ISO 7208:1984
(Main)Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Lait écrémé, sérum et babeurre — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3AL&lR I-IO CTAH~APTM3AL&lM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Skimmed milk, whey and buttermilk - Determination of
Gravimetric method (Reference method)
fat content -
Lait &r6mk, s&urn et babeurre - Dktermination de la teneur en ma t&e grasse - Mkthode gravimbtrique (Mkthode de
rbference)
First edition - 1984-11-15
UDC 637.147 : 637.247 : 543.85 Ref. No. IS0 7208-1984 (E)
Descriptors : agricultural products, dairy products, skim milk, serum, whey, buttermilk, chemical analysis, determination of content, fats,
gravimetric analysis.
Price based on 7 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7208 was prepared by Technical Committee lSO/TC 34,
Agricultural food products.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
IDF (International Dairy Federation) and the AOAC (Association of Official Analytical Chemists,
USA). The text as approved by the above organizations will also be published by FAO/WHO
(Code of principles concerning milk and milk products and associated standards), by the IDF and
by the AOAC (Official Methods of Analysis).
International Organization for Standardization, 1984
0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 7208-1984 (E)
Skimmed milk, whey and buttermilk - Determination of
fat content - Gravimetric method (Reference method)
3 Definition
0 Introduction
fat content of skimmed milk, whey and buttermilk : All
This first edition of IS0 7208 has been prepared within the
framework of revising and/or harmonizing both the existing the substances determined by the method specified in this
and new methods for the determination of the fat content of International Standard.
milk and a number of milk products that can be examined ac-
cording to the Rose-Gottlieb procedure. It is expressed as a percentage by mass.
The special purposes specified in clause 1 require a particularly
accurate gravimetric method. The improved precision (repro- 4 Principle
ducibility), in comparison with other Rose-Gottlieb procedures,
Extraction of an ammoniacal ethanolic solution of two test por-
is mainly obtained by prescribing an extraction of two test por-
tions with diethyl ether and light petroleum, combination of the
tions and combining the extracts in one fat-collecting vessel.
two extracts, removal of the solvents by distillation or evapor-
Thus, the weighing errors and errors caused by difference in
ation, and determination of the mass of the substances ex-
temperature between the flask and weighing room are reduced.
tracted which are soluble in light petroleum. (This is usually
A further improvement in precision is obtained by using very known as the Rose-Gottlieb principle.)
carefully redistilled solvents and meticulous cooling and hand-
ling of the fat-collecting vessel.
5 Reagents
The method also incorporates the modifications made, or to be
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall
made, in the revised editions of the existing Rose-Gottlieb pro-
leave no appreciable residue when the determination is carried
cedures for other products in order to improve their precision.
out by the method specified. The water used shall be distilled
water or water of at least equivalent purity.
A more complete explanation of these modifications to the
basic Rose-Gottlieb procedure is given in the introduction to
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as
IS0 1211 (see the note to clause 1).
specified in 8.3. Use an empty fat-collecting vessel, prepared as
specified in 8.4, for mass control purposes. The reagents shall
leave no residue greater than 0,5 mg (see 10.1).
1 Scope and field of application
If the residue of the complete reagent blank test is greater than
This International Standard specifies a particularly accurate
0,5 mg, determine the residue of the solvents separately by
gravimetric method for the determination of the fat content of
distilling 100 ml of the diethyl ether and light petroleum respect-
liquid skimmed milk, whey and buttermilk, especially for the
ively. Use an empty control vessel to obtain the real mass of
purpose of establishing the operating efficiency of cream
residue which shall not exceed 0,5 mg.
separators.
Replace unsatisfactory reagents or solvents, or redistil
The method is also intended as the reference method for
solvents.
establishing correction tables for procedures with skim-milk
butyrometers.
5.1 Ammonia solution, containing approximately 25 %
NOTE - When this high accuracy is not required, the products may be
(m/m) of NH,, e20 approximately 910 g/l.
examined by the method specified in IS0 1211, Mi/k - Determination
of fat content - Gravimetric method (Reference method).
