ISO 10370:1993
(Main)Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method
Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method
The principle of the method specified is placing a weighed aliquot of the oil sample in a glas vial, heating it to 500 °C under an inert (nitrogen) gas stream in a controlled manner for a specific time, sweeping away the volatiles formed during the reactions by the inert gas, weighing the carbonaceous residue remaining. The method may be used to determine amounts of carbon residues in the range of 0,10 % (m/m) to 30,0 % (m/m), left after evaporation and pyrolysis. On materials, which may yield a carbon residue below 0,10 % (m/m), a 10 % (V/V) distillation residue is prepared by the procedure described in ISO 3405 before analysis.
Produits pétroliers — Détermination du résidu de carbone — Méthode micro
Naftni proizvodi - Določanje koksnega ostanka - Mikro metoda
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10370
First edition
1993-09-15
Petroleum products - Determination of
carbon residue - Micro method
Determination du ksidu de carbone - MBthode
Produits p6trolier.s -
mlcro
Reference number
ISO 10370:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10370:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10370 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 10370:1993(E)
Petroleum products - Determination of carbon
residue - Micro method
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
and equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety Problems
associated with its use. lt is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations
Prior to use.
1 Scope 2 Normative reference
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All Standards
This International Standard specifies a method for the
are subject to revision, and Parties to agreements
determination of the amount of carbon residue, in the
based on this International Standard are encouraged
range 0,lO % (m/m) to 30,O % (m/m), left after evap-
to investigate the possibility of applying the most re-
oration and pyrolysis of Petroleum products under
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
specified conditions. For products which yield a resi-
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
due in excess of 0,lO % (m/m), the test results are
valid International Standards.
equivalent to those obtained by the Conradson carbon
residue test (see ISO 6615).
ISO 3405: 1988, Petroleum products - Determination
o f dis tilla tion characteristics.
This International Standard is also applicable to pet-
roleum products which consist essentially of distillate
material, and which may yield a carbon residue below
0,lO % (m/m). On such materials, a 10 % (WV) distil-
lation residue is prepared by the procedure described 3 Definition
in ISO 3405 before analysis.
For the purposes of this International Standard, the
Both ash-forming constituents, as defined by
following definition applies.
ISO 6245, and non-volatile additives present in the
Sample add to the carbon residue value and are in-
3.1 carbon residue: The whole residue produced
cluded in the total value reported.
from the specific conditions of evaporation and
pyrolysis described in this International Standard.
NOTES
1 The carbon residue value serves as an approximation of
the tendency of Petroleum products to form carbonaceous
deposits under similar degradation conditions, and tan be
4 Principle
useful in the assessment of relative carbon-forming tend-
encies of products within the same class. Care should be
A weighed aliquot of the oil Sample is placed in a
taken in the interpretation of results.
glass via1 and heated to 500 “C under an inert (nitro-
gen) gas stream in a controlled manner for a specific
2 The presence of organic nitrates incorporated in certain
time. Volatiles formed during the reactions are swept
distillate fuels will yield abnormally high values for the car-
away by the inert gas. The carbonaceous residue re-
bon residue. The presence of alkyl nitrate in the fuel may
be detected by ASTM Test Method D 4046. maining is weighed.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10370:1993(E)
6.6 Analytical balance, of 0,l mg sensitivity.
5 Reagents and materials
6.7 Cooling vessel: desiccator or similar tightly
5.1 Nitrogen, Oxygen-free, with appropriate regu-
closed vessel, without desiccant.
lation to provide a delivery pressure of 0 kPa to
200 kPa.
7 Sample preparation
NOTE 3 The practical minimum delivery pressure is
140 kPa.
7.1 For samples which consist essentially of
distillate material, either follow the procedure given in
7.2 to 9.4 or prepare a distillation residue following a
6 Apparatus
modified procedure of ISO 3405, given in 7.1 .l and
7.1.2.
