SIST ISO 9698:2013
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method
This International Standard specifies the conditions for the determination of tritium activity concentration in samples of environmental water or of tritiated water ([3H]H2O) using liquid scintillation counting.The choice of the analytical procedure, either with or without distillation of the water sample prior to determination, depends on the aim of the measurement and the sample characteristics (see References [1], [2], [3]). Direct measurement of a raw water sample using liquid scintillation counting has to consider the potential presence of other beta emitter radionuclides. To avoid interference with these radionuclides when they are detected, the quantification of tritium will be performed following the sample treatment by distillation (see References [4], [5], [6], [7]). Three distillation procedures are described in Annexes B, D and E. The method is not applicable to the analysis of organically bound tritium; its determination requires additional chemical processing (such as chemical oxidation or combustion). With suitable technical conditions, the detection limit may be as low as 1 Bq l−1. Tritium activity concentrations below 106 Bq l−1 can be determined without any sample dilution. A prior enrichment step can significantly lower the limit of detection (see References [8], [9]).
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du tritium - Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
L'ISO 9698:2010 sp�cifie les conditions de d�termination de l'activit� volumique du tritium dans des �chantillons d'eau environnementale ou d'eau triti�e par comptage des scintillations en milieu liquide.
Le choix du mode op�ratoire analytique, avec ou sans distillation de l'�chantillon d'eau avant la d�termination, d�pend du but du mesurage et des caract�ristiques de l'�chantillon.
Le mesurage direct d'un �chantillon d'eau brute par comptage des scintillations en milieu liquide doit prendre en compte la pr�sence potentielle d'autres radionucl�ides �metteurs b�ta. Pour �viter des interf�rences avec ces radionucl�ides lorsqu'ils sont d�tect�s, la quantification du tritium est effectu�e apr�s avoir trait� l'�chantillon par distillation. Trois modes op�ratoires de distillation sont d�crits.
Cette m�thode n'est pas applicable � l'analyse du tritium organiquement li�; sa d�termination n�cessite un traitement chimique suppl�mentaire (telle une oxydation chimique ou une combustion).
Dans les conditions techniques ad�quates, la limite de d�tection peut �tre r�duite � 1 Bq l-1. Les activit�s volumiques du tritium inf�rieures � 106 Bq l-1 peuvent �tre d�termin�es sans dilution de l'�chantillon. Une �tape d'enrichissement pr�alable peut abaisser de mani�re significative la limite de d�tection.
Kakovost vode - Določevanje koncentracije aktivnosti tritija - Metoda štetja s tekočinskim scintilatorjem
Ta mednarodni standard opisuje pogoje za določevanje koncentracije aktivnosti tritija v vzorcih okoljske vode ali tritirane vode ([3H]H2O) s štetjem s tekočinskim scintilatorjem. Izbira analitskega postopka z destilacijo ali brez destilacije vzorca vode pred določevanjem je odvisna od cilja merjenja in lastnosti vzorca (glej sklice [1], [2], [3]). Pri neposredni meritvi vzorca neobdelane vode s štetjem s tekočinskim scintilatorjem je treba upoštevati potencialno prisotnost drugih beta oddajnih radionuklidov. Za preprečevanje interference s temi radionuklidi, ko se zaznajo, se po obdelavi vzorca z destilacijo izvede kvantifikacija tritija (glej sklice [4], [5], [6], [7]). V dodatkih B, D in E so opisani trije postopki destilacije. Metoda se ne uporablja za analizo organsko vezanega tritija; določevanje tega zahteva dodatno kemično predelavo (na primer kemično oksidacijo ali zgorevanje). Pod primernimi tehničnimi pogoji je lahko meja detekcije nizka, in sicer do 1 Bq l−1. Koncentracije aktivnosti tritija pod 106 Bq l−1 se lahko določijo brez redčenja vzorca. Predhodni korak obogatitve lahko znatno zniža mejo detekcije (glej sklica [8], [9]).
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Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9698
Second edition
2010-12-15
Water quality — Determination of tritium
activity concentration — Liquid
scintillation counting method
Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique du tritium —
Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 9698:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 9698:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 9698:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Symbols, definitions and units .2
4 Principle .3
5 Reagents and equipment.3
6 Sampling and samples.5
7 Procedure.6
8 Expression of results.8
9 Test report.10
Annex A (informative) Numerical applications .12
Annex B (informative) Distillation of large volume sample .14
Annex C (informative) Internal standard methods .17
Annex D (informative) Distillation of small volume sample.19
Annex E (informative) Screening method for wet matrices.22
Bibliography.24
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ISO 9698:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9698 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9698:1989), which has been technically
revised.
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ISO 9698:2010(E)
Introduction
The tritium present in the environment is of natural origin and man made. As a result of atmospheric nuclear
weapon testing, emissions from nuclear engineering installations, and the application and processing of
isotopes, relatively large amounts of tritium have been released to the environment. Despite the low dose
factor associated to tritium, monitoring of tritium activity concentrations in the environment is necessary in
order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9698:2010(E)
Water quality — Determination of tritium activity
concentration — Liquid scintillation counting method
WARNING — This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies the conditions for the determination of tritium activity concentration in
3
samples of environmental water or of tritiated water ([ H]H O) using liquid scintillation counting.
2
The choice of the analytical procedure, either with or without distillation of the water sample prior to
determination, depends on the aim of the measurement and the sample characteristics (see References [1],
[2], [3]).
Direct measurement of a raw water sample using liquid scintillation counting has to consider the potential
presence of other beta emitter radionuclides. To avoid interference with these radionuclides when they are
detected, the quantification of tritium will be performed following the sample treatment by distillation (see
References [4], [5], [6], [7]). Three distillation procedures are described in Annexes B, D and E.
The method is not applicable to the analysis of organically bound tritium; its determination requires additional
chemical processing (such as chemical oxidation or combustion).
−1
With suitable technical conditions, the detection limit may be as low as 1 Bq l . Tritium activity concentrations
6 −1
below 10 Bq l can be determined without any sample dilution. A prior enrichment step can significantly
lower the limit of detection (see References [8], [9]).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
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ISO 9698:2010(E)
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols and units defined in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99, as well as the following symbols, apply.
Maximum energy for the beta emission, in kilo-electronvolts
β
max
V Volume of test sample, in litres
m Mass of test sample, in kilograms
Mass density of the sample, in grams per litre
ρ
c Activity concentration, in becquerels per litre
A
a Activity per unit of mass, in becquerels per kilogram
A Activity of the calibration source, in becquerels
t Background counting time, in seconds
0
t Sample counting time, in seconds
g
t Calibration counting time, in seconds
s
n Number of repetitions
r Background count rate in the repetition i, per second
0i
r Mean background count rate for i repetitions, per second
0
r Sample count rate in the repetition i, per second
gi
r Mean sample count rate for i repetitions, per second
g
r Calibration count rate, per second
s
Detection efficiency
ε
Efficiency measured for each of the working standards to elaborate the quench curve
ε
q
f Quench factor
q
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre
A
U
Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,…, in becquerels per litre
A
*
Decision threshold, in becquerels per litre
c
A
#
Detection limit, in becquerels per litre
c
A
<>
Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
cc,
A A
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ISO 9698:2010(E)
4 Principle
The test portion is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
Electrons emitted by tritium transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by this process
return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these photons
allows the determination of the test portion activity, after correcting for the background count rate and
detection efficiency.
