SIST ISO 6353-3:1995
(Main)Reagents for chemical analysis -- Part 3: Specifications -- Second series
Reagents for chemical analysis -- Part 3: Specifications -- Second series
Réactifs pour analyse chimique -- Partie 3: Spécifications -- Deuxième série
La présente partie de l'ISO 6353 donne des spécifications et indique les méthodes d'essai à utiliser pour vérifier la conformité à ces spécifications d'une deuxième série de réactifs utilisés en chimie analytique, dont la numérotation continue celle de la première série spécifiée dans l'ISO 6353-2. Ce document devra être lu conjointement avec l'ISO 6353-1 qui décrit les méthodes générales d'essai (MG) applicables aux exigences relatives aux spécifications de réactifs et qui donne les informations générales nécessaires pour l'emploi correct de la norme. Il faut accorder une attention particulière à l'ISO 6353-1, chapitre 4, qui décrit la préparation
des solutions étalons (SE) aux dilutions I, II et III;
des solutions de réactifs (SR);
des solutions d'indicateurs (SI). Dans la présente partie de l'ISO 6353, les numéros de référence suivis d'un astérisque renvoient à l'édition de 1982 de l'ISO 6353-1.
Reagenti za kemijsko analizo - 3. del: Specifikacije - Druga serija
General Information
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6353-3
First edition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOaHAfl OPTAHM3A~MFl f-l0 CTAHflAPTM3AuMM
Reagents for Chemical analysis -
Part 3:
Specifications - Second series
Rkactifs pour analyses chimiques -
Partie 3: Sphcifications - DeuxiGme Serie
Reference number
1 ISO 6353-3 : 1987 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6353-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (E)
Contents
Page
1
1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Reagents (abbreviation: R), Specifications - Second series. . . . . . . . . . . . . . . .
Acetic anhydride . 2
R 41
........................... 4
R 42 Ammonium iron( II) sulfate hexahydrate
Ammonium iron(lll) sulfate dodecahydrate . 5
R43
Ammonium nitrate . 6
R44
Ammonium sulfate . 8
R 45
Ammonium thiocyanate . 9
R46
Barium hydroxide octahydrate . 10
R 47
Benzene . 11
R48
12
R 49 2,2’-Bipyridyl. .
Boricacid . 13
R50
14
R 51 Bromine .
1-Butanol, Butyl alcohol. . 15
R 52
Calcium carbonate . 16
R 53
Carbon tetrachloride . 17
R54
Cobalt( II) chloride hexahydrate . 18
R 55
R 56 Diammonium oxalate monohydrate . 19
Dichloromethane . 21
R 57
22
R58 Diethyl ether .
Dimethylformamide . 23
R 59
R60 1,4-Dioxane . 24
Disodium tetraborate decahydrate . 25
R 61
R 62 Ethylacetate . 26
Formaldehyde Solution. . 27
R 63
R64 Glycerol . 28
...................... 30
R 65 Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate.
Hydrobromicacid. . 31
R66
33
R 67 Hydrofluoric acid .
R68 lodine. . 34
..................................... 35
R 69 Iron(ll) sulfate heptahydrate
L-Ascorbic acid . 37
R 70
....................................... 38
R 71 Lead( II) acetate trihydrate
Mercury( II) chloride . 39
R 72
R 73 Petroleum spirit 40/60 . 41
........................................... 42
R 74 Phosphorus(V) Oxide
R 75 Potassium bromate . 43
........................................... 44
R 76 Potassium carbonate
Potassium chloride . 46
R 77
48
R 78 Potassiumcyanide .
R 79 Potassium dihydrogen Phosphate . 50
51
R 80 Potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate. .
Potassium hexacyanoferrate(III) . 52
R 81
R 82 Potassium hydrogen phthalate . 53
Potassiumiodate . 54
R83
R84 Potassium nitrate . 56
58
R 85 Potassium sulfate .
R 86 Potassium thiocyanate . 59
...
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 87 Z-Propan01 . 60
Sodiumfluoride . 61
R88
63
R89 Sodium hydrogen carbonate .
R90 Sodium nitrate . 65
R 91 Sodium peroxide . 67
R 92 Starch, soluble . 68
R 93 (+ )-Tartaric acid . 69
R94 Trisodium citrate dihydrate . 70
R 95 Xylene . 72
R 96 Zincchloride . 73
R 97 Zinc sulfate heptahydrate. . 75
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ISO 6353-3 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Reagents for Chemical analysis -
Part 3:
Specifications - Second series
In this part of ISO 6353, asterisked clause reference numbers
1 Scope and field of application
refer to the 1982 edition of ISO 6353-1.
This part of ISO 6353 gives specifications and indicates the test
methods to be used for checking conformity with these
specifications for a second series of reagents used in analytical
2 Reagents (abbreviation : R),
chemistry the numbering System of which continues the first
Specifications - Second series
series specified in ISO 6353-2.
General remarks
This document should be read in conjunction with ISO 6353-1,
which describes the general test methods (GM) applicable to
1 In all tests involving comparison with a Standard matthing
the requirements of the reagent specifications and gives such
Solution, the result (for example colour intensity) obtained on
general information as is required for the correct use of the
the test Solution shall not be greater than that obtained on the
Standard.
specified Standard matthing Solution.
Particular attention is drawn to ISO 6353-1, clause 4, which
2 For all iron determinations according to ISO 6685, no
describes the preparation of
photometric measurement will be executed; the determinations
will be carried out using a matthing Solution as indicated in the
- Standard solutions (SS) at dilutions 1, II and Ill;
relevant monograph.
- reagent solutions (RS);
3 Trivial names of indicators are used in the clauses and the
- indicator solutions (1s). IUPAC names are given in footnotes.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 41 Acetic anhydride
(CH$o)20
Relative molecular mass: 102,09
Titrate each Solution with a Standard volumetric hydrochloric
R 41 .l Specification
acid methanolic Solution, c(HCI) = 0,5 mol/l,J) to the end-
Point at which the green colour changes to amber.
Assay [(CH$O),Ol . 97,0 % min.
.............. 0,003 % max.
Residue after evaporation
1,OO ml of hydrochloric acid methanolic Solution,
.......................... 0,000 5 % max.
Chloride (Cl)
c(HCI) = 0,500 mol/l, corresponds to 0,051 05 g of
Sulfate (S04) . 0,000 5 % max.
(CH3CO)2O.
Copper (Cu) . 0,000 1 % max.
............................. 0,000 5 % max.
Iron(Fe)
R 41.3.2 Residue after evaporation
Lead(Pb) . 0,000 1 % max.
Permanganate-reducing substances
Take 50 g (46 ml) of the Sample and apply GM 14 drying the
(expressed as 0) . 0,02 % max.
residue for 30 min.
The mass of the residue shall not exceed 1,5 mg.
R 41.2 Preparation of test solution
R 41.3.3 Chloride
Dilute 37 ml (40 g) of the Sample to 200 ml with water
(1 ml 2 0,2 g).
Dilute 10 ml of the test Solution (R 41.2) to 20 ml with water
and apply GM 2.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
R 41.3 Tests
chloride SS II (1 ml e 0,000 5 % Cl).
R 41.3.1 Assay
R 41.3.4 Sulfate
Pipette 50 ml of morpholine methanolic Solution (RS) 1) into
each of two 250 ml glass-stoppered flasks. For the test por-
To 50 ml of the test Solution (R 41.2) add 1 ml of sodium car-
tion, weigh accurately 1,8 to 2,0 g of the acetic anhydride from
bonate Solution (1 %) and evaporate to dryness on a boiling
a Lunge pipette into the first flask and swirl to effect dissolu- water bath. Dissolve the residue in 10 ml of water and apply
tion. Reserve the second flask for the determination of the
GM 3.
quantity of morpholine mixed with the Sample. Allow the flasks
to stand at room temperature for 5 min. Add 0,20 to 0,25 ml of Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the sulfate
SS II (5 ml e 0,ooo 5 % SO4).
methyl yellow - methylene blue mixed indicator (IS) 2)W
1) Reagent solutions (RS)
a) Hydrochlorit acid, methanolic Standard volumetric solution, c(HCI) = 0,5 mol/l.
Transfer 84 ml of hydrochloric acid, c(HCI) = 6 mol/l, to a 1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute to the mark with the methanol (R 18).
Standardize daily against a Standard volumetric sodium hydroxide Solution, c( NaOH) = 0,5 mol/l, using 02 ml of the phenolphthalein (IS 4.3.9 *)
IUPAC name : [3,3-bis(4-hydroxyphenyl)phthalide]. The reagent is best handled in an automatic burette assembly.
b) Morpholine, 0,5 mol/1 methanolic Solution.
Dilute 44 ml of redistilled morpholene to 1 litre with the methanol (R 18). To facilitate removal of aliquots fit the bottle with a two-hole rubber
stopper and insert a 50 ml pipette through one hole so that the tip dips below the surface of the liquid. Through the other hole insert a short piece
of glass tubing to which is attached a rubber atomizer bulb.
2) Indicator Solution (IS)
Methyl yellow - methylene blue, mixed Solution.
Dissolve 1,0 g of methyl yellow Cl 11020 and 0,l g of methylene blue Cl 52015 in 125 ml of the methanol (R 18).
3) IUPAC name: NJV-dimethyl-4-(phenylazo)aniline.
4) IUPAC name: 3,7-bis(dimethylamino-5A4-phenothiazin-5-ylium chloride.
2
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ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 41 Acetic anhydride
R 41.3.5 Copper, iron and lead R 41.3.6 Permanganate-reducing substances
To 10 ml of the test Solution (R 41.2) add 0,5 ml of potassium
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
permanganate Solution (0,32 %) and allow to stand for 5 min.
the following conditions :
The pink colour shall not disappear completely.
Resonance
Concentration
line
Element
Flame
of Solution
nm
Evaporate 37 ml (40 g)
Cu 324,7
of the Sample, dissolve
the residue with 3 ml
Fe Air-ethine 248,3
of warm hydrochloric
acid (R 13) and dilute
Pb 217,0
to 20 ml with water.
.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 42 Ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate
(N H4)2Fe(S04)2w6H20
Relative molecular mass : 392,14
R 42.1 Specification R 42.3.4 Phosphate
Assay [(NH4)2Fe(S04)2.6H20] . 99 % min. Dissolve 1 g of the Sample in 20 ml of water, oxidize with 4 ml
of the nitric acid (R 19) and remove the nitrogen oxides by boil-
pH (5 % Solution . 3 to 5
ing. Cool, dilute to 80 ml with water and apply GM 4.
0,001 % max.
Chloride (Cl) .
...................... 0,002 % max.
Phosphate (PO,)
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
Calcium (Ca) . 0,Ol % max.
Phosphate SS II (2 ml 2 0,002 % PO,).
0,002 % max.
Copper (Cu) .
.......................... 0,02 % max.
Iron(lll) (Fe)
Lead(Pb) . 0,002 % max.
R 42.3.5 Calcium, topper, lead, magnesium,
Magnesium (Mg) . 0,Ol % max. manganese and zinc
0,05 % max.
Manganese (Mn) .
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Potassium (K) . 0,Ol % max.
the following conditions :
Sodium (Na) . 0,Ol % max.
0,003 % max.
Zinc (Zn) .
Resonance
Concentration
line
Element Flame
of Solution
nm
R 42.2 Preparation of test solution
Dissolve 10 g of the Sample in water with the addition of 2 ml of
~ Test Solution (R 42.2)
sulfuric acid Solution (96 %) and dilute to 200 ml with water
(the Solution shall be clear).
Air-ethine
IO ml of the test solu-
Mg
tion (R 42.2) diluted to
Mn 100 ml
t-i
R 42.3 Tests
Zn 1 Test Solution (R 42.2) 1
I
R 42.3.1 Assay
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 1,5 g of the Sample R 42.3.6 Iron(lll)
dissolve in water and add 20 ml of sulfuric acid Solution (16 %
and 2 ml of the phosphoric acid (R 22). Dissolve 0,5 g of the Sample in 10 ml of carbon dioxide-free
water containing 0,5 ml of hydrochloric acid Solution (25 %).
Titrate with Standard volumetric potassium permanganate solu
Add 2 ml of 5-sulfosalicylic acid Solution (IO %) and close the
tion, c(1/5 KMn04) = 0,l mol/l, to a faint pink colour.
test tube.
1,OO ml of potassium permanganate Solution,
After 15 min, the red coloration of the resulting Solution shall
c(1/5 KMn04) = 0,100 mol/l, corresponds to 0,039 214 g of
be not more intense than that of a similarly prepared stan-
(NH&Fe(S04)2.6H20.
dard matthing Solution, using 5 ml of the iron SS ll
(5 ml e 0,Ol % Fe).
