SIST ISO 3632-2:1997
(Main)Saffron (Crocus sativus Linnaeus) -- Part 2: Test methods
Saffron (Crocus sativus Linnaeus) -- Part 2: Test methods
Describes methods suitable for testing the spice saffron, which is obtained from the flowers of the saffron crocus (Crocus sativus Linnaeus): identification test, determination of floral waste content of saffron in filaments (stigmas or stamens), determination of extraneous matter content of saffron in filaments, microscopic examination of saffron in powder form, determination of moisture and volatile natter content, determination of total ash, determination of acid-insoluble ash, determination of the main characteristics (picocrocine, safranal, crocine) - spectrometric method, identification of saffron pigments.
Safran (Crocus sativus Linnaeus) -- Partie 2: Méthodes d'essai
Žafran (Crocus sativus Linnaeus) - 2. del: Preskusne metode
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1993-12-15
Saffron (Cfocus sativus Linnaeus) -
Part 2:
Test methods
Safran (Crocus sativus Linnaeus) -
Partie 2: Mgthodes d’essai
Reference number
ISO 3632-2:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3632-2: 1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3632-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 7, Spices and
condimen ts.
This first edition of ISO 3632-2, together with ISO 3632-1 cancels and re-
places ISO 3632:1980, of which they constitute a technical revision.
ISO 3632 consists of the following Parts, under the general title Saffron
(Crocus sativus Linnaeus):
- Part 1: Specification
- Part 2: Test methods
0 ISO 1993
All rights reserved. Unless otherwise specified, no patt of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 3632-2: 1993(E)
Introduction
Since saffron is a costly spiee, the general methods of testing spices are
not always suitable because they require the use of large test portions.
This is why it was decided to include in this part of ISO 3632 the test
methods specific to saffron, when it is not possible to use the general
Standards.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3632-2: 1993(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
-
Saffron (Crocus sativus Linnaeus)
Part 2:
Test methods
ISO 3632-1: 1993, Saffron (Crocus sativus Linnaeus)
1 Scope
- Part 1: Specification.
This part of ISO 3632 describes methods suitable for
testing the spiee saffron, which is obtained from the
3 Definitions
flowers of the saffron crocus (Crocus sativus
Linnaeus).
For the purposes of this patt of ISO 3632, the defi-
nitions given in ISO 3632-1 and the following defi-
lt is applicable to the testing of saffron in either of the
nitions apply.
following forms:
3.1 moisture and volatile matter content: Loss of
- in whole filaments as a loose, supple, elastic and
mass determined under the conditions described. lt
hygroscopic mass of filaments, or
is expressed as a percentage by mass of the Sample.
- in powder form.
3.2 colouring strength: Mainly due to its crocine
content, it is defined by measurement of the Optical
NOTE 1 Specifications for saffron are given in
density at the maximum, about 440 nm.
ISO 3632-1.
3.3 bitterness: Mainly due to its picrocrocine con-
tent, it is defined by measurement of the Optical
density at the maximum, about 257 nm.
2 Normative references
3.4 flavour: Mainly due to its safranal content, it is
defined by measurement of the Optical density at the
The following Standards contain provisions which,
maximum, about 330 nm.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 3632. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All Standards are subject
4 Preparation of test Sample and Order
to revision, and Parties to agreements based on this
of tests
part of ISO 3632 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
4.1 Minimum mass of test Sample
maintain registers of currently valid International
Standards. IMPORTANT - In view of the high tost of saffron,
the mass of Sample received in the laboratories for
ISO 928: 1980, Spices and condiments - Determi-
carrying out the tests is often limited.
nation of total ash.
The minimum mass of the laboratory Sample shall be
ISO 930:1980, Spices and condiments - Determi- 10 g (5 g x 2) so that it is possible to carry out all the
nation of acid-insoluble ash. usual analyses in duplicate.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 3632-2: 1993(E)
Larger quantities of Sample shall be placed at the
5 Identification test
disposal of the laboratories in case of any dispute, or
if additional tests are required (e.g. nitrogen, crude fi-
5.1 General
.
bre)
This preliminaty test may make the subsequent
Chemical analyses unnecessary if it Shows that the
4.2 Procedure
saffron is not pure.
5.2 Saffron in filaments
4.2.1 Saffron in filaments
5.2.1 Principle
Carry out, in the Order indicated, the tests and
analyses according to the scheme given in table 1.
Visual examination with a magnifying glass.
5.2.2 Apparatus
4.2.2 Saffron in powder form
Carry out, in the Order indicated, the tests and 5.2.2.1 Magnifying glass, with a magnification of
analyses according to the scheme given in table2. ~10 max.
- Saffron in filaments: Order of test procedures
Table 1
Test
Test procedure
Order Sample Comments
(sample:5gxZ=lOg)
g
1 Identification test (clause 5) 5 Non-destructive test
Reject Sample if vegetable matter is found other
than from Crocus sativus Linnaeus
2 1 3
I 1 Determination of floral waste content (clause 6) 1 Non-destructive test
3 Determination of extraneous matter (clause 7) ~ 3 Sample is reconstituted after reincorporation of
floral wastes
4 Regrouping and mixing of all the elements separ- 5 Return to the original test Sample of 5 g
ated in tests (clauses 5 to 7)
5
1 Separation of test Sample into Sample A (3 g ) and Sample B (2 g )
I
Sample A (3 g)
6A Determination of moisture and volatile matter Keep the Sample for determination of total ash
2,5
content (clause 9) and acid-insoluble ash
2 Sample remaining after 6A
7A Determination of total ash (clause IO)
bpprox.1
8A Determination of acid-insoluble ash (clause 11) Sample remaining after 7A
1 Sample B (2 g)
I
6B Crushing and sieving (clause 12) 2 Carry out the crushing in accordance with
clause 12 to obtain a powder of which 95 %
Passes through a 500 Pm sieve
I /
NOTE - There will remain 0,5 g of Sample A and 1,45 g of Sample B which tan be used for further tests or for repeating
certain analyses if necessary.
---------------------- Page: 6 ----------------------
Q ISO ISO 3632=2:1993(EB
Table 2 - Saffron in powder form: Order of test procedures
Test
Test procedure
Comments
Order Sample
(Sample: 5gxZ=lOg)
g
I
DO not continue with the analysis if the
1 Identification test (clause 5)
0,5
colorimetric analysis is not correct
examination (clause 8) 0,Ol to
0,02
I I I
/ Separation of remaining test Sample (4,48 g ) into Sample A (25 g ) and Sample B (lt98 g )
3
I I
Sample A (2,5 g)
I
4A Determination of moisture and volatile matter Keep the Sample for determination of total ash
25
content (clause 9) and acid-insoluble ash
I / / / I
2 Sample remaining after 4A
of total ash (clause ‘IO)
Iapprox.)
l l I
1 6A 1 Determination of acid-insoluble ash (clause 11) 1 1 Sample remaining after 5A
I
1 Sample B (1,98 g)
I
1,98
4B Sieving Verify that 95 % of the powder Passes through a
500 Pm sieve
Crushing, if powder is > 500 Pm (clause 12)
l l I /
I 5B I Determination of main characteristics (clause 13) 1 0,5 1
6B 1 Thin-layer chromatography (clause 14) 1 0105
I
NOTE - There will remain 0,5 g of Sample A and ‘l,43 g of Sample B which tan be used for further tests or for repeating
certain analyses if necessary.
5.3.2.2 Diphenylamine, not producing any coloured
5.2.3 Procedure
reaction with the sulfuric acid.
Spread out the test Sample of saffron in filaments and
examine it with the magnifying glass (5.2.2.1).