In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the test
portion. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also sometimes
called “dead water”.
The detection efficiency is determined with a sample of a standard of aqueous tritium (calibration source), or a
dilution of this standard with water for the blank, measured in the same conditions as the test portion.
The conditions to be met for the blank sample, the test portion and the calibration source are the following:
⎯ same type of counting vial;
⎯ same filling geometry;
⎯ same ratio between test portion and scintillation cocktail;
⎯ temperature stability of the detection equipment;
⎯ value of quench indicating parameter included in calibration curve.
IMPORTANT — Quench correction: If the measurement results are affected by particular conditions of
chemical quenching, it is recommended that a quench curve be established. It is important to choose
a suitable chemical quenching agent for the type of quenching suspected in the sample.
NOTE For high activity and highly quenched samples, it may be practical to use an internal standard method, as
described in Annex C.
5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank
The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching, of
radioactive impurities (see Reference [10]) and with an activity concentration of tritium negligible in
comparison with the activities to be measured.
For example, a water sample with a low tritium activity concentration can be obtained from (deep)
subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at a controlled temperature
(ISO 5667-3). This blank water sample shall be kept physically remote from any tritium-containing material
−1
(see Clause 4, important notice). Determine the tritium activity concentration (t = 0), in Bq l , of this water and
note the date (t = 0) of this determination (see Clause 4, Note).
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ISO 9698:2010(E)
It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts from it
for immediate use, as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air and from tritium
sources such as luminous watches and gas chromatographs) or other radioactive species should be avoided.
−1
As the activity is becoming non-negligible for activities around 1 Bq l , it is necessary to use a blank water
measured to ensure the “absence” of tritium. The tritium activity concentration in the blank water can be
3
determined by enrichment followed by liquid scintillation counting or from the measurement of He by mass
−1
spectrometry. Preferably use blank water with a tritium activity concentration of less than 0,5 Bq l .
When the volume of blank water is sufficiently large, e.g. 10 l to 20 l, and well-sealed, tritium activity
concentration will remain stable for years, although it is advisable to determine the tritium activity
concentration at predetermined intervals, e.g. every year.
5.1.2 Calibration source solution
In order to avoid cross-contamination, prepare, in a suitable location which is remote from the area where the
tritium analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed volumetric flask (for example, 100 ml)
3
the requisite quantity of a concentrated tritium ([ H]H O) standard solution, so that the tritium activity
2
concentration will generate sufficient counts to reach the required measurement uncertainty after dilution with
blank water and thorough mixing. Calculate the tritium activity concentration of the resulting calibration source
solution (t = 0). Note the date at which the standard solution was made up (t = 0).
The tritium activity concentration of the calibration source solution at time t at which the samples are
measured must be corrected for radioactive decay.
5.1.3 Scintillation solution
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and according
to the properties of the detection equipment (see Reference [11]).
It is recommended to use a good hydrophilic scintillation cocktail, especially for the measurement of usual
environmental water.
The characteristics of the scintillation cocktail must allow the mixture to be homogeneous and stable.
For the direct measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended that a
scintillation cocktail leading to a gel-type mixture be used.
It is recommended to:
⎯ store in the dark and, particularly just before use, avoid exposure to direct sunlight or fluorescent light in
order to prevent interfering luminescence;
⎯ comply with the storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
5.1.4 Quenching agent
The following are examples of chemical quenching agents: nitric acid, acetone, organochloride compounds,
nitromethane.
NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.
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ISO 9698:2010(E)
5.2 Equipment
Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the expected/agreed
data quality objectives to be achieved, as well as the quantification of the uncertainty attached to the
measurement.
NOTE Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve
consistent data quality.
5.2.1 Liquid scintillation counter
Liquid scintillation counter, preferably with an automatic sample transfer. Operation at constant temperature is
recommended following the manufacturer's instructions. Depending on the limit of detection to be reached, a
liquid scintillation counter with a low-level configuration may be needed. The method specified in this
International Standard relates to the widely used liquid scintillation counters with vials that hold about 20 ml.
When other vials are used with appropriate counters, the described method shall be adapted accordingly.
5.2.2 Counting vials
Different types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common are
glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium, but have an
40
inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained in scintillation
cocktails diffuse through the polyethylene, accelerating the degradation of the mixture.
Other types of vials exist:
40
⎯ glass vials with low level of K, will exhibit a lower background than “normal” glass vials;
⎯ for the determination of very low tritium concentration, the use of polytetrafluoroethylene (PTFE) vials or
polyethylene vials with an inner layer of PTFE on the inside vial wall is strongly recommended. Diffusion
of organic solvents is then slower through PTFE than through polyethylene. These vials are used for long
counting times with very low-level activity to be measured.
Generally, the vials are single use. If the vial is reused, it is necessary to apply an efficient cleaning procedure.
To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be exposed
to direct sunlight or fluorescent light, particularly just before use.
Toluene-based scintillation solutions may physically distort polyethylene and should therefore not be used in
combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents into and through the polyethylene
walls is also a serious drawback of polyethylene vials.
6 Sampling and samples
6.1 Sampling
Conditions of sampling shall conform to ISO 5667-1.
It is not advised to acidify the sample due to the high chemical quench caused by acids, and the potential
presence of tritium in the acid, as specified in ISO 5667-3.
It is important that the laboratory receive a representative sample, unmodified during the transport or storage
and in an undamaged container. It is recommended to use a glass flask and to fill it to the maximum, to
minimize tritium exchange with the atmospheric moisture.
For low level activity measurements, it is important to avoid any contact between sample and atmosphere
during the sampling.
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ISO 9698:2010(E)
6.2 Sample storage
If required, the sample shall be stored in compliance with ISO 5667-3. If the storage duration exceeds that
specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass flasks.
7 Procedure
7.1 Sample preparation
7.1.1 Direct procedure
Measurement of the test sample is generally performed on raw water without removal of suspended matter. If
the activity of a filtered or centrifuged sample is to be measured, the removal of suspended matter shall be
performed as soon as possible after the sampling (see ISO 5667-3).
7.1.2 Distillation
Examples of distillation procedures are given in Annexes B, D and E.
Distillation shall avoid isotopic fractionation (see Reference [12]).
Distillation or any other physic-chemical treatment of water is not appropriate for simultaneous measurement
14
of tritium and C.
7.2 Preparation of the sources to be measured
Known quantity of test sample and scintillation cocktail are introduced into the counting vial.
After closing the vial, it shall be thoroughly shaken to homogenize the mixture.
The vial identification shall be written on the top of the vial stopper. The storage time depends upon the
scintillation mixture, the mixture stability and the nature of the sample. It is recommended to perform the
measurement as soon as any photoluminescence or static electricity effects have become negligible, e.g.
after 12 h.
