SIST ISO 5498:1995
(Main)Agricultural food products -- Determination of crude fibre content -- General method
Agricultural food products -- Determination of crude fibre content -- General method
The method consists in boiling with sulphuric acid solution (after any necessary grinding and defatting), and separation and washing of the insoluble residue. Boiling this residue with sodium hydroxide solution, then separation, washing, drying and weighing of the insoluble residue, and determination of the loss in mass on incineration. An annex A specifies methods of extraction of fatty substances. An annex B gives various devices for the separation of crude fibre and supplementary information on the procedures for their use.
Produits agricoles alimentaires -- Détermination de l'indice d'insoluble dit "cellulosique" -- Méthode générale
Kmetijski pridelki in živilski proizvodi - Določanje vsebnost surove vlaknine - Splošna metoda
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO,QHAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APTkl3A~I4kWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agricultural food products - Determination of crude fibre
content - General method
Produits agricoles alimen taires - Determination de / ‘indice d ‘insoluble dit ocellulosique)) - Mk thode g&-Grale
First edition - 1981-04-15
UDC 664: 543.868 Ref. No. ISO 5498-1981 (E)
w
-
3 Descriptors : agricultural products, tests, determination, indexes (ratios), insoluble matter, extraction analysis.
Si
-
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5498 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in September
1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Netherlands
Austria Germany, F. R. Poland
Brazil Hungary Portugal
Bulgaria India Romania
Canada Israel South Africa, Rep. of
Chile Kenya Spain
Cyprus Korea, Rep. of Thailand
Libyan Arab Jamahiriya Turkey
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Malaysia United Kingdom
Ethiopia Mexico Y ugoslavia
The mem ber body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
USA
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
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ISO 54984981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Agricultural food products - Determination of crude fibre
General method
content -
The crude fibre content is expressed as a percentage by mass,
0 Introduction
referred either to the product as received or to the dry matter
content of the product.
There are numerous methods for the determination of the
crude fibre content of agricultural food products and, for a
NOTE - In French, the term “indice d’insoluble dit cellulosique” has
given method, numerous variants are used according to the
been adopted for “crude fibre” rather than the alternative “cellulose
products analysed, or, for the same product, from laboratory to
brute”.
laboratory.
This International Standard therefore fulfils a need for har-
5 Principle
monization. lt specifies a method of general application based
on the Weende method, which is the most commonly used,
After any necessary grinding and defatting, boiling with
and basically involves acid treatment followed by alkaline treat-
sulphuric acid Solution of Standard concentration, and separa-
ment.
tion and washing of the insoluble residue.
Studies carried out have demonstrated the need to specify
Boiling this residue with sodium hydroxide Solution of Standard
precisely the conditions for the acid and alkaline treatments and
concentration, then Separation, washing, drying and weighing
to describe the various procedures used for separating the in-
of the insolubie residue, and determination of the loss in mass
soluble matter. These procedures are described in annex B.
on incineration.
1 Scope
6 Reagents and materials
This International Standard specifies a conventional method for
All reagents shall be of recognized analytical quality and the
the determination of the crude fibre content of agricultural food
water used shall be distiiled water or water of at least equivalent
products.
purity.
6.1 Sulphuric acid, Standard volumetric Solution,
2 Field of application
c( 1/2 H2S04) = 0,255 + 0,005 mol/1 korresponding to 12,5 g
of sulphuric acid per litre of solution).
The method is intended for general application; however, it
may be necessary, in certain individual cases, to choose a more
appropriate method, particularly in the case of yeasts and pro-
6.2 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
ducts containing less than 1 % of crude fibre for which the
c(NaOH) =0,313 + 0,005 mol/1 (corresponding to 12,5 g of
method described in ISO 6541 shall be used.
sodium hydroxide per litre of solution).
This Solution shall be as free as possible from carbonates.
3 Reference
6.3 Acetone, or 95 % WV ethanol, or methanol, or
ISO 6541, Agricultural food products - Determination of
propan-2-01.
crude fibre content - Modified Scharrer me thod.
6.4 Extraction solvent :
4 Definition
Technical grade n-hexane, or light Petroleum (having a boiling
crude fibre content : Conventionally, the whole of the
range between 40 and 60 OC), or diethyl ether, or another sol-
substances which are insoluble and combustible under the vent or mixture of solvents more suitable for the extraction of
operating conditions described in this International Standard. fatty substances from certain products to be analysed.
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ISO 5498-1981 (E)
9 Procedure
6.5 Hydrochlorit acid, 0,5 mol/1 Solution (in the case of
products rich in carbonates). (See 11 .i .)
9.1 Reparation of test Sample
6.6 Filter aid (in cases where the Separation techniques
described in clauses B.2 or B.3 of annex B are used).
9.1.1 Preliminary drying
In the case of products having moisture contents too high for
6.7 Anti-foa m agent, if necessary, known to have no effect
them to be mixed or ground as received, carry out a preliminary
on the results.
drying of the product at an appropriate temperature. In this
case, weigh the product before the preliminary drying and
6.8 Anti-bumping agent, if necessary, resistant to attack
again just before preparation of the test Sample (9.1.2 or 9.1.3).
under the test conditions or known to have no effect on the
results.
9.1.2 Products not requiring grinding
9.1.2.1 Products that pass through the sieve (7.2) without
7 Apparatus
leaving a residue do not need to be ground before the deter-
mination.
Usual laboratory apparatus, and in particular
IVlix weil before taking the test Portion.
7.1 Grinding device, easy to clean, suited to the nature of
the product and allowing grinding of the product without caus-
ing undue heating or significant Change in the moisture con-
9.1.2.2 If the results are to be expressed relative to the dry
tent.
matter content, determine beforehand the dry matter content
of the test Sample (9.1.2.1) by an appropriate method.
7.2 Sieve, of metal wire cloth, aperture size 1 mm, comply-
ing with the requirements of ISO 331O/‘l.
9.13 Products requiring grinding
Products that do not pass throug h the test sieve (7.2) without
7.3 Drying oven, eapable of being controlled at
leaving a residue shall be ground
130 + 2 OC.
9.131 If the results are to be expressed relative to the pro-
7.4 Wide-mouthed vessel, provided with a condenser, for
duct as received, determine beforehand the dry matter content
example a flask having a minimum capacity of 600 ml fitted
sf the Sample by an appropriate method.
with a reflux condenser, or a beaker without spout, of capacity
600 ml, covered by a round-bottom flask of 500 ml capacity
containing 450 ml of cold water.
9.4.3.2 Grind the laboratory Sample in the grinding device
(7.1) so that the product Passes through the sieve (7.2) without
leaving a residue.
7.5 Heating device, for example an electrically heated hot-
plate fitted with a magnetic stirrer, capable of maintaining
200 ml of reagents 6.1 and 6.2 at a gentle boil.
9.1.3.3 Determine the dry matter content of the test Sample
(9.1.3.2) by an appropriate method.
7.6 Incineration dish, of capacity 25 to 50 ml, resistant to
attack under the test conditions, or a filter crucible, suitable
9.2 Test Portion
for Separation and incineration of the residue.
NOTE - If it is necessary to remove fatty matter (sec 9.3.1) and the
technique described in Al .3 of annex A is to be used, the extraction
7.7 Muffle furnace, provided with air circulation and
shall be carried out before the test Portion is taken.
temperature control, suitable for carrying out incineration at
550 If- 25 OC.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 3 g of the test Sample (ex-
cept in special cases) which has been prepared as described in
7.8 Desiccator, containing an efficient desiccant.
9.1, and which is presumed to contain more than 1 % of crude
fibre.
