ISO 4259-2:2026

Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test

This document specifies the methodology for applying precision estimates of a test method derived from the processes specified in ISO 4259-1. In particular, it specifies the procedures for setting the property specification limits based upon test method precision where the property is determined using a specific test method, and determines the specification conformance status when there are conflicting results between supplier and receiver. Other applications of this test method precision are briefly described in principle without the associated procedures. The procedures in this document have been designed specifically for petroleum and petroleum-related products, which are normally homogeneous. However, the procedures described in this document can also be applied to other types of homogeneous products. This document is not applicable to non-homogenous products.

Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 2: Interprétation et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai

Le présent document spécifie la méthodologie pour l’application des estimations de fidélité d’une méthode d’essai déterminée selon les processus spécifiés dans l’ISO 4259-1. En particulier, il spécifie les procédures à suivre pour fixer les limites de spécification d’une caractéristique sur la base de la fidélité de la méthode d'essai lorsque la caractéristique est déterminée en utilisant une méthode d'essai spécifique, et il détermine la conformité à une spécification quand il y a des résultats contradictoires entre le fournisseur et le destinataire. D'autres applications de cette fidélité des méthodes d'essai sont brièvement décrites en principe sans les procédures associées. Les procédures du présent document ont été conçues spécifiquement pour les produits pétroliers et leurs produits connexes qui sont normalement homogènes. Cependant, les procédures décrites dans le présent document peuvent aussi s’appliquer à d’autres types de produits homogènes. Le présent document n’est pas applicable aux produits non-homogènes.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Jun-2026
• ICS: 75.080 - Petroleum products in general
• Technical Committee: ISO/TC 28 - Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources
• Drafting Committee: ISO/TC 28/WG 2 - Determination and application of precision data in relation to methods of test
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 09-Jun-2026
• Due Date: 14-Feb-2027
• Completion Date: 09-Jun-2026

Relations

• Consolidates: FprEN ISO 4259-2 - Petroleum and related products - Precision of measurement methods and results - Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test (ISO/FDIS 4259-2:2026)
• Effective Date: 12-Feb-2026
• Revises: ISO 4259-2:2017/Amd 1:2019 - Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test — Amendment 1
• Effective Date: 17-Feb-2024
• Revises: ISO 4259-2:2017 - Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test
• Effective Date: 17-Feb-2024

Overview

ISO 4259-2:2026 is an internationally recognized standard published by the International Organization for Standardization (ISO) for the petroleum industry and related sectors. This document sets out methodologies for interpreting and applying precision data from measurement methods, specifically addressing how to use such data for the setting of property specification limits and the determination of conformance when results differ between supplier and receiver. Designed primarily for homogeneous petroleum and related products, its principles can also be applied to other types of homogeneous products but are not intended for non-homogeneous materials.

By referencing statistically-based precision estimates, ISO 4259-2:2026 helps organizations ensure accuracy and fairness in quality control, product specification setting, and dispute resolution related to test measurements.

Key Topics

• Application of Precision Data: Specifies how to apply precision estimates derived from ISO 4259-1 when setting product specification limits and evaluating conformance to those specifications.
• Repeatability and Reproducibility: Details procedures for assessing the acceptability of test results under repeatability (same laboratory, same conditions) and reproducibility (different laboratories) conditions, using the parameters r (repeatability) and R (reproducibility).
• Specification Setting: Outlines how to construct property specification limits that are statistically sound and aligned with the test method’s scope and precision, ensuring reliable product assessment.
• Assessment of Conformance: Provides procedures for both suppliers and recipients to evaluate the conformity of products to defined specifications with a 95% confidence level, based on single or multiple test results.
• Dispute Resolution: Establishes a structured process for resolving conflicting test results between supplier and receiver, including negotiation and procedural escalation.
• Other Applications: Discusses the use of precision data in broader contexts such as proficiency testing, capability assessments, and comparisons between different test methods.

Applications

ISO 4259-2:2026 plays a vital role in quality assurance across the petroleum industry and similar sectors by:

• Setting Product Specifications: Facilitates the creation of robust and statistically valid specification limits for key product properties, supporting regulatory compliance and market requirements.
• Ensuring Measurement Reliability: Helps laboratories demonstrate that their testing processes are under statistical control, minimizing risk associated with random and systematic errors.
• Supplier-Recipient Transactions: Offers objective criteria for resolving disagreements about product quality, promoting transparency and trust between contracting parties.
• Quality Control and Monitoring: Enhances the integrity of quality control systems by aligning with best practices for statistical evaluation, proficiency testing schemes (PTS), and continuous performance monitoring.
• Applicability Beyond Petroleum: While focused on petroleum products, the methodologies can be transferred to any homogeneous product where measurement accuracy and precision are critical.