In order to reduce photoluminescence effects, it is recommended that the above mentioned operations take
place in dimmed light (preferably light from an incandescent source or red light); in addition, direct sunlight or
fluorescent light should be avoided.
7.3 Counting procedure
The measurement conditions (measurement time, blank sample, number of cycles or repetitions) will be
defined according to the uncertainty and detection limit to be achieved.
7.3.1 Control and calibration
Statistical control of the detection system shall be monitored by measurement of suitable reference
background and reference sources usually provided by the equipment supplier, for example in compliance
[13]
with ISO 8258 .
The measurement of the blank sample is performed before each analysis or each series of sample
measurement in representative conditions of each type of measurement (Clause 4).
The detection efficiency is determined with a sample of a standard of aqueous tritium (calibration source), or a
dilution of this standard with water for the blank, measured in the same conditions as the test portion.
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ISO 9698:2010(E)
Using direct measurement, it is essential to generate a quench curve for each type of water measured. The
quench curve is valid only for:
⎯ a given type of measurement equipment;
⎯ a given type of scintillation cocktail;
⎯ a given ratio of scintillation cocktail and test sample.
The quench curve is obtained with a series of working standards (10 for example), presenting different
quench. The matrix of the working standards is representative of matrix of the samples to be measured (same
scintillation liquid, same ratio scintillation liquid-test sample). The working standards may be prepared as
follows:
⎯ similar quantity of certified standard tritiated water solution in each vial; the activity of the certified
standard must be sufficient for the counting ratio to be defined with a known statistical precision, even in
the case of a strong quench;
⎯ the standard is completed with reference water until the volume of test sample is reached;
⎯ the scintillation cocktail is added to obtain the desired ratio;
⎯ at least one working standard is used as it is; in the other working standards, increasing quantities of
quenching agent are added to simulate the quench encountered in the samples to be measured.
The quench curve relating ε and the quenching parameter provided by the equipment are used to determine
q
f as follows:
q
ε
q
f = (1)
q
ε
7.3.2 Measurement conditions
The counting room used shall be suitable for the measurement equipment and for the activity levels of the
samples.
The measurement is performed using an energy window that is between the detector noise threshold and the
β of tritium (18,6 keV). It is recommended to choose the width of the energy window in order to optimize
max
2
the figure of merit ε r .
()
0
The absence of other radionuclides is verified by checking the counting rate above the maximum energy β
max
of the tritium.
In order to verify the statistical distribution of counting data, it is recommended to arrange the counting as
repetitions: the first sample is counted several times in a row (number of repetitions), then the second sample
is counted likewise, and so on.
For measurement of low activities, it is recommended to fractionate the counting as cycles: all samples are
counted once, then the counting starts for the second cycle and so on.
These fractionations of the counting time allow the detection of random or transitory interfering effects
(luminescence, static electricity) that are not auto-corrected by the measurement equipment. It also allows
taking into account any perturbations, punctual or cyclic (night and day alternation for example) associated to
the measurement equipment environment.
© ISO 2010 – All rights reserved 7
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ISO 9698:2010(E)
7.3.3 Interference control
7.3.3.1 Interference arising from luminescence
Serious interference of tritium determinations can occur due to a variety of luminescent processes, e.g.
chemiluminescence, phosphorescence, triboluminescence, and static electricity. It is advisable to use a liquid
scintillation counter capable of identifying these single photon events and current LSC equipment can even
automatically correct for these interferences. In the absence of such an automatic correction the tritium is
measured in parallel in another measurement, channel B having the same lower threshold as measurement
channel A, but an upper threshold adjusted so that the tritium counting efficiency is about two-thirds of the
tritium counting efficiency of channel A.
In the absence of interfering luminescent phenomena, calculation should yield the same absolute tritium
activity concentration in a sample for both measuring channels A and B, using appropriate efficiencies for
each channel.
In the presence of excessive luminescence the calculation will give an apparently higher activity for channel B
than for channel A, due to random coincident single photon events which the equipment cannot distinguish
from the tritium double photon pulses; these pulses lie near the lower threshold and are consequently
registered by channels A and B with the same counting efficiency. The occurrence of such a discrepancy
points to an interference due to luminescence and the data should be discarded.
7.3.3.2 Equipment stability
Once the measurement channels A and B have been adjusted, it is advisable to check that the setting is
maintained by measuring in each sequence two hermetically sealed unquenched vials, one containing tritium
standard solution and the other containing blank water. Drift of the equipment from its initial setting will then be
easily detected. For control purposes, the use of control charts (see ISO 8258) is advisable.
8 Expression of results
8.1 General
In the particular case of the measurement of radionuclides by liquid scintillation, only the elementary
uncertainties of the following parameters are retained:
⎯ test and blank samples counts;
⎯ detection efficiency in the considered energy window for a given quench indicator parameter;
⎯ volume or mass of test sample.
The other uncertainties may be neglected in first approximation (scintillation liquid volume or mass, counting
time, etc.).
For symbols not defined in Clause 3, see also Annex A.
8.2 Calculation of activity concentration
The sample activity concentration of the radionuclide present in the sample is calculated using Equation (2):
rr−
1
g0
cr=⋅ =()−r⋅w (2)
A g0
Vfε ⋅
q
1 rr−
s0
where w = and ε =
Vf⋅⋅ε A
q
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ISO 9698:2010(E)
r
r
n n
gi
0i
r and r are calculated following the expressions: r = and r = , considering that the
g 0 g ∑ 0 ∑
i=1 i=1
n n
number of repetitions is the same for the sample and for the background.
The combined uncertainty is calculated using Equation (3):
22 2 2 2 2 2 2
⎡⎤
uc =⋅w u ()r+u (r)+c ⋅u w= (w /n)⋅ r /t+r /t+c ⋅u w (3)
() ( ) ()
()
AAg0 rel gg00Arel
⎣⎦
22 2 2
uw()=+u (ε) u ()V+u f (4)
()
rel rel rel rel q
and the relative standard uncertainty of ε for each quenching value is calculated using Equation (5):
2
22 2 2
u ()ε=−u (rr )+u (A)=r /t+r /t /rr− +u A (5)
()() ()
rel rel s 0 rel s s 0 0 s 0 rel
considering that in this case r as well as r come from one single measurement.
s 0
2
uA() includes al
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9698:2013
01-januar-2013
1DGRPHãþD
SIST ISO 9698:2010
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHNRQFHQWUDFLMHDNWLYQRVWLWULWLMD0HWRGDãWHWMDV
WHNRþLQVNLPVFLQWLODWRUMHP
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation
counting method
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du tritium - Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9698:2010
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
SIST ISO 9698:2013 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 9698:2013
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SIST ISO 9698:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9698
Second edition
2010-12-15
Water quality — Determination of tritium
activity concentration — Liquid
scintillation counting method
Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique du tritium —
Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 9698:2010(E)
©
ISO 2010
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Symbols, definitions and units .2
4 Principle .3
5 Reagents and equipment.3
6 Sampling and samples.5
7 Procedure.6
8 Expression of results.8
9 Test report.10
Annex A (informative) Numerical applications .12
Annex B (informative) Distillation of large volume sample .14
Annex C (informative) Internal standard methods .17
Annex D (informative) Distillation of small volume sample.19
Annex E (informative) Screening method for wet matrices.22
Bibliography.24
© ISO 2010 – All rights reserved iii
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9698 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9698:1989), which has been technically
revised.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
Introduction
The tritium present in the environment is of natural origin and man made. As a result of atmospheric nuclear
weapon testing, emissions from nuclear engineering installations, and the application and processing of
isotopes, relatively large amounts of tritium have been released to the environment. Despite the low dose
factor associated to tritium, monitoring of tritium activity concentrations in the environment is necessary in
order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere.
