ISO 12205:1995
(Main)Petroleum products — Determination of the oxidation stability of middle-distillate fuels
Petroleum products — Determination of the oxidation stability of middle-distillate fuels
Describes a procedure for the measurement of inherent stability under accelerated oxidizing conditions. The method provides a basis for the estimation of the storage stability, under the conditions of this test, of middle-distillate fuels with an initial boiling point above approximately 175 °C and a 90% (V/V) recovery point below 370 °C. Is not applicable to fuels containing residual components, or any significant component from a non-petroleum source.
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation des distillats moyens de pétrole
La présente Norme internationale décrit une méthode pour mesurer la stabilité inhérente des distillats moyens du pétrole dans des conditions d'oxydation sévérisées. Les carburants et combustibles qui contiennent des résidus ou des composants en quantité significative d'origine non pétrolière ne sont pas analysables par cette méthode. La méthode fournit une base pour l'estimation de la stabilité au stockage dans les conditions de cet essai et s'applique aux distillats moyens du pétrole dont le point initial d'ébullition est supérieur à 175 °C environ et dont le point de récupération à 90% (V/V) est inférieur à 370 °C. La méthode ne permet pas de prédire la quantité d'insolubles qui se formeront au cours d'un stockage réel pendant un temps donné. La quantité de ces insolubles dépend de conditions spécifiques qui varient trop pour permettre une prévision fiable. NOTE 1 L'oxydation est un processus chimique qui provoque la formation d'insolubles adhérents et filtrables. Toute substance comme le cuivre ou le chrome qui catalyse les réactions d'oxydation provoquera une augmentation des quantités d'insolubles.
General Information
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1995-02-01
Petroleum products - Determination of
the Oxidation stability of middle-distillate
fuels
Produits pktroliers - Dktermina tion de Ia stabilite a I ’oxyda tion des
dis tilla ts moyens de p6 trole
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 12205 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechan ical, including photocopying and
microfilm, witho ut Permission in writing from the blisher.
Pu
Internationa I Organization for Standardization
e 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switz erland
Case Pastal
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 12205:1995(E)
Petroleum products - Determination of the Oxidation
stability of middle-distillate fuels
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
and equipment. This Standard does not purport to address all of the safety Problems associated
with its use. lt is the responsibility of the User of this Standard to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations Prior to use.
are subject to revision, and Parties to agreements
1 Scope
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
This International Standard describes a procedure for
cent editions of the Standards indicated below.
the measurement of inherent stability of middle-
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
distillate Petroleum fuels under accelerated oxidizing
rently valid International Standards.
conditions. lt is not applicable to fuels containing re-
sidual components, or any significant component
ISO 3170:1988, Petroleum liquids - Manual
from a non-Petroleum Source.
sampling.
The method provides a basis for the estimation of the
ISO 3171 :1988, Petroleum liquids - Automatic pipe-
storage stability, under the conditions of this test, of
line sampling.
middle-distillate fuels with an initial boiling Point above
approximately 175 “C and a 90% (WV) recovery Point
ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
below 370 “C.
Specification and test methods.
The method may not provide a prediction of the
ISO 6246: -‘1, Petroleum products - Gum content
quantity of insolubles that will form in field storage
of light and middle distillate fuels - Jet evaporation
over any given period of time. The amount of such
me thod.
insolubles is subject to the specific conditions, which
are too variable for this test method to predict accu-
ISO 6353-2:1983 and Addendum 2:1986, Reagents
rately.
for Chemical analysis - Part 2: Specifica tions - First
NOTE 1 Oxidation is a Chemical process causing adher- series.
ent and filterable insolubles to form. Any substance such
as topper or chromium that catalyses Oxidation reactions
will Cause greater quantities of insolubles to form.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the
2 Normative references following definitions apply.
The following Standards contain provisions which, 3.1 adherent insolubles: Material, produced in the
through reference in this text, constitute provisions course of stressing middle-distillate fuel under the
of this International Standard. At the time sf publi- conditions of this test, that adheres to the glassware
cation, the editions indicated were valid. All Standards after the fuel has been flushed from the System.
