ISO/TS 10798:2011

Nanotechnologies — Charaterization of single-wall carbon nanotubes using scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectrometry analysis

ISO/TS 10798:2011 establishes methods to characterize the morphology, and to identify the elemental composition of catalysts and other inorganic impurities in raw and purified single-wall carbon nanotube (SWCNT) powders and films, using scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectrometry analysis. The methods described in ISO/TS 10798:2011 for SWCNTs can also be applied to the analysis of multiwall carbon nanotubes (MWCNTs).

Nanotechnologies — Caractérisation des nanotubes de carbone à simple paroi par microscopie électronique à balayage et spectroscopie à dispersion d'énergie

L'ISO/TS 10798:2011 définit les méthodes permettant de caractériser la morphologie et d'identifier la composition élémentaire des catalyseurs et d'autres impuretés inorganiques dans les poudres et films de nanotubes de carbone à simple paroi (SWCNT) bruts et purifiés, en utilisant pour cela l'analyse par microscopie électronique à balayage et par spectrométrie à rayons X à sélection d'énergie. Les méthodes décrites pour les SWCNT dans l'ISO/TS 10798:2011 peuvent être également appliquées à l'analyse des nanotubes de carbone à parois multiples (MWCNT).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 13-Jul-2011
• ICS: 07.030 - Physics. Chemistry
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/JWG 2 - Measurement and characterization
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 03-Apr-2020

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 10798
First edition
2011-07-15
Nanotechnologies — Characterization of
single-wall carbon nanotubes using
scanning electron microscopy and
energy dispersive X-ray spectrometry
analysis
Nanotechnologies — Caractérisation des nanotubes de carbone à
simple paroi par microscopie électronique à balayage et spectroscopie
à dispersion d'énergie
Reference number
ISO/TS 10798:2011(E)
ISO 2011
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ISO/TS 10798:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011

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Published in Switzerland
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ISO/TS 10798:2011(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv

Introduction ......................................................................................................................................................... v

1 Scope ...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ............................................................................................................................ 1

3 Terms and definitions ........................................................................................................................... 1

3.1 Terms related to scanning electron microscope ............................................................................... 1

3.2 Terms related to electron probe microanalysis ................................................................................. 2

3.3 Terms related to sampling .................................................................................................................... 3

4 General principles ................................................................................................................................. 4

4.1 SEM analysis .......................................................................................................................................... 4

4.2 EDX analysis .......................................................................................................................................... 4

4.3 Applicability to MWCNT analysis ......................................................................................................... 4

4.4 Other supportive analytical methods .................................................................................................. 5

5 Sample preparation methods ............................................................................................................... 5

5.1 Precautions and safety concerns ........................................................................................................ 5

5.2 Preparing samples for SEM/EDX analysis .......................................................................................... 5

5.3 SEM sample preparation/attachment techniques .............................................................................. 6

6 Measurement procedures ..................................................................................................................... 7

6.1 EDX analysis .......................................................................................................................................... 8

7 Data analysis and results interpretation ............................................................................................. 9

7.1 SEM results ............................................................................................................................................ 9

7.2 EDX results ............................................................................................................................................ 9

8 Measurement uncertainty ..................................................................................................................... 9

8.1 SEM analysis .......................................................................................................................................... 9

8.2 EDX analysis ........................................................................................................................................ 10

Annex A (normative) SEM sampling methods ............................................................................................... 11

Annex B (informative) Supportive information on EDX characterization of CNT materials ...................... 13

Annex C (informative) Case study for the analysis of as-synthesized and purified SWCNT

samples ................................................................................................................................................ 15

Annex D (informative) Examples of SEM/EDX analysis of SWCNTs ........................................................... 22

Bibliography ...................................................................................................................................................... 26

© ISO 2011 – All rights reserved iii
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ISO/TS 10798:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75% of the member bodies casting a vote.

In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a

technical committee may decide to publish other types of normative document:

 an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in

an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50% of the members

of the parent committee casting a vote;

 an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical

committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting

a vote.

An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a

further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is

confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an

International Standard or be withdrawn.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TS 10798 was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
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ISO/TS 10798:2011(E)
Introduction

Single-wall carbon nanotubes (SWCNTs) are made from a unique form of carbon that has desirable

mechanical, thermal and electronic properties. They are composed of carbon atoms arrayed in a hexagonal

network in the shape of a hollow tube. SWCNT diameters are in the order of 0,5 nm to 3 nm, while SWCNT

lengths can range from less than one m into the millimetre range.

Possible applications for SWCNTs range from composite reinforcing materials, drug delivery systems and

electronic devices, to mention a few. SWCNTs can be grown in situ as part of an electronic or

electromechanical device, or produced in bulk through electric arc, laser or chemical vapour deposition

methods. Details on the structure and manufacturing methods for SWCNTs can be found in relevant

[12][18]
literature .

The production of SWCNTs is driven by a catalyst-based growth mechanism, with metallic nanoparticles as

the catalyst material. These nanoparticles can be found in the raw, as produced SWCNT material. The raw

material can also contain other impurities in the form of inorganic oxides, along with different nanocarbon

structures such as fullerenes, nanocrystalline carbon and amorphous carbon. Solvents, acids and other

chemical agents are used to purify the raw SWCNT materials. Impurities are reduced or removed during the

[17]

purification process. Some of the purification methods include oxidation by acid reflux , gas phase

[14] [11] [15]

oxidation , microfiltration , and column chromatography . However, depending on the purification

method, the SWCNTs can be shortened in length, functionalized with acid groups, bundled (many SWCNTs

adhered together), or damaged (defects in the wall structure that can affect the properties of the material).