© ISO 2010 – All rights reserved v
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SIST ISO 9698:2013
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SIST ISO 9698:2013
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9698:2010(E)
Water quality — Determination of tritium activity
concentration — Liquid scintillation counting method
WARNING — This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies the conditions for the determination of tritium activity concentration in
3
samples of environmental water or of tritiated water ([ H]H O) using liquid scintillation counting.
2
The choice of the analytical procedure, either with or without distillation of the water sample prior to
determination, depends on the aim of the measurement and the sample characteristics (see References [1],
[2], [3]).
Direct measurement of a raw water sample using liquid scintillation counting has to consider the potential
presence of other beta emitter radionuclides. To avoid interference with these radionuclides when they are
detected, the quantification of tritium will be performed following the sample treatment by distillation (see
References [4], [5], [6], [7]). Three distillation procedures are described in Annexes B, D and E.
The method is not applicable to the analysis of organically bound tritium; its determination requires additional
chemical processing (such as chemical oxidation or combustion).
−1
With suitable technical conditions, the detection limit may be as low as 1 Bq l . Tritium activity concentrations
6 −1
below 10 Bq l can be determined without any sample dilution. A prior enrichment step can significantly
lower the limit of detection (see References [8], [9]).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
© ISO 2010 – All rights reserved 1
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols and units defined in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99, as well as the following symbols, apply.
Maximum energy for the beta emission, in kilo-electronvolts
β
max
V Volume of test sample, in litres
m Mass of test sample, in kilograms
Mass density of the sample, in grams per litre
ρ
c Activity concentration, in becquerels per litre
A
a Activity per unit of mass, in becquerels per kilogram
A Activity of the calibration source, in becquerels
t Background counting time, in seconds
0
t Sample counting time, in seconds
g
t Calibration counting time, in seconds
s
n Number of repetitions
r Background count rate in the repetition i, per second
0i
r Mean background count rate for i repetitions, per second
0
r Sample count rate in the repetition i, per second
gi
r Mean sample count rate for i repetitions, per second
g
r Calibration count rate, per second
s
Detection efficiency
ε
Efficiency measured for each of the working standards to elaborate the quench curve
ε
q
f Quench factor
q
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre
A
U
Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,…, in becquerels per litre
A
*
Decision threshold, in becquerels per litre
c
A
#
Detection limit, in becquerels per litre
c
A
<>
Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
cc,
A A
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
4 Principle
The test portion is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
Electrons emitted by tritium transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by this process
return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these photons
allows the determination of the test portion activity, after correcting for the background count rate and
detection efficiency.
In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the test
portion. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also sometimes
called “dead water”.
The detection efficiency is determined with a sample of a standard of aqueous tritium (calibration source), or a
dilution of this standard with water for the blank, measured in the same conditions as the test portion.
The conditions to be met for the blank sample, the test portion and the calibration source are the following:
⎯ same type of counting vial;
⎯ same filling geometry;
⎯ same ratio between test portion and scintillation cocktail;
⎯ temperature stability of the detection equipment;
⎯ value of quench indicating parameter included in calibration curve.
IMPORTANT — Quench correction: If the measurement results are affected by particular conditions of
chemical quenching, it is recommended that a quench curve be established. It is important to choose
a suitable chemical quenching agent for the type of quenching suspected in the sample.
NOTE For high activity and highly quenched samples, it may be practical to use an internal standard method, as
described in Annex C.
5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank
The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching, of
radioactive impurities (see Reference [10]) and with an activity concentration of tritium negligible in
comparison with the activities to be measured.
For example, a water sample with a low tritium activity concentration can be obtained from (deep)
subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at a controlled temperature
(ISO 5667-3). This blank water sample shall be kept physically remote from any tritium-containing material
−1
(see Clause 4, important notice). Determine the tritium activity concentration (t = 0), in Bq l , of this water and
note the date (t = 0) of this determination (see Clause 4, Note).
© ISO 2010 – All rights reserved 3
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts from it
for immediate use, as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air and from tritium
sources such as luminous watches and gas chromatographs) or other radioactive species should be avoided.
−1
As the activity is becoming non-negligible for activities around 1 Bq l , it is necessary to use a blank water
measured to ensure the “absence” of tritium. The tritium activity concentration in the blank water can be
3
determined by enrichment followed by liquid scintillation counting or from the measurement of He by mass
−1
spectrometry. Preferably use blank water with a tritium activity concentration of less than 0,5 Bq l .
When the volume of blank water is sufficiently large, e.g. 10 l to 20 l, and well-sealed, tritium activity
concentration will remain stable for years, although it is advisable to determine the tritium activity
concentration at predetermined intervals, e.g. every year.
5.1.2 Calibration source solution
In order to avoid cross-contamination, prepare, in a suitable location which is remote from the area where the
tritium analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed volumetric flask (for example, 100 ml)
3
the requisite quantity of a concentrated tritium ([ H]H O) standard solution, so that the tritium activity
2
concentration will generate sufficient counts to reach the required measurement uncertainty after dilution with
blank water and thorough mixing. Calculate the tritium activity concentration of the resulting calibration source
solution (t = 0). Note the date at which the standard solution was made up (t = 0).
The tritium activity concentration of the calibration source solution at time t at which the samples are
measured must be corrected for radioactive decay.
5.1.3 Scintillation solution
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and according
to the properties of the detection equipment (see Reference [11]).
It is recommended to use a good hydrophilic scintillation cocktail, especially for the measurement of usual
environmental water.
The characteristics of the scintillation cocktail must allow the mixture to be homogeneous and stable.
For the direct measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended that a
scintillation cocktail leading to a gel-type mixture be used.
It is recommended to:
⎯ store in the dark and, particularly just before use, avoid exposure to direct sunlight or fluorescent light in
order to prevent interfering luminescence;
⎯ comply with the storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
5.1.4 Quenching agent
The following are examples of chemical quenching agents: nitric acid, acetone, organochloride compounds,
nitromethane.
NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
5.2 Equipment
Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the expected/agreed
data quality objectives to be achieved, as well as the quantification of the uncertainty attached to the
measurement.
NOTE Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve
consistent data quality.
5.2.1 Liquid scintillation counter
Liquid scintillation counter, preferably with an automatic sample transfer. Operation at constant temperature is
recommended following the manufacturer's instructions. Depending on the limit of detection to be reached, a
liquid scintillation counter with a low-level configuration may be needed. The method specified in this
International Standard relates to the widely used liquid scintillation counters with vials that hold about 20 ml.
When other vials are used with appropriate counters, the described method shall be adapted accordingly.