1) To be published. (Revision of ISO 6246:1981)
0 ISO
3.2 filterable insolubles: Material, produced in the 5.5 2,2,4=trimethylpentane (iso-octane),
course of stressing middle-distillate fuel under the CH,C(CH,),CH,CH(CH,)CH,, of minimum purity
conditions of this test, that is capable of being re- 99,5 %.
moved from the fuel by filtration. This includes both
material suspended in the fuel and material removed
5.6 Oxygen, minimum purity 99,5 %.
easily from the Oxidation cell and Oxygen delivery tube
When Oxygen is delivered through a plant System of
with hydrocarbon solvent.
piping, a filter shall be provided adjacent to the heat-
ing bath (6.2). Control the Oxygen supply by an ap-
3.3 inherent stability: Resistance to Change when
propriate regulation System.
exposed to air, but in the absence of other environ-
mental factors such as water, or reactive metallic
surfaces or dir-t.
6 Apparatus
3.4 total insolubles: Sum of adherent and filterable
All measuring apparatus shall be calibrated, verified
insolubles.
and periodically monitored for Performance, as appro-
priate and according to manufacturer ’s instructions, to
3.5 zero time: Time at which the first Oxidation cell
assure consistency of results.
is placed in the heating bath.
6.1 Oxidation cell, of borosilicate glass as shown in
figure 1, consisting of a test tube, condenser and
4 Principle
Oxygen delivery tube.
A test Portion of filtered middle-distillate fuel is aged
Since the apparatus used in this test tan also be used
at 95 “C for 16 h while bubbling Oxygen through the
in ISO 4263 (see annex A), where coils of topper and
Sample. After ageing, the Sample is cooled to ap-
steel are used, ensure that any residue that could
proximately room temperature before filtering to ob-
contain these metals is eliminated from the apparatus
tain the quantity of filterable insolubles. Adherent
by thorough cleaning Prior to use.
insolubles are then removed from the Oxidation cell
with trisolvent. The
and associated glassware
To preclude the presence of chromium ions, as well
trisolvent is evaporated to obtain the quantity of ad-
as to protect laboratory personnel from potential
herent insolubles. The sum of the filterable and ad-
harm, chromosulfuric acid shall not be used for
herent insolubles is reported as total insolubles.
cleaning glassware in the practice of this method.
5 Reagents and materials
6.2 Heating bath, containing a liquid medium
whose temperature is thermostatically controlled to
Reagent grade solvents, conforming to the require-
maintain the fuel in the Oxidation cells at a temper-
ments of ISO 6353 or better, shall be used for the
ature of 95,0 “C + 0,2 “C (see note 4).
-
preparation of the trisolvent (TAM). Water shall con-
form to grade 3 of ISO 3696.
lt shall be fitted with a suitable stirring device to pro-
vide a uniform temperature throughout the bath, and
NOTE 2 It has been found that commercial grades of
large enough to hold the desired number of Oxidation
solvents, if used for the procedures of this International
cells immersed to a depth of approximately 350 mm.
Standard, tan have levels of impurities that will affect the
Further, the bath construction shall shield the fuel
result.
samples from light while they are undergoing
Oxidation. A minimum liquid capacity of 6 I per
5.1 Acetone, CHsCOCH,.
Oxidation cell shall be provided.
5.2 Toluene, C,H,CH,. NOTES
3 lt has been found that a bath temperature in the range
5.3 Methanol, CH,OH.
of 95,5 “C to 95,8 “C is necessary to maintain the fuel
temperature in the specified range.
5.4 Trisolvent (TAM), comprising a Solution of
equal volumes of acetone (5.1), toluene (5.2) and
4 A metal block bath, conforming to
the same capacity and
control requirements, i s also suitable.
methanol (5.3).
Dimensions in millimetres
Glass condenser
/-
Oxygen delivery tube
43 7 mm borosilicate
glass tubing
@ 6 mm bo rosilicate
ass rod
CJl
r
k (Bext.45 = /
rrgure 1 - Oxidation cell
capable of measuring 3,0 I/h 6.7 Filter media, 47 mm diameter, of nylon mem-
6.3 Flowmeters,
brane with a nominal pore diameter of 0,8 Pm.
+ 0,3 I/h of Oxygen flow. One flowmeter shall be
irovided for each Oxidation cell.
Use Single filters for prefiltration, and matched pairs
for the determination of filterable insolubles.
6.4 Filter drying oven, capable of safely evaporat-
NOTE 5 Whilst the use of nylon membrane filters is pre-
ing the solvent at 80 “C $I 2 “C for the dtying of filter
ferred, as they have advantages with regard to handling,
materials.
cellulose ester membrane filters may also be used.
6.5 Glassware drying oven, capable of drying
glassware at 105 “C * 5 “C.
-
6.8 Evaporating vessels, comprising tall form
beakers of borosilicate glass, of capacity either
200 ml or 100 ml depending on the technique, for
6.6 Filter assembly, capable of holding the filter
determining adherent insolubles (10.5).
media (6.7), as illustrated in figure 2.