R 42.3.2 pH
R 42.3.7 Potassium and sodium
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
GM 31 .l, using a calibrated pH meter.
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
R 42.3.3 Chloride
Wavelength
Take 30 ml of the test Solution (R 42.2), add 5 ml of the nitric Concentration
Flame
of Solution
acid (R 19), heat to boiling and after cooling apply GM 2. nm I
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the test
Test Solution (R 42.2) Air-ethine
Solution and 1 ml of the chloride SS II (1 ml 2 0,001 % Cl).
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ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 43 Ammonium iron(lll) sulfate dodecahydrate
N H4Fe(S04)2w 12H20
Relative molecular mass: 482,18
R 43.2.4 Copper, lead, magnesium, manganese
R 43.1 Specification
and zinc
Assay [NH4Fe(S04)2.12H20] . 99,0 % min.
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Water-insoluble matter . 0,005 % max.
the following conditions :
0,000 5 % max.
Chloride (Cl) .
Copper (Cu) . 0,002 % max.
Iron(ll) (Fe) . 0,001 % max.
Concentration
0,001 % max.
Lead(Pb) .
Element Flame
of Solution
Magnesium(Mg) . 0,001 % max.
I I
Manganese (Mn) . 0,005 % max. 324,7 1
l
0,Ol % max.
Potassium (K) . IO %
0,Ol % max.
Sodium (Na) .
Air-ethine
Zinc (Zn) . 0,003 % max.
1%
R 43.2 Tests
R 43.2.5 Iron(ll)
R 43.2.1 Assay
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 2 g of the Sample, Dissolve 1,5 g of the Sample in 30 ml of water, add 1 ml of
dissolve in 20 ml of water, add 5 ml of hydrochloric acid solu-
sulfuric acid (15 %) and 0,l ml of a freshly prepared Solution of
tion (15 %), 3 g of the potassium iodide (R 25) and set aside in potassium hexacyanoferratei II 1) (5 % ).
the dark for 5 min.
Compare any resulting blue colour with that of a Solution
Titrate with a Standard volumetric sodium thiosulfate Solution,
prepared from 0,5 g of the Sample, 30 ml of water, 1 ml of
c ( Na2S203) = 0,l mol/l, using the starch (IS 4.3.11”).
sulfuric acid (15 %), 0,l ml of a freshly prepared Solution of
potassium hexacyanoferrate(llI) (5 %) and 0,l ml of a Solution
1,OO ml of sodium thiosulfate Solution,
containing 0,5 g of FeS04.7H20 + 10 ml of sulfuric acid (15 %)
c ( Na2S203) = 0,100 mol/l, corresponds to 0,048 22 g of
in 1 000 ml, CO,1 ml e 0,001 % Fe(ll)].
NH4Fe(S04)2.12H20.
R 43.2.2 Water-insoluble matter
R 43.2.6 Potassium and sodium
Take 20 g of the Sample and apply GM 1.
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
R 43.2.3 Chloride
1 Element ( Cooy:ilame 1 Wave’zngth 1
Dissolve 2 g of the Sample in 50 ml of water and apply GM 2.
K 2%
766,5
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
Air-ethine
Na 1%
589,0
chloride SS II (1 ml e 0,0005 % Cl).
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 44 Ammonium nitrate
NH4N03
Relative molecular mass: 80,04
R 44.1 Specification R 44.3.4 Calcium
Determine this element by AAS according to GM 29.
Assay(NH,N03) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Sulfatedash . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
4,5 to 6,0
pH (5 % Solution) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Concentration
1 Flame 1 ““f”” /
of solution
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
Chloride(CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Cu IO % Air-ethine 422,7
I I /
I
0,000 5 % max.
Nitrite(NO*) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
0,005 % max.
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,000 5 % max. R 44.3.5 Chloride
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. . . . . . . .
Heavy metals (expressed as Pb) . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Take 20 ml of the test Solution (R 44.2) and apply GM 2.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
R 44.2 Preparation of test solution
chloride SS II (1 ml 2 0,000 5 % Cl).
Dissolve 20 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
R 44.3.6 Nitrite
Dissolve 2 g in 10 ml of water and 1 ml of 10 % sulfuric acid
R 44.3 Tests
Solution and 1 ml of m-phenylenediamine dihydrochloride solu-
tion (0,5 % 1.
R 44.3.1 Assay
The brown-yellowish colour shall not be more intense than that
of a similarly prepared Standard matthing Solution, using 1 ml
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3 g of the Sample and dissolve
of the nitrite SS II (1 ml e 0,000 5 % NO&
in 50 ml of water.
NOTE - The phenylenediamine solution shall be colourless; otherwise
To this Solution add 20 ml of formaldehyde Solution (R 63)
shall be decolorized with active carbon.
previously mixed with 20 ml of water and neutralized with stan-
dard volumetric sodium hydroxide Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l, using 0,2 ml of the phenolphthalein
(IS 4.3.9”). Mix, allow to stand for 30 min, then titrate with
R 44.3.7 Phosphate
Standard volumetric sodium hydroxide Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l, to a pink colour which persists for 5 min.
Take 20 ml of the test Solution (R 44.2) and apply GM 4.
1,00 ml of sodium hydroxide Solution, c( NaOH) = 1,000 mol/l,
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
corresponds to 0,080 04 g of NH,N03.
Phosphate SS II (2 ml e 0,001 % PO&
R 44.3.2 Sulfated ash
R 44.3.8 Sulfate
Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
Dissolve 2 g of the Sample in 10 ml of warm water, add 1 ml of
sodium carbonate Solution (1 %), evaporate and ignite gently
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
until the ammonium nitrate is volatilized. To the residue add
10 ml of water, 1 ml of hydrochloric acid Solution (3,65 %) and
Reserve the residue for the determination of iron.
a few drops of bromine water, and boil for 1 min. Filter if
necessary, wash with water, dilute the solution to 20 ml and
R 44.3.3 pH apply GM 3.
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the sulfate
GM 31.1, using a glass indicator electrode.
SS I (1 ml e 0,002 % SO&
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (EI
R 44 Ammonium nitrate
R 44.3.10 Heavy metals
R 44.3.9 Iron
Take 20 ml of the test Solution (R 44.2) and apply GM 7.
Determine this element by AAS according to GM 29, using the
following conditions :
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the lead
SS II (1 ml e 0,000 5 % Pb).
Resonance
Concentration
line
Element Flame
of Solution
nm
Dissolve the residue
“sulfated ash” with
Fe 3 ml of warm hydro- Air-ethine 248,3
chloric acid (R 13)
and dilute with water
.
to 50 ml.
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 45 Ammonium sulfate
WH4)2S04
Relative molecular mass: 132,14
R 45.3.3 pH
R 45.1 Specification
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
Assay [(NH@041 . 99,0 % min.
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
0,Ol % max.
Sulfated ash .
4,8 to 6,0
pH (5 % solution). .
R 45.3.4 Chloride
0,000 5 % max.
Chloride (Cl) .
Take 20 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 2.
0,001 % max.
Phosphate (PO,) .
Arsenic (As) . 0,000 02 % max.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
chloride SS II (1 ml & 0,000 5 % Cl).
Iron(Fe) . 0,000 5 % max.
Heavy metals (expressed as Pb) . 0,000 5 % max.
R 45.3.5 Phosphate
Take 20 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 4.
R 45.2 Preparation of test solution
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
Dissolve 20 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
Phosphate SS II (2 ml 2 0,001 % PO&
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
R 45.3.6 Arsenic
R 45.3 Tests
Take 50 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 11.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the arsenic
R 45.3.1 Assay
SS Ill (1 ml 2 0,000 02 % As).
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 2 g of the Sample, and
dissolve in 40 ml of water.
R 45.3.7 Iron
To this Solution add 20 ml of formaldehyde Solution (R 63)
Determine this element by AAS according to GM 29, using the
previously mixed with 20 ml of water and neutralized with stan-
following conditions :
dard volumetric sodium hydroxide Solution,
1 mol/l, using 0,2 ml of the phenolphthalein
c(NaOH) =
Concentration
(IS 4.3.9”). Mix, allow to stand for 30 min, then titrate with 1 Flame 1 ““f”“y
of Solution
Standard volumetric sodium hydroxide Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l, to a pink colour which persists for 5 min.
Dissolve the residue
“sulfated ash” with 3 ml
1 ,OO ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
Fe of warm hydrochloric Air-ethine
248,3
corresponds to 0,066 07 g of (NH@04.
acid (R 13) and dilute
to 50 ml with water.
R 45.3.2 Sulfated ash
R 45.3.8 Heavy metals
Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
Take 20 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 7.
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the lead
Reserve the residue for the determination of iron.
SS II (1 ml G 0,000 5 % Pb).
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ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 46 Ammonium thiocyanate
NH4SCN
Relative molecular mass: 76,12
R 46.2.4 Sulfate
R 46.1 Specification
98,0 % min. Dissolve 2 g of the Sample in 20 ml sf water and apply GM 3.
Assay (NH&CN) .
pH (5 % Solution). . 4,5 to 6,0
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the sulfate
0,005 % max.
Chloride (Cl) .
SS I(1 ml e 0,005 % SO,).
0,005 % max.
Sulfate (SO,) .
Sulfide (S) . 0,001 % max.
0,000 5 % max.
Copper (Cu) .
R 46.2.5 Sulfide
0,000 1 % max.
Iron(Fe) .
Lead(Pb) . 0,000 5 % max.
Dissolve 2 g of the Sample in 20 ml of water, add 20 ml of the
lodine-consuming substances ammonia (R 3) and 3 ml of silver nitrate Solution (1,7 %).
..................... 0,025 % max.
(expressed as 1)
WARNING - Ammoniacal silver Solution tan be
Sulfated ash . 0,03 % max.
explosive; the Solution should therefore be discarded
immediately.
Compare any darkening with that produced by the similar treat-
R 46.2 Tests
ment of 2 ml of sulfide SS II prepared by diluting freshly
prepared sulfide SS I (2 ml s 0,001 % S).
R 46.2.1 Assay
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,28 to 0,32 g of the Sample
R 46.2.6 Copper, iron and lead
and dissolve in 50 ml of water.
Determine these elements by AAS according to the solvent
To this Solution add 5 ml of nitric acid Solution (25 %)
extraction procedure of GM 35, using the following conditions:
and 50,O ml of Standard volumetric silver nitrate Solution,
c(AgNOs) = 0,l mol/l. Titrate with Standard volumetric
potassium thiocyanate Solution, c(KSCN) = 0,l mol/l, using
the ammonium iron(lll) sulfate (IS 4.3.1”) to the first pink
Concentration
1 Flame 1 ResEnce 1
Element
of Solution
coloration.
/ l
1,00 ml of silver nitrate Solution, c(AgN03) = 0,100 mol/l,
corresponds to 0,007 612 g of NH,SCN.
R 46.2.2 pH
Determine the pH of a 5 % solution of the Sample according to
R 46.2.7 lodine-consuming substances
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
Dissolve 5 g of the Sample in 45 ml of water, add 1 ml of su!-
furic acid Solution, (20 %), 1 g of the potassium iodide (R 25)
R 46.2.3 Chloride
and titrate with Standard volumetric iodine Solution,
= 0,Ol mol/l, using the starch (IS 4.3.11”).
CH/2 12)
Dissolve 1 g of the Sample in 15 ml of water, add 10 ml of the
hydrogen peroxide (R 14) and 2 ml of sodium hydroxide solu-
The volume of titrant shall not exceed 1 ml (1 ml 2 0,025 % 1).
tion (10 %). Warm and Shake carefully. After the reaction is
finished, add another 10 ml of the hydrogen peroxide (R 141,
boil for 5 min, cool, add 10 ml of nitric acid Solution (25 %) and
dilute to 50 ml with water. Apply GM 2. R 46.2.8 Sulfated ash
Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
chloride SS II and the quantities of reagents used in the test
(5 ml 2 0,005 % Cl). The mass of the residue shall not exceed 3 mg.
9
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ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 47 Barium hydroxide octahydrate
Ba(OH)2.8H20
Relative molecular mass: 31548
c(HCI) = 1 mol/l, boil, cool and titrate with Standard
R 47.1 Specification
volumetric sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1 mol/l.
Assay [Ba(OH)2.8H,0] . 98,0 % min.
The volume of titrant shall not be less than 0,75 ml
Substances insoluble in hydrochloric acid . 0,005 % max.
(0,75 ml e 2,0 % BaCO$
Carbonate (expressed as BaC03) . 2,0 % max.
Chloride (Cl) 0,001 % max.
..........................
Sulfide (S) . 0,001 % max.
R 47.2.4 Chloride
Calcium (Ca) . 0,05 % max.
