Petroleum products - Determination of water and sediment in residual fuel oils - Centrifuge method

This International Standard specifies a method for the laboratory determination of the sum of water
and sediment in residual fuel oils using the centrifuge method. With some oils it is difficult to
obtain water or sediment contents using this method. When this situation is encountered, IS0 3733
and IS0 3735 should be used.
NOTE - It has been observed that centrifugal methods of determination of water and sediment may, in many
cases, give erroneous results. This is especially so when use of a high-speed mixer has been employed to obtain a
representative sample. The method is therefore not entirely satisfactory and the amount of water determined is
almost always lower than the actual water content.
Significant quantities of water and sediment can cause operational problems in handling equipment
and in engines and burners, particularly when the water present contains mineral salts. Design of
residual fuel oil treatment facilities, such as filters or centrifuges, is based on a maximum quantity
of material to be removed before combustion. Residual fuel oils destined for further refinery
processing also require low levels of water and sediment to minimize corrosion problems.

Produits pétroliers - Détermination de la teneur en eau et en sédiments dans les fuel-oils résiduels - Méthode par centrifugation

La présente Norme internationale prescrit une méthode de laboratoire pour la détermination par centrifugation de la teneur en eau et en sédiments dans les fuel-oils résiduels. Pour certains types d'huiles, il est difficile d'obtenir une séparation totale de l'eau et des sédiments avec la présente méthode. Dans ce cas, il convient d'appliquer l'ISO 3733 et l'ISO 3735.NOTE - Il a été observé que les méthodes de détermination de l'eau et des sédiments par centrifugation peuvent, dans de nombreux cas, donner des résultats erronés. C'est particulièrement le cas lorsqu'on a utilisé un homogénéisateur rapide pour obtenir un échantillon représentatif. La méthode n'est donc pas pleinement satisfaisante, et la teneur en eau déterminée est presque toujours inférieure à la teneur en eau réelle.Des quantités significatives d'eau et de sédiments peuvent engendrer des problèmes lors de la manipulation des équipements, dans les moteurs et les brûleurs, particulièrement lorsque l'eau présente contient des sels minéraux. La conception des systèmes industriels pour le traitement des fuel-oils résiduels, comme les filtres ou les centrifugeuses, est basée sur le principe de l'élimination de la plus grande quantité possible de matières avant la combustion. Par ailleurs, il importe que les teneurs en eau et en sédiments des fuel-oils résiduels destinés à des traitements ultérieurs en raffinerie soit faible afin de minimiser les problèmes de corrosion.

Naftni proizvodi - Določevanje vode in sedimentov v težkih gorivih - Metoda s centrifugo

Ta mednarodni standard določa metodo laboratorijskega določevanja količine vode in sedimentov v težkih gorivih s metodo s centrifugo. Pri nekaterih težkih gorivih je s to metodo težko pridobiti vsebnost vode ali sedimentov. V takšnem primeru je treba uporabiti standarda ISO 3733 in ISO 3735.
OPOMBA – Ugotovljeno je bilo, da metode centrifuge za določevanje vode in sedimentov v številnih primerih dajo napačne rezultate. To še posebej velja, ko je za pridobitev reprezentativnega vzorca bil uporabljen hitri mešalnik. Metoda tako ni v celoti zadovoljiva in določena količina vode je skoraj vedno nižja od dejanske vsebnosti vode.
Večja vsebnost vode in sedimentov lahko povzroči operativne težave pri ravnanju z opremo in v motorjih in gorilnikih, še posebej kadar prisotna voda vsebuje mineralne soli. Zasnova objektov za obdelavo trdih goriv, kor so filtri ali centrifuge, temelji na največji količini materiala, ki ga je treba odstraniti pred zgorevanjem. Trda goriva, ki so namenjena nadaljnji rafinacijski obdelavi, prav tako zahtevajo nizke ravni vsebnosti vode in sedimentov, da bi se zmanjšale težave s korozijo.

General Information

Status
Published
Publication Date
26-Oct-2014
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
23-Oct-2014
Due Date
28-Dec-2014
Completion Date
27-Oct-2014

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ISO 3734:1997 - Petroleum products -- Determination of water and sediment in residual fuel oils -- Centrifuge method
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SIST ISO 3734:2014
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ISO 3734:1997 - Produits pétroliers -- Détermination de la teneur en eau et en sédiments dans les fuel-oils résiduels -- Méthode par centrifugation
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL IS0
STANDARD 3734
Second edition
1997-08-01
Petroleum products - Determination of
water and sediment in residual fuel oils -
Centrifuge method
Produits p6troliers - DBtermination de la teneur en eau et en sediments
dans /es fuel-oils rbsiduels - M&hode par centrifugation
Reference number
IS0 3734: 1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 3734: 1997(E)
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national

standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally

carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which

a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take

part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission

(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member

bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the

member bodies casting a vote.

International Standard IS0 3734 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum

products and lubricants, Subcommittee SC 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and

reconciliation.

This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 3734: 1976), which has been

technically revised.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
0 IS0 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 3734: 1997(E)
Petroleum products - Determination of water and sediment
- Centrifuge method
in residual fuel oils

WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials,

operations and equipment. This International Standard does not purport to address any of

the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this

International Standard to establish appropriate safety and health practices and determine

the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope

This International Standard specifies a method for the laboratory determination of the sum of water

and sediment in residual fuel oils using the centrifuge method. With some oils it is difficult to

obtain water or sediment contents using this method. When this situation is encountered, IS0 3733

and IS0 3735 should be used.

It has been observed that centrifugal methods of determination of water and sediment may, in many

NOTE -

cases, give erroneous results. This is especially so when use of a high-speed mixer has been employed to obtain a

representative sample. The method is therefore not entirely satisfactory and the amount of water determined is

almost always lower than the actual water content.

Significant quantities of water and sediment can cause operational problems in handling equipment

and in engines and burners, particularly when the water present contains mineral salts. Design of

residual fuel oil treatment facilities, such as filters or centrifuges, is based on a maximum quantity

of material to be removed before combustion. Residual fuel oils destined for further refinery

processing also require low levels of water and sediment to minimize corrosion problems.

2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute

provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions indicated were

valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this International

Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the

t standards indicated below. Members of EC and IS0 maintain registers of currently valid

International Standards.
IS0 3 170: 1988, Petroleum liquids - Manual sampling.
- Automatic pipeline sampling.
IS0 3 171: 1988, Petroleum liquids

IS0 3733:-l), Petroleum products and bituminous materials - Determination of water -

Distillation method.
To be published. (Revision of IS0 3733:1976)
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 3734:1997(E)

IS0 3735:-2’ , Crude petroleum andfuel oils - Determination of sediment - Extraction method.