0 ISO
7.3 Preparation of evaporating beakers
rv Filter funnel
Dry the cleaned evaporating vessels (6.8) for 60 min
in the oven (6.5). Place the beakers in the desiccator
(6.9), and allow to cool for 60 min. Weigh the beakers
to the nearest 0,l mg.
8 Sampling
8.1 Samples shall be taken by the procedure de-
scribed in ISO 3170, ISO 3171 or an equivalent na-
tional Standard.
Membra ,ne filter support
8.2 Test pot-tions from the samples shall be drawn
after thorough mixing and subdivision away from di-
rect sunlight, and in an area that would be compatible
with other laboratory operations. Storage before
stress, the stress period and cool-down after stress-
ing shall occur in the dark.
Figure 2 - Filter assembly
8.3 Containers for samples shall be of metal lined
with epoxy resin or similar material, previously rinsed
6.9 General apparatus twice with the material to be sampled, or borosilicate
glass, if they are wrapped or boxed to exclude light.
A balance capable of weighing to 0,l mg, a hotplate
DO not use soft (Soda) glass Containers, or plastic
capable of heating the liquid in the evaporating ves-
Containers (due to the potential for leaching of
sels (6.8) to 135
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1995-02-01
Produits pétroliers - Détermination de la
stabilité à l’oxydation des distillats moyens
de pétrole
Pe troleum products - Determination of the oxidation stability of
midde-dis tilla te
fuels
Numéro de référence
ISO 12205: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12205 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12205:1995(F)
Produits pétroliers - Détermination de la stabilité à
l’oxydation des distillats moyens de pétrole
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
La présente Norme internationale décrit une méthode
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
pour mesurer la stabilité inhérente des distillats
norme est sujette à révision et les parties prenantes
moyens du pétrole dans des conditions d’oxydation
sévérisées. Les carburants et combustibles qui des accords fondés sur la présente Norme internatio-
contiennent des résidus ou des composants en nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quantité significative d’origine non pétrolière ne sont quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
pas analysables par cette méthode.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
La méthode fournit une base pour l’estimation de la
stabilité au stockage dans les conditions de cet essai
ISO 3170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
et s’applique aux distillats moyens du pétrole dont le
tillonnage manuel.
point initial d’ébullition est supérieur à 175 “C environ
et dont le point de récupération à 90% (VIN) est infé-
ISO 3171: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
rieur à 370 “C.
tillonnage automa tique en oléoduc.
La méthode ne permet pas de prédire la quantité
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
d’insolubles qui se formeront au cours d’un stockage
- Spécification et méthodes d’essai.
que
réel pendant un temps donné. La quantité de ces in-
solubles dépend de conditions spécifiques qui varient
ISO 6246: -l), Produits pétroliers - Teneur en gom-
trop pour permettre une prévision fiable.
mes des distillats légers et moyens - Méthode
d’évaporation au jet.
L’oxydation est un processus chimique qui pro-
NOTE 1
voque la formation d’insolubles adhérents et filtrables.
Toute substance comme le cuivre ou le chrome qui catalyse ISO 6353-2:1983 et Additif 2:1986, Réactifs pour
les réactions d’oxydation provoquera une augmentation des
analyse chimique - Partie 2: Spécifications - Pre-
quantités d’insolubles.
mière série.
1) À publier. (Révision de I’ISO 6246:1981)
0 ISO
NOTE 2 On a constaté que les solvants de qualité com-
3 Définitions
merciale, s’ils sont utilisés pour la présente Norme interna-
tionale, peuvent contenir des impuretés risquant d’interférer
ns de la présente Norm e internationale,
Pour les besoi
avec les résultats.
les défin itions suivantes s’appliquent.
5.1 Acétone, CH,COCH,.
3.1 insolubles adhérents: Matière produite lors-
qu’un distillat moyen est soumis aux conditions de ce
5.2 Toluène, C,H,CH,.
test et qui adhère aux parois de verre après éva-
cuation du distillat.
5.3 Méthanol, CH,OH.
3.2 insolubles filtrables: Matière produite lorsqu’un
distillat moyen est soumis aux conditions de ce test
5.4 Trisolvant (TAM), composé d’une solution à
et qui peut lui être enlevée par filtration. Cela com-
volumes égaux d’acétone (5.1) de toluène (5.2) et de
prend à la fois la matière qui reste en suspension dans
méthanol (5.3).
le distillat et la matière qui peut être facilement enle-
vée de la cellule d’oxydation et du tube d’arrivée
5.5 2,2,4=triméthylpentane (iso-octane),
d’oxygène par lavage avec un solvant hydrocarboné.
