SIST ISO 6293-1:2001

Petroleum products -- Determination of saponification number -- Part 1: Colour-indicator titration method

Describes a method for the determination, by colour-indicator titration, of the amount of constituents in petroleum products that will saponify under the conditions of the test.

Produits pétroliers -- Détermination de l'indice de saponification -- Partie 1: Méthode par titrage avec indicateur coloré

La présente partie de l'ISO 6293 prescrit une méthode par titrage avec indicateur coloré pour le dosage des constituants des produits pétroliers qui sont saponifiés dans les conditions de l'essai.La méthode est applicable aux produits dont l'indice de saponification est compris entre 2 mg KOH/g et 200 mg KOH/g.Les composés du soufre, du phosphore ou des halogènes, ainsi que certains autres produits, interfèrent par réaction avec les bases ou les acides dans les conditions de l'essai.NOTES1 Si on applique la méthode à des huiles moteur usées ou à des huiles turbine usées, ou à des huiles contenant ces composés interférants comme additifs, il convient d'interpréter les résultats avec précaution, en gardant à l'esprit que les résultats peuvent être trop forts en raison de ces réactions parasites.2 Les composés interférants ci-dessus sont contenus dans les matières étrangères comprenant certains acides organiques et la plupart des savons non alcalins. L'odeur d'hydrogène sulfuré qui se dégage vers la fin du titrage en retour dans l'essai de saponification est une indication de la présence de certains types de composés sulfurés réactifs, tandis que les composés du chlore, du phosphore et d'autres matières susceptibles d'interférer sur le résultat, ne manifestent pas leur présence pendant l'essai. Une détermination gravimétrique de la quantité réelle d'acides gras est une des méthodes pour l'estimation de tels composés.

Naftni proizvodi - Določevanje števila umiljenja - 1. del: Titracijska metoda z barvnim indikatorjem

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Nov-2001
• ICS: 75.080 - Petroleum products in general
• Technical Committee: NAD - Petroleum products, lubricants and related products
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 01-Dec-2001
• Due Date: 01-Dec-2001
• Completion Date: 01-Dec-2001
• Ref Project: ISO 6293-1:1996 - Petroleum products — Determination of saponification number — Part 1: Colour-indicator titration method

Relations

• Revised: ISO 6293:1983 - Petroleum products — Determination of saponification number
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: SIST ISO 6293:1996 - Petroleum products -- Determination of saponification number
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
6293-l
First edition
1996-12-01
Petroleum products - Determination
of saponification number -
Part 1:
Colour-indicator titration method
Prod&s pk trollers - D&ermina tion de I’indice de saponification -
Partie 7: M&hode par titrage avec indicateur color-6
Reference number
IS0 6293-l :I 996(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 6293-I :1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6293-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This first edition cancels and partially replaces the first edition of
IS0 6293:1983, which has been technically revised.
IS0 6293 consists of the following parts, under the general title Petroleum
products - Determination of saponification number:
Part 1: Colour-indicator titration method
- Part 2: Poten tiometric titration method
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 6293=1:1996(E)
Determination of saponification number -
Petroleum products -
Part 1:
Colour-indicator titration method
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of IS0 6293 specifies a method for the determination, by colour-indicator titration, of the amount of
constituents in petroleum products that will saponify under the conditions of the test.
The method is applicable to materials having saponification numbers in the range 2 mg/g KOH to 200 mg/g KOH.
Compounds of sulfur, phosphorus, halogens and some other compounds interfere by reacting with the alkali and
acids under the test conditions.
NOTES
1 The results on used crankcase and turbine oils, and on oils containing the interfering compounds above as additive
constituents, should be interpreted with care, bearing in mind the possible higher values obtainable due to these additional
reactants.
2 The interfering compounds above are contained in extraneous materials including certain organic acids and most nonalkali
soaps. The odour of hydrogen sulfide near the end of the back-titration step is an indication of the presence of certain reactive
sulfur compounds, but other reactive sulfur compounds, as well as those of chlorine, phosphorus and other interfering
materials, give no simple indication during the test. A gravimetric determination of fatty acid content is an alternative
procedure for the estimation of such compounds.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part
of IS0 6293. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of IS0 6293 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently
valid International Standards.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
I