NOTE - If ammonia solution of this concentration is not available, a
more concentrated solution of known concentration may be used
(see 8.5.2).
2 References
IS0 707, Milk and milk products - Methods of sampling. 5.2 Ethanol, or ethanol denatured by methanol, at least
94 % (VW).
IS0 3889, Milk and milk products - Determination of fat con-
Mojonnier- type fat extraction flasks.
tent - (See 10.4.)
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IS0 7208-1984 (E)
5.3 Congo-red solution. 60 OC or more for at least 15 min, and shall then be allowed to
cool in the water so that they are saturated when used.
Dissolve 1 g of Congo-red in water and dilute to 100 ml.
6.7 Rack, to hold the fat-extraction flasks (or tubes) (see
NOTE - The use of this solution, which allows the interface between
6.6).
the solvent and aqueous layers to be seen more clearly, is optional (see
8.5.3). Other aqueous coiour solutions may be used provided that they
do not affect the result of the determination.
68 Wash bottle, suita bl e for use with the mixed solvent
(5.6,. A plastic wash bottl e shall not be used.
5.4 Diettayl ether, recently distilled, free from peroxides (see
10.3) and antioxidants.
6.9 Fat-collecting vessels, for example boiling flasks (flat-
bottomed), of capacity 125 to 250 ml, conical flasks, of ca-
5.5 Light petroleum, recently distilled, having any boiling
pacity 250 ml, or metal dishes. If metal dishes are used, they
range between 30 and 60 OC.
shall preferably be of stainless steel, shall be flat-bottomed,
preferably with a spout, and shall have a diameter of 80 to
5.6 Mi xed solvent, prepared short1 y before use by mixing
100 mm and a height of approximately 50 mm.
equal vol umes of the d iethyl ether (5.4) and the ight petroleum
(5.5).
fat-free, of non-porous porcelain or
6.10 Boiling aids,
silicon carbide (optional in the case of metal dishes).
Apparatus
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 and 25 ml.
WARNING - Since the determination involves the use of
volatile flam mable solven ts, electrica laratus em-
aPP
IO ml.
with legislation 6.12 Pipettes, graduated, of capacity
ployed shall be required to comply
relating to the hazards in using such solvents.
6.13 Tongs, made of metal, suitable for holding flasks,
Usual laboratory equipment, and in particular
beakers or dishes.
61 . Analytical balance.
7 Sampling
6.2 Centrifuge, in which the fat-extraction flasks or tubes
(6.6) can be spun at a rotational frequency of 500 to 600 min - 1
See IS0 707.
to produce a gravitational field of 809 to 9Og at the outer end of
the flasks or tubes.
All laboratory samples shall be kept at a temperature of 3 to
6 OC from the time of sampling to the time of commencing the
NOTE - The use of the centrifuge is optional but recommended
procedure.
(see 8.5.6).
6.3 Distillation or evaporation apparatus, to enable the
solvents and ethanol to be distilled from the flasks or to be eva-
8 Procedure
porated from beakers and dishes (see 8.5.10 and 8.5.13) at a
temperature not exceeding 100 OC.
NOTES
1 In the determination, two test portions (8.2) are extracted in two
6.4 Drying oven, electrically heated, with ventilation port(s)
Mojonnier-type fat-extraction flasks (6.6). The extracts of the two
fully open, capable of being maintained at a temperature of
flasks are poured into one prepared boiling flask (8.4).
182 + 2 OC throughout the working space. The oven shall be
2 The alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or
fitted with a suitable thermometer. -
wash-bottle fittings (see the note to 6.6) is described in the annex.
6.5 Water-bath, capable of being maintained at 35 to 40 OC.
8.1 Preparation of the test sample
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in
Adjust the temperature of the laboratory sample (clause 7) to
IS0 3889.
35 to 40 OC, by means of the water-bath (6.5) if necessary. Mix
the sample thoroughly, but gently, by repeatedly inverting the
NOTE - it is also possible to use fat-extraction tubes, with siphon
or wash-bottle fittings, but the procedure is then different and is sample bottle without causing frothing or churning, and cool
specified in the annex.
quickly to approximately 20 OC.
