ISO/TS 16195:2018

Nanotechnologies — Specification for developing representative test materials consisting of nano-objects in dry powder form

This document specifies development of representative test materials consisting of nano-objects in dry powder form, to enable test method development and improve comparability of data for nanotechnology applications. It includes the physico-chemical properties (specifically, size and shape, specific surface area, crystal structure, and bulk chemical composition) that are required to be measured and reported with the representative test material.

Nanotechnologies — Spécifications relatives au développement de matériaux d'essai représentatifs constitués de nano-objets sous forme de poudre sèche

Le présent document spécifie le développement de matériaux d'essai représentatifs constitués de nano-objets sous forme de poudre sèche, dans l'objectif d'assurer le développement de méthodes d'essai et d'améliorer la comparaison des données dans le cadre d'applications des nanotechnologies. Il inclut les propriétés physico-chimiques (plus particulièrement la taille et la forme, l'aire de surface spécifique, la structure cristalline et la composition chimique du matériau massif) qu'il est nécessaire de mesurer et de consigner avec le matériau d'essai représentatif.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 11-Dec-2018
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/JWG 2 - Measurement and characterization
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 17-Mar-2022

Relations

• Revises: ISO/TS 16195:2013 - Nanotechnologies — Guidance for developing representative test materials consisting of nano-objects in dry powder form
• Effective Date: 28-Jan-2017

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16195
Second edition
2018-12
Nanotechnologies — Specification
for developing representative test
materials consisting of nano-objects in
dry powder form
Nanotechnologies — Spécifications relatives au développement de
matériaux d'essai représentatifs constitués de nano-objets sous forme
de poudre sèche
Reference number
ISO/TS 16195:2018(E)
©
ISO 2018

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ISO/TS 16195:2018(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018
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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved

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ISO/TS 16195:2018(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3  Terms and definitions . 1
4  Specific physico-chemical characterization requirements for representative test
materials consisting of nano-objects in dry powder form . 2
4.1 General . 2
4.2 Properties and measurement methods . 2
4.2.1 Size and shape of nano-objects . 2
4.2.2 Specific surface area . 3
4.2.3 Bulk chemical composition . 3
4.2.4 Crystal structure . 3
4.2.5 Evaluation of stability . 3
4.2.6 Evaluation of homogeneity . 3
5  Information related to quality management . 4
6  Contents of verification report . 4
6.1 General . 4
6.2 Description of the representative test material. 4
6.3 Measurement result . 4
6.3.1 Size and shape of nano-objects . 4
6.3.2 Specific surface area . 5
6.3.3 Bulk chemical composition . 5
6.3.4 Crystal structure . 5
Annex A (informative) Verification report (example) . 6
Bibliography . 8
© ISO 2018 – All rights reserved iii

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ISO/TS 16195:2018(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TS 16195:2013), which has been
technically revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved

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ISO/TS 16195:2018(E)

Introduction
As new manufactured nano-objects are developed and find a wider range of industrial applications,
the roles of physico-chemical, performance, and safety testing of their powders (i.e. dry, unsuspended
accumulations of such objects) have become more important than ever. However, many testing
methods are still under development and have to be properly evaluated in terms of their reliability.
Where possible, validation of new measurement methods is performed using certified reference
materials, which have known and quantified properties. In the absence of certified reference materials,
one often has to rely on non-certified reference materials, with assigned but not certified property
values. However, in developing fields of measurement and testing, such as that of nanotechnology, even
non-certified reference materials are scarce. In such cases, “test materials,” which are evaluated for
homogeneity and stability of one or several of their properties, will be helpful in efforts to improve
the reproducibility of testing methods across testing laboratories and the comparability of test
results across different test methods. This document specifies that for dry powders of nano-objects
the following minimum information be gathered and provided in a verification report to qualify the
material as a nanoscale representative test material:
— information describing the manufacturing process,
— information on the quality management of its manufacturing process,
— data from physico-chemical measurements representing the principal features of the representative
test material, and
— data on the stability and homogeneity of the above parameters.
Conformity to this document, expressed in the form of a verification report, will provide a level of
assurance that the representative test material is homogeneous, statistically representative of the
manufacturing process, and has stability. This will increase the likelihood that measurements that
are undertaken on the representative test material, whether for safety or function, are comparable
across testing laboratories, even for properties for which methods are being developed and for which
homogeneity and stability have not been quantitatively assessed.
© ISO 2018 – All rights reserved v