Iron(Fe) . 0,001 % max.
Dissolve 1 g of the Sample in a mixture of 2 ml of nitric acid
Lead(Pb) . 0,001 % max.
Solution (25 %) and 48 ml of water. Boil for 1 min, cool and
apply GM 2.
Strontium (Sr) . 1,5 % max.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
chloride SS II (1 ml 2 0,001 % Cl).
R 47.2 Tests
R 472.1 Assay
R 47.2.5 Sulfide
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 6 g of the Sample,
Dissolve 1 g of the Sample in a mixture of 4 ml of water and
dissolve in 100 ml of carbon dioxide-free water and titrate with
5 ml of the acetic acid (R 1). Add 0,5 ml of the lead acetate
Standard volumetric hydrochloric acid solution,
(basic) (RS 4.2.10”).
c(HCI) = 1 mol/l, using the phenolphthalein (IS 4.3.9”).
Compare any darkening with that produced by the similar treat-
Retain the Solution for the carbonate test.
ment of 1 ml of sulfide SS II prepared by diluting freshly
prepared sulfide SS I (1 ml e 0,001 % S).
1,OO ml of hydrochloric acid Solution, c( HCI) = 1,000 mol/l,
corresponds to 0,157 7 g of Ba(OH)2.8H,0.
R 47.2.6 Calcium, iron, lead and strontium
R 47.2.2 Substances insoluble in
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
hydrochloric acid
the following conditions :
Dissolve 20 g of the Sample in a mixture of 15 ml of the
hydrochloric acid (R 13) and 400 ml of water. Dilute to 500 ml
Resonance
Concentration
with water and filter through a sintered glass filter crucible with
l
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6353-3:1995
01-avgust-1995
Reagenti za kemijsko analizo - 3. del: Specifikacije - Druga serija
Reagents for chemical analysis -- Part 3: Specifications -- Second series
Réactifs pour analyse chimique -- Partie 3: Spécifications -- Deuxième série
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6353-3:1987
ICS:
71.040.30 .HPLþQLUHDJHQWL Chemical reagents
SIST ISO 6353-3:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6353-3
First edition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOaHAfl OPTAHM3A~MFl f-l0 CTAHflAPTM3AuMM
Reagents for Chemical analysis -
Part 3:
Specifications - Second series
Rkactifs pour analyses chimiques -
Partie 3: Sphcifications - DeuxiGme Serie
Reference number
1 ISO 6353-3 : 1987 (E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6353-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
ii
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SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
Contents
Page
1
1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Reagents (abbreviation: R), Specifications - Second series. . . . . . . . . . . . . . . .
Acetic anhydride . 2
R 41
........................... 4
R 42 Ammonium iron( II) sulfate hexahydrate
Ammonium iron(lll) sulfate dodecahydrate . 5
R43
Ammonium nitrate . 6
R44
Ammonium sulfate . 8
R 45
Ammonium thiocyanate . 9
R46
Barium hydroxide octahydrate . 10
R 47
Benzene . 11
R48
12
R 49 2,2’-Bipyridyl. .
Boricacid . 13
R50
14
R 51 Bromine .
1-Butanol, Butyl alcohol. . 15
R 52
Calcium carbonate . 16
R 53
Carbon tetrachloride . 17
R54
Cobalt( II) chloride hexahydrate . 18
R 55
R 56 Diammonium oxalate monohydrate . 19
Dichloromethane . 21
R 57
22
R58 Diethyl ether .
Dimethylformamide . 23
R 59
R60 1,4-Dioxane . 24
Disodium tetraborate decahydrate . 25
R 61
R 62 Ethylacetate . 26
Formaldehyde Solution. . 27
R 63
R64 Glycerol . 28
...................... 30
R 65 Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate.
Hydrobromicacid. . 31
R66
33
R 67 Hydrofluoric acid .
R68 lodine. . 34
..................................... 35
R 69 Iron(ll) sulfate heptahydrate
L-Ascorbic acid . 37
R 70
....................................... 38
R 71 Lead( II) acetate trihydrate
Mercury( II) chloride . 39
R 72
R 73 Petroleum spirit 40/60 . 41
........................................... 42
R 74 Phosphorus(V) Oxide
R 75 Potassium bromate . 43
........................................... 44
R 76 Potassium carbonate
Potassium chloride . 46
R 77
48
R 78 Potassiumcyanide .
R 79 Potassium dihydrogen Phosphate . 50
51
R 80 Potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate. .
Potassium hexacyanoferrate(III) . 52
R 81
R 82 Potassium hydrogen phthalate . 53
Potassiumiodate . 54
R83
R84 Potassium nitrate . 56
58
R 85 Potassium sulfate .
R 86 Potassium thiocyanate . 59
...
Ill
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 87 Z-Propan01 . 60
Sodiumfluoride . 61
R88
63
R89 Sodium hydrogen carbonate .
R90 Sodium nitrate . 65
R 91 Sodium peroxide . 67
R 92 Starch, soluble . 68
R 93 (+ )-Tartaric acid . 69
R94 Trisodium citrate dihydrate . 70
R 95 Xylene . 72
R 96 Zincchloride . 73
R 97 Zinc sulfate heptahydrate. . 75
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Reagents for Chemical analysis -
Part 3:
Specifications - Second series
In this part of ISO 6353, asterisked clause reference numbers
1 Scope and field of application
refer to the 1982 edition of ISO 6353-1.
This part of ISO 6353 gives specifications and indicates the test
methods to be used for checking conformity with these
specifications for a second series of reagents used in analytical
2 Reagents (abbreviation : R),
chemistry the numbering System of which continues the first
Specifications - Second series
series specified in ISO 6353-2.
General remarks
This document should be read in conjunction with ISO 6353-1,
which describes the general test methods (GM) applicable to
1 In all tests involving comparison with a Standard matthing
the requirements of the reagent specifications and gives such
Solution, the result (for example colour intensity) obtained on
general information as is required for the correct use of the
the test Solution shall not be greater than that obtained on the
Standard.
specified Standard matthing Solution.
Particular attention is drawn to ISO 6353-1, clause 4, which
2 For all iron determinations according to ISO 6685, no
describes the preparation of
photometric measurement will be executed; the determinations
will be carried out using a matthing Solution as indicated in the
- Standard solutions (SS) at dilutions 1, II and Ill;
relevant monograph.
- reagent solutions (RS);
3 Trivial names of indicators are used in the clauses and the
- indicator solutions (1s). IUPAC names are given in footnotes.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 41 Acetic anhydride
(CH$o)20
Relative molecular mass: 102,09
Titrate each Solution with a Standard volumetric hydrochloric
R 41 .l Specification
acid methanolic Solution, c(HCI) = 0,5 mol/l,J) to the end-
Point at which the green colour changes to amber.
Assay [(CH$O),Ol . 97,0 % min.
.............. 0,003 % max.
Residue after evaporation
1,OO ml of hydrochloric acid methanolic Solution,
.......................... 0,000 5 % max.
Chloride (Cl)
c(HCI) = 0,500 mol/l, corresponds to 0,051 05 g of
Sulfate (S04) . 0,000 5 % max.
(CH3CO)2O.
Copper (Cu) . 0,000 1 % max.
............................. 0,000 5 % max.
Iron(Fe)
R 41.3.2 Residue after evaporation
Lead(Pb) . 0,000 1 % max.
Permanganate-reducing substances
Take 50 g (46 ml) of the Sample and apply GM 14 drying the
(expressed as 0) . 0,02 % max.
residue for 30 min.
The mass of the residue shall not exceed 1,5 mg.
R 41.2 Preparation of test solution
R 41.3.3 Chloride
Dilute 37 ml (40 g) of the Sample to 200 ml with water
(1 ml 2 0,2 g).
Dilute 10 ml of the test Solution (R 41.2) to 20 ml with water
and apply GM 2.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
R 41.3 Tests
chloride SS II (1 ml e 0,000 5 % Cl).
R 41.3.1 Assay
R 41.3.4 Sulfate
Pipette 50 ml of morpholine methanolic Solution (RS) 1) into
each of two 250 ml glass-stoppered flasks. For the test por-
To 50 ml of the test Solution (R 41.2) add 1 ml of sodium car-
tion, weigh accurately 1,8 to 2,0 g of the acetic anhydride from
bonate Solution (1 %) and evaporate to dryness on a boiling
a Lunge pipette into the first flask and swirl to effect dissolu- water bath. Dissolve the residue in 10 ml of water and apply
tion. Reserve the second flask for the determination of the
GM 3.
quantity of morpholine mixed with the Sample. Allow the flasks
to stand at room temperature for 5 min. Add 0,20 to 0,25 ml of Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the sulfate
SS II (5 ml e 0,ooo 5 % SO4).
methyl yellow - methylene blue mixed indicator (IS) 2)W
1) Reagent solutions (RS)
a) Hydrochlorit acid, methanolic Standard volumetric solution, c(HCI) = 0,5 mol/l.
Transfer 84 ml of hydrochloric acid, c(HCI) = 6 mol/l, to a 1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute to the mark with the methanol (R 18).
Standardize daily against a Standard volumetric sodium hydroxide Solution, c( NaOH) = 0,5 mol/l, using 02 ml of the phenolphthalein (IS 4.3.9 *)
IUPAC name : [3,3-bis(4-hydroxyphenyl)phthalide]. The reagent is best handled in an automatic burette assembly.
b) Morpholine, 0,5 mol/1 methanolic Solution.
Dilute 44 ml of redistilled morpholene to 1 litre with the methanol (R 18). To facilitate removal of aliquots fit the bottle with a two-hole rubber
stopper and insert a 50 ml pipette through one hole so that the tip dips below the surface of the liquid. Through the other hole insert a short piece
of glass tubing to which is attached a rubber atomizer bulb.
2) Indicator Solution (IS)
Methyl yellow - methylene blue, mixed Solution.
Dissolve 1,0 g of methyl yellow Cl 11020 and 0,l g of methylene blue Cl 52015 in 125 ml of the methanol (R 18).
3) IUPAC name: NJV-dimethyl-4-(phenylazo)aniline.
4) IUPAC name: 3,7-bis(dimethylamino-5A4-phenothiazin-5-ylium chloride.
2
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SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 41 Acetic anhydride
R 41.3.5 Copper, iron and lead R 41.3.6 Permanganate-reducing substances
To 10 ml of the test Solution (R 41.2) add 0,5 ml of potassium
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
permanganate Solution (0,32 %) and allow to stand for 5 min.
the following conditions :
The pink colour shall not disappear completely.
Resonance
Concentration
line
Element
Flame
of Solution
nm
Evaporate 37 ml (40 g)
Cu 324,7
of the Sample, dissolve
the residue with 3 ml
Fe Air-ethine 248,3
of warm hydrochloric
acid (R 13) and dilute
Pb 217,0
to 20 ml with water.
.
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 42 Ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate
(N H4)2Fe(S04)2w6H20
Relative molecular mass : 392,14
R 42.1 Specification R 42.3.4 Phosphate
Assay [(NH4)2Fe(S04)2.6H20] . 99 % min. Dissolve 1 g of the Sample in 20 ml of water, oxidize with 4 ml
of the nitric acid (R 19) and remove the nitrogen oxides by boil-
pH (5 % Solution . 3 to 5
ing. Cool, dilute to 80 ml with water and apply GM 4.
0,001 % max.
Chloride (Cl) .
...................... 0,002 % max.
Phosphate (PO,)
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
Calcium (Ca) . 0,Ol % max.
Phosphate SS II (2 ml 2 0,002 % PO,).
0,002 % max.
Copper (Cu) .
.......................... 0,02 % max.
Iron(lll) (Fe)
Lead(Pb) . 0,002 % max.
R 42.3.5 Calcium, topper, lead, magnesium,
Magnesium (Mg) . 0,Ol % max. manganese and zinc
0,05 % max.
Manganese (Mn) .
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Potassium (K) . 0,Ol % max.
the following conditions :
Sodium (Na) . 0,Ol % max.
0,003 % max.
Zinc (Zn) .
Resonance
Concentration
line
Element Flame
of Solution
nm
R 42.2 Preparation of test solution
Dissolve 10 g of the Sample in water with the addition of 2 ml of
~ Test Solution (R 42.2)
sulfuric acid Solution (96 %) and dilute to 200 ml with water
(the Solution shall be clear).
Air-ethine
IO ml of the test solu-
Mg
tion (R 42.2) diluted to
Mn 100 ml
t-i
R 42.3 Tests
Zn 1 Test Solution (R 42.2) 1
I
R 42.3.1 Assay
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 1,5 g of the Sample R 42.3.6 Iron(lll)
dissolve in water and add 20 ml of sulfuric acid Solution (16 %
and 2 ml of the phosphoric acid (R 22). Dissolve 0,5 g of the Sample in 10 ml of carbon dioxide-free
water containing 0,5 ml of hydrochloric acid Solution (25 %).
