Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 3: Monitoring and verification of published precision data in relation to methods of test

This document specifies the methodology for the regular monitoring of the test method precision achieved versus the precision published in the standard test method using data from proficiency testing schemes (PTSs) supported by the regular users of standard test methods. The procedures in this document are designed specifically for proficiency testing (PT) conducted on standard test methods, having a published reproducibility, for petroleum and petroleum-related products, which are presumed to be homogeneous, and where the data distribution is approximately normal. In addition, it is applicable to properties of interest that are (known to be) stable over time and transport. This document specifies the methodology for the statistical comparison of standard deviation under reproducibility conditions achieved in PT programmes versus that published. The purpose of this comparison is to find out if the published reproducibility precision is representative of that achievable by the regular participants in the PT programmes. This document also provides guidance on how to use a PT z-score to monitor an individual participant's performance over time (see Annex B).

Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 3: Surveillance et vérification des données de fidélité publiées relatives aux méthodes d'essai

Le présent document spécifie la méthodologie applicable pour la surveillance régulière de la fidélité obtenue selon la méthode d'essai comparativement à celle publiée dans la méthode d'essai normalisée à l'aide des programmes d'essais d'aptitude (PTS) étayés par les utilisateurs réguliers de méthodes d'essai normalisées. Les modes opératoires décrits dans le présent document sont spécifiquement conçus pour les essais d'aptitude (PT) réalisés sur des méthodes d'essai normalisées, pour lesquelles une fidélité a été établie, portant sur des produits pétroliers et connexes qui sont supposés homogènes et dont les données suivent une distribution approximativement normale. En outre, le document est applicable aux caractéristiques qui sont (connues pour être) stables dans le temps et pendant le transport. Le présent document spécifie la méthodologie de comparaison statistique des écarts-type dans les conditions de reproductibilité obtenues dans les programmes d'essais d'aptitude par rapport aux conditions publiées. Cette comparaison vise à déterminer si la fidélité de la reproductibilité telle qu'elle est publiée est représentative de celle susceptible d'être obtenue par les participants réguliers aux programmes d'essais d'aptitude. Enfin, ce document fournit également des recommandations sur l'utilisation du score z de l'essai d'aptitude pour contrôler les performances dans le temps d'un participant donné (voir Annexe B).

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Published
Publication Date
15-Jan-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
16-Jan-2020
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ISO 4259-3:2020 - Petroleum and related products -- Precision of measurement methods and results
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ISO 4259-3:2020 - Produits pétroliers et connexes -- Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4259-3
First edition
2020-01
Petroleum and related products —
Precision of measurement methods
and results —
Part 3:
Monitoring and verification of
published precision data in relation to
methods of test
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et
de leurs résultats —
Partie 3: Surveillance et vérification des données de fidélité publiées
relatives aux méthodes d'essai
Reference number
ISO 4259-3:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4259-3:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4259-3:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Proficiency testing scheme requirement .................................................................................................................................... 2

4.1 PTS provider ............................................................................................................................................................................................. 2

4.2 PT homogeneity and stability of proficiency test items ...................................................................................... 2

4.2.1 Property homogeneity ................................................................................................................................................ 2

4.2.2 PT data and statistics requirement .................................................................................................................. 2

5 Comparison of PT precision achieved to published precision .............................................................................. 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Perform F-test on the variance ratio .................................................................................................................................... 3

5.2.1 Construction of the variance ratio to be used for the F-test ....................................................... 3

5.2.2 Comparison of variance ratio to be tested to a critical value F ............................. 4

_crit_,025

5.2.3 Multiple comparisons overtime ......................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Worked examples of F-test .............................................................................................................................10

Annex B (informative) Use of z-scores to monitor an individual participant’s PT performance .......11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4259-3:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related

products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical

cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4259-3:2020(E)
Introduction

ISO 4259-1 specifies the methodology for the design, execution and data processing of a one-

time snapshot statistical study to arrive at precision estimates achieved by a random sampling of

laboratories. This snapshot estimate is published in the standard test method as the expected precision.

This document explains the methodology for the utilisation of proficiency testing schemes (as defined

in ISO 4259-2) to test the hypothesis that the precision achieved by the laboratories in the proficiency

testing scheme is statistically consistent with the published precision derived from the ISO 4259-1

study described above. It is therefore a logical follow-up on the other parts.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4259-3:2020(E)
Petroleum and related products — Precision of
measurement methods and results —
Part 3:
Monitoring and verification of published precision data in
relation to methods of test
1 Scope

This document specifies the methodology for the regular monitoring of the test method precision

achieved versus the precision published in the standard test method using data from proficiency testing

schemes (PTSs) supported by the regular users of standard test methods.

