ISO 2177:2003

Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric method by anodic dissolution

ISO 2177:2002 describes a coulometric method by anodic dissolution for measuring the thickness of metallic coatings. It is only applicable to conductive coatings. Typical combinations of coatings and substrates that can be tested by this method are given. Other combinations may be tested with electrolytes in current use, or new electrolytes may be developed for them but, in both cases, it is necessary to verify the suitability of the complete system. ISO 2177:2002 is also applicable to multi-layer systems, e.g Cu-Ni-Cr. It may be used to measure the thickness of coatings applied by various means, if due account is taken of special features such as the presence of an alloy layer. In some cases, the presence and thickness of diffusion layers can also be measured. It can also be used to measure the thickness of coatings on cylindrical specimens and wires.

Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par dissolution anodique

L'ISO 2177:2002 décrit une méthode coulométrique de mesurage, par dissolution anodique, de l'épaisseur des revêtements métalliques. Elle n'est applicable qu'aux dépôts conducteurs. Elle donne des combinaisons types de dépôts et de métaux de base qui peuvent être mesurés selon cette méthode. D'autres combinaisons peuvent être essayées avec des électrolytes d'usage courant, ou avec de nouveaux électrolytes mis au point à cet effet mais il est, dans les deux cas, nécessaire de vérifier l'aptitude à l'emploi du système complet. L'ISO 2177:2002 est également applicable aux systèmes multicouches, par exemple Cu-Ni-Cr. Elle peut aussi être utilisée pour mesurer l'épaisseur de revêtements appliqués par divers moyens, s'il est tenu compte des particularités telles que la présence d'une couche d'alliage. Dans certains cas, il est également possible de déceler la présence et de mesurer l'épaisseur de couches de diffusion. Elle peut enfin être utilisée pour mesurer l'épaisseur des revêtements déposés sur des échantillons cylindriques et des fils.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Mar-2003
• ICS: 25.220.40 - Metallic coatings
• Technical Committee: ISO/TC 107 - Metallic and other inorganic coatings
• Drafting Committee: ISO/TC 107 - Metallic and other inorganic coatings
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 27-Jun-2024
• Completion Date: 12-Feb-2026

Relations

• Revises: ISO 2177:1985 - Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric method by anodic dissolution
• Effective Date: 15-Apr-2008

Overview

ISO 2177:2003 defines a coulometric method by anodic dissolution for measuring the thickness of metallic coatings. The method is applicable only to conductive coatings and can be used on single- and multi-layer systems (for example Cu–Ni–Cr), cylindrical parts and wires. Thickness is determined from the electrical charge (coulombs) required to dissolve the coating in a defined cell area; the end-point is detected by a change in cell potential. Annexes list typical electrolytes and instrument types.

Keywords: ISO 2177, coulometric method, anodic dissolution, coating thickness measurement, metallic coatings, electrolyte.

Key Topics

• Scope and applicability
  • Conductive coatings only; multilayer systems and some diffusion/alloy layers can be measured.
  • Typical coating/substrate combinations are listed; other combinations require validation of electrolyte and system suitability.
• Principle
  • Dissolve a well-defined area anodically and calculate thickness from charge (constant-current/time or integrated current).
• Instrumentation
  • Direct-reading and integrator-type instruments; proprietary devices often supplied with recommended electrolytes.
  • Instruments must be checked against specimens of known thickness (agreement within ±5% recommended).
• Electrolyte
  • Must be chemically stable, wet the test area, dissolve the coating efficiently and give a detectable potential change at penetration.
  • Typical electrolytes provided in Annex A; manufacturers may recommend specific solutions.
• Factors affecting accuracy
  • Coating thickness limits (accuracy reduced >50 µm and <0.2 µm unless special equipment used).
  • Current variation, measuring-area accuracy (gasket wear), agitation, alloy/diffusion layers, coating purity, surface condition, density, and cleanliness of cell/electrical connections.
• Procedure and reporting
  • Surface preparation, cell application, controlled electrolysis, post-test examination, expression of results, and uncertainty estimation are defined.

Applications

• Quality control and production inspection in electroplating, galvanizing and surface‑treatment industries.
• Thickness verification for multilayer coatings (e.g., decorative and functional finishes).
• Measurement on curved surfaces, cylindrical specimens and wires where destructive cross-sectioning is impractical.
• Process control, specification compliance, failure analysis and R&D for coating processes.