High resolution scanning electron microscopy is an extremely useful technique for characterizing both raw and

purified SWCNT materials. The high resolution scanning electron microscope (HRSEM) is used here to

differentiate features that are consistent with high-aspect ratio carbon nanotubes from other non-filamentous

carbon impurities. SEM-based energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) analysis is also used to identify

the elemental composition of catalysts and other inorganic impurities in the material.

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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 10798:2011(E)
Nanotechnologies — Characterization of single-wall carbon
nanotubes using scanning electron microscopy and energy
dispersive X-ray spectrometry analysis
1 Scope

This Technical Specification establishes methods to characterize the morphology, and to identify the

elemental composition of, catalysts and other inorganic impurities in raw and purified single-wall carbon

nanotube (SWCNT) powders and films, using scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray

spectrometry analysis.

The methods described here for SWCNTs can also be applied to the analysis of multiwall carbon nanotubes

(MWCNTs).
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 22493:2008, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Vocabulary
ISO/TS 80004-3, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 3: Carbon nano-objects
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22493:2008 and ISO/TS 80004-3

and the following apply.
3.1 Terms related to scanning electron microscope
3.1.1
SEM
scanning electron microscope

instrument that produces magnified images of a specimen by scanning its surface with a well-focused electron

beam

NOTE 1 See Reference [16] for details of the instrumentation, the SEM process and the different types of SEMs.

NOTE 2 A conventional SEM utilizes an electron source filament either made from W or LaB materials that are heated

to produce a source of electrons by thermionic emission. The electron beam probe sizes (d ) are between 3 nm and 4 nm,

which is not sufficient to resolve individual SWCNTs. The range of useful analysis is generally under 100 000

magnification and can be considerably less in non-conducting materials. Conventional SEMs typically operate at high

accelerating voltages (5 kV to 30 kV) and often require the samples to be coated. These SEMs can be used for EDX

analysis.
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ISO/TS 10798:2011(E)

NOTE 3 A field emission scanning electron microscope (FESEM) has an extremely fine cathode tip that generates a

smaller diameter probe size compared to a conventional SEM, even at very low accelerating voltages (0,5 kV to 5 kV). In

FESEMs, electron beam probe sizes can be 1 nm or less, expanding the useful magnification range an order of magnitude

higher. Non-conducting materials can be imaged without applying a conductive coating through the use of low accelerating

voltages. An FESEM is sometimes referred to as a high resolution SEM (HRSEM). This can also be used for EDX analysis

and offers better spatial resolution when low accelerating voltages are used.

NOTE 4 Variable pressure SEM (VPSEM) is another type of SEM where the pressure around the specimen can be

controlled from a few Pa to hundreds of Pa, to eliminate surface charging and to minimize surface damage to the

specimen. Although currently outside the scope of this specification, this method is included here to provide the basis for

possible future VPSEM characterization of SWCNTs that might be present in biological tissue or in a fluid environment. In

this case, EDX analysis is possible but electron beam scattering in the residual gas means that results from point analysis

are contaminated by spurious contributions from all over the specimen stub.
3.2 Terms related to electron probe microanalysis
3.2.1
accelerating voltage

potential difference applied between the filament and the anode to accelerate the electrons emitted from the

source
[ISO 23833:2006, definition 4.1]
3.2.2
analysis depth

maximum depth from which a defined fraction (e.g. 95% of the total) of the X-rays are emitted from the

interaction volume after absorption
[ISO 23833:2006, definition 4.7.1.2]
3.2.3
analysis volume

volume from which a defined fraction (e.g. 95% of the total) of the X-rays are emitted after generation and

absorption
[ISO 23833:2006, definition 4.7.1.3]
3.2.4
backscattered electron

electron ejected through the entrance surface of a sample by a backscattering process

NOTE 1 By convention, an electron ejected with an energy greater than 50 eV may be considered as a backscattered

electron.
NOTE 2 Adapted from ISO 23833:2006.
3.2.5
BEI
backscattered electron image

scanning electron beam image in which a signal is derived from a dedicated backscattered electron detector

(e.g. passive scintillator, solid-state diode, channel plate or negatively-biased Everhart-Thornley detector)

[ISO 23833:2006, definition 3.4.2]
3.2.6
coating artefact

undesirable modification of the sample structure and/or X-ray spectrum arising from the characteristics of the

coating material and which may interfere with the interpretation of the true sample details

NOTE Adapted from ISO 23833:2006.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/TS 10798:2011(E)
3.2.7
EDS
energy dispersive X-ray spectrometer

device for determining X-ray intensity as a function of the energy of the radiation

[ISO 23833:2006, definition 3.6.4]
3.2.8
EDX
energy dispersive X-ray spectrometry

form of X-ray spectrometry in which the energy of the individual photons is measured and is used to build up a

digital histogram representing the distribution of X-rays with energy
[ISO 23833:2006, definition 3.6.5]
3.2.9
EPMA
electron probe microanalysis

technique of spatially-resolved elemental analysis based upon electron-excited X-ray spectrometry with a

focused electron probe and an electron interaction volume with micrometer to sub-micrometer dimensions

[ISO 23833:2006, definition 2.1]
3.2.10
point analysis

analysis obtained when the electron probe is placed at a single location and held there for the duration of the

spectrometric measurement
[ISO 23833:2006, definition 3.4.10]
3.2.11
secondary electron

electron of a sample emitted as a result of inelastic scattering of the primary beam electron by loosely bound

valence-level electrons of the sample
NOTE 1 Secondary electrons have conventionally energies less than 50 eV.
NOTE 2 Adapted from ISO 23833:2006.
3.2.12
SEI
secondary electron image

scanning electron beam image in which the signal is derived from a detector that selectively measures

secondary electrons (electrons having less than 50 eV) and is not directly sensitive to backscattered electrons

