EN 16619:2015

Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)

This European Standard specifies a method for the determination of 4 of the 16 EU priority polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), identified as target PAHs. They are benz[a]anthracene (BaA), benzo[a]pyrene (BaP), benzo[b]fluoranthene (BbF) and chrysene (CHR). The method allows their quantification in the presence of the other 12 EU priority PAHs (benzo[j]fluoranthene (BjF), cyclopenta[cd]pyrene (CPP), benzo[k]fluoranthene (BkF), dibenz[a,h]anthracene (DhA), benzo[c]fluorene (BcL), dibenzo[a,e]pyrene (DeP), benzo[ghi]perylene (BgP), dibenzo[a,h]pyrene (DhP), dibenzo[a,i]pyrene (DiP), dibenzo[a,l]pyrene (DlP), indeno[1,2,3-cd]pyrene (IcP), 5-methylchrysene (5MC)) in extruded wheat flour, smoked fish, dry infant formula, sausage meat, freeze-dried mussels, edible oil and wheat flour, by gas-chromatography mass-spectrometry (GC-MS). The extraction of PAHs from solid samples is performed by pressurized liquid extraction (PLE). Soxhlet extraction was applied by some participants in the validation study by collaborative trial as alternative to PLE. The sample cleanup is performed by applying the following techniques in the reported sequence: size exclusion chromatography (SEC), and solid phase extraction (SPE).
This method complies with the performance characteristics specified in Commission Regulation (EU) No 836/2011 (see [1]). In particular the specifications for the limit of detection (LOD) and of the limit of quantification (LOQ) (0,30 µg/kg and 0,90 µg/kg respectively) were met.
The method has been validated in an interlaboratory study via the analysis of both naturally contaminated and spiked samples, ranging from 0,5 µg/kg to 11,9 µg/kg. However, linearity of the instrument response was proven for the concentration range 0,5 µg/kg to 20 µg/kg.
For the determination of PAHs in edible fats and oils, two other CEN standards are also available, EN ISO 22959 and EN ISO 15753, for more information see [2] and [3].

Lebensmittelanalytik - Bestimmung von Benzo[a]pyren, Benz[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen in Lebensmitteln mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC-MS)

Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von 4 der 16 von der EU als prioritär eingestuften polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) fest, die als Ziel PAK bezeichnet werden. Diese Verbindungen sind Benz[a]anthracen (BaA), Benzo[a]pyren (BaP), Benzo[b]fluoranthen (BbF) und Chrysen (CHR). Das Verfahren ermöglicht deren quantitative Bestimmung in Gegenwart der anderen 12 von der EU als prioritär eingestuften PAK (Benzo[j]fluoranthen (BjF), Cyclopenta[cd]pyren (CPP), Benzo[k]fluoranthen (BkF), Dibenz[a,h]anthracen (DhA), Benzo[c]fluoren (BcL), Dibenzo[a,e]pyren (DeP), Benzo[ghi]perylen (BgP), Dibenzo[a,h]pyren (DhP), Dibenzo[a,i]pyren (DiP), Dibenzo[a,l]pyren (DlP), Indeno[1,2,3 cd]pyren (IcP), 5 Methylchrysen (5MC)) in extrudiertem Weizenmehl, geräuchertem Fisch, pulverförmiger Babynahrung, Wurstbrät, gefriergetrockneten Muscheln, Speiseöl und Weizenmehl mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC MS). Die Extraktion von PAK aus festen Proben erfolgt durch beschleunigte Lösemittelextraktion (en: pressurized liquid extraction, PLE). Als Alternative zur PLE wurde von einigen Teilnehmern der Methodenvalidierungsstudie durch einen Ringversuch (im Folgenden: Ringversuch) die Soxhlet-Extraktion angewendet. Die Probe wird mit einer der folgenden Techniken in der angegebenen Reihenfolge gereinigt: Größenausschlusschromatographie (en: size exclusion chromatography, SEC) und Festphasenextraktion (en: solid phase extraction, SPE).
Dieses Verfahren entspricht den in der Verordnung (EU) Nr. 836/2011 der Kommission (siehe [1]) festgelegten Leistungskenngrößen. Insbesondere die Festlegungen für die Nachweisgrenze (en: limit of detection, LOD) und die Bestimmungsgrenze (en: limit of quantification, LOQ) (0,30 µg/kg bzw. 0,90 µg/kg) wurden erfüllt.
Das Verfahren wurde in einem Ringversuch durch die Analyse sowohl natürlich kontaminierter als auch aufgestockter Proben im Bereich von 0,5 µg/kg bis 11,9 µg/kg validiert. Die Linearität des Ansprechverhaltens des Gerätes wurde jedoch für den Konzentrationsbereich von 0,5 µg/kg bis 20 µg/kg nachgewiesen.
Zur Bestimmung von PAK in Speisefetten und  ölen stehen auch zwei andere Normen zur Verfügung, EN ISO 22959 und EN ISO 15753, hinsichtlich weiterführender Informationen siehe [2] und [3].