Who uses it: plating shops, materials engineers, QA/QC laboratories, corrosion specialists, calibration labs and standards bodies.

Related Standards

• ISO 2064:1996 - Definitions and conventions for coating thickness measurement
• ISO 2080 - Surface treatment vocabulary

ISO 2177 is the standard reference for coulometric/anodic dissolution thickness testing and should be used alongside instrument manufacturer guidance and the normative references above.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2177
Third edition
2003-03-15
Metallic coatings — Measurement of
coating thickness — Coulometric method
by anodic dissolution
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode
coulométrique par dissolution anodique

Reference number
©
ISO 2003
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
5 Instrumentation . 2
6 Electrolyte. 2
7 Factors affecting the measuring accuracy. 3
7.1 Coating thickness . 3
7.2 Current variation . 3
7.3 Area variation . 3
7.4 Agitation (if required). 4
7.5 Alloy layer between coating and substrate. 4
7.6 Purity of coatings. 4
7.7 Condition of test surface. 4
7.8 Density of coating material . 4
7.9 Cleanliness of the cell . 4
7.10 Cleanliness of electrical connections. 4
7.11 Calibration standards (if used) . 4
7.12 Non-uniform dissolution . 5
8 Procedure. 5
8.1 General. 5
8.2 Preparation of test surface. 5
8.3 Cell application. 5
8.4 Electrolysis . 5
8.5 Undercoats. 5
8.6 Examination after test. 6
8.7 Coatings on cylindrical specimens. 6
9 Expression of results. 6
10 Measurement uncertainty. 7
11 Test report. 7
Annex A (informative) Typical electrolytes. 8
Annex B (informative) Types of instrument. 13

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2177 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,
Subcommittee SC 2, Test methods.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2177:1985), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2177:2003(E)

