ISO/TS 17182:2014

Soil quality — Determination of some selected phenols and chlorophenols — Gas chromatographic method with mass spectrometric detection

ISO/TS 17182:2014 describes the gas chromatographic determination of phenols, methyl phenols, di-methylphenols and tri-methylphenols (see Table 1) and selected chlorophenols (see Table 2) by using mass spectrometric detection in soil samples. This method can also be used for other solid samples, such as sediments and solid wastes. This International Standard describes an acidic liquid extraction of soil, followed by acetylation and then liquid/liquid extraction. Determination takes place by gas chromatography and mass spectrometric detection. With this method, phenols and chlorophenols can be determined at the lowest of mass concentrations ranging from approximately 0,01 mg/kg to 0,1 mg/kg depending on the component sensitivity and the quantity of sample used. In some cases, complete separation of isomers cannot be achieved. Then the sum is reported. NOTE With this method, other higher methylated phenols can also be analysed provided that the suitability and the validity of the method is proven.

Qualité du sol — Dosage de quelques phénols et chlorophénols sélectionnés — Méthode par chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse

ISO/TS 17182:2014 décrit le dosage par chromatographie en phase gazeuse de phénols, méthylphénols, diméthylphénols et triméthylphénols (voir le Tableau 1) et chlorophénols sélectionnés (voir le Tableau 2) en utilisant la détection par spectrométrie de masse dans des échantillons de sol. Cette méthode peut également être utilisée pour d'autres échantillons solides, tels que les sédiments et les déchets solides. La présente Norme internationale décrit une extraction du sol avec un liquide acide, suivie d'une acétylation puis d'une extraction liquide/liquide. Le dosage est effectué par chromatographie en phase gazeuse et par détection en spectrométrie de masse.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 20-Nov-2014
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3/WG 6 - Organic analysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 22-Oct-2021

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 17182
First edition
2014-12-15
Soil quality — Determination of some
selected phenols and chlorophenols
— Gas chromatographic method with
mass spectrometric detection
Qualité du sol — Dosage de quelques phénols et chlorophénols
sélectionnés — Méthode par chromatographie en phase gazeuse avec
détection par spectrométrie de masse
Reference number
ISO/TS 17182:2014(E)
©
ISO 2014

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ISO/TS 17182:2014(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO/TS 17182:2014(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 3
3 Principle . 3
4 Interferences . 3
4.1 Interference with sampling and extraction . 3
4.2 Interference with GC-MS determination . 4
5 Reagents . 4
5.1 Products used in their commercially available form. 4
5.2 Aqueous solutions . 4
5.3 Standard solutions of phenols . 5
6 Apparatus and equipment . 5
7 Sampling . 6
8 Procedure. 6
8.1 Test portion . 6
8.2 Dry matter content . 6
8.3 Blank sample . 6
8.4 Standard sample . 6
8.5 Extraction . 6
8.6 Acetylation . 7
8.7 Gas chromatographic analysis . 7
8.8 Calibration . 7
9 Calculation . 8
9.1 Calculation of the content of substance i in the extract . 8
9.2 Calculation of the content of selected phenol soil sample per dry matter (mg/kg
dry matter) . 9
10 Test report . 9
Annex A (informative) Typical concentrations of the standard solutions .10
Annex B (informative) Example of gas chromatographic conditions .11
Bibliography .15
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ISO/TS 17182:2014(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
iv © ISO 2014 – All rights reserved