7.9 Separating device.
9.3 Determination
Various types of separating devices are described in annex B.
9.3.1 Extraction of fatty substances (sec annex AI
7.10 Analytical balance.
If the fatty matter Conte nt is less than 1 %, extraction of fatty
matter is u nnecessary.
8 Sampling
Extraction is not absolutely essential, but is, nevertheless,
recommended if the fatty matter content is betvveen 1 and
Refer to the International Standard appropriate to the product
IO %.
concerned.
2
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ISO 5498-1981 (E)
matter content more than 10 %, the filtra tion technique Chosen
If the fatty Prior extraction is According to (sec annex B),
essential. collect all the resid ue in the i ncineration dish (7. 6) or in the filter
crucible (7.6).
For products containing fatty substances which cannot be
removed directly, the extraction shall be carried out after the
9.3.4 Drying
acid treatment (see A.1.5 of annex A).
Dry the incineration dish or the filter crucible with its contents
in the oven (7.3) (see the note) at 130 + 2 OC.
9.3.2 Acid treatment
Allow to cool to room temperature in the desicca tor (7.8) and
9.3.2.1 Transfer the test Portion, which may have had the fat
to the nearest 0,5 mg.
quickly weigh
and oils (see 9.3.1) and carbonates (see 11.1) removed, into the
vessel (7.4). Add, if appropriate, the prescribed quantity of
Repeat these operations until the differente between two suc-
filter aid (6.6) (in the case of the variants described in clauses
cessive weighings, following drying in the oven and cooling in
B.2 and B.3 of annex B) and, if necessary, the anti-foam agent
the desiccator, does not exceed 1 mg.
(6.7) and the anti-bumping agent (6.8).
NOTE - The length of the periods in the oven depends on the
Measure 200 ml of the sulphuric acid Solution (6.1) at room
methods of Separation used. A total drying period of 2 h is usually suff-
temperature, bring it to a temperature of 95 to 100 OC (see 11.2)
icient.
and add it to the contents of the vessel (7.4).
9.3.5 Incineration
Fit the condenser. Bring rapidly to the boil (in about 2 min)
using the heating device (7.5) and continue boiling gently for
After drying, incinerate the dry residue in the muffle furnace
30 + 1 min. Swirl the vessel from time to time so that any par-
(7.7) at 550 + 25 OC to constant mass. Allow to cool to room
ticles adhering to the interior wall are returned to the Solution.
temperature in the desiccator (7.8) and weigh again to the
nearest 0,5 mg.
9.3.2.2 After the specified boiling period, add about 50 ml of
cold water and separate rapidly the insoluble residue using the
9.3.6 Number of determinations
separating device (7.9) Chosen. Wash the vessel (7.4) with
50 ml portions of hot water (temperature 95 to 100 “C) and
Carry out at least two determinations on the same test Sample.
pour the washings over the insoluble residue remaining in the
separating device.
9.4 Blank test
Repeat the washing of the insoluble residue until the filtrate is
If asbestos is used as a filte r aid (see clause B.2 of annex BI,
substantially neutral to Iitmus Paper. The Separation and
carry out a blank test under the same conditions as described
washing of the insoluble residue shall be completed in less than
in 9.3.
30 min.
9.3.3 Alkaline treatment
10 Expression of results
9.3.3.1 Return the washed insoluble residue to the vessel
(7.4) and add, if necessary, the anti-foam agent (6.7) and the 10.1 Method of calculation and formulae
anti-bumping agent (6.8).
10.1.1 Crude fibre content
relative ao product as
received
Measure 200 ml of the sodium hydroxide Solution (6.2) at room
temperature, bring it to a temperature of 95 to 100 OC (see
11.21, and add it to the contents of the vessel (7.4) in small por- The crude fibre content, expressed as a percentage by ma SS
the product as received, is given by the formula
tions. relative to
a) for products not requiring grindingl)
Fit the condenser. Bring rapidly to the boil (in about 2 min)
using the heating device (7.5) and continue to boil gently for
100
30 + 1 min.
- (m2 + m+l x -
h
m0
9.3.3.2 After the specified boiling period, add about 50 ml of
b ) for produc ts requiring grinding 1)
cold water and rapidly separate the insoluble residue using the
separating device (7.9) Chosen. Wash the residue with 25 ml of
100 100 M,
the sulphuric acid Solution (6.1) measured at room temperature bq - (m2+m3)1 x-x - x-
100
mg 6
and then raised to a temperature of 95 to 100 OC (see 11.2).
Wash with water as described in 9.3.2.2. Dry the residue with
where
one of the reagents (6.3); wash with solvent (6.4) to remove
is the mass, in grams, of the test Portion (9.2);
unsaponifiable fatty matter.
m0
1) If there was no blank test, delete m3 from the formula.
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ISO 5498-1981 (EI
is the total mass, in grams, of the dry residue and its 10.1.4 Result
ml
support after drying (9.3.4);
Take as the result the arithmetic mean of the two determina-
tions (9.3.6), provided that the requirements for repeatability
is the total mass, in grams, of the dry residue and its
m2
(see 10.2) are satisfied.
support after incineration (9.3.5);
m3 is the differente in mass, in grams, observed during
10.2 Repeatability
the incineration process in the blank test (9.41, taking into
account the quantity of filter aid used;
The differente between the results of the two determinations
(9.3.61, carried out simultaneously or in rapid succession by the
MS is the dry matter content, expressed as a percentage
same analyst, shall not exceed :
by mass, of the product as received, determined as in-
dicated in 9.1.3.1;
0,4 (absolute value) for a crude fibre content less than
10 % (mlm);
Mi is the dry matter content, expressed as a percentage
by mass, of the test Sample, det
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3Al#lR fl0 CTAH~APTM3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits agricoles alimentaires - Détermination de
l’indice d’insoluble dit «cellulosique» - Méthode générale
Agricultural food products - Determination of crude fibre content - General method
Première édition - 19814445
CDU 664: 543.868
Réf. no : ISO 54984981 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5498 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en septem-
bre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Mexique
Allemag R.F. Espagne Pays- Bas
ne,
Australie Éthiopie Pologne
Autriche France Portugal
Brésil Hongrie Roumanie
Bulgarie Inde Royaume-Uni
Canada Israël Tchécoslovaquie
Chili Jamahiriya arabe libyenne Thaïlande
Chypre Kenya Turquie
Corée, Rép. de Malaisie Yougoslavie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 54984981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits agricoles alimentaires - Détermination de
l’indice d’insoluble dit «cellulosique» - Méthode générale
0 Introduction L’indice d’insoluble cellulosique s’exprime en pourcentage en
masse, rapporté soit au produit tel quel, soit à la matière sèche
du produit.
II existe de très nombreuses méthodes de détermination de
l’indice d’insoluble dit «cellulosique» dans les produits agricoles
NOTE - En raison des incertitudes qui existent dans la définition de ce
alimentaires et, pour une même méthode, de nombreuses
qu’il est convenu d’appeler «cellulose brute)), le terme «indice d’insolu-
variantes sont utilisées selon les produits analysés ou, pour un
ble dit cellulosique» a été jugé préférable dans la langue francaise.
même produit, selon les laboratoires.
La présente Norme internationale répond donc à un besoin
d’harmonisation. Elle spécifie une méthode d’application géné-
5 Principe
rale basée sur la méthode de Weende, la plus couramment utili-
sée, et comportant essentiellement une attaque acide suivie
Après broyage et dégraissage éventuels, traitement par une
d’une attaque alcaline.
solution d’acide sulfurique de concentration déterminée, à
l’ébullition, puis séparation et lavage du résidu insoluble.