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6293=1:1996(E)
IS0 6353-2: 1983, Reagents for chemica I analysis Part 2: Specifica Cons First series.
IS0 6353-3: 1987, Reagents for chemica II analysis Part 3: Specifications Second series.
3 Definitions
For the purposes of this part of IS0 6293, the following definitions apply.
3.1 saponify: To hydrolyze a fat with alkali to form an alcohol and the salt of a fatty acid.
3.2 saponification number: The number of milligrams of potassium hydroxide consumed by 1 g of a sample
under the specified conditions of this test.
4 Principle
A test portion of petroleum product of known mass, dissolved in butan-Z-one, is reacted by heating with a known
amount of alcoholic potassium hydroxide solution. The excess alkali is titrated with standard volumetric
hydrochloric acid solution, using phenolphthalein as indicator, and the saponification number calculated.
5 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents specified in IS0 6353-2 and IS0 6353-3, if listed there, or if not, of
recognized analytical grade. Use only distilled water or water to grade 3 of IS0 3696.
5.1 Ethanol, 95 % (V/V) ethanol, or a solution comprising 90 % (V/V) of 95 % (V/V) ethanol and 10 % (V/V) of
methanol, or absolute ethanol.
NOTE - Studies have shown that 99 % (V/V) propan-2-01 can be substituted for the ethanol in routine analysis with
equivalent sensitivity and precision, but should not be used in referee tests.
5.2 Potassium hydroxide, c(KOH) = 0,5 mol/l, standard volumetric alcoholic solution, prepared in accordance
with 5.2.1 or obtained commercially, and standardized in accordance with 5.2.2.
5.21 Preparation
Add approximately 29 g of solid KOH to 1 I of ethanol (5.1) in a 2-litre conical flask. Boil gently with stirring for
10 min to 15 min. Add at least 2 g of barium hydroxide [Ba(OH),] and boil gently for a further 5 min to 10 min.
Allow to cool and stand at room temperature for at least 24 h in the dark. Transfer to the storage container by
filtration or pressure displacement under inert gas conditions (carbon dioxide-free).
Store the solution in a chemically resistant dispensing bottle out of contact with cork, rubber or saponifiable
stopcock lubricant, and protected by a guard tube containing soda lime or nonfibrous soda silicate absorbent
(Ascarite, Carbosarb or Indecarb)? Glass bottles are not recommended for storage.
given for
1) Ascarite, Carbosarb and Indecarb are examples of suitable products available commercially. This information is
an endorsement by IS0 of these products.
the convenience of users of this part of IS0 6293 and does not constitute
2

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@ IS0 IS0 6293=1:1996(E)
5.2.2 Standardization
Standardize frequently enough to detect changes of 0,000 5 mol/l, preferably against 2,0 g to 2,l g of pure
potassium acid phthalate (5.7), which has been dried for 1 h at 100 OC, weighed with an accuracy of & 0,000 2 g and
dissolved in 100 ml + 0,Ol ml of carbon dioxide-free water, using phenolphthalein (5.6) to detect the end-point.
5.3 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,5 mol/l, standard volumetric alcoholic solution, prepared in accordance with
5.3.1 or obtained commercially, and standardized in accordance with 5.3.2.
5.3.1 Preparation
)] with 1 I of ethanol (5.1).
Mix 45 ml of concentrated hydrochloric acid [35,4 % (m/m
5.3.2 Standardization
Standardize frequently enough to detect changes of c(HCI) = 0,000 5 mol/l, preferably by electrometric titration of
approximately 8 ml (accurately measured) of the 0,5 mol/l alcoholic potassium hydroxide solution (5.2) diluted with
125 ml of carbon dioxide-free water.
NOTES
Because of the relatively large coefficient of cubic expansion of organic liquids such as ethanol or propan-2-01, the standard
1
alcoholic solutions should be standardized at temperatures close to those employed in the titrations of sample, and close to
20 “C.
2 Where saponification numbers below 2 are expected, better precision may be obtained by substituting potassium hydroxide
and hydrochloric acid solutions of concentration 0,l mol/l for the reagents of concentration 0,5 mol/l in 5.2 and 5.3, and those
in clauses 7 and 8. No exact precision values are yet available for this technique.
Butan-2-one (methyl ethyl ketone), technical grade.
5.4
Store the butan-Z-one in a dark or brown glass bottle.
5.5 Petroleum spirit, 60 “C to 80 “C boiling range.
5.6 Phenolphthalein, neutralized indicator solution.
Dissolve I,0 g
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6293-1:2001
01-december-2001
1DIWQLSURL]YRGL'RORþHYDQMHãWHYLODXPLOMHQMDGHO7LWUDFLMVNDPHWRGD]
EDUYQLPLQGLNDWRUMHP
Petroleum products -- Determination of saponification number -- Part 1: Colour-indicator
titration method
Produits pétroliers -- Détermination de l'indice de saponification -- Partie 1: Méthode par
titrage avec indicateur coloré
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6293-1:1996
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 6293-1:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
6293-l
First edition
1996-12-01
Petroleum products - Determination
of saponification number -
Part 1:
Colour-indicator titration method
Prod&s pk trollers - D&ermina tion de I’indice de saponification -
Partie 7: M&hode par titrage avec indicateur color-6
Reference number
IS0 6293-l :I 996(E)