[ISO 23833:2006, definition 3.4.11]
3.3 Terms related to sampling
3.3.1
field sample

sample taken from the production lot or from the material that needs to be characterized

NOTE Adapted from CEN/TS 15443:2006.
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ISO/TS 10798:2011(E)
3.3.2
laboratory sample

sub-sample of a field sample having undergone certain sample preparation steps (e.g. drying, etc.) in a

laboratory
NOTE Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.3
analysis sample

sub-sample of a laboratory sample having a nominal size of a few millimetres, or a mass of tens of milligrams,

used for a number of chemical and physical analyses
NOTE Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.4
test portion

sub-sample of an analysis sample consisting of the quantity of material required for a single execution of a

test method
NOTE Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.5
test area

specific x-y area location on the test portion defined by the SEM magnification setting

NOTE Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.6
sub-sample
portion of a sample
NOTE Adapted from CEN/TS 15443:2006.
4 General principles
4.1 SEM analysis

SEM analysis is used to differentiate between features in SWCNT samples that are consistent with the

morphology of SWCNT structures, other forms of carbon, and other impurities. SWCNTs have diameters in

the range of less than 1 nm to about 3 nm. Lengths are extremely variable and sometimes can be greater than

10 m. Diameters in the nm range result in very high attractive forces between the particles, while extremely

long nanotubes can easily become entangled. As a result, carbon nanotubes are typically observed in

“bundles” or “ropes”, where large numbers of individual nanotubes are clustered together. The dimensions of

the bundles are considerably larger than individual tubes.
4.2 EDX analysis

EDX analysis is used here to determine the elemental composition of non-carbonaceous impurities in CNT

samples. All state-of-the-art SEM/EDX systems can detect carbon and have good sensitivities to other

impurities in the material, such as residual catalysts, surfactants, and acid functionalized products. Advanced

software routines are available from suppliers to calculate semi-quantitative data from acquired X-ray spectra

without the use of standard materials.
4.3 Applicability to MWCNT analysis

MWCNTs are composed of nested, concentric or near concentric graphene sheets with interlayer distances

similar to those of graphite. They have considerably larger outer diameters due to the increased number of

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ISO/TS 10798:2011(E)

graphene layers in the wall structure. The number of walls range from two or three (double-wall and triple-wall,

respectively) to n walls. These structures can easily have outer diameters in the 10 nm to 15 nm range, which

is considerably larger than the minimum probe size of HRSEMs (typically about 1 nm). The dispersion and

sample preparation methods are also similar to those used for SWCNTs. Therefore, all the methods described

for the SEM/EDX characterization of SWCNTs also apply to the analysis of MWCNTs.

NOTE 1 The interlayer distance in MWCNTs is ≈ 0,335 nm, which is close to the distance between graphene layers in

graphite. Therefore, the outer diameter (D , expressed in nanometres) of a MWCNT is:

D ≈ D + 2(n - 1)x
o i
where:
D is the inner diameter, expressed in nanometres;
n is the number of walls;
x is the interlayer distance, expressed in nanometres.

NOTE 2 Additional information on MWCNT characterization can be found in Reference [3].

4.4 Other supportive analytical methods

There are a number of other analytical techniques that are required to determine the precise wall structure,

defect level, carbon type, diameter distribution, and quantity of impurity levels in carbon nanotube materials.

Examples of some of these other analytical techniques that are commonly used to support the SEM/EDX

analysis of SWCNTs are presented in C.3.
5 Sample preparation methods
5.1 Precautions and safety concerns

It is recommended that only trained scientific personnel handle carbon nanotube materials. Samples should

be prepared using appropriate safety procedures for the handling of carbon nanotubes and other forms of

nanoparticles. Personal protective equipment (PPE) should be used, including disposable gloves, safety

glasses, laboratory coats, filter respirators, etc. Sample preparations should be carried out in a vented fume

hood equipped with suitable air filters to avoid inhalation of any CNT dust.

Evaporative or sputter coating of the samples should be avoided when performing high resolution imaging of

SWCNTs.

NOTE Sputter coating can create artefacts which obscure details of the images at high magnifications and are likely

to be confused with undesirable amorphous carbon coatings produced during the production process. An example of a

HRSEM coating artefact is shown in D.3.
5.2 Preparing samples for SEM/EDX analysis
5.2.1 Sample preparation protocols

Reliability of the SEM/EDX measurements is supported by uniform sample handling and preparation methods.

Details of the sample preparation protocols for the realization of reproducible characterization of SWCNTs can

be found in Reference [13].
5.2.2 Sample selection

The sampling flow diagram in Figure A.1 shows a hierarchy of samples starting at the very large field sample

followed by the laboratory sub-sample. The analysis sample is much smaller with just enough material to

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ISO/TS 10798:2011(E)

complete a number of chemical and physical laboratory tests. The procedures described here for sample

selection are limited to the test portion size which is typical for SEM/EDX analysis.

The schematic diagram shown in Figure A.2 represents a typical SEM sample stub, the size of which could be

in the order of 10 mm to 25 mm in diameter. Three separate test portions of the same sample should be

mounted on the same sample stub for analysis as shown. Alternatively, three separate sample stubs may be

prepared. The selection of the test portion from the analysis sample shall be done in such a way as to

completely randomize the sampling. This can be done by shaking the bottle to obtain a homogeneous mixture

prior to sampling, or by dispersing the sample in a solvent (see 5.3.3).
5.2.3 Types of CNT samples

The SEM sample preparation and attachment technique will depend upon the physical form of the material:

a) as-produced dry mats of carbon nanotubes sometimes referred to as “bucky paper”,

b) beads or soft agglomerated powder,
c) loose powder, or
d) wet powder, where the nanotubes are dispersed in a liquid.
5.3 SEM sample preparation/attachment techniques
5.3.1 Double-sided carbon tape method (dry method)

The following procedure may be used for SEM analysis of bucky paper, beads, or agglomerated CNT powder.