The flasks (or tubes, see the note) shall be provided with good
NOTE - A reliable value for the fat content cannot be expected if dur-
quality bark corks or stoppers of other material (for example ing, or after, preparation of the sample, white particles are visible on
the wails of the sample bottle or fat droplets float on the surface of the
silicone rubber) unaffected by the reagents used. Bark corks
sample.
shall be extracted with the diethyl ether (5.41, kept in water at
2
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IS0 72084984 (E)
8.2 Test portion the flasks with a little of the mixed solvent (5.6) using the wash
bottle (6.8) so that the rinsings run into the flasks.
Mix the test sample (8.1) by gently inverting the bottle three or
four times and immediately weigh, to the nearest 1 mg, IO to
8.5.5 Add 25 ml of the light petroleum (5.51, close the flasks
11 g of the test sample, directly or by difference, into each of
with the rewetted corks or rewetted stoppers (by dipping in
two extraction flasks (6.6).
water), and shake the flasks gently for 30 s as described in
8.5.4.
The test portions shall be delivered as completely as possible
into the lower (small) bulb of the extraction flasks.
8.5.6 Centrifuge the closed flasks for 3 to 5 min at a rotational
frequency of 500 to 600 min-1. If a centrifuge is not available,
8.3 Blank test
allow the closed flasks to stand in the rack (6.7) for at least 1 h
until the supernatant layers are clear and distinctly separated
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
from the aqueous layers. If necessary, cool the flasks in running
using the same procedure and same reagents, but replacing
water.
each of the two test portions by 10 ml of water (see 10.2).
8.5.7 Carefully remove the corks or stoppers and rinse them
84 .
Preparation of fat-collecting vessel
and the inside of the necks of the flasks with a little of the
mixed solvent so that the rinsings run into the flasks.
Dry a vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4)
for 1 h. (See note 1.)
If the interface is below the bottom of the stem of the flask,
raise it slightly above this level by gently adding water down the
Allow the vessel to cool (protected from dust) to the
side of the flask (see figure I) to facilitate the decantation of
temperature of the weighing room (glass vessel for at least
solvent.
I,5 h, metal dish for at least 1 h). (See note 2.)
NOTE - In figures 1 and 2, one of the three types of flasks as specified
Using tongs (to avoid, in particular, temperature variations),
in IS0 3889 has been chosen, but this does not imply any preference
place the vessel on the balance and weigh to the nearest
over the other types.
0,l mg.
8.5.8 Holding each extraction flask by the small bulb, care-
NOTES
fully decant as much as possible of the supernatant layers into
1 Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the
the prepared fat-collecting vessel (see 8.4) containing a few
subsequent removal of solvents, especially in the case of glass vessels;
boiling aids (6.10) in the case of flasks (optional with metal
their use is optional in the case of metal dishes.
dishes), avoiding decantation of any of the aqueous layers (see
2 The vessel
should not be placed in a desicca tor, to avoid i nsuf-
figure 2).
ficient cooling or undu iy long cooling times.
Rinse the outside of the neck of each extraction flask
8.5.9
8.5 Determination
with a little of the mixed solvent, collecting the rinsings in the
fat-collecting vessel and taking care that the mixed solvent
does not spread over the outside of the extraction flasks.
Carry out the operations described in 8.5.2 to 8.5.13 on
8.5.1
both pre-treated test portions (8.2).
8.5.10 Rinse the inside of the neck of the boiling flask with a
little of the mixed solvent and carefully distil (6.3) the solvent as
8.52 Add 2 ml of the ammonia solution (5.11, or an
much as possible, or evaporate carefully from the beaker or
equivalent volume of a more concentrated ammonia solution
dish.
(see the note to 5. I), and mix thoroughly with the test portions
in the small bulbs of the flasks. After the addition of the am-
monia, carry out the determination without delay. 8.5.11 Add 5 ml of the ethanol (5.2) to the contents of the ex-
traction flasks, using the ethanol to rinse the inside of the neck
of each flask and mix as described in 8.5.3.