Metallic coatings — Measurement of coating thickness —
Coulometric method by anodic dissolution
1 Scope
This International Standard describes a coulometric method, by anodic dissolution, for measuring the
thickness of metallic coatings. It is only applicable to conductive coatings.
Typical combinations of coatings and substrates that can be tested by this method are given in Table 1. Other
combinations may be tested with electrolytes in current use (see Annex A), or new electrolytes may be
developed for them but, in both cases, it is necessary to verify the suitability of the complete system.
This International Standard is also applicable to multi-layer systems, e.g Cu-Ni-Cr (see also 8.5).
It may be used to measure the thickness of coatings applied by various means, if due account is taken of
special features such as the presence of an alloy layer. In some cases, the presence and thickness of
diffusion layers can also be measured. It can also be used to measure the thickness of coatings on cylindrical
specimens and wires (see 8.7).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2064:1996, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the
measurement of thickness
ISO 2080, Surface treatment, metallic and other inorganic coatings — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2064 and ISO 2080 as well as the
following apply.
3.1
measuring area
area of the significant surface over which a single measurement is made
NOTE The measuring area for this method is the area enclosed by the sealing ring of the cell.
4 Principle
A well-defined area of the coating is subjected to anodic dissolution using a suitable electrolyte. The virtually
complete dissolution of the coating is detected by a change in cell voltage. The coating thickness is calculated
from the quantity of electricity used, in coulombs, which in turn may be calculated from:
a) the time interval between the start and the end of the test, if it is conducted at constant current density;
b) the integrated quantity of electricity used in dissolving the coatings.
5 Instrumentation
5.1 Suitable instruments can be constructed from readily available components but proprietary instruments
are usually used (see Annex B).
5.2 Proprietary direct-reading instruments are available for use with electrolytes recommended by the
manufacturer. Other instruments record the quantity of electricity, in coulombs, used in dissolving the coating
from the measuring area (see 3.1), usually in arbitrary units, from which the thickness is calculated using
factors or tables.
With direct reading instruments, the calculation of thickness from current density is made electronically.
5.3 The performance of the instrument shall be checked using specimens of known coating thickness. If the
instrument readings agree to within ± 5 % of the known thicknesses of the specimens, the instrument may be
used without further adjustment; otherwise, the cause of the discrepancy shall be removed. However,
proprietary instruments shall always be calibrated in accordance with the manufacturer's instructions.
Suitable specimens of known coating thickness shall consist of the same type of coating and substrate as the
specimen to be measured, and they shall have an accuracy of 5 % or better. In measuring alloy coatings, the
use of correct specimens is of particular importance.
6 Electrolyte
The electrolyte shall have a known, adequate shelf-life and shall be such that:
a) there is no reaction with the coating metal in the absence of an impressed flow of current;
b) the coating dissolves anodically at an efficiency as close to 100 % as possible;
c) a detectable change in electrode potential occurs as the coating is penetrated and an increasing area of
substrate is exposed;
d) the test area exposed in the test cell is completely wetted.
The electrolyte shall be chosen with reference to the coating and substrate materials, the current density and
electrolyte circulation within the test cell.
NOTE Typical electrolytes that have been found satisfactory for use with one type of test apparatus for testing
various electrodeposited coatings on specific substrates are described in Annex A.
For proprietary instruments, the electrolytes shall normally be chosen on the recommendations of the
manufacturer.
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Table 1 — Typical combinations of coatings and substrates that can be tested
by the coulometric method
Coating Substrate (underlying material)
Ni-Co-Fe Non-
a
Cu and Cu alloys Ni Ag Steel Zn
Al
alloys metals
Cd × × × — — × — ×
Cr × × × — — × — ×
Cu Only on brass and
— —
× × × × ×
copper-beryllium
Au × × × × × × — —
Pb × × × × × × ×
Ni × × — × — × — ×
b
Ni, autocatalytic × × × × — × — ×
Ag × × × — — × — ×
Sn — — —
× × × × ×
Sn-Ni alloys — — — — —