IS0 4787: 1984, Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods for use and testing of

capacity.
IS0 5272: 1979, Toluene for industrial use - SpeciJications.

IS0 12937:- 3, , Petroleum p roducts - Determination of water - Coulometric Karl Fischer

method.
3 Principle

Equal volumes of fuel oil and water-saturated toluene are placed in a cone-shaped centrifuge tube.

After centrifuging, the volume of the higher-density water and sediment layer at the bottom of the

tube is read.
Reagents and materials

41 l Toluene, conforming with the requirements for grade 1 toluene as specified in IS0 5272.

The solvent shall be water-saturated at the test temperature, 50 OC rfr 1 OC or 60 OC * 1 OC, as

appropriate, but shall be free of suspended water (see annex B for the solvent/water saturation

procedure).

42 0 Demulsifier, to promote the separation of water from the test portion and to prevent its

clinging to the walls of the centrifuge tube. The type of demulsifier, and the concentration and

quantity used, shall be agreed between the parties. The recommended stock solution is 25 % (V/v)

demulsifier to 75 % (V/V) toluene. For some fuel oils a different ratio of demulsifier may be

required.

Demulsifiers used in the concentration and quantity recommended will not add to the water and

sediment volume determined. Store the solution in a tightly-stoppered brown glass bottle.

For the purposes of this International Standard, the expression % (WV ’) is used to represent volume

NOTE -
fractions.
5 Apparatus
51 l Centrifuge

The centrifuge shall be capable of spinning two or more filled, cone-shaped 200 mm centrifuge

tubes (5.2) at a speed that can be controlled to give a relative centrifugal force (rcf) of between 500

and 850 at the tip of the tubes.
2) To be published. (Revision of IS0 3735: 1975)
3) To be published.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0 IS0 3734: 1997(E)

The revolving head, trunnion rings and trunnion cups, including the cushions, shall be soundly

constructed to withstand the maximum centrifugal force capable of being delivered by the power

source. The trunnion cups and cushions shall firmly support the tubes when the centrifuge is in

motion. The centrifuge shall be enclosed by a metal shield or case strong enough to eliminate

danger if any breakage occurs. The centrifuge shall be controlled thermostatically to avoid unsafe

conditions. It shall be capable of maintaining the sample temperature during the entire run at 50 OC

* 3 OC.

The speed of the rotating head in revolutions per minute (r/min) is calculated as follows:

r/min = 1335J rcfld
where
rcf is the relative centrifugal force;

d is the diameter of swing measured between the tips of opposite tubes when in the

rotating position, in millimetres.
52 l Centrifuge tubes

Each centrifuge tube shall be a cone-shaped tube, nominally 200 mm in height, with a maximum

height of 203 mm, conforming to the dimensions given in figure 1 and made of thoroughly

annealed glass with a straight sides taper. The graduations, numbered as shown in figure 1, shall be

clear and distinct, and the mouth shall be constricted in shape for closure with a cork. Scale-error

tolerances and the smallest graduations between various calibration marks are given in table 1 and

apply to calibrations made with air-free water at 20 OC when reading the bottom of the shaded

meniscus. The accuracy of the graduations on the centrifuge tube shall be volumetrically verified,

in accordance with IS0 4787, before use of the tube.

The verification shall include calibration at each mark up through the 0,5 ml mark and at the 1,O ml,

1,5 ml, 2,0 ml, 50,O ml and 100 ml marks. The tube shall not be used if the scale error at any mark

exceeds the applicable tolerance from table 1.
Table 1 - Centrifuge tube calibration tolerances for 200 mm tube
Subdivision
Range Volume tolerance
ml ml
&0,02
0 to 0,l 0,05
0,3 0,05 &0,03
Above 0,l to
0,05 ho,05
Above 0,3 to 0,5
0,lO
Above 0,5 to 1,O &0,05
0,lO *O,lO
Above 1,0 to 2,0
kO,lO
Above 2,0 to 3,0 0,20
0,50 *0,20
Above 3,0 to 5,O
Above 5,O to 10 l,oo *0,50
25 5,oo kl,OO
Above 10 to
25,OO hl,OO
Above 25 to 100
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 3734:1997(E) 0 IS0
Dimensions in millimetres
@ int. 17 *I
I I
-100 ml
-?S
-50
43 ext. 37,X
Q> ext. 36
. -
aper
straight
Level of inside bottom --/
Inside-taper shape
Figure 1 - 200 mm centrifuge tube
53 l Heating bath

The bath shall be either a solid metal block bath or a liquid bath of sufficient depth for immersing

the centrifuge tube in the vertical position to the 100 ml mark. Means shall be provided for

maintaining the temperature at 50 OC k 1 OC or 60 OC k 1 OC.

54 0 Thermometer, capable of measuring the temperature of the sample to the nearest 1 OC.

Sampling (see annex A)
61 a General

Sampling is defined as all steps required to obtain a representative sample of the contents of any

pipe, tank or other system and to place the sample in the laboratory test container.

---------------------- Page: 6 ----------------------
0 IS0 IS0 3734: 1997(E)
Laboratory sample
62 l

Only representative samples obtained as specified in IS0 3 170 and IS0 3 171 shall be used in this

International Standard. Before taking a test portion from the sample received by the laboratory,

homogenize the sample using the procedure described in annex A.
7 Procedure

71 l Fill each of two centrifuge tubes (5.2) to the 50 ml mark with toluene which has been water

saturated at 50 “C; then immediately pour the laboratory sample directly from the sample container

into the centrifuge tubes until the total volume in each tube is 100 ml. Read the top of the meniscus

at both the 50 ml and 100 ml marks. Add 0,2 ml of demulsifier solution (4.2) to each tube, using a

0,2 ml pipette or an automatic pipettor. Stopper the tubes tightly and shake vigorously until the

contents are thoroughly mixed. Immerse the tubes to the 100 ml mark for 10 min in the bath

maintained at 50 OC * 1 OC.

If wax contributes to the volume of water and sediment observed (see 7.5) preheat the oil-

solvent mixture to 60 OC before each spinning; the final temperature of the mixture shall not drop

below 47 OC.

73 l Invert the tubes to assure that the oil and solvent are uniformly mixed and shake cautiously.

