ISO 18363-2:2018
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS — Part 2: Method using slow alkaline transesterification and measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS — Part 2: Method using slow alkaline transesterification and measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
This document specifies a procedure for the parallel determination of glycidol together with 2-MCPD and 3-MCPD present in bound or free form in oils and fats. The method is based on alkaline-catalysed ester cleavage, transformation of the released glycidol into monobromopropanediol (MBPD) and derivatisation of the derived free diols (MCPD and MBPD) with phenylboronic acid (PBA). Though free MCPD and glycidol are supposed to be present in fats and oils in low to negligible quantities only, in the event that free analytes are present, they would contribute proportionately to the results. The results always being the sum of the free and the bound form of a single analyte. This method is applicable to solid and liquid fats and oils. This document can also apply to animal fats and used frying oils and fats, but a validation study is undertaken before the analysis of these matrices. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this document.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination des esters de chloropropanediols (MCPD) et d'acides gras et des esters de glycidol et d'acides gras par CPG/SM — Partie 2: Méthode par transestérification alcaline lente et mesure pour le 2-MCPD, le 3-MCPD et le glycidol
Le présent document décrit un mode opératoire permettant la détermination parallèle du glycidol ainsi que du 2-MCPD et du 3-MCPD présents sous forme liée ou libre dans les corps gras. La méthode repose sur un clivage des esters par catalyse alcaline, une transformation du glycidol ainsi libéré en monobromopropanediol (MBPD) et une dérivatisation des diols libres (MCPD et MBPD) en présence d'acide phénylboronique (PBA). Même si les corps gras ne sont censés contenir que des quantités faibles voire négligeables de MCPD libre et de glycidol libre, une teneur importante augmenterait proportionnellement la détermination des analytes liés. La présente méthode est applicable aux corps gras solides et liquides. Le présent document peut également s'appliquer aux graisses animales et aux huiles de friture usagées, mais une étude de validation est menée avant de procéder à l'analyse de ces matrices. Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d'application du présent document.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18363-2
First edition
2018-08
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of fatty-acid-bound
chloropropanediols (MCPDs) and
glycidol by GC/MS —
Part 2:
Method using slow alkaline
transesterification and measurement
for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination des
esters de chloropropanediols (MCPD) et d'acides gras et des esters de
glycidol et d'acides gras par CPG/SM —
Partie 2: Méthode par transestérification alcaline lente et mesure
pour le 2-MCPD, le 3-MCPD et le glycidol
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
5.1 General . 3
5.2 Solvents and chemicals . 3
5.3 Standard and reference compounds . 3
5.4 Working solutions** . 4
5.5 Other solutions . 4
6 Apparatus . 4
7 Sample . 5
7.1 Sampling . 5
7.2 Preparation of the test sample . 5
8 Procedure. 5
8.1 Spiking with surrogate standard and homogenization . 5
8.2 Ester cleavage and glycidol transformation . 5
8.3 Matrix removal . 6
8.4 Derivatization . 6
8.5 Gas chromatography/mass spectrometry references . 6
9 Expression of results . 7
9.1 Determination of bound glycidol . 7
9.2 Determination of bound 2-MCPD . 8
9.3 Determination of bound 3-MCPD . 9
9.4 Determination of the degree of diester cleavage . 9
9.5 Quality control .10
10 Notes .10
Annex A (informative) Examples of relevant chromatograms and data evaluation using
“low-MCPD” palm oil .12
Annex B (informative) Results of interlaboratory tests.19
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www. iso. org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www. iso.o rg/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www. iso
.org/iso/foreword. html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils.
A list of all parts in the ISO 18363 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www. iso. org/members. html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Introduction
The ISO 18363 series is a family of International Standards which can be used for the determination of
ester-bound MCPD and glycidol. This introduction describes the methods specified in the three documents
currently published or proposed so that the analyst can decide which methods are suitable for application.
The detailed application of each method is contained within the scope of the individual method.
