Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 7: Determination of crystallization kinetics

This document specifies two methods (isothermal and non-isothermal) for studying the crystallization kinetics of partially crystalline polymers using differential scanning calorimetry (DSC). It is only applicable to molten polymers. NOTE These methods are not suitable if the molecular structure of the polymer is modified during the test.

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation

Le présent document spécifie deux méthodes (isotherme et non isotherme), permettant d’étudier la cinétique de cristallisation de polymères semi-cristallins en utilisant l’analyse calorimétrique différentielle (DSC). Il s’applique uniquement aux polymères fondus. NOTE Ces méthodes ne sont pas appropriées si la structure moléculaire du polymère est modifiée pendant l’essai.

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Published
Publication Date
20-Mar-2022
Current Stage
5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
Start Date
01-Dec-2021
Completion Date
01-Dec-2021
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ISO 11357-7:2022 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 7: Determination of crystallization kinetics Released:3/21/2022
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ISO 11357-7:2022 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 7: Determination of crystallization kinetics Released:3/21/2022
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ISO/FDIS 11357-7 - Plastics -- Differential scanning calorimetry (DSC)
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-7
Third edition
2022-03
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 7:
Determination of crystallization
kinetics
Reference number
ISO 11357-7:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 11357-7:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Published in Switzerland
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11357-7:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus and materials ............................................................................................................................................................................2

6 Test specimens ....................................................................................................................................................................................................... 2

7 Test conditions and specimen conditioning ........................................................................................................................... 2

8 Calibration ..................................................................................................................................................................................................................2

8.1 Calibration in heating mode ....................................................................................................................................................... 2

8.2 Symmetry of temperature scale ............................................................................................................................................. 2

9 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................2

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

9.2 Loading the test specimen into the crucible ................................................................................................................ 3

9.3 Insertion of the crucibles into the instrument ........................................................................................................... 3

9.4 Melting of the polymer .................................................................................................................................................................... 3

9.5 Isothermal crystallization ........................................................................................................................................................... 3

9.6 Non-isothermal crystallization ............................................................................................................................................... 5

10 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 5

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

10.2 Methods of determination of crystallization kinetics ......................................................................................... 5

10.2.1 Isothermal crystallization ......................................................................................................................................... 5

10.2.2 Non-isothermal crystallization ............................................................................................................................. 7

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

12 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 8

Annex A (informative) Formulae for crystallization kinetics of polymers ................................................................9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11357-7:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11357-7:2015), which has been

technically revised.
The main changes are as follows:

— an indication of suitable substances for checking the symmetry of the temperature scale has been

added;

— the procedure of determination of the start temperature of isothermal crystallization has been

corrected;

— an approach for the dependence of the rate constant of the Nakamura equation on temperature has

been added.
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-7:2022(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 7:
Determination of crystallization kinetics
1 Scope

This document specifies two methods (isothermal and non-isothermal) for studying the crystallization

kinetics of partially crystalline polymers using differential scanning calorimetry (DSC).

It is only applicable to molten polymers.

NOTE These methods are not suitable if the molecular structure of the polymer is modified during the test.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles

ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature

and enthalpy of melting and crystallization
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472, ISO 11357-1, ISO 11357-3

and the following apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
crystallization kinetics

description of the rate of crystallization of a material taking into account the effects of variables such as

time, temperature, pressure, stress, and molecular structure

Note 1 to entry: These factors and also any additives, fillers, or contaminants can modify the crystallinity of the

polymer at the end of crystallization.
3.2
relative crystallinity

ratio between the crystallinity at a particular point in time or a particular temperature and the

crystallinity at the end of crystallization

Note 1 to entry: The relative crystallinity can be expressed either as a ratio or as a percentage if multiplied by

100.
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ISO 11357-7:2022(E)

Note 2 to entry: In DSC, the relative crystallinity can be determined as the ratio between the partial area of the

crystallization peak, at each time or each temperature, and the total area of the peak.

4 Principle
The principle is as specified in ISO 11357-1.
5 Apparatus and materials
5.1 Differential scanning calorimeter, according to ISO 11357-1.
5.2 Crucibles, according to ISO 11357-1.

It can be necessary to verify that the material used for the crucibles does not modify the crystallization

kinetics of the polymer.
5.3 Balance, according to ISO 11357-1.
5.4 Heating mode calibration materials, according to ISO 11357-1.
5.5 Substances for checking the symmetry of the temperature scale
[1],[2]
Suitable substances shall be selected showing low and defined undercooling .
5.6 Purge gas, according to ISO 11357-1.
6 Test specimens
Test specimens shall be as specified in ISO 11357-1.
7 Test conditions and specimen conditioning
Test conditions and specimen conditioning shall be as specified in ISO 11357-1.
8 Calibration
8.1 Calibration in heating mode
The calibration shall be done in accordance with ISO 11357-1.
8.2 Symmetry of temperature scale

The symmetry of the temperature scale in the heating and cooling modes shall be checked using

materials specified in 5.5.
9 Procedure
9.1 General

The study of the crystallization kinetics of polymers can be done in an isothermal or a non-isothermal

mode.
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ISO 11357-7:2022(E)

