Solid recovered fuels -- Determination of calorific value

This document specifies a method for the determination of gross calorific value of solid recovered fuels at constant volume and at the reference temperature 25 °C in a combustion vessel calorimeter calibrated by combustion of certified benzoic acid.

Combustibles solides de récupération -- Détermination du pouvoir calorifique

Le présent document spécifie une méthode de détermination du pouvoir calorifique supérieur de combustibles solides de récupération à volume constant et à une température de référence de 25 °C dans une bombe calorimétrique étalonnée par combustion d'acide benzoïque certifié.

General Information

Status
Published
Publication Date
21-Jun-2021
Current Stage
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Start Date
19-Feb-2021
Completion Date
18-Feb-2021
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ISO 21654:2021 - Solid recovered fuels -- Determination of calorific value
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ISO 21654:2021 - Combustibles solides de récupération -- Détermination du pouvoir calorifique
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ISO/FDIS 21654:Version 19-dec-2020 - Solid recovered fuels -- Determination of calorific value
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ISO/FDIS 21654:Version 30-jan-2021 - Combustibles solides de récupération -- Détermination du pouvoir calorifique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21654
First edition
2021-06
Solid recovered fuels — Determination
of calorific value
Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir
calorifique
Reference number
ISO 21654:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21654:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21654:2021(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 Gross calorific value ............................................................................................................................................................................ 2

4.2 Net calorific value ................................................................................................................................................................................. 3

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Laboratory conditions .................................................................................................................................................................................... 4

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Auxiliary equipment ........................................................................................................................................................................... 7

7.3 Balances ........................................................................................................................................................................................................ 7

8 Preparation of test sample ......................................................................................................................................................................... 8

9 Calorimetric procedure ................................................................................................................................................................................. 8

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

9.2 Preparing the combustion vessel for measurement ............................................................................................... 9

9.2.1 General procedure .......................................................................................................................................................... 9

9.2.2 Using combustion aids .............................................................................................................................................10

9.3 Assembling the calorimeter ......................................................................................................................................................11

9.4 Combustion reaction and temperature measurements ....................................................................................11

9.5 Analysis of products of combustion ...................................................................................................................................12

9.6 Corrected temperature rise θ ................................................................................................................................................12

9.6.1 Observed temperature rise ..................................................................................................................................12

9.6.2 Isoperibol and static-jacket calorimeters ................................................................................................12

9.6.3 Adiabatic calorimeters .............................................................................................................................................14

9.6.4 Thermometer corrections ....................................................................................................................................14

9.7 Reference temperature .................................................................................................................................................................14

10 Calibration ...............................................................................................................................................................................................................14

10.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................14

10.2 Calibration reference ......................................................................................................................................................................15

10.2.1 Certification conditions...........................................................................................................................................15

10.2.2 Calibration conditions ..............................................................................................................................................15

10.3 Valid working range of the effective heat capacity ε .........................................................................................15

10.4 Ancillary contributions .................................................................................................................................................................16

10.5 Calibration procedure ....................................................................................................................................................................16

10.6 Calculation of effective heat capacity for the individual experiment ....................................................17

10.6.1 Constant mass-of-calorimeter-water basis ............................................................................................17

10.6.2 Constant total-calorimeter-mass basis ......................................................................................................17

10.7 Precision of the mean value of the effective heat capacity ε ......................................................................18

10.7.1 Constant value of ε ........................................................................................................................................... .........18

10.7.2 ε as a function of the observed temperature rise...........................................................................19

10.8 Repetition of the determination of effective heat capacity ............................................................................19

11 Gross calorific value .......................................................................................................................................................................................19

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................19

11.2 Combustion .............................................................................................................................................................................................20

11.3 Calculation of gross calorific value .....................................................................................................................................20

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21654:2021(E)

11.3.1 General...................................................................................................................................................................................20

11.3.2 Constant mass-of-calorimeter-water basis ............................................................................................20

11.3.3 Constant total-calorimeter-mass basis ......................................................................................................22

11.3.4 ε as a function of the observed temperature rise...........................................................................23

11.4 Expression of results .......................................................................................................................................................................23

11.5 Calculation to other bases ..........................................................................................................................................................23

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................24

12.1 Repeatability limit .............................................................................................................................................................................24

12.2 Reproducibility limit .......................................................................................................................................................................24

13 Calculation of net calorific value at constant pressure .............................................................................................24

13.1 General ........................................................................................................................................................................................................24

13.2 Calculations .............................................................................................................................................................................................24

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................25

Annex A (normative) Adiabatic combustion vessel calorimeters .......................................................................................27

Annex B (normative) Isoperibol and static-jacket combustion vessel calorimeters ......................................31

Annex C (normative) Automated combustion vessel calorimeters ...................................................................................36

Annex D (normative) Removed ash contributors ................................................................................................................................39

Annex E (informative) Checklists for the design and procedures of combustion experiments ...........42

Annex F (informative) Examples to illustrate the main calculations used in this document if

an automated (adiabatic) combustion vessel calorimeter is used for determinations ..........47

Annex G (informative) List of symbols used in this document ...............................................................................................50

Annex H (informative) Flow chart for a routine calorific value determination ...................................................53

Annex I (informative) Interlaboratory test results .............................................................................................................................54

Annex J (informative) Additional terms for the basis of results expression ............................................................57

Annex K (informative) Environmental aspects .......................................................................................................................................58

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................60

iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 21654:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered fuels, in collaboration

with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 343, Solid

Recovered Fuels, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21654:2021(E)
Introduction
[1]
This document is based on EN 15400 .

The result obtained is the gross calorific value of the sample analysed at constant volume with all the

water of the combustion products as liquid water. In practice, solid recovered fuels are burned at a

constant (atmospheric) pressure and the water is either not condensed (removed as vapour with the

flue gases) or condensed. Under both conditions, the operative heat of combustion to be used is the net

calorific value of the fuel at constant pressure. The net calorific value at constant volume can also be

used; Formulas are given for calculating both values.

General principles and procedures for the calibrations and the solid recovered fuels experiments are

presented in the main part of this document, whereas those pertaining to the use of a particular type of

calorimetric instrument are specified in Annexes A to C. Annex D contains the formulae to calculate the

removed ash contributors. Annex E contains checklists for performing calibration and fuel experiments

using specified types of calorimeters. Annex F gives examples to illustrate some of the calculations.

vi © ISO 2021 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21654:2021(E)
Solid recovered fuels — Determination of calorific value

WARNING — Strict adherence to all of the provisions specified in this document should ensure

against explosive rupture of the combustion vessel, or a blow-out, provided that the vessel is of

standard design and construction and in good mechanical condition.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of gross calorific value of solid recovered

fuels at constant volume and at the reference temperature 25 °C in a combustion vessel calorimeter

calibrated by combustion of certified benzoic acid.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 10304-1, Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions —

Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate

ISO 16993, Solid biofuels — Conversion of analytical results from one basis to another

ISO 21637, Solid recovered fuels — Vocabulary

ISO 21644, Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass content

ISO 21646, Solid recovered fuels — Sample preparation

ISO 21660-3, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —

Part 3: Moisture in general analysis sample

EN 15358, Solid recovered fuels — Quality management systems — Particular requirements for their

application to the production of solid recovered fuels
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
gross calorific value at constant volume

absolute value of the specific energy of combustion, in Joules, for unit mass of a solid recovered fuel

burned in oxygen in a calorimetric combustion vessel under the conditions specified

Note 1 to entry: The products of combustion are assumed to consist of gaseous oxygen, nitrogen, carbon dioxide

and sulfur dioxide, of liquid water (in equilibrium with its vapour) saturated with carbon dioxide under the

conditions of the combustion vessel reaction, and of solid ash, all at the reference temperature (3.4).