Related Standards

ISO 4259-2:2026 is closely linked with several other standards, forming an integrated approach to measurement precision in laboratory testing:

• ISO 4259-1: Provides procedures for the determination of precision data relevant for test methods.
• ISO 4259-3: Specifies requirements for monitoring and verification of precision data through proficiency testing and the assessment of laboratory performance.
• ISO 4259-4: Details the use of statistical control charts to monitor and validate the performance of laboratories and ensure tests remain "in statistical control."
• ISO 4259-5 (referenced): Covers techniques for assessing agreement between different test methods that report on the same property.

Applying ISO 4259-2:2026 helps organizations in the petroleum supply chain and beyond implement robust, traceable, and defensible quality measurement regimes, aligning with international best practices and supporting reliable, comparable laboratory testing across borders.

By integrating ISO 4259-2:2026 into quality management systems, businesses gain confidence in their measurement results and enhance their ability to meet customer and regulatory expectations in the dynamic petroleum and fuels sector.

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 4259-2
Second edition
Petroleum and related products —
2026-06
Precision of measurement methods
and results —
Part 2:
Interpretation and application
of precision data in relation to
methods of test
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats —
Partie 2: Interprétation et application des valeurs de fidélité
relatives aux méthodes d'essai
Reference number
© ISO 2026
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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or ISO’s member body in the country of the requester.
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R . 2
4.1 General .2
4.2 Repeatability, r.2
4.2.1 General .2
4.2.2 Acceptability of results .2
4.2.3 Confidence limits calculations using results collected under repeatability
conditions .3
4.3 Reproducibility, R .4
4.3.1 Acceptability of results .4
4.3.2 Confidence limits calculations using results collected under reproducibility
conditions .5
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property .5
4.4.1 General .5
4.4.2 Process .6
5 Specifications . 6
5.1 Aim of specifications .6
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
test method .6
6 Assessment of quality conformance to specifications . 7
6.1 General .7
6.2 Assessment of quality conformance by the supplier .8
6.3 Assessment of quality conformance by the recipient .9
6.3.1 General .9
6.3.2 Single batch of product .9
6.3.3 Multiple batches of product .9
6.3.4 Procedure for recipient to assess conformance for a single batch of product .10
7 Dispute procedure .12
7.1 Resolve dispute by negotiation . 12
7.2 Use of the test method or procedure in case of dispute . 12
7.3 Dispute resolution procedure . 12
7.4 Dispute unresolved . 13
7.5 Example of a dispute resolution . 15
Annex A (informative) Explanation of formulae given in Clause 4 .16
Annex B (normative) Dispute resolution for specifications based on a specified degree of
criticality .18
Bibliography .21

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and
lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum,
synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and
CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4259-2:2017), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment ISO 4259-2:2017/Amd. 1:2019.
The main changes are as follows:
— included normative references to ISO 4259-3 and ISO 4259-4;
— modified Figures 1, 2 and 3;
— deleted former Annex C because its content is covered by ISO 4259-4.
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
For the purposes of setting product specifications and checking product conformity against these
specifications, standard test methods are usually referenced for specific properties of commercial
petroleum and related products. Two or more measurements of the same property of a specific sample by
a specific test method, or by different test methods that purport to measure the same property, will not
usually give exactly the same result. It is therefore necessary to take proper account of this fact when setting
product specifications, assessing if the differences between test results are within statistical expectation,
and making specification compliance decisions based on limited test results. By using statistically-based
estimates of the precision for a test method, the following can be achieved:
— an objective measure of the reliability of specification limits,
— a specification compliance decision,
— the degree of agreement expected between two or more results obtained in specified circumstances.
This document describes the applications of the precision of test methods as derived from ISO 4259-1. It is
intended to be used in conjunction with the other parts of ISO 4259 series to provide additional guidance on
the application of precision estimates. ISO 4259-3 specifies how to use the precision to assess capability via
proficiency testing and ISO 4259-4 specifies how to use this precision to assess the “in statistical control”
status and precision capability of a specific laboratory in the execution of a test method. Furthermore,
ISO 4259-5 specifies the general approach to the agreement between two different test methods that purport
to measure the same property.
ISO 4259-1 and this document encompass both the determination of precision estimates and the application
[1]
of precision data. The principles within the documents attempt to be aligned with ASTM D6300 regarding
[2]
the determination of the precision estimates and with ASTM D3244 for the utilization of test data.
A glossary of the variables used in this document is included in ISO 4259-1:2026, Annex I.