Titrate with Standard volumetric potassium permanganate solu
Add 2 ml of 5-sulfosalicylic acid Solution (IO %) and close the
tion, c(1/5 KMn04) = 0,l mol/l, to a faint pink colour.
test tube.
1,OO ml of potassium permanganate Solution,
After 15 min, the red coloration of the resulting Solution shall
c(1/5 KMn04) = 0,100 mol/l, corresponds to 0,039 214 g of
be not more intense than that of a similarly prepared stan-
(NH&Fe(S04)2.6H20.
dard matthing Solution, using 5 ml of the iron SS ll
(5 ml e 0,Ol % Fe).
R 42.3.2 pH
R 42.3.7 Potassium and sodium
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
GM 31 .l, using a calibrated pH meter.
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
R 42.3.3 Chloride
Wavelength
Take 30 ml of the test Solution (R 42.2), add 5 ml of the nitric Concentration
Flame
of Solution
acid (R 19), heat to boiling and after cooling apply GM 2. nm I
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the test
Test Solution (R 42.2) Air-ethine
Solution and 1 ml of the chloride SS II (1 ml 2 0,001 % Cl).
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 43 Ammonium iron(lll) sulfate dodecahydrate
N H4Fe(S04)2w 12H20
Relative molecular mass: 482,18
R 43.2.4 Copper, lead, magnesium, manganese
R 43.1 Specification
and zinc
Assay [NH4Fe(S04)2.12H20] . 99,0 % min.
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Water-insoluble matter . 0,005 % max.
the following conditions :
0,000 5 % max.
Chloride (Cl) .
Copper (Cu) . 0,002 % max.
Iron(ll) (Fe) . 0,001 % max.
Concentration
0,001 % max.
Lead(Pb) .
Element Flame
of Solution
Magnesium(Mg) . 0,001 % max.
I I
Manganese (Mn) . 0,005 % max. 324,7 1
l
0,Ol % max.
Potassium (K) . IO %
0,Ol % max.
Sodium (Na) .
Air-ethine
Zinc (Zn) . 0,003 % max.
1%
R 43.2 Tests
R 43.2.5 Iron(ll)
R 43.2.1 Assay
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 2 g of the Sample, Dissolve 1,5 g of the Sample in 30 ml of water, add 1 ml of
dissolve in 20 ml of water, add 5 ml of hydrochloric acid solu-
sulfuric acid (15 %) and 0,l ml of a freshly prepared Solution of
tion (15 %), 3 g of the potassium iodide (R 25) and set aside in potassium hexacyanoferratei II 1) (5 % ).
the dark for 5 min.
Compare any resulting blue colour with that of a Solution
Titrate with a Standard volumetric sodium thiosulfate Solution,
prepared from 0,5 g of the Sample, 30 ml of water, 1 ml of
c ( Na2S203) = 0,l mol/l, using the starch (IS 4.3.11”).
sulfuric acid (15 %), 0,l ml of a freshly prepared Solution of
potassium hexacyanoferrate(llI) (5 %) and 0,l ml of a Solution
1,OO ml of sodium thiosulfate Solution,
containing 0,5 g of FeS04.7H20 + 10 ml of sulfuric acid (15 %)
c ( Na2S203) = 0,100 mol/l, corresponds to 0,048 22 g of
in 1 000 ml, CO,1 ml e 0,001 % Fe(ll)].
NH4Fe(S04)2.12H20.
R 43.2.2 Water-insoluble matter
R 43.2.6 Potassium and sodium
Take 20 g of the Sample and apply GM 1.
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
R 43.2.3 Chloride
1 Element ( Cooy:ilame 1 Wave’zngth 1
Dissolve 2 g of the Sample in 50 ml of water and apply GM 2.
K 2%
766,5
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
Air-ethine
Na 1%
589,0
chloride SS II (1 ml e 0,0005 % Cl).
5
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 44 Ammonium nitrate
NH4N03
Relative molecular mass: 80,04
R 44.1 Specification R 44.3.4 Calcium
Determine this element by AAS according to GM 29.
Assay(NH,N03) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Sulfatedash . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
4,5 to 6,0
pH (5 % Solution) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Concentration
1 Flame 1 ““f”” /
of solution
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
Chloride(CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Cu IO % Air-ethine 422,7
I I /
I
0,000 5 % max.
Nitrite(NO*) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
0,005 % max.
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,000 5 % max. R 44.3.5 Chloride
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. . . . . . . .
Heavy metals (expressed as Pb) . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Take 20 ml of the test Solution (R 44.2) and apply GM 2.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
R 44.2 Preparation of test solution
chloride SS II (1 ml 2 0,000 5 % Cl).
Dissolve 20 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
R 44.3.6 Nitrite
Dissolve 2 g in 10 ml of water and 1 ml of 10 % sulfuric acid
R 44.3 Tests
Solution and 1 ml of m-phenylenediamine dihydrochloride solu-
tion (0,5 % 1.
R 44.3.1 Assay
The brown-yellowish colour shall not be more intense than that
of a similarly prepared Standard matthing Solution, using 1 ml
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3 g of the Sample and dissolve
of the nitrite SS II (1 ml e 0,000 5 % NO&
in 50 ml of water.
NOTE - The phenylenediamine solution shall be colourless; otherwise
To this Solution add 20 ml of formaldehyde Solution (R 63)
shall be decolorized with active carbon.
previously mixed with 20 ml of water and neutralized with stan-
dard volumetric sodium hydroxide Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l, using 0,2 ml of the phenolphthalein
(IS 4.3.9”). Mix, allow to stand for 30 min, then titrate with
R 44.3.7 Phosphate
Standard volumetric sodium hydroxide Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l, to a pink colour which persists for 5 min.
Take 20 ml of the test Solution (R 44.2) and apply GM 4.
1,00 ml of sodium hydroxide Solution, c( NaOH) = 1,000 mol/l,
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
corresponds to 0,080 04 g of NH,N03.
Phosphate SS II (2 ml e 0,001 % PO&
R 44.3.2 Sulfated ash
R 44.3.8 Sulfate
Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
Dissolve 2 g of the Sample in 10 ml of warm water, add 1 ml of
sodium carbonate Solution (1 %), evaporate and ignite gently
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
until the ammonium nitrate is volatilized. To the residue add
10 ml of water, 1 ml of hydrochloric acid Solution (3,65 %) and
Reserve the residue for the determination of iron.
a few drops of bromine water, and boil for 1 min. Filter if
necessary, wash with water, dilute the solution to 20 ml and
R 44.3.3 pH apply GM 3.
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the sulfate
GM 31.1, using a glass indicator electrode.
SS I (1 ml e 0,002 % SO&
6
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SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (EI
R 44 Ammonium nitrate
R 44.3.10 Heavy metals
R 44.3.9 Iron
Take 20 ml of the test Solution (R 44.2) and apply GM 7.
Determine this element by AAS according to GM 29, using the
following conditions :
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the lead
SS II (1 ml e 0,000 5 % Pb).
Resonance
Concentration
line
Element Flame
of Solution
nm
Dissolve the residue
“sulfated ash” with
Fe 3 ml of warm hydro- Air-ethine 248,3
chloric acid (R 13)
and dilute with water
.
to 50 ml.
---------------------- Page: 13 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 45 Ammonium sulfate
WH4)2S04
Relative molecular mass: 132,14
R 45.3.3 pH
R 45.1 Specification
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
Assay [(NH@041 . 99,0 % min.
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
0,Ol % max.
Sulfated ash .
4,8 to 6,0
pH (5 % solution). .
R 45.3.4 Chloride
0,000 5 % max.
Chloride (Cl) .
Take 20 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 2.
0,001 % max.
Phosphate (PO,) .
Arsenic (As) . 0,000 02 % max.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
chloride SS II (1 ml & 0,000 5 % Cl).
Iron(Fe) . 0,000 5 % max.
Heavy metals (expressed as Pb) . 0,000 5 % max.
R 45.3.5 Phosphate
Take 20 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 4.
R 45.2 Preparation of test solution
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
Dissolve 20 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
Phosphate SS II (2 ml 2 0,001 % PO&
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
R 45.3.6 Arsenic
R 45.3 Tests
Take 50 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 11.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the arsenic
R 45.3.1 Assay
SS Ill (1 ml 2 0,000 02 % As).
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 2 g of the Sample, and
dissolve in 40 ml of water.
R 45.3.7 Iron
To this Solution add 20 ml of formaldehyde Solution (R 63)
Determine this element by AAS according to GM 29, using the
previously mixed with 20 ml of water and neutralized with stan-
following conditions :
dard volumetric sodium hydroxide Solution,
1 mol/l, using 0,2 ml of the phenolphthalein
c(NaOH) =
Concentration
(IS 4.3.9”). Mix, allow to stand for 30 min, then titrate with 1 Flame 1 ““f”“y
of Solution
Standard volumetric sodium hydroxide Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l, to a pink colour which persists for 5 min.
Dissolve the residue
“sulfated ash” with 3 ml
1 ,OO ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
Fe of warm hydrochloric Air-ethine
248,3
corresponds to 0,066 07 g of (NH@04.
acid (R 13) and dilute
to 50 ml with water.
R 45.3.2 Sulfated ash
R 45.3.8 Heavy metals
Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
Take 20 ml of the test Solution (R 45.2) and apply GM 7.
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the lead
Reserve the residue for the determination of iron.
SS II (1 ml G 0,000 5 % Pb).
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SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 46 Ammonium thiocyanate
NH4SCN
Relative molecular mass: 76,12
R 46.2.4 Sulfate
R 46.1 Specification
98,0 % min. Dissolve 2 g of the Sample in 20 ml sf water and apply GM 3.
Assay (NH&CN) .
pH (5 % Solution). . 4,5 to 6,0
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the sulfate
0,005 % max.
Chloride (Cl) .
SS I(1 ml e 0,005 % SO,).
0,005 % max.
Sulfate (SO,) .
Sulfide (S) . 0,001 % max.
0,000 5 % max.
Copper (Cu) .
R 46.2.5 Sulfide
0,000 1 % max.
Iron(Fe) .
Lead(Pb) . 0,000 5 % max.
Dissolve 2 g of the Sample in 20 ml of water, add 20 ml of the
lodine-consuming substances ammonia (R 3) and 3 ml of silver nitrate Solution (1,7 %).
..................... 0,025 % max.
(expressed as 1)
WARNING - Ammoniacal silver Solution tan be
Sulfated ash . 0,03 % max.
explosive; the Solution should therefore be discarded
immediately.
Compare any darkening with that produced by the similar treat-
R 46.2 Tests
ment of 2 ml of sulfide SS II prepared by diluting freshly
prepared sulfide SS I (2 ml s 0,001 % S).
R 46.2.1 Assay
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,28 to 0,32 g of the Sample
R 46.2.6 Copper, iron and lead
and dissolve in 50 ml of water.
Determine these elements by AAS according to the solvent
To this Solution add 5 ml of nitric acid Solution (25 %)
extraction procedure of GM 35, using the following conditions:
and 50,O ml of Standard volumetric silver nitrate Solution,
c(AgNOs) = 0,l mol/l. Titrate with Standard volumetric
potassium thiocyanate Solution, c(KSCN) = 0,l mol/l, using
the ammonium iron(lll) sulfate (IS 4.3.1”) to the first pink
Concentration
1 Flame 1 ResEnce 1
Element
of Solution
coloration.
/ l
1,00 ml of silver nitrate Solution, c(AgN03) = 0,100 mol/l,
corresponds to 0,007 612 g of NH,SCN.
R 46.2.2 pH
Determine the pH of a 5 % solution of the Sample according to
R 46.2.7 lodine-consuming substances
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
Dissolve 5 g of the Sample in 45 ml of water, add 1 ml of su!-
furic acid Solution, (20 %), 1 g of the potassium iodide (R 25)
R 46.2.3 Chloride
and titrate with Standard volumetric iodine Solution,
= 0,Ol mol/l, using the starch (IS 4.3.11”).
CH/2 12)
Dissolve 1 g of the Sample in 15 ml of water, add 10 ml of the
hydrogen peroxide (R 14) and 2 ml of sodium hydroxide solu-
The volume of titrant shall not exceed 1 ml (1 ml 2 0,025 % 1).
tion (10 %). Warm and Shake carefully. After the reaction is
finished, add another 10 ml of the hydrogen peroxide (R 141,
boil for 5 min, cool, add 10 ml of nitric acid Solution (25 %) and
dilute to 50 ml with water. Apply GM 2. R 46.2.8 Sulfated ash
Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
chloride SS II and the quantities of reagents used in the test
(5 ml 2 0,005 % Cl). The mass of the residue shall not exceed 3 mg.
