ISO 11215:1998

Modified starch — Determination of adipic acid content of acetylated di-starch adipates — Gas chromatographic method

Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 06-May-1998
• ICS: 67.180.20 - Starch and derived products
• Technical Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Drafting Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 04-Mar-2029

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11215
First edition
1998-05-15
Modified starch — Determination of adipic
acid content of acetylated di-starch
adipates — Gas chromatographic method
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
A
Reference number
ISO 11215:1998(E)

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ISO 11215:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11215 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products).
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11215:1998(E)
Modified starch — Determination of adipic acid content of
acetylated di-starch adipates — Gas chromatographic method
1  Scope
This International Standard specifies a method for the gas chromatographic determination of total adipic content
and free adipic acid content of acetylated di-starch adipates.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on the International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1666:1996, Starch — Determination of moisture content — Oven-drying method
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3  Principle
The test portion is dispersed in moderately concentrated sodium hydroxide solution, to hydrolyse fully the adipate
from the starch. After acidification, the free adipic acid is extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate is removed,
and the dry residue is silylated. An aliquot portion of this solution is injected into a gas chromatograph equipped with
a capillary column. Pimelic acid is used as internal standard.
Free adipic acid is extracted by washing out the starch with water, acidifying the extract, and extracting the free acid
with ethyl acetate.
The determination is performed by silylation and gas chromatography as described above.
4  Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
4.2 Waxy maize starch, commercial grade.
NOTE  Waxy maize starch is chosen as the base material, as it represents the bulk of starch adipate on the market. This may
be substituted with another native starch, if appropriate.
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ISO
ISO 11215:1998(E)
4.3 Adipic acid solution, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
6 10 4
4.4 Pimelic acid solution, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
7 12 4
4.5 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 4 mol/l.
4.6 Hydrochloric acid, concentrated, c(HCl) = 12 mol/l.
4.7 (C H O ).
Ethyl acetate
4 8 2
4.8 Nitrogen gas, purity 99 %.
4.9 Acetonitrile
4.10 Silylation reagent: bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) which includes 1 % trimethylchlorosilane
(TMCS).
4.11 Helium gas, purity 99,9999 % (e.g. grade N60).
4.12 Hydrogen gas, purity 99,99 % (e.g. grade N400 or better).
4.13 Air, purity 99,999 % (e.g. grade S).
5  Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Glass reaction tubes, 100 mm x 16 mm, with screw caps fitted with polytetrafluoroethylene (PTFE) covered
rubber seals resistant to concent
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NORME ISO
INTERNATIONALE 11215
Première édition
1998-05-15
Amidons et fécules modifiés —
Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon
acétylés — Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
Modified starch — Determination of adipic acid content of acetylated
di-starch adipates — Gas chromatographic method
A
Numéro de référence
ISO 11215:1998(F)

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ISO 11215:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11215 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 93, Amidons (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11215:1998(F)
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination par chromatographie en phase gazeuse
de l'acide adipique total et de l'acide adipique libre dans les adipates de diamidon acétylés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1666:1996, Amidon et fécule — Détermination de l'humidité — Méthode par séchage à l'étuve.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
3 Principe
La prise d'essai est dispersée dans une solution d'hydroxyde de sodium modérément concentrée, de manière à
saponifier complètement l'adipate d'amidon. Après acidification, l'acide adipique libéré est extrait par de l'acétate
d'éthyle. Une fois l'acétate d'éthyle éliminé, le résidu sec est silylé. Une partie aliquote de cette solution est injectée
dans un chromatographe équipé d'une colonne capillaire. L'acide pimélique est utilisé comme étalon interne.
L'acide adipique libre est extrait par lavage de l'amidon à l'aide d'eau, acidification de l'extrait et extraction de l'acide
libre par de l'acétate d'éthyle.
La détermination est réalisée par silylation et par chromatographie en phase gazeuse comme décrit dans le
paragraphe ci-dessus.
4 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1  Eau, de qualité 3 au moins, conformément à l'ISO 3696.
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ISO 11215:1998(F)
4.2  Amidon cireux de maïs, de qualité commerciale.
NOTE L'amidon de maïs cireux est choisi comme matériau de base car il représente la plus grande partie de l'adipate
d'amidon se trouvant sur le marché. Il est permis, selon les besoins, de lui substituer n'importe quelle sorte d'amidon natif.
4.3  Solution d'acide adipique, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
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4.4  Solution d'acide pimélique, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
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4.5  Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 4 mol/l.
4.6  Acide chlorhydrique, concentré, c(HCl) = 12 mol/l.
4.7  Acétate d'éthyle (C H O ).
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4.8  Azote gazeux, de pureté 99 %.
4.9  Acétonitrile.
4.10  Réactif pour sil
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