R (3.4), par l’extensibilité (3.2) ou de la résistance après un

déroulement de 50 mm du papier enregistreur, R , par l’extensibilité

Note 1 à l'article: Dans le cas de dispositifs électroniques, il est calculé automatiquement par le logiciel.

Note 2 à l'article: Il constitue un facteur complémentaire de l’analyse du comportement de la pâte.

3.6
résistance à déformation constante

moyenne des hauteurs des courbes de l’extensographe après un déroulement de 50 mm du papier

enregistreur des deux pâtons, à condition que la différence entre celles-ci ne dépasse pas 15 % de leur

valeur moyenne

Note 1 à l'article: Dans le cas de dispositifs électroniques, elle est calculée automatiquement par le logiciel.

Note 2 à l'article: Voir 9.3.2 et la Figure 1.
3.7
étirage

résistance d’une pâte à l’étirage et importance que peut prendre cet étirage jusqu’à la rupture, dans des

conditions opératoires spécifiées

Note 1 à l'article: La résistance est exprimée en unités arbitraires (unités extensographiques, UE).

Note 2 à l'article: L’importance de l’extensibilité est exprimée en millimètres.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 5530-2:2021(F)
4 Principe

Une pâte est préparée dans un farinographe, à partir de farine, d’eau et de sel, dans des conditions

spécifiées. Un pâton de forme normalisée est formé par passage dans la bouleuse et le cylindre

de façonnage de l’extensographe. Après un temps de repos déterminé, le pâton est étiré et la force

nécessaire est enregistrée graphiquement. Immédiatement après ces opérations, le même pâton est

soumis à deux autres cycles comprenant le passage dans la bouleuse et le cylindre de façonnage, le

temps de repos et l’étirage.

La grandeur et la forme des courbes obtenues donnent des indications sur les caractéristiques physiques

de la pâte. Ces caractéristiques physiques influencent la qualité technologique de la farine.

5 Réactifs

Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau

distillée ou déminéralisée conforme à la qualité 3 selon l’ISO 3696.
5.1 Chlorure de sodium de qualité analytique reconnue.
5.2 Matériau anti-adhérent facultatif.

Farine de riz ou amidon (pour éviter que la pâte colle au cylindre de façonnage et au rouleau).

6 Appareillage
Utiliser le matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

6.1 Extensographe , avec un bain thermostatique consistant en un bain d’eau à température

constante (voir l’Annexe A) ayant les caractéristiques de fonctionnement suivantes :

— fréquence de rotation de la bouleuse : (83 ± 3) min (tr/min) ;
— fréquence de rotation du cylindre de façonnage : (15 ± 1) min (tr/min) ;
— vitesse du crochet : (1,45 ± 0,05) cm/s ;

— vitesse de l’enregistreur : (0,65 ± 0,01) cm/s ; dans le cas de dispositifs électroniques, ce paramètre

est enregistré automatiquement par le logiciel ;

— force exercée par unité extensographique : (12,3 ± 0,3) mN/UE [(1,25 ± 0,03) gf/UE].

Certains appareils plus anciens ont un étalonnage différent pour la force exercée par unité

extensographique. Le mode opératoire décrit peut être utilisé avec de tels appareils, mais il est

nécessaire de prendre en compte la différence d’étalonnage si l’on veut comparer les résultats avec des

appareils étalonnés comme ci-dessus.
NOTE Un extensographe électronique peut être utilisé, voir A.5.

1) Le présent document a été élaboré sur la base de l’extensographe Brabender, qui est un exemple de produit

approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document

et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits

équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.

© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO/FDIS 5530-2:2021(F)

6.2 Farinographe , relié à un bain thermostatique ayant les caractéristiques de fonctionnement

spécifiées dans l’ISO 5530-1.
6.3 Balance, capable de peser à ± 0,1 g près.
6.4 Spatule, en matériau non métallique.
6.5 Fiole conique, de 250 ml de capacité.
7 Échantillonnage

L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode

[3]
d’échantillonnage recommandée est décrite dans l’ISO 24333 .

Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n’ayant pas été

endommagé ou modifié pendant le transport ou l’entreposage.
8 Mode opératoire
8.1 Détermination de la teneur en eau de la farine

Déterminer la teneur en eau de la farine selon la méthode spécifiée dans l’ISO 712 ou par spectroscopie

dans le proche infrarouge. Il convient que les performances NIR soient démontrées conformément à

l’ISO 12099 et atteignent au moins une erreur type de prédiction (SEP) ≤ 0,15 % déterminée sur

l’ensemble du domaine d’application du présent document.