The procedures in this document are designed specifically for proficiency testing (PT) conducted

on standard test methods, having a published reproducibility, for petroleum and petroleum-related

products, which are presumed to be homogeneous, and where the data distribution is approximately

normal. In addition, it is applicable to properties of interest that are (known to be) stable over time and

transport.

This document specifies the methodology for the statistical comparison of standard deviation under

reproducibility conditions achieved in PT programmes versus that published.

The purpose of this comparison is to find out if the published reproducibility precision is representative

of that achievable by the regular participants in the PT programmes.

This document also provides guidance on how to use a PT z-score to monitor an individual participant’s

performance over time (see Annex B).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4259-1, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 1:

Determination of precision data in relation to methods of test

ISO 13528:2015, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison

ISO/IEC 17043, Conformity assessment — General requirements for proficiency testing

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1, ISO 13528,

ISO/IEC 17043 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4259-3:2020(E)
3.1
proficiency testing

evaluation of participant performance against pre-established criteria by means of interlaboratory

comparisons
3.2
proficiency testing scheme
PTS

programme designed for the periodic evaluation of participating laboratories’ proficiency in the

execution of a standard test method through the statistical analysis of their test results obtained on

aliquots prepared from a single batch of homogeneous material

Note 1 to entry: The frequency of such testing varies in accordance with the scheme objective. Each execution of

testing involves testing of a single batch of material. Materials typically vary from test to test.

Note 2 to entry: This is also commonly referred to as the “Inter Laboratory Cross Check Programme”.

4 Proficiency testing scheme requirement
4.1 PTS provider

The PTS provider shall conform to the technical and management requirements as outlined in

ISO/IEC 17043.
4.2 PT homogeneity and stability of proficiency test items
4.2.1 Property homogeneity

The assessment of property homogeneity shall be performed after the proficiency test items have been

packaged in the final form and before distribution to participants. Consult and follow ISO 13528:2015,

Annex B, as appropriate.
4.2.2 PT data and statistics requirement

The comparison methodology in this document is intended for PT data and statistics meeting the

following requirements.
a) The PT data requirements are as follows.

1) Data are obtained using a common standard test method with a published reproducibility

obtained in accordance with ISO 4259-1 or equivalent.
2) Data are all numeric (i.e. do not contain results such as < xxx or > xxx).
3) A single result only is reported by each participant (i.e. no repeat).
b) The PT statistics requirements are as follows.

The following statistics are required to be provided as part of the PTS report for each round.

a) PT statistics (average and standard deviation) shall be based on at least 10 results, where

at least 16 is strongly recommended, with at least 6 uniquely different values, after outlier

rejection in accordance with the generalized extreme studentized deviation (GESD) as

described in ISO 4259-1 or an equivalent technique.

NOTE 1 PT data with insufficient resolution due to rounding (e.g. cold flow properties of diesel fuel)

can invalidate the last requirement (a minimum of six uniquely different values).

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 4259-3:2020(E)

b) Data distribution is approximately normal as assessed by a generally accepted statistical

technique such as Anderson-Darling (AD) or Shapiro-Wilk at the 0,01 significance level.

NOTE 2 PT data with insufficient resolution due to rounding can overestimate the normality

assessment statistics.
c) PT standard deviation is calculated using the root-mean-square technique.
d) z-scores are as defined in ISO 13528:2015, 9.4.
5 Comparison of PT precision achieved to published precision
5.1 General

The comparison of PT precision achieved to published precision is carried out via a formal

hypothesis test.

The parameter of interest is the standard deviation under reproducibility conditions as defined in

ISO 4259-1.

The null hypothesis (H ) to be tested against an alternate hypothesis (H ) is outlined as follows:

0 1

— H : standard deviation under reproducibility conditions achieved from the PT round (S ) is not

0 R_PT
different from that published (S );
R_pub
— H : S is different from S .
1 R_PT R_pub
The statistical test to be used is the F-test on the variance ratio.
5.2 Perform F-test on the variance ratio

NOTE See Annex A for worked examples of the variance ratio construction and F-test described in this

subclause.
5.2.1 Construction of the variance ratio to be used for the F-test
2 2
The F-test is performed on the variance ratio constructed using (S ) and (S ) .
R_pub R_PT

S is obtained by first calculating the published reproducibility (R ) at the property level for the

R_pub pub

specific PT round using the published reproducibility equation in the standard test method.