× × ×
c
× × × × — × — ×
Sn-Pb alloys
Zn — — —
× × × × ×
a
The detection of the change in the cell voltage may be difficult with some aluminium alloys.
b
The coulometric method can only be used if the phosphorus or boron contents of these coatings are within certain limits.
c
The method is sensitive to alloy composition.
NOTE See Clause 5 for instrumentation.
7 Factors affecting the measuring accuracy
7.1 Coating thickness
Generally, the accuracy is lower than optimum for coating thicknesses greater than 50 µm and less than
0,2 µm, unless special equipment is used.
With coatings thicker than 50 µm, there may be an appreciable amount of bevelling or undercutting as the
anodic dissolution proceeds. The amount of bevelling is largely dependent on the method employed for
stirring the electrolyte. Undercutting may be eliminated, or reduced, by increasing the rate of dissolution, i.e.
by increasing the current density used in the test.
7.2 Current variation
For instrumentation using the constant-current and time-measuring technique, current variation causes errors.
For instruments using a current-time integrator, too large a change in current may change the anode current
efficiency and interfere with the end-point thus causing an error.
7.3 Area variation
The accuracy of the thickness measurement will be no better than the accuracy to which the measuring area
is known. Area variations due to gasket wear, gasket pressure, etc., may lead to measurement errors. Much
greater accuracy can be obtained if the electrolytic cells are so designed that sealing rings consistently give
well defined measuring areas. In some cases it may be advantageous to measure the area after it has been
de-plated and compensate accordingly.
NOTE Error due to variations of the measuring area may, in some instances, be minimized by modifying the
instrument calibration using coating thickness calibration standards. Such standards should create similar test conditions
to those during actual tests, particularly if testing curved surfaces.
7.4 Agitation (if required)
Inadequate agitation and over-agitation can cause a false end-point.
7.5 Alloy layer between coating and substrate
The measurement of coating thickness by the coulometric method assumes implicitly that a sharply defined
interface exists between the coating and the substrate. If an alloy layer exists between the coating and the
substrate as, for example, in the case of coatings applied by hot dipping, the coulometric end-point can occur
at some point within the alloy later, thus giving falsely high values for the thickness of the unalloyed coatings.
See B.1.2.
NOTE It is possible to use a potential recording chart recorder to detect the potential step where the alloy
commences and also when the pure substrate is reached by the dissolution process.
7.6 Purity of coatings
Materials that co-deposit with a coating metal (including alloying metals) can change the effective
electrochemical equivalent of the coating metal, the anode current efficiency, and the coating density.
7.7 Condition of test surface
Oil, grease, paint, corrosion products, polishing ingredients, conversion coatings, passivity of nickel coatings,
etc., can interfere with the test.
7.8 Density of coating material
Because the coulometric method measures intrinsically mass per unit area, variations in density from the
normal density of the coating metal will cause corresponding variations in linear thickness measurements.
Normal variations of the composition of an alloy result in small, but significant changes in alloy density and its
electrochemical equivalent.
7.9 Cleanliness of the cell
Deposition of metal can take place on the cathode in some electrolytes. This deposit can alter the cell
voltages or block the cell aperture. It is, therefore, essential to keep the cathode clean.
7.10 Cleanliness of electrical connections
In the case of instruments other than the constant current type, if the electrical connections are not clean, the
current/potential relationship will be disturbed and false end-points obtained.
7.11 Calibration standards (if used)
Measurements made using calibration standards are subject to the additional error of the standards. If the
thickness of alloy coatings is being determined, it is usually necessary to use coating standards and to test
them using the same procedure.
NOTE The coating of the standards might not be similar to that being tested, e.g. zinc produced by an acid and by an
alkali electroplating bath.
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7.12 Non-uniform dissolution
If the rate of dissolution is not uniform over the measuring area, a premature end-point can be obtained, and
yield falsely low results. Hence, the surface shall be examined after the test to verify that most of the coating
