Lubricated metal-powder mixes — Determination of lubricant content — Modified Soxhlet extraction method

Method for the determination of the lubricant content of a powder mix. The method is also suitable for measuring the content of elements such as graphite and oxygen, the determination of which is interfered with the presence of a lubricant.

Mélanges de poudres métalliques lubrifiées — Détermination de la teneur en lubrifiant — Méthode d'extraction au Soxhlet, modifiée

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
25-Dec-1996
Withdrawal Date
25-Dec-1996
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
31-Jul-2012
Ref Project

Relations

Effective Date
06-Jun-2022

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ISO 13944:1996 - Lubricated metal-powder mixes -- Determination of lubricant content -- Modified Soxhlet extraction method
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ISO 13944:1996 - Mélanges de poudres métalliques lubrifiées -- Détermination de la teneur en lubrifiant -- Méthode d'extraction au Soxhlet, modifiée
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Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL
13944
STANDARD
First edition
1996-12-15
Lubricated metal-powder mixes -
Determination of lubricant content -
Modified Soxhlet extraction method
Mblanges de poudres m&alliques lubrifikes - D&ermination de la teneur
en lubrifiant - M&hode d’extraction au Soxhlet, modifi6e
Reference number
IS0 13944:1996(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 13944:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 13944 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 2, Sampling and
testing methods for powders (including powders for hardmetals).
This first edition cancels and replaces IS0 4495:1978, of which it
constitutes a technical revision.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, Including
photocopying and microfilm, without permission In writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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IS0 13944:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Lubricated metal-powder mixes - Determination of
Modified Soxhlet extraction method
lubricant content -
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the lubricant content of a powder mix. The
method is also suitable for measuring the content of elements, e.g. graphite and oxygen, the determination of
which is interfered with by the presence of a lubricant.
A condition of the application of the method is that a suitable solvent for the lubricant concerned is known and
available.
2 Principle
The lubricant is extracted from a weighed test portion using a suitable solvent. The test portion is reweighed after
the extraction, and the percentage mass loss, representing the extracted lubricant, calculated.
The extracted test portion can then be used to determine, by the normal methods, the content of other
constituents, without any interference from the lubricant.
3 Apparatus and materials
3.1 Analytical balance, capable of weighing the sintered-glass filter crucible (see 32.3) together with the test
portion to the nearest 1 mg.
3.2 Soxhlet apparatus, as shown in figure 1, with ungreased joints, consisting of the following parts:
3.2.1 Allihn (bulb-type) condenser.
Soxhlet extractor, with a volume of 150 ml to 200 ml.
3.2.2
3.2.3 Sintered-glass filter crucible (porosity grade P 1601)), filter paper (with a filtering speed of 1 000 mI/min),
glass wool and a length of glass tubing with a diameter of about 30 mm and long enough to serve the purpose
mentioned in 5.3.
In cases when the lubricant content to be determined is less than 0,5 %, all these items shall be rinsed with the
solvent (3.3) before use.
1) As defined in IS0 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading classification and designation.

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IS0 13944:1996(E)
3.2.4 Round-bottom flask, with a capacity of 500 ml, containing a boiling aid.
3.2.5 Heating mantle, of sufficient power to evaporate the solvent at a rate of not less than 25 ml/min.
3.3 Organic solvent, suitable for extraction of the lubricant concerned. Examples of such solvents are xylene,
toluene and petroleum ether.
WARNING - Inhalation of the vapours of organic solvents such as toluene is dangerous.
\
Outlet
All ihn (bulb-
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13944
Première édition
1996-I 2-15
Mélanges de poudres métalliques
lubrifiées - Détermination de la teneur en
lubrifiant - Méthode d’extraction au
Soxhlet, modifiée
L ubrica ted me ta/-po wder mixes - Determination of lubricant content -
Modified Soxhle t extraction me thod
Numéro de référence
ISO 13944:1996(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13944:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13944 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 2, Échantillonnage
et méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-
durs).
Cette première édition annule et remplace I’ISO 44953 978, dont elle
constitue une révision technique.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 13944:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Mélanges de poudres métalliques lubrifiées - Détermination de la
- Méthode d’extraction au Soxhlet, modifiée
teneur en lubrifiant
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en lubrifiant des
mélanges de poudres. La méthode est également applicable dans les cas où le dosage d’un élément donné, par
exemple carbone et oxygène, est rendu difficile par la présence d’un lubrifiant.
La présente méthode est applicable à condition que l’on dispose d’un solvant approprié au lubrifiant concerné.
2 Principe
Extraction du lubrifiant à partir d’une prise d’essai de masse déterminée, au moyen d’un solvant approprié.
Détermination de la masse de la prise d’essai après extraction et calcul de la perte de masse en pourcentage,
représentant le lubrifiant extrait. Le résidu de la prise d’essai après extraction peut ensuite être utilisé pour doser
d’autres constituants, selon des méthodes normales, sans interférence du lubrifiant.
3 Appareillage et produits
3.1 Balance analytique, permettant de peser à 1 mg près, le creuset filtrant en verre (voir 3.2.3), avec la prise
d’essai.
3.2 Appareil de Soxhlet, tel que représenté à la figure 1, avec des rodages non graissés, comportant les
éléments suivants:
3.2.1 Réfrigérant à boules d’Allihn.
3.2.2 Tube extracteur de Soxhlet, entre 150 ml à 200 ml de capacité.
3.2.3 Creuset filtrant en verre fritté (de porosité P 1601)), papier filtre (caractérisé par une vitesse de filtration
de 1 000 mI/min), laine de verre et longueur de tube en verre d’environ 30 mm de diamètre, suffisante pour
l’étape décrite en 5.3.
Lorsque la teneur en lubrifiant à déterminer est inférieure à 0,5 %, tous ces éléments doivent être nettoyés avec le
solvant (3.3) avant utilisation.
1) Comme défini dans NS0 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - belle de porosité - Classification et désignation.