8.5.3 Add 10 ml of the ethanol (5.2) and mix gently but
thoroughly by allowing the contents of the flasks to flow
8.5.12 Carry out a second extraction by repeating the oper-
backward and forward between the two bulbs; avoid bringing
ations described in 8.5.4 to 8.5.8 inclusive, but using only 15 ml
the liquid too near to the nec
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEX/lYHAPOAHAR OPrAHM3AUMR Il0 CTAHAAPTM3AL(MM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Lait écrémé, sérum et babeurre - Détermination de la
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Skimmed milk, whey and buttermilk - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method)
Première édition - 1984-11-15
Réf. no : IS0 7208-1984 (FI
CDU 637.147 : 637.247 : 543.85
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, lait écrémé, sérum, petit-lait, babeurre, analyse chimique, dosage, corps gras, méthode
gravimétrique.
Prix basé sur 7 pages
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Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7208 a été élaborée par le comité technique ISOITC 34,
Produits agricoles alimentaires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I'AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA). Le texte, approuvé par les organisations submentionnées, sera égale-
ment publié par la FAO/OMS (Code des principes concernant le lait et les produits laitiers et les
normes connexes), par la FIL et par I'AOAC (Official Methods of Analysis).
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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IS0 7208-1984 (FI
NORM E INTER NAT1 O NALE
Lait écrémé, sérum et babeurre - Détermination de la
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
O Introduction 2 Références
La première édition de I’ISO 7208 a été préparée en vue de révi- IS0 707, Lait et produits laitiers - Méthode d‘échantil-
ser et/ou d’harmoniser les méthodes déjà existantes ou nouvel- lonnage.
les pour la détermination de la teneur en matière grasse du lait
et d’un certain nombre de produits laitiers qui peuvent être exa- IS0 3889, Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur
minés selon la méthode Rose-Gottlieb. en matière grasse - Fioles d‘extraction, type Mojonnier.
e
Les‘ besoins spécifiques indiqués au chapitre 1 requièrent une
3 Définition
méthode gravimétrique particulièrement précise. Une meilleure
fidélité (reproductibilité), en comparaison des autres modes
teneur en matière grasse du lait écrémé, sérum et
opératoires Rose-Gottlieb, est principalement obtenue en pré-
babeurre : Toutes les substances déterminées par la méthode
sentant une extraction des deux prises d’essai et en réunissant
la présente Norme internationale.
spécifiée dans
les extraits dans un récipient de récupération de la matière
grasse. De cette manière les erreurs de pesées et les erreurs
Elle est exprimée en pourcentage en masse.
dues aux différences de températures entre la fiole et la salle
des balances sont réduites.
4 Principe
De plus, on obtient une meilleure fidélité en utilisant avec pré-
caution les solvants redistillés, en refroidissant et en manipulant
Extraction d’une solution ammoniaco-éthanolique de deux pri-
méticuleusement le récipient de récupération de la matière
ses d‘essai au moyen d’oxyde diéthylique et d‘éther de pétrole,
grasse.
association des deux extraits, élimination des solvants par dis-
tillation ou évaporation, et détermination de la masse des subs-
La méthode inclut aussi les modifications faites, ou à faire,
tances extraites qui sont solubles dans l’éther de pétrole.
dans les versions révisées des méthodes Rose-Gottlieb existan-
(Méthode habituellement dite de Rose-Gottlieb.)
tes pour d’autres produits de facon à améliorer leur fidélité.
e Une explication plus complète de ces modifications apportées à 5 Réactifs
la méthode de base Rose-Gottlieb est donnée dans I’introduc-
tion de I’ISO 1211 (voir la note au chapitre 1). Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L‘eau utilisée
doit être de l’eau distillée ou de l‘eau de pureté au moins équiva-
lente.