74 Place the tubes in the trunnion cups on opposite sides of the centrifuge (5.1) to establish a

balanced condition, and spin for 10 min at a relative centrifugal force of between 500 and 850 at

the tip of the spinning tubes, as calculated using the equation given in 5.1 (see table 2 for the

relationship between diameter of swing, relative centrifugal force and revolutions per minute).

Table 2 - Rotation speeds applicable for centrifuges of various diameters of swing

Diameter of swing ‘) Revolutions per Revolutions per
minute at 500 rcf minute at 800 rcf
I 432 I 1440 I 1 820 I
457 1400 1 770
I I I I
1483 I 1 360 -3 1 720 I
508 1 330 I 1 680 I
I I
I 533 I 1 300 I 1 640 I
I 559 I 1270 I 1 600 I
1 240
I 584 I I 1 560 I
I 610 I 1210 I 1 530 I
1) Measured in millimetres between the tips of opposite tubes when in the
rotating position.

75 Immediately after the centrifbge comes to rest following the spin, read and record the

combined volume of water and sediment (see 7.2) at the bottom of each tube to the nearest O,O5 ml

from 0,l to 1 ml graduations. Below 0,l ml, estimate the reading to the nearest 0,025 ml (see

figure 2). Return the tubes without agitation to the centrifbge and spin for another 10 min at the

same rate.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 IS0
IS0 3734:1997(E)
------
1.9 ml
p--v--- ,-] 1.8 ml
---v-
-m--e
----
- Procedure for reading water and sediment at low levels
Figure 2

Repeat this operation until the combined volume of water and sediment remains constant

for two consecutive readings. In general, not more than two spinnings are required.

8 Expression of results

Record the final volume of water and sediment in each tube and report the sum of these two

readings rounded according to 7.5 as t
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3734:2014
01-december-2014
1DIWQLSURL]YRGL'RORþHYDQMHYRGHLQVHGLPHQWRYYWHåNLKJRULYLK0HWRGDV
FHQWULIXJR
Petroleum products - Determination of water and sediment in residual fuel oils -
Centrifuge method

Produits pétroliers - Détermination de la teneur en eau et en sédiments dans les fuel-oils

résiduels - Méthode par centrifugation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3734:1997
ICS:
75.160.20 7HNRþDJRULYD Liquid fuels
SIST ISO 3734:2014 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 3734:2014
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 3734:2014
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 3734
Second edition
1997-08-01
Petroleum products - Determination of
water and sediment in residual fuel oils -
Centrifuge method
Produits p6troliers - DBtermination de la teneur en eau et en sediments
dans /es fuel-oils rbsiduels - M&hode par centrifugation
Reference number
IS0 3734: 1997(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 3734:2014
IS0 3734: 1997(E)
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national

standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally

carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which

a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take

part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission

(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member

bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the

member bodies casting a vote.

International Standard IS0 3734 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum

products and lubricants, Subcommittee SC 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and

reconciliation.

This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 3734: 1976), which has been

technically revised.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
0 IS0 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 3734: 1997(E)
Petroleum products - Determination of water and sediment
- Centrifuge method
in residual fuel oils

WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials,

operations and equipment. This International Standard does not purport to address any of

the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this

International Standard to establish appropriate safety and health practices and determine

the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope

This International Standard specifies a method for the laboratory determination of the sum of water

and sediment in residual fuel oils using the centrifuge method. With some oils it is difficult to

obtain water or sediment contents using this method. When this situation is encountered, IS0 3733

and IS0 3735 should be used.

It has been observed that centrifugal methods of determination of water and sediment may, in many

NOTE -

cases, give erroneous results. This is especially so when use of a high-speed mixer has been employed to obtain a

representative sample. The method is therefore not entirely satisfactory and the amount of water determined is

almost always lower than the actual water content.

Significant quantities of water and sediment can cause operational problems in handling equipment

and in engines and burners, particularly when the water present contains mineral salts. Design of

residual fuel oil treatment facilities, such as filters or centrifuges, is based on a maximum quantity

of material to be removed before combustion. Residual fuel oils destined for further refinery

processing also require low levels of water and sediment to minimize corrosion problems.

2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute

provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions indicated were

valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this International

Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the

t standards indicated below. Members of EC and IS0 maintain registers of currently valid

International Standards.
IS0 3 170: 1988, Petroleum liquids - Manual sampling.
- Automatic pipeline sampling.
IS0 3 171: 1988, Petroleum liquids

IS0 3733:-l), Petroleum products and bituminous materials - Determination of water -

Distillation method.
To be published. (Revision of IS0 3733:1976)
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 3734:2014
0 IS0
IS0 3734:1997(E)

IS0 3735:-2’ , Crude petroleum andfuel oils - Determination of sediment - Extraction method.

IS0 4787: 1984, Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods for use and testing of

capacity.
IS0 5272: 1979, Toluene for industrial use - SpeciJications.

IS0 12937:- 3, , Petroleum p roducts - Determination of water - Coulometric Karl Fischer

method.
3 Principle

Equal volumes of fuel oil and water-saturated toluene are placed in a cone-shaped centrifuge tube.

After centrifuging, the volume of the higher-density water and sediment layer at the bottom of the

tube is read.
Reagents and materials

41 l Toluene, conforming with the requirements for grade 1 toluene as specified in IS0 5272.

The solvent shall be water-saturated at the test temperature, 50 OC rfr 1 OC or 60 OC * 1 OC, as

appropriate, but shall be free of suspended water (see annex B for the solvent/water saturation

procedure).

42 0 Demulsifier, to promote the separation of water from the test portion and to prevent its

clinging to the walls of the centrifuge tube. The type of demulsifier, and the concentration and

quantity used, shall be agreed between the parties. The recommended stock solution is 25 % (V/v)

demulsifier to 75 % (V/V) toluene. For some fuel oils a different ratio of demulsifier may be

required.

Demulsifiers used in the concentration and quantity recommended will not add to the water and

sediment volume determined. Store the solution in a tightly-stoppered brown glass bottle.