[1] [2]
ISO 18363-1 is a differential method equivalent to the DGF standard C-VI 18 (10) and identical to
[3]
AOCS Official Method Cd 29c-13 . Briefly, it is based on a fast alkaline catalysed release of 3-MCPD
and glycidol from the ester derivatives. Glycidol is subsequently converted into induced 3-MCPD. It
consists of two parts. The first part (A) allows the determination of the sum of ester-bound 3-MCPD and
ester-bound glycidol, whereas the second part (B) determines ester-bound 3-MCPD only. Both assays
are based on the release of the target analytes 3-MCPD and glycidol from the ester-bound form by an
alkaline catalysed alcoholysis carried out at room temperature. In part A, an acidified sodium chloride
solution is used to stop the reaction and subsequently convert the glycidol into induced 3-MCPD. Thus,
3-MCPD and glycidol become indistinguishable in part A. In part B, the reaction stop is achieved by
the addition of an acidified chloride-free salt solution which also prevents the conversion of glycidol
into induced MCPD. Thereby, part B allows the determination of the genuine 3-MCPD content. Finally,
the glycidol content of the sample is proportional to the difference of both assays (A – B) and can be
calculated when the transformation ratio from glycidol to 3-MCPD has been determined. ISO 18363-1
is applicable to the fast determination of ester-bound 3-MCPD and glycidol in refined and non-refined
vegetable oils and fats. ISO 18363-1 can also apply to animal fats and used frying oils and fats, but a
validation study has to be undertaken before the analysis of these matrices. Any free analytes within
the sample would be included in the results, but the document does not allow the distinction between
free and bound analytes. However, as of publication, research has not shown any evidence of a free
analyte content as high as the esterified analyte content in refined vegetable oils and fats. In principle,
[4]
ISO 18363-1 can also be modified in such a way that the determination of 2-MCPD is feasible , but
again, a validation study has to be undertaken before the analysis of this analyte.
[5][6]
This document represents AOCS Official Method Cd 29b-13 . For information on corresponding
validation data, see Annex B. Briefly, it is based on a slow alkaline release of MCPD and glycidol from
the ester derivatives. Glycidol is subsequently converted into 3-MBPD. This document consists of
two sample preparations that differ in the use of internal standards. Both preparations will be used
for the determination of ester-bound 2-MCPD and 3-MCPD. In part A, a preliminary result for ester-
bound glycidol is determined. Because the 3-MCPD present in the sample will be converted to some
minor extent into induced glycidol by the sample preparation, part B serves to quantify this amount
of induced glycidol that is subsequently subtracted from the preliminary glycidol result of part A. By
the use of isotope-labelled free MCPD isomers in assay A and isotope-labelled ester-bound 2-MCPD and
3-MCPD in part B, the efficiency of ester cleavage can be monitored. Both assays A and B are based on
the release of the target analytes 2-MCPD, 3-MCPD, and glycidol from the ester-bound form by a slow
alkaline catalysed alcoholysis in the cold. In both sample preparations, the reaction is stopped by the
addition of an acidified concentrated sodium bromide solution so as to convert the unstable and volatile
glycidol into 3-MBPD which shows comparable properties to 3-MCPD with regard to its stability and
chromatographic performance. Moreover, the major excess of bromide ions prevents the undesired
formation of 3-MCPD from glycidol in the case of samples which contain naturally occurring amounts
of chloride. This document is applicable to the determination of ester-bound 3-MCPD, 2-MCPD, and
glycidol in refined and unrefined vegetable oils and fats. It also applies to animal fats and used frying
oils and fats, b
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18363-2
First edition
2018-08
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of fatty-acid-bound
chloropropanediols (MCPDs) and
glycidol by GC/MS —
Part 2:
Method using slow alkaline
transesterification and measurement
for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination des
esters de chloropropanediols (MCPD) et d'acides gras et des esters de
glycidol et d'acides gras par CPG/SM —
Partie 2: Méthode par transestérification alcaline lente et mesure
pour le 2-MCPD, le 3-MCPD et le glycidol
Reference number
©
ISO 2018
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
5.1 General . 3
5.2 Solvents and chemicals . 3
5.3 Standard and reference compounds . 3
5.4 Working solutions** . 4
5.5 Other solutions . 4
6 Apparatus . 4
7 Sample . 5
7.1 Sampling . 5
7.2 Preparation of the test sample . 5
8 Procedure. 5
8.1 Spiking with surrogate standard and homogenization . 5
8.2 Ester cleavage and glycidol transformation . 5
8.3 Matrix removal . 6
8.4 Derivatization . 6
8.5 Gas chromatography/mass spectrometry references . 6
9 Expression of results . 7
9.1 Determination of bound glycidol . 7
9.2 Determination of bound 2-MCPD . 8
9.3 Determination of bound 3-MCPD . 9
9.4 Determination of the degree of diester cleavage . 9
9.5 Quality control .10
10 Notes .10
Annex A (informative) Examples of relevant chromatograms and data evaluation using
“low-MCPD” palm oil .12
Annex B (informative) Results of interlaboratory tests.19
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www. iso. org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www. iso.o rg/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www. iso
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils.