9
---------------------- Page: 15 ----------------------
SIST ISO 6353-3:1995
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 47 Barium hydroxide octahydrate
Ba(OH)2.8H20
Relative molecular mass: 31548
c(HCI) = 1 mol/l, boil, cool and titrate with Standard
R 47.1 Specification
volumetric sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1 mol/l.
Assay [Ba(OH)2.8H,0] . 98,0 % min.
The volume of titrant shall not be less than 0,75 ml
Substances insoluble in hydrochloric acid . 0,005 % max.
(0,75 ml e 2,0 % BaCO$
Carbonate (expressed as BaC03) . 2,0 % max.
Chloride (Cl) 0,001 % max.
..........................
Sulfide (S) . 0,001 % max.
R 47.2.4 Chloride
Calcium (Ca) . 0,05 % max.
Iron(Fe) . 0,001 % max.
Dissolve 1 g of the Sample in a mixture of 2 ml of nitric acid
Lead(Pb) . 0,001 % max.
Solution (25 %) and 48 ml of water. Boil for 1 min, cool and
apply GM 2.
Strontium (Sr) . 1,5 % max.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
chloride SS II (1 ml 2 0,001 % Cl).
R 47.2 Tests
R 472.1 Assay
R 47.2.5 Sulfide
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 6 g of the Sample,
Dissolve 1 g of the Sample in a mixture of 4 ml of water and
dissol
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
6353-3
Première édition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOflHAR OPrAHVl3A~MR IlO CTAH~APTM3A~MM
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
Reagents for chemical analysis -
Part 3: Specifications - Second series
Numéro de référence
ISO 6353-3 : 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6353-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 0
imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
60 6353-3 : 1987 (FI
Sommaire
Page
1
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Réactifs (abréviation : R), Spécifications - Deuxiéme série . . . . . . . . . . . . . . . . .
............................................ 2
R 41 Anhydride acétique
.......................... 4
R 42 Ammonium et fer( II) sulfate hexahydraté
....................... 5
Ammonium et fer( Ill) sulfate dodécahydraté
R43
............................................. 6
R44 Ammonium nitrate
............................................ 8
R 45 Ammonium sulfate
9
........................................
R46 Ammonium thiocyanate
.................................. 10
R 47 Baryum hydroxyde octahydraté
11
Benzéne .
R48
................................................. 12
R49 Bipyridyle-2,2’
................................................. 13
Acide borique
R50
15
R 51 Brome .
..................................... 16
Butanol-1, Alcool butylique.
R 52
............................................. 17
Calcium carbonate
R53
.......................................... 18
R54 Carbone tétrachlorure
.................................. 19
Cobalt (1.1) chlorure hexahydraté
R 55
............................... 20
R56 Diammonium oxalate monohydraté
22
Dichlorométhane .
R 57
23
R58 Diéthyleoxyde .
............................................ 25
Diméthylformamide
R59
26
R60 Dioxanne-1,4 .
................................ 27
R 61 Disodium tétraborate décahycraté
28
Éthyleacétate .
R 62
........................................ 29
R63 Formaldéhyde (solution)
30
Glycérol .
R64
...................... 32
R 65 Hexaammonium heptamolybdate tétrahydraté.
........................................... 33
Acide bromhydrique
R66
............................................ 35
R 67 Acide fluorhydrique
36
Iode .
R68
...................................... 37
R69 Fer( II) sulfate heptahydraté
........................................ :. .. 39
R 70 Acide L-ascorbique.
40
.....................................
R 71 Plomb( II) acétate trihydraté
............................................ 41
R 72 Mercure( II) chlorure
.......................................... 43
R 73 Éther de pétrole 40/60
44
...........................................
R 74 Phosphore(V)ox
............................................ 45
R 75 Potassium bromate
........................................... 46
R 76 Potassium carbonate
............................................ 48
R 77 Potassium chlorure
50
.............................................
R 78 Potassiumcyanure
............................... 52
Potassium dihydrogénophosphate
R 79
......................... 53
R80 Potassium hexacyanoferrate( II) trihydraté
................................. 54
Potassium hexacyanoferrate( Ill)
R 81
55
...................................
R 82 Potassium hydrogénophtalate
.............................................. 56
R83 Potassium iodate
58
..............................................
R84 Potassium nitrate
.............................................. 60
R85 Potassium sulfate
......................................... 61
Potassium thiocyanate
R86
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
60 6353-3 : 1987 (F)
...... . 62
R 87 Propanol-2 . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sodium fluorure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
R88
. . . . . .
R89 Sodium hydrogénocarbonate . . . . . . 65
Sodium nitrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
R90
R 91 Sodium peroxyde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Amidon soluble . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
R 92
R 93 Acide ( + 1 tartrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
. . . . . . . . . . . 72
R94 Trisodium citrate dihydraté . . .
R 95 Xylène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
. . . . . . . . . . . . . . . 75
R96 Zinc chlorure . . . . . . . . . . . . . . .
R 97 Zinc sulfate heptahydraté . . . . . . . . . . . . . . . 77
Index alphabbtique français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6353-3 : 1987 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
1 Objet et domaine d’application
Dans la présente partie de I’ISO 6353, les numéros de référence
suivis d’un astérisque renvoient à l’édition de 1982 de
I’ISO 6353-l.
La présente partie de I’ISO 6353 donne des spécifications et
indique les méthodes d’essai a utiliser pour vérifier la confor-
mité à ces spécifications d’une deuxiéme série de réactifs utili-
2 Réactifs (abréviation : RI, Spécifications -
sés en chimie analytique, dont la numérotation continue celle
de la première série spécifiée dans I’ISO 6353-2. Deuxième série
Remarques générales
Ce document devra être lu conjointement avec I’ISO 6353-l qui
décrit les méthodes générales d’essai (MG) applicables aux
1 Dans tous les essais correspondant à une comparaison à
exigences relatives aux spécifications de réactifs et qui donne
une solution témoin, le resultat (par exemple intensité de colo-
les informations générales nécessaires pour l’emploi correct de
ration) obtenu sur la solution d’essai ne doit pas être supérieur à
la norme.
celui qui est obtenu sur la solution témoin prescrite.
2 Pour tous les dosages du fer, il ne doit pas être utilisé de
II faut accorder une attention particulière à I’ISO 6353-1,
méthodes spectrométriques d’absorption moléculaire comme
chapitre 4, qui décrit la préparation
celles specifiées dans I’ISO 6685; les dosages seront effectués
en utilisant une solution témoin comme cela est prescrit dans la
- des solutions étalons (SE) aux dilutions 1, II et Ill;
présente partie de I’ISO 6353.
-
des solutions de réactifs (SRI;
3 Les noms triviaux des indicateurs colorés sont utilisés dans
le texte et leur nomenclature IUPAC est donnée en notes de bas
- des solutions d’indicateurs (SI).
de page.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
(CH$0)20
Masse moléculaire relative: 102,09
Ajouter 0,20 à 0,25 ml de solution d’indicateur (SI)*) constitué
R 41 .l Spécifications
d’un mélange de jaune de méthyles) et de bleu de méthylène4).
Titre [(CH&O),Ol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 % min.
Titrer le contenu de chaque fiole avec une solution métha-
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
nolique titrée d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,5 mol/l,l)
0,000 5 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
jusqu’au virage de la coloration verte à la coloration ambre.
Sulfate (SO41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
1,OO ml de solution méthalonique d’acide chlorhydrique,
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
C(H~I) = 0,500 mol/l, correspond à 0,051 05 g de
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
(CH3CO)*O.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOl % max.
Matiéres réductrices au permanganate R 41.3.2 Résidu après évaporation
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Prélever 50 g (46 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14 en
séchant le résidu durant 30 min.
R 41.2 Préparation de la solution d’essai
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1,5 mg.
Diluer 37 ml (40 g) de l’échantillon à 200 ml avec de l’eau
R 41.3.3 Chlorure
(1 ml e 0,2 g).
Diluer 10 ml de la solution d’essai (R 41.2) avec 20 ml d’eau et
appliquer la MG 2.
R 41.3 Essais
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
R 41.3.1 Titre
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50 ml de solution méthano-
R 41.3.4 Sulfate
lique de morpholine (SR) 1) dans chacune des deux fioles coni-
ques de 250 ml munies de bouchons rodés.
Ajouter, à 50 ml de la solution d’essai (R 41.21, 1 ml de solution
de carbonate de sodium à 1 % et évaporer jusqu’à siccité sur
Peser, à 0,000 1 g prés, 1,8 à 2,0 g de l’échantillon à l’aide
un bain d’eau bouillante. Dissoudre le résidu dans 10 ml d’eau
d’une pipette de Lunge, l’introduire dans la première fiole, et
et appliquer la MG 3.
agiter pour dissoudre. Garder la seconde fiole pour déterminer
la quantité de morpholine mélangée à la prise d’essai. Laisser Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE II de sul-
reposer les fioles à la température ambiante durant 5 min,
fate (5 ml L1 0,ooo 5 % SO4).
1) Solutions de réactifs (SRI
a) Acide chlorhydrique, solution méthanolique titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
Transvaser 84 ml de solution d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l, dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec du
méthanol (R 18). Étalonner chaque jour avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,5 mol/l, en présence de 02 ml de
phénolphtaléine (SI 4.3.9”) [nomenclature IUPAC: (hydroxy-4 phényi)-3,3 phtalide]. Le réactif est plus facilement manipulé avec un système de
burette automatique.
b) Morpholine, solution méthanolique à 0,5 mol/1
Diluer 44 ml de morpholine redistillée avec du méthanol (R 18) et compléter à 1 litre. Pour faciliter les prélèvements, équiper le flacon avec un
bouchon en caoutchouc percé de deux trous et introduire une pipette de 50 ml dans l’un des trous de sorte que la pointe plonge en dessous de la
surface du liquide. À travers l’autre trou, introduire un court tronçon de tube de verre relié à une poire en caoutchouc.
2) Solution d’indicateur (SI)
Jaune de méthyle-bleu de méthylène, solution mixte.
Dissoudre 1,0 g de jaune de méthyle Cl 11020 et 0,l g de bleu de méthylène Cl 52015 dans 125 ml de méthanol (R 18).
3) Nomenclature IUPAC : diméthylamino-4 azobenzène.
4) Nomenclature IUPAC : chlorure de (diméthylamino)3,7 phénothiazinyle.
2
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ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
R 41.3.6 Matières rbductrices au permanganate
R 41.3.5 Cuivre, fer et plomb
Ajouter, à 10 ml de la solution d’essai (R 41.21, 0,5 ml de solu-
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
tion de permanganate de potassium à 0,32 % et laisser reposer
les conditions suivantes :
durant 5 min.
Raie de
Concentration de
ÉMment Flamme rhonance La coloration rose ne doit pas avoir complétement disparu.
la solution
nm
Évaporer 37 ml MO g) de
CU 324,7
I’échantillqn; dissoudre
le r6sidu dans 3 ml
Fe Air-acétyléne 248,3
d’acide chlorhydrique
(R 13) chaud et diluer à
Pb 217,0
20 ml avec de l’eau
3
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ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 42 Ammonium et fer(H) sulfate hexahydraté
(N H4)2lWSO&,6l=i~O
Masse moléculaire relative : 392,14
R 42.1 Spécifications
R 42.3.4 Phosphate
Titre [(NH4)2Fe(S04)2,6H201 . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Dissoudre 1 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau, oxyder avec
4 ml d’acide nitrique (R 19) et éliminer les oxydes d’azote en
pH (solutionà %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 à 5
portant à l’ébullition. Refroidir, diluer à 80 ml avec de l’eau et
Chlorure(CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
appliquer la MG 4.
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. phosphate (2 ml 2 0,002 % PO&.
Fer(lll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
R 42.3.5 Calcium, cuivre, plomb, magnésium,
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
manganèse et zinc
Manganése (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Potassium(K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
les conditions suivantes :
Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
l I
1 Raie de 1
Concentration de
résonance
Élément Flamme
la solution
nm
R 42.2 Préparation de la solution d’essai
Ca
Dissoudre 10 g de l’échantillon dans de l’eau en ajoutant 2 ml
Solution d’essai (R 42.2)
de solution d’acide sulfurique à 96 % et diluer à 200 ml avec de
l’eau (la solution doit être limpide).
Air-acétylène .