For the purposes of this International Standard, the expression % (WV ’) is used to represent volume

NOTE -
fractions.
5 Apparatus
51 l Centrifuge

The centrifuge shall be capable of spinning two or more filled, cone-shaped 200 mm centrifuge

tubes (5.2) at a speed that can be controlled to give a relative centrifugal force (rcf) of between 500

and 850 at the tip of the tubes.
2) To be published. (Revision of IS0 3735: 1975)
3) To be published.
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SIST ISO 3734:2014
0 IS0 IS0 3734: 1997(E)

The revolving head, trunnion rings and trunnion cups, including the cushions, shall be soundly

constructed to withstand the maximum centrifugal force capable of being delivered by the power

source. The trunnion cups and cushions shall firmly support the tubes when the centrifuge is in

motion. The centrifuge shall be enclosed by a metal shield or case strong enough to eliminate

danger if any breakage occurs. The centrifuge shall be controlled thermostatically to avoid unsafe

conditions. It shall be capable of maintaining the sample temperature during the entire run at 50 OC

* 3 OC.

The speed of the rotating head in revolutions per minute (r/min) is calculated as follows:

r/min = 1335J rcfld
where
rcf is the relative centrifugal force;

d is the diameter of swing measured between the tips of opposite tubes when in the

rotating position, in millimetres.
52 l Centrifuge tubes

Each centrifuge tube shall be a cone-shaped tube, nominally 200 mm in height, with a maximum

height of 203 mm, conforming to the dimensions given in figure 1 and made of thoroughly

annealed glass with a straight sides taper. The graduations, numbered as shown in figure 1, shall be

clear and distinct, and the mouth shall be constricted in shape for closure with a cork. Scale-error

tolerances and the smallest graduations between various calibration marks are given in table 1 and

apply to calibrations made with air-free water at 20 OC when reading the bottom of the shaded

meniscus. The accuracy of the graduations on the centrifuge tube shall be volumetrically verified,

in accordance with IS0 4787, before use of the tube.

The verification shall include calibration at each mark up through the 0,5 ml mark and at the 1,O ml,

1,5 ml, 2,0 ml, 50,O ml and 100 ml marks. The tube shall not be used if the scale error at any mark

exceeds the applicable tolerance from table 1.
Table 1 - Centrifuge tube calibration tolerances for 200 mm tube
Subdivision
Range Volume tolerance
ml ml
&0,02
0 to 0,l 0,05
0,3 0,05 &0,03
Above 0,l to
0,05 ho,05
Above 0,3 to 0,5
0,lO
Above 0,5 to 1,O &0,05
0,lO *O,lO
Above 1,0 to 2,0
kO,lO
Above 2,0 to 3,0 0,20
0,50 *0,20
Above 3,0 to 5,O
Above 5,O to 10 l,oo *0,50
25 5,oo kl,OO
Above 10 to
25,OO hl,OO
Above 25 to 100
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 3734:2014
IS0 3734:1997(E) 0 IS0
Dimensions in millimetres
@ int. 17 *I
I I
-100 ml
-?S
-50
43 ext. 37,X
Q> ext. 36
. -
aper
straight
Level of inside bottom --/
Inside-taper shape
Figure 1 - 200 mm centrifuge tube
53 l Heating bath

The bath shall be either a solid metal block bath or a liquid bath of sufficient depth for immersing

the centrifuge tube in the vertical position to the 100 ml mark. Means shall be provided for

maintaining the temperature at 50 OC k 1 OC or 60 OC k 1 OC.

54 0 Thermometer, capable of measuring the temperature of the sample to the nearest 1 OC.

Sampling (see annex A)
61 a General

Sampling is defined as all steps required to obtain a representative sample of the contents of any

pipe, tank or other system and to place the sample in the laboratory test container.

---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 3734:2014
0 IS0 IS0 3734: 1997(E)
Laboratory sample
62 l

Only representative samples obtained as specified in IS0 3 170 and IS0 3 171 shall be used in this

International Standard. Before taking a test portion from the sample received by the laboratory,

homogenize the sample using the procedure described in annex A.
7 Procedure

71 l Fill each of two centrifuge tubes (5.2) to the 50 ml mark with toluene which has been water

saturated at 50 “C; then immediately pour the laboratory sample directly from the sample container

into the centrifuge tubes until the total volume in each tube is 100 ml. Read the top of the meniscus

at both the 50 ml and 100 ml marks. Add 0,2 ml of demulsifier solution (4.2) to each tube, using a

0,2 ml pipette or an automatic pipettor. Stopper the tubes tightly and shake vigorously until the

contents are thoroughly mixed. Immerse the tubes to the 100 ml mark for 10 min in the bath

maintained at 50 OC * 1 OC.

If wax contributes to the volume of water and sediment observed (see 7.5) preheat the oil-

solvent mixture to 60 OC before each spinning; the final temperature of the mixture shall not drop

below 47 OC.

73 l Invert the tubes to assure that the oil and solvent are uniformly mixed and shake cautiously.

74 Place the tubes in the trunnion cups on opposite sides of the centrifuge (5.1) to establish a

balanced condition, and spin for 10 min at a relative centrifugal force of between 500 and 850 at

the tip of the spinning tubes, as calculated using the equation given in 5.1 (see table 2 for the

relationship between diameter of swing, relative centrifugal force and revolutions per minute).

Table 2 - Rotation speeds applicable for centrifuges of various diameters of swing

Diameter of swing ‘) Revolutions per Revolutions per
minute at 500 rcf minute at 800 rcf
I 432 I 1440 I 1 820 I
457 1400 1 770
I I I I
1483 I 1 360 -3 1 720 I
508 1 330 I 1 680 I
I I
I 533 I 1 300 I 1 640 I
I 559 I 1270 I 1 600 I
1 240
I 584 I I 1 560 I
I 610 I 1210 I 1 530 I
1) Measured in millimetres between the tips of opposite tubes when in the
rotating position.

75 Immediately after the centrifbge comes to rest following the spin, read and record the

combined volume of water and sediment (see 7.2) at the bottom of each tube to the nearest O,O5 ml

from 0,l to 1 ml graduations. Below 0,l ml, estimate the reading to the nearest 0,025 ml (see

figure 2). Return the tubes without agitation to the centrifbge and spin for another 10 min at the

same rate.
---------------------- Page: 9 ----------------------
...