5.3.2.3 Diphenylamine Solution, prepared as fol-
lows:
5.2.4 Interpretation of results
Add 0,l g of diphenylamine (5.3.2.2) to 20 ml of
sulfuric acid (5.3.2.1) and 4 ml of watet-.
All the filaments shall belong to the plant Crocus
sativus Linnaeus.
5.3.3 Apparatus
Reject the Sample if vegetable matter other than that
belonging to Crocus sativus Linnaeus is found.
5.3.3.1 Porcelain dish, with flat bottom.
5.4 Procedure
5.3 Saffron in powder form
Take from Sample B (see table2) 0,5 g of saffron.
5.3.1 Principle
Place this test Portion in the porcelain dish (5.3.3.1)
Use of a colorimetric reaction.
containing the diphenylamine Solution (5.3.2.3).
5.3.2 Reagents
5.4.1 Interpretation of results
Use only reagents of recognized analytical grade and
Pure saffron immediately produces a blue colour
distilled or demineralized water or water of equivalent
which rapidly turns reddish brown.
purity.
The blue colour shall persist in the presence of ni-
trates.
5.3.2.1 Sulfuric acid, of density 1 ,19 g/l.
---------------------- Page: 7 ----------------------
63 ISO
ISO 3632-2: 1993(E)
7 Determination of extraneous matter
6 Determination of floral waste content
of saffron in filaments content of saffron in filaments
6.1 Principle
7.1 Principle
Physical Separation of the floral waste present in a
Physical Separation of the extraneous matter present
test Portion and weighing.
in a test Portion and weighing.
6.2 Apparatus
7.2 Apparatus
6.2.1 Watch glass.
The same apparatus is required as in clause 6.
6.2.2 Small laboratory tongs.
7.3 Procedure
6.2.3 Analytical balance, accurate to the nearest
0,Ol g.
7.3.1 Test Portion
NOTE 3 Since the mass of the test portion is low, it is
6.3 Procedure
advisable that it be taken from a homogenized Sample.
6.3.1 Test Portion Reconstitute the test Sample (approx. 3 g) by
reincorporating the floral wastes previously separated
Weigh, to the nearest 0,Ol g, approximately 3 g of the and determined as in clause 6. Homogenize well and
test Sample. then weigh the Sample to the nearest 0,Ol g on the
analytical balance.
NOTE 2 Since the mass of the test Portion is low, it is
advisable that it be taken from a homogenized Sample.
7.3.2 Determination
6.3.2 Determination
Spread the test Portion on a sheet of neutral grey pa-
per. With the help of the small tongs, or with any
Spread the test Portion on a sheet of neutral grey pa-
other appropriate means, separate the extraneous
per. With the help of the small tongs (6.2.2), separate
matter from the test Portion.
all the yellow filaments, attached or unattached, and
other floral wastes that might be present.
Weigh on the analytical balance, to the nearest
0,Ol g, the previously dried watch glass.
Weigh on the analytical balance (6.2.3), to the nearest
0,Ol g, the previously dried watch glass (6.2.1).
Transfer the separated extraneous matter to the
watch glass and weigh the whole to the nearest
Transfer the separated floral wastes to the watch
0,Ol g.
glass and weigh the whole to the nearest 0,Ol g.
7.4 Expression of results
6.4 Expression of results
The extraneous matter content of the Sample, ex-
The floral waste content of the Sample, expressed as
pressed as a percentage by mass, is equal to
a percentage by mass, is equal to
100
100
-
-
(m3 m1> x-
h m1> x-
mo
mo
where
is the mass, in grams, of the test Portion;
is the mass, in grams, of the test Portion;
mo
mo
is the mass, in grams, of the watch glass; is the mass, in grams, of the watch glass;
m1
is the mass, in grams, of the watch glass is the mass, in grams, of the watch glass
Ilt2
containing the floral wastes. containing the extraneous matter.
---------------------- Page: 8 ----------------------
@J ISO ISO 3632-2: 1993(E)
8.5.2 Preparation for Observation in water
8 Microscopic examination of saffron in
powder form
This allows of the
Observation of all the elements
powder.
8.1 General
Put a drop of water on a slide. With the tip of a scalpel
The method is applicable to the examination of saffron
or a lanceolate needle, take the test Portion (8.5.1)
in powder form in Order to determine whether the
and mix it in the water placed on the slide until the
powder consists exclusively of vegetable elements
powder is thoroughly wet. Cover with a cover glass
belonging to Crocus sativus Linnaeus.
by pressing gently.
8.2 Principle
The quantity of water to be deposited should
NOTE 4
enable the entire powder to be thoroughly wet, but it should
Verification of the identity and purity of the saffron
not be in excess and run off the slide.
powder and investigation for typical anatomical el-
ements by microscopic Observation, as described in
8.5. Examination of the Sample in distilled water, in a
8.5.3 Preparation for Observation in an aqueous
sodium or potassium hydroxide Solution and in
Solution of sodium or potassium hydroxide
aqueous iodineliodide solution.
This enables clarification of the preparations by de-
8.3 Reagents
stroying totally or partially the major part of the cellular
contents, particularly starch. The cellular elements are
Use only reagents of recognized analytical grade, and
also made clearer and easier to observe, particularly
distilled or demineralized water or water of equivalent
the sclerous elements, vessels, fibres and epidermis.
purity.
The mineral elements are not altered.
8.3.1 lodineliodide solution, aqueous Solution of
Carry out the procedure indicated in 8.5.2 but replace
iodine in potassium iodide.
the distilled water by the sodium or potassium hy-
To a 100 ml one-mark volumetric flask, equipped with droxide solution (8.3.2).
a glass stopper, add 2 g of iodine, 4 g of potassium
Wait for a few minutes for the medium to clarify.
iodide and about 10 ml water. Leave until completely
dissolved, then make up to the mark with water.
Stopper the flask.
8.5.4 Preparation for Observation in aqueous
8.3.2 Sodium or potassium hydroxide, aqueous
iodineliodide Solution
Solution, 5 % (dm).
This makes visible the starch grains which are stained
8.4 Apparatus
blackish blue or blackish violet.
Usual apparatus used for microscopic examinations,
Carry out the procedure indicated in 8.5.2 but replace
such as slides, cover-glasses, scalpel, lanceolate nee-
the water with iodineliodide Solution (8.3.1).
dles, etc., and the following.
8.4.1 Microscope, capable of ~100 to ~400 magni-
fication.
8.5.5 Observation procedure
8.5 Procedure
Place each of the slides prepared as in 8.5.2 to 8.5.4,
in turn, under the microscope (8.4.1) with a magni-
8.5.1 Test Portion
fication which tan vary between ~100 and ~400, and
proceed with the Observation of the anatomical
Take a test Portion of the Order of 0,001 g to
structure of the saffron (see 8.6).