6.1 Glass Sample vials, of 2 ml capacity, 12 mm
outside diameter, approximately 35 mm high.
7.1.1 Assemble the apparatus as directed in
ISO 3405 but omit placing the thermometer in the
NOTE 4 A vial of 4 ml capacity, 12 mm outside diameter,
neck of the distillation flask. Secure the neck of the
approximately 72 mm high is available for use with samples
of very low carbon residue content [below approximately flask with a snug-fitting, weil-rolled cork or Silicone
0,20 % (m/m)]. No precision data has been obtained with
rubber stopper.
these vials.
NOTE 5 A thermometer is not required, as it is the vol-
ume of distillate collected that is critical, not the tempera-
6.2 Eyedropper or small rod, suitable for Sample
ture of distillation.
transfer.
7.1.2 Discontinue heating when 89 ml of distillate
6.3 Coking oven, comprising a circular heating
has been collected in the receiver. When 90 ml has
chamber approximately 85 mm diameter by 100 mm
been recovered, remove the receiver and replace with
deep for top-loading, capable of heating to 500 “C at
a small flask. Collect the remainder of the drainings
a rate of between IO “C and 40 “C per min, with ex-
from the condenser and combine with the warm
haust port of 13 mm inside diameter for nitrogen
residue from the distillation flask. This combined resi-
purge of oven chamber (inlet near top, exhaust at
due represents a 10 % (WV) bottom Portion of the
bottom centre), with thermocouple Sensor located in
original Sample; use it in place of the Sample as de-
oven chamber next to but not touching Sample vials,
scribed in 7.2 to 9.4.
and with lid capable of sealing out air. The condensate
outlet leads into a short vertical section where most
7.2 Thoroughly stir the Sample to be tested, first
of the vapour condenses and falls into a removable
warming if necessary to reduce its viscosity. If the
trap located directly below the oven. A schematic
samples are in liquid form transfer directly to the vials
diagram is given in figure 1.
using a rod or Syringe. If the samples are solid ma-
terials they shall either be heated, or frozen with liquid
6.4 Sample vial holder, comprising a cylindrical
nitrogen and then shattered to provide manageable
aluminium block approximately 76 mm diameter by
pieces.
17 mm thick with 12 evenly spaced holes (for vials)
each 13 mm diameter by 13 mm deep. The holes
8 Sample transfer
shall be arranged in a circular Pattern approximately
3 mm from the perimeter. The holder shall have legs
6 mm long with guides to centre in the oven cham- 8.1 During weighing and filling, handle the vials with
ber, and an index mark on the side to use as Position
forceps to minimize weighing errors. Discard the vials
reference. A typical holder is shown in figure 2. after use.
8.2 Weigh the clean Sample vials, and record the
6.5 Thermocouple, iro
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10370:1995
01-november-1995
1DIWQLSURL]YRGL'RORþDQMHNRNVQHJDRVWDQND0LNURPHWRGD
Petroleum products -- Determination of carbon residue -- Micro method
Produits pétroliers -- Détermination du résidu de carbone -- Méthode micro
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10370:1993
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 10370:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 10370:1995
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SIST ISO 10370:1995
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Petroleum products - Determination of
carbon residue - Micro method
Determination du ksidu de carbone - MBthode
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10370 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 10370:1993(E)
Petroleum products - Determination of carbon
residue - Micro method
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
and equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety Problems
associated with its use. lt is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations
Prior to use.
1 Scope 2 Normative reference
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All Standards
This International Standard specifies a method for the
are subject to revision, and Parties to agreements
determination of the amount of carbon residue, in the
based on this International Standard are encouraged
range 0,lO % (m/m) to 30,O % (m/m), left after evap-
to investigate the possibility of applying the most re-
oration and pyrolysis of Petroleum products under
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
specified conditions. For products which yield a resi-
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
due in excess of 0,lO % (m/m), the test results are
valid International Standards.
equivalent to those obtained by the Conradson carbon
residue test (see ISO 6615).