10 ml de la solution
285,2
Mg
d’essai (R 42.2)
Mn dilués à 100 ml 279,5
R 42.3 Essais
Zn
Solution d’essai (R 42.2) 213,9
R 42.3.4 Titre
Peser, à 0,000 1 g près, 1,5 g environ de l’échantillon, le dis-
R 42.3.6 Fer(W)
soudre dans de l’eau et ajouter 20 ml de solution d’acide sulfuri-
que à 16 % et 2 ml d’acide phosphorique (R 22). Dans un tube à essais, dissoudre 0,5 g de l’échantillon dans
10 ml d’eau exempte de dioxyde de carbone contenant 0,5 ml
Titrer avec une solution titrée de permanganate de potassium,
de solution d’acide chlorhydrique à 25 %. Ajouter 2 ml de solu-
c(l/5 KMnO,) = 0,l mol/l, jusqu’à l’obtention d’une faible
tion d’acide sulfo-5 salicylique à 10 % et boucher le tube à
coloration rose.
essais.
1,00 ml de solution de permanganate de potassium,
Après 15 min, la coloration rouge de la solution résultante ne
c(1/5 KMn04) = 0,100 mol/l, correspond à 0,039 214 g de
doit pas être plus intense que celle d’une solution témoin pré-
M-î4)~Fe(S04)~,6H20.
parée de facon similaire en utilisant 5 ml de la SE II de fer
(5 ml e O,Oi % Fe).
R 42.3.2 pH
R 42.3.7 Potassium et sodium
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 ?JO
conformément à la MG 31 .l, en utilisant un pH-mètre étalonné.
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
les conditions suivantes :
R 42.3.3 Chlorure
Longueur
Prélever 30 ml de la solution d’essai (R 42.2), ajouter 5 ml
Concentration de
d‘onde
Élément
Flamme
d’acide nitrique (R 19), chauffer jusqu’à l’ébullition, refroidir et
la solution
nm
appliquer la MG 2.
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de solution
Solution d’essai (R 42.2) Air-acétylène
d’essai et 1 ml de la SE II de chlorure (1 ml e 0,001 % CI).
4
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ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 43 Ammonium et fer(W) sulfate dodécahydraté
NH4Fe(S0&,12H20
Masse moléculaire relative : 482,18
R 43.2.4 Cuivre, plomb, magnésium, manganèse
R 43.1 Spécifications
et zinc
99 % min.
Titre [NH4Fe(S0&12HzO] . . . . . . . . . . . . .
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Mat&es insolubles dans l’eau 0,005 % max.
les conditions suivantes :
0,000 5 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . :
,
0,002 % max.
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Raie de
Fer(ll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Concentration de
rbsonance
Flamme
Élhment
la solution
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
nm
7
0,001 % max.
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
CU 324,7
Manganése (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
Pb 10 % 217,O ou 283,3
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Mn Air-acétyléne 279,5
0,Ol % max.
Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mg 285,2
0,003 % max.
Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Zn 1% 213,9
R 43.2 Essais
R 43.2.5 FerWI
Dissoudre 1,5 g de l’échantillon dans 30 ml d’eau, ajouter 1 ml
R 43.2.1 Titre
de solution d’acide sulfurique à 15 % et 0,l ml de solution
Peser, à 0,000 1 g prés, 2 g environ de l’échantillon et les dis-
d’hexacyanoferrate(lll) de potassium à 5 % récemment pré-
soudre dans 20 ml d’eau. Ajouter 5 ml de solution d’acide
parée.
chlorhydrique à 15 %, 3 g d’iodure de potassium (R 25) et lais-
Comparer la coloration bleue de la solution résultante avec celle
ser reposer à l’obscurité durant 5 min.
d’une solution témoin préparée en utilisant 0,5 g de I’échantil-
Titrer avec une solution titrée de thiosulfate de sodium,
Ion, 30 ml d’eau, 1 ml de solution d’acide sulfurique à 15 %,
= 0,l mol/l, en ajoutant, vers la fin du titrage, de
c ( Na&O$
0,l ml de solution d’hexacyanoferrate(llI) de potassium à 5 %
l’empois d’amidon (SI 4.3.11”).
récemment préparée et 0,l ml d’une solution obtenue en dis-
solvant 0,5 g de sulfate de ferU heptahydraté (FeS0,,7HzO)
1,OO ml de solution de thiosulfate de sodium,
dans une solution obtenue en diluant 10 ml de solution d’acide
0,100 mol/l, correspond à 0,048 22 g de
c(Na&03) =
sulfurique à 15 % à 1 000 ml avec de l’eau
NH,Fe(S0&12Hz0.
e 0,001 % FeWl.
[O,l ml
R 43.2.2 Maticères insolubles dans l’eau
R 43.2.6 Potassium et sodium
Prélever 20 g de l’échantillon et appliquer la MG 1.
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
les conditions suivantes :
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
R 43.2.3 Chlorure Longueur
Concentration de
d‘onde
ÉMment Flamme
la solution
Dissoudre 2 g d’échantillon dans 50 ml d’eau et appliquer la
nm
MG 2.
K 2% 766,5
Air-acétylène ’
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
589,0
Na 1 %
chlorure (1 ml G 0,ooo 5 % CI).
5
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ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 44 Ammonium nitrate
NH4N03
Masse moléculaire relative: 80,04
R 44.3.4 Calcium
R 44.1 Spécifications
99 % min. Doser cet élément par SAA conformément à la MG 29, dans les
Titre(NH4NQ3) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
conditions suivantes :
Cendressulfatées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
4,5 à 6,0
pH (solution à 5 %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
Concentration
Flamme
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Chlorure (CI)
de la solution
Nitrite (NO$ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Ca 10 % Ai r-acétylène 422,7
Phosphate(P04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
.
Sulfate(S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . *. . . . 0,005 % max.
0,0005 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . * . . . . . . . .
R 44.3.5 Chlorure
Métaux lourds (exprimés en Pb) . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 44.2) et appliquer la
MG 2.
Préparation de la solution d’essai
R 44.2
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
Dissoudre 20 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau et diluer à
chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
200 ml (la solution doit être limpide et incolore).
R 44.3.6 Nitrite
R 44.3 Essais
Dissoudre 2 g d’échantillon dans 10 ml d’eau et ajouter 1 ml
de solution d’acide sulfurique à 10 % et 1 ml de solution de
R 44.3.1 Titre
dichlorhydrate de m-phénylènediamine à 0,5 %.
Peser, à 0,000 1 g près, 3 g de l’échantillon et les dissoudre
La coloration jaune-brun ne doit pas être plus intense que celle
dans 50 ml d’eau.
d’une solution témoin préparée de facon similaire en utilisant
1 ml de la SE II de nitrite (1 ml e 0,000 5 % NO$.
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 20 ml de solution
NOTE - La solution de phénylènediamine doit être incolore; sinon,
de formaldéhyde (R 63) et de 20 ml d’eau, préalablement neu-
elle doit être décolorée avec du charbon actif.
tralisé avec une solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, en présence de 0,2 ml de phénolphtaléine
(SI 4.3.9”). Mélanger, laisser reposer durant 30 min, puis titrer
R 44.3.7 Phosphate
avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une coloration rose
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 44.2) et appliquer la
pâle persistant durant 5 min.
MG 4.
1,00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,080 04 g de NH,NO,.
phosphate (2 ml e 0,001 % PO&
R 44.3.2 Cendres sulfatées
R 44.3.8 Sulfate
Prélever 10 g de l’échantillon et appliquer la MG 16.
Dissoudre 2 g de l’échantillon dans 10 ml d’eau chaude, ajouter
1 ml de solution de carbonate de sodium à 1 %, évaporer et
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
calciner doucement jusqu’à ce que le nitrate d’ammonium soit
volatilisé. Ajouter, au résidu, 10 ml d’eau, 1 ml de solution
Conserver ce résidu pour le dosage du fer.
d’acide chlorhydrique à 3,65 %, quelques gouttes d’eau de
brome et faire bouillir durant 1 min. Filtrer, si nécessaire, laver
avec de l’eau, diluer jusqu’à 20 ml et appliquer la MG 3.
R 44.3.3 pH
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor- Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE I de sul-
fate (1 ml e
mément à la MG 31 .l, en utilisant un pH-mètre étalonné. 0,002 % SO&
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 44 Ammonium nitrate
R 44.3.10 Métaux lourds
R 44.3.9 Fer
Pr6lever 20 ml de la solution d’essai (R 44.2) et appliquer la
Doser cet élément par SAA conformément à la MG 29, dans les __ _
MG 7.
conditions suivantes :
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
Raie de
plomb (1 ml e 0,000 5 % Pb). ’
Concentration de
rbonance
ilement Flamme
la solution
nm
/ I
l I
Dissoudre le résidu pro-
venant des cendres sul-
fatées dans 3 ml d’acide
Fe Air-acétyléne 248,3
chlorhydrique (R 13)
chaud et diluer à 50 ml
avec de l’eau .
7
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ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 45 Ammonium sulfate
N=&S04
Masse moléculaire relative: 132,14
R 45.1 Spécifications
R 45.3.4 Chlorure
Titre [(NH&$04] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,0 % min.
Prélever 20 mi de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
MG 2.
Cendressulfatées. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
pH (solutionà5 %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,8 à 6,0
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
chlorure (1 ml 2 0,000 5 % Cl).
0,001 % max.
Phosphate(P04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Arsenic (As) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 02 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
R 45.3.5 Phosphate
Métaux lourds (exprimés en Pb) . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
MG 4.
R 45.2 Préparation de la solution d’essai
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
phosphate (2 ml 2 0,001 % PO4).
Dissoudre 20 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau et diluer à
200 ml (la solution doit être limpide et incolore).
R 45.3.6 Arsenic
R 45.3 Essais
Prélever 50 ml de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
MG 11.
R 45.3.1 Titre
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE Ill
Peser, à 0,000 1 g près, 2 g de l’échantillon et les dissoudre
d’arsenic (1 ml Q 0,000 02 % As).
dans 40 ml d’eau.
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 20 ml de solution
de formaldéhyde (R 63) et de 20 ml d’eau, préalablement neu-
R 45.3.7 Fer
tralisé avec une solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, en présence de 0,2 ml de phénolphtaléine
Doser cet élément par SAA conformément à la MG 29, dans les
(SI 4.3.9”). Mélanger, laisser reposer durant 30 min, puis titrer
conditions suivantes:
avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une coloration rose
pâle persistant durant 5 min.
Concentration de
1 Flamme 1 I’Fe
Élément
1,OO ml de solution d’hydroxyde de sodium,
la solution
I /
&NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,066 07 g de
Dissoudre le résidu pro-
(N H,),SO,.
venant des cendres sul-
Fe fatées dans 3 ml d’acide Air-acétylène 248,3
chlorhydrique (R 13)
R 45.3.2 Cendres sulfatées
chaud et diluer à 50 ml
avec de l’eau
Prélever 10 g de l’échantillon et appliquer la MG 16.
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
Conserver ce résidu pour le dosage du fer.
R 45.3.8 Métaux lourds
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
R 45.3.3 pH
MG 7.
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon a 5 % confor-
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
mément à la MG 31 .l, en utilisant un pH-metre étalonne.
plomb (1 ml e 0,000 5 % Pb).
8
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ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 46 Ammonium thiocyanate
NH&CN
Masse moléculaire relative: 76,12
R 46.2.4 Sulfate
R 46.1 Spécifications
Dissoudre 2 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau et appliquer la
Titre (NH&CN) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98,0 % min.
MG 3.
pH(solutionà5%) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,5à 6,0
0,005 % max.
Chlorure (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE I de sul-
fate (1 ml e 0,005 % SO&
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
Sulfure(S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
R 46.2.5 Sulfure
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOl % max.
Dissoudre 2 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau, ajouter 20 ml
Plomb (Pb) . . . . . .: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
d’ammoniaque (R 3) et 3 ml de solution de nitrate d’argent à
Mat&es consommant de l’iode
1,7 %.
(expriméesen 1) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,025 % max.
Cendressulfatées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,03 % max. AVERTISSEMENT - La solution ammoniacale d’argent
peut être explosive; en conséquence, la solution doit être
rejetbe immbdiatement aprb l’essai.
R 46.2 Essais
Comparer le brunissement éventuel avec celui produit en trai-
tant de façon similaire 2 ml d’une SE II de sulfure obtenue par
dilution d’une SE I de sulfure récemment préparée
R 46.2.1 Titre
(2 ml e 0,001 % SI.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,28 à 0,32 g de l’échantillon et le dis-
soudre dans 50 ml d’eau.