0,002 g, but the quantity may vary depending upon
the Sample to be analysed. If t
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Žafran (Crocus sativus Linnaeus) - 2. del: Preskusne metodeSafran (Crocus sativus Linnaeus) -- Partie 2: Méthodes d'essaiSaffron (Crocus sativus Linnaeus) -- Part 2: Test methods67.220.10=DþLPEHSpices and condimentsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 3632-2:1993SIST ISO 3632-2:1997en01-junij-1997SIST ISO 3632-2:1997SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 3632-2:1997
INTERNATIONAL STANDARD First edition 1993-12-15 Saffron (Cfocus sativus Linnaeus) - Part 2: Test methods Safran (Crocus sativus Linnaeus) - Partie 2: Mgthodes d’essai Reference number ISO 3632-2:1993(E) SIST ISO 3632-2:1997
ISO 3632-2: 1993(E) Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard ISO 3632-2 was prepared by Technical Committee lSO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 7, Spices and condimen ts. This first edition of ISO 3632-2, together with ISO 3632-1 cancels and re- places ISO 3632:1980, of which they constitute a technical revision. ISO 3632 consists of the following Parts, under the general title Saffron (Crocus sativus Linnaeus): - Part 1: Specification - Part 2: Test methods 0 ISO 1993 All rights reserved. Unless otherwise specified, no patt of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii SIST ISO 3632-2:1997
0 ISO ISO 3632-2: 1993(E) Introduction Since saffron is a costly spiee, the general methods of testing spices are not always suitable because they require the use of large test portions. This is why it was decided to include in this part of ISO 3632 the test methods specific to saffron, when it is not possible to use the general Standards. SIST ISO 3632-2:1997
This page intentionally left blank SIST ISO 3632-2:1997
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 3632-2: 1993(E) Saffron (Crocus sativus Linnaeus) - Part 2: Test methods 1 Scope This part of ISO 3632 describes methods suitable for testing the spiee saffron, which is obtained from the flowers of the saffron crocus (Crocus sativus Linnaeus). lt is applicable to the testing of saffron in either of the following forms: - in whole filaments as a loose, supple, elastic and hygroscopic mass of filaments, or - in powder form. NOTE 1 Specifications for saffron are given in ISO 3632-1. ISO 3632-1: 1993, Saffron (Crocus sativus Linnaeus) - Part 1: Specification. 3 Definitions For the purposes of this patt of ISO 3632, the defi- nitions given in ISO 3632-1 and the following defi- nitions apply. 3.1 moisture and volatile matter content: Loss of mass determined under the conditions described. lt is expressed as a percentage by mass of the Sample. 3.2 colouring strength: Mainly due to its crocine content, it is defined by measurement of the Optical density at the maximum, about 440 nm. 3.3 bitterness: Mainly due to its picrocrocine con- tent, it is defined by measurement of the Optical density at the maximum, about 257 nm. 2 Normative references The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of ISO 3632. At the time of publication, the editions indicated were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to agreements based on this part of ISO 3632 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International Standards. ISO 928: 1980, Spices and condiments - Determi- nation of total ash. ISO 930:1980, Spices and condiments - Determi- nation of acid-insoluble ash. 3.4 flavour: Mainly due to its safranal content, it is defined by measurement of the Optical density at the maximum, about 330 nm. 4 Preparation of test Sample and Order of tests 4.1 Minimum mass of test Sample IMPORTANT - In view of the high tost of saffron, the mass of Sample received in the laboratories for carrying out the tests is often limited. The minimum mass of the laboratory Sample shall be 10 g (5 g x 2) so that it is possible to carry out all the usual analyses in duplicate. SIST ISO 3632-2:1997
ISO 3632-2: 1993(E) 0 ISO Larger quantities of Sample shall be placed at the disposal of the laboratories in case of any dispute, or if additional tests are required (e.g. nitrogen, crude fi- bre) . 4.2 Procedure 4.2.1 Saffron in filaments Carry out, in the Order indicated, the tests and analyses according to the scheme given in table 1. 4.2.2 Saffron in powder form Carry out, in the Order indicated, the tests and analyses according to the scheme given in table2. 5 Identification test 5.1 General This preliminaty test may make the subsequent Chemical analyses unnecessary if it Shows that the saffron is not pure. 5.2 Saffron in filaments 5.2.1 Principle Visual examination with a magnifying glass. 5.2.2 Apparatus 5.2.2.1 Magnifying glass, with a magnification of ~10 max. Table 1 - Saffron in filaments: Order of test procedures Test procedure Test Order Sample Comments (sample:5gxZ=lOg) g 1 Identification test (clause 5) 5 Non-destructive test Reject Sample if vegetable matter is found other than from Crocus sativus Linnaeus I 2 1 Determination of floral waste content (clause 6) 1 3 1 Non-destructive test 3 Determination of extraneous matter (clause 7) ~ 3 Sample is reconstituted after reincorporation of floral wastes 4 Regrouping and mixing of all the elements separ- ated in tests (clauses 5 to 7) 5 Return to the original test Sample of 5 g I 5 1 Separation of test Sample into Sample A (3 g ) and Sample B (2 g ) Sample A (3 g) 6A Determination of moisture and volatile matter 2,5 Keep the Sample for determination of total ash content (clause 9) and acid-insoluble ash 7A Determination of total ash (clause IO) 2 Sample remaining after 6A bpprox.1 8A Determination of acid-insoluble ash (clause 11) Sample remaining after 7A I 1 Sample B (2 g) 6B I / Crushing and sieving (clause 12) 2 Carry out the crushing in accordance with clause 12 to obtain a powder of which 95 % Passes through a 500 Pm sieve NOTE - There will remain 0,5 g of Sample A and 1,45 g of Sample B which tan be used for further tests or for repeating certain analyses if necessary. SIST ISO 3632-2:1997
Q ISO ISO 3632=2:1993(EB Table 2 - Saffron in powder form: Order of test procedures Test procedure Test Order Sample Comments (Sample: 5gxZ=lOg) g I 1 Identification test (clause 5) 0,5 DO not continue with the analysis if the colorimetric analysis is not correct examination (clause 8) 0,Ol to I I 0,02 I I 3 / Separation of remaining test Sample (4,48 g ) into Sample A (25 g ) and Sample B (lt98 g ) I Sample A (2,5 g) I 4A I / Determination of moisture and volatile matter 25 content (clause 9) / / Keep the Sample for determination of total ash and acid-insoluble ash I of total ash (clause ‘IO) 2 l l Sample remaining after 4A Iapprox.) I 1 6A 1 Determination of acid-insoluble ash (clause 11) 1 1 Sample remaining after 5A I I 1 Sample B (1,98 g) 4B l l Sieving 1,98 I / Verify that 95 % of the powder Passes through a 500 Pm sieve Crushing, if powder is > 500 Pm (clause 12) I 5B I Determination of main characteristics (clause 13) 1 0,5 1 6B 1 Thin-layer chromatography (clause 14) 1 0105 I NOTE - There will remain 0,5 g of Sample A and ‘l,43 g of Sample B which tan be used for further tests or for repeating certain analyses if necessary. 5.2.3 Procedure Spread out the test Sample of saffron in filaments and examine it with the magnifying glass (5.2.2.1). 5.2.4 Interpretation of results All the filaments shall belong to the plant Crocus sativus Linnaeus. Reject the Sample if vegetable matter other than that belonging to Crocus sativus Linnaeus is found. 5.3 Saffron in powder form 5.3.1 Principle Use of a colorimetric reaction. 5.3.2 Reagents Use only reagents of recognized analytical grade and distilled or demineralized water or water of equivalent purity. 5.3.2.1 Sulfuric acid, of density 1 ,19 g/l. 5.3.2.2 Diphenylamine, not producing any coloured reaction with the sulfuric acid. 5.3.2.3 Diphenylamine Solution, prepared as fol- lows: Add 0,l g of diphenylamine (5.3.2.2) to 20 ml of sulfuric acid (5.3.2.1) and 4 ml of watet-. 5.3.3 Apparatus 5.3.3.1 Porcelain dish, with flat bottom. 5.4 Procedure Take from Sample B (see table2) 0,5 g of saffron. Place this test Portion in the porcelain dish (5.3.3.1) containing the diphenylamine Solution (5.3.2.3). 5.4.1 Interpretation of results Pure saffron immediately produces a blue colour which rapidly turns reddish brown. The blue colour shall persist in the presence of ni- trates. SIST ISO 3632-2:1997