Les études entreprises ont montré la nécessité de fixer avec
précision les conditions d’attaque et de décrire divers procédés
Traitement de ce résidu par une solution d’hydroxyde de
utilisés pour la séparation de l’insoluble. Ces procédés sont
sodium de concentration déterminée, à l’ébullition, puis sépara-
décrits dans l’annexe B.
tion, lavage, dessiccation et pesée du résidu insoluble, et déter-
mination de sa perte de masse par incinération.
1 Objet
6 Réactifs et produits
La présente Norme internationale spécifie une méthode con-
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue, et
ventionnelle de détermination de l’indice d’insoluble dit «cellu-
l’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
losique)) dans les produits agricoles alimentaires.
moins équivalente.
6.1 Acide sulfurique, solution titrée,
2 Domaine d’application
c( 1/2 H2S04) = 0,255 + 0,005 mol/1 (correspondant à 12,5 g
d’acide sulfurique par litre de solution).
La méthode est d’application générale; toutefois, il peut être
nécessaire, dans certains cas particuliers, de choisir une
méthode plus appropriée, notamment en ce qui concerne les
6.2 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
levures et les produits renfermant moins de 1 % d’insoluble cel-
c(NaOH) = 0,313 + 0,005 mol/1 (correspondant à 12,5 g
lulosique, pour lesquels la méthode décrite dans I’ISO 6541 doit
d’hydroxyde de sodium par litre de solution).
être utilisée.
Cette solution doit être pratiquement exempte de carbonates.
3 Référence
6.3 A&tone, ou éthanol à 95 % (V/ VI, ou méthanol, ou
propanol-2.
I S 0 6541, Produits agricoles alimentaires - Détermination de
l’indice d’Yinsoluble dit cccellulosique~~ - M&hode de Scharrer
6.4 Solvant pour la délipidation :
modifiée.
n-Hexane technique, ou éther de pétrole (point d’ébullition
compris entre 40 et 60 OC), ou oxyde diéthylique, ou autre sol-
4 Définition
vant ou mélange de solvants plus approprié à la délipidation de
certains produits analysés.
indice d’insoluble dit «cellulosique» (cellulose brute) : Con-
ventionnellement, totalité des substances insolubles et com-
6.5 Acide chlorhydrique, solution à 0,5 mol/1 (dans le cas
bustibles dans les conditions opératoires décrites dans la pré-
des produits riches en carbonates). (Voir 11 A.1
sente Norme internationale.
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ISO 5498-1981 (F)
6.6 Adjuvant de filtration (dans le cas de l’utilisation des 9 Mode opératoire
dispositifs de séparation décrits dans les chapitres B.2 et B.3 de
l’annexe B) g
9.1 Préparation de l’échantillon pour essai
9.1 .l Séchage préalable
6.7 Antimousse, si nécessaire, reconnu sans influence sur
les résultats.
Dans le cas de produits trop humides pour être homogénéisés
ou broyés tels quels, soumettre l’échantillon à un séchage préa-
6.8 Régularisateur d’ébullition, si nécessaire, inattaquable
lable à une température appropriée. Dans ce cas, peser I’échan-
dans les conditions de l’essai, ou reconnu sans influence sur les
tillon avant le séchage préalable et le repeser juste avant la pré-
résultats.
paration de l’échantillon pour essai (9.1.2 ou 9.1.3).
9.1.2 Produits ne nécessitant pas de broyage
7 Appareillage
à travers le tamis
9.1.2.1 Les produits qui passent sans refus
Matériel courant de laboratoire, et notamment : (7.2) n’ont pas besoin d’être broyés avant la détermination.
7.1 Broyeur mécanique, facile à nettoyer, correspondant à Bien homogénéiser avant d’effectuer la prise d’essai.
la nature du produit et permettant le broyage de celui-ci sans
provoquer d’échauffement notable ni de modification sensible
9.1.2.2 Si les résultats sont à exprimer par rapport à la matière
de la teneur en eau.
sèche, déterminer au préalable, selon la méthode appropriée, la
teneur en matière sèche de l’échantillon pour essai (9.1.2.1).
7.2 Tamis, à toile métallique de 1 mm d’ouverture de maille,
conforme aux spécifications de I’ISO 3310/1.
9.1.3 Produits nécessitant un broyage
Les produits qui ne passent pas sans refus à travers le tamis
7.3 Étuve, réglable à 130 + 2 OC.
(7.2) doivent être broyés.
7.4 Récipient d’attaque à large ouverture, muni d’un dis-
9.1.3.1 Si les résultats sont à exprimer par rapport au produit
positif de condensation, par exemple fiole, de 600 ml de capa-
tel quel, déterminer au préalable, selon la méthode appropriée,
cité minimale, avec réfrigérant à reflux, ou bécher sans bec, de
la teneur en matière sèche de l’échantillon.
600 ml de capacité, recouvert d’un ballon à fond rond, de
500 ml de capacité, contenant 450 ml d’eau froide.
9.1.3.2 Broyer l’échantillon pour laboratoire dans le broyeur
(7.1) de manière que le produit passe sans refus à travers le
tamis (7.2).
7.5 Dispositif de chauffage, par exemple agitateur magné-
tique chauffant, capable de maintenir 200 ml des réactifs 6.1 et
6.2 à ébullition douce.
9.1.3.3 Déterminer, selon la méthode appropriée, la teneur en
matière séche de l’échantillon pour essai (9.1.3.2).
7.6 Capsule à incinération, inattaquable dans les condi-
tions de l’essai, de 25 à 50 ml de capacité, ou creuset filtrant 9.2 Prise d’essai
approprié pour la séparation et l’incinération du résidu.
NOTE - S’il est nécessaire d’extraire les matiéres grasses (voir 9.3.1)
et si l’on désire utiliser la technique décrite en A. 1.3 de l’annexe A,
7.7 Four à moufle, à circulation d’air, avec dispositif de
cette extraction doit être effectuée avant la pesée de la prise d’essai.
réglage et de contrôle des températures, permettant d’effectuer
l’incinération à 550 -t 25 OC. Peser, à 1 mg prés, environ 3 g de l’échantillon pour essai (sauf
cas particuliers) préparé comme indiqué en 9.1, et supposé ren-
fermer plus de 1 % d’insoluble cellulosique.
7.8 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace.
9.3 Détermination
7.9 Dispositif de séparation.
9.3.1 Extraction des matières grasses (voir annexe A)
Divers dispositifs de séparation sont décrits dans l’annexe B.
Si la I ten eur en matiéres grasses est inférieure à 1 %, l’extrac-
tile.
tion des ma ti&es grasses est inu
7.10 Balance analytique.
Elle n’est pas indispensable, mais elle est néanmoins recom-
mandée lorsque la teneur en matières grasses est comprise
8 Échantillonnage entre 1 et 10 %.
Se reporter à la Norme internationale d’échantillonnage propre Si la teneur en matières grasse est supérieure à 10 %, l’extrac-
produit concerné.
au tion préalable est indispensable.
2
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ISO 54984981 (FI
vant (6.4) pour éliminer les
des réactifs (6.3); laver avec le sol
Pour les produits contenant des matières grasses non directe-
ment extractibles, l’extraction doit être effectuée après I’atta- matières grasses non saponifiées.
que acide (voir A.l.5 de l’annexe A).