ISO 3405: 1988, Petroleum products - Determination
o f dis tilla tion characteristics.
This International Standard is also applicable to pet-
roleum products which consist essentially of distillate
material, and which may yield a carbon residue below
0,lO % (m/m). On such materials, a 10 % (WV) distil-
lation residue is prepared by the procedure described 3 Definition
in ISO 3405 before analysis.
For the purposes of this International Standard, the
Both ash-forming constituents, as defined by
following definition applies.
ISO 6245, and non-volatile additives present in the
Sample add to the carbon residue value and are in-
3.1 carbon residue: The whole residue produced
cluded in the total value reported.
from the specific conditions of evaporation and
pyrolysis described in this International Standard.
NOTES
1 The carbon residue value serves as an approximation of
the tendency of Petroleum products to form carbonaceous
deposits under similar degradation conditions, and tan be
4 Principle
useful in the assessment of relative carbon-forming tend-
encies of products within the same class. Care should be
A weighed aliquot of the oil Sample is placed in a
taken in the interpretation of results.
glass via1 and heated to 500 “C under an inert (nitro-
gen) gas stream in a controlled manner for a specific
2 The presence of organic nitrates incorporated in certain
time. Volatiles formed during the reactions are swept
distillate fuels will yield abnormally high values for the car-
away by the inert gas. The carbonaceous residue re-
bon residue. The presence of alkyl nitrate in the fuel may
be detected by ASTM Test Method D 4046. maining is weighed.
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SIST ISO 10370:1995
ISO 10370:1993(E)
6.6 Analytical balance, of 0,l mg sensitivity.
5 Reagents and materials
6.7 Cooling vessel: desiccator or similar tightly
5.1 Nitrogen, Oxygen-free, with appropriate regu-
closed vessel, without desiccant.
lation to provide a delivery pressure of 0 kPa to
200 kPa.
7 Sample preparation
NOTE 3 The practical minimum delivery pressure is
140 kPa.
7.1 For samples which consist essentially of
distillate material, either follow the procedure given in
7.2 to 9.4 or prepare a distillation residue following a
6 Apparatus
modified procedure of ISO 3405, given in 7.1 .l and
7.1.2.
6.1 Glass Sample vials, of 2 ml capacity, 12 mm
outside diameter, approximately 35 mm high.
7.1.1 Assemble the apparatus as directed in
ISO 3405 but omit placing the thermometer in the
NOTE 4 A vial of 4 ml capacity, 12 mm outside diameter,
neck of the distillation flask. Secure the neck of the
approximately 72 mm high is available for use with samples
of very low carbon residue content [below approximately flask with a snug-fitting, weil-rolled cork or Silicone
0,20 % (m/m)]. No precision data has been obtained with
rubber stopper.
these vials.
NOTE 5 A thermometer is not required, as it is the vol-
ume of distillate collected that is critical, not the tempera-
6.2 Eyedropper or small rod, suitable for Sample
ture of distillation.
transfer.
7.1.2 Discontinue heating when 89 ml of distillate
6.3 Coking oven, comprising a circular heating
has been collected in the receiver. When 90 ml has
chamber approximately 85 mm diameter by 100 mm
been recovered, remove the receiver and replace with
deep for top-loading, capable of heating to 500 “C at
a small flask. Collect the remainder of the drainings
a rate of between IO “C and 40 “C per min, with ex-
from the condenser and combine with the warm
haust port of 13 mm inside diameter for nitrogen
residue from the distillation flask. This combined resi-
purge of oven chamber (inlet near top, exhaust at
due represents a 10 % (WV) bottom Portion of the
bottom centre), with thermocouple Sensor located in
original Sample; use it in place of the Sample as de-
oven chamber next to but not touching Sample vials,
scribed in 7.2 to 9.4.
and with lid capable of sealing out air. The condensate
outlet leads into a short vertical section where most
7.2 Thoroughly stir the Sample to be tested, first
of the vapour condenses and falls into a removable
warming if necessary to reduce its viscosity. If the
trap located directly below the oven. A schematic
samples are in liquid form transfer directly to the vials
diagram is given in figure 1.
using a rod or Syringe. If the samples are solid ma-
terials they shall either be heated, or frozen with liquid
6.4 Sample vial holder, comprising a cylindrical
nitrogen and then shattered to provide manageable
aluminium block approximately 76 mm diameter by
pieces.