NORME Iso
INTERNATIONALE 3734
Deuxième édition
1997-08-01
Produits pétroliers - Détermination
de la teneur en eau et en sédiments
dans les fuel-oils résiduels - Méthode
par centrifugation
Petroleum products - Determination of water and sediment in residual
fuel oils - Centrifuge method
Numéro de réfbrence
ISO 3734: 1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3734:1997( F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3734 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité SC 6, Transferl
des livraisons en vrac, prise en compte, inspection et résolution des
divergences.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3734:1976), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1997

Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cede, electronique ou mkanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

kxit de Mditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Internet
central @ iso.ch
x.400
c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; sxentral
Imprim6 en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO
ISO 3734: 1997(F)
Produits pétroliers - Détermination de la teneur en eau et
en sédiments dans les fuel-oils résiduels - Méthode par
centrifugation

L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,

AVERTISSEMENT -

d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la

prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de

l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer

I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale prescrit une méthode de laboratoire pour la détermination par centrifugation de la

teneur en eau et en sédiments dans les fuel-oils résiduels. Pour certains types d’huiles, il est difficile d’obtenir une

séparation totale de l’eau et des sédiments avec la présente méthode. Dans ce cas, il convient d’appliquer I’ISO 3733

et I’ISO 3735.

NOTE - II a été observé que les méthodes de détermination de l’eau et des sédiments par centrifugation peuvent, dans de

nombreux cas, donner des résultats erronés. C’est particulièrement le cas lorsqu’on a utilisé un homogénéisateur rapide pour

obtenir un échantillon représentatif. La méthode n’est donc pas pleinement satisfaisante, et la teneur en eau déterminée est

presque toujours inférieure à la teneur en eau réelle.

Des quantités significatives d’eau et de sédiments peuvent engendrer des problèmes lors de la manipulation des

équipements, dans les moteurs et les brûleurs, particulièrement lorsque l’eau présente contient des sels minéraux.

La conception des systèmes industriels pour le traitement des fuel-oils résiduels, comme les filtres ou les

centrifugeuses, est basée sur le principe de l’élimination de la plus grande quantité possible .de matières avant la

combustion. Par ailleurs, il importe que les teneurs en eau et en sédiments des fuel-oils résiduels destinés à des

traitements ultérieurs en raffinerie soit faible afin de minimiser les problèmes de corrosion.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.
ISO 3170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échantillonnage manuel.

ISO 3171 :1988, Produits pétroliers liquides - Échantillonnage automa tique en oléoduc.

---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 3734: 1997(F)

-11, Produits pétroliers et produits bitumineux - Détermination de la teneur en eau - Méthode par

ISO 3733:
distillation.

ISO 3735:- 2) ’ Pétroles bruts et fuel-o& - Détermination de la teneur en sédiments - Méthode par extraction.

ISO 4787:1984, Verrerie de laboratoire - Verrerie volumétrique - Méthodes d’utilisation et de vérification de la

capacité.
ISO 5272: 1979, Toluène à usage industriel - Spécifications.
-3), Produits pétroliers

ISO 12937: - Détermination de la teneur en eau - Méthode par titrage coulométrique de

Karl Fisher.
3 Principe

Des volumes égaux de fuel-oils et de toluène saturé d’eau sont introduits dans un tube de centrifugation de forme

conique. Apres la centrifugation, on note le volume de la couche d’eau et de sédiments, dont la masse volumique

est plus élevée et qui est rassemblée au fond du tube.
4 Produits et réactifs

4.1 Toluène, conforme aux exigences de la qualité 1 comme prescrit dans I’ISO 5272.

Le solvant doit être saturé d’eau à la température de l’essai, 50 OC f 1 OC ou 60 OC i: 1 OC selon les besoins, mais

doit être exempt d’eau en suspension (voir annexe B pour le mode opératoire de la saturation solvant/eau).

4.2 Agent désémulsionnant, pour faciliter la séparation de l’eau et de l’échantillon, et empêcher que l’eau

n’adhère aux parois du tube de centrifugation. Le type, la concentration et la qualité de l’agent désémulsionnant

doivent être convenus entre les parties. La solution mère recommandée comporte 25 % (WV) d’agent

désémulsionnant et 75 % (WV) de toluène. Pour certains fuel-oils, un autre rapport agent désémulsionnant-toluène

peut être requis.

Lorsque la concentration et la quantité recommandée pour l’agent désémulsionnant sont respectées, celui-ci

n’augmente pas le volume d’eau et de sédiments déterminé. Stocker la solution dans la bouteille en verre brun,

fermée de façon étanche.

NOTE - Pour les besoins de la P&ente Norme internationale, l’expression <<% (KW)>> est utilisbe pour représenter la

fraction volumique.
5 Appareillage
5.1 Centrifugeuse

La centrifugeuse doit être capable de faire tourner deux ou plusieurs tubes de centrifugation de 200 mm, de forme

conique (5.2) à une vitesse Pouvant être contrôlée de façon à développer une force centrifuge relative (fer)

comprise entre 500 et 850 à la pointe des tubes.
1) À publier. (Revision de I’ISO 3733: 1976)
2) À publier. (Revision de 1’60 3735: 1975)
3) À publier.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO ISO 3734: 1997(F)

La tête tournante, les tourillons ainsi que les porte-tubes, tampons compris, doivent être de construction solide pour

résister à la force centrifuge maximale pouvant être développée par la source d’énergie. Les porte-tubes et les

tampons doivent maintenir fermement les tubes lorsque la centrifugeuse est en marche. La centrifugeuse doit être

enfermée dans une enceinte métallique ou dans un carter suffisamment résistant pour éviter tout danger en cas de

rupture. La centrifugeuse doit être réguI& thermostatiquement afin d’éviter des situations dangereuses. Elle doit

être capable de maintenir la température d’essai pendant la durée de l’opération à 50 OC + 3 OC.

La vitesse de la tête tournante, exprimée en nombre de tours par minute (tr/min), est calculée comme suit:

tr/min = 1335&ÏW
fer est la force centrifuge relative;

d est le diamètre de rotation, en millimètres’ mesuré entre deux pointes de tubes opposés lorsque ces

derniers sont en position de rotation.
5.2 Tubes de centrifugation

Chaque tube de centrifugation doit être de forme conique, de 200 mm de hauteur, avec une hauteur maximale de

203 mm, conforme aux dimensions indiquées sur la figure 1, et fabriqué en verre soigneusement recuit avec un

cône à parois lisses et droites. Les graduations, énumérées comme indiqué sur la figure 1, doivent être claires et

distinctes, et le col doit être rétréci afin de pouvoir être fermé par un bouchon. Les tolérances sur l’erreur d’échelle

ainsi que sur les plus petites graduations entre diverses chiffraisons sont données dans le tableau 1, et sont

applicables à des étalonnages avec de l’eau exempte d’air à 20 OC, la lecture se faisant au bas du ménisque. La

précision des graduations sur le tube de centrifugation doit être vérifiée volumétriquement avant l’utilisation du tube,

conformément à I’ISO 4787.