A list of all parts in the ISO 18363 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www. iso. org/members. html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Introduction
The ISO 18363 series is a family of International Standards which can be used for the determination of
ester-bound MCPD and glycidol. This introduction describes the methods specified in the three documents
currently published or proposed so that the analyst can decide which methods are suitable for application.
The detailed application of each method is contained within the scope of the individual method.
[1] [2]
ISO 18363-1 is a differential method equivalent to the DGF standard C-VI 18 (10) and identical to
[3]
AOCS Official Method Cd 29c-13 . Briefly, it is based on a fast alkaline catalysed release of 3-MCPD
and glycidol from the ester derivatives. Glycidol is subsequently converted into induced 3-MCPD. It
consists of two parts. The first part (A) allows the determination of the sum of ester-bound 3-MCPD and
ester-bound glycidol, whereas the second part (B) determines ester-bound 3-MCPD only. Both assays
are based on the release of the target analytes 3-MCPD and glycidol from the ester-bound form by an
alkaline catalysed alcoholysis carried out at room temperature. In part A, an acidified sodium chloride
solution is used to stop the reaction and subsequently convert the glycidol into induced 3-MCPD. Thus,
3-MCPD and glycidol become indistinguishable in part A. In part B, the reaction stop is achieved by
the addition of an acidified chloride-free salt solution which also prevents the conversion of glycidol
into induced MCPD. Thereby, part B allows the determination of the genuine 3-MCPD content. Finally,
the glycidol content of the sample is proportional to the difference of both assays (A – B) and can be
calculated when the transformation ratio from glycidol to 3-MCPD has been determined. ISO 18363-1
is applicable to the fast determination of ester-bound 3-MCPD and glycidol in refined and non-refined
vegetable oils and fats. ISO 18363-1 can also apply to animal fats and used frying oils and fats, but a
validation study has to be undertaken before the analysis of these matrices. Any free analytes within
the sample would be included in the results, but the document does not allow the distinction between
free and bound analytes. However, as of publication, research has not shown any evidence of a free
analyte content as high as the esterified analyte content in refined vegetable oils and fats. In principle,
[4]
ISO 18363-1 can also be modified in such a way that the determination of 2-MCPD is feasible , but
again, a validation study has to be undertaken before the analysis of this analyte.