ISO 3632-2: 1993(E) 63 ISO 6 Determination of floral waste content of saffron in filaments 7 Determination of extraneous matter content of saffron in filaments 6.1 Principle 7.1 Principle Physical Separation of the floral waste present in a test Portion and weighing. Physical Separation of the extraneous in a test Portion and weighing. matter present 6.2 Apparatus 7.2 Apparatus 6.2.1 Watch glass. The same apparatus is required as in clause 6. 6.2.2 Small laboratory tongs. 7.3 Procedure 6.2.3 Analytical balance, accurate to the nearest 0,Ol g. 7.3.1 Test Portion NOTE 3 Since the mass of the test portion is low, it is advisable that it be taken from a homogenized Sample. 6.3 Procedure 6.3.1 Test Portion Reconstitute the test Sample (approx. 3 g) by reincorporating the floral wastes previously separated and determined as in clause 6. Homogenize well and then weigh the Sample to the nearest 0,Ol g on the analytical balance. Weigh, to the nearest 0,Ol g, approximately 3 g of the test Sample. NOTE 2 Since the mass of the test Portion is low, it is advisable that it be taken from a homogenized Sample. 7.3.2 Determination 6.3.2 Determination Spread the test Portion on a sheet of neutral grey pa- per. With the help of the small tongs, or with any other appropriate means, separate the extraneous matter from the test Portion. Spread the test Portion on a sheet of neutral grey pa- per. With the help of the small tongs (6.2.2), separate all the yellow filaments, attached or unattached, and other floral wastes that might be present. Weigh on the analytical balance, to the nearest 0,Ol g, the previously dried watch glass. Weigh on the analytical balance (6.2.3), to the nearest 0,Ol g, the previously dried watch glass (6.2.1). Transfer the separated extraneous matter to the watch glass and weigh the whole to the nearest 0,Ol g. Transfer the separated floral wastes to the watch glass and weigh the whole to the nearest 0,Ol g. 7.4 Expression of results 6.4 Expression of results The floral waste content of the Sample, expressed as a percentage by mass, is equal to The extraneous matter content of the Sample, ex- pressed as a percentage by mass, is equal to (m3 100 - m1> x- mo h 100 - m1> x- mo where mo is the mass, in grams, of the test Portion; mo is the mass, in grams, of the test Portion; is the mass, in grams, of the watch glass; m1 is the mass, in grams, of the watch glass; Ilt2 is the mass, in grams, of the watch glass containing the floral wastes. is the mass, in grams, of the watch glass containing the extraneous matter. SIST ISO 3632-2:1997
@J ISO ISO 3632-2: 1993(E) 8 Microscopic examination of saffron in powder form 8.1 General The method is applicable to the examination of saffron in powder form in Order to determine whether the powder consists exclusively of vegetable elements belonging to Crocus sativus Linnaeus. 8.5.2 Preparation for Observation in water 8.2 Principle Verification of the identity and purity of the saffron powder and investigation for typical anatomical el- ements by microscopic Observation, as described in 8.5. Examination of the Sample in distilled water, in a sodium or potassium hydroxide Solution and in aqueous iodineliodide solution. 8.3 Reagents Use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or demineralized water or water of equivalent purity. 8.3.1 lodineliodide solution, aqueous Solution of iodine in potassium iodide. To a 100 ml one-mark volumetric flask, equipped with a glass stopper, add 2 g of iodine, 4 g of potassium iodide and about 10 ml water. Leave until completely dissolved, then make up to the mark with water. Stopper the flask. 8.3.2 Sodium or potassium hydroxide, aqueous Solution, 5 % (dm). 8.4 Apparatus Usual apparatus used for microscopic examinations, such as slides, cover-glasses, scalpel, lanceolate nee- dles, etc., and the following. 8.4.1 Microscope, capable of ~100 to ~400 magni- fication. 8.5 Procedure 8.5.1 Test Portion Take a test Portion of the Order of 0,001 g to 0,002 g, but the quantity may vary depending upon the Sample to be analysed. If the typical elements are rare, it Os recommended to mount (prepare) several slides. This allows powder. Observation of all the elements of the Put a drop of water on a slide. With the tip of a scalpel or a lanceolate needle, take the test Portion (8.5.1) and mix it in the water placed on the slide until the powder is thoroughly wet. Cover with a cover glass by pressing gently. NOTE 4 The quantity of water to be deposited should enable the entire powder to be thoroughly wet, but it should not be in excess and run off the slide. 8.5.3 Preparation for Observation in an aqueous Solution of sodium or potassium hydroxide This enables clarification of the preparations by de- stroying totally or partially the major part of the cellular contents, particularly starch. The cellular elements are also made clearer and easier to observe, particularly the sclerous elements, vessels, fibres and epidermis. The mineral elements are not altered. Carry out the procedure indicated in 8.5.2 but replace the distilled water by the sodium or pota
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
3632-2
Première édition
1993-l 2-l 5
Safran (Crocus safivus Linnaeus) -
Partie 2:
Méthodes d’essai
Saffron (Crocus sativus Linnaeus) -
Part 2: Test methods
Numéro de référence
ISO 3632-27 993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3632=2:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
étude a le droit de faire partie du comite technique creé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 3632-2 a éte Alaboree par le comite techni-
que lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 7,
Epices.
Cette Premiere édition de I’ISO 3632-2, conjointement avec I’ISO 3632-1,
annule et remplace I’ISO 3632:1980, dont elle constitue une revision
technique.
LYS0 3632 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
neral Safran (Crocus sativus Linnaeus):
- Partie 1: Spécifications
- Partie 2: Méthodes d‘essai
0 ISO 1993
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 3632=2:1993(F)
Introduction
Le safran etant une épice coûteuse, les méthodes générales d’analyse des
épices ne sont pas toujours adaptées, car elles nécessitent l’utilisation de
prises d’essais importantes. C’est la raison pour laquelle il a eté décidé
de regrouper dans la présente partie de I’ISO 3632 les méthodes d’ana-
lyse spécifiques au safran, lorsque les normes générales ne pouvaient être
utilisées.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3632=2:1993(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Safran (Crocus safi’vus Linnaeus) -
Partie 2:
Méthodes d’essai
ISO 928:1980, Épices - Dhermina tion des cendres
1 Domaine d’application
totales. j
La présente partie de I’ISO 3632 prescrit les metho-
ISO 930:1980, Épices - D6termina tion des cendres
des appropriées pour l’analyse du safran obtenu à
insolubles dans l’acide.
partir des fleurs de Crocus sativus Linnaeus.
*Elle est applicable à l’analyse du safran présenté sous ISO 3632-l : 1993, Safran (Crocus sativus Linnaeus)
l’une des formes suivantes: - Partie 1: Spécifications.
- soit en filaments entiers sous forme d’une masse
de filaments lâche, souple, élastique et hygrosco-
3 Définitions
pique;
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 3632,
- soit en poudre.
les définitions donnees dans I’ISO 3632-l et les défi-
nitions suivantes s’appliquent.
NOTE 1 Les spécifications du safran sont données dans
NS0 3632-l .