1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 21646:2021.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO 21654:2021(E)
3.2
net calorific value at constant volume

absolute value of the specific energy of combustion, in Joules, for unit mass of a solid recovered fuel

burned in oxygen under conditions of constant volume and such that all the water of the reaction

products remains as water vapour (in a hypothetical state at 0,1 MPa), the other products being, as for

the gross calorific value, all at the reference temperature (3.4)
3.3
net calorific value at constant pressure

absolute value of the specific heat (enthalpy) of combustion, in Joules, for unit mass of a solid recovered

fuel burned in oxygen at constant pressure under such conditions that all the water of the reaction

products remains as water vapour (at 0,1 MPa), the other products being as for the gross calorific value,

all at the reference temperature (3.4)
3.4
reference temperature

international reference temperature for thermo-chemistry of 25 °C is adopted as the reference

temperature for calorific values (see 9.7)

Note 1 to entry: The temperature dependence of the calorific value of solid recovered fuels is small [less than 1 J/

(g ⋅ K)].
3.5
effective heat capacity of the calorimeter
amount of energy required to cause unit change in temperature of the calorimeter
3.6
corrected temperature rise

change in calorimeter temperature caused solely by the processes taking place within the combustion

vessel calorimeter

Note 1 to entry: It is the total observed temperature rise corrected for heat exchange, stirring power etc. (see 9.6).

Note 2 to entry: The change in temperature can be expressed in terms of other units: resistance of a platinum or

thermistor thermometer, frequency of a quartz crystal resonator etc., provided that a functional relationship is

established between this quantity and a change in temperature. The effective heat capacity of the calorimeter (3.5)

can be expressed in units of energy per such an arbitrary unit. Criteria for the required linearity and closeness in

conditions between calibrations and fuel experiments are given in 9.3.

Note 3 to entry: A list of the symbols used and their definitions is given in Annex G.

Note 4 to entry: Annex J explains additional relevant terms that could be of interest, more specifically in

association to Annex D. The terms can provide some clarification in certain cases.

3.7
removed ash contributors
rac

coarse inert material (i.e. metals, glass, stones, tiles, etc.) removed from the sample before preparation,

in order to avoid damage to the preparation equipment

Note 1 to entry: The removed ash contributors (rac), after sample pre-drying, are taken into account for the

calculation of the ash, carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur content in the analysed sample.

Note 2 to entry: See Annex D for further information.
4 Principle
4.1 Gross calorific value

A weighed portion of the analysis sample of a solid recovered fuel is burned in high-pressure oxygen

in a combustion vessel calorimeter under specified conditions. The effective heat capacity of the

2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21654:2021(E)

calorimeter is determined in calibration experiments by the combustion of certified benzoic acid under

similar conditions, accounted for in the certificate. The corrected temperature rise is established from

observations of temperature before, during and after the combustion reaction takes place. The duration

and frequency of the temperature observations depend on the type of calorimeter used. Water is added

to the vessel initially to give a saturated vapour phase prior to combustion (see 9.2.1 and 10.2.2),

thereby allowing all the water formed, from the hydrogen and moisture in the sample, to be regarded

as liquid water.

The gross calorific value is calculated from the corrected temperature rise and the effective heat

capacity of the calorimeter, with allowances made for contributions from ignition energy, combustion of

the fuse(s) and for thermal effects from side reactions such as the formation of nitric acid. Furthermore,

a correction is applied to account for the difference in energy between the aqueous sulfuric acid formed

in the combustion vessel reaction and gaseous sulfur dioxide, i.e. the required reaction product of sulfur

in the solid recovered fuel. The corresponding energy effect between aqueous and gaseous hydrochloric

acid can be negligible for solid recovered fuels of mainly biomass origin.

The corresponding energy effect between aqueous and gaseous hydrochloric acid depends on the

sample characteristics, e.g. the content of inorganic and organic chlorine, mineral composition and the

actual pH-value in combustion vessel liquid. At the present time no values are available for this chlorine

correction. Attention should be paid to the extremely high chlorine content in the test sample because

e.g. PVC fractions can affect the calorific value significantly.

Automatic equipment may be used if the method is validated by parallel measurements. This automatic

equipment shall fulfil all the requirements regarding sample size, heating procedure, temperature,

atmosphere, and weighing accuracy. Deviations from this paragraph shall be reported and justified.

NOTE Annex H shows a flow chart for a routine determination of calorific value.
4.2 Net calorific value

The net calorific value at constant volume and the net calorific value at constant pressure of the solid

recovered fuel are obtained by calculation from the gross calorific value at constant volume determined

on the analysis sample. The calculation of the net calorific value at constant volume requires information

about the moisture and hydrogen contents of the analysis sample. In principle, the calculation of the net

calorific value at constant pressure also requires information about the oxygen and nitrogen contents

of the sample.
NOTE Annex H shows a flow chart for a routine determination of calorific value.
5 Reagents

5.1 Oxygen, at a pressure high enough to fill the combustion vessel to 3 MPa, pure with an assay of at

least 99,5 % volume fraction, and free from combustible matter.

NOTE Oxygen made by the electrolytic process can contain up to 4 % volume fraction of hydrogen.

5.2 Fuse

5.2.1 Ignition wire, of nickel-chromium 0,16 mm to 0,20 mm in diameter, platinum 0,05 mm to

0,10 mm in diameter, or another suitable conducting wire with well-characterized thermal behaviour

during combustion.

5.2.2 Cotton fuse, of white cellulose cotton, or equivalent, if required (see NOTE 1 of 9.2.1).

5.3 Combustion aids, of known gross calorific value, composition and purity, e.g. benzoic acid,

n-dodecane, paraffin oil, combustion bags or capsules.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO 21654:2021(E)

5.4 Standard volumetric solutions and indicators, only for use if analysis of final combustion vessel

solutions is required.
5.4.1 Barium hydroxide solution, c[Ba(OH) ] = 0,05 mol/l.
5.4.2 Sodium carbonate solution, c(Na C0 ) = 0,05 mol/l.
2 3
5.4.3 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
5.4.4 Hydrochloric acid solution, c(HCI) = 0,1 mol/l.

5.4.5 Screened methyl orange indicator, 1 g/l solution: dissolve 0,25 g of methyl orange and 0,15 g

of xylene cyanole FF in 50 ml of ethanol with a volume fraction of 95 % and dilute to 250 ml with water.

5.4.6 Phenolphthalein, 10 g/l solution: dissolve 2,5 g of phenolphthalein in 250 ml ethanol with a

volume fraction of 95 %.

5.5 Benzoic acid, of calorimetric-standard quality, certified by (or with certification unambiguously

traceable to) a recognized standardizing authority.

NOTE 1 Benzoic acid is the sole substance recommended for calibration of an oxygen-combustion vessel

calorimeter. For the purpose of checking the overall reliability of the calorimetric measurements, test substances,

e.g. n-dodecane, are used. Test substances are mainly used to prove that certain characteristics of a sample, e.g.

burning rate or chemical composition, do not introduce bias in the results.