1) Attach a piece of double-sided carbon tape to an SEM sample stub.

2) With a clean stainless steel micro spatula, tweezers, or similar tool, carefully place a small amount

(mg to g quantity) of CNT powder sample, paper or film on the tape.

3) Excess material should be removed by gently tapping the sample holder against a hard surface, or

by gently blowing with an air gun, nitrogen jet, or aerosol duster in a vented fume hood.

4) Check to see that there is visually enough material present on the stub for SEM analysis. If not, apply

more.

NOTE 1 Care should be taken to obtain good adhesion of the sample to the tape in order to prevent the removal of

CNTs into the SEM vacuum system during evacuation.

NOTE 2 Carbon tape has the disadvantage of potentially drifting for as long as several hours after mounting, and is

especially notable at high magnifications.

NOTE 3 Double-sided tape can produce C and O signals which could interfere with the EDX analysis of the carbon

nanotube sample. If that is the case, then the use of other substrates might be necessary (see 5.3.2). If only qualitative

EDX data is required (for instance to identify the catalyst), then the carbon tape method might be sufficient.

NOTE 4 This method is also useful when the SWCNT sample has been grown on and is still attached to a substrate

material (such as a CNT “forest”).
5.3.2 Pressing powder into indium foil (dry method)

The following procedure may be used for SEM analysis of beads, agglomerated, or dry CNT powder samples.

1) Attach a piece of indium foil to an SEM sample stub using double-sided carbon tape.

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ISO/TS 10798:2011(E)

2) With a clean stainless steel micro spatula or similar tool, carefully place a small amount (mg to g

quantity) of CNT powder on the indium foil.

3) With the flat side of the micro spatula, press the CNT material firmly into the indium foil to form an

adhered mat of pressed powder. Repeat the process in different areas of the foil until three or more

test portions are formed (see Figure A.2).

4) Remove any excess material by gently tapping the stub against a hard surface, or by gently blowing

with an air gun, nitrogen jet, or aerosol duster in a vented fume hood.

5) Check to see that there is visually enough material present on the stub for SEM analysis. If not, apply

more.

Adequate pressure should be applied by the spatula to the mass of CNT powder to cause the powder to press

into and stick to the indium foil. At the same time, a coherent mat of CNT powder should form, which strongly

adheres to the foil. After any excess material is removed, there should be enough carbon nanotube material

left on the foil to minimize EDX signals from the indium substrate.

NOTE This method is preferred if the sample size is limited, or if the analysis for carbon is critical.

5.3.3 Solvent dispersion on suitable substrates (wet method)

The following procedure should be used for wet CNT powder, or where nanotube powder is dispersed in a

liquid. A small piece of a polished silicon wafer is recommended for the substrate. Other polished substrates

may be used, such as clean copper or aluminium SEM stubs.

1) If the SWCNT material has not already been dispersed in the liquid, add a small amount (about

0,5 mg) of dry powder to 10 ml of isopropyl alcohol in a small vial.

2) Place the vial in a sonication bath for 5 min to 30 min or until a uniform appearance is achieved. An

ice water bath may be used to minimize thermal damage to the SWCNTs.

3) Using a micro-pipette, place a very small drop (about 0,5 ml) of the carbon nanotube dispersion on a

clean silicon wafer or SEM stub. Additional drops may be applied if a thicker coating is required.

4) Allow the sample to air dry. Place the dried sample in a clean vacuum oven set at about 75 °C for

15 min to remove all residual liquid.

5) Remove any excess material by gently tapping the substrate against a hard surface, or by gently

blowing with an air gun, nitrogen jet, or aerosol duster in a vented fume hood.

6) Attach the silicon wafer to the SEM stub with double-sided conducting carbon tape.

If EDX analysis is to be performed, the composition of the cleaned substrate should be determined in advance

in order to ensure that it does not contain possible catalyst or contaminant elements in the SWCNT material.

Also, more than one type of substrate or sampling method might be required to prevent elemental interference

during the EDX analysis.

The final thickness of the test portion of carbon nanotube material present on the sample stub should be

greater than 10 µm to avoid picking up signals from the substrate (see Annex B for additional information).

6 Measurement procedures
6.1 SEM analysis

A minimum of three test area locations shall be analyzed (e.g. test areas A1, A4 and A7 in Figure A.2), with

additional locations added as necessary (e.g. test areas A2, A5, A8, and if needed, A3, A6, A9 and A9; see

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ISO/TS 10798:2011(E)

Figure A.2). If possible, the analysis should be performed in an HRSEM using low accelerating voltages (1 kV

to 2 kV), low working distances (about 3 mm or less) and low beam currents (about 4 pA).

A minimum of six magnifications for the SEM analysis shall be acquired as shown in Table 1. Addit

...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 10798
Première édition
2011-07-15
Nanotechnologies — Caractérisation des
nanotubes de carbone à simple paroi par
microscopie électronique à balayage et
spectroscopie à dispersion d'énergie
Nanotechnologies — Charaterization of single-wall carbon nanotubes
using scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray
spectrometry analysis
Numéro de référence
ISO/TS 10798:2011(F)
ISO 2011
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ISO/TS 10798:2011(F)
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/TS 10798:2011(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv

Introduction ......................................................................................................................................................... v

1  Domaine d'application .......................................................................................................................... 1

2  Références normatives ......................................................................................................................... 1

3  Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

3.1  Microscopie électronique à balayage .................................................................................................. 1

3.2  Termes relatifs à l'analyse par microsonde électronique ................................................................. 2

3.3  Termes relatifs à l'échantillonnage ...................................................................................................... 4