CH,C(CH,),CH,CH(CH,lCH,, de pureté minimale
99,5 %.
3.3 stabilité inhérente: Résistance à l’évolution en
présence d’air mais en l’absence d’autres facteurs
5.6 Oxygène, de pureté minimale 995 %.
comme l’eau, les salissures ou des surfaces métalli-
ques réactives.
Lorsque l’oxygène provient d’un réseau général, il y
a lieu d’installer un filtre à proximité du bain
3.4 insolubles totaux: Somme des insolubles
thermostaté (6.2). Un régulateur de pression doit être
adhérents et des insolubles filtrables.
utilisé pour contrôler le débit d’oxygène.
3.5 temps zéro: Instant auquel la première cellule
d’oxydation est placée dans le bain chauffant.
6 Appareillage
4 Principe
Tout l’appareillage de mesure doit être calibré, vérifié
Un échantillon de distillat moyen préalablement filtré
et ses performances contrôlées périodiquement, en
est vieilli à 95 “C pendant 16 h sous barbotage d’oxy-
fonction des conditions et selon les instructions four-
gène. Après vieillissement, l’échantillon est refroidi à
nies par le constructeur, afin d’assurer la cohérence
température ambiante, puis filtré pour déterminer la
des résultats.
teneur en insolubles filtrables. Les insolubles adhé-
rents sont ensuite extraits de la cellule d’oxydation et
6.1 Cellule d’oxydation, en verre borosilicaté,
de l’équipement en verre associé avec le trisolvant.
conformément à la figure 1 comprenant un tube à es-
Le trisolvant est évaporé pour déterminer la quantité
sai, un condenseur et un tube d’alimentation en oxy-
d’insolubles adhérents. La somme des insolubles
gène.
adhérents et des insolubles filtrables constitue les in-
solubles totaux.
Puisque l’appareillage utilisé dans cet essai peut aussi
servir pour I’ISO 4263 (voir annexe A), où des ser-
pentins de cuivre et d’acier sont utilisés, il est impor-
tant que les résidus pouvant contenir ces métaux
5 Produits et réactifs
soient éliminés par un lavage intensif avant utilisation.
Seuls des solvants de qualité ((pur pour analyse)), Pour éliminer la présence d’ions chrome aussi bien
que pour protéger le personnel de laboratoire d’un
conformes au moins aux exigences de I’ISO 6353,
risque potentiel, l’acide sulfochromique ne doit pas
doivent être utilisés pour la préparation du trisolvant
être employé pour nettoyer le matériel en verre utilisé
(TAM). L’eau doit être conforme à la qualité 3 de
I’ISO 3696. pour la mise en œuvre de cette méthode.
Dimensions en millimètres
Condenseur
en verre
Tube d’alimentation
en oxygène
Tube en verre
borosilicaté @ 7 mm
Tube en verre
borosilicaté Q> 6 mm
Figure 1 - Cellule d’oxydation
6.2 Bain chauffant, contenant un liquide dont la lumière pendant l’oxydation” II faut prévoir par cellule
température est contrôlée thermostatiquement pour
d’oxydation une capacité minimale de liquide de 6 1.
maintenir le distillat dans les cellules d’oxydation à
NOTES
95,0 OC + 0,2 "C (voir note 4).
-
3 On a constaté qu’une température de bain comprise
II doit être muni d’un agitateur adapté afin d’assurer
entre 95,5 “C et 95,8 “C est nécessaire afin de maintenir la
une température uniforme partout dans le bain. II doit
température du distillat dans la fourchette spécifiée.
être suffisamment grand pour contenir le nombre
4 Un bloc métallique remplissant les mêmes conditions
voulu de cellules d’oxydation immergées à une pro-
de capacité et de contrôle peut également être utilisé.
fondeur d’environ 350 mm. De plus, la conception du
bain doit permettre de protéger les échantillons de la
0 ISO
capables de mesurer 3,0 I/h 6.9 Appareillage général
6.3 Débitmètres,
+ 0,3 I/h d’oxygène. Chaque cellule d’oxydation doit
-
II faut également disposer d’une balance permettant
être équipée d’un débitmètre.
de peser à 0,l mg près, d’une plaque chauffante ca-
pable de chauffer le liquide dans le récipient d’évapo-
ration jusqu’à 135 “C, d’un dessiccateur (sans agent
6.4 Étuve pour les filtres, capable d’évaporer le
desséchant), d’une pince à bouts plats pour la mani-
solvant à 80 “C & 2 “C en toute sécurité pour sécher
pulation des filtres et d’un chronomètre.
le matériel de filtrage.