Selon la technique de filtration utilisée (voir annexe B), recueil-
lir la totalité du résidu dans la capsule à incinération (7.6) ou
9.3.2 Attaque acide
dans le creuset filtrant (7.6).
9.3.2.1 Transvaser la prise d’essai, éventuellement dégraissée
(voir 9.3.1) et décarbonatée (voir 11.11, dans le récipient d’atta-
9.3.4 Séchage
que (7.4). Ajouter, s’il y a lieu, la quantité prévue d’adjuvant de
filtration (6.6) (dans le cas des variantes décrites dans les chapi-
Sécher la capsule ou le creuset filtrant, et son contenu, dans
tres B.2 et B.3 de l’annexe B) et, éventuellement, l’antimousse
l’étuve (7.3) (voir la note) réglée à 130 + 2 OC.
(6.7) et le régularisateur d’ébullition (6.8).
Laisser refroidir la capsule ou le creuset filtrant, et son contenu,
Mesurer 200 ml de la solution d’acide sulfurique (6.1) à la tem-
dans le dessiccateur (7.8) jusqu’à la température ambiante, et
pérature ambiante, les porter à une température comprise entre
peser rapidement à 0,5 mg près.
95 et 100 OC (voir 11.21, et les ajouter au contenu du récipient
(7.4).
Recommencer ces opérations jusqu’à ce que la différence entre
deux pesées successives, séparées par un séjour à l’étuve suivi
Adapter le dispositif de condensation. Porter rapidement à
d’un refroidissement dans le dessiccateur, ne dépasse pas
l’ébullition (en 2 min environ) au moyen du dispositif de chauf-
1 mg.
fage (7.5) et maintenir une ébullition douce durant 30 + 1 min.
Agiter de temps en temps le récipient par tournoiement, de
NOTE - Les durées de séjour à l’étuve sont fonctions de la méthode
facon à remettre en suspension les particules du produit adhé- de séparation utilisée. Une durée totale de séchage de 2 h est générale-
rant à sa paroi intérieure. ment suffisante.
9.3.2.2 Après le temps d’ébullition prescrit, ajouter environ
9.3.5 Incinération
50 ml d’eau froide et séparer rapidement le résidu insoluble au
moyen du dispositif de séparation (7.9) choisi. Rincer le réci-
Après séchage, incinérer le résidu sec dans le four à moufle
pient (7.4) avec des fractions de 50 ml d’eau chaude (tempéra-
(7.7) réglé à 550 + 25 OC, jusqu’à masse constante. Laisser
ture comprise entre 95 et 100 OC), puis verser les eaux de rin-
refroidir dans le dessiccateur (7.8) jusqu’à la température
cage sur le résidu insoluble retenu par le dispositif de sépara-
ambiante, et peser de nouveau à 0,5 mg près.
tion.
9.3.6 Nombre de déterminations
Répéter le rincage du résidu insoluble jusqu’à ce que le filtrat
soit sensiblement neutre au papier de tournesol. La separation
Effectuer au moins deux déterminations sur le même échantil-
et le rincage du résidu insoluble doivent être réalisés en moins
Ion pour essai.
de 30 min.
9.3.3 Attaque alcaline
9.4 Essai à blanc
9.3.3.1 Remettre le résidu insoluble rincé dans le récipient
Dans le cas où l’on utilise l’amiante comme adjuvant de filtra-
d’attaque (7.4) et ajouter, éventuellement, I’antimousse (6.7) et
tion (voir chapitre B.2 de l’annexe B), effectuer un essai à blanc
le régularisateur d’ébullition (6.8).
dans les mêmes conditions qu’en 9.3.
Mesurer 200 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (6.2) à la
température ambiante, les porter à une température comprise
10 Expression des résultats
entre 95 et 100 OC (voir 11.21, et les ajouter au contenu du réci-
pient (7.4) par fractions successives.
10.1 Mode de calcul et formules
Adapter le dispositif de condensation. Porter rapidement à
l’ébullition (en 2 min environ) au moyen du dispositif de chauf-
Indice d’insoluble cellu rapport6 au
10.1.1
fage (7.5) et maintenir une ébullition douce durant 30 + 1 min.
produit tel quel
pource ntage en
L’indice d’insoluble cellulosique, exprimé en
9.3.3.2 Après le temps d’ébullition prescrit, ajouter environ
formules
par les
masse, rapporté au produit tel quel, est donné
50 ml d’eau froide et séparer rapidement le résidu insoluble au
moyen du dispositif de séparation (7.9) choisi. Laver le résidu
a) pour les produits ne nécessitant pas de broyage’)
avec 25 ml de la solution d’acide sulfurique (6.1) mesurés à la
température ambiante, puis portés à une température comprise
100
entre 95 et 100 OC (voir 11.2). Rincer avec de l’eau comme indi-
- (172~ + m$l X -
[m
1
qué en 9.3.2.2. Déshydrater ensuite le résidu au moyen de l’un
mg
S’il n’y a pas eu d’essai à blanc, supprimer 1723 dans la formule.
1)
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 54984981 (F)
pour les produits nécessitant un broyage’ )
b) m5 est la masse, en mmes, du même échantillon,
après
w
le séchage
préalable.
100 100 MS
- (m2 + m3)l x - X - X -
[ml
100
mo Mi
10.1.4 Résultat
où
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
déterminations (9.3.6) si les conditions de répétabilité (voir
est la masse, en grammes, de la prise d’essai (9.2);
m0 10.2) sont remplies.
est la masse totale, en grammes, du résidu sec et de
ml
support, après le séchage (9.3.4);
son 10.2 Répétabilité
est la masse totale, en grammes, du résidu sec et de
La différence entre les résultats des deux déterminations
m2
son support, après l’incinération (9.3.5);
(9.3.6), effectuées simultanément ou rapidement l’une après
l’autre par le même analyste, ne doit pas dépasser
est la différence de masse, en grammes, observée au
m3
cours de l’incinération de l’essai à blanc (9.4), compte tenu
0,4 (en valeur absolue) pour un indice d’insoluble cellulosi-
de la quantité d’adjuvant de filtration utilisée;
que inférieur à 10 % (mlm);
MS est la teneur en matière sèche, exprimée en pourcen-
4 % (en valeu r rela tive) pour un i d’insoluble cellulosi-
tage en masse, du produit tel quel, déterminée comme indi-
à 10
supérieur % (mlm)
que
qué en 9.1.3.1;
Mi est la teneur en matière sèche, exprimée en pourcen-
11 Notes sur le mode opératoire
tage en masse, de l’échantillon pour essai, déterminée
comme indiqué en 9.1.2.2 ou 9.1.3.3.
11 .l
Si le produit contient plus de 1 % de carbonate KO$),
ajouter, à la prise d’essai, 100 ml de la solution d’acide chlorhy-
10.1.2 Indice d’insoluble cel
...
