EN 17425:2021

Foodstuffs - Determination of ergot alkaloids in cereals and cereal products by dSPE clean-up and HPLC-MS/MS

This document describes a method for the determination of the sum of six ergot alkaloids (ergocornine, ergometrine, ergocristine, ergotamine, ergosine and ergocryptine) and their -inine epimer pairs by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) after clean-up by dispersive solid phase extraction (dSPE).
The method has been validated in the range 13,2 µg/kg to 168 µg/kg for the sum of the twelve ergot alkaloids, in rye flour, rye bread and cereal products (breakfast cereal, infant breakfast cereal, and crispbread) that contained rye as an ingredient, as well as seeded wholemeal flour and a barley and rye flour mixture.
Method performance was satisfactory in the range 24,1 µg/kg to 168 µg/kg, however at lower concentrations RSDR values were greater than 44 %, and HorRat values exceeded 2,0, indicating the method may not be fully suitable at concentrations below 24 µg/kg for sum of ergot alkaloids, although it is suitable for screening at these concentrations.

Lebensmittel - Bestimmung von Ergotalkaloiden in Getreiden und Getreideerzeugnissen mit dSPE-Reinigung und LC-MS/MS

Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung der Summe von sechs Ergotalkaloiden (Ergocornin, Ergometrin, Ergocristin, Ergotamin, Ergosin und Ergocryptin) und ihrer -inin-Epimerenpaare, wobei die Flüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) nach Reinigung durch dispersive Festphasenextraktion (dSPE) zum Einsatz kommt.
Dieses Verfahren wurde für die Summe von zwölf Ergotalkaloiden im Bereich von 13,2 μg/kg bis 168 μg/kg in Roggenmehl, Roggenbrot und Getreideerzeugnissen (Frühstückscerealien, Frühstückscerealien für Kleinkinder und Knäckebrot), die Roggen als Inhaltsstoff enthielten, wie auch in Vollkornmehl und einer Mehlmischung aus Roggen und Gerste validiert.
Das Verfahren erbrachte zufriedenstellende Ergebnisse im Bereich von 24,1 μg/kg bis 168 μg/kg, allerdings betrugen die RSDR-Werte bei den niedrigeren Konzentrationen mehr als 44 % und die HorRat-Werte überschritten 2,0, was darauf hinweist, dass das Verfahren möglicherweise als nicht zufriedenstellend bei Konzentrationen unter 24 μg/kg für die Summe der Ergotalkaloide zu bewerten ist. Dennoch ist das Verfahren bei diesen Konzentrationen zum Screening geeignet.

Produits alimentaires - Dosage des alcaloïdes de l’ergot dans les céréales et les produits céréaliers par purification par dSPE et CL-SM/SM

Le présent document décrit une méthode pour le dosage de la somme des six alcaloïdes de l’ergot (ergocornine, ergométrine, ergocristine, ergotamine, ergosine et ergocryptine) et de leurs épimères ( inines) par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) après purification par extraction sur phase solide dispersée (dSPE).
La méthode a été validée dans la gamme de 13,2 µg/kg à 168 µg/kg pour la somme des douze alcaloïdes de l’ergot, dans la farine de seigle, le pain de seigle et les produits céréaliers (céréales pour petit-déjeuner, céréales pour nourrissons et biscottes) contenant du seigle, ainsi que dans la farine complète aux graines et un mélange de farines de seigle et d’orge.
La performance de la méthode s’est révélée satisfaisante dans la gamme de 24,1 µg/kg à 168 µg/kg, cependant à des concentrations inférieures, les valeurs de RSDR étaient supérieures à 44 % et les valeurs de HorRat dépassaient 2,0, ce qui indique que la méthode peut ne pas être parfaitement adaptée à des concentrations de moins de 24 µg/kg pour la somme des alcaloïdes de l’ergot, bien qu’elle soit adaptée au criblage à ces concentrations.

Živila - Določevanje alkaloidov rženih rožičkov (ergot) v žitu in žitnih proizvodih s čiščenjem dSPE in LC-MS/MS

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 13-Apr-2021
• Withdrawal Date: 30-Oct-2021
• ICS: 67.050 - General methods of tests and analysis for food products
• ICS: 67.060 - Cereals, pulses and derived products
• Technical Committee: CEN/TC 275 - Food analysis - Horizontal methods
• Drafting Committee: CEN/TC 275/WG 5 - Biotoxins
• Current Stage: 6060 - Definitive text made available (DAV) - Publishing
• Start Date: 14-Apr-2021
• Due Date: 29-Jan-2020
• Completion Date: 14-Apr-2021
• Directive: 882/2004 - Regulation (EC) No 882/2004 of the European Parliament and of the Council of 29 April 2004 onofficial controls performed to ensure the verification of compliance with feed and food law, animal health and animal welfare rules
• Mandate: M/520 - Mandate for standardisation addressed to CEN for methods of analysis for mycotoxins in food
• Ref Project: SIST EN 17425:2021 - Foodstuffs - Determination of ergot alkaloids in cereals and cereal products by dSPE clean-up and LC-MS/MS

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 17425:2021
01-julij-2021
Živila - Določevanje alkaloidov rženih rožičkov (ergot) v žitu in žitnih proizvodih s
čiščenjem dSPE in LC-MS/MS
Foodstuffs - Determination of ergot alkaloids in cereals and cereal products by dSPE
clean-up and LC-MS/MS
Lebensmittel - Bestimmung von Ergotalkaloiden in Getreiden und Getreideerzeugnissen
mit dSPE-Reinigung und LC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage des alcaloïdes de l’ergot dans les céréales et les produits
céréaliers par purification par dSPE et CL-SM/SM
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 17425:2021
ICS:
67.050 Splošne preskusne in General methods of tests and
analizne metode za živilske analysis for food products
proizvode
67.060 Žita, stročnice in proizvodi iz Cereals, pulses and derived
njih products
SIST EN 17425:2021 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN 17425:2021

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SIST EN 17425:2021


EN 17425
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

April 2021
EUROPÄISCHE NORM
ICS 67.050; 67.060
English Version

Foodstuffs - Determination of ergot alkaloids in cereals
and cereal products by dSPE clean-up and HPLC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage des alcaloïdes de l'ergot Lebensmittel - Bestimmung von Ergotalkaloiden in
dans les céréales et les produits céréaliers par Getreiden und Getreideerzeugnissen mit dSPE-
purification par dSPE et CL-SM/SM Reinigung und LC-MS/MS
This European Standard was approved by CEN on 21 September 2020.

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SIST EN 17425:2021
EN 17425:2021 (E)
Contents Page
European foreword . 4
Introduction . 5
1 Scope . 6
2 Normative references . 6
3 Terms and definitions . 6
4 Principle . 6
5 Reagents . 6
6 Apparatus and equipment . 8
7 Procedure . 9
7.1 Preparation of the test sample . 9
7.2 Extraction of ergot alkaloids. 10
7.2.1
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