[5][6]
This document represents AOCS Official Method Cd 29b-13 . For information on corresponding
validation data, see Annex B. Briefly, it is based on a slow alkaline release of MCPD and glycidol from
the ester derivatives. Glycidol is subsequently converted into 3-MBPD. This document consists of
two sample preparations that differ in the use of internal standards. Both preparations will be used
for the determination of ester-bound 2-MCPD and 3-MCPD. In part A, a preliminary result for ester-
bound glycidol is determined. Because the 3-MCPD present in the sample will be converted to some
minor extent into induced glycidol by the sample preparation, part B serves to quantify this amount
of induced glycidol that is subsequently subtracted from the preliminary glycidol result of part A. By
the use of isotope-labelled free MCPD isomers in assay A and isotope-labelled ester-bound 2-MCPD and
3-MCPD in part B, the efficiency of ester cleavage can be monitored. Both assays A and B are based on
the release of the target analytes 2-MCPD, 3-MCPD, and glycidol from the ester-bound form by a slow
alkaline catalysed alcoholysis in the cold. In both sample preparations, the reaction is stopped by the
addition of an acidified concentrated sodium bromide solution so as to convert the unstable and volatile
glycidol into 3-MBPD which shows comparable properties to 3-MCPD with regard to its stability and
chromatographic performance. Moreover, the major excess of bromide ions prevents the undesired
formation of 3-MCPD from glycidol in the case of samples which contain naturally occurring amounts
of chloride. This document is applicable to the determination of ester-bound 3-MCPD, 2-MCPD, and
glycidol in refined and unrefined vegetable oils and fats. It also applies to animal fats and used frying
oils and fats, b
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NORME ISO
INTERNATIONALE 18363-2
Première édition
2018-08
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination des esters
de chloropropanediols (MCPD) et
d'acides gras et des esters de glycidol
et d'acides gras par CPG/SM —
Partie 2:
Méthode par transestérification
alcaline lente et mesure pour le
2-MCPD, le 3-MCPD et le glycidol
Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-
bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS —
Part 2: Method using slow alkaline transesterification and
measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Solvants et produits chimiques . 3
5.3 Composés étalons et composés de référence . 3
5.4 Solutions de travail ** . 4
5.5 Autres solutions . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillon . 5
7.1 Échantillonnage . 5
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Ajout d’étalon de substitution et homogénéisation . 5
8.2 Clivage des esters et transformation du glycidol . 6
8.3 Élimination de la matrice . 6
8.4 Dérivatisation . 6
8.5 Références relatives à la chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de
masse (CPG/SM) . 6
9 Expression des résultats. 7
9.1 Détermination du glycidol lié . 7
9.2 Détermination du 2-MCPD lié . 9
9.3 Détermination du 3-MCPD lié . 9
9.4 Détermination du degré de clivage des diesters . 9
9.5 Contrôle qualité .10
10 Notes .10
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes pertinents et d’évaluation des
données basés sur de l’huile de palme «à faible teneur en MCPD» .13
Annexe B (informative) Résultats des essais interlaboratoires .20
Bibliographie .22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18363 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Introduction
La série ISO 18363 est un ensemble de Normes internationales pouvant être utilisé pour la détermination
des esters de MCPD et de glycidol. Cette introduction décrit les méthodes spécifiées dans les trois
documents actuellement publiés ou proposés pour que les analystes puissent décider des méthodes
qui conviennent à leurs applications. L’application détaillée de chaque méthode figure dans le domaine
d’application de la méthode concernée.
[1] [2]
L’ISO 18363-1 est une méthode différentielle équivalente à la norme C-VI 18 (10) de la DGF et
[3]
identique à la méthode officielle Cd 29c-13 de l’AOCS. En résumé, elle repose sur la libération rapide
par catalyse alcaline de 3-MCPD et de glycidol à partir de leurs dérivés esters. Le glycidol est par la
suite converti en 3-MCPD. Elle comprend deux parties. La première partie (A) permet de déterminer la
somme des esters de 3-MCPD et des esters de glycidol, tandis que la seconde partie (B) ne détermine
que les esters de 3-MCPD. Les deux analyses reposent sur la libération des analytes cibles, le 3-MCPD et
le glycidol, à partir des esters par alcoolyse en présence d’un catalyseur alcalin à température ambiante.