has dissolved. On some substrates however, a visible, but insignificant, portion of the coating may remain.
The presence of other material in the coating, the roughness of the coating surface and interface and the
presence of porosity in the coating can cause fluctuation of the cell voltage. Such fluctuations can prematurely
affect the end-point.
8 Procedure
8.1 General
If commercial equipment is used, follow the manufacturer's instructions with respect to the operating
procedure for measurement, the electrolytes and, if necessary, calibration (see 5.3). Appropriate attention
shall be given to the factors listed in Clause 7.
NOTE If using instruments that require a pre-set voltage, it should be noted that the actual value is dependent on the
particular metallic coating, current density, electrolyte concentration and temperature and circuit resistance, e.g. lead-out
connections. For these reasons, it is considered advisable to first perform an evaluation test.
8.2 Preparation of test surface
The test surface (see 7.7) shall be cleaned immediately prior to beginning the test.
NOTE It may be necessary to activate the test surface by mechanical or chemical means, but care should then be
taken to avoid removal of metal.
8.3 Cell application
Press the electrolytic cell, fitted with its flexible sealing ring, on to the coating so that a known area is exposed
to the test electrolyte. If the cell body is metallic, e.g. stainless steel, it normally forms the cell cathode; if not,
insert a suitable cathode (incorporated in some instruments as part of the electrolyte agitation mechanism).
8.4 Electrolysis
The electrolyte in contact with the surface being de-plated shall be continually replenished using the most
efficient agitation possible. The agitation shall commence prior to the beginning of the test.
NOTE While simple stirring can be adequate for large areas, it is of little use for areas of 3 mm or less; hence pulse
or pumped agitation should be used. Ultrasonic agitation is also a possibility.
Make the connections, and operate the agitator as appropriate. Continue electrolysis until dissolution of the
coating is complete, as indicated by a change in the anode potential or cell voltage, or by the operation of the
automatic cut-out.
8.5 Undercoats
When one or more undercoats are to be measured, after measuring the top coating ensure that the top coat
has first been completely removed from the whole of the measuring area. Remove the electrolyte from the cell
using a suitable suction device, and thoroughly rinse out the cell with distilled or de-mineralized water.
Do not disturb the cell at any time during these operations. Abandon the test if the slightest displacement has
occurred.
Reset the instrument controls for the next coating, introduce the appropriate electrolyte and continue the test
as before.
8.6 Examination after test
After completion of the test(s), remove the electrolyte from the cell, rinse out with water, lift off the cell and
examine the specimen to ensure that the removal of the coating is complete over the area enclosed by the
seal (see 7.12).
8.7 Coatings on cylindrical specimens
If the surface area is too small to use the normal cell with a flexible gasket, replace the cell by an electrolyte
container and an appropriate holding device, using an agitator if necessary. This device shall be adjustable
and shall be pre-set to allow a known length of specimen to be immersed. For direct reading instruments,
especially those with alternative cell siz
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2177
Troisième édition
2003-03-15
Revêtements métalliques — Mesurage de
l'épaisseur — Méthode coulométrique par
dissolution anodique
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric
method by anodic dissolution
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage. 2
6 Électrolyte. 3
7 Facteurs influant sur la précision du mesurage. 3
7.1 Épaisseur de revêtement. 3
7.2 Variation du courant . 3
7.3 Variation de la superficie. 3
7.4 Agitation (le cas échéant). 4
7.5 Couche d’alliage entre le revêtement et le métal de base . 4
7.6 Pureté du revêtement . 4
7.7 État de la surface d’essai . 4
7.8 Masse volumique du matériau de revêtement . 4
7.9 Propreté de la cellule . 4
7.10 Propreté des raccordements électriques . 4
7.11 Étalons (le cas échéant) . 4
7.12 Dissolution non uniforme. 5
8 Mode opératoire . 5
8.1 Généralités. 5
8.2 Préparation de la surface d’essai. 5
8.3 Pose de la cellule . 5
8.4 Électrolyse . 5
8.5 Sous-couches. 5
8.6 Examen après essai. 6
8.7 Revêtements d’échantillons cylindriques . 6
9 Expression des résultats. 6
10 Incertitude de mesure. 7
11 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Électrolytes types. 8
Annexe B (informative) Types d'appareils . 14