La vérification doit comprendre l’étalonnage à chaque graduation jusqu’à 0,5 ml, puis aux graduations 1,O ml,

15 ml, 2,0 ml, 50,O ml et 100 ml. Le tube ne doit pas être utilisé si la marge d’erreur à chaque graduation dépasse

la norme de tolérance indiquée dans le tableau 1.
5.3 Bain chauffant

Le bain doit être constitué soit par un bloc de métal solide, soit par un bain liquide d’une profondeur suffisante pour

immerger le tube de centrifugation, en position verticale, jusqu’à la graduation 100 ml. On doit prévoir des moyens

pour maintenir les températures à 50 OC + 1 OC ou 60 OC + 1 OC.
Tableau 1 - Tolérances d’étalonnage d’un tube de centrifugation de 200 mm
Volume
Subdivision Tolérances en volume
ml ml ml
k 0,02
OàO,l 0,05
0,05 + 0,03
Au-dessus de 0,l à 0,3
0,05 + 0,05
Au-dessus de 0,3 à 0,5
Au-dessus de 0,5 à 1,O 0,lO k 0,05
Au-dessus de 1,O à 2,0 0,lO + 0,lO
0,20 + 0,lO
Au-dessus de 2,0 à 3,0
0,50 + 0,20
Au-dessus de 3,0 à 5,0
+ 0,50
Au-dessus de 5,0 à 10 1 ,oo
* l,oo
5,00
Au-dessus de 10 à 25
25,00 z?I l,oo
Au-dessus de 25 à 100
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
ISO 3734: 1997(F)
Dimensions en millimètres
-100 ml
-75
-50
@ ext. 3795
@ ext. 36
-25
-20
-15
-10
paroi du cône
lit être droite
Niveau inférieur à l’intérieur -
Formeint&IeureducUne
Figure 1 - Tube de centrifugation de 200 mm
5.4 Thermomètre, à même de mesurer la température de l’échantillon à 1 OC près.
6 Échantillonnage (voir annexe A)
6.1 Généralités

L’échantillonnage se définit comme étant l’ensemble des opérations nécessaires pour obtenir un échantillon

représentatif du contenu d’un tube, réservoir ou autre système et pour introduire l’échantillon dans le récipient

d’essai de laboratoire.
6.2 Échantillon pour laboratoire

Seuls les échantillons représentatifs obtenus comme spécifié dans NS0 3170 et I’ISO 3171 doivent être utilisés

dans la présente Norme internationale. Avant de prélever une prise d’essai de l’échantillon pour laboratoire,

homogénéiser l’échantillon en utilisant le mode opératoire décrit dans l’annexe A.

---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 3734:1997(F)
7 Mode opératoire

7.1 Remplir chacun des deux tubes de centrifugation (5.2) jusqu’à la graduation 50 ml avec du toluène saturé

d’eau à 50 OC; puis verser immédiatement l’échantillon pour laboratoire directement du récipient d’échantillonnage

dans les tubes de centrifugation jusqu’à ce que le volume total dans chaque tube soit de 100 ml. Lire le niveau haut

du ménisque aux graduations 50 ml et 100 ml. Ajouter 0,2 ml de solution d’agent désémulsionnant (4.2) dans

chaque tube, en utilisant une pipette de 0,2 ml, classique ou automatique. Bien boucher les tubes et agiter

vigoureusement jusqu’à ce que leur contenu soit bien mélangé. Plonger les tubes jusqu’à la graduation 100 ml

durant 10 min dans le bain maintenu à 50 OC + 1 OC .

7.2 Si des paraffines contribuent à augmenter le volume de l’eau et des sédiments observés (voir 7.5),

préchauffer le mélange huilekolvant à 60 OC avant chaque centrifugation; la température finale du mélange ne doit

pas tomber au-dessous de 47 OC.

7.3 Retourner les tubes afin de s’assurer que I’huile et le solvant sont uniformément mélangés et secouer avec

précaution.

7.4 Placer les tubes dans les porte-tubes qui se font face dans la centrifugeuse (5.1) afin d’établir un équilibre, et

les faire tourner durant 10 min à une force centrifuge relative entre 500 et 850 à la pointe des tubes en rotation,

calculée d’après l’équation donnée en 5.1 (voir le tableau 2 en ce qui concerne le rapport entre le diamètre de

rotation, la force centrifuge relative et le nombre de tours par minute).
Tableau 2 - Vitesses de rotation applicables à des centrifugeuses
pour différents diamètres de rotation
Diamètre de rotation11 Rotations par minute Rotations par minute
mm avec une fer de 500
avec une fer de 800
432 1440
1820
457
1400 1770
483
1360 1720
508 1330 1680
533
1300 1640
559
1270 1600
584 1240 1560
610
1210 1530

1) Mesure en millimètres entre les pointes opposées des tubes lorsqu’ils sont en position de rotation.

7.5 Immédiatement après l’arrêt de la centrifugeuse, lire et relever le volume d’eau et de sédiments (voir 7.2)

rassemblés au fond de chaque tube à 0,05 ml près pour un volume compris entre 0,l ml et 1 ml. Au-dessous de

0,l ml, l’estimation doit se faire à 0,025 ml près (voir figure 2). Remettre les tubes dans la centrifugeuse, sans les

agiter, et les centrifuger pendant 10 min supplémentaires à la même vitesse.

7.6 Répéter cette opération jusqu’à ce que le volume d’eau et de sédiments reste constant à l’issue de deux

relevés consécutifs. D’une manière générale, deux opérations de centrifugation suffisent.

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3734:1997(F)
--ee
----mv
1.6 ml
---m-
.4 ml
-s-
.35 ml
p--m
.3 ml
---
.25 ml
.2 ml
EEI
.lS ml
.10 ml
-- .0X ml
.OS ml
GI4
.025 ml
- Zéro
Figure 2 - Mode opératoire pour lire les faibles
teneurs en eau et en sédiments
8 Expression des résultats

Relever le volume final d’eau et de sédiments dans chaque tube, et exprimer la somme de ces deux résultats en

pourcentage en volume d’eau et de sédiments, arrondis conformément à 7.5. Si les résultats sont inférieurs à

...