The relative crystallinity is given by the ratio of the partial enthalpy of crystallization, at each time or

each temperature, and the total enthalpy of crystallization ΔH , as given in Formula (1):

α = Δ/HHΔ (1)
tT or tT or c
where

α is the relative crystallinity at a given time, t, in the isothermal mode or at a given temper-

t or T
ature, T, in the non-isothermal mode;
∆H is the enthalpy of crystallization at a given time, t, in the isothermal mo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-7
Troisième édition
2022-03
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 7:
Détermination de la cinétique de
cristallisation
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 7: Determination of crystallization kinetics
Numéro de référence
ISO 11357-7:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11357-7:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 11357-7:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage et matériaux .........................................................................................................................................................................2

6 Éprouvettes................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes ........................................................................................... 2

8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 2

8.1 Étalonnage en mode de chauffage ......................................................................................................................................... 2

8.2 Symétrie de l’échelle de température ................................................................................................................................. 3

9 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 3

9.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 3

9.2 Chargement de l’éprouvette dans le creuset ................................................................................................................ 3

9.3 Mise en place des creusets dans l’appareil .................................................................................................................... 3

9.4 Fusion du polymère ............................................................................................................................................................................ 3

9.5 Cristallisation isotherme............................................................................................................................................................... 3

9.6 Cristallisation non isotherme ................................................................................................................................................... 5

10 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 5

10.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 5

10.2 Méthode de détermination de la cinétique de cristallisation ....................................................................... 5

10.2.1 Cristallisation isotherme ............................................................................................................................................ 5

10.2.2 Cristallisation non isotherme ................................................................................................................................. 7

11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 9

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Formules relatives à la cinétique de cristallisation des polymères ..............10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11357-7:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO

et le CEN (Accord de Vienne).

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11357-7:2015), qui a fait l’objet

d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— une indication des substances appropriées pour vérifier la symétrie de l’échelle de température a

été ajoutée;

— le mode opératoire de détermination de la température de départ de cristallisation isotherme a été

corrigé;

— une approche concernant la dépendance à la température de la constante de vitesse de l’équation de

Nakamura a été ajoutée.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 11357-7:2022(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle
(DSC) —
Partie 7:
Détermination de la cinétique de cristallisation
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie deux méthodes (isotherme et non isotherme), permettant d’étudier

la cinétique de cristallisation de polymères semi-cristallins en utilisant l’analyse calorimétrique

différentielle (DSC).
Il s’applique uniquement aux polymères fondus.

NOTE Ces méthodes ne sont pas appropriées si la structure moléculaire du polymère est modifiée pendant

l’essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire

ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux

ISO 11357-3, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la

température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472, l’ISO 11357-1 et

l’ISO 11357-3 ainsi que les suivants, s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
cinétique de cristallisation

description de la vitesse de cristallisation d’un matériau en tenant compte des effets de variables telles

que le temps, la température, la pression, la contrainte et la structure moléculaire

Note 1 à l'article: Ces facteurs, mais aussi tout additif, charge ou contaminant, peuvent modifier la cristallinité du

polymère à la fin de la cristallisation.
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ISO 11357-7:2022(F)
3.2
cristallinité relative

rapport de la cristallinité à un instant donné ou à une température donnée à la cristallinité à la fin de la

cristallisation

Note 1 à l'article: La cristallinité relative peut être exprimée comme un rapport ou bien comme un pourcentage si

elle est multipliée par 100.

Note 2 à l'article: Dans une analyse calorimétrique différentielle, la cristallinité relative peut être déterminée

comme le rapport de l’aire partielle du pic de cristallisation, à chaque instant ou à chaque température, à l’aire

totale du pic.
4 Principe
Le principe est comme spécifié dans l’ISO 11357-1.
5 Appareillage et matériaux
5.1 Calorimètre différentiel à balayage, selon l’ISO 11357-1.
5.2 Creusets, selon l’ISO 11357-1.

Il peut être nécessaire de vérifier que le matériau de ces creusets ne modifie pas la cinétique de

cristallisation du polymère.
5.3 Balance, selon l’ISO 11357-1.
5.4 Matériaux d’étalonnage en mode de chauffage, selon l’ISO 11357-1.
5.5 Substances pour vérifier la symétrie de l’échelle de température
[1],[2]

Des substances appropriées présentant une surfusion basse et définie doivent être sélectionnées .

5.6 Gaz de purge, selon l’ISO 11357-1.
6 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être comme spécifiées dans l’ISO 11357-1.
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes

Les conditions d’essai et le conditionnement des éprouvettes doivent être comme spécifiés dans

l’ISO 11357-1.
8 Étalonnage
8.1 Étalonnage en mode de chauffage
L’étalonnage doit être effectué conformément à l’ISO 11357-1.
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---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11357-7:2022(F)
8.2 Symétrie de l’échelle de température

La symétrie de l’échelle de température en modes de chauffage et de refroidissement doit être vérifiée

en utilisant les matériaux spécifiés en 5.5.
9 Mode opératoire
9.1 Généralités

La cinétique de cristallisation des polymères peut être étudiée en mode isotherme ou non isotherme.