Then, divide R by the k-value provided in Table 1 if the associated degree of freedom (df) is known.

pub
If the df for the published reproducibility is not known, divide R by 2,888.
pub
NOTE Division by 2,888 is based on the minimum required df of 30 for R .
pub

S is obtained from the PT report for the specific round. This is the sample standard deviation

R_PT

calculated using the root-mean-square method applied to all non-rejected results.

The F-ratio is constructed by placing the numerically larger quantity in the numerator as follows:

2 2

— if S is numerically larger or equal to S , the variance ratio to be tested = (S ) / (S ) ;

R_pub R_PT R_pub R_PT
2 2
— otherwise, the variance ratio to be tested = (S ) / (S ) .
R_PT R_pub
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 4259-3:2020(E)
Table 1 — k-value for different degrees of freedom
df 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
30 2,888 2,884 2,881 2,877 2,874 2,871 2,868 2,865 2,863 2,861
40 2,858 2,856 2,854 2,852 2,850 2,848 2,847 2,845 2,843 2,842
50 2,841 2,839 2,838 2,837 2,835 2,834 2,833 2,832 2,831 2,830
60 2,829 2,828 2,827 2,826 2,825 2,824 2,824 2,823 2,822 2,821
70 2,821 2,820 2,819 2,819 2,818 2,817 2,817 2,816 2,815 2,815
80 2,814 2,814 2,813 2,813 2,812 2,812 2,811 2,811 2,810 2,810
90 2,810 2,809 2,809 2,808 2,808 2,808 2,807 2,807 2,806 2,806
100 2,806 2,805 2,805 2,805 2,804 2,804 2,804 2,804 2,803 2,803
110 2,803 2,802 2,802 2,802 2,802 2,801 2,801 2,801 2,801 2,800
120 2,800 2,800 2,800 2,799 2,799 2,799 2,799 2,798 2,798 2,798
130 2,798 2,798 2,797 2,797 2,797 2,797 2,797 2,797 2,796 2,796
140 2,796 2,796 2,796 2,795 2,795 2,795 2,795 2,795 2,795 2,795
150 2,794 2,794 2,794 2,794 2,794 2,794 2,793 2,793 2,793 2,793
160 2,793 2,793 2,793 2,793 2,792 2,792 2,792 2,792 2,792 2,792
170 2,792 2,792 2,791 2,791 2,791 2,791 2,791 2,791 2,791 2,791
180 2,791 2,790 2,790 2,790 2,790 2,790 2,790 2,790 2,790 2,790
190 2,790 2,789 2,789 2,789
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4259-3
Première édition
2020-01
Produits pétroliers et connexes —
Fidélité des méthodes de mesure et de
leurs résultats —
Partie 3:
Surveillance et vérification des
données de fidélité publiées relatives
aux méthodes d'essai
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 3: Monitoring and verification of published precision data in
relation to methods of test
Numéro de référence
ISO 4259-3:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4259-3:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4259-3:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Exigences du programme d’essais d’aptitude ........................................................................................................................ 2

4.1 Fournisseur de PTS ............................................................................................................................................................................. 2

4.2 Homogénéité du PT et stabilité des entités soumises à l’essai d’aptitude .......................................... 2

4.2.1 Homogénéité des propriétés ................................................................................................................................. 2

4.2.2 Exigences relatives aux données et statistiques du PT ................................................................... 2

5 Comparaison entre la fidélité obtenue par PT et la fidélité publiée ..............................................................3

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

5.2 Exécution du test F sur le rapport des variances ...................................................................................................... 3

5.2.1 Construction du rapport des variances à utiliser pour le test F ............................................. 3

5.2.2 Comparaison entre le rapport des variances à contrôler et une valeur

critique F ........................................................................................................................................... .....................

_crit_,025 4

5.2.3 Prolongation des comparaisons multiples ................................................................................................ 9

Annexe A (informative) Exemples pratiques du test F ....................................................................................................................10

Annexe B (informative) Utilisation des scores z pour contrôler les performances d’essais

d’aptitude d’un participant donné ..................................................................................................................................................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4259-3:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,

combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité technique

CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes, d’origine

pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à

l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4259-3:2020(F)
Introduction

L’ISO 4259-1 spécifie la méthodologie pour concevoir et exécuter une étude statistique ponctuelle et

globale et pour traiter les données obtenues, utilisée pour parvenir à des estimations de la fidélité grâce

à un échantillonnage aléatoire de laboratoires. Cette estimation globale est publiée dans la méthode

d’essai normalisée comme fidélité attendue.