NOTE 2 Annex K shows an environmental checklist (see Table K.1) that indicates possible environmental

aspects according to the analysis of solid recovered fuels to take into account.

NOTE 3 The benzoic acid is burned in the form of pellets. It is usually used without drying or any treatment

other than pelletizing; the sample certificate provides information. It does not absorb moisture from the

atmosphere at relative humidities below 90 %.

The benzoic acid shall be used as close to certification conditions as is feasible; significant departures

from these conditions shall be accounted for in accordance with
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21654
Première édition
2021-06
Combustibles solides de
récupération — Détermination du
pouvoir calorifique
Solid recovered fuels — Determination of calorific value
Numéro de référence
ISO 21654:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21654:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21654:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

4.1 Pouvoir calorifique supérieur .................................................................................................................................................... 3

4.2 Pouvoir calorifique inférieur....................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Conditions de laboratoire ........................................................................................................................................................................... 5

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

7.2 Appareillage auxiliaire ..................................................................................................................................................................... 8

7.3 Balances ........................................................................................................................................................................................................ 9

8 Préparation de l'échantillon d'essai ................................................................................................................................................ 9

9 Mode opératoire calorimétrique ......................................................................................................................................................... 9

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

9.2 Préparation de la bombe calorimétrique pour le mesurage ........................................................................11

9.2.1 Mode opératoire général ........................................................................................................................................11

9.2.2 Utilisation des adjuvants de combustion .................................................................................................12

9.3 Assemblage du calorimètre.......................................................................................................................................................12

9.4 Réaction de combustion et mesurages de la température .............................................................................13

9.5 Analyse des produits de combustion ................................................................................................................................13

9.6 Augmentation de température corrigée θ ..................................................................................................................14

9.6.1 Augmentation de la température observée ...........................................................................................14

9.6.2 Calorimètres de type isopéribol et à enceinte statique ...............................................................14

9.6.3 Calorimètres adiabatiques ...................................................................................................................................16

9.6.4 Corrections du thermomètre .............................................................................................................................16

9.7 Température de référence ..........................................................................................................................................................16

10 Étalonnage ...............................................................................................................................................................................................................16

10.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................16

10.2 Référence d'étalonnage ................................................................................................................................................................17

10.2.1 Conditions de certification ...................................................................................................................................17

10.2.2 Conditions d'étalonnage .........................................................................................................................................17

10.3 Plage de fonctionnement valide de la capacité calorifique effective ε ..............................................17

10.4 Apports auxiliaires ...........................................................................................................................................................................18

10.5 Mode opératoire d'étalonnage ...............................................................................................................................................18

10.6 Calcul de la capacité calorifique effective d'une expérience individuelle .........................................19

10.6.1 Base masse d'eau du calorimètre constante .........................................................................................19

10.6.2 Base de masse totale constante du calorimètre .................................................................................20

10.7 Fidélité de la valeur moyenne de la capacité calorifique effective ε ...................................................21

10.7.1 Valeur constante de ε .............................................................................................................................................21

10.7.2 ε comme fonction de l'augmentation de température observée ......................................21

10.8 Répétition de la détermination de la capacité calorifique effective .......................................................21

11 Pouvoir calorifique supérieur .............................................................................................................................................................22

11.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................22

11.2 Combustion .............................................................................................................................................................................................22

11.3 Calcul du pouvoir calorifique supérieur ........................................................................................................................22

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21654:2021(F)

11.3.1 Généralités .........................................................................................................................................................................22

11.3.2 Base masse d'eau du calorimètre constante .........................................................................................23

11.3.3 Base de masse totale constante du calorimètre .................................................................................25

11.3.4 ε comme fonction de l'augmentation de température observée ......................................25

11.4 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................26

11.5 Calcul sur d'autres bases .............................................................................................................................................................26

12 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................26

12.1 Limite de répétabilité .....................................................................................................................................................................26

12.2 Limite de reproductibilité ..........................................................................................................................................................26

13 Calcul du pouvoir calorifique inférieur à pression constante ............................................................................27

13.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................27

13.2 Calculs ..........................................................................................................................................................................................................27

14 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................28

Annexe A (normative) Bombes calorimétriques de type adiabatique ...........................................................................30

Annexe B (normative) Bombes calorimétriques isopériboliques et à enceinte statique ..........................34

Annexe C (normative) Bombes calorimétriques automatisées .............................................................................................40

Annexe D (normative) Contributeurs à la teneur en cendres éliminés.........................................................................43

Annexe E (informative) Liste récapitulative pour la conception et les modes opératoires

des expériences de combustion .........................................................................................................................................................46

Annexe F (informative) Exemples illustrant les principaux calculs utilisés dans le présent

document si une bombe calorimétrique (adiabatique) automatisée est utilisée

pour les déterminations ............................................................................................................................................................................51

Annexe G (informative) Liste des symboles utilisés dans le présent document ..................................................55

Annexe H (informative) Diagramme de la détermination en routine du pouvoir calorifique ..............58

Annexe I (informative) Résultats des essais interlaboratoires ..............................................................................................59

Annexe J (informative) Termes additionnels pour la base de l'expression des résultats ..........................62

Annexe K (informative) Aspects environnementaux ........................................................................................................................63

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................65

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21654:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de

récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 343, Combustibles solides de récupération,

du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 21654:2021(F)
Introduction
[1]
Le présent document est fondé sur l'EN 15400 .

Le résultat obtenu correspond au pouvoir calorifique supérieur de l'échantillon analysé à un volume

constant avec toute l'eau des produits de combustion à l'état liquide. En pratique, les combustibles

solides de récupération sont brûlés à une pression (atmosphérique) constante et l'eau est condensée

ou non (extraite sous la forme gazeuse avec les fumées). Dans les deux cas, la chaleur de combustion de

fonctionnement à utiliser est le pouvoir calorifique inférieur du combustible à pression constante. Le

pouvoir calorifique inférieur à volume constant peut également être utilisé; des formules sont données

pour le calcul de ces deux pouvoirs.

Les principes et modes opératoires généraux permettant l'étalonnage et les expériences sur des

combustibles solides de récupération sont présentés dans la partie principale du présent document,

tandis que ceux qui concernent l'utilisation d'un type particulier d'instrument calorimétrique sont

spécifiés dans les Annexes A à C. L'Annexe D donne des formules de calcul relatives aux contributeurs

à la teneur en cendres éliminés. L'Annexe E spécifie des listes de contrôle pour réaliser l'étalonnage et

les expériences sur combustibles à l'aide de modèles de calorimètres spécifiés. L'Annexe F donne des

exemples destinés à illustrer certains calculs.
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 21654:2021(F)
Combustibles solides de récupération — Détermination du
pouvoir calorifique

AVERTISSEMENT — Il convient de respecter rigoureusement toutes les dispositions spécifiées

dans le présent document afin d'éviter les risques d'explosion ou de déflagration dans la bombe

calorimétrique, dans la mesure où la bombe est de conception et de construction standard, et où

elle est en bon état mécanique.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination du pouvoir calorifique supérieur de

combustibles solides de récupération à volume constant et à une température de référence de 25 °C

dans une bombe calorimétrique étalonnée par combustion d'acide benzoïque certifié.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 10304-1, Qualité de l'eau — Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide —

Partie 1: Dosage du bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate

ISO 16993, Biocombustibles solides — Conversion de résultats analytiques d'une base en une autre base