v
International Standard ISO 4259-2:2026(en)
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2:
Interpretation and application of precision data in relation to
methods of test
1 Scope
This document specifies the methodology for applying precision estimates of a test method derived from
the processes specified in ISO 4259-1. In particular, it specifies the procedures for setting the property
specification limits based upon test method precision where the property is determined using a specific test
method, and determines the specification conformance status when there are conflicting results between
supplier and receiver. Other applications of this test method precision are briefly described in principle
without the associated procedures.
The procedures in this document have been designed specifically for petroleum and petroleum-related
products, which are normally homogeneous. However, the procedures described in this document can also
be applied to other types of homogeneous products.
This document is not applicable to non-homogenous products.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4259-1:2026, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 1:
Determination of precision data in relation to methods of test
ISO 4259-3, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 3:
Monitoring and verification of published precision data in relation to methods of test
ISO 4259-4, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 4: Use of
statistical control charts to validate 'in-statistical-control' status for the execution of a standard test method in
a single laboratory
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/

3.1
proficiency testing scheme
PTS
programme designed for the periodic evaluation of participating laboratories’ testing capability of a
standard test method through the statistical analysis of their test results obtained on aliquots prepared
from a single batch of homogeneous material
Note 1 to entry: The frequency of such testing varies according to the programme objective. Each execution of testing
involves testing of a single batch of material. Materials typically vary from test to test.
Note 2 to entry: This is also commonly referred to as the Interlaboratory Cross Check Program (ILCP).
3.2
recipient
individual or organization who receives or accepts a product delivered by the supplier (3.3)
3.3
supplier
individual or organization responsible for the quality of a product just before it is taken over by the recipient
(3.2)
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R
4.1 General
The value of these quantities is estimated from analysis of variance (two-factor with replication) performed
on the results obtained in a statistically designed inter-laboratory programme in which different
laboratories each test a range of samples. Repeatability and reproducibility values estimated in accordance
with ISO 4259-1 shall be included in each published test method.
NOTE 1 See Annex A for an account of the statistical reasoning underlying the formulae in Clause 4.
NOTE 2 Other equivalent statistical techniques can also be used for these estimations.
In 4.2 to 4.4, it is assumed that the result(s) are obtained from a test method that is "in statistical control"
and “no statistical evidence of systemic bias” vs industry. For determination of "in statistical control", see
ISO 4259-4 and for determination of “no statistical evidence of systemic bias” vs industry, see ISO 4259-3.
4.2 Repeatability, r
4.2.1 General
Most laboratories do not carry out more than one test on each sample for routine quality control purposes
except in some circumstances, such as in cases of dispute or if the test operator wishes to confirm that the
technique used is satisfactory. In such circumstances, when multiple results are obtained, it is useful to check
the consistency of repeated results against the repeatability of the method. The appropriate procedure is
outlined in 4.2.2. It is also useful to know what degree of confidence can be placed on the average results;
see 4.2.3 for the method of determining this.
4.2.2 Acceptability of results
When only two results are obtained under repeatability conditions and their difference is less than or equal
to r, the test operator can consider their work as being under control and may take the average of the two
results as the estimated value of the property being tested.
If the two results differ by more than r, both shall be considered as suspect and at least three more results
obtained. Including the first two, the difference between the most divergent result and the average of the

remainder shall then be calculated and this difference compared with a new value, r , instead of r, given in
Formula (1):
k
rr�� � (1)
21k

where k is the total number of results obtained.
If the difference is less than or equal to r , all the results shall be accepted. If the difference exceeds r ,
1 1
the most divergent result shall be rejected and the procedure specified in this subclause repeated until an
acceptable set of results is obtained.
The average of the acceptable results shall be taken as the estimated value of the property. However, if
two or more results from a total of not more than 20 have been rejected, the operating procedure and the
apparatus shall be checked and a new series of tests made.
4.2.3 Confidence limits calculations using results collected under repeatability conditions
When a single test operator, who is working within the precision limits of the method, obtains a series of k
results under repeatability conditions, giving an average, X , and the results meet the repeatability
requirement in 4.2.2, it can be assumed with 95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic lies
within the following limits, given in Formula (2):
   
R R
X   X  (2)
   
 22  
Where R is defined in Formula (3):
 1
R  1 (3)
Rr
 
k
 
When k = 1, uses the single test result as the value for the X term in Formula (4):
   
R R
X   X  (4)
   
 22  
where R is the published test method reproducibility as discussed in 4.3.
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), it can be assumed
with 95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic is limited as follows for an upper limit
Formula (5):
 XR05, 9 (5)

Or lower limit in Formula (6)
 XR05, 9 (6)

0,84
The factor 0,59 is the ratio , where 0,84 is derived from Annex A.
When r is much smaller than R, little improvement in the precision of the average is obtained by carrying out
multiple testing under repeatability conditions.