3.1 teneur en eau et matières volatiles: Perte de
masse déterminée dans les conditions decrites et
2 Références normatives
exprimée en pourcentage en masse de I’echantillon.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3.2 pouvoir colorant: Principalement dû au contenu
qui, par suite de la reférence qui en est faite, consti-
en crocine, il se definit par la mesure de la densite
tuent des dispositions valables pour la présente partie
optique au maximum, vers 440 nm.
de I’ISO 3632. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
3.3 saveur amère: Principalement due au contenu
sujette à révision et les parties prenantes des accords
en picrocrocine, elle se definit par la mesure de la
fondes sur la présente partie de I’ISO 3632 sont invi-
densité optique au maximum, vers 257 nm.
tees à rechercher la possibilité d’appliquer les editions
les plus recentes des normes indiquees ci-apres. Les
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre 3.4 flaveur: Principalement due’ au contenu en
des Normes internationales en vigueur a un moment safranal, elle se définit par la mesure de la densité
optique au maximum, vers 330 nm.
donne. ’
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 3632-2:1993(F)
ou si l’on doit realiser les analyses complémentaires
4 Préparation de l’échantillon pour essai
(par exemple, azote, cellulose).
et ordre des essais
4.1 Masse minimale de l’échantillon pour
4.2 Mode opératoire
essai
IMPORTANT - En raison du prix 6lev6 du safran, 4.2.1 Safran en filaments
la masse d’khantillon reçue dans les laboratoires
pour réaliser les analyses est souvent restreinte. Realiser, dans l’ordre indique, les verifications et
analyses, selon le schéma donne au tableau 1.
La masse minimale de I’echantillon pour laboratoire
doit être de 10 g (5 g x 2) afin de realiser l’ensemble
4.2.2 Safran en poudre
des analyses courantes en double.
Des quantités supérieures d’echantillon doivent être Réaliser, dans l’ordre indique, les verifications et
mises à disposition des laboratoires en cas de litige, analyses, selon le schéma donne au tableau 2.
Tableau 1 - Safran en filaments: ordre des modes opératoires
I
I I m
Prise
Mode opbratoire
Commentaires
Ordre d’essai
(echantillon: 5 g x 2 = 10 g ) g
1
1 Essai d’identification (article 5) 5 Essai non destructif
Échantillon rejeté si présence d’elements végétaux au-
tres que ceux du Crocus sativus Linnaeus
2 Determination des restes floraux (article 6) 3 Essai non destructif
3 Determination des matieres etrangeres (article 7) 3 Échantillon reconstitue après reincorporation des restes
floraux separés précédemment
I
I
4
Regroupement et mélange de tous les élements séparés 5 Retour à Mchantillon pour essai initial de 5 g
I
I lors de ces déterminations (articles 5 à 7)
5 1 Séparation de l’échantillon pour essai reconstitue: echantillon A (3 g ) rt echantillon B (2 g )
Échantillon A (3 g)
6A Determination de la teneur en eau et en matieres vola- Conserver I’echantillon pour la détermination des cen-
2’5
tiles (article 9) dres totales et des cendres insolubles dans l’acide
7A Determination de la teneur en cendres totales 2 Échantillon restant après 6A
(article 10) (approx.)
8A Determination de la teneur en cendres insolubles dans Échantillon restant apres 7A
l’acide (article 11)
Échantillon B (2 Q)
6B Broyage et tamisage (article 12) 2 Effectuer le broyage conformément à l’article 12, de
maniere à obtenir une poudre passant à 95 % au travers
d’un tamis de 500 pm d’ouverture de maille
I l
7B
Determination des principes caractéristiques (article 13) 0,5
r
88 Chromatographie sur couche mince (article 14) 0,05
NOTE - II reste 0,5 g d’échantillon A et 1,45 g d’échantillon B qui peuvent servir à d’autres déterminations ou à refaire
certaines analyses en cas d’incidents.
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 3632=2:1993(F)
Tableau - ------- 2 - - Safran en boudre: ordre des modes ohatoires
.
- -~~ .-
Prise
Mode opératoire
Commentaires
Ordre d’essai
(échantillon: 5 g ‘x 2 = 10 g 1
9
Ne pas poursuivre l’analyse si la réaction colori-
1 Essai d’identification (article 5) 0,5
métrique n’est pas correcte
2 Examen microscopique (article 8) , 0,Ol à
0,02
3 Séparation de I’echantillon restant (4,48 g ) en échantillon A (25 g ) et échantillon B (1,98 g )
Échantillon A (2,5 g)
4A Détermination de la teneur en eau et en matières 2,5 Conserver l’échantillon pour la détermination des
. ,
cendres totales et des cendres insolubles dans
volatiles (article 9)
l’acide
2 Échantillon r-estant aprés 4A
5A Determination de la teneur en cendres totales (ar-
(approx.)
ticle 10)
Échantillon restant après 5A
6A Détermination de la teneur en cendres insolubles
dans l’acide (article II)
Échantillon B (1,98 g)
1,98 Vérifier que 95 % de la poudre passe au travers
4B Tamisage .
d’un tamis de 500 prn d’ouverture de maille
Rebroyage éventuel si la poudre est > 500 prn
(article 12)
5B Détermination des principales caractéristiques (ar- 0,5
ticle 13)
6B Chromatographie sur couche mince (article 14) 0,05
NOTE - II reste 0,5 g d’échantillon A et 1,43 g d’échantillon B qui peuvent servir à d’autres déterminations ou à refaire
certaines analyses en cas d’incidents.
5.2.3 Mode opératoire
5 Essai d’identification
5.1 Généralités
Étaler l’échantillon pour essai de safran en filaments
et l’examiner à la loupe binoculaire (5.2.2.1).
Cet essai préliminaire peut éviter de realiser les ana-
lyses chimiques suivantes s’il apparaît qu’il ne s’agit
pas de safran pur.
5.2 Safran en filaments
5.2.4 Interprétation des résultats
52.1 Principe
Tous les filaments doivent appartenir à la plante de
Examen visuel à la loupe binoculaire.
Crocus sativus Linnaeus.
5.2.2 Appareillage
Rejeter I’echantillon s’il y a présence de matiére vé-
5.2.2.1 Loupe binoculaire, d’un grossissement gétale autre que celle appartenant au Crocus sativus
Linnaeus.
maximum de xl 0.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3632-2: 1993(F)
5.3 Safran en poudre 6.2 Appareillage
5.3.1 Principe 6.2.1 Verre de montre,
Utilisation d’une reaction calorimétrique.
6.2.2 Petite pince de laboratoire.
5.3.2 Réactifs
6.2.3 Balance analytique, précise a 0,Ol g prés.
Utiliser uniquement des reactifs de qualité analytique
6.3 Mode opératoire
reconnue et de l’eau distillee ou déminéralisée, ou de
l’eau de pureté equivalente.
6.3.1 Prise d’essai
5.3.2.1 Acide sulfurique, p = 1,19 g/l.
Peser, a 0,Ol g près, environ 3 g d’échantillon pour
essai.
5.3.2.2 Diphénylamine, ne produisant aucune réac-
tion colorée avec l’acide sulfurique.
NOTE 2 En raison de la faible masse de la prise d’essai,
il est souhaitable que le prélèvement résulte d’un échan-
5.3.2.3 Solution de diphbnylamine, préparée
tillon homogénéisé.
comme suit:
6.3.2 Détermination
Mélanger 0,l g de diphénylamine (5.3.2.2) à 20 ml
d’acide sulfurique (5.3.2.1) et 4 ml d’eau.
Étaler le produit sur une feuille de papier gris neutre.
À l’aide de la petite pince (6.2.2), séparer tous les fi-
5.3.3 Appareillage
laments jaunes attaches ou libres, et autres restes
floraux qui peuvent s’y trouver.
Capsule en porcelaine, à fond plat.