Le présent document précise la méthodologie pour utiliser les programmes d’essais d’aptitude (au sens

défini dans l’ISO 4259-2) afin d’évaluer l’hypothèse selon laquelle la fidélité obtenue par les laboratoires

dans le programme d’essais d’aptitude est statistiquement cohérente avec la fidélité publiée obtenue à

partir de l’étude de l’ISO 4259-1 décrite ci-dessus. Ce document constitue donc logiquement la suite des

deux premières parties de l’ISO 4259.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4259-3:2020(F)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes
de mesure et de leurs résultats —
Partie 3:
Surveillance et vérification des données de fidélité
publiées relatives aux méthodes d'essai
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie la méthodologie applicable pour la surveillance régulière de la fidélité

obtenue selon la méthode d’essai comparativement à celle publiée dans la méthode d’essai normalisée

à l’aide des programmes d’essais d’aptitude (PTS) étayés par les utilisateurs réguliers de méthodes

d’essai normalisées.

Les modes opératoires décrits dans le présent document sont spécifiquement conçus pour les essais

d’aptitude (PT) réalisés sur des méthodes d’essai normalisées, pour lesquelles une fidélité a été établie,

portant sur des produits pétroliers et connexes qui sont supposés homogènes et dont les données

suivent une distribution approximativement normale.

En outre, le document est applicable aux caractéristiques qui sont (connues pour être) stables dans le

temps et pendant le transport.

Le présent document spécifie la méthodologie de comparaison statistique des écarts-type dans les

conditions de reproductibilité obtenues dans les programmes d’essais d’aptitude par rapport aux

conditions publiées.

Cette comparaison vise à déterminer si la fidélité de la reproductibilité telle qu’elle est publiée est

représentative de celle susceptible d’être obtenue par les participants réguliers aux programmes

d’essais d’aptitude.

Enfin, ce document fournit également des recommandations sur l’utilisation du score z de l’essai

d’aptitude pour contrôler les performances dans le temps d’un participant donné (voir Annexe B).

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4259-1, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —

Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d’essai

ISO 13528:2015, Méthodes statistiques utilisées dans les essais d’aptitude par comparaison interlaboratoires

ISO/IEC 17043, Évaluation de la conformité — Exigences générales concernant les essais d’aptitude

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 4259-1, l’ISO 13528 et

l’ISO/IEC 17043 ainsi que les suivants s’appliquent.
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ISO 4259-3:2020(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
essai d’aptitude

évaluation de la performance d’un participant par rapport à des critères préétablis au moyen de

comparaisons interlaboratoires
3.2
programme d’essais d’aptitude
PTS

programme destiné à évaluer périodiquement l’aptitude des laboratoires participants à exécuter une

méthode d’essai normalisée, à travers l’analyse statistique de leurs résultats d’essai tels qu’ils ont été

obtenus sur des aliquotes préparées à partir d’un seul lot de produit homogène

Note 1 à l'article: La fréquence de ces essais varie en fonction de l’objectif du programme. Chaque exécution

d’essai consiste à soumettre à essai un lot unique de produit. Les produits varient généralement d’un essai à

l’autre.

Note 2 à l'article: Ce terme est aussi communément appelé «Programme de Contrôle croisé Interlaboratoires».

4 Exigences du programme d’essais d’aptitude
4.1 Fournisseur de PTS

le fournisseur de programmes d’essais d’aptitude (PTS) doit se conformer aux exigences techniques et

de gestion définies dans l’ISO/IEC 17043.
4.2 Homogénéité du PT et stabilité des entités soumises à l’essai d’aptitude
4.2.1 Homogénéité des propriétés

L’évaluation de l’homogénéité des propriétés doit être effectuée après que les entités soumises à l’essai

d’aptitude ont été conditionnées dans leur forme finale et avant leur distribution aux participants.

Consulter et suivre l’ISO 13528:2015, l’Annexe B, selon le cas.
4.2.2 Exigences relatives aux données et statistiques du PT

La méthodologie comparative décrite dans le présent document est destinée aux données et aux

statistiques d’essais d’aptitude satisfaisant aux exigences suivantes.
a) Les exigences relatives aux données du PT sont les suivantes.

1) Les données sont obtenues à l’aide d’une méthode d’essai normalisée commune dont la

reproductibilité publiée a été obtenue conformément à l’ISO 4259-1 ou une norme équivalente.

2) Les données sont entièrement numériques (elles ne contiennent pas de résultats censurés tels

que < xxx ou > xxx).
3) Un seul résultat est donné par chaque participant (aucune répétition).
b) Les exigences relatives aux statistiques du PT sont les suivantes.