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2177 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques, sous-comité SC 2, Méthodes d'essai.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2177:1985), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 2177:2003(F)

Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur —
Méthode coulométrique par dissolution anodique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode coulométrique de mesurage, par dissolution anodique,
de l'épaisseur des revêtements métalliques. Elle n'est applicable qu'aux dépôts conducteurs.
Le Tableau 1 donne des combinaisons types de dépôts et de métaux de base qui peuvent être mesurés selon
cette méthode. D'autres combinaisons peuvent être essayées avec des électrolytes d'usage courant (voir
Annexe A), ou avec de nouveaux électrolytes mis au point à cet effet, mais il est nécessaire, dans les deux
cas, de vérifier l'aptitude à l'emploi du système complet.
La présente Norme internationale est également applicable aux systèmes multicouches, par exemple
Cu-Ni-Cr (voir aussi 8.5).
Elle peut aussi être utilisée pour mesurer l'épaisseur de revêtements appliqués par divers moyens, s'il est
tenu compte des particularités telles que la présence d'une couche d'alliage. Dans certains cas, il est
également possible de déceler la présence et de mesurer l'épaisseur de couches de diffusion. Elle peut enfin
être utilisée pour mesurer l'épaisseur des revêtements déposés sur des échantillons cylindriques et des fils
(voir 8.7).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2064:1996, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes
concernant le mesurage de l'épaisseur
ISO 2080, Traitements de surface, revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 2064 et dans l’ISO 2080,
ainsi que les suivants, s'appliquent.
3.1
aire de mesurage
aire de la surface significative sur laquelle un mesurage individuel est effectué
NOTE L'aire de mesurage, au sens de la présente méthode, est la surface inscrite dans le joint étanche de la cellule.
4 Principe
Soumettre le revêtement d'une aire bien définie à une dissolution anodique à l'aide d'un électrolyte approprié.
La dissolution virtuellement totale du revêtement est détectée par la variation de la tension de la cellule
d'électrolyse. L'épaisseur de revêtement est calculée à partir de la quantité d'électricité utilisée, en coulombs,
qui peut elle-même être calculée à partir
a) de l'intervalle de temps séparant le début de la fin de l'essai, si celui-ci est effectué à densité de courant
constante;
b) de la quantité intégrée d’électricité consommée pour dissoudre le revêtement.
5 Appareillage
5.1 Des appareils appropriés peuvent être construits à partir de pièces faciles à obtenir, mais on utilise
généralement des appareils de marque complets (voir Annexe B).
5.2 Les appareils de marque à lecture directe sont utilisables avec des électrolytes recommandés par le
constructeur. D'autres appareils enregistrent la quantité d'électricité, en coulombs, utilisée pour dissoudre le
revêtement sur l'aire de mesurage (voir 3.1), généralement en unités arbitraires, éléments à partir desquels
l'épaisseur est calculée à l'aide de facteurs ou de tables de conversion.
Les appareils à lecture directe calculent électroniquement l'épaisseur à partir de la densité de courant.
Tableau 1 — Combinaisons types de revêtements et de métaux de base pouvant être mesurées
par la méthode coulométrique
Substrat (matériau sous-jacent)
Revêtement
Cu et alliages Alliages Non
a
Ni Ag Acier Zn
Al
de Cu Ni-Co-Fe métallique
Cd — — —
× × × × ×
Cr × × × — — × — ×
Cu Uniquement sur
× laiton et cuivre- × — — × × ×
béryllium
Au × × × × × × — —
Pb
× × × × × × ×
Ni × × — × — × — ×
Ni
× × × × — × — ×
b
autocatalytique
Ag × × × — — × — ×
Sn — — —
× × × × ×
Alliages Sn-Ni — × — — — × — ×
c
— —
Alliages Sn-Pb × × × × × ×
Zn — — —
× × × × ×
a
La détection de la variation de la tension dans la cellule peut être difficile avec certains alliages d’aluminium.
b
La méthode coulométrique ne peut être appliquée que si la teneur en phosphore ou en bore de ces revêtements se situe dans
certaines limites.
c
La méthode est sensible à la composition des alliages.
NOTE Voir Article 5 pour l’appareillage.
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5.3 Les caractéristiques de l'appareil doivent être vérifiées sur des échantillons d'épaisseur de revêtement
connue. Si la valeur indiquée par l'appareil correspond, à ± 5 % près, à l'épaisseur connue de ces échantillons,
l'appareil peut être utilisé sans réglage ultérieur; sinon, la cause de l'écart doit être éliminée. Toutefois, les
appareils de marque doivent toujours être étalonnés conformément aux instructions du constructeur.
Les échantillons appropriés d'épaisseur de revêtement connue doivent avoir le même type de revêtement et
de métal de base que l'échantillon à mesurer, et ils doivent avoir une précision de 5 % ou mieux. L'emploi
d'échantillons corrects est particulièrement important pour mesurer les revêtements d'alliages.
6 Électrolyte
L'électrolyte doit avoir une durée de conservation satisfaisante et connue et doit répondre aux conditions
suivantes:
a) aucune réaction avec le métal de revêtement en l'absence de courant électrique;
b) dissolution anodique du revêtement avec un rendement aussi voisin de 100 % que possible;
c) apparition d'une variation sensible du potentiel d'électrode lorsque le revêtement est perforé et lorsqu'une
aire croissante de métal de base est mise à nu;
d) mouillage complet de l'aire de mesurage exposée dans la cellule d'électrolyse.
L'électrolyte doit être choisi en fonction du métal de revêtement et du métal de base, de la densité de courant
et de la circulation de l'électrolyte à l'intérieur de la cellule d'essai.
NOTE Des électrolytes types, jugés adaptés à un type donné d'appareillage contrôlant des dépôts électrolytiques
divers sur des métaux de base spécifiques, sont décrits dans l'Annexe A.
Avec des appareils de marque, les électrolytes doivent normalement être choisis suivant les recommandations
du constructeur.
7 Facteurs influant sur la précision du mesurage
7.1 Épaisseur de revêtement
En règle générale, sauf si un équipement spécial est utilisé, la précision est inférieure à sa valeur optimale
pour les revêtements d'épaisseur supérieure à 50 µm ou inférieure à 0,2 µm.
Sur les revêtements d'épaisseur supérieure à 50 µm, il peut se produire une quantité appréciable de
biseautage ou de morsures au fur et à mesure de la dissolution anodique. L’importance du biseautage est
largement fonction de la méthode employée pour agiter l'électrolyte. Les morsures peuvent être éliminées ou
réduites en augmentant la vitesse de dissolution, c'est-à-dire en augmentant la densité de courant employée.
7.2 Variation du courant
Avec les appareils fonctionnant à courant constant par mesure du temps, les variations de courant provoquent
des erreurs. Avec les appareils à intégrateur incorporé courant-temps, une trop grande variation du courant
peut modifier le rendement de dissolution anodique ou gêner la détection du point final de l'essai, provoquant
ainsi une erreur.
7.3 Variation de la superficie
La précision de la mesure de l'épaisseur ne sera pas meilleure que la précision de la mesure de superficie de
l'aire de mesurage. Toute variation de superficie due à l'usure du joint, à la pression du joint, etc., peut
provoquer des erreurs de mesure. Une précision bien meilleure peut être obtenue lorsque les cellules
d'électrolyse sont conçues de manière que les bagues d'étanchéité donnent des aires de mesurage bien
définies. Dans certains cas, il peut être avantageux de mesurer l'aire après dissolution du revêtement et
d'apporter la correction correspondante.
NOTE Les erreurs dues aux variations de l'aire de mesurage peuvent, dans certains cas, être réduites en modifiant
l'étalonnage de l'appareil à l'aide d'étalons d'épaisseurs de revêtement. Il convient que ces étalons créent des conditions
d'essai similaires à celles des essais réels, notamment pour les mesures de surfaces courbes.
7.4 Agitation (le cas échéant)
Une mauvaise agitation ou une agitation trop forte peut donner un point final erroné.
7.5 Couche d’alliage entre le revêtement et le métal de base
Le mesurage de l'épaisseur d'un revêtement par la méthode coulométrique exige implicitement qu'il y ait une
frontière strictement définie entre le revêtement et le métal de base. S'il existe une couche d'alliage entre le
revêtement et le métal de base, comme c'est le cas par exemple pour les revêtements déposés par
immersion à chaud, le point final de l'essai coulométrique peut correspondre à un point situé dans la couche
d'alliage, conduisant ainsi à une surévaluation de l'épaisseur du revêtement non allié. Voir B.1.2.
NOTE Il est possible d'utiliser un enregistreur graphique de potentiel pour déterminer le moment où démarre la
dissolution du revêtement et le moment où la dissolution atteint le métal de base pur.
7.6 Pureté du revêtement
Les matériaux se déposant en même temps que le métal de revêtement (y compris les métaux d'alliage)
peuvent modifier l'équivalent électrochimique effectif de ce métal, le rendement du courant anodique et la
masse volumique du revêtement.
7.7 État de la surface d’essai
Huile, graisse, peinture, produits de corrosion, ingrédients de polissage, revêtements de conversion, passivité
des revêtements de nickel, etc., peuvent perturber l'essai.
7.8 Masse volumique du matériau de revêtement
La méthode coulométrique mesurant intrinsèquement la masse par unité de surface, toute variation de la
masse volumique par rapport à la masse volumique normale de revêtement provoque une variation
correspondante des mesures d'épaisseur linéaire. Les variations normales de composition d'un alliage se
traduisent par des variations petites mais significatives de la masse volumique de cet alliage et de son
équivalent électrochimique.
7.9 Propreté de la cellule
Dans certains électrolytes, un dépôt de métal peut se faire sur la cathode. Ce dépôt peut modifier la tension
dans la cellule ou bloquer son ouverture. Il est donc essentiel de vérifier la propreté de la cathode.
7.10 Propreté des raccordements électriques
Sur les appareils autres que ceux fonctionnant à courant constant, le manque de propreté des raccordements
électriques peut perturber le rapport courant/potentiel et fausser la détermination du point final des essais.