5.2.2 Counting vials
Different types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common are
glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium, but have an
40
inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained in scintillation
cocktails diffuse through the polyethylene, accelerating the degradation of the mixture.
Other types of vials exist:
40
⎯ glass vials with low level of K, will exhibit a lower background than “normal” glass vials;
⎯ for the determination of very low tritium concentration, the use of polytetrafluoroethylene (PTFE) vials or
polyethylene vials with an inner layer of PTFE on the inside vial wall is strongly recommended. Diffusion
of organic solvents is then slower through PTFE than through polyethylene. These vials are used for long
counting times with very low-level activity to be measured.
Generally, the vials are single use. If the vial is reused, it is necessary to apply an efficient cleaning procedure.
To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be exposed
to direct sunlight or fluorescent light, particularly just before use.
Toluene-based scintillation solutions may physically distort polyethylene and should therefore not be used in
combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents into and through the polyethylene
walls is also a serious drawback of polyethylene vials.
6 Sampling and samples
6.1 Sampling
Conditions of sampling shall conform to ISO 5667-1.
It is not advised to acidify the sample due to the high chemical quench caused by acids, and the potential
presence of tritium in the acid, as specified in ISO 5667-3.
It is important that the laboratory receive a representative sample, unmodified during the transport or storage
and in an undamaged container. It is recommended to use a glass flask and to fill it to the maximum, to
minimize tritium exchange with the atmospheric moisture.
For low level activity measurements, it is important to avoid any contact between sample and atmosphere
during the sampling.
© ISO 2010 – All rights reserved 5
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
6.2 Sample storage
If required, the sample shall be stored in compliance with ISO 5667-3. If the storage duration exceeds that
specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass flasks.
7 Procedure
7.1 Sample preparation
7.1.1 Direct procedure
Measurement of the test sample is generally performed on raw water without removal of suspended matter. If
the activity of a filtered or centrifuged sample is to be measured, the removal of suspended matter shall be
performed as soon as possible after the sampling (see ISO 5667-3).
7.1.2 Distillation
Examples of distillation procedures are given in Annexes B, D and E.
Distillation shall avoid isotopic fractionation (see Reference [12]).
Distillation or any other physic-chemical treatment of water is not appropriate for simultaneous measurement
14
of tritium and C.
7.2 Preparation of the sources to be measured
Known quantity of test sample and scintillation cocktail are introduced into the counting vial.
After closing the vial, it shall be thoroughly shaken to homogenize the mixture.
The vial identification shall be written on the top of the vial stopper. The storage time depends upon the
scintillation mixture, the mixture stability and the nature of the sample. It is recommended to perform the
measurement as soon as any photoluminescence or static electricity effects have become negligible, e.g.
after 12 h.
In order to reduce photoluminescence effects, it is recommended that the above mentioned operations take
place in dimmed light (preferably light from an incandescent source or red light); in addition, direct sunlight or
fluorescent light should be avoided.
7.3 Counting procedure
The measurement conditions (measurement time, blank sample, number of cycles or repetitions) will be
defined according to the uncertainty and detection limit to be achieved.
7.3.1 Control and calibration
Statistical control of the detection system shall be monitored by measurement of suitable reference
background and reference sources usually provided by the equipment supplier, for example in compliance
[13]
with ISO 8258 .
The measurement of the blank sample is performed before each analysis or each series of sample
measurement in representative conditions of each type of measurement (Clause 4).
The detection efficiency is determined with a sample of a standard of aqueous tritium (calibration source), or a
dilution of this standard with water for the blank, measured in the same conditions as the test portion.
6 © ISO 2010 – All rights reserved
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
Using direct measurement, it is essential to generate a quench curve for each type of water measured. The
quench curve is valid only for:
⎯ a given type of measurement equipment;
⎯ a given type of scintillation cocktail;
⎯ a given ratio of scintillation cocktail and test sample.
The quench curve is obtained with a series of working standards (10 for example), presenting different
quench. The matrix of the working standards is representative of matrix of the samples to be measured (same
scintillation liquid, same ratio scintillation liquid-test sample). The working standards may be prepared as
follows:
⎯ similar quantity of certified standard tritiated water solution in each vial; the activity of the certified
standard must be sufficient for the counting ratio to be defined with a known statistical precision, even in
the case of a strong quench;
⎯ the standard is completed with reference water until the volume of test sample is reached;
⎯ the scintillation cocktail is added to obtain the desired ratio;
⎯ at least one working standard is used as it is; in the other working standards, increasing quantities of
quenching agent are added to simulate the quench encountered in the samples to be measured.
The quench curve relating ε and the quenching parameter provided by the equipment are used to determine
q
f as follows:
q
ε
q
f = (1)
q
ε
7.3.2 Measurement conditions
The counting room used shall be suitable for the measurement equipment and for the activity levels of the
samples.
The measurement is performed using an energy window that is between the detector noise threshold and the
β of tritium (18,6 keV). It is recommended to choose the width of the energy window in order to optimize
max
2
the figure of merit ε r .
()
0
The absence of other radionuclides is verified by checking the counting rate above the maximum energy β
max
of the tritium.
In order to verify the statistical distribution of counting data, it is recommended to arrange the counting as
repetitions: the first sample is counted several times in a row (number of repetitions), then the second sample
is counted likewise, and so on.
For measurement of low activities, it is recommended to fractionate the counting as cycles: all samples are
counted once, then the counting starts for the second cycle and so on.
These fractionations of the counting time allow the detection of random or transitory interfering effects
(luminescence, static electricity) that are not auto-corrected by the measurement equipment. It also allows
taking into account any perturbations, punctual or cyclic (night and day alternation for example) associated to
the measurement equipment environment.
© ISO 2010 – All rights reserved 7
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SIST ISO 9698:2013
ISO 9698:2010(E)
7.3.3 Interference control
7.3.3.1 Interference arising from luminescence
Serious interference of tritium determinations can occur due to a variety of luminescent processes, e.g.
chemiluminescence, phosphorescence, triboluminescence, and static electricity. It is advisable to use a liquid
scintillation counter capable of identifying these single photon events and current LSC equipment can even
automatically correct for these interferences. In the absence of such an automatic correction the tritium is
measured in parallel in another measurement, channel B having the same lower threshold as measurement
channel A, but an upper threshold adjusted so that the tritium counting efficiency is about two-thirds of the
tritium counting efficiency of channel A.
In the absence of interfering luminescent phenomena, calculation should yield the same absolute tritium
activity concentration in a sample for both measuring channels A and B, using appropriate efficiencies for
each channel.
In the presence of excessive luminescence the calculation will give an apparently higher activity for channel B
than for channel A, due to random coincident single photon events which the equipment cannot distinguish
from the tritium double photon pulses; these pulses lie near the lower threshold and are consequently
registered by channels A and B with the same counting efficiency. The occurrence of such a discrepancy
points to an interference due to luminescence and the data should be discarded.
7.3.3.2 Equipment stability
Once the measurement channels A and B have been adjusted, it is advisable to check that the setting is
maintained by measuring in each sequence two hermetically sealed unquenched vials, one containing tritium
standard solution and the other containing blank water. Drift of the equipment from its initial setting will then be
easily detected. For control purposes, the use of control charts (see ISO 8258) is advisable.