Pour chaque série, il est nécessaire que le rapport du programme d’essais d’aptitude contienne les

statistiques suivantes.
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1) Les statistiques du PT (écart moyen et écart-type) doivent s’appuyer sur au moins 10 résultats,

16 au moins étant fortement recommandés, avec au moins 6 valeurs différentes et après rejet

des observations aberrantes conformément à la technique de l’écart studentisé généralisé

extrême (Generalized Extreme Studentized Deviation, GESD), comme décrit dans l’ISO 4259-1

ou dans une technique équivalente.

NOTE 1 Des données de PT qui ont une résolution insuffisante en raison de l’arrondi (comme les

propriétés d’écoulement à froid des gazoles) peuvent invalider la dernière exigence (un minimum de six

valeurs toutes différentes).

2) La distribution des données est approximativement normale, lorsqu’elle est évaluée selon une

technique statistique généralement reconnue telle que celle d’Anderson-Darling (AD) ou de

Shapiro-Wilk, au seuil de signification de 0,01.

NOTE 2 Des données de PT qui ont une résolution insuffisante en raison de l’arrondi peuvent

surestimer les statistiques d’évaluation de la normalité.

3) L’écart-type du PT est calculé à l’aide de la technique des moyennes quadratiques.

4) Les scores z sont définis par l’ISO 13528:2015, 9.4.
5 Comparaison entre la fidélité obtenue par PT et la fidélité publiée
5.1 Généralités

La comparaison entre la fidélité obtenue par PT et la fidélité publiée est effectuée à l’aide d’un essai

hypothétique formel.

Le paramètre important est l’écart-type obtenu dans les conditions de reproductibilité définies dans

l’ISO 4259-1.

L’hypothèse nulle (H ) à comparer à une hypothèse alternative (H ) est décrite ci-dessous:

0 1

— H : l’écart-type dans les conditions de reproductibilité obtenues lors de la série d’essais d’aptitude

(S ) n’est pas différent de celui publié (S );
R_PT R_pub
— H : S est différent de S .
1 R_PT R_pub
L’essai statistique à utiliser est le test F sur le rapport des variances.
5.2 Exécution du test F sur le rapport des variances

NOTE Pour des exemples concrets de la construction du rapport des variances et du test F décrits dans la

présente section, voir l’Annexe A.
5.2.1 Construction du rapport des variances à utiliser pour le test F
2 2

Le test F est effectué sur le rapport des variances construit à l’aide de (S ) et de (S ) .

R_pub R_PT

S est obtenu en calculant d’abord la reproductibilité publiée (R ) au niveau de propriété

R_pub pub

correspondant à la série d’essais d’aptitude spécifique à l’aide de l’équation de reproductibilité publiée

donnée dans la méthode d’essai normalisée.

Puis, diviser R par la valeur k indiquée dans le Tableau 1 si le degré de liberté associé (dl) est connu.

pub

Si la valeur dl de la reproductibilité publiée est inconnue, diviser R par 2,888.

pub

NOTE Cette valeur de 2,888 est fondée sur la valeur dl minimale requise de 30 pour R .

pub

S est obtenu à partir du rapport PT de la série spécifique. Il s’agit de l’exemple d’écart-type calculé à

R_PT

l’aide de la méthode des moyennes quadratiques appliquée à l’ensemble des résultats non rejetés.

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Le rapport F est construit en plaçant comme numérateur la grandeur la plus élevée sur le plan

numérique, comme suit:

— si S est numériquement supérieur ou égal à S , le rapport des variances à contrôler est

R_pub R_PT
2 2
= (S ) / (S ) ;
R_pub R_PT
2 2
— sinon, le rapport des variances à contrôler est = (S ) / (S ) .
R_PT R_pub
Tableau 1 — Valeur k pour différents degrés de liberté
dl 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
30 2,888 2,884 2,881 2,877 2,874 2,871 2,868 2,865 2,863 2,861
40 2,858 2,856 2,854 2,852 2,850 2,848 2,847 2,845 2,843 2,842
50 2,841 2,839 2,838 2,837 2,835 2,834 2,833 2,832 2,831 2,830
60 2,829 2,828 2,827 2,826 2,825 2,824 2,824 2,823 2,822 2,821
70 2,821 2,820 2,819 2,819 2,818 2,817 2,817 2,816 2,815 2,815
80 2,814 2,814 2,813 2,813 2,812 2,812 2,811 2,811 2,810 2,810
90 2,810 2,809 2,809 2,808 2,808 2,808 2,807 2,807 2,806 2,806
100 2,806 2,805 2,805 2,805 2,804 2,804 2,804 2,804 2,803 2,803
110 2,803 2,802 2,802 2,802 2,802 2,801 2,801 2,801 2,801
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.