4  Principes généraux ............................................................................................................................... 4

4.1  Analyse MEB .......................................................................................................................................... 4

4.2  Analyse EDX .......................................................................................................................................... 5

4.3  Applicabilité à l'analyse de MWCNT .................................................................................................... 5

4.4  Autres méthodes d'analyse auxiliaires ............................................................................................... 5

5  Méthodes de préparation de l'échantillon .......................................................................................... 5

5.1  Consignes et mesures de sécurité ...................................................................................................... 5

5.2  Préparation des échantillons pour les analyses par MEB/EDX ........................................................ 6

5.3  Préparation de l'échantillon MEB/techniques de fixation ................................................................. 6

6  Modes opératoires de mesure ............................................................................................................. 8

6.1  Analyse MEB .......................................................................................................................................... 8

6.2  Analyse EDX .......................................................................................................................................... 9

7  Analyse des données et interprétation des résultats ...................................................................... 10

7.1  Résultats obtenus par MEB ................................................................................................................ 10

7.2  Résultats obtenus par EDX ................................................................................................................ 10

8  Incertitude de mesure ......................................................................................................................... 10

8.1  Analyse MEB ........................................................................................................................................ 10

8.2  Analyse EDX ........................................................................................................................................ 10

Annexe A (normative) Méthodes d'échantillonnage pour MEB ................................................................... 12

Annexe B (informative) Informations auxiliaires sur la caractérisation par EDX des matériaux

de NTC .................................................................................................................................................. 14

Annexe C (informative) Étude de cas pour l'analyse d'échantillons de SWCNT synthétisés et

purifiés .................................................................................................................................................. 16

Annexe D (informative) Exemples d'analyse MEB/EDX de SWCNT ............................................................. 23

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 27

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ISO/TS 10798:2011(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité

technique peut décider de publier d'autres types de documents:

— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans

un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des

membres votants du comité dont relève le groupe de travail;

— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique

et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.

Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois

nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou

ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa

transformation en Norme internationale soit de son annulation.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO/TS 10798 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.

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ISO/TS 10798:2011(F)
Introduction

Les nanotubes de carbone à simple paroi (SWCNT) sont fabriqués à partir d'une forme unique de carbone

dotée de propriétés mécaniques, thermiques et électroniques optimales. Ils sont constitués d'atomes de

carbone disposés en réseau hexagonal sous forme de tube creux. Les diamètres de SWCNT vont de 0,5 nm

à 3 nm, alors que leurs longueurs peuvent être inférieures à 1 µm dans la plage millimétrique.

Les applications possibles des SWCNT couvrent, entre autres, les matériaux composites renforcés, les

systèmes de délivrance de médicaments et les dispositifs électroniques. La croissance des SWCNT peut être

réalisée in situ, comme partie intégrée d'un dispositif électronique ou électromécanique ou sur substrat au

moyen d'un arc électrique, un laser ou des méthodes de dépôt chimique en phase vapeur. Des détails sur la

structure et sur les méthodes de fabrication des SWCNT peuvent être trouvés dans la littérature

[12][18]
pertinente .

La production des SWCNT résulte d’un mécanisme de croissance catalytique, utilisant des nanoparticules

métalliques comme matériau catalytique. Ces nanoparticules peuvent être trouvées dans le matériau brut

SWCNT à l'état de production. Les matériaux bruts peuvent également comprendre d'autres impuretés sous

forme d'oxydes inorganiques, ainsi que différentes structures de nanocarbone telles que les fullerènes, le

carbone nanocristallin et le carbone amorphe. Des solvants, des acides et d'autres agents chimiques sont

utilisés pour purifier les matériaux bruts du SWCNT. Les impuretés seront réduites ou retirées au cours du

[17]

processus de purification. Certaines méthodes de purification comportent l'oxydation par reflux à l'acide ,

[14] [11] [15]

l'oxydation en phase gazeuse , la microfiltration et la chromatographie sur colonne . Toutefois, en

fonction de la méthode de purification, les SWCNT risquent d'être raccourcis, fonctionnalisés avec des

groupes acides, regroupés (plusieurs SWCNT agglomérés) ou endommagés (défauts dans la structure de la

paroi pouvant affecter les propriétés du matériau.)

La microscopie électronique à balayage haute résolution est une technique extrêmement utile pour

caractériser les matériaux bruts et purifiés du SWCNT. Le microscope électronique à balayage haute

résolution (MEB-HR) est utilisé pour faire la distinction entre des caractéristiques qui correspondent à des

nanotubes de carbone à rapport de forme élevé et d'autres impuretés de carbone non filamenteux. L'analyse

par spectrométrie à rayons X à sélection d'énergie (EDX) à base de MEB est également utilisée pour identifier

la composition élémentaire de catalyseurs et autres impuretés inorganiques présentes dans le matériau.

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 10798:2011(F)
Nanotechnologies — Caractérisation des nanotubes de carbone
à simple paroi par microscopie électronique à balayage et
spectroscopie à dispersion d'énergie
1 Domaine d'application

La présente Spécification technique définit les méthodes permettant de caractériser la morphologie et

d'identifier la composition élémentaire des catalyseurs et d'autres impuretés inorganiques dans les poudres et

films de nanotubes de carbone à simple paroi (SWCNT) bruts et purifiés, en utilisant pour cela l'analyse par

microscopie électronique à balayage et par spectrométrie à rayons X à sélection d'énergie.