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ISO 13944:1996(F) @ ISO
Ballon à fond rond, de 500 ml de capacité , contenant un élément homogénéisant l’ébullition.
32.4
3.25 Chauffe-ballon, de puissance suffisante pour évaporer le solvant à une vitesse d’au moins 25 mI/min.
3.3 Solvant organique, approprié à l’extraction du lubrifiant considéré. Des exemples de tels solvants sont:
xylène, toluène et éther de pétrole.
AVERTISSEMENT - II est dangereux de respirer les vapeurs de certains solvants organiques tels que le
toluène.
Tube extracteur de Soxhlet
(voir 3.22)
Creusetfiltranten verre
fritté (type P 160)
(voir 32.3)
Siphon
Tubeenverre
(voir 32.3) Y
1
Ballon à fond rond
(voir 32.4
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13944
Première édition
1996-I 2-15
Mélanges de poudres métalliques
lubrifiées - Détermination de la teneur en
lubrifiant - Méthode d’extraction au
Soxhlet, modifiée
L ubrica ted me ta/-po wder mixes - Determination of lubricant content -
Modified Soxhle t extraction me thod
Numéro de référence
ISO 13944:1996(F)

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ISO 13944:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13944 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 2, Échantillonnage
et méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-
durs).
Cette première édition annule et remplace I’ISO 44953 978, dont elle
constitue une révision technique.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
Mélanges de poudres métalliques lubrifiées - Détermination de la
- Méthode d’extraction au Soxhlet, modifiée
teneur en lubrifiant
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en lubrifiant des
mélanges de poudres. La méthode est également applicable dans les cas où le dosage d’un élément donné, par
exemple carbone et oxygène, est rendu difficile par la présence d’un lubrifiant.
La présente méthode est applicable à condition que l’on dispose d’un solvant approprié au lubrifiant concerné.
2 Principe
Extraction du lubrifiant à partir d’une prise d’essai de masse déterminée, au moyen d’un solvant approprié.
Détermination de la masse de la prise d’essai après extraction et calcul de la perte de masse en pourcentage,
représentant le lubrifiant extrait. Le résidu de la prise d’essai après extraction peut ensuite être utilisé pour doser
d’autres constituants, selon des méthodes normales, sans interférence du lubrifiant.
3 Appareillage et produits
3.1 Balance analytique, permettant de peser à 1 mg près, le creuset filtrant en verre (voir 3.2.3), avec la prise
d’essai.
3.2 Appareil de Soxhlet, tel que représenté à la figure 1, avec des rodages non graissés, comportant les
éléments suivants:
3.2.1 Réfrigérant à boules d’Allihn.
3.2.2 Tube extracteur de Soxhlet, entre 150 ml à 200 ml de capacité.
3.2.3 Creuset filtrant en verre fritté (de porosité P 1601)), papier filtre (caractérisé par une vitesse de filtration
de 1 000 mI/min), laine de verre et longueur de tube en verre d’environ 30 mm de diamètre, suffisante pour
l’étape décrite en 5.3.
Lorsque la teneur en lubrifiant à déterminer est inférieure à 0,5 %, tous ces éléments doivent être nettoyés avec le
solvant (3.3) avant utilisation.
1) Comme défini dans NS0 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - belle de porosité - Classification et désignation.

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ISO 13944:1996(F) @ ISO
Ballon à fond rond, de 500 ml de capacité , contenant un élément homogénéisant l’ébullition.
32.4
3.25 Chauffe-ballon, de puissance suffisante pour évaporer le solvant à une vitesse d’au moins 25 mI/min.
3.3 Solvant organique, approprié à l’extraction du lubrifiant considéré. Des exemples de tels solvants sont:
xylène, toluène et éther de pétrole.
AVERTISSEMENT - II est dangereux de respirer les vapeurs de certains solvants organiques tels que le
toluène.
Tube extracteur de Soxhlet
(voir 3.22)
Creusetfiltranten verre
fritté (type P 160)
(voir 32.3)
Siphon
Tubeenverre
(voir 32.3) Y
1
Ballon à fond rond
(voir 32.4
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.