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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16195:2018(E)
Nanotechnologies — Specification for developing
representative test materials consisting of nano-objects in
dry powder form
1 Scope
This document specifies development of representative test materials consisting of nano-objects in dry
powder form, to enable test method development and improve comparability of data for nanotechnology
applications. It includes the physico-chemical properties (specifically, size and shape, specific surface
area, crystal structure, and bulk chemical composition) that are required to be measured and reported
with the representative test material.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO Guide 31:2015, Reference materials — Contents of certificates, labels and accompanying documentation
ISO Guide 35, Reference materials — Guidance for characterization and assessment of homogeneity and
stability
ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-1 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
representative test material
RTM
material, which is sufficiently homogenous and stable with respect to one or more specified properties,
and is implicitly assumed to be fit for its intended use in the development of measurement and test
methods that target properties other than those for which homogeneity and stability have been
demonstrated
Note 1 to entry: An RTM may be a reference material for other properties (i.e. properties for which homogeneity
and stability have been demonstrated), and a candidate reference material for the target property.
Note 2 to entry: An RTM can be a useful tool in inter- or intra-laboratory developments of test methods for which
reference materials cannot (yet) be produced.
© ISO 2018 – All rights reserved 1

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ISO/TS 16195:2018(E)

4  Specific physico-chemical characterization requirements for representative
test materials consisting of nano-objects in dry powder form
4.1 General
Following physico-chemical properties shall be evaluated in order to represent the principal features of
the representative test material consisting of nano-objects in dry powder form.
4.2 Properties and measurement methods
4.2.1  Size and shape of nano-objects
4.2.1.1  Size distribution of primary particles and of their aggregates
A particle counting-based method shall be performed for measurement of the size distribution of
primary particles or of their aggregates. An example of such a measurement method is transmission
electron microscopy (TEM). Scanning electron microscopy (SEM) can also be used if the SEM resolution
is sufficient to measure the particle size of interest. The method or calibrant used to calibrate the sizing
[1]
method should be given, as an indication of the metrological traceability of the obtained data.
One critical issue is sample preparation, in particular the d
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16195
Deuxième édition
2018-12
Nanotechnologies — Spécifications
relatives au développement de
matériaux d'essai représentatifs
constitués de nano-objets sous forme
de poudre sèche
Nanotechnologies — Specification for developing representative test
materials consisting of nano-objects in dry powder form
Numéro de référence
ISO/TS 16195:2018(F)
©
ISO 2018

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ISO/TS 16195:2018(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16195:2018(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4 Exigences de caractérisation physico-chimique des matériaux d’essai
représentatifs composés de nano-objets sous forme de poudre sèche .2
4.1 Généralités . 2
4.2 Propriétés et méthodes de mesure . 2
4.2.1 Dimension et forme des nano-objets . 2
4.2.2 Aire de surface spécifique . 3
4.2.3 Composition chimique du matériau massif . 3
4.2.4 Structure cristalline . . 3
4.2.5 Évaluation de la stabilité . 3
4.2.6 Évaluation de l’homogénéité . 4
5 Informations relatives au management de la qualité . 4
6  Contenu du rapport de vérification . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Description du matériau d’essai représentatif . 4
6.3 Résultat de mesure . 5
6.3.1 Dimension et forme des nano-objets . 5
6.3.2 Aire de surface spécifique . 5
6.3.3 Composition chimique du matériau massif . 5
6.3.4 Structure cristalline . . 5
Annexe A (informative) Rapport de vérification (exemple) . 7
Bibliographie . 9
© ISO 2018 – Tous droits réservés iii

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ISO/TS 16195:2018(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TS 16195:2013), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16195:2018(F)