5.3.3.1
Peser, à 0,Ol g prés, sur la balance analytique
5.4 Mode opératoire
(6.2.3), le verre de montre (6.2.1) préalablement sé-
ché.
Prelever à partir de l’echantillon B (voir tableau2)
0,5 g de safran.
Transferer les restes floraux séparés sur le verre de
montre pesé et séche et peser l’ensemble à 0,Ol g
Placer cette prise d’essai dans la capsule en porcelaire
prés.
(5.3.3.1) contenant la solution de diphénylamine
(5.3.2.3).
6.4 Expression des résultats
5.4.1 Interpr&ation des rkultats
La teneur en restes floraux de l’échantillon, exprimée
en pourcentage en masse, est égale à
Le safran pur produit immédiatement une couleur
bleue qui tourne rapidement au rouge-brun.
100
-ml> X-
b2
mo
La couleur bleue doit persister en présence de ni-
trates.
où
Q est la masse, en grammes, de la prise d’es-
6 Détermination de la teneur en restes
sai;
floraux dans le safran en filaments
ml est la masse, en grammes, du verre de
6.1 Principe
montre;
Séparation physique des restes floraux présents dans Q est la masse, en grammes, du verre de
une prise d’essai et pesée. montre contenant les restes floraux.
4
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0 ISO ISO 3632-2: 1993(F)
8 Observation au ,microscope du safran
7 Détermination de la teneur en
en poudre
matières étrangères dans le safran en
filaments
8.1 Généralités
7.1 Principe
La méthode est applicable a l’examen du safran en
poudre afin de déterminer si la poudre est constituée
Séparation physique des matières étrangères pré-
exclusivement des elements végétaux appartenant au
sentes dans une prise d’essai et pesée.
Crocus sativus Linnaeus.
7.2 Appareillage
8.2 Principe
Même appareillage que celui spécifié a l’article 6,
Verification de l’identité et de la pureté de la poudre
de safran et recherche des élements anatomiques
7.3 Mode opératoire
caractéristiques par observation microscopique, selon
les conditions décrites en 8.5. Examen de I’echantillon
7.3.1 Prise d’essai
dans l’eau distillée, dans une solution d’hydroxyde de
NOTE 3 En raison de la faible masse de la prise d’essai, sodium ou de potassium et dans une solution
il est souhaitable que le prélévement résulte d’un échan-
aqueuse iodo-ioduree.
tillon homogénéisé. ’
8.3 Réactifs
Reconstituer l’echantillon pour essai (environ 3 g) en
réincorporant les restes floraux separés précédem-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
ment et détermines selon l’article 6. Bien
reconnue et de l’eau distillee ou déminéralisée, ou de
homogeneiser, puis peser I’echantillon à 0,Ol g prés
l’eau de pureté équivalente.
sur la balance analytique.
8.3.1 Solution iodo-iodurée, solution aqueuse
7.3.2 Détermination
d’iode dans l’iodure de potassium.
Étaler le produit sur une feuille de papier gris neutre.
Dans une fiole jaugee à un trait de 100 ml munie d’un
À l’aide de la petite pince ou de tout autre. moyen
bouchon en verre, introduire 2 g d’iode, 4 g d’iodure
approprie, séparer les matieres étrangéres de la prise
de potassium et environ 10 ml d’eau. Laisser la dis-
d’essai.
solution s’effectuer et compléter au trait repère avec
de l’eau. Boucher la fiole.
Peser, à 0,Ol g près, sur la balance analytique, le
verre de montre préalablement seche.
8.3.2 Hydroxyde de sodium ou hydroxyde de po-
Transferer les matieres étrangères séparées sur le
tassium, solution aqueuse a 5 % (dm).
verre de montre et peser l’ensemble à 0,Ol g prés.
8.4 Appareillage
7.4 Expression des résultats
Materiel courant utilise pour les examens microsco-
La teneur en matieres étrangéres de l’échantillon, ex-
piques, tels que lames, lamelles, scalpel, aiguilles
primée en pourcentage en masse, est égale a
lancéolées, etc., et notamment,
100
-ml> X-
b3
Illo
8.4.1 Microscope, permettant l’observation sous un
grossissement de xl 00 à x400.
où
est la masse, en grammes, de la prise d’es-
mo
8.5 Mode opératoire
sai;
8.5.1 Prise d’essai
est la masse, en grammes, du verre de
ml
montre;
Prelever une prise d’essai de l’ordre de 0,001 g à
est la masse, en grammes, du verre de 0,002 g, mais la quantité peut varier en fonction de
Q
montre contenant les matieres étrangéres. l’échantillon a analyser. Si les éléments caracteris-
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3632=2:1993(F) Q ISO
tiques sont rares, il est recommande de monter (de
8.6 Structure anatomique du safran
préparer) plusieurs lames.
8.5.2 Préparation pour l’observation dans l’eau
Cette observation permet de voir tous les elements
8.6.1 Section transversale pratiquee dans un
de la poudre.
stigmate (voir figure 1)
Sur une lame porte-objet, déposer une goutte d’eau.
La section présente les parties suivantes:
Avec la pointe d’un scalpel ou d’une aiguille lancéolée,
prélever la prise d’essai (8.5.1) et la délayer dans l’eau
- un parenchyme, forme de cellules polygonales ou
placée sur la lame jusqu’à ce que la poudre soit bien
arrondies sur leurs angles, à parois peu épaisses;
mouillée. Recouvrir d’une lamelle en appuyant Ié-
gèrement.
- des faisceaux vasculaires, à section arrondie;
NOTE 4 La quantité d’eau à déposer doit permettre de
- un épiderme, compose d’une rangée de cellules
bien mouiller toute la poudre, mais ne doit pas être en ex-
tabulaires legèrement allongées perpendiculai-
cès et sortir de la lamelle.
rement à la surface du stigmate et recouvertes
d’une cuticule peu épaisse. Certaines cellules
8.5.3 Prbparation pour l’observation dans une
épidermiques sont garnies sur le milieu de leur
solution aqueuse d’hydroxyde de sodium ou
paroi extérieure d’une petite papille.
d’hydroxyde de potassium
Cette observation permet d’eclaircir les préparations
en detruisant totalement ou partiellement la majeure
partie du contenu cellulaire et notamment l’amidon.
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
3632-2
Première édition
1993-l 2-l 5
Safran (Crocus safivus Linnaeus) -
Partie 2:
Méthodes d’essai
Saffron (Crocus sativus Linnaeus) -
Part 2: Test methods
Numéro de référence
ISO 3632-27 993(F)
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ISO 3632=2:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
étude a le droit de faire partie du comite technique creé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 3632-2 a éte Alaboree par le comite techni-
que lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 7,
Epices.
Cette Premiere édition de I’ISO 3632-2, conjointement avec I’ISO 3632-1,
annule et remplace I’ISO 3632:1980, dont elle constitue une revision
technique.
LYS0 3632 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
neral Safran (Crocus sativus Linnaeus):
- Partie 1: Spécifications
- Partie 2: Méthodes d‘essai
0 ISO 1993
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
ii
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0 ISO
ISO 3632=2:1993(F)
Introduction
Le safran etant une épice coûteuse, les méthodes générales d’analyse des
épices ne sont pas toujours adaptées, car elles nécessitent l’utilisation de
prises d’essais importantes. C’est la raison pour laquelle il a eté décidé
de regrouper dans la présente partie de I’ISO 3632 les méthodes d’ana-
lyse spécifiques au safran, lorsque les normes générales ne pouvaient être
utilisées.
. . .