1 Objet et domaine d’application
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
comme spécifié en 8.3. Pour les contrôles de masse, utiliser un
métrique particulièrement précise pour la détermination de la
récipient de récupération de la matière grasse vide, préparé
teneur en matière grasse dans le lait liquide écrémé, le sérum et
comme spécifié en 8.4. Les réactifs ne doivent pas laisser de
le babeurre, spécialement dans le but de connaître l’efficacité
résidus supérieurs à 0,5 mg (voir 10.1).
de l’opération d’écrémage.
Si les résidus des réactifs de l‘essai à blanc complet sont supé-
La méthode est également applicable comme méthode de réfé- rieurs à 0,5 mg, déterminer les résidus des solvants séparément
rence à l’établissement des tables de correction pour les techni-
en distillant respectivement 100 ml d‘oxyde diéthylique et
ques utilisant les butyromètres à lait écrémé. d‘éther de pétrole. Utiliser un récipient de contrôle vide pour
obtenir la masse réelle de résidus qui ne doit pas être supérieure
à 0,5 mg.
NOTE - Lorsque cette précision n’est pas exigée, les produits peuvent
être examinés selon la méthode spécifiée dans I’ISO 1211, Lait -
Détermination de la teneur en matière grasse - Méthode gravimétri- Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou redistil-
que (Méthode de référence).
ler les solvants.
1
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IS0 7208-1984 (FI
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution à environ 25 %
(rn/rn) de NH,, Q~~ = 910 g/l. Mojonnier, telles que spécifiées dans I'ISO 3889.
NOTE - On peut également utiliser des tubes d'extraction de la
NOTE - Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammo-
ou de dispositif de lavage, mais le
matière grasse munis de siphon
nium à cette concentration, une solution plus concentrée, de concen-
mode opératoire est alors différent et est décrit en annexe.
tration connue, peut être utilisée (voir 8.5.2).
Les fioles (ou les tubes, voir la note) doivent être munis de bou-
5.2 Éthanol, ou éthanol dénaturé par du méthanol, au moins
chons en liège de bonne qualité, ou d'une autre matière (par
94 % (V/V).
exemple, caoutchouc siliconé) inaltérable aux réactifs utilisés.
Les bouchons en liège doivent être lavés à l'oxyde diéthylique
(Voir 10.4.)
(5.41, maintenus dans l'eau à 60 OC ou plus durant au moins
15 min et ensuite mis à refroidir dans l'eau de façon à en être
imprégnés au moment de l'emploi.
5.3 Solution de rouge-congo.
Dissoudre dans l'eau 1 g de rouge-congo et diluer à 100 ml. 6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes)
d'extraction de la matière grasse (voir 6.6).
NOTE - L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir
l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est facultative (voir
6.8 Flacon de lavage, approprié à l'utilisation avec le
8.5.3). D'autres solutions aqueuses de colorants peuvent être utilisées
mélange de solvants (5.6). Ne pas utiliser de flacon de lavage en
pourvu qu'elles ne modifient pas le résultat de la détermination.
plastique.
5.4 Oxyde diéthylique, récemment distillé, exempt de
6.9 Récipients pour la récupération de la matière
peroxydes (voir 10.3) et d'antioxydants.
grasse, par exemple fioles à ébullition (fioles à fond plat) de
capacité 125 à 250 ml, fioles coniques de capacité 250 ml ou
Éther de pétrole, récemment distillé, ayant un point capsules métalliques. Lorsqu'on utilise des capsules métalli-
5.5
ques, elles doivent être de préférence en acier inoxydable, à
d'ébullition entre 30 et 60 OC.
fond plat, avec un bec, et doivent avoir un diamètre de 80 à
100 mm,' avec une hauteur d'environ 50 mm.
5.6 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant
emploi par mélange de volumes égaux d'oxyde diéthylique (5.4)
6.10 Régularisateurs d'ébullition, exempts de matière
et d'éther de pétrole (5.5).
grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure de silicium
(facultatif dans le cas des capsules métalliques).
6 Appareillage
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacité.