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IS0 6293-I :1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6293-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This first edition cancels and partially replaces the first edition of
IS0 6293:1983, which has been technically revised.
IS0 6293 consists of the following parts, under the general title Petroleum
products - Determination of saponification number:
Part 1: Colour-indicator titration method
- Part 2: Poten tiometric titration method
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 6293=1:1996(E)
Determination of saponification number -
Petroleum products -
Part 1:
Colour-indicator titration method
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of IS0 6293 specifies a method for the determination, by colour-indicator titration, of the amount of
constituents in petroleum products that will saponify under the conditions of the test.
The method is applicable to materials having saponification numbers in the range 2 mg/g KOH to 200 mg/g KOH.
Compounds of sulfur, phosphorus, halogens and some other compounds interfere by reacting with the alkali and
acids under the test conditions.
NOTES
1 The results on used crankcase and turbine oils, and on oils containing the interfering compounds above as additive
constituents, should be interpreted with care, bearing in mind the possible higher values obtainable due to these additional
reactants.
2 The interfering compounds above are contained in extraneous materials including certain organic acids and most nonalkali
soaps. The odour of hydrogen sulfide near the end of the back-titration step is an indication of the presence of certain reactive
sulfur compounds, but other reactive sulfur compounds, as well as those of chlorine, phosphorus and other interfering
materials, give no simple indication during the test. A gravimetric determination of fatty acid content is an alternative
procedure for the estimation of such compounds.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part
of IS0 6293. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of IS0 6293 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently
valid International Standards.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
I

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IS0 6293=1:1996(E)
IS0 6353-2: 1983, Reagents for chemica I analysis Part 2: Specifica Cons First series.
IS0 6353-3: 1987, Reagents for chemica II analysis Part 3: Specifications Second series.
3 Definitions
For the purposes of this part of IS0 6293, the following definitions apply.
3.1 saponify: To hydrolyze a fat with alkali to form an alcohol and the salt of a fatty acid.
3.2 saponification number: The number of milligrams of potassium hydroxide consumed by 1 g of a sample
under the specified conditions of this test.
4 Principle
A test portion of petroleum product of known mass, dissolved in butan-Z-one, is reacted by heating with a known
amount of alcoholic potassium hydroxide solution. The excess alkali is titrated with standard volumetric
hydrochloric acid solution, using phenolphthalein as indicator, and the saponification number calculated.
5 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents specified in IS0 6353-2 and IS0 6353-3, if listed there, or if not, of
recognized analytical grade. Use only distilled water or water to grade 3 of IS0 3696.
5.1 Ethanol, 95 % (V/V) ethanol, or a solution comprising 90 % (V/V) of 95 % (V/V) ethanol and 10 % (V/V) of
methanol, or absolute ethanol.
NOTE - Studies have shown that 99 % (V/V) propan-2-01 can be substituted for the ethanol in routine analysis with
equivalent sensitivity and precision, but should not be used in referee tests.
5.2 Potassium hydroxide, c(KOH) = 0,5 mol/l, standard volumetric alcoholic solution, prepared in accordance
with 5.2.1 or obtained commercially, and standardized in accordance with 5.2.2.
5.21 Preparation
Add approximately 29 g of solid KOH to 1 I of ethanol (5.1) in a 2-litre conical flask. Boil gently with stirring for
10 min to 15 min. Add at least 2 g of barium hydroxide [Ba(OH),] and boil gently for a further 5 min to 10 min.
Allow to cool and stand at room temperature for at least 24 h in the dark. Transfer to the storage container by
filtration or pressure displacement under inert gas conditions (carbon dioxide-free).
Store the solution in a chemically resistant dispensing bottle out of contact with cork, rubber or saponifiable
stopcock lubricant, and protected by a guard tube containing soda lime or nonfibrous soda silicate absorbent
(Ascarite, Carbosarb or Indecarb)? Glass bottles are not recommended for storage.
given for
1) Ascarite, Carbosarb and Indecarb are examples of suitable products available commercially. This information is
an endorsement by IS0 of these products.
the convenience of users of this part of IS0 6293 and does not constitute
2