8 Expression of results
8.1 General
In the particular case of the measurement of radionuclides by liquid scintillation, only the elementary
uncertainties of the following parameters are retained:
⎯ test and blank samples counts;
⎯ detection efficiency in the considered energy window for a given quench indicator parameter;
⎯ volume or mass of test sample.
The
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9698
Deuxième édition
2010-12-15
Qualité de l'eau — Détermination de
l'activité volumique du tritium — Méthode
par comptage des scintillations en milieu
liquide
Water quality — Determination of tritium activity concentration — Liquid
scintillation counting method
Numéro de référence
ISO 9698:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 9698:2010(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 9698:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Symboles, définitions et unités .2
4 Principe .3
5 Réactifs et équipement .4
6 Échantillonnage et échantillons .6
7 Mode opératoire.6
8 Expression des résultats.9
9 Rapport d'essai.11
Annexe A (informative) Applications numériques.12
Annexe B (informative) Distillation d'échantillons de volume important.14
Annexe C (informative) Méthode avec solution d'étalon interne .17
Annexe D (informative) Distillation d'échantillons de faible volume.19
Annexe E (informative) Méthode d'évaluation pour matrices humides .22
Bibliographie.24
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ISO 9698:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9698 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9698:1989), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 9698:2010(F)
Introduction
Le tritium présent dans l'environnement est d'origine naturelle et artificielle. Des quantités relativement
importantes de tritium ont été relâchées dans l'environnement suite à des essais atmosphériques d'armes
nucléaires, aux émissions d'installations de génie nucléaire, ainsi qu'à l'application et au traitement d'isotopes.
Malgré le faible facteur de dose associé au tritium, la surveillance des activités volumiques du tritium dans
l'environnement est nécessaire pour suivre sa circulation dans l'hydrosphère et la biosphère.
© ISO 2010 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 9698:2010(F)
Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique du
tritium — Méthode par comptage des scintillations en milieu
liquide
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les conditions de détermination de l'activité volumique du tritium
3
dans des échantillons d'eau environnementale ou d'eau tritiée ([ H]H O) par comptage des scintillations en
2
milieu liquide.
Le choix du mode opératoire analytique, avec ou sans distillation de l'échantillon d'eau avant la détermination,
dépend du but du mesurage et des caractéristiques de l'échantillon (voir les Références [1], [2], [3]).
Le mesurage direct d'un échantillon d'eau brute par comptage des scintillations en milieu liquide doit prendre
en compte la présence potentielle d'autres radionucléides émetteurs bêta. Pour éviter des interférences avec
ces radionucléides lorsqu'ils sont détectés, la quantification du tritium est effectuée après avoir traité
l'échantillon par distillation (voir les Références [4], [5], [6], [7]). Les Annexes B, D et E décrivent trois modes
opératoires de distillation.
Cette méthode n'est pas applicable à l'analyse du tritium organiquement lié; sa détermination nécessite un
traitement chimique supplémentaire (telle une oxydation chimique ou une combustion).
−1
Dans les conditions techniques adéquates, la limite de détection peut être réduite à 1 Bq l . Les activités
6 −1
volumiques du tritium inférieures à 10 Bq l peuvent être déterminées sans dilution de l'échantillon. Une
étape d'enrichissement préalable peut abaisser de manière significative la limite de détection (voir les
Références [8], [9]).
2 Références normatives
Les documents référencés ci-dessous sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conversation et la
manipulation des échantillons d'eau
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ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité
dans l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de
mesure (GUM:1995)
Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et unités définis dans l'ISO 80000-10, le
Guide ISO/CEI 98-3, le Guide ISO/CEI 99, ainsi que les symboles suivants, s'appliquent.
β Énergie maximale pour l'émission bêta, en kiloélectronvolts
max
V Volume de la prise d'essai, en litres
m Masse de la prise d'essai, en kilogrammes
ρ Masse volumique de la prise d'essai, en grammes par litre
c Activité volumique, en becquerels par litre
A
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme
A Activité de la source d'étalonnage, en becquerels
t Durée de comptage de l'essai à blanc, en secondes
0
Durée de comptage de la prise d'essai, en secondes
t
g
t Durée de comptage d'étalonnage, en secondes
s
n Nombre de répétitions
r Taux de comptage de l'essai à blanc pour la répétition i, par seconde
0i
r Taux de comptage moyen de l'essai à blanc pour les i répétitions, par seconde
0
r Taux de comptage de la prise d'essai pour la répétition i, par seconde
gi
r Taux de comptage moyen de la prise d'essai pour les i répétitions, par seconde
g
r Taux de comptage d'étalonnage, par seconde
s
ε Rendement de détection
ε Rendement mesuré pour chaque étalon de travail pour l'élaboration de la courbe d'affaiblissement
q
lumineux
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f Facteur d'affaiblissement lumineux
q
u(c ) Incertitude-type rapportée au résultat de mesure, en becquerels par litre
A
U Incertitude élargie, calculée par Uk=⋅uc , avec k = 1, 2,…, en becquerels par litre
( )
A
*
c Seuil de décision, en becquerels par litre
A
#
c Limite de détection, en becquerels par litre
A
<>
cc, Limites inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance, en becquerels par litre
AA
4 Principe
La prise d'essai est mélangée au cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un milieu
homogène. Les électrons émis par le tritium cèdent leur énergie au milieu scintillant. Les molécules excitées
par ce processus reviennent à leur état fondamental en émettant des photons qui sont détectés par des
photodétecteurs.
Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (de manière à supprimer les
événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et les logiciels d'analyse de données. Le
taux de comptage de ces photons permet de déterminer l'activité de la prise d'essai, en tenant compte du taux
de comptage du bruit de fond et du rendement de détection.
Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, on prépare un essai à blanc dans des conditions
identiques à celles de la prise d'essai. L'essai à blanc est préparé avec une eau de référence d'activité aussi
basse que possible, aussi parfois appelée «eau morte».
Le rendement de détection est déterminé avec un échantillon de tritium aqueux étalon (source d'étalonnage)
ou une dilution de cet étalon avec de l'eau destinée à la solution d'essai à blanc, mesuré dans des conditions
identiques à celles de la prise d'essai.
Les conditions à remplir pour l'essai à blanc, la prise d'essai et la source d'étalonnage sont les suivantes:
⎯ même type de flacon de comptage;
⎯ même géométrie de remplissage;
⎯ mêmes proportions entre la prise d'essai et le cocktail scintillant;
⎯ stabilité de température du matériel de détection;
⎯ valeur de l'indicateur d'affaiblissement lumineux incluse dans la courbe d'étalonnage.
IMPORTANT — Correction d'affaiblissement lumineux: si des conditions particulières
d'affaiblissement lumineux chimique affectent les résultats de mesure, il est recommandé de réaliser
une courbe d'affaiblissement lumineux. Il est important de choisir l'agent d'affaiblissement lumineux
chimique en fonction du type supposé d'affaiblissement lumineux observé dans l'échantillon.