Norme internationale @ 5498
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATI0NOME)YHAPOflflAR OPrAHWJAUMR fl0 CTAHfiAPTW3AUMHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits agricoles alimentaires - Détermination de
l'indice d'insoluble dit ((cellulosique)) - Méthode générale
Agricultural food products - Determination of crude fibre content - General method
Première édition - 1981-04-15
CDU 664:543.868 RBf. no : IS0 5498-1981 (F)
-
Descripteurs : produit agricole, essai, détermination, indice, insoluble, méthode par extraction,
E
U
v,
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L‘ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 5498 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en septem-
bre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d‘ Mexique
Allemagne, R.F. Espagne Pays-Bas
Australie Ethiopie
Pologne
Autriche France Portugal
Brésil Hongrie
Roumanie
Inde
Bulgarie Royaume-Uni
Canada Israël Tchécoslovaquie
Chili
Jamahiriya arabe libyenne T haï1 a nde
Chypre Kenya Turquie
Corée, Rép. de Malaisie
Yougoslavie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
C2 Organisation internationale de normalisation, 1981 O
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 5498-1981 (F)
NORM E INTERNATIONALE
Produits agricoles alimentaires - Détermination de
l‘indice d‘insoluble dit ((cellulosique)) - Méthode générale
L’indice d’insoluble cellulosique s’exprime en pourcentage en
O Introduction
masse, rapporté soit au produit tel quel, soit à la matière sèche
du produit.
II existe de très nombreuses méthodes de détermination de
l’indice d’insoluble dit cccellulosiquen dans les produits agricoles
NOTE - En raison des incertitudes qui existent dans la définition de ce
alimentaires et, pour une même méthode, de nombreuses
qu’il est convenu d‘appeler ((cellulose brute)), le terme ((indice d’insolu-
variantes sont utilisées selon les produits analyses ou, pour un
ble dit cellulosique)) a été jugé préférable dans la langue francaise.
même produit, selon les laboratoires.
La présente Norme internationale répond donc à un besoin
d’harmonisation. Elle spécifie une méthode d’application géné-
5 Principe
rale basée sur la méthode de Weende, la plus couramment utili-
sée, et comportant essentiellement une attaque acide suivie
Après broyage et dégraissage éventuels, traitement par une
d’une attaque alcaline.
solution d‘acide sulfurique de concentration déterminée, a
I’ébullition, puis séparation et lavage du résidu insoluble.
Les études entreprises ont montré la nécessité de fixer avec
précision les conditions d’attaque et de décrire divers procédés
Traitement de ce résidu par une solution d‘hydroxyde de
utilisés pour la séparation de l’insoluble. Ces procédés sont
sodium de concentration déterminée, à I‘ébullition, puis sépara-
décrits dans l‘annexe B.
tion, lavage, dessiccation et pesée du résidu insoluble, et déter-
mination de sa perte de masse par incinération.
1 Objet
6 Réactifs et produits
La présente Norme internationale spécifie une méthode con-
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue, et
ventionnelle de détermination de l’indice d’insoluble dit cccellu-
l’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
losique)) dans les produits agricoles alimentaires.
moins éq uiva lente.
6.1 Acide sulfurique, solution titrbe,
2 Domaine d‘application
d1/2 H2S04) = 0,255 k 0,005 mol/l (correspondant B 12,5 g
d‘acide sulfurique par litre de solution).
La méthode est d’application générale; toutefois, il peut être
nécessaire, dans certains cas particuliers, de choisir une
méthode plus appropriée, notamment en ce qui concerne les
6.2 Hydroxyde de sodium, solution titrhe,
1 Yo d‘insoluble cel-
levures et les produits renfermant moins de
c(Na0H) = 0,313 * 0,005 mol/l (correspondant 12,5 g
lulosique, pour lesquels la méthode décrite dans I’ISO 6541 doit
d‘hydroxyde de sodium par litre de solution).
être utilisée.
Cette solution doit être pratiquement exempte de carbonates.
3 Référence
6.3 Acbtone, ou Bthanoi B 95 % (V/V), ou mBthanol, ou
propanol-2.
IS0 6541, Produits agricoles alimentaires - Détermination de
l’indice d’insoluble dit ctcellulosique)) - Méthode de Scharrer
Solvant pour la dblipidation :
6.4
modifiée.
n-Hexane technique, ou éther de pétrole (point d’ébullition
compris entre 40 et 60 OC), ou oxyde diéthylique, ou autre sol-
4 Définition
vant ou mélange de solvants plus approprié à la délipidation de
certains produits analysés.
indice d’insoluble dit cccellulosiquen (cellulose brute) : Con-
ventionnellement, totalité des substances insolubles et com-
Acide chlorhydrique, solution B 0,5 mol/l (dans le cas
6.5
bustibles dans les conditions opératoires décrites dans la pré-
des produits riches en carbonates). (Voir 11.1.)
sente Norme internationale.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 5498-1981 (FI
6.6 Adjuvant de filtration (dans le cas de l’utilisation des 9 Mode opératoire
dispositifs de séparation décrits dans les chapitres 6.2 et 6.3 de
l’annexe 6).
9.1 Préparation de I’échantillon pour essai
9.1.1 Séchage préalable
6.7 Antirnousse, si nécessaire, reconnu sans influence sur
les résultats.
Dans le cas de produits trop humides pour &re homogénéisés
ou broyés tels quels, soumettre I‘échantillon à un séchage préa-
6.8 Régularisateur d’ébullition, si nécessaire, inattaquable
lable à une température appropriée. Dans ce cas, peser I’échan-
dans les conditions de l’essai, ou reconnu sans influence sur les
tillon avant le séchage préalable et le repeser juste avant la pré-
résultats.
paration de I’échantillon pour essai (9.1.2 ou 9.1.3).
9.1.2 Produits ne necessitant pas de broyage
7 Appareillage
9.1.2.1 Les produits qui passent sans refus à travers le tamis
Matériel courant de laboratoire, et notamment : (7.2) n’ont pas besoin d’être broyés avant la détermination.
Bien homogénéiser avant d’effectuer la prise d’essai.
7.1 Broyeur mécanique, facile à nettoyer, correspondant à
la nature du produit et permettant le broyage de celui-ci sans
provoquer d’échauffement notable ni de modification sensible
9.1.2.2 Si les résultats sont à exprimer par rapport à la matière
de la teneur en eau.
sèche, déterminer au préalable, selon la méthode appropriée, la
teneur en matière sèche de I’échantillon pour essai (9.1.2.1).
7.2 Tamis, à toile métallique de 1 mm d‘ouverture de maille,
conforme aux spécifications de I’ISO 3310/1. 9.1.3 Produits nécessitant un broyage
Les produits qui ne passent pas sans refus à travers le tamis
7.3 Étuve, réglable à 130 ? 2 OC.
(7.2) doivent être broyés.
7.4 RBcipient d‘attaque à large ouverture, muni d’un dis-
9.1.3.1 Si les résultats sont à exprimer par rapport au produit
positif de condensation, par exemple fiole, de 600 ml de capa-
tel quel, déterminer au préalable, selon la méthode appropriée,
cité minimale, avec réfrigérant à reflux, ou bécher sans bec, de
la teneur en matière sèche de I’échantillon.
600 ml de capacité, recouvert d’un ballon à fond rond, de
500 ml de capacité, contenant 450 ml d’eau froide.
9.1.3.2 Broyer I’échantillon pour laboratoire dans le broyeur
(7.1) de manière que le produit passe sans refus à travers le
tamis (7.2).
7.5 Dispositif de chauffage, par exemple agitateur magné-
tique chauffant, capable de maintenir 200 ml des réactifs 6.1 et
6.2 à ébullition douce.
9.1.3.3 Déterminer, selon la méthode appropriée, la teneur en
matière sèche de I’échantillon pour essai (9.1.3.2).
7.6 Capsule à incinbration, inattaquable dans les condi-
tions de l‘essai, de 25 à 50 ml de capacité, ou creuset filtrant 9.2 Prise d‘essai
approprié pour la séparation et l‘incinération du résidu.