NOTE Comparée à l’ISO 712, l’erreur de prédiction de l’ISO 12099 est plus élevée.

8.2 Préparation de l’appareil

8.2.1 Mettre en marche le bain thermostatique (6.2) du farinographe et la circulation d’eau jusqu’à ce

que la température requise soit atteinte, avant d’utiliser l’appareil. Avant et pendant l’essai, contrôler les

températures :
— du bain thermostatique ;
— du pétrin du farinographe, au niveau de l’orifice prévu à cet effet ;
— de la chambre de l’extensographe.
Toutes les températures doivent être de (30 ± 0,2) °C.

8.2.2 Pour les dispositifs mécaniques, régler le bras de la plume enregistreuse de l’extensographe afin

d’obtenir la lecture du zéro quand un berceau avec ses deux pinces et une masse de 150 g sont en place.

Pour les dispositifs électroniques, le réglage du zéro est programmé pour être effectué automatiquement

au début du mesurage.

8.2.3 Verser un peu d’eau dans le bac de chaque porte-berceau, de sorte que le fond soit entièrement

recouvert afin d’obtenir une humidité constante, et placer ces derniers avec les berceaux et les pinces

dans la chambre au moins 15 min avant emploi.

2) Le présent document a été élaboré sur la base du farinographe Brabender, qui est un exemple de produit

approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document

et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits

équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.

4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 5530-2:2021(F)

8.2.4 Pour les dispositifs mécaniques, désaccoupler le pétrin du farinographe de l’arbre de

transmission et ajuster le(s) contrepoids de la balance, de manière que l’aiguille indique la déviation

zéro lorsque le moteur tourne à la fréquence de rotation spécifiée (voir l’ISO 5530-1:—, 6.1). Arrêter

le moteur puis accoupler le pétrin. Pour les dispositifs électroniques, le réglage du zéro est programmé

pour être effectué automatiquement au début du mesurage.

Pour les dispositifs mécaniques, lubrifier le pétrin en mettant une goutte d’eau entre les parois du

fond et chaque fraseur. Vérifier que la déviation de l’aiguille est dans la plage de (0 ± 5) UF lorsque

les fraseurs tournent à la fréquence de rotation spécifiée dans le pétrin vide et propre. Si la déviation

dépasse 5 UF, nettoyer le pétrin plus soigneusement ou éliminer toute autre cause de friction. Pour les

dispositifs électroniques, la lubrification des fraseurs est effectuée avec de la graisse de silicone.

Pour les dispositifs mécaniques, régler le bras de la plume enregistreuse afin d’obtenir des lectures

identiques au niveau de l’aiguille et de la plume.

Pour les dispositifs mécaniques, régler l’amortisseur de manière que, avec le moteur en marche, le

temps nécessaire pour que l’aiguille aille de 1 000 UF à 100 UF soit de (1,0 ± 0,2) s.

8.2.5 Il convient que l’eau ajoutée à la farine ait une température de (30 ± 0,5) °C.

8.3 Prise d’essai
Porter, si nécessaire, la température de la farine entre 25 °C et 30 °C.

Peser, à 0,1 g près, l’équivalent de 300 g de farine ayant une teneur en eau de 14 % en fraction massique.

Soit m cette masse, en grammes. Voir l’ISO 5530-1:—, Tableau 1, qui donne m en fonction de la teneur en

eau.

Mettre la farine dans le pétrin du farinographe. Couvrir le pétrin et le laisser couvert jusqu’à la fin du

pétrissage (voir 8.4.2) sauf, pendant un temps aussi court que possible, lorsque l’eau doit être ajoutée et

la pâte raclée (voir l’ISO 5530-1:—, A.1.2).
8.4 Préparation de la pâte

8.4.1 Mettre (6,0 ± 0,1) g de chlorure de sodium (5.1) dans la fiole conique (6.5). Faire passer la

quantité d’eau qui est nécessaire pour préparer une pâte ayant la consistance cible et dissoudre le sel.

8.4.2 Mélanger dans le pétrin du farinographe à la fréquence de rotation spécifiée (voir l’ISO 5530-1:—

, 6.1) pendant 1 min ou un peu plus longtemps. Verser la solution de sel (voir 8.4.1) en moins de 25 s, à

l’aide d’un entonnoir, dans le trou central de la partie inférieure du couvercle, au moment où une ligne

des minutes du papier enregistreur passe devant la plume ou est automatiquement enregistrée pour les

dispositifs électroniques. Lorsque la pâte se forme, racler à l’aide de la spatule (6.4) les parois du pétrin

en incorporant à la pâte toute particule adhérente aux parois, sans arrêter le pétrin. Si la consistance est

trop élevée, ajouter un peu plus d’eau afin d’obtenir une consistance de 500 UF après un pétrissage de

5 min. Arrêter le pétrissage et nettoyer le pétrin.