NOTE Pour les échantillons d'activité élevée à fort affaiblissement lumineux, il peut être judicieux d'utiliser une
méthode avec solution d'étalon interne telle que décrite à l'Annexe C.
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5 Réactifs et équipement
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau pour l'essai à blanc
L'eau utilisée pour l'essai à blanc doit contenir le moins possible d'impuretés chimiques afin d'éviter
l'affaiblissement lumineux et le moins possible d'impuretés radioactives (voir la Référence [10]); son activité
volumique de tritium doit être négligeable par rapport aux activités que l'on veut mesurer.
Par exemple, on peut se procurer un échantillon d'eau à faible activité volumique du tritium à partir d'eau
souterraine (profonde) conservée dans une bouteille en verre borosilicaté hermétiquement fermée maintenue
à l'obscurité à température contrôlée (ISO 5667-3). Cet échantillon d'eau de référence doit être conservé
physiquement à l'écart de tout matériau contenant du tritium (voir Article 4, avis important). Déterminer
−1
l'activité volumique du tritium (t = 0), en Bq l , de cette eau et noter la date (t = 0) de la détermination (voir
Article 4, Note).
Il est judicieux de conserver une quantité suffisante d'eau de référence et d'en constituer de petites aliquotes
prêtes à l'emploi, que l'on peut utiliser au fur et à mesure des besoins. Il convient d'éviter toute contamination
par le tritium (par exemple en provenance de vapeur d'eau de l'atmosphère et de sources de tritium telles que
les montres lumineuses et les chromatographes en phase gazeuse) ou d'autres espèces radioactives.
−1
L'activité devenant non négligeable pour des activités voisines de 1 Bq l , il est nécessaire d'utiliser une eau
de référence mesurée pour s'assurer de «l'absence» de tritium. L'activité volumique du tritium dans l'eau de
référence peut être déterminée par enrichissement suivi d'un comptage des scintillations en milieu liquide ou
3
par mesurage de He par spectrométrie de masse. Utiliser de préférence une eau de référence ayant une
−1
activité volumique du tritium inférieure à 0,5 Bq l .
Lorsque le volume d'eau de référence est suffisamment important, par exemple de 10 I à 20 I, et bien scellé,
l'activité volumique du tritium demeure stable pendant des années; toutefois il est conseillé de déterminer
celle-ci à des intervalles préétablis, par exemple une fois par an.
5.1.2 Solution de source d'étalonnage
Pour éviter une contamination croisée, préparer, dans un endroit adapté éloigné de la zone dans laquelle les
analyses du tritium doivent être effectuées, peser et verser dans une fiole jaugée et tarée (de 100 ml par
3
exemple), la quantité requise d'une solution d'étalon certifiée concentrée de tritium ([ H]H O), de manière que
2
l'activité volumique du tritium génère des comptages suffisants pour atteindre l'incertitude de mesure requise
après avoir procédé à une dilution avec l'eau de référence et à un mélange soigneux. Calculer l'activité
volumique du tritium de la solution de source d'étalonnage obtenue (t = 0). Noter la date à laquelle la solution
d'étalon a été préparée (t = 0).
L'activité volumique du tritium de la solution de source d'étalonnage à l'instant t de mesure des échantillons
doit être corrigée de la décroissance radioactive.
5.1.3 Solution scintillante
Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l'échantillon à analyser et en fonction des
propriétés de l'équipement de détection (voir la Référence [11]).
Il est conseillé d'utiliser un cocktail scintillant très hydrophile, notamment pour le mesurage de l'eau
environnementale habituelle.
Les caractéristiques du cocktail scintillant doivent permettre l'obtention d'un mélange homogène et stable.
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Pour le mesurage direct d'eaux brutes contenant des particules en suspension, il est recommandé d'utiliser un
cocktail scintillant qui permettra d'obtenir un mélange de type gel.
Il est recommandé:
⎯ de conserver à l'obscurité et d'éviter, en particulier juste avant l'utilisation, toute exposition directe à la
lumière du soleil ou à une lumière fluorescente, de façon à empêcher toute luminescence interférente;
⎯ de se conformer aux conditions d'entreposage spécifiées par le fournisseur du cocktail scintillant.
Il convient d'éliminer les mélanges (cocktail scintillant et prise d'essai) comme des déchets chimiques. En
fonction de la radioactivité, il peut être nécessaire d'éliminer ces mélanges comme des déchets radioactifs.
5.1.4 Agent d'affaiblissement lumineux
Les composés suivants sont des exemples d'agents d'affaiblissement lumineux chimique: acide nitrique,
acétone, composés organochlorés, nitrométhane.
NOTE Certains agents d'affaiblissement lumineux sont dangereux ou toxiques.
5.2 Équipement
L'équipement de laboratoire utilisé, telles les pipettes et les balances, doit permettre d'atteindre les objectifs
attendus/fixés en matière de qualité des données, de même que la quantification de l'incertitude associée au
mesurage.
NOTE Il est essentiel de contrôler la quantité de cocktail scintillant liquide utilisée dans la préparation de la solution
source afin d'obtenir des données cohérentes et de qualité.
5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide
Compteur à scintillations en milieu liquide, de préférence à transfert automatique d'échantillons. Un
fonctionnement à température constante est recommandé, conformément aux instructions du fabricant. Selon
la limite de détection à atteindre, un compteur à scintillation en milieu liquide adapté pour le comptage des
bas niveaux peut être nécessaire. La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale se rapporte à
des compteurs à scintillation en milieu liquide équipés de flacons d'une capacité d'environ 20 ml, dont
l'utilisation est largement répandue. En cas d'utilisation de flacons différents, avec des compteurs appropriés,
la méthode décrite doit être adaptée en conséquence.
5.2.2 Flacons de comptage
Il existe différents types de flacons à scintillation, fabriqués dans divers matériaux. Les plus courants sont les
flacons en verre et les flacons en polyéthylène. Les flacons en verre permettent l'observation visuelle du
40
milieu scintillant mais ils ont un bruit de fond inhérent qui est dû à la présence de K. Cependant, certains
solvants organiques contenus dans les cocktails scintillants diffusent à travers le polyéthylène, ce qui accélère
la dégradation du mélange.
Il existe d'autres types de flacons:
40
⎯ des flacons en verre pauvre en K, qui ont un bruit de fond plus faible que les flacons en verre «normal»;
⎯ pour la détermination d'une activité volumique du tritium très faible, il est fortement recommandé d'utiliser
des flacons en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou des flacons en polyéthylène pourvus d'une couche de
PTFE sur leur paroi intérieure. La diffusion des solvants organiques est alors moins rapide à travers le
PTFE qu'à travers le polyéthylène. Ces flacons sont utilisés pour des comptages longs à très bas niveau
d'activité.
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Les flacons sont généralement à usage unique. En cas de réutilisation du flacon, il est indispensable
d'appliquer un mode opératoire de nettoyage efficace.
Afin d'empêcher toute luminescence interférente, il convient de conserver les flacons de comptage à
l'obscurité et de ne pas les exposer directement à la lumière du soleil ou à une lumière fluorescente, en
particulier juste avant utilisation.