ISO 21637, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire

ISO 21644, Combustibles solides de récupération – Méthode de détermination de la teneur en biomasse

ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons

ISO 21660-3, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de

séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale

EN 15358, Combustibles solides de récupération — Systèmes de management de la qualité — Exigences

particulières pour leur application à la production de combustibles solides de récupération

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
1) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646:2021.
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ISO 21654:2021(F)
3.1
pouvoir calorifique supérieur à volume constant

valeur absolue de l'énergie spécifique de la combustion, exprimée en joules, par unité de masse d'un

combustible solide de récupération brûlé dans l'oxygène dans une bombe calorimétrique dans des

conditions données

Note 1 à l'article: Les produits de combustion sont supposés être l'oxygène gazeux, l'azote, le dioxyde de carbone

et le dioxyde de soufre, de l'eau liquide (en équilibre avec la vapeur qu'elle contient) saturée avec du dioxyde de

carbone dans les conditions de réaction de la bombe calorimétrique, et des cendres solides, à la température de

référence (3.4).
3.2
pouvoir calorifique inférieur à volume constant

valeur absolue de l'énergie spécifique de la combustion, exprimée en joules, par unité de masse d'un

combustible solide de récupération brûlé dans l'oxygène en conditions de volume constant et telles

que toute l'eau des produits de réaction reste sous forme de vapeur (dans un état hypothétique à

0,1 MPa), les autres produits étant tous, comme pour le pouvoir calorifique supérieur, à la température

de référence (3.4)
3.3
pouvoir calorifique inférieur à pression constante

valeur absolue de la chaleur spécifique (enthalpie) de la combustion, exprimée en joules, par unité de

masse d'un combustible solide de récupération brûlé dans l'oxygène à pression constante dans des

conditions telles que toute l'eau des produits de réaction reste sous forme de vapeur (à 0,1 MPa), les

autres produits étant tous, comme pour le pouvoir calorifique supérieur, à la température de référence

(3.4)
3.4
température de référence

température de référence internationale en thermochimie, 25 °C, adoptée en tant que température de

référence des pouvoirs calorifiques (voir 9.7)

Note 1 à l'article: La dépendance à la température du pouvoir calorifique des combustibles solides de récupération

est faible [inférieure à 1 J/(g ⋅ K)].
3.5
capacité calorifique effective du calorimètre

quantité d'énergie nécessaire pour modifier d'un degré la température du calorimètre

3.6
augmentation de température corrigée

variation de la température du calorimètre due exclusivement aux processus en cours dans la bombe

calorimétrique

Note 1 à l'article: Il s'agit de l'augmentation de température totale observée et corrigée en matière d'échange

thermique, de puissance d'agitation, etc. (voir 9.6).

Note 2 à l'article: La variation de température peut être exprimée dans d'autres unités: résistance d'un

thermomètre en platine ou d'un thermistor, fréquence d'un résonateur à quartz, etc., pour autant qu'une relation

fonctionnelle soit établie entre cette quantité et une variation de la température. La capacité calorifique effective

du calorimètre (3.5) peut être exprimée en unités d'énergie par unité arbitraire de ce type. Les critères relatifs à

la linéarité et l'étroitesse des conditions entre les étalonnages et les expériences sur les combustibles sont donnés

en 9.3.

Note 3 à l'article: Une liste des symboles utilisés, accompagnés de leur définition, est donnée à l'Annexe G.

Note 4 à l'article: L'Annexe J fournit l'explication de termes pertinents additionnels susceptibles d'être d'intérêt,

plus particulièrement en lien avec l'Annexe D. Ces termes peuvent apporter une clarification dans certains cas.

2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21654:2021(F)
3.7
contributeur à la teneur en cendres éliminé
rac [removed ash contributor]

matériau inerte rugueux (par exemple: métaux, verre, pierres, carreaux, etc.) retiré de l'échantillon

avant la préparation, pour ne pas endommager les équipements de préparation

Note 1 à l'article: À l'issue du pré-séchage de l'échantillon, les contributeurs à la teneur en cendres éliminés (rac)

sont pris en compte pour le calcul de la teneur en cendres, carbone, hydrogène, azote et soufre dans l'échantillon

analysé.
Note 2 à l'article: Voir l'Annexe D pour plus d'informations.
4 Principe
4.1 Pouvoir calorifique supérieur

Une portion pesée de l'échantillon d'analyse d'un combustible solide de récupération est brûlée dans

l'oxygène sous haute pression dans une bombe calorimétrique dans des conditions spécifiées. La

capacité calorifique effective de la bombe est établie par des expérimentations d'étalonnage par la

combustion d'acide benzoïque certifié dans des conditions similaires, indiquées dans le certificat.

L'augmentation de température corrigée est établie à partir d'observations de la température avant,

durant et après la réaction de combustion. La durée et la fréquence des observations de la température

dépendent du type de calorimètre utilisé. De l'eau est ajoutée au préalable dans la bombe afin de créer,

avant la combustion, une phase de vapeur saturée (voir 9.2.1 et 10.2.2), permettant ainsi à toute l'eau

formée, à partir de l'hydrogène et de l'humidité présente dans l'échantillon, d'être considérée comme de

l'eau à l'état liquide.

Le pouvoir calorifique supérieur est calculé à partir de l'augmentation de température corrigée et de la

capacité calorifique effective du calorimètre, en prenant en compte les apports de l'énergie d'allumage,

de la combustion du ou des fil(s) de mise à feu et des effets thermiques des réactions secondaires

comme la formation d'acide nitrique. En outre, une correction est apportée pour tenir compte de la

différence d'énergie entre l'acide sulfurique aqueux formé dans la réaction de la bombe calorimétrique

et le dioxyde de soufre gazeux, c'est-à-dire le produit de réaction du soufre présent dans le combustible

solide de récupération. L'effet énergétique correspondant entre l'acide chlorhydrique aqueux et gazeux

peut être négligeable pour les combustibles solides de récupération issus principalement d'une source

de biomasse.

L'effet énergétique correspondant entre l'acide chlorhydrique aqueux et gazeux dépend des

caractéristiques de l'échantillon, par exemple, la teneur en chlore organique et inorganique, la

composition minérale et la valeur réelle du pH du liquide de la bombe calorimétrique. À l'heure actuelle,

aucune valeur n'est disponible pour cette correction du chlore. Une teneur en chlore éminemment

élevée est recommandée dans l'échantillon d'essai, des fractions de PVC pouvant, par exemple, affecter

considérablement le pouvoir calorifique.

Des équipements automatiques peuvent être utilisés lorsque la méthode est validée par des mesures

parallèles. Ces équipements automatisés doivent satisfaire à l'ensemble des exigences concernant la

taille de l'échantillon, le mode opératoire de chauffage, la température, l'atmosphère et la précision de

pesée. Tout écart par rapport au présent paragraphe doit être relevé et justifié.

NOTE L'Annexe H présente un diagramme relatif à la détermination en routine du pouvoir calorifique.

4.2 Pouvoir calorifique inférieur

Le pouvoir calorifique inférieur à volume constant et le pouvoir calorifique inférieur à pression

constante du combustible solide de récupération sont obtenus par calcul à partir du pouvoir calorifique

supérieur à volume constant déterminé sur l'échantillon d'analyse. Le calcul du pouvoir calorifique

inférieur à volume constant nécessite des informations sur la teneur en humidité et hydrogène de

© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 21654:2021(F)

l'échantillon d'analyse. En principe, le calcul du pouvoir calorifique inférieur à pression constante

nécessite également des informations sur la teneur en oxygène et en azote de l'échantillon.

