ISO 247:1978
(Main)Rubber — Determination of ash
Rubber — Determination of ash
Caoutchouc — Détermination des cendres
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXLlYHAPOD,HAR OPiAHMJAUUR no CTAHD,APTM3AUUU.ORGANlSATlOV INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Determination of ash
Caoutchouc - Détermination des cendres
Second edition - 1978-05-15
UDC 678.01 : 53 Ref. No. IS0 247-1978 (E)
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Descriptors : rubber, chemical analysis. determination of content, ash
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Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 247 was developed by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance
with clause 6.13.1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 247-1976), which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Australia India Sweden
Belgium Italy Switzerland
Brazil Malaysia Turkey
Bulgaria Mexico United Kingdom
Canada Netherlands U .S.A.
Czechoslovakia Poland U.S.S. R.
France Romania Yugoslavia
Germany Spain
Hungary Sri Lanka
No member body expressed disapproval of the document.
Q International Organization for Standardization, 1978 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 247-1978 (E)
Rubber - Determination of ash
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3 PRINCIPLES OF METHODS
1.1 This International Standard specifies three methods
3.1 Method A
for the determination of ash from raw rubbers, compounded
rubbers and vulcanizates. The methods are applicable to
Heating of a weighed test portion in a crucible over a gas
raw, compounded or vulcanized rubbers of the M, N, O, R
burner. After expulsion of the volatile decomposition
and U families described in IS0 1629, except as restricted
products, transfer of the crucible to a muffle furnace where
in 1.2 and 1.3 below.
it is heated until all the carbonaceous matter has been
burnt off and constant mass is attained.
This International Standard does not cover the interpret-
ation of the ash results as to the inorganic chemical content
3.2 Method B
of a compound or vulcanizate. This is the responsibility
of the analyst, who must be aware of the behaviour of
Heating of a weighed test portion wrapped in ashless filter
at elevated temperatures.
rubber additives
a crucible, in a muffle furnace until
paper and placed in
volatile decomposition products have been expelled, all the
1.2 Methods A and B should not be used for the carbonaceous matter has been burnt off and constant
determination of ash from compounded or vulcanized mass is attained.
rubbers containing chlorine, bromine or iodine.
3.3 Method C
1.3 Method C should not be used for raw rubbers.
Heating of a weighed test portion in a crucible in the
presence of sulphuric acid, first by means of a gas burner
1.4 Lithium and fluorine compounds react with silica and then in a muffle furnace until all the carbonaceous
crucibles to form volatile compounds, giving low ash
matter has been burnt off and constant mass is attained.
results. Platinum crucibles shall be used for ashing
fluorine-containing and lithium polymerized rubbers.
4 APPARATUS
4.1 Crucible, of porcelain, silica or platinum, of capacity
1.5 The three methods of ashing do not give identical
approximately 50 ml*. For raw synthetic rubbers, it is
results in all cases, and it is necessary to state in the test
permitted to use a crucible of minimum capacity 25 ml per
report the method of ashing employed.
test portion or an aluminium dish or basin of
gram of
capacity approximately 50 ml.
4.2 Asbestos board (for methods A and C), 100 mm
2 REFERENCES
square and of the thickness approximately 5 mm, with a
central hole to accommodate the crucible. About two-
IS0 248, Rubbers, raw - Determination of volatile matter.
thirds of the crucible should project below the asbestos
IS0 1629, Rubbers and latices - Nomenclature.
board.
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
4.3 Bunsen burner (for methods A and C), or similar type
IS0 1796, Raw rubber - Sample preparation.
of gas burner.
The term millilitre (mi) is commonly used as a special name for the cubic centimetre (crn3), in accordance with a decision of the Twelfth
Conférence générale des poids et mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for references in International Standards to capacities
of volumetric glassware and to liquid volumes. Apparatus with either type of marking is satisfactory for use with this International Standard.