III
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Page blanche
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ISO 3632=2:1993(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Safran (Crocus safi’vus Linnaeus) -
Partie 2:
Méthodes d’essai
ISO 928:1980, Épices - Dhermina tion des cendres
1 Domaine d’application
totales. j
La présente partie de I’ISO 3632 prescrit les metho-
ISO 930:1980, Épices - D6termina tion des cendres
des appropriées pour l’analyse du safran obtenu à
insolubles dans l’acide.
partir des fleurs de Crocus sativus Linnaeus.
*Elle est applicable à l’analyse du safran présenté sous ISO 3632-l : 1993, Safran (Crocus sativus Linnaeus)
l’une des formes suivantes: - Partie 1: Spécifications.
- soit en filaments entiers sous forme d’une masse
de filaments lâche, souple, élastique et hygrosco-
3 Définitions
pique;
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 3632,
- soit en poudre.
les définitions donnees dans I’ISO 3632-l et les défi-
nitions suivantes s’appliquent.
NOTE 1 Les spécifications du safran sont données dans
NS0 3632-l.
3.1 teneur en eau et matières volatiles: Perte de
masse déterminée dans les conditions decrites et
2 Références normatives
exprimée en pourcentage en masse de I’echantillon.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3.2 pouvoir colorant: Principalement dû au contenu
qui, par suite de la reférence qui en est faite, consti-
en crocine, il se definit par la mesure de la densite
tuent des dispositions valables pour la présente partie
optique au maximum, vers 440 nm.
de I’ISO 3632. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
3.3 saveur amère: Principalement due au contenu
sujette à révision et les parties prenantes des accords
en picrocrocine, elle se definit par la mesure de la
fondes sur la présente partie de I’ISO 3632 sont invi-
densité optique au maximum, vers 257 nm.
tees à rechercher la possibilité d’appliquer les editions
les plus recentes des normes indiquees ci-apres. Les
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre 3.4 flaveur: Principalement due’ au contenu en
des Normes internationales en vigueur à un moment safranal, elle se définit par la mesure de la densité
optique au maximum, vers 330 nm.
donne. ’
1
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0 ISO
ISO 3632-2:1993(F)
ou si l’on doit realiser les analyses complémentaires
4 Préparation de l’échantillon pour essai
(par exemple, azote, cellulose).
et ordre des essais
4.1 Masse minimale de l’échantillon pour
4.2 Mode opératoire
essai
IMPORTANT - En raison du prix 6lev6 du safran, 4.2.1 Safran en filaments
la masse d’6chantillon reçue dans les laboratoires
pour réaliser les analyses est souvent restreinte. Realiser, dans l’ordre indique, les verifications et
analyses, selon le schéma donne au tableau 1.
La masse minimale de I’echantillon pour laboratoire
doit être de 10 g (5 g x 2) afin de realiser l’ensemble
4.2.2 Safran en poudre
des analyses courantes en double.
Des quantités supérieures d’echantillon doivent être Réaliser, dans l’ordre indique, les verifications et
mises à disposition des laboratoires en cas de litige, analyses, selon le schéma donne au tableau 2.
Tableau 1 - Safran en filaments: ordre des modes opératoires
I
I I m
Prise
Mode opbratoire
Commentaires
Ordre d’essai
(echantillon: 5 g x 2 = 10 g ) g
1
1 Essai d’identification (article 5) 5 Essai non destructif
Échantillon rejeté si présence d’elements végétaux au-
tres que ceux du Crocus sativus Linnaeus
2 Determination des restes floraux (article 6) 3 Essai non destructif
3 Determination des matieres etrangeres (article 7) 3 Échantillon reconstitue après reincorporation des restes
floraux separés précédemment
I
I
4
Regroupement et mélange de tous les élements séparés 5 Retour à Mchantillon pour essai initial de 5 g
I
I lors de ces déterminations (articles 5 à 7)
5 1 Séparation de l’échantillon pour essai reconstitue: echantillon A (3 g ) rt echantillon B (2 g )
Échantillon A (3 g)
6A Determination de la teneur en eau et en matieres vola- Conserver I’echantillon pour la détermination des cen-
2,5
tiles (article 9) dres totales et des cendres insolubles dans l’acide
7A Determination de la teneur en cendres totales 2 Échantillon restant après 6A
(article 10) (approx.)
8A Determination de la teneur en cendres insolubles dans Échantillon restant apres 7A
l’acide (article 11)
Échantillon B (2 Q)
6B Broyage et tamisage (article 12) 2 Effectuer le broyage conformément à l’article 12, de
maniere à obtenir une poudre passant à 95 % au travers
d’un tamis de 500 pm d’ouverture de maille
I l
7B
Determination des principes caractéristiques (article 13) 0,5
r
88 Chromatographie sur couche mince (article 14) 0,05
NOTE - II reste 0,5 g d’échantillon A et 1,45 g d’échantillon B qui peuvent servir à d‘autres déterminations ou à refaire
certaines analyses en cas d’incidents.
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0 ISO ISO 3632=2:1993(F)
Tableau - ------- 2 - - Safran en boudre: ordre des modes ohatoires
.
- -~~ .-
Prise
Mode opératoire
Commentaires
Ordre d’essai
(échantillon: 5 g ‘x 2 = 10 g 1
9
Ne pas poursuivre l’analyse si la réaction colori-
1 Essai d’identification (article 5) 0,5
métrique n’est pas correcte
2 Examen microscopique (article 8) , 0,Ol à
0,02
3 Séparation de I’echantillon restant (4,48 g ) en échantillon A (25 g ) et échantillon B (1,98 g )
Échantillon A (2,5 g)
4A Détermination de la teneur en eau et en matières 2,5 Conserver l’échantillon pour la détermination des
. ,
cendres totales et des cendres insolubles dans
volatiles (article 9)
l’acide
2 Échantillon r-estant aprés 4A
5A Determination de la teneur en cendres totales (ar-
(approx.)
ticle 10)
Échantillon restant après 5A
6A Détermination de la teneur en cendres insolubles
dans l’acide (article II)
Échantillon B (1,98 g)
1,98 Vérifier que 95 % de la poudre passe au travers
4B Tamisage .
d’un tamis de 500 prn d’ouverture de maille
Rebroyage éventuel si la poudre est > 500 prn
(article 12)
5B Détermination des principales caractéristiques (ar- 0,5
ticle 13)
6B Chromatographie sur couche mince (article 14) 0,05
NOTE - II reste 0,5 g d’échantillon A et 1,43 g d’échantillon B qui peuvent servir à d’autres déterminations ou à refaire
certaines analyses en cas d’incidents.
5.2.3 Mode opératoire
5 Essai d’identification
5.1 Généralités
Étaler l’échantillon pour essai de safran en filaments
et l’examiner à la loupe binoculaire (5.2.2.1).
Cet essai préliminaire peut éviter de realiser les ana-
lyses chimiques suivantes s’il apparaît qu’il ne s’agit
pas de safran pur.
5.2 Safran en filaments
5.2.4 Interprétation des résultats
52.1 Principe
Tous les filaments doivent appartenir à la plante de
Examen visuel à la loupe binoculaire.
Crocus sativus Linnaeus.
5.2.2 Appareillage
Rejeter I’echantillon s’il y a présence de matiére vé-
5.2.2.1 Loupe binoculaire, d’un grossissement gétale autre que celle appartenant au Crocus sativus
Linnaeus.
maximum de xl 0.
3
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ISO 3632-2: 1993(F)
5.3 Safran en poudre 6.2 Appareillage
5.3.1 Principe 6.2.1 Verre de montre,
Utilisation d’une reaction calorimétrique.