NOTE L'Annexe H présente un diagramme relatif à la détermination en routine du pouvoir calorifique.

5 Réactifs

5.1 Oxygène, conditionné à une pression suffisamment élevée pour remplir la bombe calorimétrique

à 3 MPa, pur titré au moins à 99,5 % de la fraction volumique et exempt de matière combustible.

NOTE L'oxygène obtenu par processus électrolytique peut contenir jusqu'à 4 % de fraction volumique

d'hydrogène.
5.2 Fil

5.2.1 Fil d'allumage, fil en nickel-chrome de 0,16 mm à 0,20 mm de diamètre, fil de platine de

0,05 mm à 0,10 mm de diamètre, ou autre fil conducteur approprié avec un comportement thermique

bien caractérisé durant la combustion.

5.2.2 Fil de coton, de cellulose blanche, ou équivalent, si nécessaire (voir la NOTE 1 de 9.2.1).

5.3 Adjuvants de combustion, de pouvoir calorifique supérieur, de compos
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21654
ISO/TC 300
Solid recovered fuels — Determination
Secretariat: SFS
of calorific value
Voting begins on:
2020­12­24
Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir
calorifique
Voting terminates on:
2021­02­18
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 21654:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 21654:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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ISO/FDIS 21654:2020(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 Gross calorific value ............................................................................................................................................................................ 2

4.2 Net calorific value ................................................................................................................................................................................. 3

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Laboratory conditions .................................................................................................................................................................................... 4

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Auxiliary equipment ........................................................................................................................................................................... 7

7.3 Balances ........................................................................................................................................................................................................ 7

8 Preparation of test sample ......................................................................................................................................................................... 8

9 Calorimetric procedure ................................................................................................................................................................................. 8

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

9.2 Preparing the combustion vessel for measurement ............................................................................................... 9

9.2.1 General procedure .......................................................................................................................................................... 9

9.2.2 Using combustion aids .............................................................................................................................................10

9.3 Assembling the calorimeter ......................................................................................................................................................11

9.4 Combustion reaction and temperature measurements ....................................................................................11

9.5 Analysis of products of combustion ...................................................................................................................................12

9.6 Corrected temperature rise θ ..................................................................................................................................................12

9.6.1 Observed temperature rise ..................................................................................................................................12

9.6.2 Isoperibol and static­jacket calorimeters ................................................................................................12

9.6.3 Adiabatic calorimeters .............................................................................................................................................14

9.6.4 Thermometer corrections ....................................................................................................................................14

9.7 Reference temperature .................................................................................................................................................................14

10 Calibration ...............................................................................................................................................................................................................14

10.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................14

10.2 Calibration reference ......................................................................................................................................................................15

10.2.1 Certification conditions...........................................................................................................................................15

10.2.2 Calibration conditions ..............................................................................................................................................15

10.3 Valid working range of the effective heat capacity εε .........................................................................................15

10.4 Ancillary contributions .................................................................................................................................................................16

10.5 Calibration procedure ....................................................................................................................................................................16

10.6 Calculation of effective heat capacity for the individual experiment ....................................................17

10.6.1 Constant mass­of­calorimeter­water basis ............................................................................................17

10.6.2 Constant total­calorimeter­mass basis ......................................................................................................17

10.7 Precision of the mean value of the effective heat capacity ε ......................................................................18

10.7.1 Constant value of ε ........................................................................................................................................... .........18

10.7.2 ε as a function of the observed temperature rise...........................................................................19

10.8 Repetition of the determination of effective heat capacity ............................................................................19

11 Gross calorific value .......................................................................................................................................................................................19

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................19

11.2 Combustion .............................................................................................................................................................................................20

11.3 Calculation of gross calorific value .....................................................................................................................................20

11.3.1 General...................................................................................................................................................................................20

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 21654:2020(E)

11.3.2 Constant mass­of­calorimeter­water basis ............................................................................................20

11.3.3 Constant total­calorimeter­mass basis ......................................................................................................22

11.3.4 ε as a function of the observed temperature rise...........................................................................23

11.4 Expression of results .......................................................................................................................................................................23

11.5 Calculation to other bases ..........................................................................................................................................................23

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................24

12.1 Repeatability limit .............................................................................................................................................................................24

12.2 Reproducibility limit .......................................................................................................................................................................24

13 Calculation of net calorific value at constant pressure .............................................................................................24

13.1 General ........................................................................................................................................................................................................24

13.2 Calculations .............................................................................................................................................................................................24

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................25

Annex A (normative) Adiabatic combustion vessel calorimeters .......................................................................................27

Annex B (normative) Isoperibol and static-jacket combustion vessel calorimeters ......................................31

Annex C (normative) Automated combustion vessel calorimeters ...................................................................................36

Annex D (normative) Removed ash contributors ................................................................................................................................39

Annex E (informative) Checklists for the design and procedures of combustion experiments ...........43

Annex F (informative) Examples to illustrate the main calculations used in this document if

an automated (adiabatic) combustion vessel calorimeter is used for determinations ..........48

Annex G (informative) List of symbols used in this document ...............................................................................................51

Annex H (informative) Flow chart for a routine calorific value determination ...................................................54

Annex I (informative) Interlaboratory test results .............................................................................................................................55

Annex J (informative) Additional terms for the basis of results expression ............................................................58

Annex K (informative) Environmental aspects .......................................................................................................................................59

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................61

iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 21654:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered fuels, in collaboration

with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 343, Solid

Recovered Fuels, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 21654:2020(E)
Introduction
[1]
This document is based on EN 15400 .

The result obtained is the gross calorific value of the sample analysed at constant volume with all the

water of the combustion products as liquid water. In practice, solid recovered fuels are burned at a

constant (atmospheric) pressure and the water is either not condensed (removed as vapour with the

flue gases) or condensed. Under both conditions, the operative heat of combustion to be used is the net

calorific value of the fuel at constant pressure. The net calorific value at constant volume can also be

used; Formulas are given for calculating both values.

General principles and procedures for the calibrations and the solid recovered fuels experiments are

presented in the main part of this document, whereas those pertaining to the use of a particular type of

calorimetric instrument are specified in Annexes A to C. Annex D contains the formulae to calculate the

removed ash contributors. Annex E contains checklists for performing calibration and fuel experiments

using specified types of calorimeters. Annex F gives examples to illustrate some of the calculations.

vi © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 21654:2020(E)
Solid recovered fuels — Determination of calorific value

WARNING — Strict adherence to all of the provisions specified in this document should ensure

against explosive rupture of the combustion vessel, or a blow-out, provided that the vessel is of

standard design and construction and in good mechanical condition.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of gross calorific value of solid recovered

fuels at constant volume and at the reference temperature 25 °C in a combustion vessel calorimeter

calibrated by combustion of certified benzoic acid.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 10304­1, Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions —

Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate

ISO 16993, Solid biofuels — Conversion of analytical results from one basis to another

ISO 21637, Solid recovered fuels — Vocabulary

ISO 21644, Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass content

ISO 21646, Solid recovered fuels — Sample preparation

ISO 21660­3, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —

Part 3: Moisture in general analysis sample

EN 15358, Solid recovered fuels — Quality management systems — Particular requirements for their

application to the production of solid recovered fuels
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
gross calorific value at constant volume

absolute value of the specific energy of combustion, in Joules, for unit mass of a solid recovered fuel

burned in oxygen in a calorimetric combustion vessel under the conditions specified

Note 1 to entry: The products of combustion are assumed to consist of gaseous oxygen, nitrogen, carbon dioxide

and sulfur dioxide, of liquid water (in equilibrium with its vapour) saturated with carbon dioxide under the

conditions of the combustion vessel reaction, and of solid ash, all at the reference temperature (3.4).