4.3 Reproducibility, R
4.3.1 Acceptability of results
The procedure specified in this subclause is intended for judging the acceptability, with respect to the
reproducibility of the test method, of results obtained by different laboratories in normal, day-to-day
operations and transactions. In cases of dispute between a supplier and a recipient, the procedure specified
in Clauses 5 to 7 shall be adopted.
When single results are obtained in two laboratories and their difference is less than or equal to R, the two
results shall be considered as acceptable, and used to calculate the average X . The average X , rather than
either single result separately, shall be used as the estimated value of the tested property.
The true value, μ, of the characteristic is contained within the following limits with a 95 % confidence:
 RR  
XX   (7)
   
   
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), the true value, μ, of
the characteristic is contained with the following limits with a 95 % confidence. For an upper limit, see
Formula (8):
 XR04, 2 (8)

or lower limit, see Formula (9):
 XR04, 2 (9)

05, 9
The factor 0,42 is the ratio of as it is an average of two results.
If the two results differ by more than R, both shall be considered as suspect. Each laboratory shall then
obtain at least three other acceptable results (see 4.2.2).
In this case, the difference between the averages of all acceptable results of each laboratory shall be judged
for conformity using a new value, R , instead of R, as given by Formula (10):
 
1 1
R  1 (10)
Rr  
2 2
kk
 12
where
R is the reproducibility of the method;
r is the repeatability of the method;
k is the number of results of the first laboratory;
k is the number of results of the second laboratory.
If the difference between the averages is less than or equal to R , then these averages are acceptable and
their overall average shall be considered as the estimated value of the tested property. If the difference
between the averages is greater than R , and there is a dispute on the specification conformance of the
tested property, then the procedure specified in Clause 7 shall be adopted.
If circumstances arise in which there are more than two laboratories, each supplying one or more acceptable
results, the difference between the most divergent laboratory average and the average of the remaining N
laboratory averages shall be compared to R :
where
2 2
RR
1 4
R  (11)
22N

r 11 1
RR N  (12)
 

N kk k

12 N
R is given in Formula (3), and corresponds to the most divergent laboratory average.
If this difference is equal to or less than R in absolute value, all results shall be regarded as acceptable and
their average taken as the estimated value of the property.
If the difference is greater than R , the most divergent laboratory average shall be rejected and the
comparison using Formulae (11) and (12) repeated until an acceptable set of laboratory averages is obtained.
The average of these laboratory averages shall be taken as the estimated value of the property. However,
if two or more laboratory averages from a total of not more than 20 have been rejected, the operating
procedure and the apparatus shall be checked and a new series of tests made.
4.3.2 Confidence limits calculations using results collected under reproducibility conditions
When N laboratories obtain one or more results under conditions of repeatability and reproducibility, giving
an average of laboratory averages X , the true value μ of the characteristic is contained within the following
limits with 95 % confidence:
R R
XX (13)
22N N
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), the true value μ of the
characteristic is contained with the following limits with 95 % confidence for an upper limit in Formula (14):
 R 
 X 05, 9 (14)
 
 
N
 
Or lower limit in Formula (15)
 R 
 X 05, 9 (15)
 
 
N
 
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property
4.4.1 General
For the situation where two different test methods purport to measure the same property, the reproducibility
estimates (R) from the respective test methods shall be used in conjunction with the averages obtained
from multiple laboratories for the same material to determine if a bias correction can be applied to improve
statistically the agreement between the two methods for that material. For example, results collected
through proficiency testing schemes (PTS) for different test methods using the same sample can be analysed
in this fashion.
NOTE Discussion on methodology for this type of assessment for the simultaneous analysis of multiple materials/
property levels that span the intersecting scope of two different test methods is beyond the scope of this document.
[3]
Interested readers are encouraged to consult ISO 4259-5 for further information on the subject.