NOTE - S’il est nécessaire d’extraire les matibres grasses (voir 9.3.1)
et si l’on désire utiliser la technique décrite en A.1.3 de l’annexe A,
7.7 Four à moufle, à circulation d‘air, avec dispositif de
cette extraction doit être effectuée avant la pes6e de la prise d’essai.
réglage et de contrôle des températures, permettant d’effectuer
l’incinération à 550 !t 25 OC. Peser, à 1 mg prks, environ 3 g de I’échantillon pour essai (sauf
cas particuliers) préparé comme indiqué en 9.1, et supposé ren-
fermer plus de 1 % d‘insoluble cellulosique.
Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace.
7.8
9.3 Détermination
7.9 Dispositif de sbparation.
9.3.1 Extraction des matieres grasses (voir annexe A)
Divers dispositifs de séparation sont décrits dans l’annexe B.
Si la teneur en matières grasses est inférieure à 1 %, I‘extrac-
tion des matikres grasses est inutile.
7.10 Balance analytique.
Elle n’est pas indispensable, mais elle est néanmoins recom-
mandée lorsque la teneur en matikres grasses est comprise
8 Échantillonnage entre 1 et 10 %.
Si la teneur en matikres grasse est supérieure à 10 %, I’extrac-
Se reporter à la Norme internationale d‘échantillonnage propre
tion préalable est indispensable.
au produit concerné.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 5498-1981 (FI
des réactifs (6.3); laver avec le solvant (6.4) pour eliminer les
Pour les produits contenant des matières grasses non directe-
matières grasses non saponifiées.
ment extractibles, l’extraction doit être effectuée après I’atta-
que acide (voir A.1.5 de l’annexe A).
Selon la technique de filtration utilisée (voir annexe BI, recueil-
lir la totalité du résidu dans la capsule à incinération (7.6) ou
9.3.2 Attaque acide
dans le creuset filtrant (7.6).
9.3.2.1 Transvaser la prise d‘essai, éventuellement dégraissée
(voir 9.3.1) et décarbonatée (voir 11 .I 1, dans le récipient d’atta-
9.3.4 Séchage
que (7.4). Ajouter, s’il y a lieu, la quantité prévue d’adjuvant de
filtration (6.6) (dans le cas des variantes décrites dans les chapi-
Sécher la capsule ou le creuset filtrant, et son contenu, dans
tres B.2 et 8.3 de l’annexe B) et, éventuellement, I’antimousse
I‘étuve (7.3) (voir la note) réglée à 130 f 2 OC.
(6.7) et le régularisateur d’ébullition (6.8).
Laisser refroidir la capsule ou le creuset filtrant, et son contenu,
Mesurer 200 ml de la solution d‘acide sulfurique (6.1) à la tem-
dans le dessiccateur (7.8) jusqu‘à la température ambiante, et
pérature ambiante, les porter à une température comprise entre
peser rapidement à 0,5 mg près.
95 et 100 OC (voir 11.21, et les ajouter au contenu du récipient
(7.4).
Recommencer ces opérations jusqu’à ce que la différence entre
deux pesées successives, séparées par un séjour a I‘etuve suivi
Adapter le dispositif de condensation. Porter rapidement a
d‘un refroidissement dans le dessiccateur, ne dépasse pas
I’ébullition (en 2 min environ) au moyen du dispositif de chauf-
1 mg.
fage (7.5) et maintenir une ébullition douce durant 30 i 1 min.
Agiter de temps en temps le récipient par tournoiement, de
NOTE - Les durées de séjour à I’étuve sont fonctions de la méthode
facon à remettre en suspension les particules du produit adhé- de séparation utilisée. Une durée totale de séchage de 2 h est générale-
ment suffisante.
rant à sa paroi intérieure.
9.3.2.2 Après le temps d‘ébullition prescrit, ajouter environ
9.3.5 Incinération
50 ml d‘eau froide et séparer rapidement le résidu insoluble au
moyen du dispositif de séparation (7.9) choisi. Rincer le réci-
Après séchage, incinérer le résidu sec dans le four à moufle
pient (7.4) avec des fractions de 50 ml d’eau chaude (tempéra-
(7.7) réglé à 550 i 25 OC, jusqu‘à masse constante. Laisser
ture comprise entre 95 et 100 OC), puis verser les eaux de rin-
refroidir dans le dessiccateur (7.8) jusqu‘à la température
cage sur le résidu insoluble retenu par le dispositif de sépara-
ambiante, et peser de nouveau à 0,5 mg près.
tion.
9.3.6 Nombre de déterminations
Répéter le rincage du résidu insoluble jusqu’à ce que le filtrat
soit sensiblement neutre au papier de tournesol. La s4paration
Effectuer au moins deux déterminations sur le même échantil-
et le rincage du résidu insoluble doivent être réalisés en moins
Ion pour essai.
de 30 min.
9.3.3 Attaque alcaline
9.4 Essai à blanc
9.3.3.1 Remettre le résidu insoluble rincé dans le récipient
Dans le cas OÙ l‘on utilise l’amiante comme adjuvant de filtra-
d’attaque (7.4) et ajouter, éventuellement, l‘antimousse (6.7) et
tion (voir chapitre 8.2 de l‘annexe BI, effectuer un essai à blanc
le régularisateur d‘ébullition (6.8).
dans les mêmes conditions qu‘en 9.3.
Mesurer 200 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (6.2) à la
température ambiante, les porter à une température comprise
10 Expression des résultats
entre 95 et 100 OC (voir 11.21, et les ajouter au contenu du réci-
pient (7.4) par fractions successives.
Mode de calcul et formules
10.1
Adapter le dispositif de condensation. Porter rapidement à
I‘ébullition (en 2 min environ) au moyen du dispositif de chauf-
10.1.1 Indice d‘insoluble cellulosique rapport6 au
fage (7.5) et maintenir une ébullition douce durant 30 k 1 min.
produit tel quel
L’indice d’insoluble cellulosique, exprimé en pourcentage en
9.3.3.2 Après le temps d’ébullition prescrit, ajouter environ
masse, rapporté au produit tel quel, est donné par les formules
50 ml d’eau froide et séparer rapidement le résidu insoluble au
moyen du dispositif de séparation (7.9) choisi. Laver le résidu
a) pour les produits ne necessitant pas de broyage’)
avec 25 ml de la solution d‘acide sulfurique (6.1) mesurés à la
température ambiante, puis portés à une température comprise
entre 95 et 100 OC (voir 11.2). Rincer avec de l’eau comme indi-
qué en 9.3.2.2. Déshydrater ensuite le résidu au moyen de l’un
S’il n‘y a pas eu d’essai à blanc, supprimer m3 dans la formule.
1)
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 5498-1981 (FI
b) pour les produits nécessitant un broyage”
m5 est la masse, en grammes, du même échantillon, après
le séchage préalable.
100 100 Ms
- X-
[ml - (m2 + m3)] x - x
mo A46 100
10.1.4 Résultat
où
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
déterminations (9.3.6) si les conditions de répétabilité (voir
mo est la masse, en grammes, de la prise d‘essai (9.2);
10.2) sont remplies.
ml est la masse totale, en grammes, du résidu sec et de
son support, après le séchage (9.3.4); 10.2 Répétabilité
La différence entre les résultats des deux déterminations
m2 est la masse totale, en grammes, du résidu sec et de
son support, après l’incinération (9.3.5);
(9.3.61, effectuées simultanément ou rapidement l’une après
l’autre par le même analyste, ne doit pas dépasser
m3 est la différence de masse, en grammes, observée au
cours de l’incinération de l’essai à blanc (9.41, compte tenu
0,4 (en valeur absolue) pour un indice d’insoluble cellulosi-
de la quantité d’adjuvant de filtration utilisée;
que inférieur à 10 % (m/m);
Ms est la teneur en matière sèche, exprimée en pourcen- 4 % (en valeur relative) pour un indice d‘insoluble cellulosi-
tage en masse, du produit tel quel, déterminée comme indi-
que supérieur à 10 % (mim).
qué en 9.1.3.1;
A46 est la teneur en matière sèche, exprimée en pourcen-
11 Notes sur le mode opératoire
tage en masse, de I’échantillon pour essai, déterminée
comme indiqué en 9.1.2.2 ou 9.1.3.3.