Les solutions scintillantes à base de toluène peuvent provoquer une distorsion du polyéthylène; il convient
donc de ne pas utiliser ces solutions avec des flacons de comptage en polyéthylène. La diffusion des solvants
organiques dans et à travers les parois en polyéthylène est un autre inconvénient sérieux des flacons en
polyéthylène.
6 Échantillonnage et échantillons
6.1 Échantillonnage
Les conditions d'échantillonnage doivent être conformes à l'ISO 5667-1.
Il est déconseillé d'acidifier l'échantillon en raison du fort affaiblissement lumineux chimique causé par les
acides et de la présence possible de tritium dans l'acide, comme spécifié dans l'ISO 5667-3.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, non modifié au cours du transport ou de
l'entreposage, et dans un récipient non endommagé. Il est conseillé d'utiliser un récipient en verre et de le
remplir à ras bord afin de réduire au minimum l'échange de tritium avec l'humidité atmosphérique.
Pour les mesurages de faible activité, il est important d'éviter tout contact entre l'échantillon et l'atmosphère
au cours de l'échantillonnage.
6.2 Conservation des échantillons
Si nécessaire, l'échantillon doit être conservé conformément à l'ISO 5667-3. Si la durée d'entreposage
dépasse la durée spécifiée dans l'ISO 5667-3, il est recommandé de stocker les échantillons dans des
récipients en verre.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation des échantillons
7.1.1 Mode opératoire direct
Le mesurage de la prise d'essai est généralement réalisé sur l'eau brute, sans séparation des matières en
suspension. Si l'on désire mesurer l'activité d'un échantillon filtré ou centrifugé, l'élimination des matières en
suspension doit être effectuée le plus tôt possible après le prélèvement (voir l'ISO 5667-3).
7.1.2 Distillation
Des exemples de modes opératoires de distillation sont fournis dans les Annexes B, D et E.
La distillation doit éviter un fractionnement isotopique (voir la Référence [12]).
La distillation, ou tout autre traitement physico-chimique de l'eau, n'est pas appropriée dans le cas de
14
mesurages simultanés de tritium et de C.
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7.2 Préparation des sources à mesurer
La prise d'essai et le cocktail scintillant sont introduits en quantité connue dans le flacon de comptage.
Après fermeture, le flacon est agité vigoureusement pour homogénéiser le mélange.
L'identification du flacon se fait sur le bouchon. Le temps d'entreposage est conditionné par le mélange
scintillant, la stabilité du mélange et la nature de l'échantillon. Il est préconisé de procéder au mesurage dès
que les effets de photoluminescence ou d'électricité statique ont atteint un niveau négligeable, par exemple
au bout de 12 h.
Pour réduire les effets de photoluminescence, il est recommandé de réaliser les opérations mentionnées ci-
dessus sous lumière tamisée (de préférence, un éclairage fourni par une source incandescente ou une
lumière rouge) et d'éviter toute exposition directe à la lumière du soleil ou à une lumière fluorescente.
7.3 Mode opératoire de comptage
Les conditions de mesurage (durée de mesurage, essai à blanc, nombre de cycles ou répétitions) seront
déterminées en fonction de l'incertitude et de la limite de détection recherchées.
7.3.1 Vérification et étalonnage
Le contrôle statistique du système de détection et sa surveillance doivent être assurés par le mesurage du
bruit de fond de référence et de sources de référence appropriés, généralement fournis par le vendeur de
[13]
l'équipement, conformément à l'ISO 8258 par exemple.
Le mesurage de l'essai à blanc est réalisé avant chaque analyse ou chaque série de mesures d'échantillons,
dans les conditions représentatives de chaque type de mesurage (Article 4).
Le rendement de détection est déterminé avec un échantillon de tritium aqueux étalon (source d'étalonnage)
ou une dilution de cet étalon avec de l'eau destinée à la solution d'essai à blanc, que l'on mesure dans des
conditions identiques à celles de la prise d'essai.
Dans le cas d'un mesurage direct, il est essentiel d'établir une courbe d'affaiblissement lumineux pour chaque
type d'eau mesuré. La courbe d'affaiblissement lumineux n'est valable que pour:
⎯ un type donné d'équipement de mesure;
⎯ un type donné de cocktail scintillant;
⎯ des proportions données entre le cocktail scintillant et la prise d'essai.
La courbe d'affaiblissement lumineux est obtenue à partir d'une série d'étalons de travail (10 par exemple) à
affaiblissement lumineux variable. La matrice des étalons de travail est représentative de la matrice des
échantillons à mesurer (même liquide scintillant, mêmes proportions de liquide scintillant et de prise d'essai).
Les étalons de travail peuvent être préparés de la manière suivante:
⎯ une quantité similaire de solution d'étalon d'eau tritiée certifiée dans chaque flacon; l'activité de l'étalon
certifié doit être suffisante pour que le rapport de comptage puisse être déterminé avec une précision
statistique connue, même en présence d'un fort affaiblissement lumineux;
⎯ la solution d'étalon est complétée avec de l'eau de référence jusqu'à obtention du volume souhaité de
prise d'essai;
⎯ le cocktail scintillant est ajouté pour obtenir les proportions voulues;
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⎯ au moins un étalon de travail est utilisé tel quel; des quantités croissantes d'un agent d'affaiblissement
lumineux sont ajoutées dans les autres étalons de travail pour provoquer un affaiblissement lumineux
analogue à celui des échantillons à mesurer.
La courbe d'affaiblissement lumineux établissant la relation entre ε et le paramètre d'affaiblissement
q
lumineux fourni par l'instrument est utilisée pour déterminer f comme suit:
q
ε
q
f = (1)
q
ε
7.3.2 Conditions de mesurage
La salle de comptage utilisée doit être adaptée aux équipements de mesurage et aux niveaux d'activité des
échantillons.
Le mesurage est effectué dans une fenêtre d'énergie comprise entre le seuil de bruit du détecteur et l'énergie
maximale β du tritium (18,6 keV). Il est recommandé de choisir la largeur de la fenêtre d'énergie de
max
2
manière à optimiser le facteur de mérite ( ε r ).
0
L'absence d'autres radionucléides est contrôlée en vérifiant le taux de comptage au-dessus de l'énergie
maximale β du tritium.
max
Pour vérifier la distribution statistique des données de comptage, il est conseillé de procéder au comptage
sous la forme de mesures répétées: le premier échantillon est compté plusieurs fois de suite (nombre de
répétitions), puis le deuxième échantillon est compté à son tour de la même manière, et ainsi de suite.
Pour des mesurages de faible activité, il est recommandé de fractionner le comptage sous forme de cycles:
tous les échantillons sont comptés une première fois, puis le comptage recommence pour le deuxième cycle,
et ainsi de suite.
Ce fractionnement de la durée de comptage permet de détecter les effets d'interférence aléatoires ou
transitoires (luminescence, électricité statique) qui ne sont pas automatiquement corrigés par l'équipement de
mesure. Il permet également de tenir compte d'éventuelles perturbations, ponctuelles ou cycliques (par
exemple l'alternance jour et nuit), associées à l'environnement de l'équipement de mesurag
...
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