Analyse des produits alimentaires - Dosage du benzo(a)pyrène, benzo(a)anthracène, chrysène et benzo(b)fluoranthène dans les denrées alimentaires par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM)

La présente Norme européenne spécifie une méthode de dosage de 4 des 16 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) prioritaires de l'UE, identifiés comme HAP cibles : le benzo[a]anthracène (BaA), le benzo[a]pyrène (BaP), le benzo[b]fluoranthène (BbF) et le chrysène (CHR). La méthode permet de quantifier la présence des 12 autres HAP prioritaires de l'UE (benzo[j]fluoranthène (BjF), cyclopenta[cd]pyrène (CPP), benzo[k]fluoranthène (BkF), dibenz[a,h]anthracène (DhA), benzo[c]fluorène (BcL), dibenzo[a,e]pyrène (DeP), benzo[ghi]pérylène (BgP), dibenzo[a,h]pyrène (DhP), dibenzo[a,i]pyrène (DiP), dibenzo[a,l]pyrène (DlP), indéno[1,2,3-cd]pyrène (IcP), 5-méthylchrysène (5MC)) dans la farine de blé extrudée, le poisson fumé, les laits infantiles en poudre, la chair à saucisse, les moules lyophilisées, les huiles alimentaires et la farine de blé, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). Pour les échantillons solides, l'extraction des HAP est effectuée par extraction liquide sous pression (PLE). L’extraction Soxhlet a été appliquée par certains participants lors de l’étude de validation par l’essai interlaboratoires pour remplacer la PLE. La purification de l'échantillon est effectuée en appliquant les techniques suivantes dans l'ordre indiqué : chromatographie d'exclusion stérique (SEC) et extraction en phase solide (SPE).
Cette méthode est conforme aux caractéristiques de performance spécifiées dans le Règlement (UE) n° 836/2011 de la Commission (voir [1]). En particulier, les exigences relatives à la limite de détection (LOD) et à la limite de quantification (LOQ) (0,30 µg/kg et 0,90 µg/kg respectivement) ont été remplies.
La méthode a été validée lors d'un essai interlaboratoires impliquant l’analyse d’échantillons naturellement contaminés et d’échantillons enrichis, sur un intervalle de concentrations de 0,5 µg/kg à 11,9 µg/kg. Toutefois, la linéarité de la réponse de l'instrument a été démontrée pour la gamme de concentrations de 0,5 µg/kg à 20 µg/kg.
Pour doser les HAP dans les corps gras alimentaires, deux autres normes CEN sont également disponibles, l'EN ISO 22959 et l'EN ISO 15753, pour plus d'informations voir [2] et [3].

Analize živil - Določevanje benzo(a)pirena, benz(a)antracena, krizena in benzo(b)fluorantena v živilih s plinsko kromatografijo z masno spektrometrijo (GS-MS)

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Apr-2015
• Withdrawal Date: 30-Oct-2015
• ICS: 67.050 - General methods of tests and analysis for food products
• Technical Committee: CEN/TC 275 - Food analysis - Horizontal methods
• Drafting Committee: CEN/TC 275/WG 13 - Neoformed contaminants
• Current Stage: 9093 - Decision to confirm - Review Enquiry
• Completion Date: 21-Mar-2021
• Directive: 882/2004 - Regulation (EC) No 882/2004 of the European Parliament and of the Council of 29 April 2004 onofficial controls performed to ensure the verification of compliance with feed and food law, animal health and animal welfare rules
• Mandate: M/463 - Mandate for Standardisation addressed to CEN for the methods of analysis for food contaminants
• Ref Project: SIST EN 16619:2015 - Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)

Standards Content (Sample)

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Lebensmittelanalytik - Bestimmung von Benzo[a]pyren, Benz[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen in Lebensmitteln mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC-MS)Analyse des produits alimentaires
- Dosage du benzo(a)pyrène, benzo(a)anthracène, chrysène et benzo(b)fluoranthène dans les denrées alimentaires par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM)Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)67.050Splošne preskusne in analizne metode za živilske proizvodeGeneral methods of tests and analysis for food productsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 16619:2015SIST EN 16619:2015en,fr,de01-julij-2015SIST EN 16619:2015SLOVENSKI
STANDARD



SIST EN 16619:2015



EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM
EN 16619
April 2015 ICS 67.050 English Version
Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) Analyse des produits alimentaires
- Dosage du benzo(a)pyrène, benzo(a)anthracène, chrysène et benzo(b)fluoranthène dans les denrées alimentaires par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM)
Lebensmittelanalytik - Bestimmung von Benzo[a]pyren, Benz[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen in Lebensmitteln mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC-MS) This European Standard was approved by CEN on 7 February 2015.
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EN 16619:2015 (E) 2 Contents Page Foreword .3 1 Scope .4 2 Normative references .4 3 Principle .4 4 Reagents .5 5 Standard preparation .9 6 Apparatus . 12 7 Procedure . 15 8 GC-MS analysis . 17 9 Calculation and reporting . 22 10 Quality control . 22 11 Precision data . 24 12 Test report .
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