4.4.2 Process
Assume that test method A and test method B are test methods that purport to measure property C.
Calculate the following statistic:
YY
AB
Z  (16)
R R
A B

7,,683L 7 683L
A B
where
Y is the average from L results for property C for a material using test method A, where each
A
A
result is a single result obtained under reproducibility conditions;
L is the total number of laboratories (results) for test method A and should be > 20;
A
R is the reproducibility of test method A;
A
Y is the average from L results for property C for a material using test method B on the same
B
B
material tested by test method A, where each result is a single result obtained under
reproducibility conditions;
L is the total number of laboratories (results) for test method B, and should be > 20;
B
R is the reproducibility of test method B.
B
If Z > 2, it shall be concluded, with 95 % confidence, that a constant bias correction statistically improves the
degree of agreement between test method A and test method B for property C for this material.
5 Specifications
5.1 Aim of specifications
The purpose of a specification is to specify an acceptable limit or limits to the true value, μ, of the property as
determined by a specified test method. In practice, however, this true value can never be established exactly
since the results obtained by applying the specified test method in a single or multiple laboratories can
show acceptable scattering as specified by the repeatability and reproducibility. There is, therefore, always
some uncertainty as to the true value of the tested property determined from a finite number of test results.
Petroleum product compliance with specifications is assessed in accordance with Clauses 6 and 7. By prior
agreement, a supplier and recipient may use the alternative procedures described in Annex B.
WARNING — It is important that the test method specified for the determination of the property
governed by the specification limit(s) is sufficiently precise to reliably determine whether or not the
product meets the specifications.
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
test method
The specification limits shall not be outside the method scope limits as determined in ISO 4259-1.
The lower specification limit shall not be less than the lower scope limit of the test method, and the upper
specification limit shall not be greater than the upper scope limit of the test method (as specified in
ISO 4259-1:2026, 6.5).
In addition, the distance between lower and upper specification limit shall also satisfy the following
condition: upper specification limit minus lower specification limit shall not be less than the quantity 2R
evaluated at lower method scope limit plus 2R evaluated at upper method scope limit. See Figure 1 for an
illustration of this concept.
Usually, specifications deal with limits for the values of the properties. To avoid uncertainty, such limits are
normally expressed as “not less than” or “not greater than”. Limits are of two types:
— a double limit, upper and lower, for example viscosity not less than 5 mm /s and not greater than
16 mm /s; boiling point 100 °C ± 0,5 °C;
— a single limit, upper or lower, for example water content not greater than 2 %; sulfur content not greater
than 10 mg/kg ; solubility of bitumen not less than 99 %.

Key
1 lower method scope limit
2 upper method scope limit
3 maximum range for the specification shall also meet |A − A | ≥ (2R + 2R )
1 2 A1 A2
4 for constant R across the range |A − A | ≥ 4R
1 2
A highest possible maximum specification limit
A lowest possible minimum specification limit
Figure 1 — Specification setting
In cases where, for practical reasons, the value of (A − A ) is less than the above minimum range requirement
1 2
in Figure 1, the results obtained will be of doubtful significance in determining whether a sample does or
does not satisfy the requirements of the specification. According to statistical reasoning, it is desirable for
(A − A ) to be considerably greater than the above minimum range requirement. If not, one or both of the
1 2
following courses shall be adopted:
a) the specification limits shall be examined to see whether they can be widened to fit in with the precision
of the test method;
b) the test method shall be examined to see whether the precision can be improved, or an alternative test
method adopted with an improved precision, to fit in with the desired specification limits.
Conformity to this document requires specifications to be drawn up in accordance with the above principles.
6 Assessment of quality conformance to specifications
6.1 General
6.1.1 This clause provides general information to allow the supplier or the recipient to judge the quality
of a product with regard to the specification based on a single test result as obtained by the supplier or
recipient. If both the supplier's and recipient's single test results are available, the estimate of the true value
shall be obtained in accordance with 4
...