R 46.2.6 Cuivre, fer et plomb
Ajouter, à la solution, 5 ml de la solution d’acide nitrique à
Doser ces éléments par SAA conformément au mode opéra-
25 % et 50,O ml de solution titrée de nitrate d’argent,
toire avec extraction dans un solvant décrit dans la MG 35,
0,l mol/l. Titrer avec une solution titrée de
c(AgNOJ) =
dans les conditions suivantes :
thiocyanate de potassium, c(KSCN) = 0,l mol/l, en présence
de sulfate double d’ammonium et de fer(lll) (SI 4.3.1 *I,
?
jusqu’au debut de coloration rose pâle. Raie de
Concentration de
rhsonance
Flamme
Élbment
la solution
1,00 ml de solution de nitrate d’argent, nm
c(AgN03) = 0,100 mol/l, correspond à 0,007 612 g de
1 324,7 1
I CU I
I
NH&CN.
5%
Air-acétyléne 217,0 ou 283,3
Pb
Fe 20 % 248,3
R 46.2.2 pH
Determiner le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor-
Matikes consommant de l’iode
R 46.2.7
mement à l
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
6353-3
Première édition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOflHAR OPrAHVl3A~MR IlO CTAH~APTM3A~MM
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
Reagents for chemical analysis -
Part 3: Specifications - Second series
Numéro de référence
ISO 6353-3 : 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6353-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 0
imprimé en Suisse
ii
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60 6353-3 : 1987 (FI
Sommaire
Page
1
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Réactifs (abréviation : R), Spécifications - Deuxiéme série . . . . . . . . . . . . . . . . .
............................................ 2
R 41 Anhydride acétique
.......................... 4
R 42 Ammonium et fer( II) sulfate hexahydraté
....................... 5
Ammonium et fer( Ill) sulfate dodécahydraté
R43
............................................. 6
R44 Ammonium nitrate
............................................ 8
R 45 Ammonium sulfate
9
........................................
R46 Ammonium thiocyanate
.................................. 10
R 47 Baryum hydroxyde octahydraté
11
Benzéne .
R48
................................................. 12
R49 Bipyridyle-2,2’
................................................. 13
Acide borique
R50
15
R 51 Brome .
..................................... 16
Butanol-1, Alcool butylique.
R 52
............................................. 17
Calcium carbonate
R53
.......................................... 18
R54 Carbone tétrachlorure
.................................. 19
Cobalt (1.1) chlorure hexahydraté
R 55
............................... 20
R56 Diammonium oxalate monohydraté
22
Dichlorométhane .
R 57
23
R58 Diéthyleoxyde .
............................................ 25
Diméthylformamide
R59
26
R60 Dioxanne-1,4 .
................................ 27
R 61 Disodium tétraborate décahycraté
28
Éthyleacétate .
R 62
........................................ 29
R63 Formaldéhyde (solution)
30
Glycérol .
R64
...................... 32
R 65 Hexaammonium heptamolybdate tétrahydraté.
........................................... 33
Acide bromhydrique
R66
............................................ 35
R 67 Acide fluorhydrique
36
Iode .
R68
...................................... 37
R69 Fer( II) sulfate heptahydraté
........................................ :. .. 39
R 70 Acide L-ascorbique.
40
.....................................
R 71 Plomb( II) acétate trihydraté
............................................ 41
R 72 Mercure( II) chlorure
.......................................... 43
R 73 Éther de pétrole 40/60
44
...........................................
R 74 Phosphore(V)ox
............................................ 45
R 75 Potassium bromate
........................................... 46
R 76 Potassium carbonate
............................................ 48
R 77 Potassium chlorure
50
.............................................
R 78 Potassiumcyanure
............................... 52
Potassium dihydrogénophosphate
R 79
......................... 53
R80 Potassium hexacyanoferrate( II) trihydraté
................................. 54
Potassium hexacyanoferrate( Ill)
R 81
55
...................................
R 82 Potassium hydrogénophtalate
.............................................. 56
R83 Potassium iodate
58
..............................................
R84 Potassium nitrate
.............................................. 60
R85 Potassium sulfate
......................................... 61
Potassium thiocyanate
R86
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
60 6353-3 : 1987 (F)
...... . 62
R 87 Propanol-2 . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sodium fluorure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
R88
. . . . . .
R89 Sodium hydrogénocarbonate . . . . . . 65
Sodium nitrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
R90
R 91 Sodium peroxyde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Amidon soluble . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
R 92
R 93 Acide ( + 1 tartrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
. . . . . . . . . . . 72
R94 Trisodium citrate dihydraté . . .
R 95 Xylène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
. . . . . . . . . . . . . . . 75
R96 Zinc chlorure . . . . . . . . . . . . . . .
R 97 Zinc sulfate heptahydraté . . . . . . . . . . . . . . . 77
Index alphabbtique français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6353-3 : 1987 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
1 Objet et domaine d’application
Dans la présente partie de I’ISO 6353, les numéros de référence
suivis d’un astérisque renvoient à l’édition de 1982 de
I’ISO 6353-l.
La présente partie de I’ISO 6353 donne des spécifications et
indique les méthodes d’essai a utiliser pour vérifier la confor-
mité à ces spécifications d’une deuxiéme série de réactifs utili-
2 Réactifs (abréviation : RI, Spécifications -
sés en chimie analytique, dont la numérotation continue celle
de la première série spécifiée dans I’ISO 6353-2. Deuxième série
Remarques générales
Ce document devra être lu conjointement avec I’ISO 6353-l qui
décrit les méthodes générales d’essai (MG) applicables aux
1 Dans tous les essais correspondant à une comparaison à
exigences relatives aux spécifications de réactifs et qui donne
une solution témoin, le resultat (par exemple intensité de colo-
les informations générales nécessaires pour l’emploi correct de
ration) obtenu sur la solution d’essai ne doit pas être supérieur à
la norme.
celui qui est obtenu sur la solution témoin prescrite.
2 Pour tous les dosages du fer, il ne doit pas être utilisé de
II faut accorder une attention particulière à I’ISO 6353-1,
méthodes spectrométriques d’absorption moléculaire comme
chapitre 4, qui décrit la préparation
celles specifiées dans I’ISO 6685; les dosages seront effectués
en utilisant une solution témoin comme cela est prescrit dans la
- des solutions étalons (SE) aux dilutions 1, II et Ill;
présente partie de I’ISO 6353.
-
des solutions de réactifs (SRI;
3 Les noms triviaux des indicateurs colorés sont utilisés dans
le texte et leur nomenclature IUPAC est donnée en notes de bas
- des solutions d’indicateurs (SI).
de page.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
(CH$0)20
Masse moléculaire relative: 102,09
Ajouter 0,20 à 0,25 ml de solution d’indicateur (SI)*) constitué
R 41 .l Spécifications
d’un mélange de jaune de méthyles) et de bleu de méthylène4).
Titre [(CH&O),Ol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 % min.
Titrer le contenu de chaque fiole avec une solution métha-
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
nolique titrée d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,5 mol/l,l)
0,000 5 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
jusqu’au virage de la coloration verte à la coloration ambre.
Sulfate (SO41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
1,OO ml de solution méthalonique d’acide chlorhydrique,
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
C(H~I) = 0,500 mol/l, correspond à 0,051 05 g de
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
(CH3CO)*O.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOl % max.
Matiéres réductrices au permanganate R 41.3.2 Résidu après évaporation
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Prélever 50 g (46 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14 en
séchant le résidu durant 30 min.
R 41.2 Préparation de la solution d’essai
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1,5 mg.
Diluer 37 ml (40 g) de l’échantillon à 200 ml avec de l’eau
R 41.3.3 Chlorure
(1 ml e 0,2 g).
Diluer 10 ml de la solution d’essai (R 41.2) avec 20 ml d’eau et
appliquer la MG 2.
R 41.3 Essais
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
R 41.3.1 Titre
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50 ml de solution méthano-
R 41.3.4 Sulfate
lique de morpholine (SR) 1) dans chacune des deux fioles coni-
ques de 250 ml munies de bouchons rodés.
Ajouter, à 50 ml de la solution d’essai (R 41.21, 1 ml de solution
de carbonate de sodium à 1 % et évaporer jusqu’à siccité sur
Peser, à 0,000 1 g prés, 1,8 à 2,0 g de l’échantillon à l’aide
un bain d’eau bouillante. Dissoudre le résidu dans 10 ml d’eau
d’une pipette de Lunge, l’introduire dans la première fiole, et
et appliquer la MG 3.
agiter pour dissoudre. Garder la seconde fiole pour déterminer
la quantité de morpholine mélangée à la prise d’essai. Laisser Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE II de sul-
reposer les fioles à la température ambiante durant 5 min,
fate (5 ml L1 0,ooo 5 % SO4).
1) Solutions de réactifs (SRI
a) Acide chlorhydrique, solution méthanolique titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
Transvaser 84 ml de solution d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l, dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec du
méthanol (R 18). Étalonner chaque jour avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,5 mol/l, en présence de 02 ml de
phénolphtaléine (SI 4.3.9”) [nomenclature IUPAC: (hydroxy-4 phényi)-3,3 phtalide]. Le réactif est plus facilement manipulé avec un système de
burette automatique.
b) Morpholine, solution méthanolique à 0,5 mol/1
Diluer 44 ml de morpholine redistillée avec du méthanol (R 18) et compléter à 1 litre. Pour faciliter les prélèvements, équiper le flacon avec un
bouchon en caoutchouc percé de deux trous et introduire une pipette de 50 ml dans l’un des trous de sorte que la pointe plonge en dessous de la
surface du liquide. À travers l’autre trou, introduire un court tronçon de tube de verre relié à une poire en caoutchouc.
2) Solution d’indicateur (SI)
Jaune de méthyle-bleu de méthylène, solution mixte.
Dissoudre 1,0 g de jaune de méthyle Cl 11020 et 0,l g de bleu de méthylène Cl 52015 dans 125 ml de méthanol (R 18).
3) Nomenclature IUPAC : diméthylamino-4 azobenzène.
4) Nomenclature IUPAC : chlorure de (diméthylamino)3,7 phénothiazinyle.
2
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ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
R 41.3.6 Matières rbductrices au permanganate
R 41.3.5 Cuivre, fer et plomb
Ajouter, à 10 ml de la solution d’essai (R 41.21, 0,5 ml de solu-
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
tion de permanganate de potassium à 0,32 % et laisser reposer
les conditions suivantes :
durant 5 min.
Raie de
Concentration de
ÉMment Flamme rhonance La coloration rose ne doit pas avoir complétement disparu.
la solution
nm
Évaporer 37 ml MO g) de
CU 324,7
I’échantillqn; dissoudre
le r6sidu dans 3 ml
Fe Air-acétyléne 248,3
d’acide chlorhydrique
(R 13) chaud et diluer à
Pb 217,0
20 ml avec de l’eau
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 42 Ammonium et fer(H) sulfate hexahydraté
(N H4)2lWSO&,6l=i~O
Masse moléculaire relative : 392,14
R 42.1 Spécifications
R 42.3.4 Phosphate
Titre [(NH4)2Fe(S04)2,6H201 . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Dissoudre 1 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau, oxyder avec
4 ml d’acide nitrique (R 19) et éliminer les oxydes d’azote en
pH (solutionà %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 à 5
portant à l’ébullition. Refroidir, diluer à 80 ml avec de l’eau et
Chlorure(CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
appliquer la MG 4.
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. phosphate (2 ml 2 0,002 % PO&.
Fer(lll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
R 42.3.5 Calcium, cuivre, plomb, magnésium,
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
manganèse et zinc
Manganése (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Potassium(K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
les conditions suivantes :
Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
l I
1 Raie de 1
Concentration de
résonance
Élément Flamme
la solution
nm
R 42.2 Préparation de la solution d’essai
Ca
Dissoudre 10 g de l’échantillon dans de l’eau en ajoutant 2 ml
Solution d’essai (R 42.2)
de solution d’acide sulfurique à 96 % et diluer à 200 ml avec de
l’eau (la solution doit être limpide).
Air-acétylène .
10 ml de la solution
285,2
Mg
d’essai (R 42.2)
Mn dilués à 100 ml 279,5
R 42.3 Essais
Zn
Solution d’essai (R 42.2) 213,9
R 42.3.4 Titre
Peser, à 0,000 1 g près, 1,5 g environ de l’échantillon, le dis-
R 42.3.6 Fer(W)
soudre dans de l’eau et ajouter 20 ml de solution d’acide sulfuri-
que à 16 % et 2 ml d’acide phosphorique (R 22). Dans un tube à essais, dissoudre 0,5 g de l’échantillon dans
10 ml d’eau exempte de dioxyde de carbone contenant 0,5 ml
Titrer avec une solution titrée de permanganate de potassium,
de solution d’acide chlorhydrique à 25 %. Ajouter 2 ml de solu-
c(l/5 KMnO,) = 0,l mol/l, jusqu’à l’obtention d’une faible
tion d’acide sulfo-5 salicylique à 10 % et boucher le tube à
coloration rose.
essais.