11.1 Si le produit contie
...
SLOVENSKI SIST ISO 5498
prva izdaja
STANDARD
maj 1995
Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi - Dolo~anje vsebnosti surove
vlaknine - Splo{na metoda (prevzet standard ISO 5498:1981 z
metodo platnice)
Agricultural food products - Determination of crude fibre content - General
method
Produits agricoles alimentaires - Détermination de l’indice d’insoluble dit
«cellulosique» - Méthode générale
Deskriptorji: kmetijski proizvodi, preskus, dolo~anje, indeksi (razmerja), netopne snovi,
ekstrakcijska analiza
Referen~na {tevilka
ICS 67.040 SIST ISO 5498:1995 (en)
Nadaljevanje na straneh od II do III in 1 do 8
© Standard je zalo`il in izdal Urad Republike Slovenije za standardizacijo in meroslovje pri Ministrstvu za znanost in tehnologijo.
Razmno`evanje ali kopiranje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 5498 : 1995
UVOD
Standard SIST ISO 5498, Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi - Dolo~anje vsebnosti surove
vlaknine - Splo{na metoda, prva izdaja, 1995, ima status slovenskega standarda in je z
metodo platnice prevzet mednarodni standard ISO 5498, Agricultural food products -
Determination of crude fibre content - General method, first edition, 1981-04-15.
PREDGOVOR
Mednarodni standard ISO 5498:1981 je pripravil tehni~ni odbor Mednarodne organizacije za
standardizacijo ISO/TC 34 Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi.
Odlo~itev za prevzem tega standarda po metodi platnice je sprejela delovna skupina WG 10
Analitika krme v okviru tehni~nega odbora USM/TC K@P Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi.
Ta slovenski standard je dne 1995-05-08 odobril direktor USM.
ZVEZA S STANDARDI
S prevzemom tega mednarodnega standarda veljajo naslednje zveze:
SIST ISO 6651:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti aflatoksina B
1
SIST ISO 6654:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti se~nine
SIST ISO 6866:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti prostega in skupnega gosipola
SIST ISO 6870:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti zearalenona
SIST ISO 5983:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti du{ika in izra~un vsebnosti surovih
beljakovin
SIST ISO 5984:1995 (en) Krma - Dolo~anje surovega pepela
SIST ISO 5985:1995 (en) Krma - Dolo~anje pepela, netopnega v klorovodikovi kislini
SIST ISO 6490-1:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti kalcija - 1. del: Titrimetri~na metoda
SIST ISO 6490-2:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti kalcija - 2. del: Metoda atomske
absorpcijske spektrometrije
SIST ISO 6491:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti skupnega fosforja - Spektrofoto-
metri~na metoda
SIST ISO 6495:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti v vodi topnih kloridov
SIST ISO 6496:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti vlage
SIST ISO 5506:1995 (en) Sojini proizvodi - Dolo~anje ureazne aktivnosti
SIST ISO 6541:1995 (en) Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi - Dolo~anje vsebnosti
surove vlaknine - Modificirana Scharrerjeva metoda
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 5498 : 1995
OSNOVA ZA IZDAJO STANDARDA
- Prevzem standarda ISO 5498:1981
OPOMBI
- Povsod, kjer se v besedilu standarda uporablja izraz “mednarodni standard”, to pomeni
v SIST ISO 5498:1995 “slovenski standard”.
- Uvod in predgovor nista sestavni del standarda.
Po mnenju Ministrstva za informiranje Republike Slovenije z dne 18. februarja 1992, {tev. 23/96-92, spada ta publikacija med
proizvode informativne narave iz 13. to~ke tarifne {tevilke 3, za katere se pla~uje 5-odstotni prometni davek.
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO,QHAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APTkl3A~I4kWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agricultural food products - Determination of crude fibre
content - General method
Produits agricoles alimen taires - Determination de / ‘indice d ‘insoluble dit ocellulosique)) - Mk thode g&-Grale
First edition - 1981-04-15
UDC 664: 543.868 Ref. No. ISO 5498-1981 (E)
w
-
3 Descriptors : agricultural products, tests, determination, indexes (ratios), insoluble matter, extraction analysis.
Si
-
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5498 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in September
1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Netherlands
Austria Germany, F. R. Poland
Brazil Hungary Portugal
Bulgaria India Romania
Canada Israel South Africa, Rep. of
Chile Kenya Spain
Cyprus Korea, Rep. of Thailand
Libyan Arab Jamahiriya Turkey
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Malaysia United Kingdom
Ethiopia Mexico Y ugoslavia
The mem ber body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
USA
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
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ISO 54984981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Agricultural food products - Determination of crude fibre
General method
content -
The crude fibre content is expressed as a percentage by mass,
0 Introduction
referred either to the product as received or to the dry matter
content of the product.
There are numerous methods for the determination of the
crude fibre content of agricultural food products and, for a
NOTE - In French, the term “indice d’insoluble dit cellulosique” has
given method, numerous variants are used according to the
been adopted for “crude fibre” rather than the alternative “cellulose
products analysed, or, for the same product, from laboratory to
brute”.
laboratory.
This International Standard therefore fulfils a need for har-
5 Principle
monization. lt specifies a method of general application based
on the Weende method, which is the most commonly used,
After any necessary grinding and defatting, boiling with
and basically involves acid treatment followed by alkaline treat-
sulphuric acid Solution of Standard concentration, and separa-
ment.
tion and washing of the insoluble residue.
Studies carried out have demonstrated the need to specify
Boiling this residue with sodium hydroxide Solution of Standard
precisely the conditions for the acid and alkaline treatments and
concentration, then Separation, washing, drying and weighing
to describe the various procedures used for separating the in-
of the insolubie residue, and determination of the loss in mass
soluble matter. These procedures are described in annex B.
on incineration.
1 Scope
6 Reagents and materials
This International Standard specifies a conventional method for
All reagents shall be of recognized analytical quality and the
the determination of the crude fibre content of agricultural food
water used shall be distiiled water or water of at least equivalent
products.
purity.
6.1 Sulphuric acid, Standard volumetric Solution,
2 Field of application
c( 1/2 H2S04) = 0,255 + 0,005 mol/1 korresponding to 12,5 g
of sulphuric acid per litre of solution).
The method is intended for general application; however, it
may be necessary, in certain individual cases, to choose a more
appropriate method, particularly in the case of yeasts and pro-
6.2 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
ducts containing less than 1 % of crude fibre for which the
c(NaOH) =0,313 + 0,005 mol/1 (corresponding to 12,5 g of
method described in ISO 6541 shall be used.
sodium hydroxide per litre of solution).
This Solution shall be as free as possible from carbonates.
3 Reference
6.3 Acetone, or 95 % WV ethanol, or methanol, or
ISO 6541, Agricultural food products - Determination of
propan-2-01.
crude fibre content - Modified Scharrer me thod.