7 Préparation de l’appareillage
6.5 Étuve pour l’appareillage en verre, capable de
sécher l’appareillage en verre à 105 “C + - 5 “C.
7.1 Préparation des équipements en verre
autres que les cellules d’oxydation
6.6 Ensemble de filtration, capable de porter les
Rincer abondamment toute la verrerie avec du
filtres décrits en 6.7 (voir figure2).
trisolvant (5.4), puis avec de l’eau, avant de les laver
avec un détergent liquide de laboratoire neutre ou Ié-
gèrement alcalin. Rincer trois fois avec de l’eau (5),
oir du filtre
puis avec de l’acétone (5.1) pour enlever l’eau et lais-
ser sécher.
7.2 Préparation des cellules d’oxydation et
des accessoires
Après la phase 7.1, remplir complètement les cellules
d’oxydation avec de l’eau contenant le détergent de
laboratoire. Placer le tube d’alimentation en oxygène
dans la cellule d’oxydation, mettre le condenseur au-
dessus du tube d’arrivée d’oxygène et laisser tremper
t de la membra .ne de filtration
au moins 2 h. Laver, égoutter, puis rincer cinq fois
avec de l’eau du robinet avant de rincer trois fois avec
l’eau (5). Rincer à l’acétone (5.1), égoutter et laisser
sécher la cellule d’oxygène et le tube d’alimentation
en oxygène.
7.3 Préparation des béchers d’évaporation
Figure 2 - Ensemble de filtration
Sécher les récipients d’évaporation propres (6.8) pen-
dant 60 min à l’étuve (6.5). Mettre les béchers dans
le dessiccateur (6.9) et laisser refroidir pendant
60 min. Peser les béchers à 0,l mg près.
6.7 Filtres, en nylon, d’un diamètre de 47 mm et de
porosité 0,8 prn.
8 Échantillonnage
Utiliser un seul filtre pour la préfiltration et des paires
de filtres de masses égales pour la détermination des
8.1 Les échantillons doivent être prélevés selon la
insolubles filtrables.
procédure décrite dans I’ISO 3170, I’ISO 3171 ou une
norme nationale équivalente.
NOTE 5 Bien que l’utilisation de filtres en nylon soit pré-
férable A cause de leurs avantages pour la manipulation, on
Les prises d’essai des échantillons doivent être
8.2
peut également utiliser des filtres en ester de cellulose.
prélevées après une homogénéisation intensive et
après subdivision en l’absence de lumière directe,
dans un endroit compatible avec les autres opérations
6.8 Récipients d’évaporation, comprenant des
de laboratoire. Le stockage avant le test, la période
béchers en verre borosilicaté, de taille haute. Leur
de soumission aux conditions de ce test et le refroi-
capacité doit être de 200 ml ou de 100 ml en fonction
dissement après le test doivent avoir lieu à l’abri de
de la technique utilisée pour déterminer la quantité
la lumière.
d’insolubles adhérents (10.5).
0 os0
indiqué en figure2. Mettre sous une aspiration de
8.3 Les récipients utilisés pour les échantillons doi-
80 kPa environ (c’est-à-dire, une pression absolue de
vent être en métal, avec un revêtement de résine
20 kPa à l’intérieur du flacon). Verser 400 ml du
époxyde ou d’une matière semblable, préalablement
distillat à travers le filtre (6.7) dans une fiole à vide en
rincés deux fois avec le produit à échantillonner, ou
verre propre (7.1) d’une capacité de 500 ml. Refaire
en verre borosilicaté, à condition qu’ils soient placés
cette préparation pour chaque échantillon à tester.
de façon à protéger leur contenu de la lumière (em-
Après la filtration, jeter les filtres.
ballage, encastrage). Les récipients en verre ordinaire
(Na) ou en plastique ne doivent pas être utilisés (à
II ne faut jamais utiliser les mêmes filtres pour une
cause de la tendance des plastifiants à se solubiliser
deuxième filtration de distillat, car la matière laissée
dans les produits pétroliers).
en dépôt sur les filtres par la filtration précédente peut
provoquer une augmentation de dépôt de matière
8.4 Les échantillons de distillat doivent être ana
IY-
solide lors de la filtration suivante.
sés aussi rapidement que possible après réception.