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@ IS0 IS0 6293=1:1996(E)
5.2.2 Standardization
Standardize frequently enough to detect changes of 0,000 5 mol/l, preferably against 2,0 g to 2,l g of pure
potassium acid phthalate (5.7), which has been dried for 1 h at 100 OC, weighed with an accuracy of & 0,000 2 g and
dissolved in 100 ml + 0,Ol ml of carbon dioxide-free water, using phenolphthalein (5.6) to detect the end-point.
5.3 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,5 mol/l, standard volumetric alcoholic solution, prepared in accordance with
5.3.1 or obtained commercially, and standardized in accordance with 5.3.2.
5.3.1 Preparation
)] with 1 I of ethanol (5.1).
Mix 45 ml of concentrated hydrochloric acid [35,4 % (m/m
5.3.2 Standardization
Standardize frequently enough to detect changes of c(HCI) = 0,000 5 mol/l, preferably by electrometric titration of
approximately 8 ml (accurately measured) of the 0,5 mol/l alcoholic potassium hydroxide solution (5.2) diluted with
125 ml of carbon dioxide-free water.
NOTES
Because of the relatively large coefficient of cubic expansion of organic liquids such as ethanol or propan-2-01, the standard
1
alcoholic solutions should be standardized at temperatures close to those employed in the titrations of sample, and close to
20 “C.
2 Where saponif
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
6293-l
Première édition
1996-l Z-01
Produits pétroliers - Détermination
de l’indice de saponification -
Partie 1:
Méthode par titrage avec indicateur coloré
Petroleum products
- Determination of saponification number -
Part 1: Colour-indica tor titra tion me thod
Numéro de référence
ISO 6293-l :1996(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6293-l :1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6293-l a été élaborée par le comité technique
lSO/lC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette première édition annule et remplace partiellement la première édition
de I’ISO 6293:1983, dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6293 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Produits pétroliers - Détermination de l’indice de saponification:
- Partie 1: Méthode par titrage avec indicateur coloré
- Partie 2: M&hode par titrage poten tiométrique
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 Iso ISO 6293=1:1996(F)
Produits pétroliers - Détermination de l’indice de saponification -
Partie 1:
Méthode par titrage avec indicateur coloré
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 6293 prescrit une méthode par titrage avec indicateur coloré pour le dosage des
constituants des produits pétroliers qui sont saponifiés dans les conditions de l’essai.
La méthode est applicable aux produits dont l’indice de saponification est compris entre 2 mg KOH/g et
200 mg KOH/g.
Les composés du soufre, du phosphore ou des halogènes, ainsi que certains autres produits, interfèrent par
réaction avec les bases ou les acides dans les conditions de l’essai.
NOTES
1 Si on applique la méthode à des huiles moteur usées ou à des huiles turbine usées, ou à des huiles contenant ces
composés interférants comme additifs, il convient d’interpréter les résultats avec précaution, en gardant à l’esprit que les
résultats peuvent être trop forts en raison de ces réactions parasites.
2 Les composés interférants ci-dessus sont contenus dans les matières étrangères comprenant certains acides organiques et
la plupart des savons non alcalins. L’odeur d’hydrogène sulfuré qui se dégage vers la fin du titrage en retour dans l’essai de
saponification est une indication de la présence de certains types de composés sulfurés réactifs, tandis que les composés du
chlore, du phosphore et d’autres matières susceptibles d’interférer sur le résultat, ne manifestent pas leur présence pendant
l’essai. Une détermination gravimétrique de la quantité réelle d’acides gras est une des méthodes pour l’estimation de tels
composés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 6293. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 6293 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 62934:1996(F)
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifica tien et méthodes d’essai.
ISO 6353-2: 1983, Réactifs pour analyse chimique - Partie 2: Spécifications - Première
série .
ISO 6353-3: 1987, Réactifs pour analyse chimique - Partie 3: Spécifications - Deuxième série.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 6293, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 saponifier: Hydrolyser une graisse avec une base pour former un alcool et le sel d’un acide gras.
3.2 indice de saponification: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium consommés par gramme
d’échantillon dans les conditions prescrites pour cet essai.
4 Principe
Une prise d’essai de produit pétrolier de masse connue, dissoute dans la butane-2-one, est chauffée avec une
quantité donnée de solution alcoolique d’hydroxyde de potassium. L’excès de base est titré par une solution titrée
d’acide chlorhydrique, en présence de phénolphtaléine comme indicateur, et l’indice de saponification est calculé.
5 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs prescrits dans I’ISO 6353-2 et I’ISO 6353-3 s’ils y sont
mentionnés. Si tel n’est pas le cas, utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue. Utiliser uniquement de l’eau
conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696.
5.1 Éthanol, à 95 % (V/V), ou solution comprenant 90 % (V/V) d’éthanol à 95 % (V/V) et 10 % (V/V) de
méthanol, ou éthanol absolu.
NOTE - Des études ont démontré que le propane-2-01 à 99 % (V/V) peut remplacer I’éthanol lors des analyses de routine
tout en conduisant à une sensibilité et une fidélité équivalentes. Cependant, il convient de ne pas effectuer cette substitution
pour des essais d’arbitrage.
5.2 Hydroxyde de potassium, solution alcoolique titrée, c(KOH) = 0,5 mol/l.
Préparer la solution conformément à 5.2.1 ou utiliser une solution commerciale. Étalonner conformément à 5.2.2.
5.2.1 Préparation
Ajouter environ 29 g d’hydroxyde de potassium solide à 1 litre d’éthanol (5.1) dans une fiole conique de 2 litres.
Mettre à ébullition douce sous agitation pendant 10 min à 15 min. Ajouter au moins 2 g d’hydroxyde de baryum
[Ba(OH)*] et mettre à ébullition douce pendant 5 min à 10 min supplémentaires.
Laisser refroidir et maintenir à température ambiante pendant au moins 24 h dans le noir. Transférer dans le
récipient de stockage, par filtration ou par transfert sous l’effet de la pression d’un gaz inerte (sans dioxyde de
carbone).
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO
ISO 6293=1:1996(F)
Stocker la solution dans une bouteille résistant aux produits chimiques, sans la mettre en contact avec le liège ou le
caoutchouc ou une graisse à rodage saponifiable, et en la protégeant de l’atmosphère par un tube de garde rempli
d'un absorbant à base de chaux sodée ou de silicate de sodium non fibreux (Ascarite, Carbosarb ou Indecarb)?
Les bouteilles en verre ne sont pas recommandées pour le stockage.
5.2.2 Étalonnage
Étalonner la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Pour ce faire,
utiliser de préférence 2,0 g à 2,l g de phtalate acide de potassium pur (5.7), qui a été séché pendant 1 h à 100 OC,
pesé avec une exactitude de &- 0,000 2 g, et mis en solution dans 100 ml + 0,Ol ml d’eau exempte de dioxyde de
carbone. Utiliser la phénolphtaléine (5.6) pour détecter le point de virage.
Acide chlorhydrique, solution alcoolique titrée, C(H~I) = 0,5 mol/l.
5.3
Préparer la solution conformément à 5.3.1 ou utiliser une solution commerciale. Étalonner conformément à 5.3.2.
53.1 Préparation
Mélanger 45 ml d’acide chlorhydrique concentré [35,4 % (m/m)] à 1 litre d’éthanol (5.1).
5.3.2 Étalonnage
Étalonner la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Procéder de
préférence par titrage potentiométrique de 8 ml environ (mesurés exactement) de la solution alcoolique d’hydroxyde
de potassium (5.2) dilués dans 125 ml d’eau exempte de dioxyde de carbone.
NOTES
1 En raison du coefficient de dilatation relativement important des liquides organiques tels que I’éthanol ou le propane-2-01, il
convient d’effectuer l’étalonnage des solutions alcooliques à une température proche de celle mesurée lors du titrage des
prises d’essai et proche de 20 OC.
2 Dans le cas d’indices de saponification présumés inférieurs à 2, une meilleure fidélité peut être obtenue en remplaçant les
solutions d’hydroxyde de potassium et d’acide chlorhydrique à 0,5 mol/1 de concentration par des solutions à 0,l mol/1 de
concentration pour les réactifs définis en 5.2, 5.3 et dans les articles 7 et 8. Les valeurs correspondantes de fidélité ne sont
pas encore disponibles.
5.4 Butane-2-one (méthyléthylcétone), de qualité technique.
Conserver la butane-2-one dans des flacons en verre sombres ou bruns.
Essence pétrolière, bouillant entre 60 OC et 80 OC.
5.5
5.6 Phénolphtaléine, solution d’indicateur neutralisée.
Dissoudre 1,O g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol (5.1). Neutraliser avec une solution éthanolique d’hydroxyde
de potassium, c(KOH) = 0,l mol/l, jusqu’à obtention d’une couleur rose.
L
5.7 Phtalate acide de potassium.
1) Ascarite, Carbosarb et Indecarb sont des exemples de produits appropriés disponible
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
6293-l
Première édition
1996-l Z-01
Produits pétroliers - Détermination
de l’indice de saponification -
Partie 1:
Méthode par titrage avec indicateur coloré
Petroleum products
- Determination of saponification number -
Part 1: Colour-indica tor titra tion me thod
Numéro de référence
ISO 6293-l :1996(F)