17 mm thick with 12 evenly spaced holes (for vials)
each 13 mm diameter by 13 mm deep. The holes
8 Sample transfer
shall be arranged in a circular Pattern
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
10370
Première édition
1993-09-I 5
Produits pétroliers - Détermination du
résidu de carbone - Méthode micro
Pe troleum products - De termination of carbon residue - Micro method
Numéro de référence
ISO 10370:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10370:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10370 a été élaborée par le comité technique
ISOfK 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
unrq uement à titre d’i nform ation.
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Version française tirée en 1995
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10370:1993(F)
NORME INTERNATIONALE 0 BO
- Détermination du résidu de
Produits pétroliers
- Méthode micro
carbone
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
2 La présence de nitrates organiques dans certains
1 Domaine d’application
distillats combustibles entraîne des valeurs anormalement
élevées de carbone résiduel. La présence de nitrate d’alkyle
dans le combustible peut être détectée par la méthode
ASTM D 4046.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination des quantités de résidu
de carbone, comprises entre 0,lO % (m/m) et
2 Référence normative
30,O % (m/m), obtenu après évaporation et pyrolyse
des produits pétroliers dans des conditions normali-
La norme suivante contient des dispositions qui, par
sées. Pour les produits donnant un résidu supérieur
suite de la référence qui en est faite, constituent des
à 0,lO % (m/m), les résultats sont équivalents à ceux
dispositions valables pour la présente Norme interna-
obtenus par la méthode Conradson de détermination
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
du résidu (voir ISO 6615).
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondés
La présente Norme internationale s’applique aux pro-
sur la présente Norme internationale sont invitées à
duits pétroliers composés essentiellement de pro-
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
duits légers et pouvant conduire à des teneurs en
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
résidu de carbone inférieures à 10 % (m/m). II faut
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
alors préparer un résidu de distillation de 10 % (WV)
mes internationales en vigueur à un moment donné.
selon la méthode décrite dans I’ISO 3405.
ISO 3405: 1988, Produits pétroliers - Détermination
Les constituants formant des cendres telles que défi-
des carat téris tiques de distillation.
nies dans I’ISO 6245, et les additifs non volatils pré-
sents dans les échantillons s’ajoutent au résidu de
carbone et sont comptés dans le résultat.
3 Définition
NOTES
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
1 Les valeurs du carbone résiduel fournissent une indica-
la définition suivante s’applique.
tion approximative sur la tendance des produits pétroliers à
former des dépôts charbonneux dans des conditions sem-
3.1 résidu de carbone: Totalité du résidu obtenu
blables de dégradation. Elles peuvent être utilisées pour
dans les conditions spécifiques d’évaporation et de
l’évaluation de la tendance a former du carbone de produits
pyrolyse décrites dans la présente Norme internatio-
de même catégorie. II y a lieu d’interpréter les résultats
avec précaution. nale.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10370:1993(F) 0 ISO
la circonférence à environ 3 mm du bord extérieur du
4 Principe
cylindre. Le porte-tubes doit avoir des pieds de
6 mm de longueur, avec des guides pour le centrer
Une prise d’essai pesée de l’échantillon est placée
dans le four et un index sur le côté pour repérer les
dans un tube en verre et chauffée à 500 “C sous at-
positions. Un porte-tubes type est illustré à la
mosphère inerte (azote) dans des conditions contrô-
figure 2.
lées pendant une durée donnée. Les fractions
volatiles formées pendant les réactions sont entraî-
nées par un courant d’azote. Le résidu charbonneux 6.5 Thermocouple, en fer-constantan avec lecture
3
restant est pesé. extérieure, couvrant la plage de 450 “C à 550 C .