Introduction
Du fait que de nouveaux nano-objets manufacturés sont développés et qu’ils trouvent un plus large
éventail d’applications industrielles, le rôle des essais physico-chimiques, de performances et de
sécurité sur leurs poudres (c’est-à-dire les accumulations sèches non en suspension de ce type d’objet)
est devenu plus important que jamais. Toutefois, de nombreuses méthodes d’essai sont encore en
cours de développement et leur fiabilité doit être correctement évaluée. Dans la mesure du possible,
la validation de nouvelles méthodes de mesure est réalisée à l’aide de matériaux de référence certifiés,
dont les propriétés sont connues et quantifiées. En l’absence de ces matériaux, il est souvent nécessaire
de s’appuyer sur des matériaux de référence non certifiés, avec des valeurs de propriété assignées, mais
non certifiées. Toutefois, dans les domaines de mesure et d’essais en évolution (par exemple celui de la
nanotechnologie), même les matériaux de référence non certifiés sont rares. Dans ces circonstances,
les «matériaux d’essai», pour lesquels l’homogénéité et la stabilité d’une ou de plusieurs de leurs
propriétés sont évaluées, seraient utiles afin d’améliorer la reproductibilité des méthodes d’essai entre
les laboratoires et la comparaison des résultats d’essai obtenus avec différentes méthodes. Le présent
document spécifie, dans le cas des nano-objets sous forme de poudre sèche, les informations minimales
suivantes à recueillir et à consigner dans un rapport de vérification afin de qualifier le matériau comme
un matériau d’essai représentatif à l’échelle nanométrique:
— informations décrivant le processus de fabrication;
— informations relatives au management de la qualité du processus de fabrication;
— données issues des mesurages physico-chimiques représentant les principales caractéristiques du
matériau d’essai représentatif; et
— données sur la stabilité et l’homogénéité des paramètres ci-dessus.
La conformité au présent document, exprimée sous la forme d’un rapport de vérification, assure un
niveau d’assurance concernant l’homogénéité, la stabilité et la représentativité statistique du processus
de fabrication du matériau d’essai. Cela permettra d’augmenter la probabilité que les mesurages réalisés
avec un matériau d’essai représentatif soient comparables entre laboratoires d’essais, que cela soit pour
des questions de sécurité ou de performances, même pour les propriétés pour lesquelles les méthodes
sont en cours de développement et pour lesquelles l’homogénéité et la stabilité n’ont pas été évaluées de
manière quantitative.
© ISO 2018 – Tous droits réservés v

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16195:2018(F)
Nanotechnologies — Spécifications relatives au
développement de matériaux d'essai représentatifs
constitués de nano-objets sous forme de poudre sèche
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie le développement de matériaux d’essai représentatifs constitués de nano-
objets sous forme de poudre sèche, dans l’objectif d’assurer le développement de méthodes d’essai et
d’améliorer la comparaison des données dans le cadre d’applications des nanotechnologies. Il inclut les
propriétés physico-chimiques (plus particulièrement la taille et la forme, l’aire de surface spécifique, la
structure cristalline et la composition chimique du matériau massif) qu’il est nécessaire de mesurer et
de consigner avec le matériau d’essai représentatif.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
Guide ISO 31:2015, Matériaux de référence — Contenu des certificats, des étiquettes et de la documentation
d'accompagnement
Guide ISO 35, Matériaux de référence — Lignes directrices pour la caractérisation et l'évaluation de
l'homogénéité et la stabilité
ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation
graphique
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes «coeur»
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 2: Nano-objets
3  Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TS 80004-1 ainsi que
les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
© ISO 2018 – Tous droits réservés 1

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ISO/TS 16195:2018(F)

3.1
matériau d’essai représentatif
MER
matériau suffisamment homogène et stable pour une ou plusieurs propriétés spécifiées, et pour lequel
il est fait l’hypothèse implicite qu’il est adapté à son utilisation prévue dans le cadre du développement
de méthodes de mesure et d’essai, ciblant des propriétés autres que celles pour lesquelles l’homogénéité
et la stabilité ont été démontrées
Note 1 à l'article: Un MER peut être un matériau de référence pour d’autres propriétés (c’est-à-dire des propriétés
dont l’homogénéité et la stabilité ont été démontrées) et d’un matériau de référence candidat pour la propriété cible.
Note 2 à l'article: Un MER peut être un outil utile au développement inter- ou intra-laboratoires de méthodes
d’essai pour lesquelles les matériaux de référence ne peuvent pas (encore) être produits.
4 Exigences de caractérisation physico-chimique des matériaux d’essai
représentatifs composés de nano-objets sous forme de poudre sèche
4.1 Généralités
Les propriétés physico-chimiques ci-dessous doivent être évaluées afin de décrire les principales
caractéristiques du matériau d’essai représentatif composé de nano-objets sous forme de poudre sèche.
4.2 Propriétés et méthodes de mesure
4.2.1 Dimension et forme des nano-objets
4.2.1.1 Distribution de taille des particules primaires et de leurs agrégats
Une méthode de comptage des particules doit être mise en place pour mesurer la distribution de taille
des particules primaires ou de leurs agrégats. La microscopie électronique à transmission (MET)
est un exemple de ce type de méthode de mesure. La microscopie électronique à balayage (MEB)
peut également être utilisée si la résolution du MEB est suffisante pour mesurer la taille de particule
considérée. Il convient de préciser la méthode ou l’étalon utilisé pour étalonner la méthode de mesure
[1]
de taille, comme indication de la traçabilité métrologique des données obtenues.
Une question essentielle concerne la préparation de l’échantillon, en particulier la dispersion des
particules agglomérées et leur dépôt sur le substrat sans chevauchement. Une procédure de dispersion
définie doit être suivie et ses détails consignés.
Un autre point essentiel est celui de la représentativité statistique des particules sélectionnées pour
l’analyse. Selon la largeur de la
...