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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 17182:2014(E)
Soil quality — Determination of some selected phenols and
chlorophenols — Gas chromatographic method with mass
spectrometric detection
WARNING — Phenols and chlorophenols are both toxic and corrosive and should be handled with
care. Methanol and acetonitrile are toxic and acetic acid is corrosive. Latex or nitrile gloves and
eye protection should be worn at all times. Spills should immediately be wiped up with adsorbent
tissue and placed in sealed containers used for the disposal of toxic chemicals. Samples should
be treated as toxic and harmful. Extreme care shall be taken through all steps of the extraction
procedure, which shall be performed in a fume hood. All solvent wastes shall be collected and
treated as hazardous waste. Thus, there is a contamination risk in the laboratory.
1 Scope
This International Standard describes the gas chromatographic determination of phenols, methyl
phenols, di-methylphenols and tri-methylphenols (see Table 1) and selected chlorophenols (see Table 2)
by using mass spectrometric detection in soil samples. This method can also be used for other solid
samples, such as sediments and solid wastes. This International Standard describes an acidic liquid
extraction of soil, followed by acetylation and then liquid/liquid extraction. Determination takes place
by gas chromatography and mass spectrometric detection.
With this method, phenols and chlorophenols can be determined at the lowest of mass concentrations
ranging from approximately 0,01 mg/kg to 0,1 mg/kg depending on the component sensitivity and the
quantity of sample used. In some cases, complete separation of isomers cannot be achieved. Then the
sum is reported.
NOTE With this method, other higher methylated phenols can also be analysed provided that the suitability
and the validity of the method is proven.
Table 1 — Target phenolic compounds with relevant mass fractions of respective acetylated
compounds for MS-detection
Acetylated compounds
Chemical
a
Compound CAS-RN
formula
b
Fragmentation
st nd
  1 mass Relative 2 mass Relative
intensity % intensity %
phenol 108-95-2 C H O 94 100 66 26
6 6
2-methylphenol
95-48-7 C H O 108 100 107 68
7 8
(o-cresol)
3-methylphenol
108-39-4 C H O 108 100 107 85
7 8
(m-cresol)
4-methylphenol
106-44-5 C H O 108 100 107 92
7 8
(p-cresol)
2,3-dimethylphenol 596-75-0 C H O 122 90 107 100
8 10
2,4-dimethylphenol 105-67-9 C H O 122 100 107 85
8 10
2,5-dimethylphenol 95-87-4 C H O 122 100 107 90
8 10
2,6-dimethylphenol 576-261-1 C H O 122 100 107 92
8 10
a
Chemical abstract service registry number.
b
Spectral database for organic compounds (SDBS).
© ISO 2014 – All rights reserved 1

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ISO/TS 17182:2014(E)

Table 1 (continued)
Acetylated compounds
Chemical
a
Compound CAS-RN
formula
b
Fragmentation
st nd
  1 mass Relative 2 mass Relative
intensity % intensity %
3,4-dimethylphenol 95-65-8 C H O 122 99 107 100
8 10
3,5-dimethylphenol 108-68-9 C H O 122 100 107 68
8 10
2,3,5-trimethylphenol 697-82-5 C H O 136 87 121 100
9 12
2,3,6-trimethylphenol 2416-94-6 C H O 136 90 121 100
9 12
2,4,6-trimethylphenol 527-60-6 C H O 136 10 121 85
9 12
3,4,5-trimethylphenol 527-54-8 C H O 136 70 121 100
9 12
2-ethylphenol 90-00-6 C H O 107 100 122 48
8 10
3-ethylphenol 620-17-7 C H O 122 48 107 100
8 10
4-ethylphenol 123-07-9 C H O 107 100 122 35
8 10
4-propylphenol 645-56-7 C H O 107 100 136 25
9 12
4-isopropylphenol 99-89-8 C H O 121 100 136 28
9 12
2-hydroxybiphenyl 90-43-7 C H O 170 100 141 23
12 10
Internal standards
2-fluorophenol 367-12-4 C H FO 112 100 64 58
6 5
4-fluorophenol 371-41-5 C H FO 112 100 64 18
6 5
3-fluoro-2-methyl-
452-72-2 C H FO 126 100 97 29
7 7
phenol
4-fluorocatechol 367-32-8 C H FO 128 100 75 28
6 5 2
a
Chemical abstract service registry number.
b
Spectral database for organic compounds (SDBS).
Table 2 — Target chlorophenolic compounds with relevant mass fractions of respective
acetylated compounds for MS-detection
Acetylated compounds
Chemical
a
Compound CAS-RN
formula
Fragmentation
st nd
  1 mass Relative 2 mass Relative
intensity intensity
% %
2-chlorophenol 95-57-8 C H OCl 128 100 130 34
6 5
3-chlorophenol 108-43-0 C H OCl 128 100 130 29
6 5
4-chlorophenol 106-48-9 C H OCl 128 100 130 35
6 5
2,6-dichlorophenol 87-65-0 C H OCl 162 100 164 67
6 4 2
2,4-dichlorophenol 120-83-2 C H OCl 162 100 164 66
6 4 2
2,5-dichlorophenol 583-78-8 C H OCl 162 164
6 4 2
3,5-dichlorophenol 591-35-5 C H OCl 162 100 164 66
6 4 2
2,3-dichlorophenol 576-24-9 C H OCl 162 100 164 66
6 4 2
3,4-dichlorophenol 95-77-2 C H OCl 162 100 164 66
6 4 2
2,4,6-trichlorophenol 88-06-2 C H OCl 196 100 198 98
6 3 3
a
Chemical abstract service registry number.
2 © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO/TS 17182:2014(E)