1
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IS0 247-1978 (E)
4.4 Filter paper (for method B only), ashless, of diameter about 30 min in the muffle furnace, maintained at
150 mm. 550 ? 25 OC, allow to cool to ambient temperature in the
desiccator and re-weigh to the nearest 0,001 g. This mass
should not differ from the previous mass by more than
4.5 Muffle furnace, fitted with a flue and with provision
1 %
0,001 g in the case of raw rubbers or by more than
for controlling the air flow through the furnace. (This may
relative to the amount of ash for compounds and
be achieved by adjusting the door opening.) A temperature-
vulcanizates. If this requirement is not fulfilled, repeat the
controlling device is required to maintain a temperature of
heating, cooling and weighing procedure until the
550 I25 OC or 950 I 25 OC.
difference between two successive weighings meets this
requirement.
5 REAGENT
NOTES
Sulphuric acid (for method C only), analytical grade,
1 For compounds and vulcanizates, a temperature of 950 i 25 ' C
p 1,84 giml.
may be used If this temperature is used, aluminium dishes and
basins must not be used and the temperature shall be indicated
in the test report together with the reason for its use
6 PREPARATION OF THE TEST PORTION
2 For raw rubbers, weighing shall be made to an accuracy of
0,
...
NORME INTERNATIONALE 247
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANDARDIZATION*MERn.YHAPOnHA~ OPrAHM3AUMR no CTAHRAPTM3AUMMOORGANiSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Détermination des cendres
Rubber - Determination of ash
Deuxième édition - 1978-05-15
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U Réf. no : IS0 247-1978 (FI
CDU 678.01 : 53
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Descripteurs : caoutchouc, analyse chimique, dosage, cendre
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Prix base sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I‘ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales Dar le Conseil de I’ISO.
La Norme jntermtionale IS0 247 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 45, Elastomères et produits à base d‘élastomères.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément
au paragraphe 6.13.1 des Directives pour les travaux techniques de I‘ISO. Elle
annule et remplace la première édition (IS0 247-1976), qui avait été approuvée
par les comités membres des pays suivants :
Allemagne Inde Suede
Australie
Italie Suisse
Belgique
Malaisie Tchécoslovaquie
Brésil Mexique Turquie
Bulgarie
Pays-Bas U.R.S.S.
Canada
Pologne U.S.A.
Espagne
Roumanie Yougoslavie
France Royaume-Uni
Hongrie Sri Lanka
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
O Organisation internationale de norrnalaation, 1978
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 247-1978 (F)
Caoutchouc - Détermination des cendres
1 OBJET ET DOMAINE D‘APPLICATION IS0 1629, Caoutchouc et latex de caoutchouc - Nornen-
clature.
1.1 La présente Norme internationale spécifie trois
méthodes de détermination des cendres des caoutchoucs IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats.
IS0 1796, Caoutchouc brut ~ Preparation des échan-
Les méthodes sont applicables aux caoutchoucs vulcanisés
tillons.
en mélange ou bruts des groupes M, N, O, R et U décrits
dans I’ISO 1629, moyennant toutefois les restrictions
3 PRINCIPE DES MÉTHODES
figurant en 1.2 et 1.3.
L’interprétation des résultats de cette détermination pour
3.1 Méthode A
l‘évaluation de la teneur en matières minérales d’un mélange
ou d’un vulcanisat est hors du domaine d’application de la
Chauffage d’une prise d‘essai pesée dans un creuset, sur un
présente Norme internationale. Elle est du ressort de
brûleur à gaz. Après élimination de toutes les matières
l‘analyste, qui doit avoir connaissance du comportement
volatiles, transfert du creuset dans un four à moufle, dans
des additifs présents dans le caoutchouc aux températures
lequel il est chauffé jusqu’à ce que toutes les matières
élevées.
charbonneuses soient calcinées et qu’une masse constante
soit obtenue.