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ISO 6293-l :1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6293-l a été élaborée par le comité technique
lSO/lC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette première édition annule et remplace partiellement la première édition
de I’ISO 6293:1983, dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6293 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Produits pétroliers - Détermination de l’indice de saponification:
- Partie 1: Méthode par titrage avec indicateur coloré
- Partie 2: M&hode par titrage poten tiométrique
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE 0 Iso ISO 6293=1:1996(F)
Produits pétroliers - Détermination de l’indice de saponification -
Partie 1:
Méthode par titrage avec indicateur coloré
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 6293 prescrit une méthode par titrage avec indicateur coloré pour le dosage des
constituants des produits pétroliers qui sont saponifiés dans les conditions de l’essai.
La méthode est applicable aux produits dont l’indice de saponification est compris entre 2 mg KOH/g et
200 mg KOH/g.
Les composés du soufre, du phosphore ou des halogènes, ainsi que certains autres produits, interfèrent par
réaction avec les bases ou les acides dans les conditions de l’essai.
NOTES
1 Si on applique la méthode à des huiles moteur usées ou à des huiles turbine usées, ou à des huiles contenant ces
composés interférants comme additifs, il convient d’interpréter les résultats avec précaution, en gardant à l’esprit que les
résultats peuvent être trop forts en raison de ces réactions parasites.
2 Les composés interférants ci-dessus sont contenus dans les matières étrangères comprenant certains acides organiques et
la plupart des savons non alcalins. L’odeur d’hydrogène sulfuré qui se dégage vers la fin du titrage en retour dans l’essai de
saponification est une indication de la présence de certains types de composés sulfurés réactifs, tandis que les composés du
chlore, du phosphore et d’autres matières susceptibles d’interférer sur le résultat, ne manifestent pas leur présence pendant
l’essai. Une détermination gravimétrique de la quantité réelle d’acides gras est une des méthodes pour l’estimation de tels
composés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 6293. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 6293 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
1