6.6 Balance analytique, d’une sensibi
ité de
5 Produits et réactifs
0,l mg.
5.1 Azote, exempt d’oxygène, distribué à travers un
6.7 Récipient de refroidissement, dessiccateur ou
système de régulation pouvant fournir une pression
tout autre récipient similaire, hermétiquement fermé,
comprise entre 0 kPa et 200 kPa.
sans agent desséchant.
NOTE 3 En pratique, la pression minimale est de
140 kPa.
7 Préparation de l’échantillon
6 Appareillage
7.1 Pour les échantillons essentiellement constitués
de distillats, suivre la procédure donnée de 7.2 à 9.4
6.1 Tubes à essai, d’une capacité de 2 ml, de
ou préparer un résidu de distillation selon une variante
12 mm de diamètre extérieur, et de 35 mm environ
de I’ISO 3405 donnée en 7.1 .l et 7.1.2.
de hauteur.
7.1.1 Assembler l’appareillage selon I’ISO 3405 sans
NOTE 4 Un tube de 4 ml de capacité, de 12 mm de dia-
monter le thermomètre. Fermer le col du ballon par
mètre extérieur et d’environ 72 mm de hauteur convient
un bouchon souple de type liège roulé et bien ajusté,
pour les échantillons à très basse teneur en résidu
ou caoutchouc siliconé.
[inférieur à environ 0,20 % (R&IZ)]. Aucune valeur de fidélité
n’est disponible pour cette variante.
NOTE 5 L’usage d’un thermomètre n’est pas requis, car
seul le volume distillé est crucial, pas la température.
6.2 Compte-gouttes ou baguette en verre, pour le
transfert de l’échantillon.
7.1.2 Arrêter le chauffage lorsque 89 ml de distillat
ont été collectés puis, une fois le niveau de 90 ml at-
6.3 Four à cokéfaction, comportant une enceinte
teint, remplacer l’éprouvette par une petite fiole. Re-
de 85 mm de diamètre et de 100 mm de profondeur
cueillir les égouttures du condenseur et les mélanger
avec chargement par le haut, capable de chauffer
au résidu du ballon de distillation. Ce résidu combiné
jusqu’à 500 “C, avec une vitesse de chauffe de
représente les 10 % (WV) de fraction lourde de
10 “C/min à 40 “C/min. Le four est muni d’un tuyau
l’échantillon de départ. L’utiliser à la place de I’échan-
d’échappement de 13 mm de diamètre intérieur pour
tillon pour l’essai décrit de 7.2 à 9.4.
la circulation d’azote dans l’enceinte (admission près
du sommet, échappement au milieu de la zone infé-
7.2 Agiter soigneusement l’échantillon à tester, en
rieure). Un thermocouple est situé dans l’enceinte, au
le chauffant d’abord, si nécessaire, pour diminuer sa
plus près mais sans contact avec les tubes en verre,
viscosité. Les échantillons liquides peuvent être ver-
le four étant aussi muni d’un couvercle étanche à l’air.
sés directement dans le tube avec une baguette en
La sortie des condensats conduit à une courte partie
verre ou une seringue. Les produits solides doivent
verticale où la plupart des vapeurs sont condensées
être chauffés, ou congelés dans l’azote liquide puis
et tombent dans un piège amovible situé directement
découpés en morceaux manipulables.
sous le four. Un schéma du four est donné à la
figure 1.