NORME Iso
INTERNATIONALE 3734
Deuxième édition
1997-08-01
Produits pétroliers - Détermination
de la teneur en eau et en sédiments
dans les fuel-oils résiduels - Méthode
par centrifugation
Petroleum products - Determination of water and sediment in residual
fuel oils - Centrifuge method
Numéro de réfbrence
ISO 3734: 1997(F)
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ISO 3734:1997( F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3734 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité SC 6, Transferl
des livraisons en vrac, prise en compte, inspection et résolution des
divergences.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3734:1976), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1997

Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cede, electronique ou mbcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

bcxit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Internet
central @ iso.ch
x.400
c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; sxentral
Imprim6 en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
ISO 3734: 1997(F)
Produits pétroliers - Détermination de la teneur en eau et
s en sédiments dans les fuel-oils résiduels - Méthode par
centrifugation

L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,

AVERTISSEMENT -

d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la

prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de

l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer

I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale prescrit une méthode de laboratoire pour la détermination par centrifugation de la

teneur en eau et en sédiments dans les fuel-oils résiduels. Pour certains types d’huiles, il est difficile d’obtenir une

séparation totale de l’eau et des sédiments avec la présente méthode. Dans ce cas, il convient d’appliquer I’ISO 3733

et I’ISO 3735.

NOTE - II a été observé que les méthodes de détermination de l’eau et des sédiments par centrifugation peuvent, dans de

nombreux cas, donner des résultats erronés. C’est particulièrement le cas lorsqu’on a utilisé un homogénéisateur rapide pour

obtenir un échantillon représentatif. La méthode n’est donc pas pleinement satisfaisante, et la teneur en eau déterminée est

presque toujours inf&ieure à la teneur en eau réelle.

Des quantités significatives d’eau et de sédiments peuvent engendrer des problèmes lors de la manipulation des

équipements, dans les moteurs et les brûleurs, particulièrement lorsque l’eau présente contient des sels minéraux.

La conception des systèmes industriels pour le traitement des fuel-oils résiduels, comme les filtres ou les

centrifugeuses, est basée sur le principe de l’élimination de la plus grande quantité possible .de matières avant la

combustion. Par ailleurs, il importe que les teneurs en eau et en sédiments des fuel-oils résiduels destinés à des

traitements ultérieurs en raffinerie soit faible afin de minimiser les problèmes de corrosion.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.
ISO 3170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échantillonnage manuel.

ISO 3171 :1988, Produits pétroliers liquides - Échantillonnage automa tique en oléoduc.

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ISO 3734: 1997(F)

-11, Produits pétroliers et produits bitumineux - Détermination de la teneur en eau - Méthode par

ISO 3733:
distillation.

ISO 3735:- 2) ’ Pétroles bruts et fuel-o& - Détermination de la teneur en sédiments - Méthode par extraction.

ISO 4787:1984, Verrerie de laboratoire - Verrerie volumétrique - Méthodes d’utiiisa tion et de vérification de la

capacité.
ISO 5272: 1979, Toluène à usage industriel - Spécifications.
-3), Produits pétroliers - Détermination de la teneur en eau
ISO 12937: - Méthode par titrage coulométrique de
Karl Fisher.
3 Principe

Des volumes égaux de fuel-oils et de toluène saturé d’eau sont introduits dans un tube de centrifugation de forme

conique. Apres la centrifugation, on note le volume de la couche d’eau et de sédiments, dont la masse volumique

est plus élevée et qui est rassemblée au fond du tube.
4 Produits et réactifs

4.1 Toluène, conforme aux exigences de la qualité 1 comme prescrit dans I’ISO 5272.

Le solvant doit être saturé d’eau à la température de l’essai, 50 OC f 1 OC ou 60 OC i: 1 OC selon les besoins, mais

doit être exempt d’eau en suspension (voir annexe B pour le mode opératoire de la saturation solvant/eau).

4.2 Agent désémulsionnant, pour faciliter la séparation de l’eau et de l’échantillon, et empêcher que l’eau

n’adhère aux parois du tube de centrifugation. Le type, la concentration et la qualité de l’agent désémulsionnant

doivent être convenus entre les parties. La solution mère recommandée comporte 25 % (WV) d’agent

désémulsionnant et 75 % (WV) de toluène. Pour certains fuel-oils, un autre rapport agent désémulsionnant-toluène

peut être requis.

Lorsque la concentration et la quantité recommandée pour l’agent désémulsionnant sont respectées, celui-ci

n’augmente pas le volume d’eau et de sédiments déterminé. Stocker la solution dans la bouteille en verre brun,

fermée de façon étanche.

NOTE - Pour les besoins de la P&ente Norme internationale, l’expression <<% (KW)>> est utilisbe pour représenter la

fraction volumique.
5 Appareillage
5.1 Centrifugeuse

La centrifugeuse doit être capable de faire tourner deux OU plusieurs tubes de centrifugation de 200 mm, de forme

conique (5.2) à une vitesse Pouvant être contrôlée de façon à développer une force centrifuge relative (fer)

comprise entre 500 et 850 à la pointe des tubes.
1) À publier. (Revision de I’ISO 3733: 1976)
2) À publier. (Revision de 1’60 3735: 1975)
3) À publier.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO ISO 3734: 1997(F)

La tête tournante, les tourillons ainsi que les porte-tubes, tampons compris, doivent être de construction solide pour

résister à la force centrifuge maximale pouvant être développée par la source d’énergie. Les porte-tubes et les

tampons doivent maintenir fermement les tubes lorsque la centrifugeuse est en marche. La centrifugeuse doit être

enfermée dans une enceinte m&aIIique ou dans un carter suffisamment résistant pour éviter tout danger en cas de

rupture. La centrifugeuse doit être réguI& thermostatiquement afin d’éviter des situations dangereuses. Elle doit

être capable de maintenir la température d’essai pendant la durée de l’opération à 50 OC + 3 OC.

La vitesse de la tête tournante, exprimée en nombre de tours par minute (tr/min), est calculée comme suit:

tr/min = 13354 fcrld
fer est la force centrifuge relative;

d est le diamètre de rotation, en millimètres’ mesuré entre deux pointes de tubes opposés lorsque ces

derniers sont en position de rotation.
5.2 Tubes de centrifugation

Chaque tube de centrifugation doit être de forme conique, de 200 mm de hauteur, avec une hauteur maximale de

203 mm, conforme aux dimensions indiquées sur la figure 1, et fabriqué en verre soigneusement recuit avec un

cône à parois lisses et droites. Les graduations, énumérées comme indiqué sur la figure 1, doivent être claires et

distinctes, et le col doit être rétréci afin de pouvoir être fermé par un bouchon. Les tolérances sur l’erreur d’échelle

ainsi que sur les plus petites graduations entre diverses chiffraisons sont données dans le tableau 1, et sont

applicables à des étalonnages avec de l’eau exempte d’air à 20 OC, la lecture se faisant au bas du ménisque. La

précision des graduations sur le tube de centrifugation doit être vérifiée volumétriquement avant l’utilisation du tube,

conformément à I’ISO 4787.