1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 21646:2020.
2) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/FDIS 21660­3:2020.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 21654:2020(E)
3.2
net calorific value at constant volume

absolute value of the specific energy of combustion, in Joules, for unit mass of a solid recovered fuel

burned in oxygen under conditions of constant volume and such that all the water of the reaction

products remains as water vapour (in a hypothetical state at 0,1 MPa), the other products being, as for

the gross calorific value, all at the reference temperature (3.4)
3.3
net calorific value at constant pressure

absolute value of the specific heat (enthalpy) of combustion, in Joules, for unit mass of a solid recovered

fuel burned in oxygen at constant pressure under such conditions that all the water of the reaction

products remains as water vapour (at 0,1 MPa), the other products being as for the gross calorific value,

all at the reference temperature (3.4)
3.4
reference temperature

international reference temperature for thermo-chemistry of 25 °C is adopted as the reference

temperature for calorific values (see 9.7)

Note 1 to entry: The temperature dependence of the calorific value of solid recovered fuels is small [less than 1 J/

(g ⋅ K)].
3.5
effective heat capacity of the calorimeter
amount of energy required to cause unit change in temperature of the calorimeter
3.6
corrected temperature rise

change in calorimeter temperature caused solely by the processes taking place within the combustion

vessel calorimeter

Note 1 to entry: It is the total observed temperature rise corrected for heat exchange, stirring power etc. (see 9.6).

Note 2 to entry: The change in temperature can be expressed in terms of other units: resistance of a platinum or

thermistor thermometer, frequency of a quartz crystal resonator etc., provided that a functional relationship is

established between this quantity and a change in temperature. The effective heat capacity of the calorimeter (3.5)

can be expressed in units of energy per such an arbitrary unit. Criteria for the required linearity and closeness in

conditions between calibrations and fuel experiments are given in 9.3.

Note 3 to entry: A list of the symbols used and their definitions is given in Annex G.

Note 4 to entry: Annex J explains additional relevant terms that could be of interest, more specifically in

association to Annex D. The terms can provide some clarification in certain cases.

3.7
removed ash contributors
rac

coarse inert material (i.e. metals, glass, stones, tiles, etc.) removed from the sample before preparation,

in order to avoid damage to the preparation equipment

Note 1 to entry: The removed ash contributors (rac), after sample pre-drying, are taken into account for the

calculation of the ash, carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur content in the analysed sample.

Note 2 to entry: See Annex D for further information.
4 Principle
4.1 Gross calorific value

A weighed portion of the analysis sample of a solid recovered fuel is burned in high-pressure oxygen

in a combustion vessel calorimeter under specified conditions. The effective heat capacity of the

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 21654:2020(E)

calorimeter is determined in calibration experiments by the combustion of certified benzoic acid under

similar conditions, accounted for in the certificate. The corrected temperature rise is established from

observations of temperature before, during and after the combustion reaction takes place. The duration

and frequency of the temperature observations depend on the type of calorimeter used. Water is added

to the vessel initially to give a saturated vapour phase prior to combustion (see 9.2.1 and 10.2.2),

thereby allowing all the water formed, from the hydrogen and moisture in the sample, to be regarded

as liquid water.

The gross calorific value is calculated from the corrected temperature rise and the effective heat

capacity of the calorimeter, with allowances made for contributions from ignition energy, combustion of

the fuse(s) and for thermal effects from side reactions such as the formation of nitric acid. Furthermore,

a correction is applied to account for the difference in energy between the aqueous sulfuric acid formed

in the combustion vessel reaction and gaseous sulfur dioxide, i.e. the required reaction product of sulfur

in the solid recovered fuel. The corresponding energy effect between aqueous and gaseous hydrochloric

acid can be negligible for solid recovered fuels of mainly biomass origin.

The corresponding energy effect between aqueous and gaseous hydrochloric acid depends on the

sample characteristics, e.g. the content of inorganic and organic chlorine, mineral composition and the

actual pH-value in combustion vessel liquid. At the present time no values are available for this chlorine

correction. Attention should be paid to the extremely high chlorine content in the test sample because

e.g. PVC fractions can affect the calorific value significantly.

Automatic equipment may be used if the method is validated by parallel measurements. This automatic

equipment shall fulfil all the requirements regarding sample size, heating procedure, temperature,

atmosphere, and weighing accuracy. Deviations from this paragraph shall be reported and justified.

NOTE Annex H shows a flow chart for a routine determination of calorific value.
4.2 Net calorific value

The net calorific value at constant volume and the net calorific value at constant pressure of the solid

recovered fuel are obtained by calculation from the gross calorific value at constant volume determined

on the analysis sample. The calculation of the net calorific value at constant volume requires information

about the moisture and hydrogen contents of the analysis sample. In principle, the calculation of the net

calorific value at constant pressure also requires information about the oxygen and nitrogen contents

of the sample.
NOTE Annex H shows a flow chart for a routine determination of calorific value.
5 Reagents

5.1 Oxygen, at a pressure high enough to fill the combustion vessel to 3 MPa, pure with an assay of at

least 99,5 % volume fraction, and free from combustible matter.

NOTE Oxygen made by the electrolytic process can contain up to 4 % volume fraction of hydrogen.

5.2 Fuse

5.2.1 Ignition wire, of nickel­chromium 0,16 mm to 0,20 mm in diameter, platinum 0,05 mm to

0,10 mm in diameter, or another suitable conducting wire with well­characterized thermal behaviour

during combustion.

5.2.2 Cotton fuse, of white cellulose cotton, or equivalent, if required (see NOTE 1 of 9.2.1).

5.3 Combustion aids, of known gross calorific value, composition and purity, e.g. benzoic acid,

n-dodecane, paraffin oil, combustion bags or capsules.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 21654:2020(E)

5.4 Standard volumetric solutions and indicators, only for use if analysis of final combustion vessel

solutions is required.
5.4.1 Barium hydroxide solution, c[Ba(OH) ] = 0,05 mol/l.
5.4.2 Sodium carbonate solution, c(Na C0 ) = 0,05 mol/l.
2 3
5.4.3 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
5.4.4 Hydrochloric acid solution, c(HCI) = 0,1 mol/l.

5.4.5 Screened methyl orange indicator, 1 g/l solution: dissolve 0,25 g of methyl orange and 0,15 g

of xylene cyanole FF in 50 ml of ethanol with a volume fraction of 95 % and dilute to 250 ml with water.

5.4.6 Phenolphthalein, 10 g/l solution: dissolve 2,5 g of phenolphthalein in 250 ml ethanol with a

volume fraction of 95 %.

5.5 Benzoic acid, of calorimetric-standard quality, certified by (or with certification unambiguously

traceable to) a recognized standardizing authority.