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@ ISO
ISO 62934:1996(F)
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifica tien et méthodes d’essai.
ISO 6353-2: 1983, Réactifs pour analyse chimique - Partie 2: Spécifications - Première
série .
ISO 6353-3: 1987, Réactifs pour analyse chimique - Partie 3: Spécifications - Deuxième série.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 6293, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 saponifier: Hydrolyser une graisse avec une base pour former un alcool et le sel d’un acide gras.
3.2 indice de saponification: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium consommés par gramme
d’échantillon dans les conditions prescrites pour cet essai.
4 Principe
Une prise d’essai de produit pétrolier de masse connue, dissoute dans la butane-2-one, est chauffée avec une
quantité donnée de solution alcoolique d’hydroxyde de potassium. L’excès de base est titré par une solution titrée
d’acide chlorhydrique, en présence de phénolphtaléine comme indicateur, et l’indice de saponification est calculé.
5 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs prescrits dans I’ISO 6353-2 et I’ISO 6353-3 s’ils y sont
mentionnés. Si tel n’est pas le cas, utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue. Utiliser uniquement de l’eau
conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696.
5.1 Éthanol, à 95 % (V/V), ou solution comprenant 90 % (V/V) d’éthanol à 95 % (V/V) et 10 % (V/V) de
méthanol, ou éthanol absolu.
NOTE - Des études ont démontré que le propane-2-01 à 99 % (V/V) peut remplacer I’éthanol lors des analyses de routine
tout en conduisant à une sensibilité et une fidélité équivalentes. Cependant, il convient de ne pas effectuer cette substitution
pour des essais d’arbitrage.
5.2 Hydroxyde de potassium, solution alcoolique titrée, c(KOH) = 0,5 mol/l.
Préparer la solution conformément à 5.2.1 ou utiliser une solution commerciale. Étalonner conformément à 5.2.2.
5.2.1 Préparation
Ajouter environ 29 g d’hydroxyde de potassium solide à 1 litre d’éthanol (5.1) dans une fiole conique de 2 litres.
Mettre à ébullition douce sous agitation pendant 10 min à 15 min. Ajouter au moins 2 g d’hydroxyde de baryum
[Ba(OH)*] et mettre à ébullition douce pendant 5 min à 10 min supplémentaires.
Laisser refroidir et maintenir à température ambiante pendant au moins 24 h dans le noir. Transférer dans le
récipient de stockage, par filtration ou par transfert sous l’effet de la pression d’un gaz inerte (sans dioxyde de
carbone).
2