Table 2 (continued)
Acetylated compounds
Chemical
a
Compound CAS-RN
formula
Fragmentation
st nd
  1 mass Relative 2 mass Relative
intensity intensity
% %
2,3,6-trichlorophenol 933-75-5 C H OCl 196 100 198 100
6 3 3
2,3,5-trichlorophenol 933-78-8 C H OCl 196 100 198 100
6 3 3
2,4,5-trichlorophenol 95-95-4 C H OCl 196 96,1 198 100
6 3 3
2,3,4-trichlorophenol 15950-66-0 C H OCl 196 100 198 98
6 3 3
3,4,5-trichlorophenol 609-19-8 C H OCl 196 100 198 100
6 3 3
2,3,4,5-tetrachlorophenol 4901-51-3 C H OCl 230 — 232 —
6 2 4
2,3,5,6-tetrachlorophenol 935-95-5 C H OCl 230 79 232 100
6 2 4
2,3,4,6-tetrachlorophenol 58-90-2 C H OCl 230 78 232 100
6 2 4
pentachlorophenol 87-86-5 C HOCl 264 66 266 100
6 5
a
Chemical abstract service registry number.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
The method described here is based on two steps. The first step includes a solid/liquid extraction: the
phenols are extracted from field moist soil with methanol at low pH. The second step is the derivatization
of phenols obtained in an aliquot of methanol in aqueous carbonate solution with acetic anhydride;
the derivatives formed are extracted from this sample with cyclohexane. The cyclohexane fraction is
analyzed by gas chromatography with mass spectrometric detection.
4 Interferences
4.1 Interference with sampling and extraction
Standard laboratory glassware, appropriately cleaned and free of interfering compounds. Do not use any
kind of plastic containers, since phenols can be adsorbed to these. Plastic materials can also contribute
their impurities to the sample material. Surfactants, present in the sample, might disturb the proper
extraction of phenols.
© ISO 2014 – All rights reserved 3

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ISO/TS 17182:2014(E)

4.2 Interference with GC-MS determination
Substances which have the same or nearly the same retention time of the target analytes and which give
the same mass fragments (i.e. isomeric phenols other than stated in the table) might interfere with the
determination.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and water
of at least grade 1 as defined in ISO 3696.
Only commercially available certified standards of high purity shall be used.
5.1 Products used in their commercially available form
5.1.1 Gas chromatography gases, of a purity as recommended by the gas chromatography
manufacturer.
5.1.2 Methanol, CH OH, with a mass fraction of 99,5 %.
3
5.1.3 Cyclohexane, C H or other hydrocarbon solvent like heptane.
6 12
5.1.4 Hydrochloric acid, HCl, concentrated, with a mass fraction of 37 %.
5.1.5 Sodium hydroxide, NaOH.
5.1.6 Potassium carbonate, K CO .
2 3
5.1.7 Acetic anhydride, (CH CO) O, anhydrous.
3 2
5.1.8 Sodium sulfate, Na SO , anhydrous.
2 4
Weigh portions of 2 g of sodium sulfate into test tubes with polytet
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 17182
Première édition
2014-12-15
Qualité du sol — Dosage de
quelques phénols et chlorophénols
sélectionnés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
avec détection par spectrométrie de
masse
Soil quality — Determination of some selected phenols and
chlorophenols — Gas chromatographic method with mass
spectrometric detection
Numéro de référence
ISO/TS 17182:2014(F)
©
ISO 2014