NOTE 1 Benzoic acid is the sole substance recommended for calibration of an oxygen-combustion vessel

calorimeter. For the purpose of checking the overall reliability of the calorimetric measurements, test substances,

e.g. n-dodecane, are used. Test substances are mainly used to prove
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 21654
ISO/TC 300
Combustibles solides de
Secrétariat: SFS
récupération — Détermination du
Début de vote:
2020-12-24 pouvoir calorifique
Vote clos le:
Solid recovered fuels — Determination of calorific value
2021-02-18
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 21654:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 21654:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 21654:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

4.1 Pouvoir calorifique supérieur .................................................................................................................................................... 3

4.2 Pouvoir calorifique inférieur....................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Conditions de laboratoire ........................................................................................................................................................................... 5

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

7.2 Appareillage auxiliaire ..................................................................................................................................................................... 8

7.3 Balances ........................................................................................................................................................................................................ 9

8 Préparation de l'échantillon d'essai ................................................................................................................................................ 9

9 Mode opératoire calorimétrique ......................................................................................................................................................... 9

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

9.2 Préparation de la bombe calorimétrique pour le mesurage ........................................................................11

9.2.1 Mode opératoire général ........................................................................................................................................11

9.2.2 Utilisation des adjuvants de combustion .................................................................................................12

9.3 Assemblage du calorimètre.......................................................................................................................................................12

9.4 Réaction de combustion et mesurages de la température .............................................................................13

9.5 Analyse des produits de combustion ................................................................................................................................13

9.6 Augmentation de température corrigée θ....................................................................................................................14

9.6.1 Augmentation de la température observée ...........................................................................................14

9.6.2 Calorimètres de type isopéribol et à enceinte statique ...............................................................14

9.6.3 Calorimètres adiabatiques ...................................................................................................................................16

9.6.4 Corrections du thermomètre .............................................................................................................................16

9.7 Température de référence ..........................................................................................................................................................16

10 Étalonnage ...............................................................................................................................................................................................................16

10.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................16

10.2 Référence d'étalonnage ................................................................................................................................................................17

10.2.1 Conditions de certification ...................................................................................................................................17

10.2.2 Conditions d'étalonnage .........................................................................................................................................17

10.3 Plage de fonctionnement valide de la capacité calorifique effective εε ..............................................17

10.4 Apports auxiliaires ...........................................................................................................................................................................18

10.5 Mode opératoire d'étalonnage ...............................................................................................................................................18

10.6 Calcul de la capacité calorifique effective d'une expérience individuelle .........................................19

10.6.1 Base masse d'eau du calorimètre constante .........................................................................................19

10.6.2 Base de masse totale constante du calorimètre .................................................................................20

10.7 Fidélité de la valeur moyenne de la capacité calorifique effective ε ...................................................21

10.7.1 Valeur constante de ε .............................................................................................................................................21

10.7.2 ε comme fonction de l'augmentation de température observée ......................................21

10.8 Répétition de la détermination de la capacité calorifique effective .......................................................21

11 Pouvoir calorifique supérieur .............................................................................................................................................................22

11.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................22

11.2 Combustion .............................................................................................................................................................................................22

11.3 Calcul du pouvoir calorifique supérieur ........................................................................................................................22

11.3.1 Généralités .........................................................................................................................................................................22

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 21654:2020(F)

11.3.2 Base masse d'eau du calorimètre constante .........................................................................................23

11.3.3 Base de masse totale constante du calorimètre .................................................................................24

11.3.4 ε comme fonction de l'augmentation de température observée ......................................25

11.4 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................25

11.5 Calcul sur d'autres bases .............................................................................................................................................................26

12 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................26

12.1 Limite de répétabilité .....................................................................................................................................................................26

12.2 Limite de reproductibilité ..........................................................................................................................................................26

13 Calcul du pouvoir calorifique inférieur à pression constante ............................................................................26

13.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................26

13.2 Calculs ..........................................................................................................................................................................................................27

14 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................28

Annexe A (normative) Bombes calorimétriques de type adiabatique ...........................................................................29

Annexe B (normative) Bombes calorimétriques isopériboliques et à enceinte statique ..........................33

Annexe C (normative) Bombes calorimétriques automatisées .............................................................................................39

Annexe D (normative) Contributeurs à la teneur en cendres éliminés.........................................................................42

Annexe E (informative) Liste récapitulative pour la conception et les modes opératoires

des expériences de combustion .........................................................................................................................................................47

Annexe F (informative) Exemples illustrant les principaux calculs utilisés dans le présent

document si une bombe calorimétrique (adiabatique) automatisée est utilisée

pour les déterminations ............................................................................................................................................................................52

Annexe G (informative) Liste des symboles utilisés dans le présent document ..................................................56

Annexe H (informative) Diagramme de la détermination en routine du pouvoir calorifique ..............59

Annexe I (informative) Résultats des essais interlaboratoires ..............................................................................................60

Annexe J (informative) Termes additionnels pour la base de l'expression des résultats ..........................63

Annexe K (informative) Aspects environnementaux ........................................................................................................................64

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................66

iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 21654:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de

récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 343, Combustibles solides de récupération

du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre

l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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ISO/FDIS 21654:2020(F)
Introduction
[1]
Le présent document est fondé sur l'EN 15400 .

Le résultat obtenu correspond au pouvoir calorifique supérieur de l'échantillon analysé à un volume

constant avec toute l'eau des produits de combustion à l'état liquide. En pratique, les combustibles

solides de récupération sont brûlés à une pression (atmosphérique) constante et l'eau est condensée

ou non (extraite sous la forme gazeuse avec les fumées). Dans les deux cas, la chaleur de combustion de

fonctionnement à utiliser est le pouvoir calorifique inférieur du combustible à pression constante. Le

pouvoir calorifique inférieur à volume constant peut également être utilisé; des formules sont données

pour le calcul de ces deux pouvoirs.

Les principes et modes opératoires généraux permettant l'étalonnage et les expériences sur des

combustibles solides de récupération sont présentés dans la partie principale du présent document,

tandis que ceux qui concernent l'utilisation d'un type particulier d'instrument calorimétrique sont

spécifiés dans les Annexes A à C. L'Annexe D donne des formules de calcul relatives aux contributeurs

à la teneur en cendres éliminés. L'Annexe E spécifie des listes de contrôle pour réaliser l'étalonnage et

les expériences sur combustibles à l'aide de modèles de calorimètres spécifiés. L'Annexe F donne des

exemples destinés à illustrer certains calculs.
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 21654:2020(F)
Combustibles solides de récupération — Détermination du
pouvoir calorifique

AVERTISSEMENT — Il convient de respecter rigoureusement toutes les dispositions spécifiées

dans le présent document afin d'éviter les risques d'explosion ou de déflagration dans la bombe

calorimétrique, dans la mesure où la bombe est de conception et de construction standard, et où

elle est en bon état mécanique.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination du pouvoir calorifique supérieur de

combustibles solides de récupération à volume constant et à une température de référence de 25 °C

dans une bombe calorimétrique étalonnée par combustion d'acide benzoïque certifié.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 10304-1, Qualité de l'eau — Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide —

Partie 1: Dosage du bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate

ISO 16993, Biocombustibles solides — Conversion de résultats analytiques d'une base en une autre base

ISO 21637, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire

ISO 21644, Combustibles solides de récupération – Méthode de détermination de la teneur en biomasse

ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons

ISO 21660-3, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de

séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale

EN 15358, Combustibles solides de récupération — Systèmes de management de la qualité — Exigences

particulières pour leur application à la production de combustibles solides de récupération

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 21637 ainsi que les

suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
1) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646:2020.

2) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21660-3:2020.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 21654:2020(F)
3.1
pouvoir calorifique supérieur à volume constant

valeur absolue de l'énergie spécifique de la combustion, exprimée en joules, par unité de masse d'un

combustible solide de récupération brûlé dans l'oxygène dans une bombe calorimétrique dans des

conditions données

Note 1 à l'article: Les produits de combustion sont supposés être l'oxygène gazeux, l'azote, le dioxyde de carbone

et le dioxyde de soufre, de l'eau liquide (en équilibre avec la vapeur qu'elle contient) saturée avec du dioxyde de

carbone dans les conditions de réaction de la bombe calorimétrique, et des cendres solides, à la température de

référence (3.4).
3.2
pouvoir calorifique inférieur à volume constant

valeur absolue de l'énergie spécifique de la combustion, exprimée en joules, par unité de masse d'un

combustible solide de récupération brûlé dans l'oxygène en conditions de volume constant et telles

que toute l'eau des produits de réaction reste sous forme de vapeur (dans un état hypothétique à

0,1 MPa), les autres produits étant tous, comme pour le pouvoir calorifique supérieur, à la température

de référence (3.4)
3.3
pouvoir calorifique inférieur à pression constante

valeur absolue de la chaleur spécifique (enthalpie) de la combustion, exprimée en joules, par unité de

masse d'un combustible solide de récupération brûlé dans l'oxygène à pression constante dans des

conditions telles que toute l'eau des produits de réaction reste sous forme de vapeur (à 0,1 MPa), les autres

produits étant tous, comme pour le pouvoir calorifique supérieur, à la température de référence (3.4)

3.4
température de référence

température de référence internationale en thermochimie, 25 °C, adoptée en tant que température de

référence des pouvoirs calorifiques (voir 9.7)

Note 1 à l'article: La dépendance à la température du pouvoir calorifique des combustibles solides de récupération

est faible [inférieure à 1 J/(g ⋅ K)].
3.5
capacité calorifique effective du calorimètre

quantité d'énergie nécessaire pour modifier d'un degré la température du calorimètre

3.6
augmentation de température corrigée

variation de la température du calorimètre due exclusivement aux processus en cours dans la bombe

calorimétrique

Note 1 à l'article: Il s'agit de l'augmentation de température totale observée et corrigée en matière d'échange

thermique, de puissance d'agitation, etc. (voir 9.6).

Note 2 à l'article: La variation de température peut être exprimée dans d'autres unités: résistance d'un thermomètre

en platine ou d'un thermistor, fréquence d'un résonateur à quartz, etc., pour autant qu'une relation fonctionnelle

soit établie entre cette quantité et une variation de la température. La capacité calorifique effective du calorimètre

(3.5) peut être exprimée en unités d'énergie par unité arbitraire de ce type. Les critères relatifs à la linéarité et

l'étroitesse des conditions entre les étalonnages et les expériences sur les combustibles sont donnés en 9.3.

Note 3 à l'article: Une liste des symboles utilisés, accompagnés de leur définition, est donnée à l'Annexe G.

Note 4 à l'article: L'Annexe J fournit l'explication de termes pertinents additionnels susceptibles d'être d'intérêt,

plus particulièrement en lien avec l'Annexe D. Ces termes peuvent apporter une clarification dans certains cas.

2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 21654:2020(F)
3.7
contributeur à la teneur en cendres éliminé
rac [removed ash contributor]

matériau inerte rugueux (par exemple: métaux, verre, pierres, carreaux, etc.) retiré de l'échantillon

avant la préparation, pour ne pas endommager les équipements de préparation

Note 1 à l'article: À l'issue du pré-séchage de l'échantillon, les contributeurs à la teneur en cendres éliminés (rac)

sont pris en compte pour le calcul de la teneur en cendres, carbone, hydrogène, azote et soufre dans l'échantillon

analysé.
Note 2 à l'article: Voir l'Annexe D pour plus d'informations.
4 Principe
4.1 Pouvoir calorifique supérieur

Une portion pesée de l'échantillon d'analyse d'un combustible solide de récupération est brûlée dans

l'oxygène sous haute pression dans une bombe calorimétrique dans des conditions spécifiées. La

capacité calorifique effective de la bombe est établie par des expérimentations d'étalonnage par la

combustion d'acide benzoïque certifié dans des conditions similaires, indiquées dans le certificat.

L'augmentation de température corrigée est établie à partir d'observations de la température avant,

durant et après la réaction de combustion. La durée et la fréquence des observations de la température

dépendent du type de calorimètre utilisé. De l'eau est ajoutée au préalable dans la bombe afin de créer,

avant la combustion, une phase de vapeur saturée (voir 9.2.1 et 10.2.2), permettant ainsi à toute l'eau

formée, à partir de l'hydrogène et de l'humidité présente dans l'échantillon, d'être considérée comme de

l'eau à l'état liquide.

Le pouvoir calorifique supérieur est calculé à partir de l'augmentation de température corrigée et de la

capacité calorifique effective du calorimètre, en prenant en compte les apports de l'énergie d'allumage,

de la combustion du ou des fil(s) de mise à feu et des effets thermiques des réactions secondaires

comme la formation d'acide nitrique. En outre, une correction est apportée pour tenir compte de la

différence d'énergie entre l'acide sulfurique aqueux formé dans la réaction de la bombe calorimétrique

et le dioxyde de soufre gazeux, c'est-à-dire le produit de réaction du soufre présent dans le combustible

solide de récupération. L'effet énergétique correspondant entre l'acide chlorhydrique aqueux et gazeux

peut être négligeable pour les combustibles solides de récupération issus principalement d'une source

de biomasse.

L'effet énergétique correspondant entre l'acide chlorhydrique aqueux et gazeux dépend des

caractéristiques de l'échantillon, par exemple, la teneur en chlore organique et inorganique, la

composition minérale et la valeur réelle du pH du liquide de la bombe calorimétrique. À l'heure actuelle,

aucune valeur n'est disponible pour cette correction du chlore. Une teneur en chlore éminemment

élevée est recommandée dans l'échantillon d'essai, des fractions de PVC pouvant, par exemple, affecter

considérablement le pouvoir calorifique.

Des équipements automatiques peuvent être utilisés lorsque la méthode est validée par des mesures

parallèles. Ces équipements automatisés doivent satisfaire à l'ensemble des exigences concernant la

taille de l'échantillon, le mode opératoire de chauffage, la température, l'atmosphère et la précision de

pesée. Tout écart par rapport au présent paragraphe doit être relevé et justifié.

NOTE L'Annexe H présente un diagramme relatif à la détermination en routine du pouvoir calorifique.

4.2 Pouvoir calorifique inférieur

Le pouvoir calorifique inférieur à volume constant et le pouvoir calorifique inférieur à pression

constante du combustible solide de récupération sont obtenus par calcul à partir du pouvoir calorifique

supérieur à volume constant déterminé sur l'échantillon d'analyse. Le calcul du pouvoir calorifique

inférieur à volume constant nécessite des informations sur la teneur en humidité et hydrogène de

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ISO/FDIS 21654:2020(F)

l'échantillon d'analyse. En principe, le calcul du pouvoir calorifique inférieur à pression constante

nécessite également des informations sur l
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