Dans la partie A, une solution acidifiée de chlorure de sodium est utilisée pour interrompre la réaction
qui induit par la suite la conversion du glycidol en 3-MCPD. Il n’est par conséquent plus possible de faire
la distinction entre le 3-MCPD et le glycidol dans la partie A. Dans la partie B, la réaction est interrompue
par ajout d’une solution saline acidifiée exempte de chlorure qui évite aussi la conversion du glycidol en
MCPD. La partie B permet donc de déterminer la véritable teneur en 3-MCPD. Enfin, la teneur en glycidol
de l’échantillon est proportionnelle à la différence entre les deux analyses (A - B) et peut être calculée
lorsque le coefficient de transformation du glycidol en 3-MCPD a été déterminé. L’ISO 18363-1 s’applique
à la détermination rapide des esters de 3-MCPD et de glycidol dans les corps gras d’origine végétale
raffinés et non raffinés. L’ISO 18363-1 peut également s’appliquer aux graisses animales et aux huiles
de friture usagées, mais une étude de validation doit être menée avant de procéder à l’analyse de ces
matrices. Les analytes libres éventuellement contenus dans l’échantillon sont habituellement inclus
dans les résultats, mais le document ne permet pas de faire la distinction entre les analytes libres et
les analytes liés. Néanmoins, les études disponibles au moment de la publication de la présente norme
ne révèlent aucune teneur en analytes libres aussi élevée que la teneur en analytes estérifiés dans les
corps gras d’origine végétale raffinés. En principe, l’ISO 18363-1 peut également être modifiée de façon
[4]
à permettre la détermination du 2-MCPD, mais une fois encore, une étude de validation doit être
menée avant d’analyser cet analyte.
[5][6]
Le présent document correspond à la méthode officielle Cd 29b-13 de l’AOCS. Pour en savoir plus
sur les données de validation correspondantes, voir l’Annexe B. En résumé, elle repose sur une libération
alcaline lente de MCPD et de glycidol à partir des formes esters. Le glycidol est par la suite converti
en 3-MBPD. Le présent document comprend deux préparations d’échantillons qui se distinguent par
l’utilisation d’étalons internes. Les deux préparations sont utilisées pour la détermination des esters
de 2-MCPD et de 3-MCPD. Un résultat préliminaire pour le glycidol issu des formes esters est déterminé
dans la partie A. Comme le 3-MCPD présent dans l’échantillon sera partiellement converti en glycidol
lors de la préparation de l’échantillon, la partie B sert à quantifier la teneur en glycidol issue de cette
conversion qui est ensuite soustraite du résultat préliminaire obtenu pour le glycidol dans la partie A.
L’utilisation d’isomères isotopiques de MCPD libres dans l’analyse A et de formes isotopiq
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18363-2
Première édition
2018-08
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination des esters
de chloropropanediols (MCPD) et
d'acides gras et des esters de glycidol
et d'acides gras par CPG/SM —
Partie 2:
Méthode par transestérification
alcaline lente et mesure pour le
2-MCPD, le 3-MCPD et le glycidol
Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-
bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS —
Part 2: Method using slow alkaline transesterification and
measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
Numéro de référence
©
ISO 2018
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Solvants et produits chimiques . 3
5.3 Composés étalons et composés de référence . 3
5.4 Solutions de travail ** . 4
5.5 Autres solutions . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillon . 5
7.1 Échantillonnage . 5
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Ajout d’étalon de substitution et homogénéisation . 5
8.2 Clivage des esters et transformation du glycidol . 6
8.3 Élimination de la matrice . 6
8.4 Dérivatisation . 6
8.5 Références relatives à la chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de
masse (CPG/SM) . 6
9 Expression des résultats. 7
9.1 Détermination du glycidol lié . 7
9.2 Détermination du 2-MCPD lié . 9
9.3 Détermination du 3-MCPD lié . 9
9.4 Détermination du degré de clivage des diesters . 9
9.5 Contrôle qualité .10
10 Notes .10
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes pertinents et d’évaluation des
données basés sur de l’huile de palme «à faible teneur en MCPD» .13
Annexe B (informative) Résultats des essais interlaboratoires .20
Bibliographie .22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18363 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Introduction
La série ISO 18363 est un ensemble de Normes internationales pouvant être utilisé pour la détermination
des esters de MCPD et de glycidol. Cette introduction décrit les méthodes spécifiées dans les trois
documents actuellement publiés ou proposés pour que les analystes puissent décider des méthodes
qui conviennent à leurs applications. L’application détaillée de chaque méthode figure dans le domaine
d’application de la méthode concernée.