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ISO/TS 17182:2014(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 17182:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 5
2 Références normatives . 7
3 Principe . 8
4 Interférences . 8
4.1 Interférences avec l’échantillonnage et l’extraction . 8
4.2 Interférences avec le dosage CPG/SM. 8
5 Réactifs . 8
5.1 Produits utilisés sous leur forme commerciale . 8
5.2 Solutions aqueuses . 9
5.3 Solutions étalons de phénols . 9
5.3.1 Solution d’étalon interne . 9
5.3.2 Solutions d'étalons individuels de phénols . 9
6 Appareillage et équipement. 10
7 Échantillonnage . 10
8 Mode opératoire . 11
8.1 Prise d’essai . 11
8.2 Teneur en matière sèche . 11
8.3 Blancs . 11
8.4 Étalons . 11
8.5 Extraction . 11
8.6 Acétylation . 11
8.6.1 Acétylation de l’extrait . 11
8.6.2 Acétylation des échantillons de contrôle . 12
8.7 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 12
8.8 Étalonnage . 12
9 Calcul . 13
9.1 Calcul de la teneur en substance i dans l’extrait . 13
9.2 Calcul de la teneur du phénol sélectionné dans l’échantillon de sol par kilogramme de
matière sèche (mg/kg de matière sèche) . 13
10 Rapport d’essai . 14
Annexe A (informative) Concentrations types des solutions étalons . 15
Annexe B (informative) Exemple de conditions de chromatographie en phase gazeuse . 16
B.1 Phénols . 16
B.1.1 Conditions GPG/SM pour les phénols acétylés, chromatogramme B.1 . 16
B.2 Chlorophénols . 18
B.2.1 Conditions de CPG/SM de chlorophénols acétylés, chromatogramme B.2 . 18
Bibliographie . 20

© ISO 2014 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 17182:2014(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites dans
les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères d'approbation
requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé conformément aux règles de
rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de
propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références aux droits de
propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document sont indiqués dans
l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la
conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant‐propos — Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 190, Qualité du sol, sous‐comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17182:2014(F)
Qualité du sol — Dosage de quelques phénols
et chlorophénols sélectionnés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec détection par
spectrométrie de masse
AVERTISSEMENT — Les phénols et chlorophénols sont toxiques et corrosifs et il convient de les manipuler
avec précaution. Le méthanol et l’acétonitrile sont toxiques et l’acide acétique est corrosif. Il convient de
porter systématiquement des gants en latex ou en nitrile et une protection oculaire. Il convient d’essuyer
immédiatement tout liquide avec un papier absorbant et de le placer dans des récipients hermétiques
utilisés pour la mise au rebut des substances chimiques toxiques. Il convient de traiter les échantillons
comme des substances toxiques et dangereuses.
Effectuer toutes les étapes du mode opératoire d’extraction avec le plus grand soin et sous une hotte aspirante. Tous
les résidus de solvants doivent être collectés et traités comme des déchets dangereux. Il existe donc un risque de
contamination en laboratoire.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit le dosage par chromatographie en phase gazeuse de phénols,
méthylphénols, diméthylphénols et triméthylphénols (voir le Tableau 1) et chlorophénols sélectionnés (voir le
Tableau 2) en utilisant la détection par spectrométrie de masse dans des échantillons de sol. Cette méthode peut
également être utilisée pour d’autres échantillons solides, tels que les sédiments et les déchets solides. La présente
Norme internationale décrit une extraction du sol avec un liquide acide, suivie d’une acétylation puis d’une
extraction liquide/liquide. Le dosage est effectué par chromatographie en phase gazeuse et par détection en
spectrométrie de masse.
Avec cette méthode, les phénols et chlorophénols peuvent être dosés pour les plus faibles concentrations
massiques comprises entre 0,01 mg/kg et 0,1 mg/kg environ, selon la sensibilité des composants et la quantité
d'échantillon utilisée. Dans certains cas, il est impossible de séparer complètement les isomères. La somme est
alors rapportée.
NOTE Avec cette méthode, d'autres phénols plus méthylés peuvent être également analysés à condition de démontrer
l'adéquation et la validité de la méthode.
© ISO 2014 – Tous droits réservés
1