La cristallinité relative est donnée par le rapport de l’enthalpie partielle de cristallisation, à chaque

instant ou à chaque température, à l’enthalpie totale de cristallisation, ΔH , comme indiqué dans la

Formule (1):
α = Δ/HHΔ (1)
tT ou tT ou c

α représente la cristallinité relative à un instant donné, t, en mode isotherme ou bien

t ou T
à une température donnée, T, en mode non isotherme;

∆H représente l’enthalpie de cristallisation à un instant donné, t, en mode isotherme ou

t ou T
bien à une température donnée, T, en mode non isoth
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 11357-7
ISO/TC 61/SC 5
Plastics — Differential scanning
Secretariat: DIN
calorimetry (DSC) —
Voting begins on:
2021-12-01
Part 7:
Voting terminates on:
Determination of crystallization
2022-01-26
kinetics
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 11357-7:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
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Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus and materials ............................................................................................................................................................................2

6 Test specimens ....................................................................................................................................................................................................... 2

7 Test conditions and specimen conditioning ........................................................................................................................... 2

8 Calibration ..................................................................................................................................................................................................................2

8.1 Calibration in heating mode ....................................................................................................................................................... 2

8.2 Symmetry of temperature scale ............................................................................................................................................. 2

9 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................2

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

9.2 Loading the test specimen into the crucible ................................................................................................................ 3

9.3 Insertion of the crucibles into the instrument ........................................................................................................... 3

9.4 Melting of the polymer .................................................................................................................................................................... 3

9.5 Isothermal crystallisation ............................................................................................................................................................ 3

9.6 Non-isothermal crystallisation ........................................................................................................................................... ..... 5

10 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 5

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

10.2 Methods of determination of crystallisation kinetics ......................................................................................... 5

10.2.1 Isothermal crystallisation ......................................................................................................................................... 5

10.2.2 Non-isothermal crystallisation ............................................................................................................................. 7

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

12 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 8

Annex A (informative) Formulae for crystallisation kinetics of polymers ................................................................9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

iii
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ISO/FDIS 11357-7:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical

properties standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO)

principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11357-7:2015), which has been

technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— an indication of suitable substances for checking the symmetry of the temperature scale has been

added;

— the procedure of determination of the start temperature of isothermal crystallisation has been

corrected;

— an approach for the dependence of the rate constant of the Nakamura equation on temperature has

been added.
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 11357-7:2021(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 7:
Determination of crystallization kinetics
1 Scope

This document specifies two methods (isothermal and non-isothermal) for studying the crystallisation

kinetics of partially crystalline polymers using differential scanning calorimetry (DSC).

It is only applicable to molten polymers.

NOTE These methods are not suitable if the molecular structure of the polymer is modified during the test.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles

ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature

and enthalpy of melting and crystallization
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472, ISO 11357-1, ISO 11357-3,

and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
crystallisation kinetics

description of the rate of crystallisation of a material taking into account the effects of variables such as

time, temperature, pressure, stress, and molecular structure

Note 1 to entry: These factors and also any additives, fillers, or contaminants can modify the crystallinity of the

polymer at the end of crystallisation.
3.2
relative crystallinity

ratio between the crystallinity at a particular point in time or a particular temperature and the

crystallinity at the end of crystallisation

Note 1 to entry: The relative crystallinity can be expressed either as a ratio or as a percentage if multiplied by

100.
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ISO/FDIS 11357-7:2021(E)

Note 2 to entry: In DSC, the relative crystallinity can be determined as the ratio between the partial area of the

crystallisation peak, at each time or each temperature, and the total area of the peak.

4 Principle
The principle is as specified in ISO 11357-1.
5 Apparatus and materials
5.1 Differential scanning calorimeter, according to ISO 11357-1.
5.2 Crucibles, according to ISO 11357-1.

It can be necessary to verify that the material used for the crucibles does not modify the crystallisation

kinetics of the polymer.
5.3 Balance, according to ISO 11357-1.
5.4 Heating mode calibration materials, according to ISO 11357-1.
5.5 Substances for checking the symmetry of the temperature scale
[1],[2]
Suitable substances shall be selected showing low and defined undercooling .
5.6 Purge gas, according to ISO 11357-1.
6 Test specimens
Test specimens shall be as specified in ISO 11357-1.
7 Test conditions and specimen conditioning
Test conditions and specimen conditioning shall be as specified in ISO 11357-1.
8 Calibration
8.1 Calibration in heating mode
The calibration shall be done in accordance with ISO 11357-1.
8.2 Symmetry of temperature scale

The symmetry of the temperature scale in the heating and cooling modes shall be checked using

materials specified in 5.5.
9 Procedure
9.1 General

The study of the crystallisation kinetics of polymers can be done in an isothermal or a non-isothermal

mode.
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ISO/FDIS 11357-7:2021(E)
The relative crystallinity is given by the ratio
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.