[1] [2]
L’ISO 18363-1 est une méthode différentielle équivalente à la norme C-VI 18 (10) de la DGF et
[3]
identique à la méthode officielle Cd 29c-13 de l’AOCS. En résumé, elle repose sur la libération rapide
par catalyse alcaline de 3-MCPD et de glycidol à partir de leurs dérivés esters. Le glycidol est par la
suite converti en 3-MCPD. Elle comprend deux parties. La première partie (A) permet de déterminer la
somme des esters de 3-MCPD et des esters de glycidol, tandis que la seconde partie (B) ne détermine
que les esters de 3-MCPD. Les deux analyses reposent sur la libération des analytes cibles, le 3-MCPD et
le glycidol, à partir des esters par alcoolyse en présence d’un catalyseur alcalin à température ambiante.
Dans la partie A, une solution acidifiée de chlorure de sodium est utilisée pour interrompre la réaction
qui induit par la suite la conversion du glycidol en 3-MCPD. Il n’est par conséquent plus possible de faire
la distinction entre le 3-MCPD et le glycidol dans la partie A. Dans la partie B, la réaction est interrompue
par ajout d’une solution saline acidifiée exempte de chlorure qui évite aussi la conversion du glycidol en
MCPD. La partie B permet donc de déterminer la véritable teneur en 3-MCPD. Enfin, la teneur en glycidol
de l’échantillon est proportionnelle à la différence entre les deux analyses (A - B) et peut être calculée
lorsque le coefficient de transformation du glycidol en 3-MCPD a été déterminé. L’ISO 18363-1 s’applique
à la détermination rapide des esters de 3-MCPD et de glycidol dans les corps gras d’origine végétale
raffinés et non raffinés. L’ISO 18363-1 peut également s’appliquer aux graisses animales et aux huiles
de friture usagées, mais une étude de validation doit être menée avant de procéder à l’analyse de ces
matrices. Les analytes libres éventuellement contenus dans l’échantillon sont habituellement inclus
dans les résultats, mais le document ne permet pas de faire la distinction entre les analytes libres et
les analytes liés. Néanmoins, les études disponibles au moment de la publication de la présente norme
ne révèlent aucune teneur en analytes libres aussi élevée que la teneur en analytes estérifiés dans les
corps gras d’origine végétale raffinés. En principe, l’ISO 18363-1 peut également être modifiée de façon
[4]
à permettre la détermination du 2-MCPD, mais une fois encore, une étude de validation doit être
menée avant d’analyser cet analyte.
[5][6]
Le présent document correspond à la méthode officielle Cd 29b-13 de l’AOCS. Pour en savoir plus
sur les données de validation correspondantes, voir l’Annexe B. En résumé, elle repose sur une libération
alcaline lente de MCPD et de glycidol à partir des formes esters. Le glycidol est par la suite converti
en 3-MBPD. Le présent document comprend deux préparations d’échantillons qui se distinguent par
l’utilisation d’étalons internes. Les deux préparations sont utilisées pour la détermination des esters
de 2-MCPD et de 3-MCPD. Un résultat préliminaire pour le glycidol issu des formes esters est déterminé
dans la partie A. Comme le 3-MCPD présent dans l’échantillon sera partiellement converti en glycidol
lors de la préparation de l’échantillon, la partie B sert à quantifier la teneur en glycidol issue de cette
conversion qui est ensuite soustraite du résultat préliminaire obtenu pour le glycidol dans la partie A.
L’utilisation d’isomères isotopiques de MCPD libres dans l’analyse A et de formes isotopiq
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.