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ISO/TS 17182:2014(F)
Tableau 1 — Composés phénoliques cibles et fractions massiques correspondantes des composés acétylés
respectifs pour la détection SM
Composés acétylés
b
Fragmentation
Formule
a
Composé
CAS-RN
ère ème
chimique 1 masse Intensité 2 Intensité
relative masse relative %
%
CHO
phénol 108‐95‐2 94 100 66 26
6 6
2‐méthylphénol
CHO
95‐48‐7 108 100 107 68
7 8
(o‐crésol)
3‐méthylphénol
CHO
108‐39‐4 108 100 107 85
7 8
(m‐crésol)
4‐méthylphénol
CHO
106‐44‐5 108 100 107 92
7 8
(p‐crésol)
CH O
2,3‐diméthylphénol 596‐75‐0 122 90 107 100
8 10
CH O
2,4‐diméthylphénol 105‐67‐9 122 100 107 85
8 10
CH O
2,5‐diméthylphénol 95‐87‐4 122 100 107 90
8 10
CH O
2,6‐diméthylphénol 576‐261‐1 122 100 107 92
8 10
CH O
3,4‐diméthylphénol 95‐65‐8
122 99 107 100
8 10
3,5‐diméthylphénol 108‐68‐9 CH O
122 100 107 68
8 10
2,3,5‐triméthylphénol 697‐82‐5 CH O
136 87 121 100
9 12
2,3,6‐triméthylphénol 2416‐94‐6 CH O
136 90 121 100
9 12
2,4,6‐triméthylphénol 527‐60‐6 CH O
136 10 121 85
9 12
3,4,5‐triméthylphénol 527‐54‐8 CH O
136 70 121 100
9 12
2‐éthylphénol 90‐00‐6 CH O
107 100 122 48
8 10
3‐éthylphénol 620‐17‐7 CH O
122 48 107 100
8 10
CH O
4‐éthylphénol 123‐07‐9
107 100 122 35
8 10
4‐propylphénol 645‐56‐7 CH O
107 100 136 25
9 12
4‐isopropylphénol 99‐89‐8 CH O
121 100 136 28
9 12
2‐hydroxybiphényle 90‐43‐7 C H O
170 100 141 23
12 10
Étalons internes
2‐fluorophénol 367‐12‐4 CHFO
112 100 64 58
6 5
4‐fluorophénol 371‐41‐5 CHFO
112 100 64 18
6 5
3‐fluoro‐2‐méthylphénol 452‐72‐2 CHFO
126 100 97 29
7 7
4‐fluorocatéchol 0363‐52‐ CHFO
128 100 75 28
6 5 2
a
Chemical abstract service registry number (Numéro de registre du Chemical abstract Service)
b
Spectral database for organic compounds (SDBS).
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO/TS 17182:2014(F)
Tableau 2 — Composés chlorophénoliques cibles et fractions massiques correspondantes des composés
acétylés respectifs pour la détection SM
Composés acétylés
Formule
a
Composé CAS-RN
chimique
Fragmentation
ème
st
2 Intensité
1 mass Intensité
masse relative
relative %
%
2‐chlorophénol 95‐57‐8 CHOCl 128 100 130 34
6 5
3‐chlorophénol 108‐43‐0 C6H5OCl 128 100 130 29
4‐chlorophénol 106‐48‐9 C6H5OCl 128 100 130 35
2,6‐dichlorophénol 87‐65‐0 CHOCl 162 100 164 67
6 4 2
2,4‐dichlorophénol 120‐83‐2 CHOCl 162 100 164 66
6 4 2
2,5‐dichlorophénol 583‐78‐8 C6H4OCl2 162 164
3,5‐dichlorophénol 591‐35‐5 C6H4OCl2 162 100 164 66
2,3‐dichlorophénol 576‐24‐9 CHOCl 162 100 164 66
6 4 2
3,4‐dichlorophénol 95‐77‐2 CHOCl 162 100 164 66
6 4 2
2,4,6‐trichlorophénol 88‐06‐2 CHOCl 196 100 198 98
6 3 3
2,3,6‐trichlorophénol 933‐75‐5 C6H3OCl3 196 100 198 100
2,3,5‐trichlorophénol 933‐78‐8 C6H3OCl3 196 100 198 100
2,4,5‐trichlorophénol 95‐95‐4 CHOCl 196 96,1 198 100
6 3 3
2,3,4‐trichlorophénol 15950‐66‐0 CHOCl 196 100 198 98
6 3 3
3,4,5‐trichlorophénol 609‐19‐8 C6H3OCl3 196 100 198 100
2,3,4,5‐tétrachlorophénol 4901‐51‐3 C6H2OCl4 230 — 232 —
2,3,5,6‐tétrachlorophénol 935‐95‐5 CHOCl 230 79 232 100
6 2 4
2,3,4,6‐tétrachlorophénol 58‐90‐2 CHOCl 230 78 232 100
6 2 4
pentachlorophénol 87‐86‐5 C6HOCl5 264 66 266 100
a
Chemical abstract service registry number (Numéro de registre du Chemical abstract service).
2 Références normatives
Les documents ci‐après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références
non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 10381‐1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1 : Lignes directrices pour l’établissement des programmes
d’échantillonnage
© ISO 2014 – Tous droits réservés
3