6.2.2 Petite pince de laboratoire.
5.3.2 Réactifs
6.2.3 Balance analytique, précise à 0,Ol g prés.
Utiliser uniquement des reactifs de qualité analytique
6.3 Mode opératoire
reconnue et de l’eau distillee ou déminéralisée, ou de
l’eau de pureté equivalente.
6.3.1 Prise d’essai
5.3.2.1 Acide sulfurique, p = 1,19 g/l.
Peser, a 0,Ol g près, environ 3 g d’échantillon pour
essai.
5.3.2.2 Diphénylamine, ne produisant aucune réac-
tion colorée avec l’acide sulfurique.
NOTE 2 En raison de la faible masse de la prise d’essai,
il est souhaitable que le prélèvement résulte d’un échan-
5.3.2.3 Solution de diphbnylamine, préparée
tillon homogénéisé.
comme suit:
6.3.2 Détermination
Mélanger 0,l g de diphénylamine (5.3.2.2) à 20 ml
d’acide sulfurique (5.3.2.1) et 4 ml d’eau.
Étaler le produit sur une feuille de papier gris neutre.
À l’aide de la petite pince (6.2.2), séparer tous les fi-
5.3.3 Appareillage
laments jaunes attaches ou libres, et autres restes
floraux qui peuvent s’y trouver.
Capsule en porcelaine, à fond plat.
5.3.3.1
Peser, à 0,Ol g prés, sur la balance analytique
5.4 Mode opératoire
(6.2.3), le verre de montre (6.2.1) préalablement sé-
ché.
Prelever à partir de l’echantillon B (voir tableau2)
0,5 g de safran.
Transferer les restes floraux séparés sur le verre de
montre pesé et séche et peser l’ensemble à 0,Ol g
Placer cette prise d’essai dans la capsule en porcelaire
prés.
(5.3.3.1) contenant la solution de diphénylamine
(5.3.2.3).
6.4 Expression des résultats
5.4.1 Interpr&ation des rkultats
La teneur en restes floraux de l’échantillon, exprimée
en pourcentage en masse, est égale a
Le safran pur produit immédiatement une couleur
bleue qui tourne rapidement au rouge-brun.
100
-ml> X-
b2
mo
La couleur bleue doit persister en présence de ni-
trates.
où
Q est la masse, en grammes, de la prise d’es-
6 Détermination de la teneur en restes
sai;
floraux dans le safran en filaments
ml est la masse, en grammes, du verre de
6.1 Principe
montre;
Séparation physique des restes floraux présents dans Q est la masse, en grammes, du verre de
une prise d’essai et pesée. montre contenant les restes floraux.
4
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0 ISO ISO 3632-2: 1993(F)
8 Observation au ,microscope du safran
7 Détermination de la teneur en
en poudre
matières étrangères dans le safran en
filaments
8.1 Généralités
7.1 Principe
La méthode est applicable à l’examen du safran en
poudre afin de déterminer si la poudre est constituée
Séparation physique des matières étrangères pré-
exclusivement des elements végétaux appartenant au
sentes dans une prise d’essai et pesée.
Crocus sativus Linnaeus.
7.2 Appareillage
8.2 Principe
Même appareillage que celui spécifié a l’article 6,
Verification de l’identité et de la pureté de la poudre
de safran et recherche des élements anatomiques
7.3 Mode opératoire
caractéristiques par observation microscopique, selon
les conditions décrites en 8.5. Examen de I’echantillon
7.3.1 Prise d’essai
dans l’eau distillée, dans une solution d’hydroxyde de
NOTE 3 En raison de la faible masse de la prise d’essai, sodium ou de potassium et dans une solution
il est souhaitable que le prélévement résulte d’un échan-
aqueuse iodo-ioduree.
tillon homogénéisé. ’
8.3 Réactifs
Reconstituer l’echantillon pour essai (environ 3 g) en
réincorporant les restes floraux separés précédem-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
ment et détermines selon l’article 6. Bien
reconnue et de l’eau distillee ou déminéralisée, ou de
homogeneiser, puis peser I’echantillon à 0,Ol g prés
l’eau de pureté équivalente.
sur la balance analytique.
8.3.1 Solution iodo-iodurée, solution aqueuse
7.3.2 Détermination
d’iode dans l’iodure de potassium.
Étaler le produit sur une feuille de papier gris neutre.
Dans une fiole jaugee à un trait de 100 ml munie d’un
À l’aide de la petite pince ou de tout autre. moyen
bouchon en verre, introduire 2 g d’iode, 4 g d’iodure
approprie, séparer les matieres étrangéres de la prise
de potassium et environ 10 ml d’eau. Laisser la dis-
d’essai.
solution s’effectuer et compléter au trait repère avec
de l’eau. Boucher la fiole.
Peser, à 0,Ol g près, sur la balance analytique, le
verre de montre préalablement seche.
8.3.2 Hydroxyde de sodium ou hydroxyde de po-
Transferer les matieres étrangères séparées sur le
tassium, solution aqueuse à 5 % (dm).
verre de montre et peser l’ensemble à 0,Ol g prés.
8.4 Appareillage
7.4 Expression des résultats
Materiel courant utilise pour les examens microsco-
La teneur en matieres étrangéres de l’échantillon, ex-
piques, tels que lames, lamelles, scalpel, aiguilles
primée en pourcentage en masse, est égale à
lancéolées, etc., et notamment,
100
-ml> X-
b3
Illo
8.4.1 Microscope, permettant l’observation sous un
grossissement de xl 00 à x400.
où
est la masse, en grammes, de la prise d’es-
mo
8.5 Mode opératoire
sai;
8.5.1 Prise d’essai
est la masse, en grammes, du verre de
ml
montre;
Prelever une prise d’essai de l’ordre de 0,001 g à
est la masse, en grammes, du verre de 0,002 g, mais la quantité peut varier en fonction de
Q
montre contenant les matieres étrangéres. l’échantillon a analyser. Si les éléments caracteris-
5
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ISO 3632=2:1993(F) Q ISO
tiques sont rares, il est recommande de monter (de
8.6 Structure anatomique du safran
préparer) plusieurs lames.
8.5.2 Préparation pour l’observation dans l’eau
Cette observation permet de voir tous les elements
8.6.1 Section transversale pratiquee dans un
de la poudre.
stigmate (voir figure 1)
Sur une lame porte-objet, déposer une goutte d’eau.
La section présente les parties suivantes:
Avec la pointe d’un scalpel ou d’une aiguille lancéolée,
prélever la prise d’essai (8.5.1) et la délayer dans l’eau
- un parenchyme, forme de cellules polygonales ou
placée sur la lame jusqu’à ce que la poudre soit bien
arrondies sur leurs angles, à parois peu épaisses;
mouillée. Recouvrir d’une lamelle en appuyant Ié-
gèrement.
- des faisceaux vasculaires, à section arrondie;
NOTE 4 La quantité d’eau à déposer doit permettre de
- un épiderme, compose d’une rangée de cellules
bien mouiller toute la poudre, mais ne doit pas être en ex-
tabulaires legèrement allongées perpendiculai-
cès et sortir de la lamelle.
rement a la surface du stigmate et recouvertes
d’une cuticule peu épaisse. Certaines cellules
8.5.3 Prbparation pour l’observation dans une
épidermiques sont garnies sur le milieu de leur
solution aqueuse d’hydroxyde de sodium ou
paroi extérieure d’une petite papille.
d’hydroxyde de potassium
Cette observation permet d’eclaircir les préparations
en detruisant totalement ou partiellement la majeure
partie du contenu cellulaire et notamment l’amidon.
...
Questions, Comments and Discussion
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