La vérification doit comprendre l’étalonnage à chaque graduation jusqu’à 0,5 ml, puis aux graduations 1,O ml,

1,5 ml, 2,0 ml, 50,O ml et 100 ml. Le tube ne doit pas être utilisé si la marge d’erreur à chaque graduation dépasse

la norme de tolérance indiquée dans le tableau 1.
5.3 Bain chauffant

Le bain doit être constitué soit par un bloc de métal solide, soit par un bain liquide d’une profondeur suffisante pour

immerger le tube de centrifugation, en position verticale, jusqu’à la graduation 100 ml. On doit prévoir des moyens

pour maintenir les températures à 50 OC + 1 OC ou 60 OC + 1 OC.
Tableau 1 - Tolérances d’étalonnage d’un tube de centrifugation de 200 mm
Volume
Subdivision Tolérances en volume
ml ml ml
OàO,l 0,05 k 0,02
Au-dessus de 0,l à 0,3 0,05
+ 0,03
I I
Au-dessus de 0,3 à 0,5 0,05 + 0,05
Au-dessus de 0,5 à 1,O 0,lO k 0,05
I I
Au-dessus de 1,O à 2,0 0,lO + 0,lO
I I
Au-dessus de 2,0 à 3,0 0,20 + 0,lO
Au-dessus de 3,0 à 5,0 0,50 + 0,20
I I
Au-dessus de 5,0 à 10 1 ,oo + 0,50
I I
Au-dessus de 10 à 25 * l,oo
5,00
Au-dessus de 25 à 100
25,00 z?I l,oo
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@ ISO
ISO 3734: 1997(F)
Dimensions en millimètres
-100 ml
-75
-50
@ ext. 3795
@ ext. 36
rl i
La paroi du cône
doit être droite
Niveau inférieur à l’intérieur --/
Formeint&IeureducUne
Figure 1 - Tube de centrifugation de 200 mm
5.4 Thermomètre, à même de mesurer la température de l’échantillon à 1 OC près.
6 Échantillonnage (voir annexe A)
6.1 Généralités

L’échantillonnage se définit comme étant l’ensemble des opérations nécessaires pour obtenir un échantillon

représentatif du contenu d’un tube, réservoir ou autre système et pour introduire l’échantillon dans le récipient

d’essai de laboratoire.
6.2 Échantillon pour laboratoire

Seuls les échantillons représentatifs obtenus comme spécifié dans NS0 3170 et I’ISO 3171 doivent être utilisés

dans la présente Norme internationale. Avant de prélever une prise d’essai de l’échantillon pour laboratoire,

homogénéiser l’échantillon en utilisant le mode opératoire décrit dans l’annexe A.

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0 ISO ISO 3734:1997(F)
7 Mode opératoire

7.1 Remplir chacun des deux tubes de centrifugation (5.2) jusqu’à la graduation 50 ml avec du toluène saturé

d’eau à 50 OC; puis verser immédiatement l’échantillon pour laboratoire directement du récipient d’échantillonnage

dans les tubes de centrifugation jusqu’à ce que le volume total dans chaque tube soit de 100 ml. Lire le niveau haut

du ménisque aux graduations 50 ml et 100 ml. Ajouter 0,2 ml de solution d’agent désémulsionnant (4.2) dans

chaque tube, en utilisant une pipette de 0,2 ml, classique ou automatique. Bien boucher les tubes et agiter

vigoureusement jusqu’à ce que leur contenu soit bien mélangé. Plonger les tubes jusqu’à la graduation 100 ml

durant 10 min dans le bain maintenu à 50 OC + 1 OC .

7.2 Si des paraffines contribuent à augmenter le volume de l’eau et des sédiments observés (voir 7.5),

préchauffer le mélange huilekolvant à 60 OC avant chaque centrifugation; la température finale du mélange ne doit

pas tomber au-dessous de 47 OC.

7.3 Retourner les tubes afin de s’assurer que I’huile et le solvant sont uniformément mélangés et secouer avec

précaution.

7.4 Placer les tubes dans les porte-tubes qui se font face dans la centrifugeuse (5.1) afin d’établir un équilibre, et

les faire tourner durant 10 min à une force centrifuge relative entre 500 et 850 à la pointe des tubes en rotation,

calculée d’après l’équation donnée en 5.1 (voir le tableau 2 en ce qui concerne le rapport entre le diamètre de

rotation, la force centrifuge relative et le nombre de tours par minute).
Tableau 2 - Vitesses de rotation applicables à des centrifugeuses
pour différents diamètres de rotation
Diamètre de rotation11 Rotations par minute Rotations par minute
mm avec une fer de 500
avec une fer de 800
432 1440
1820
I I
457 I 1400 I 1770
483 1360 1720
I l
508 1330 1680
I I
533 1300 1640
I I
559 1270 1600
I I
584 1240 1560
610 1210 1530
I I

1) Mesure en millimètres entre les pointes opposées des tubes lorsqu’ils sont en position de rotation.

7.5 Immédiatement après l’arrêt de la centrifugeuse, lire et relever le volume d’eau et de sédiments (voir 7.2)

rassemblés au fond de chaque tube à 0,05 ml près pour un volume compris entre 0,l ml et 1 ml. Au-dessous de

0,l ml, l’estimation doit se faire à 0,025 ml près (voir figure 2). Remettre les tubes dans la centrifugeuse, sans les

agiter, et les centrifuger pendant 10 min supplémentaires à la même vitesse.

7.6 Répéter cette opération jusqu’à ce que le volume d’eau et de sédiments reste constant à l’issue de deux

relevés consécutifs. D’une manière générale, deux opérations de centrifugation suffisent.

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ISO 3734:1997(F)
1 1 LECTURE 1
-a-----
----m
---m-
----
p---s-
I .2 ml
.15 ml
.lO ml
l I
Figure 2 - Mode opératoire pour lire les faibles
teneurs en eau et en sédiments
8 Expression des résultats

Relever le volume final d’eau et de sédiments dans chaque tube, et exprimer la somme de ces deux résultats en

pourcentage en volume d’eau et de sédiments, arron
...

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