7.11 Étalons (le cas échéant)
Les mesurages effectués avec des étalons peuvent être entachés d'erreurs supplémentaires dues aux
étalons. Pour déterminer l'épaisseur de revêtement d'alliages, il est habituellement nécessaire d'utiliser de tels
étalons et de les vérifier selon la même méthode.
NOTE Le revêtement des étalons peut s'avérer différent du revêtement soumis à l'essai, par exemple dans le cas du
zinc produit par un acide ou par un bain électrolytique alcalin.
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7.12 Dissolution non uniforme
Si le taux de dissolution n'est pas uniforme sur toute l'aire de mesurage, le point final peut être atteint plus tôt
et donner des résultats sous-évalués. La surface doit donc être examinée après l'essai pour vérifier que la
majeure partie du revêtement a été dissoute. Sur certains métaux de base, il se peut cependant qu'il reste
une quantité visible, mais insignifiante, de revêtement.
La présence d'autres matériaux dans le revêtement, la rugosité de la surface et de l'interface du revêtement,
ainsi qu'une porosité éventuelle du revêtement, peuvent amener une fluctuation de la tension dans la cellule
d'électrolyse. Ces fluctuations peuvent faire apparaître prématurément le point final de l'essai.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Si un appareil du commerce est employé, suivre les instructions du constructeur quant au mode opératoire de
mesurage, aux électrolytes à utiliser et éventuellement à l'étalonnage (voir 5.3). Une attention appropriée doit
être apportée aux facteurs énumérés à l'Article 7.
NOTE Sur les appareils nécessitant un réglage à une tension préétablie, il convient de noter que la valeur réelle
dépend du revêtement métallique particulier, de la densité du courant, de la concentration et de la température de
l'électrolyte, ainsi que de la résistance du circuit, par exemple des connexions de sortie. Il est préférable, dans ces
conditions, de faire un essai d'évaluation préalable.
8.2 Préparation de la surface d’essai
La surface d’essai (voir 7.7) doit être nettoyée immédiatement avant le début de l'essai.
NOTE Il peut être nécessaire d’activer la surface par des moyens mécaniques ou chimiques, mais en prenant soin
de ne pas ôter de métal.
8.3 Pose de la cellule
Presser la cellule d'électrolyse, munie d'un joint élastique étanche, sur le revêtement de manière à mettre en
contact une superficie connue avec l'électrolyte d'essai. Si le corps de la cellule est métallique, par exemple
en acier inoxydable, il forme normalement cathode; sinon, prévoir une cathode appropriée (incorporée dans
certains appareils en tant que partie du système d'agitation de l'électrolyte).
8.4 Électrolyse
L'électrolyte en contact avec la surface de dissolution doit être renouvelé en continu en utilisant l'agitation la
plus efficace possible. L'agitation doit commencer avant le début de l'essai.
NOTE Si une simple agitation suffit pour les surfaces importantes, ce n'est pas le cas lorsqu'il s'agit de petites
surfaces inférieures ou égales à 3 mm ; il convient alors d'opter pour une agitation à impulsion ou par pompage. Il est
également possible d'avoir recours à une agitation ultrasonore.
Établir les connexions électriques et mettre en marche l'agitateur. Poursuivre l'électrolyse jusqu'à dissolution
complète du revêtement, indiquée par la variation brusque du potentiel de l'anode ou de la tension dans la
cellule, ou par le déclenchement du système de coupure automatique.
8.5 Sous-couches
Lorsqu'une ou plusieurs sous-couches doivent être mesurées en plus de la couche du dessus, vérifier que la
couche du dessus a d’abord complètement disparu de la totalité de l'aire de mesurage. Retirer l'électrolyte de
la cellule à l'aide d'un système d'aspiration approprié et rincer la cellule soigneusement à l'eau distillée ou
déminéralisée.
Ne bouger la cellule à aucun moment pendant toutes ces opérations. Interrompre l'essai en cas du moindre
déplacement.
Régler à nouveau les commandes de l'appareil pour le revêtement suivant, verser l'électrolyte approprié et
poursuivre l'essai comme indiqué précédemment.
8.6 Examen après essai
Une fois l'essai ou les essais terminés, enlever l'électrolyte de la cellule, rincer à l'eau, enlever la cellule et
examiner l'échantillon pour vérifier que le revêtement est complètement dissous sur l'aire circonscrite par le
joint (voir 7.12).
8.7 Revêtements d’échantillons cylindriques
Si la surface est trop petite pour permettre l'emploi d'une cellule normale à joint flexible, remplacer la cellule
par une cuve à électrolyte munie d'un système de support approprié, en y ajoutant un agitateur si nécessaire.
Ce dispositif doit être réglable et ajusté préalablement pour permettre de plonger une longueur donnée de
l'échantillon dans l'électrolyte. Avec des appareils à lecture directe, notamment ceux qui peuvent avoir
plusieurs dimensions de cellules, calculer la longueur d'échantillon à immerger de manière à présenter à la
cathode la même surface connue d'échantillon qu'avec une cellule d'électrolyse.
NOTE 1 Dans la majorité des c
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