6.4 Extraction solvent :
4 Definition
Technical grade n-hexane, or light Petroleum (having a boiling
crude fibre content : Conventionally, the whole of the
range between 40 and 60 OC), or diethyl ether, or another sol-
substances which are insoluble and combustible under the vent or mixture of solvents more suitable for the extraction of
operating conditions described in this International Standard. fatty substances from certain products to be analysed.
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ISO 5498-1981 (E)
9 Procedure
6.5 Hydrochlorit acid, 0,5 mol/1 Solution (in the case of
products rich in carbonates). (See 11 .i .)
9.1 Reparation of test Sample
6.6 Filter aid (in cases where the Separation techniques
described in clauses B.2 or B.3 of annex B are used).
9.1.1 Preliminary drying
In the case of products having moisture contents too high for
6.7 Anti-foa m agent, if necessary, known to have no effect
them to be mixed or ground as received, carry out a preliminary
on the results.
drying of the product at an appropriate temperature. In this
case, weigh the product before the preliminary drying and
6.8 Anti-bumping agent, if necessary, resistant to attack
again just before preparation of the test Sample (9.1.2 or 9.1.3).
under the test conditions or known to have no effect on the
results.
9.1.2 Products not requiring grinding
9.1.2.1 Products that pass through the sieve (7.2) without
7 Apparatus
leaving a residue do not need to be ground before the deter-
mination.
Usual laboratory apparatus, and in particular
IVlix weil before taking the test Portion.
7.1 Grinding device, easy to clean, suited to the nature of
the product and allowing grinding of the product without caus-
ing undue heating or significant Change in the moisture con-
9.1.2.2 If the results are to be expressed relative to the dry
tent.
matter content, determine beforehand the dry matter content
of the test Sample (9.1.2.1) by an appropriate method.
7.2 Sieve, of metal wire cloth, aperture size 1 mm, comply-
ing with the requirements of ISO 331O/‘l.
9.13 Products requiring grinding
Products that do not pass throug h the test sieve (7.2) without
7.3 Drying oven, eapable of being controlled at
leaving a residue shall be ground
130 + 2 OC.
9.131 If the results are to be expressed relative to the pro-
7.4 Wide-mouthed vessel, provided with a condenser, for
duct as received, determine beforehand the dry matter content
example a flask having a minimum capacity of 600 ml fitted
sf the Sample by an appropriate method.
with a reflux condenser, or a beaker without spout, of capacity
600 ml, covered by a round-bottom flask of 500 ml capacity
containing 450 ml of cold water.
9.4.3.2 Grind the laboratory Sample in the grinding device
(7.1) so that the product Passes through the sieve (7.2) without
leaving a residue.
7.5 Heating device, for example an electrically heated hot-
plate fitted with a magnetic stirrer, capable of maintaining
200 ml of reagents 6.1 and 6.2 at a gentle boil.
9.1.3.3 Determine the dry matter content of the test Sample
(9.1.3.2) by an appropriate method.
7.6 Incineration dish, of capacity 25 to 50 ml, resistant to
attack under the test conditions, or a filter crucible, suitable
9.2 Test Portion
for Separation and incineration of the residue.
NOTE - If it is necessary to remove fatty matter (sec 9.3.1) and the
technique described in Al .3 of annex A is to be used, the extraction
7.7 Muffle furnace, provided with air circulation and
shall be carried out before the test Portion is taken.
temperature control, suitable for carrying out incineration at
550 If- 25 OC.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 3 g of the test Sample (ex-
cept in special cases) which has been prepared as described in
7.8 Desiccator, containing an efficient desiccant.
9.1, and which is presumed to contain more than 1 % of crude
fibre.
7.9 Separating device.
9.3 Determination
Various types of separating devices are described in annex B.
9.3.1 Extraction of fatty substances (sec annex AI
7.10 Analytical balance.
If the fatty matter Conte nt is less than 1 %, extraction of fatty
matter is u nnecessary.
8 Sampling
Extraction is not absolutely essential, but is, nevertheless,
recommended if the fatty matter content is betvveen 1 and
Refer to the International Standard appropriate to the product
IO %.
concerned.
2
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ISO 5498-1981 (E)
matter content more than 10 %, the filtra tion technique Chosen
If the fatty Prior extraction is According to (sec annex B),
essential. collect all the resid ue in the i ncineration dish (7. 6) or in the filter
crucible (7.6).
For products containing fatty substances which cannot be
removed directly, the extraction shall be carried out after the
9.3.4 Drying
acid treatment (see A.1.5 of annex A).
Dry the incineration dish or the filter crucible with its contents
in the oven (7.3) (see the note) at 130 + 2 OC.
9.3.2 Acid treatment
Allow to cool to room temperature in the desicca tor (7.8) and
9.3.2.1 Transfer the test Portion, which may have had the fat
to the nearest 0,5 mg.
quickly weigh
and oils (see 9.3.1) and carbonates (see 11.1) removed, into the
vessel (7.4). Add, if appropriate, the prescribed quantity of
Repeat these operations until the differente between two suc-
filter aid (6.6) (in the case of the variants described in clauses
cessive weighings, following drying in the oven and cooling in
B.2 and B.3 of annex B) and, if necessary, the anti-foam agent
the desiccator, does not exceed 1 mg.
(6.7) and the anti-bumping agent (6.8).
NOTE - The length of the periods in the oven depends on the
Measure 200 ml of the sulphuric acid Solution (6.1) at room
methods of Separation used. A total drying period of 2 h is usually suff-
temperature, bring it to a temperature of 95 to 100 OC (see 11.2)
icient.
and add it to the contents of the vessel (7.4).
9.3.5 Incineration
Fit the condenser. Bring rapidly to the boil (in about 2 min)
using the heating device (7.5) and continue boiling gently for
After drying, incinerate the dry residue in the muffle furnace
30 + 1 min. Swirl the vessel from time to time so that any par-
(7.7) at 550 + 25 OC to constant mass. Allow to cool to room
ticles adhering to the interior wall are returned to the Solution.
temperature in the desiccator (7.8) and weigh again to the
nearest 0,5 mg.
9.3.2.2 After the specified boiling period, add about 50 ml of
cold water and separate rapidly the insoluble residue using the
9.3.6 Number of determinations
separating device (7.9) Chosen. Wash the vessel (7.4) with
50 ml portions of hot water (temperature 95 to 100 “C) and
Carry out at least two determinations on the same test Sample.
pour the washings over the insoluble residue remaining in the
separating device.
9.4 Blank test
Repeat the washing of the insoluble residue until the filtrate is
If asbestos is used as a filte r aid (see clause B.2 of annex BI,
substantially neutral to Iitmus Paper. The Separation and
carry out a blank test under the same conditions as described
washing of the insoluble residue shall be completed in less than
in 9.3.
30 min.
9.3.3 Alkaline treatment
10 Expression of results
9.3.3.1 Return the washed insoluble residue to the vessel
(7.4) and add, if necessary, the anti-foam agent (6.7) and the 10.1 Method of calculation and formulae
anti-bumping agent (6.8).
10.1.1 Crude fibre content
relative ao product as
received
Measure 200 ml of the sodium hydroxide Solution (6.2) at room
temperature, bring it to a temperature of 95 to 100 OC (see
11.21, and add it to the contents of the vessel (7.4) in small por- The crude fibre content, expressed as a percentage by ma SS
the product as received, is given by the formula
tions. relative to
a) for products not requiring grindingl)
Fit the condenser. Bring rapidly to the boil (in about 2 min)
using
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.