8 Transfert de l’échantillon
6.4 Porte-tubes, constitué d’un bloc cylindrique en
aluminium d’environ 76 mm de diamètre et 17 mm 8.1 Lors des pesées et des opérations de remplis-
d’épaisseur, percé de 12 trous (pour les tubes), cha- sage, manipuler les tubes avec des pinces afin de
cun de 13 mm de diamètre et de 13 mm de profon- minimiser les erreurs de pesée. Ne pas réutiliser les
deur. Les trous doivent être régulièrement répartis sur tubes après essai.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10370:1993(F)
Dimensions en millimètres
Couver
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
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Première édition
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Produits pétroliers - Détermination du
résidu de carbone - Méthode micro
Pe troleum products - De termination of carbon residue - Micro method
Numéro de référence
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10370 a été élaborée par le comité technique
ISOfK 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
unrq uement à titre d’i nform ation.
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Version française tirée en 1995
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 10370:1993(F)
NORME INTERNATIONALE 0 BO
- Détermination du résidu de
Produits pétroliers
- Méthode micro
carbone
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
2 La présence de nitrates organiques dans certains
1 Domaine d’application
distillats combustibles entraîne des valeurs anormalement
élevées de carbone résiduel. La présence de nitrate d’alkyle
dans le combustible peut être détectée par la méthode
ASTM D 4046.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination des quantités de résidu
de carbone, comprises entre 0,lO % (m/m) et
2 Référence normative
30,O % (m/m), obtenu après évaporation et pyrolyse
des produits pétroliers dans des conditions normali-
La norme suivante contient des dispositions qui, par
sées. Pour les produits donnant un résidu supérieur
suite de la référence qui en est faite, constituent des
à 0,lO % (m/m), les résultats sont équivalents à ceux
dispositions valables pour la présente Norme interna-
obtenus par la méthode Conradson de détermination
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
du résidu (voir ISO 6615).
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondés
La présente Norme internationale s’applique aux pro-
sur la présente Norme internationale sont invitées à
duits pétroliers composés essentiellement de pro-
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
duits légers et pouvant conduire à des teneurs en
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
résidu de carbone inférieures à 10 % (m/m). II faut
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
alors préparer un résidu de distillation de 10 % (WV)
mes internationales en vigueur à un moment donné.
selon la méthode décrite dans I’ISO 3405.
ISO 3405: 1988, Produits pétroliers - Détermination
Les constituants formant des cendres telles que défi-
des carat téris tiques de distillation.
nies dans I’ISO 6245, et les additifs non volatils pré-
sents dans les échantillons s’ajoutent au résidu de
carbone et sont comptés dans le résultat.
3 Définition
NOTES
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
1 Les valeurs du carbone résiduel fournissent une indica-
la définition suivante s’applique.
tion approximative sur la tendance des produits pétroliers à
former des dépôts charbonneux dans des conditions sem-
3.1 résidu de carbone: Totalité du résidu obtenu
blables de dégradation. Elles peuvent être utilisées pour
dans les conditions spécifiques d’évaporation et de
l’évaluation de la tendance a former du carbone de produits
pyrolyse décrites dans la présente Norme internatio-
de même catégorie. II y a lieu d’interpréter les résultats
avec précaution. nale.
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ISO 10370:1993(F) 0 ISO
la circonférence à environ 3 mm du bord extérieur du
4 Principe
cylindre. Le porte-tubes doit avoir des pieds de
6 mm de longueur, avec des guides pour le centrer
Une prise d’essai pesée de l’échantillon est placée
dans le four et un index sur le côté pour repérer les
dans un tube en verre et chauffée à 500 “C sous at-
positions. Un porte-tubes type est illustré à la
mosphère inerte (azote) dans des conditions contrô-
figure 2.
lées pendant une durée donnée. Les fractions
volatiles formées pendant les réactions sont entraî-
nées par un courant d’azote. Le résidu charbonneux 6.5 Thermocouple, en fer-constantan avec lecture
3
restant est pesé. extérieure, couvrant la plage de 450 “C à 550 C .
6.6 Balance analytique, d’une sensibi
ité de
5 Produits et réactifs
0,l mg.