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@ ISO
ISO 6293=1:1996(F)
Stocker la solution dans une bouteille résistant aux produits chimiques, sans la mettre en contact avec le liège ou le
caoutchouc ou une graisse à rodage saponifiable, et en la protégeant de l’atmosphère par un tube de garde rempli
d'un absorbant à base de chaux sodée ou de silicate de sodium non fibreux (Ascarite, Carbosarb ou Indecarb)?
Les bouteilles en verre ne sont pas recommandées pour le stockage.
5.2.2 Étalonnage
Étalonner la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Pour ce faire,
utiliser de préférence 2,0 g à 2,l g de phtalate acide de potassium pur (5.7), qui a été séché pendant 1 h à 100 OC,
pesé avec une exactitude de &- 0,000 2 g, et mis en solution dans 100 ml + 0,Ol ml d’eau exempte de dioxyde de
carbone. Utiliser la phénolphtaléine (5.6) pour détecter le point de virage.
Acide chlorhydrique, solution alcoolique titrée, C(H~I) = 0,5 mol/l.
5.3
Préparer la solution conformément à 5.3.1 ou utiliser une solution commerciale. Étalonner conformément à 5.3.2.
53.1 Préparation
Mélanger 45 ml d’acide chlorhydrique concentré [35,4 % (m/m)] à 1 litre d’éthanol (5.1).
5.3.2 Étalonnage
Étalonner la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Procéder de
préférence par titrage potentiométrique de 8 ml environ (mesurés exactement) de la solution alcoolique d’hydroxyde
de potassium (5.2) dilués dans 125 ml d’eau exempte de dioxyde de carbone.
NOTES
1 En raison du coefficient de dilatation relativement important des liquides organiques tels que I’éthanol ou le propane-2-01, il
convient d’effectuer l’étalonnage des solutions alcooliques à une température proche de celle mesurée lors du titrage des
prises d’essai et proche de 20 OC.
2 Dans le cas d’indices de saponification présumés inférieurs à 2, une meilleure fidélité peut être obtenue en remplaçant les
solutions d’hydroxyde de potassium et d’acide chlorhydrique à 0,5 mol/1 de concentration par des solutions à 0,l mol/1 de
concentration pour les réactifs définis en 5.2, 5.3 et dans les articles 7 et 8. Les valeurs correspondantes de fidélité ne sont
pas encore disponibles.
5.4 Butane-2-one (méthyléthylcétone), de qualité technique.
Conserver la butane-2-one dans des flacons en verre sombres ou bruns.
Essence pétrolière, bouillant entre 60 OC et 80 OC.
5.5
5.6 Phénolphtaléine, solution d’indicateur neutralisée.
Dissoudre 1,O g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol (5.1). Neutraliser avec une solution éthanolique d’hydroxyde
de potassium, c(KOH) = 0,l mol/l, jusqu’à obtention d’une couleur rose.
L
5.7 Phtalate acide de potassium.
1) Ascarite, Carbosarb et Indecarb sont des exemples de produits appropriés disponible
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