Afin de simplifier le mesurage et la lecture, le papier enregistreur peut être avancé pendant le pré-

pétrissage de la farine. Ne pas le déplacer en arrière. Pour les dispositifs électroniques, le temps est

enregistré ; le mesurage peut commencer à tout moment.

NOTE 1 Avec des modèles de farinographes plus anciens dont le pétrin est couvert d’une plaque unique sans

trou de dosage dans l’angle droit (voir l’ISO 5530-1:—, A.1.2), la solution de sel est versée dans le coin antérieur

droit du pétrin.

NOTE 2 Si cette première pâte répond aux caractéristiques de 8.4.3, les pâtons peuvent être façonnés (voir

8.4.4) et étirés (voir 8.5.1).
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8.4.3 Effectuer des pétrissages complémentaires selon les besoins, jusqu’à obtention d’une pâte pour

laquelle :
— l’addition de la solution de sel et d’eau a été faite en 25 s ;

— la consistance, mesurée au centre de la courbe, après un pétrissage de 5 min, est comprise entre

480 UF et 520 UF.

8.4.4 Dans la chambre de l’extensographe (6.1), prendre un porte-berceau avec deux berceaux. Enlever

leurs pinces.

Sortir la pâte du pétrin. Peser rapidement un pâton de (150 ± 0,5) g. L’introduire rapidement dans la

bouleuse et faire tourner 20 fois le plateau. Ôter le pâton de la bouleuse et le passer une fois dans le

cylindre de façonnage en vérifiant qu’il entre bien par la partie centrale arrière. Sortir le pâton en le

roulant, le poser au centre du berceau et l’enserrer avec la pince. Régler le chronomètre sur 45 min.

Peser un second pâton. Le passer dans la bouleuse et le cylindre de façonnage et l’enserrer avec les

pinces, de la même façon. Placer dans la chambre de repos le porte-berceau avec les deux berceaux et

les pâtons.

Les pâtes très collantes (par exemple lorsque la pâte reste sur le cylindre de façonnage ou sur le

rouleau) peuvent être légèrement saupoudrées de farine de riz ou d’amidon avant d’être introduites

dans le cylindre de façonnage.

Avec des pâtes ayant une élasticité importante (qui fait que la partie supérieure du berceau est soulevée

lorsqu’on y place la pâte), il convient de maintenir les pinces vers le bas pendant quelques secondes afin

de s’assurer qu’elles fixent la pâte correctement.
Nettoyer le pétrin du farinographe.
8.5 Détermination

8.5.1 Exactement 45 min après avoir enserré le premier pâton, placer le premier berceau sur le bras de

la balance de l’extensographe (6.1) ; le pont situé entre les deux moitiés du berceau doit être sur le côté

gauche de façon à ne pas être touché par le crochet d’étirage lorsqu’il se déplace. Ajuster la plume sur la

force zéro (pas nécessaire pour les dispositifs électroniques). Immédiatement après, mettre en marche le

crochet d’étirage.

Observer le pâton (voir 9.4, alinéa 2). Après rupture du pâton, enlever le berceau.

NOTE Dans les modèles d’extensographes récents, le crochet retourne automatiquement à sa position

supérieure. Avec les modèles plus anciens, un interrupteur peut être utilisé pour arrêter le crochet après rupture

du pâton et le ramener à sa position supérieure.

8.5.2 Recueillir la pâte du berceau et du crochet. Répéter les opérations de boulage et de façonnage,

comme spécifié en 8.4.4, sur le même pâton. Régler le chronomètre sur 45 min.

8.5.3 Remettre le papier enregistreur au même point de départ que pour le premier pâton (pas

nécessaire pour les dispositifs électroniques). Répéter les opérations d’étirage (voir 8.5.1) sur le second

pâton. Recueillir la pâte du berceau et du crochet. Répéter les opérations de boulage et de façonnage

(voir 8.4.4) sur le second pâton.

8.5.4 Recommencer les opérations d’étirage, de boulage et de façonnage spécifiées de 8.5.1 à 8.5.3 en

replaçant les pâtons formés dans la chambre. Effectuer ces opérations un peu plus de 90 min après la fin

du pétrissage.

8.5.5 Recommencer l’opération spécifiée en 8.5.1 en étirant les deux pâtons à tour de rôle. Cette

opération est effectuée un peu plus de 135 min après la fin du pétrissage.
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