5.1 Azote, exempt d’oxygène, distribué à travers un
6.7 Récipient de refroidissement, dessiccateur ou
système de régulation pouvant fournir une pression
tout autre récipient similaire, hermétiquement fermé,
comprise entre 0 kPa et 200 kPa.
sans agent desséchant.
NOTE 3 En pratique, la pression minimale est de
140 kPa.
7 Préparation de l’échantillon
6 Appareillage
7.1 Pour les échantillons essentiellement constitués
de distillats, suivre la procédure donnée de 7.2 à 9.4
6.1 Tubes à essai, d’une capacité de 2 ml, de
ou préparer un résidu de distillation selon une variante
12 mm de diamètre extérieur, et de 35 mm environ
de I’ISO 3405 donnée en 7.1 .l et 7.1.2.
de hauteur.
7.1.1 Assembler l’appareillage selon I’ISO 3405 sans
NOTE 4 Un tube de 4 ml de capacité, de 12 mm de dia-
monter le thermomètre. Fermer le col du ballon par
mètre extérieur et d’environ 72 mm de hauteur convient
un bouchon souple de type liège roulé et bien ajusté,
pour les échantillons à très basse teneur en résidu
ou caoutchouc siliconé.
[inférieur à environ 0,20 % (R&IZ)]. Aucune valeur de fidélité
n’est disponible pour cette variante.
NOTE 5 L’usage d’un thermomètre n’est pas requis, car
seul le volume distillé est crucial, pas la température.
6.2 Compte-gouttes ou baguette en verre, pour le
transfert de l’échantillon.
7.1.2 Arrêter le chauffage lorsque 89 ml de distillat
ont été collectés puis, une fois le niveau de 90 ml at-
6.3 Four à cokéfaction, comportant une enceinte
teint, remplacer l’éprouvette par une petite fiole. Re-
de 85 mm de diamètre et de 100 mm de profondeur
cueillir les égouttures du condenseur et les mélanger
avec chargement par le haut, capable de chauffer
au résidu du ballon de distillation. Ce résidu combiné
jusqu’à 500 “C, avec une vitesse de chauffe de
représente les 10 % (WV) de fraction lourde de
10 “C/min à 40 “C/min. Le four est muni d’un tuyau
l’échantillon de départ. L’utiliser à la place de I’échan-
d’échappement de 13 mm de diamètre intérieur pour
tillon pour l’essai décrit de 7.2 à 9.4.
la circulation d’azote dans l’enceinte (admission près
du sommet, échappement au milieu de la zone infé-
7.2 Agiter soigneusement l’échantillon à tester, en
rieure). Un thermocouple est situé dans l’enceinte, au
le chauffant d’abord, si nécessaire, pour diminuer sa
plus près mais sans contact avec les tubes en verre,
viscosité. Les échantillons liquides peuvent être ver-
le four étant aussi muni d’un couvercle étanche à l’air.
sés directement dans le tube avec une baguette en
La sortie des condensats conduit à une courte partie
verre ou une seringue. Les produits solides doivent
verticale où la plupart des vapeurs sont condensées
être chauffés, ou congelés dans l’azote liquide puis
et tombent dans un piège amovible situé directement
découpés en morceaux manipulables.
sous le four. Un schéma du four est donné à la
figure 1.
8 Transfert de l’échantillon
6.4 Porte-tubes, constitué d’un bloc cylindrique en
aluminium d’environ 76 mm de diamètre et 17 mm 8.1 Lors des pesées et des opérations de remplis-
d’épaisseur, percé de 12 trous (pour les tubes), cha- sage, manipuler les tubes avec des pinces afin de
cun de 13 mm de diamètre et de 13 mm de profon- minimiser les erreurs de pesée. Ne pas réutiliser les
deur. Les trous doivent être régulièrement répartis sur tubes après essai.
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ISO 10370:1993(F)
Dimensions en millimètres
Couver
...
Questions, Comments and Discussion
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