AVERTISSEMENT - Étant donné que la détermination
comprend l'utilisation de solvants volatils inflammables,
6.12 Pipettes graduées, de 10 ml de capacité.
l'appareillage électrique utilisé doit faire l'objet de spécifi-
cations en vue d'être conforme à la législation concer-
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles,
nant les dangers d'utilisation de ces solvants.
béchers ou capsules.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
7 Échantillonnage
6.1 Balance analytique.
Voir IS0 707.
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes (6.6)
Tous les échantillons pour laboratoire doivent être conservés à
d'extraction peuvent être soumis à une rotation avec fréquence
une température de 3 à 6 OC à partir du moment de I'échantil-
de 500 à 600 min - 1, afin de produire un champ de gravitation
lonnage jusqu'au début du mode opératoire.
de 8Og à 9Og à l'extrémité extérieure des fioles ou des tubes.
NOTE - L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recom-
8 Mode opératoire
mandée (voir 8.5.6).
NOTES
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant
1 Dans la détermination, deux prises d'essai (8.2) sont traitées dans
de distiller les solvants et l'éthanol des fioles, ou de les évaporer
deux fioles d'extraction de la matière grasse, type Mojonnier (6.6). Ver-
des béchers et des capsules (voir 8.5.10 et 8.5.13) à une tempé-
ser les extraits des deux fioles dans une fiole d'ébullition préparée (8.4).
rature n'excédant pas 100 OC.
2 Un autre mode opératoire utilisant des tubes munis de siphon ou de
fiole de lavage (voir la note en 6.6) est donné dans l'annexe.
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
d'ouïes de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
température de 102 f 2 OC dans l'espace utilisé. L'étuve doit
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
être munie d'un thermomètre approprié.
Amener la température de l'échantillon pour laboratoire
(chapitre 7) à 35 à 40 OC, en utilisant le bain d'eau (6.51, si
6.5 Bain d'eau, réglable à une température de 35 à 40 OC.
2
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IS0 7208-1984 (FI
nécessaire. Bien mélanger l'échantillon, mais doucement, au 8.5.3 Ajouter 10 ml d'éthanol (5.2) et mélanger doucement et
moyen de retournements répétés du récipient, sans causer de
soigneusement en laissant les contenus des fioles aller et venir
mousse ou de barattage, et refroidir rapidement à environ entre les deux bulbes; éviter d'amener le liquide trop près du col
20 OC. des fioles. Ajouter, si on le désire, 2 gouttes de solution de
rouge-congo (5.3).
NOTE - II ne faut pas s'attendre à avoir une valeur correcte de la
teneur en matière grasse si pendant, ou après, la préparation de
l'échantillon pour essai, des particules blanches sont visibles sur les 8.5.4 Ajouter 25 ml d'oxyde diéthylique (5.41, boucher les fio-
parois du récipient de l'échantillon ou des gouttelettes de matière
les avec des bouchons en liège (voir 6.6) saturés d'eau, ou avec
grasse à la surface de l'échantillon.
des bouchons d'une autre matière (voir 6.6) mouillés avec de
l'eau, et agiter les fioles vigoureusement mais sans excès (de
facon à éviter la formation d'émulsions persistantes), pendant
8.2 Prise d'essai
1 min en position horizontale, le bulbe étroit étant en haut, en
laissant de temps en temps le liquide du bulbe large passer dans
Mélanger l'échantillon pour essai (8.1 en retournant douce-
le bulbe étroit. Si nécessaire, refroidir les fioles à l'eau cou-
ment le récipient trois ou quatre fois et peser immédiatement à
rante, puis retirer avec précaution les bouchons en liège ou les
1 mg près, 10 à 11 g de l'échantillon pour essai, directement ou
dispositifs de fermeture et les rincer ainsi que les cols des fioles
par différence, dans chacune des deux fioles d'extraction (6.6).
/
avec une petite quantité de mélange de solvants (5.61, en se
servant d'un flacon de lavage (6.81, de facon que les liquides de
Les prises d'essai doivent être placées aussi complètement que
rincage coulent dans les fioles.
possible dans le bulbe inférieur (étroit) des fioles d'extraction.