NOTE 6 Si un distillat n’a pas pu être analyse au bout
10.2 Montage de l’appareillage d’oxydation
d’un jour, il faut le stocker en présence d’un gaz inerte,
comme l’azote, l’argon ou l’hélium, exempt d’oxygène et à
Placer un tube d’arrivée d’oxygène propre dans une
une température n’excédant pas 10 “C, mais pas inférieure
cellule d’oxydation
propre (7.2), puis verser
au point de trouble.
350 ml + 5 ml du distillat filtré dans la cellule. Aussi
-
rapidement que possible après avoir mesuré le distil
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1995-02-01
Produits pétroliers - Détermination de la
stabilité à l’oxydation des distillats moyens
de pétrole
Pe troleum products - Determination of the oxidation stability of
midde-dis tilla te
fuels
Numéro de référence
ISO 12205: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12205 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12205:1995(F)
Produits pétroliers - Détermination de la stabilité à
l’oxydation des distillats moyens de pétrole
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
La présente Norme internationale décrit une méthode
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
pour mesurer la stabilité inhérente des distillats
norme est sujette à révision et les parties prenantes
moyens du pétrole dans des conditions d’oxydation
sévérisées. Les carburants et combustibles qui des accords fondés sur la présente Norme internatio-
contiennent des résidus ou des composants en nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quantité significative d’origine non pétrolière ne sont quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
pas analysables par cette méthode.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
La méthode fournit une base pour l’estimation de la
stabilité au stockage dans les conditions de cet essai
ISO 3170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
et s’applique aux distillats moyens du pétrole dont le
tillonnage manuel.
point initial d’ébullition est supérieur à 175 “C environ
et dont le point de récupération à 90% (VIN) est infé-
ISO 3171: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
rieur à 370 “C.
tillonnage automa tique en oléoduc.
La méthode ne permet pas de prédire la quantité
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
d’insolubles qui se formeront au cours d’un stockage
- Spécification et méthodes d’essai.
que
réel pendant un temps donné. La quantité de ces in-
solubles dépend de conditions spécifiques qui varient
ISO 6246: -l), Produits pétroliers - Teneur en gom-
trop pour permettre une prévision fiable.
mes des distillats légers et moyens - Méthode
d’évaporation au jet.
L’oxydation est un processus chimique qui pro-
NOTE 1
voque la formation d’insolubles adhérents et filtrables.
Toute substance comme le cuivre ou le chrome qui catalyse ISO 6353-2:1983 et Additif 2:1986, Réactifs pour
les réactions d’oxydation provoquera une augmentation des
analyse chimique - Partie 2: Spécifications - Pre-
quantités d’insolubles.
mière série.
1) À publier. (Révision de I’ISO 6246:1981)
0 ISO
NOTE 2 On a constaté que les solvants de qualité com-
3 Définitions
merciale, s’ils sont utilisés pour la présente Norme interna-
tionale, peuvent contenir des impuretés risquant d’interférer
ns de la présente Norm e internationale,
Pour les besoi
avec les résultats.
les défin itions suivantes s’appliquent.
5.1 Acétone, CH,COCH,.
3.1 insolubles adhérents: Matière produite lors-
qu’un distillat moyen est soumis aux conditions de ce
5.2 Toluène, C,H,CH,.
test et qui adhère aux parois de verre après éva-
cuation du distillat.
5.3 Méthanol, CH,OH.
3.2 insolubles filtrables: Matière produite lorsqu’un
distillat moyen est soumis aux conditions de ce test
5.4 Trisolvant (TAM), composé d’une solution à
et qui peut lui être enlevée par filtration. Cela com-
volumes égaux d’acétone (5.1) de toluène (5.2) et de
prend à la fois la matière qui reste en suspension dans
méthanol (5.3).
le distillat et la matière qui peut être facilement enle-
vée de la cellule d’oxydation et du tube d’arrivée
5.5 2,2,4=triméthylpentane (iso-octane),
d’oxygène par lavage avec un solvant hydrocarboné.
CH,C(CH,),CH,CH(CH,lCH,, de pureté minimale
99,5 %.
3.3 stabilité inhérente: Résistance à l’évolution en
présence d’air mais en l’absence d’autres facteurs
5.6 Oxygène, de pureté minimale 995 %.
comme l’eau, les salissures ou des surfaces métalli-
ques réactives.