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ISO/TS 17182:2014(F)
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants organiques
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court termes
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification de composés cibles par chromatographie en
phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
La méthode décrite ici repose sur deux étapes. La première étape inclut une extraction solide/liquide : les phénols
sont extraits du sol humide avec du méthanol à faible pH. La deuxième étape est la dérivation des phénols obtenus
dans une aliquote de méthanol dans une solution de carbonate aqueuse avec de l’anhydride acétique ; les dérivés
formés sont extraits de cet échantillon avec du cyclohexane. La fraction de cyclohexane est analysée par
chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse.
4 Interférences
4.1 Interférences avec l’échantillonnage et l’extraction
Verrerie de laboratoire habituelle, adéquatement nettoyée et exempte de composés interférents. Ne pas utiliser
n’importe quel récipient en plastique car les phénols peuvent être adsorbés par ceux‐ci. Les matières plastiques
peuvent également contribuer à former des impuretés dans le matériau prélevé. Les tensioactifs présents dans
l’échantillon peuvent perturber le bon déroulement de l’extraction des phénols.
4.2 Interférences avec le dosage CPG/SM
Les substances qui ont un temps de rétention identique ou proche de celui des analytes cibles et qui donnent les
mêmes fragments massiques (c’est‐à‐dire les phénols isomères autres que ceux indiqués dans le tableau) peuvent
interférer avec le dosage.
5 Réactifs
Durant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau au moins de qualité 1 telle que définie dans l’ISO 3696.
Utiliser uniquement des étalons de haute pureté certifiés et disponibles dans le commerce.
5.1 Produits utilisés sous leur forme commerciale
5.1.1 Gaz pour chromatographie en phase gazeuse, d’une pureté telle que recommandée par le fabricant de
chromatographes en phase gazeuse.
5.1.2 Méthanol, CHOH, ayant une fraction massique de 99,5 %.
3
5.1.3 Cyclohexane, CH , ou autre solvant hydrocarboné tel que l’heptane.
6 12
5.1.4 Acide chlorhydrique, HCl, concentré, ayant une fraction massique de 37 %.
5.1.5 Hydroxyde de sodium, NaOH.
5.1.6 Carbonate de potassium, KCO.
2 3
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ISO/TS 17182:2014(F)
5.1.7 Anhydride acétique, (CHCO)O, anhydre.
3 2
5.1.8 Sulfate de sodium, NaSO, anhydre.
2 4
Peser des fractions de 2 g de sulfate de sodium dans des tubes à essai équipés de bouchons garnis de
polytétrafluoroéthylène (PTFE). Sécher les tubes à essai à (550 ± 20) °C pendant 4 h ± 30 min sans les bouchons.
Les placer dans un dessiccateur et les laisser refroidir. Une fois refroidis, les boucher et les conserver à
température ambiante. Du sulfate de sodium peut également être séché en plus grande quantité et conservé dans
un dessiccateur après refroidissement. Le cas échéant, peser des fractions de 2 g dans des tubes.
5.1.9 Étalons de phénol et de chlorophénols sélectionnés indiqués dans le Tableau 1 et le Tableau 2.
5.1.10 Étalons de fluorophénol sélectionnés indiqués dans le Tableau 1 comme étalons internes.
NOTE D’autres composés tels que les phénols isotopiques et déutérés, qui ne peuvent pas interférer av
...