1.2 Les méthodes A et B ne doivent pas être utilisées pour
la détermination des cendres dans les caoutchoucs en
3.2 Méthode B
mélange ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de
Chauffage d’une prise d‘essai pesée, enveloppée dans du
I ’ i ode.
papier filtre sans cendres et placée dans un creuset, dans
un four à moufle jusqu‘à ce que toutes les matières volatiles
1.3 La méthode C ne doit pas être utilisée pour les
aient été éliminées, que toutes les matières charbonneuses
caoutchoucs bruts.
soient calcinées et au’une masse constante soit obtenue.
1.4 Les composés de lithium et de fluor réagissent avec
3.3 Méthode C
les creusets en silice pour former des composés volatils,
ce qui donne des résultats plus faibles en ce qui concerne
Chauffage d’une prise d’essai pesée dans un creuset, sur un
les cendres. Des creusets en platine doivent être utilisés
brûleur à gaz. Transfert du creuset dans un four à moufle,
pour la calcination des caoutchoucs polymérisés contenant
dans lequel il est chauffé jusqu’à ce que toutes les matières
du lithium et du fluor.
et qu’une masse constante
charbonneuses soient calcinées
soit obtenue.
1.5 Les trois méthodes de calcination ne donnent pas des
résultats identiques; dans tous les cas, il est nécessaire de
4 APPAREILLAGE
noter, dans le procès-verbal d’essai, celle qui est employée.
4.1 Creuset, en porcelaine, en silice ou en platine, de capa-
..
cité 50 ml” environ. Pour les caoutchoucs synthétiques
2 RÉFÉRENCES
bruts, on peut utiliser un creuset ayant une capacité mini-
IS0 248, Caoutchoucs bruts - Détermination des matières male de 25 ml par gramme de prise d’essai ou un récipient
volatiles. en aluminium de capacité 50 ml environ.
Le terme millilitre (mli est couramment utilisé comme nom spéclal du centimetre cube icm3), conformément à la décision de la douzième
Conférence générale des poids et mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour désigner les capacités de la verrerie volumétrique et
les volumes de liquide dans les Normes internationales. Des verrerles marquées avec l’une ou l’autre désignation conviennent également pour
être utilisées avec la présente Norme internationale.
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IS0 247-1978 (F)
4.2 Plaque d'amiante (pour les méthodes A et C), de Lorsque le caoutchouc s'est décomposé en une masse
forme carrée, de côté 1 O0 mm et d'épaisseur 5 mm environ. carbonisée, augmenter graduellement le chauffage du
Un trou doit être ménagé en son centre pour servir de brûleur jusqu'à l'élimination suffisante des produits volatils
support au creuset. Les deux tiers environ du creuset et l'obtention d'un résidu charbonneux sec. Transférer le
doivent dépasser en dessous de la plaque d'amiante. creuset et son contenu dans le four à moufle maintenu à
550 I25 "C, en laissant la porte du four légèrement ouverte
de facon à obtenir un courant d'air suffisant pour oxyder le
4.3 Bec de Bunsen, ou brûleur à gaz d'un type identique
carbone.
(pour les méthodes A et C).
Poursuivre le chauffage jusqu'à ce q;ie tout le carbone ait
4.4 Papier filtre (pour la méthode B uniquement), sans
été oxydé et jusqu'à l'obtention de cendres claires. Retirer
cendres, de diamètre 150 mm.
le creuset et son contenu du four, les laisser refroidir dans le
dessiccateur à la température ambiante et les peser à
4.5 Four à moufle, muni d'une cheminée et de dispositifs
0,001 g près. Chauffer ensuite le creuset de nouveau dans
destinés à contrôler la circulation de l'air dans le four. (On le four, à 550 I25 "C durant 30 min environ, retirer
peut, pour cela, régler l'ouverture de la porte.) Un dispositif du four, laisser refroidir dans le dessiccateur et repeser
pour contrôler la température à 550 * 25 "C et à à 0,001 g près, Cette masse ne doit pas s'écarter de la
950 I25 "C est nécessaire. masse précédente de plus de 0,001 g dans le cas de caout-
choucs bruts, ou de plus de 1 % par rapport à la quantité
de cendres pour les mélanges et les vulcanisats. Si cette
5 REACTIF
condition n'est pas remplie, répé
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.