Lorsque l’oxygène provient d’un réseau général, il y
a lieu d’installer un filtre à proximité du bain
3.4 insolubles totaux: Somme des insolubles
thermostaté (6.2). Un régulateur de pression doit être
adhérents et des insolubles filtrables.
utilisé pour contrôler le débit d’oxygène.
3.5 temps zéro: Instant auquel la première cellule
d’oxydation est placée dans le bain chauffant.
6 Appareillage
4 Principe
Tout l’appareillage de mesure doit être calibré, vérifié
Un échantillon de distillat moyen préalablement filtré
et ses performances contrôlées périodiquement, en
est vieilli à 95 “C pendant 16 h sous barbotage d’oxy-
fonction des conditions et selon les instructions four-
gène. Après vieillissement, l’échantillon est refroidi à
nies par le constructeur, afin d’assurer la cohérence
température ambiante, puis filtré pour déterminer la
des résultats.
teneur en insolubles filtrables. Les insolubles adhé-
rents sont ensuite extraits de la cellule d’oxydation et
6.1 Cellule d’oxydation, en verre borosilicaté,
de l’équipement en verre associé avec le trisolvant.
conformément à la figure 1 comprenant un tube à es-
Le trisolvant est évaporé pour déterminer la quantité
sai, un condenseur et un tube d’alimentation en oxy-
d’insolubles adhérents. La somme des insolubles
gène.
adhérents et des insolubles filtrables constitue les in-
solubles totaux.
Puisque l’appareillage utilisé dans cet essai peut aussi
servir pour I’ISO 4263 (voir annexe A), où des ser-
pentins de cuivre et d’acier sont utilisés, il est impor-
tant que les résidus pouvant contenir ces métaux
5 Produits et réactifs
soient éliminés par un lavage intensif avant utilisation.
Seuls des solvants de qualité ((pur pour analyse)), Pour éliminer la présence d’ions chrome aussi bien
que pour protéger le personnel de laboratoire d’un
conformes au moins aux exigences de I’ISO 6353,
risque potentiel, l’acide sulfochromique ne doit pas
doivent être utilisés pour la préparation du trisolvant
être employé pour nettoyer le matériel en verre utilisé
(TAM). L’eau doit être conforme à la qualité 3 de
I’ISO 3696. pour la mise en œuvre de cette méthode.
Dimensions en millimètres
Condenseur
en verre
Tube d’alimentation
en oxygène
Tube en verre
borosilicaté @ 7 mm
Tube en verre
borosilicaté Q> 6 mm
Figure 1 - Cellule d’oxydation
6.2 Bain chauffant, contenant un liquide dont la lumière pendant l’oxydation” II faut prévoir par cellule
température est contrôlée thermostatiquement pour
d’oxydation une capacité minimale de liquide de 6 1.
maintenir le distillat dans les cellules d’oxydation à
NOTES
95,0 OC + 0,2 "C (voir note 4).
-
3 On a constaté qu’une température de bain comprise
II doit être muni d’un agitateur adapté afin d’assurer
entre 95,5 “C et 95,8 “C est nécessaire afin de maintenir la
une température uniforme partout dans le bain. II doit
température du distillat dans la fourchette spécifiée.
être suffisamment grand pour contenir le nombre
4 Un bloc métallique remplissant les mêmes conditions
voulu de cellules d’oxydation immergées à une pro-
de capacité et de contrôle peut également être utilisé.
fondeur d’environ 350 mm. De plus, la conception du
bain doit permettre de protéger les échantillons de la
0 ISO
capables de mesurer 3,0 I/h 6.9 Appareillage général
6.3 Débitmètres,
+ 0,3 I/h d’oxygène. Chaque cellule d’oxydation doit
-
II faut également disposer d’une balance permettant
être équipée d’un débitmètre.
de peser à 0,l mg près, d’une plaque chauffante ca-
pable de chauffer le liquide dans le récipient d’évapo-
ration jusqu’à 135 “C, d’un dessiccateur (sans agent
6.4 Étuve pour les filtres, capable d’évaporer le
desséchant), d’une pince à bouts plats pour la mani-
solvant à 80 “C & 2 “C en toute sécurité pour sécher
pulation des filtres et d’un chronomètre.
le matériel de filtrage.
7 Préparation de l’appareillage
6.5 Étuve pour l’appareillage en verre, capable de
sécher l’appareillage en verre à 105 “C + - 5 “C.