1,00 ml de solution de permanganate de potassium,
Après 15 min, la coloration rouge de la solution résultante ne
c(1/5 KMn04) = 0,100 mol/l, correspond à 0,039 214 g de
doit pas être plus intense que celle d’une solution témoin pré-
M-î4)~Fe(S04)~,6H20.
parée de facon similaire en utilisant 5 ml de la SE II de fer
(5 ml e O,Oi % Fe).
R 42.3.2 pH
R 42.3.7 Potassium et sodium
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 ?JO
conformément à la MG 31 .l, en utilisant un pH-mètre étalonné.
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
les conditions suivantes :
R 42.3.3 Chlorure
Longueur
Prélever 30 ml de la solution d’essai (R 42.2), ajouter 5 ml
Concentration de
d‘onde
Élément
Flamme
d’acide nitrique (R 19), chauffer jusqu’à l’ébullition, refroidir et
la solution
nm
appliquer la MG 2.
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de solution
Solution d’essai (R 42.2) Air-acétylène
d’essai et 1 ml de la SE II de chlorure (1 ml e 0,001 % CI).
4
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ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 43 Ammonium et fer(W) sulfate dodécahydraté
NH4Fe(S0&,12H20
Masse moléculaire relative : 482,18
R 43.2.4 Cuivre, plomb, magnésium, manganèse
R 43.1 Spécifications
et zinc
99 % min.
Titre [NH4Fe(S0&12HzO] . . . . . . . . . . . . .
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Mat&es insolubles dans l’eau 0,005 % max.
les conditions suivantes :
0,000 5 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . :
,
0,002 % max.
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Raie de
Fer(ll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Concentration de
rbsonance
Flamme
Élhment
la solution
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
nm
7
0,001 % max.
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
CU 324,7
Manganése (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
Pb 10 % 217,O ou 283,3
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Mn Air-acétyléne 279,5
0,Ol % max.
Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mg 285,2
0,003 % max.
Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Zn 1% 213,9
R 43.2 Essais
R 43.2.5 FerWI
Dissoudre 1,5 g de l’échantillon dans 30 ml d’eau, ajouter 1 ml
R 43.2.1 Titre
de solution d’acide sulfurique à 15 % et 0,l ml de solution
Peser, à 0,000 1 g prés, 2 g environ de l’échantillon et les dis-
d’hexacyanoferrate(lll) de potassium à 5 % récemment pré-
soudre dans 20 ml d’eau. Ajouter 5 ml de solution d’acide
parée.
chlorhydrique à 15 %, 3 g d’iodure de potassium (R 25) et lais-
Comparer la coloration bleue de la solution résultante avec celle
ser reposer à l’obscurité durant 5 min.
d’une solution témoin préparée en utilisant 0,5 g de I’échantil-
Titrer avec une solution titrée de thiosulfate de sodium,
Ion, 30 ml d’eau, 1 ml de solution d’acide sulfurique à 15 %,
= 0,l mol/l, en ajoutant, vers la fin du titrage, de
c ( Na&O$
0,l ml de solution d’hexacyanoferrate(llI) de potassium à 5 %
l’empois d’amidon (SI 4.3.11”).
récemment préparée et 0,l ml d’une solution obtenue en dis-
solvant 0,5 g de sulfate de ferU heptahydraté (FeS0,,7HzO)
1,OO ml de solution de thiosulfate de sodium,
dans une solution obtenue en diluant 10 ml de solution d’acide
0,100 mol/l, correspond à 0,048 22 g de
c(Na&03) =
sulfurique à 15 % à 1 000 ml avec de l’eau
NH,Fe(S0&12Hz0.
e 0,001 % FeWl.
[O,l ml
R 43.2.2 Maticères insolubles dans l’eau
R 43.2.6 Potassium et sodium
Prélever 20 g de l’échantillon et appliquer la MG 1.
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
les conditions suivantes :
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
R 43.2.3 Chlorure Longueur
Concentration de
d‘onde
ÉMment Flamme
la solution
Dissoudre 2 g d’échantillon dans 50 ml d’eau et appliquer la
nm
MG 2.
K 2% 766,5
Air-acétylène ’
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
589,0
Na 1 %
chlorure (1 ml G 0,ooo 5 % CI).
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 44 Ammonium nitrate
NH4N03
Masse moléculaire relative: 80,04
R 44.3.4 Calcium
R 44.1 Spécifications
99 % min. Doser cet élément par SAA conformément à la MG 29, dans les
Titre(NH4NQ3) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
conditions suivantes :
Cendressulfatées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
4,5 à 6,0
pH (solution à 5 %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
Concentration
Flamme
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Chlorure (CI)
de la solution
Nitrite (NO$ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Ca 10 % Ai r-acétylène 422,7
Phosphate(P04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
.
Sulfate(S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . *. . . . 0,005 % max.
0,0005 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . * . . . . . . . .
R 44.3.5 Chlorure
Métaux lourds (exprimés en Pb) . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 44.2) et appliquer la
MG 2.
Préparation de la solution d’essai
R 44.2
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
Dissoudre 20 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau et diluer à
chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
200 ml (la solution doit être limpide et incolore).
R 44.3.6 Nitrite
R 44.3 Essais
Dissoudre 2 g d’échantillon dans 10 ml d’eau et ajouter 1 ml
de solution d’acide sulfurique à 10 % et 1 ml de solution de
R 44.3.1 Titre
dichlorhydrate de m-phénylènediamine à 0,5 %.
Peser, à 0,000 1 g près, 3 g de l’échantillon et les dissoudre
La coloration jaune-brun ne doit pas être plus intense que celle
dans 50 ml d’eau.
d’une solution témoin préparée de facon similaire en utilisant
1 ml de la SE II de nitrite (1 ml e 0,000 5 % NO$.
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 20 ml de solution
NOTE - La solution de phénylènediamine doit être incolore; sinon,
de formaldéhyde (R 63) et de 20 ml d’eau, préalablement neu-
elle doit être décolorée avec du charbon actif.
tralisé avec une solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, en présence de 0,2 ml de phénolphtaléine
(SI 4.3.9”). Mélanger, laisser reposer durant 30 min, puis titrer
R 44.3.7 Phosphate
avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une coloration rose
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 44.2) et appliquer la
pâle persistant durant 5 min.
MG 4.
1,00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,080 04 g de NH,NO,.
phosphate (2 ml e 0,001 % PO&
R 44.3.2 Cendres sulfatées
R 44.3.8 Sulfate
Prélever 10 g de l’échantillon et appliquer la MG 16.
Dissoudre 2 g de l’échantillon dans 10 ml d’eau chaude, ajouter
1 ml de solution de carbonate de sodium à 1 %, évaporer et
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
calciner doucement jusqu’à ce que le nitrate d’ammonium soit
volatilisé. Ajouter, au résidu, 10 ml d’eau, 1 ml de solution
Conserver ce résidu pour le dosage du fer.
d’acide chlorhydrique à 3,65 %, quelques gouttes d’eau de
brome et faire bouillir durant 1 min. Filtrer, si nécessaire, laver
avec de l’eau, diluer jusqu’à 20 ml et appliquer la MG 3.
R 44.3.3 pH
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor- Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE I de sul-
fate (1 ml e
mément à la MG 31 .l, en utilisant un pH-mètre étalonné. 0,002 % SO&
6
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ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 44 Ammonium nitrate
R 44.3.10 Métaux lourds
R 44.3.9 Fer
Pr6lever 20 ml de la solution d’essai (R 44.2) et appliquer la
Doser cet élément par SAA conformément à la MG 29, dans les __ _
MG 7.
conditions suivantes :
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
Raie de
plomb (1 ml e 0,000 5 % Pb). ’
Concentration de
rbonance
ilement Flamme
la solution
nm
/ I
l I
Dissoudre le résidu pro-
venant des cendres sul-
fatées dans 3 ml d’acide
Fe Air-acétyléne 248,3
chlorhydrique (R 13)
chaud et diluer à 50 ml
avec de l’eau .
7
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ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 45 Ammonium sulfate
N=&S04
Masse moléculaire relative: 132,14
R 45.1 Spécifications
R 45.3.4 Chlorure
Titre [(NH&$04] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,0 % min.
Prélever 20 mi de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
MG 2.
Cendressulfatées. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
pH (solutionà5 %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,8 à 6,0
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
chlorure (1 ml 2 0,000 5 % Cl).
0,001 % max.
Phosphate(P04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Arsenic (As) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 02 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
R 45.3.5 Phosphate
Métaux lourds (exprimés en Pb) . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
MG 4.
R 45.2 Préparation de la solution d’essai
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
phosphate (2 ml 2 0,001 % PO4).
Dissoudre 20 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau et diluer à
200 ml (la solution doit être limpide et incolore).
R 45.3.6 Arsenic
R 45.3 Essais
Prélever 50 ml de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
MG 11.
R 45.3.1 Titre
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE Ill
Peser, à 0,000 1 g près, 2 g de l’échantillon et les dissoudre
d’arsenic (1 ml Q 0,000 02 % As).
dans 40 ml d’eau.
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 20 ml de solution
de formaldéhyde (R 63) et de 20 ml d’eau, préalablement neu-
R 45.3.7 Fer
tralisé avec une solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, en présence de 0,2 ml de phénolphtaléine
Doser cet élément par SAA conformément à la MG 29, dans les
(SI 4.3.9”). Mélanger, laisser reposer durant 30 min, puis titrer
conditions suivantes:
avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une coloration rose
pâle persistant durant 5 min.
Concentration de
1 Flamme 1 I’Fe
Élément
1,OO ml de solution d’hydroxyde de sodium,
la solution
I /
&NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,066 07 g de
Dissoudre le résidu pro-
(N H,),SO,.
venant des cendres sul-
Fe fatées dans 3 ml d’acide Air-acétylène 248,3
chlorhydrique (R 13)
R 45.3.2 Cendres sulfatées
chaud et diluer à 50 ml
avec de l’eau
Prélever 10 g de l’échantillon et appliquer la MG 16.
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
Conserver ce résidu pour le dosage du fer.
R 45.3.8 Métaux lourds
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 45.2) et appliquer la
R 45.3.3 pH
MG 7.
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon a 5 % confor-
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
mément à la MG 31 .l, en utilisant un pH-metre étalonne.
plomb (1 ml e 0,000 5 % Pb).
8
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ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 46 Ammonium thiocyanate
NH&CN
Masse moléculaire relative: 76,12
R 46.2.4 Sulfate
R 46.1 Spécifications
Dissoudre 2 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau et appliquer la
Titre (NH&CN) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98,0 % min.
MG 3.
pH(solutionà5%) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,5à 6,0
0,005 % max.
Chlorure (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE I de sul-
fate (1 ml e 0,005 % SO&
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
Sulfure(S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
R 46.2.5 Sulfure
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOl % max.
Dissoudre 2 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau, ajouter 20 ml
Plomb (Pb) . . . . . .: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
d’ammoniaque (R 3) et 3 ml de solution de nitrate d’argent à
Mat&es consommant de l’iode
1,7 %.
(expriméesen 1) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,025 % max.
Cendressulfatées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,03 % max. AVERTISSEMENT - La solution ammoniacale d’argent
peut être explosive; en conséquence, la solution doit être
rejetbe immbdiatement aprb l’essai.
R 46.2 Essais
Comparer le brunissement éventuel avec celui produit en trai-
tant de façon similaire 2 ml d’une SE II de sulfure obtenue par
dilution d’une SE I de sulfure récemment préparée
R 46.2.1 Titre
(2 ml e 0,001 % SI.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,28 à 0,32 g de l’échantillon et le dis-
soudre dans 50 ml d’eau.
R 46.2.6 Cuivre, fer et plomb
Ajouter, à la solution, 5 ml de la solution d’acide nitrique à
Doser ces éléments par SAA conformément au mode opéra-
25 % et 50,O ml de solution titrée de nitrate d’argent,
toire avec extraction dans un solvant décrit dans la MG 35,
0,l mol/l. Titrer avec une solution titrée de
c(AgNOJ) =
dans les conditions suivantes :
thiocyanate de potassium, c(KSCN) = 0,l mol/l, en présence
de sulfate double d’ammonium et de fer(lll) (SI 4.3.1 *I,
?
jusqu’au debut de coloration rose pâle. Raie de
Concentration de
rhsonance
Flamme
Élbment
la solution
1,00 ml de solution de nitrate d’argent, nm
c(AgN03) = 0,100 mol/l, correspond à 0,007 612 g de
1 324,7 1
I CU I
I
NH&CN.
5%
Air-acétyléne 217,0 ou 283,3
Pb
Fe 20 % 248,3
R 46.2.2 pH
Determiner le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor-
Matikes consommant de l’iode
R 46.2.7
mement à l
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.