Les méthodes décrites pour les SWCNT dans la présente Spécification technique peuvent être également

appliquées à l'analyse des nanotubes de carbone à parois multiples (MWCNT).
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 22493, Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Vocabulaire

ISO/TS 80004-3, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 3: Nano-objets en carbone

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 22493 et l'ISO/TS 80004-3,

ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1 Microscopie électronique à balayage
microscope électronique à balayage
MEB

instrument qui génère des images agrandies d'un échantillon en balayant sa surface au moyen d'un faisceau

d'électrons bien focalisé

NOTE 1 Voir la Référence [16] pour des détails relatifs à l'instrumentation, au processus MEB et aux différents types

de MEB.

NOTE 2 Un MEB conventionnel utilise comme source d'électrons un filament en matériaux de W ou de LaB qui sont

chauffés pour générer une source d'électrons par émission thermoélectronique. Les sondes à faisceau d'électrons ont des

dimensions, d , comprises entre 3 nm et 4 nm, ce qui est insuffisant pour résoudre les SWCNT individuels. La gamme

utile d'analyse est généralement effectuée à un grossissement de 100 000 et peut être beaucoup plus faible dans des

matériaux non conducteurs. Les MEB conventionnels fonctionnent généralement à une tension d'accélération élevée (de

5 KV à 30 KV) et exigent souvent que les échantillons soient revêtus. Ces MEB peuvent être utilisés pour l'analyse par

EDX.
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ISO/TS 10798:2011(F)

NOTE 3 Un microscope électronique à balayage à émission de champ (MEB-EC) est doté d'une pointe de cathode

extrêmement fine qui génère un plus petit diamètre de sonde par rapport à un MEB conventionnel, même à très basse

tension d'accélération (de 0,5 KV à 5 KV). Dans les MEB-EC, les dimensions de la sonde du faisceau d'électrons peuvent

être inférieures ou égales à 1 nm, ce qui permet d'élargir la gamme utile de grossissement d'un ordre de grandeur

supérieur. Les matériaux non conducteurs peuvent former une image sans application d'un revêtement conducteur par

l'utilisation d'une faible tension d'accélération. Un MEB-EC est parfois appelé MEB haute résolution (MEB-HR). Il est

également possible de l'utiliser pour l'analyse par EDX et obtenir ainsi une meilleure résolution spatiale avec de faibles

tensions d'accélération.

NOTE 4 Le MEB à pression variable (MEB-PV) permet de contrôler la pression autour de l'échantillon à partir de

quelques centaines de Pascals, de manière à éliminer la charge superficielle de la surface et à réduire au minimum tout

dommage à la surface de l'échantillon. Bien qu'elle ne s'inscrive pas actuellement dans le domaine d'application de la

présente spécification, cette méthode est ici incluse pour caractérisation ultérieure d'une future MEB-PV pour des SWCNT

qui peuvent être présents dans un tissu biologique ou un environnement fluide. Dans ce cas, l'analyse par EDX est

possible mais la dispersion du faisceau d'électrons dans le gaz résiduel est telle que les résultats de l'analyse ponctuelle

sont altérés par des contributions indésirables provenant de l'ensemble du plot porte-éprouvette.

3.2 Termes relatifs à l'analyse par microsonde électronique
3.2.1
tension d'accélération

différence de potentiel appliquée entre le filament et l'anode pour accélérer les électrons émis par la source

[ISO 23833:2006, définition 4.1]
3.2.2
profondeur d'analyse

profondeur maximale à partir de laquelle une fraction définie (par exemple 95 % du total) de rayons X est

émise par le volume d'interaction après absorption
[ISO 23833:2006, définition 4.7.1.2]
3.2.3
volume d'analyse

volume d'où une fraction définie (par exemple 95 % du total) de rayons X est émise après génération et

absorption
[ISO 23833:2006, définition 4.7.1.3]
3.2.4
électron rétrodiffusé
BSE

électron éjecté au travers de la surface d'entrée de l'échantillon par un processus de rétrodiffusion

[ISO 23833:2006, définition 2.3.2.2]

NOTE Par convention, un électron éjecté avec une énergie supérieure à 50 eV peut être considéré comme un électron

rétrodiffusé.
3.2.5
image en électrons rétrodiffusés
BEI

image d'un faisceau d'électrons à balayage dont le signal est issu d'un détecteur d'électrons rétrodiffusés

dédié (par exemple un scintillateur passif, une diode solide, un microcanal ou un détecteur Everhart-Thornley

à polarisation négative)
NOTE Adapté de l'ISO 23833:2006, définition 3.4.2.
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ISO/TS 10798:2011(F)
3.2.6
artéfact dû au revêtement

modification indésirable de la structure de l'échantillon et/ou du spectre de rayons X résultant des

caractéristiques du matériau de revêtement et susceptible d'interférer avec l'interprétation des détails de

l'échantillon proprement dit
NOTE Adapté de l'ISO 23833:2006, définition 4.6.3.1.
3.2.7
spectromètre X à sélection d'énergie
EDS

dispositif permettant de déterminer l'intensité des rayons X en fonction de l'énergie du rayonnement

[ISO 23833:2006, définition 3.6.4]
3.2.8
spectrométrie X à sélection d'énergie
EDX

forme de spectrométrie X dans laquelle l'énergie des photons individuels est mesurée et utilisée pour établir

un histogramme numérique représentant la distribution des rayons X en fonction de l'énergie

[ISO 23833:2006, définition 3.6.5]
3.2.9
microanalyse par sonde à électrons
EPMA

technique d'analyse élémentaire à résolution spatiale basée sur la spectrométrie X par excitation d'électrons,

utilisant une sonde électronique focalisée et un volume d'intéraction des électrons dans des dimensions allant

de l'échelle micrométrique à l'échelle submicrométrique
NOTE Adapté de l'ISO 23833:2006, définition 2.1.
3.2.10
analyse ponctuelle

analyse obtenue lorsque la sonde électronique est placée en un endroit isolé et qu'elle y est maintenue

pendant la durée des mesurages spectrométriques
[ISO 23833:2006, définition 3.4.10]
3.2.11
électron secondaire

électron d'un échantillon émis suite à une diffusion inélastique de l'électron de faisceau primaire par des

électrons de valence de l'échantillon faiblement liés

NOTE 1 Les électrons secondaires ont par convention des énergies inférieures à 50 eV.