O
8.3 Essai à blanc
8.5.5 Ajouter 25 ml d'éther de pétrole (5.51, boucher les fioles
avec les bouchons en liège réhumidifiés ou les autres bouchons
Effectuer un essai à blanc simultanément avec la détermination,
réhumidifiés (en les trempant dans l'eau), et agiter doucement
en utilisant le même mode opératoire et les mêmes réactifs,
les fioles pendant 30 s comme décrit en 8.5.4.
mais en remplacant chacune des deux prises d'essai par 10 ml
d'eau (voir 10.2).
8.5.6 Centrifuger les fioles bouchées pendant 3 à 5 min à une
fréquence de rotation de 500 à 600 min-1. Si l'on ne dispose
8.4 Préparation du récipient pour la récupération
pas de centrifugeuse, laisser les fioles bouchées reposer sur le
de la matière grasse
support 16.71 pendant au moins 1 h, jusqu'à ce que les couches
surnageantes soient claires et nettement séparées des couches
Sécher un récipient (6.9) avec quelques régularisateurs d'ébulli-
aqueuses. Si nécessaire, refroidir les fioles à l'eau courante.
tion (6.10) à l'étuve (6.4) pendant 1 h. (Voir note 1.)
Laisser refroidir le récipient (à l'abri de la poussière) à la tempé-
8.5.7 Enlever avec précaution les bouchons en liège ou les
rature de la salle des balances (récipients en verre, pendant au
dispositifs de fermeture et les rincer ainsi que l'intérieur des cols
moins 1,5 h, capsules métalliques pendant au moins 1 h). (Voir
des fioles avec un peu de mélange de solvants, de facon que les
note 2.)
liquides de rincage coulent dans les fioles.
A l'aide de pinces (pour éviter, en particulier, des changements
Si l'interface se situe au-dessous du fond du col de la fiole, le
à
de température), placer le récipient sur la balance et peser
0
faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l'eau par le
0,l mg près.
côté de la fiole (voir figure I), afin de faciliter la décantation du
solvant.
NOTES
1 Les régularisateurs d'ébullition sont nécessaires pour permettre une
NOTE - Dans les figures 1 et 2, il a été choisi l'un de ces trois types de
ébullition modérée au cours de l'élimination ultérieure du solvant,
flacons, comme spécifié dans WO 3889, mais aucune préférence
notamment dans le cas de récipients en verre; leur utilisation est facul-
n'est donnée à ce type.
tative dans le cas de capsules métalliques.
2 Le récipient ne doit pas être placé dans un dessicateur, pour éviter
un refroidissement insuffisant ou des périodes de refroidissement exa-
8.5.8 En tenant chaque fiole d'extraction par le bulbe étroit,
gérément prolongées.
décanter avec soin le plus possible des couches surnageantes
dans le récipient préparé, destiné à la récupération de la matière
grasse (voir 8.41, contenant quelques régularisateurs d'ébulli-
8.5 Détermination
tion (6.10) dans le cas des fioles (facultatif avec les capsules
métalliques), en évitant de décanter une partie quelconque des
8.5.1 Effectuer les opérations décrites de 8.5.2 à 8.5.13 sur les
couches aqueuses (voir figure 2).
deux prises d'essai prétraitées (8.2).
8.5.2 Ajouter 2 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium (5.1 1 8.5.9 Rincer l'extérieur du col de chaque fiole d'extraction
ou un volume équivalent d'une solution plus concentrée (voir la
avec un peu de mélange de solvants, en recueillant les liquides
note en 5.1) et mélanger vigoureusement avec les prises d'essai de rincage dans le récipient de récupération de la matière grasse
dans les bulbes étroits des fioles. Après addition de l'hydroxyde
et en prenant soin que le mélange de solvants ne soit pas pro-
d'ammonium, effectuer la détermination sans attendre. jeté sur l'extérieur des fioles d'extracti
...
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