7.1 Préparation des équipements en verre
autres que les cellules d’oxydation
6.6 Ensemble de filtration, capable de porter les
Rincer abondamment toute la verrerie avec du
filtres décrits en 6.7 (voir figure2).
trisolvant (5.4), puis avec de l’eau, avant de les laver
avec un détergent liquide de laboratoire neutre ou Ié-
gèrement alcalin. Rincer trois fois avec de l’eau (5),
oir du filtre
puis avec de l’acétone (5.1) pour enlever l’eau et lais-
ser sécher.
7.2 Préparation des cellules d’oxydation et
des accessoires
Après la phase 7.1, remplir complètement les cellules
d’oxydation avec de l’eau contenant le détergent de
laboratoire. Placer le tube d’alimentation en oxygène
dans la cellule d’oxydation, mettre le condenseur au-
dessus du tube d’arrivée d’oxygène et laisser tremper
t de la membra .ne de filtration
au moins 2 h. Laver, égoutter, puis rincer cinq fois
avec de l’eau du robinet avant de rincer trois fois avec
l’eau (5). Rincer à l’acétone (5.1), égoutter et laisser
sécher la cellule d’oxygène et le tube d’alimentation
en oxygène.
7.3 Préparation des béchers d’évaporation
Figure 2 - Ensemble de filtration
Sécher les récipients d’évaporation propres (6.8) pen-
dant 60 min à l’étuve (6.5). Mettre les béchers dans
le dessiccateur (6.9) et laisser refroidir pendant
60 min. Peser les béchers à 0,l mg près.
6.7 Filtres, en nylon, d’un diamètre de 47 mm et de
porosité 0,8 prn.
8 Échantillonnage
Utiliser un seul filtre pour la préfiltration et des paires
de filtres de masses égales pour la détermination des
8.1 Les échantillons doivent être prélevés selon la
insolubles filtrables.
procédure décrite dans I’ISO 3170, I’ISO 3171 ou une
norme nationale équivalente.
NOTE 5 Bien que l’utilisation de filtres en nylon soit pré-
férable A cause de leurs avantages pour la manipulation, on
Les prises d’essai des échantillons doivent être
8.2
peut également utiliser des filtres en ester de cellulose.
prélevées après une homogénéisation intensive et
après subdivision en l’absence de lumière directe,
dans un endroit compatible avec les autres opérations
6.8 Récipients d’évaporation, comprenant des
de laboratoire. Le stockage avant le test, la période
béchers en verre borosilicaté, de taille haute. Leur
de soumission aux conditions de ce test et le refroi-
capacité doit être de 200 ml ou de 100 ml en fonction
dissement après le test doivent avoir lieu à l’abri de
de la technique utilisée pour déterminer la quantité
la lumière.
d’insolubles adhérents (10.5).
0 os0
indiqué en figure2. Mettre sous une aspiration de
8.3 Les récipients utilisés pour les échantillons doi-
80 kPa environ (c’est-à-dire, une pression absolue de
vent être en métal, avec un revêtement de résine
20 kPa à l’intérieur du flacon). Verser 400 ml du
époxyde ou d’une matière semblable, préalablement
distillat à travers le filtre (6.7) dans une fiole à vide en
rincés deux fois avec le produit à échantillonner, ou
verre propre (7.1) d’une capacité de 500 ml. Refaire
en verre borosilicaté, à condition qu’ils soient placés
cette préparation pour chaque échantillon à tester.
de façon à protéger leur contenu de la lumière (em-
Après la filtration, jeter les filtres.
ballage, encastrage). Les récipients en verre ordinaire
(Na) ou en plastique ne doivent pas être utilisés (à
II ne faut jamais utiliser les mêmes filtres pour une
cause de la tendance des plastifiants à se solubiliser
deuxième filtration de distillat, car la matière laissée
dans les produits pétroliers).
en dépôt sur les filtres par la filtration précédente peut
provoquer une augmentation de dépôt de matière
8.4 Les échantillons de distillat doivent être ana
IY-
solide lors de la filtration suivante.
sés aussi rapidement que possible après réception.
NOTE 6 Si un distillat n’a pas pu être analyse au bout
10.2 Montage de l’appareillage d’oxydation
d’un jour, il faut le stocker en présence d’un gaz inerte,
comme l’azote, l’argon ou l’hélium, exempt d’oxygène et à
Placer un tube d’arrivée d’oxygène propre dans une
une température n’excédant pas 10 “C, mais pas inférieure
cellule d’oxydation
propre (7.2), puis verser
au point de trouble.
350 ml + 5 ml du distillat filtré dans la cellule. Aussi
-
rapidement que possible après avoir mesuré le distil
...
Questions, Comments and Discussion
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