NOTE 2 Adapté de l'ISO 23833:2006, définition 2.3.8.
3.2.12
image en électrons secondaires
SEI

image d'un faisceau d'électrons à balayage dont le signal provient d'un détecteur qui mesure de manière

sélective les électrons secondaires (électrons de moins de 50 eV) et qui n'est pas directement sensible aux

électrons rétrodiffusés
NOTE Adapté de l'ISO 23833:2006, définition 3.4.11.
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ISO/TS 10798:2011(F)
3.3 Termes relatifs à l'échantillonnage
3.3.1
échantillon in situ
échantillon prélevé du lot de production ou du matériau à caractériser
NOTE Adapté de l'EN 15443:2006.
3.3.2
échantillon de laboratoire

sous-échantillon d'échantillon in situ ayant fait l'objet d'un certain nombre d'étapes de préparation

d'échantillons (par exemple séchage, etc.) en laboratoire
NOTE Adapté de l'EN 15443:2006.
3.3.3
échantillon pour analyse

sous-échantillon d'échantillon de laboratoire ayant une dimension nominale de quelques mm ou une masse

de quelques dizaines de milligrammes, utilisé pour un certain nombre d'analyses physico-chimiques

NOTE Adapté de l'EN 15443:2006.
3.3.4
prise d'essai

sous-échantillon d'échantillon pour analyse constitué par la quantité de matériau nécessaire à une seule

exécution de la méthode d'essai
NOTE Adapté de l'EN 15443:2006.
3.3.5
zone d'essai

emplacement spécifique, de coordonnées , situé sur la prise d'essai et défini par le réglage du

grossissement du MEB
NOTE Adapté de l'EN 15443:2006.
3.3.6
sous-échantillon
échantillon partiel
NOTE Adapté de l'EN 15443:2006.
4 Principes généraux
4.1 Analyse MEB

L'analyse MEB est utilisée pour faire la distinction dans les échantillons de SWCNT entre les caractéristiques

qui correspondent à la morphologie structurale des SWCNT, des autres formes de carbone et des autres

impuretés. Les SWCNT ont des diamètres allant de moins de 1 nm à environ 3 nm. Ils ont des longueurs

extrêmement variables qui peuvent parfois être supérieures à 10 µm. À l'échelle nanométrique, les diamètres

génèrent des forces d'attraction très élevées entre les particules; d'autre part des nanotubes extrêmement

longs peuvent facilement s'enchevêtrer. De ce fait, on retrouve en général des nanotubes de carbone sous

forme de «faisceaux» ou de «rubans» lorsqu'un grand nombre de nanotubes individuels est regroupé. Les

dimensions des faisceaux sont bien supérieures à celles des tubes individuels.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/TS 10798:2011(F)
4.2 Analyse EDX

L’analyse EDX est utilisée pour déterminer la composition élémentaire des impuretés non carbonées

présentes dans l'échantillon de NTC. En l'état actuel des connaissances, tous les systèmes MEB/EDX

peuvent détecter le carbone et présentent une bonne sensibilité vis-à-vis des autres impuretés du matériau

telles que les catalyseurs résiduels, les agents de surface et les produits fonctionnalisés à l'acide. Certains

fournisseurs proposent des programmes de logiciel évolués pour le calcul de données semi-quantitatives à

partir de spectres de rayon X acquis sans utilisation de matériaux de référence.
4.3 Applicabilité à l'analyse de MWCNT

Les MWCNT sont constitués de feuilles de graphène imbriquées, concentriques ou quasi concentriques ayant

des distances entre couches similaires à celles du graphite. Ils ont des diamètres extérieurs bien supérieurs

en raison du nombre plus élevé de couches de graphène dans la structure de la paroi. Le nombre de parois

va de deux ou trois (paroi double et triple, respectivement) à n parois. Ces structures peuvent aisément avoir

des diamètres extérieurs de 10 nm à 15 nm, ce qui est bien supérieur à la dimension minimale de la sonde de

MEB-HR (en général d'environ 1 nm). Les méthodes de dispersion et de préparation de l'échantillon sont

également similaires à celles utilisées pour les SWCNT. Par conséquent, toutes les méthodes décrites pour la

caractérisation des SWCNT par MEB/EDX s'appliquent également à l'analyse des MWCNT.

NOTE 1 La distance entre couches dans les MWCNT est d'environ 0,335 nm; cette valeur est proche de la distance

qui sépare les couches de graphène dans le graphite. Par conséquent, le diamètre extérieur, D , d'un MWCNT est:

D  D  2(n  1) x
o i
D est le diamètre intérieur, en nanomètres;
n est le nombre de parois;
x est la distance entre couches, en nanomètres.

NOTE 2 Des informations supplémentaires sur la caractérisation des MWCNT peuvent être trouvées dans la

Référence [3].
4.4 Autres méthodes d'analyse auxiliaires

Il existe d'autres techniques d'analyse qui sont nécessaires pour déterminer la structure exacte de la paroi, la

présence de défauts, le type de carbone, la distribution du diamètre et la teneur en impuretés des nanotubes

de carbone. Des exemples de certaines de ces autres techniques d'analyse qui sont généralement utilisées à

l'appui de l'analyse des SWCNT par MEB/EDX sont fournies en C.3.
5 Méthodes de préparation de l'échantillon
5.1 Consignes et mesures de sécurité

Il est recommandé que les nanotubes de carbone soient manipulés par un personnel scientifique formé. Il

convient de préparer l'échantillon en respectant les modes opératoires de sécurité appropriés relatifs à la

manipulation des nanotubes de carbone et autres formes de nanoparticules. Il convient que des équipements

de protection individuelle (EPI) soient utilisés, y compris des gants à usage unique, des lunettes de sécurité,

des vêtements de laboratoire, des appareils de protection respiratoire filtrants, etc. Il convient que la

préparation des échantillons soit effectuée sous une hotte aspirante munie de filtres à air appropriés afin

d'éviter l'inhalation d'éventuelles poussières de NTC.

Il convient d'éviter les revêtements d'échantillons par évaporation ou par pulvérisation cathodique lorsqu'il

s'agit d'imagerie haute résolution de SWCNT.
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ISO/TS 10798:2011(F)

NOTE Les revêtements par pulvérisation cathodique peuvent générer des artéfacts qui masquent les détails des

images à forts grossissements et sont susceptibles d'être confondus avec les revêtements indésirables de carbone

amorphe engendrés au cours du processus de production. Un exemple d'artéfact de revêtement de MEB-HR est présenté

en D.3.
5.2 Préparation des échantillons pour les analyses par MEB/EDX
5.2.1 Protocoles de préparation de l'échantillon

La fiabilité des mesurages par MEB/EDX est assurée par des méthodes uniformisées de manipulation et de

préparation d'échantillons. La Référence [13] donne une description plus détaillée des protocoles de

préparation des échantillons pour une caractérisation reproductible des SWCNT.
5.2.2 Sélection des échantillons

Le diagramme de flux de la Figure A.1 illustre une hiérarchie d'échantillons en partant de très grands

échantillons in situ et de sous-échantillons de laboratoire. L'échantillon pour analyse est beaucoup plus petit

et utilise simplement la quantité de matériau nécessaire pour effectuer un certain nombre d'essais physico-

chimiques de laboratoire. Pour la sélection des échantillons, les modes opératoires décrits ci-dessous se

limitent à la taille d'une prise d'essai généralement utilisée pour l'analyse par MEB/EDX.

La représentation schématique de la Figure A.2 représente un plot porte-échantillon MEB type, dont le

diamètre peut être de l'ordre de 10 mm à 25 mm. Comme illustré sur le schéma, il convient de monter, sur le

même plot porte-échantillon, trois prises d'essais séparées du même échantillon pour analyse. En variante, il

est admis de préparer trois plots porte-échantillons séparés. La prise d'essai prélevée à partir de l'échantillon

pour analyse doit être choisie de manière que l'échantillonnage soit totalement aléatoire. Agiter le flacon avant

échantillonnage pour obtenir un mélange homogène. La dispersion de l'échantillon dans un solvant est

également une méthode de mélange efficace (voir 5.3.3).
5.2.3 Types d'échantillons de NTC

La préparation de l'échantillon MEB et la technique de fixation dépendront de la forme physique du matériau:

a) matières sèches de nanotubes de carbone bruts de production, parfois appelées «bucky paper»;

b) perles ou poudre agglomérée tendre;
c) poudre en vrac;
d) poudre mouillée, les nanotubes étant dispersés dans un liquide.
5.3 Préparation de l'échantillon MEB/techniques de fixation
5.3.1 Méthode du ruban de carbone double face (méthode sèche)

Les modes opératoires suivants peuvent être utilisés pour l'analyse MEB de la feuille «bucky paper», des

perles ou de la poudre agglomérée de NTC.

1) Fixer un morceau de ruban de carbone double face au plot porte-échantillon du MEB.

2) À l'aide d'une microspatule propre en acier inoxydable, de pincettes ou d'outils similaires, placer

soigneusement une petite quantité (mg à µg) d'échantillon pulvérulent de NTC, de papier ou de

pellicule sur le ruban.

3) Il convient de retirer l'excédent de matériau en tapotant doucement le porte-échantillon contre une

surface dure ou en soufflant légèrement à l'aide d'une soufflette à air, d'un jet d'azote ou d'une

bombe aérosol de dépoussiérage sous une hotte de captation de fumées ventilée.
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4) Vérifier visuellement qu'il y a, sur le plot, suffisamment de matériau pour l'analyse MEB. Dans le cas

contraire, en rajouter.

NOTE 1 Il convient de prêter une attention particulière à l'obtention d'une bonne adhérence de l'échantillon au ruban

pour éviter l'enlèvement des NTC dans le système de dépression du MEB au cours de la mise sous vide.

NOTE 2 Le ruban de carbone a potentiellement l'inconvénient de se décaler jusqu'à plusieurs heures après le montage,

et cela est particulièrement observable à forts grossissements.

NOTE 3 Le ruban double face peut générer des signaux C et O qui pourraient interférer avec l'analyse par EDX de

l'échantillon de nanotube de carbone. Dans ce cas, il peut être nécessaire d'utiliser d'autres substrats (voir 5.3.2). Si

seules des données EDX qualitatives sont nécessaires (pour identifier par exemple le catalyseur), la méthode du ruban de

carbone peut suffire.

NOTE 4 Cette méthode est également utile lorsque la croissance de l'échantillon de SWCNT a été réalisée sur un

substrat (tel qu'une «forêt» de NTC) et que l'échantillon y est encore fixé.
5.3.2 Poudre pressée dans une feuille d'indium (méthode sèche)

Le mode opératoire suivant peut être utilisé pour l'analyse MEB ou d'échantillons de perles, ou de poudre

sèche ou agglomérée de NTC.

1) Fixer une feuille d'indium au plot porte-échantillon du MEB en utilisant le ruban de carbone double

face.

2) À l'aide d'une microspatule propre en acier inoxydable ou outil similaire, placer soigneusement u

...