Norme
internationale
ISO 4259-2
Deuxième édition
Produits pétroliers et connexes —
2026-06
Fidélité des méthodes de mesure et
de leurs résultats —
Partie 2:
Interprétation et application des
valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d'essai
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2: Interpretation and application of precision data in
relation to methods of test
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Application et signification de la répétabilité, r, et de la reproductibilité, R . 2
4.1 Généralités .2
4.2 Répétabilité, r .2
4.2.1 Généralités .2
4.2.2 Acceptabilité des résultats .2
4.2.3 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les
conditions de répétabilité .3
4.3 Reproductibilité, R .4
4.3.1 Acceptabilité des résultats .4
4.3.2 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les
conditions de reproductibilité .5
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer le biais entre deux méthodes d’essai
différentes qui prétendent mesurer la même propriété .5
4.4.1 Généralités .5
4.4.2 Processus .6
5 Spécifications . 6
5.1 But des spécifications .6
5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine d’application et
la fidélité de la méthode d’essai spécifiée .7
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications . 8
6.1 Généralités .8
6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur .9
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire .9
6.3.1 Généralités .9
6.3.2 Lot unique de produit .9
6.3.3 Lots multiples de produit.10
6.3.4 Procédure pour le destinataire pour l'évaluation de conformité pour un lot
unique de produit .11
7 Procédure en cas de litige .13
7.1 Résolution des litiges par la négociation . 13
7.2 Utilisation de la méthode d'essai ou de la procédure en cas de litige . 13
7.3 Procédure de résolution des litiges . 13
7.4 Litige non résolu .14
7.5 Exemple de résolution d’un litige .16
Annexe A (informative) Explication des formules données à l'Article 4 . 17
Annexe B (normative) Résolution des litiges pour les spécifications établies à partir d’un degré
spécifié de caractère critique . 19
Bibliographie .22

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes, d'origine
pétrolière, synthétique et biologique, du Comité Européen de Normalisation (CEN), conformément à l'accord
de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 4259-2:2017), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle intègre également l’Amendement ISO 4259-2:2017/Amd. 1:2019.
Les principaux changements sont les suivants:
— ajout des ISO 4259-3 et ISO 4259-4 en tant que références normatives;
— modification des Figures 1, 2 et 3;
— suppression de l’ancienne Annexe C car son contenu est couvert par l’ISO 4259-4.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Pour les besoins de l’établissement de spécifications de produits et pour vérifier la conformité de ces
produits à ces spécifications, les méthodes d’essai normalisées sont généralement référencées pour
les caractéristiques des produits pétroliers commerciaux et des produits connexes. Deux ou plusieurs
déterminations de la même caractéristique d'un échantillon donné, selon une méthode d'essai spécifique
ou selon des méthodes d’essai différentes qui visent à mesurer la même caractéristique, ne donneront
généralement pas exactement le même résultat. Il est donc nécessaire de correctement tenir compte de ce
fait lors de l’établissement des spécifications du produit, en évaluant si les différences entre les résultats
d’essais sont conformes aux attentes statistiques et en prenant des décisions quant à la conformité à une
spécification sur la base d’un nombre limité de résultats d’essais. En utilisant des estimations basées sur les
statistiques de la fidélité d'une méthode, ce qui suit peut être déterminé:
— une mesure objective de la fiabilité des limites de spécification,
— une décision de conformité à une spécification,
— le degré de concordance attendu entre deux ou plusieurs résultats obtenus dans des conditions données.
Le présent document décrit les applications de la fidélité de méthodes d'essai déterminée à partir de
l’ISO 4259-1. Elle est destinée à être utilisée conjointement avec les autres parties de la série ISO 4259
afin de fournir des indications supplémentaires sur l'application des estimations de fidélité. L'ISO 4259-3
spécifie comment utiliser la fidélité pour évaluer la capacité via des essais d'aptitude et l'ISO 4259-4 spécifie
comment utiliser cette fidélité pour évaluer le statut «sous maîtrise statistique» et la fiabilité d'un laboratoire
spécifique dans l'exécution d'une méthode d'essai. En outre, l'ISO 4259-5 spécifie l'approche générale pour
juger de l'accord entre deux méthodes de mesure différentes qui prétendent mesurer la même propriété.
L’ISO 4259-1 et le présent document regroupent tous les deux la détermination d’estimations de fidélité
et l’application des données de fidélité. Les principes énoncés dans ces documents s'efforcent de s'aligner
[1] [2]
sur l’ASTM D6300 concernant la détermination des estimations de fidélité et sur l’ASTM D3244 pour
l’utilisation des données d’essai.
Un glossaire des variables utilisées dans le présent document est donné en Annexe I de l’ISO 4259-1:2026.

v
Norme internationale ISO 4259-2:2026(fr)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats —
Partie 2:
Interprétation et application des valeurs de fidélité relatives
aux méthodes d'essai
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie la méthodologie pour l’application des estimations de fidélité d’une méthode
d’essai déterminée selon les processus spécifiés dans l’ISO 4259-1. En particulier, il spécifie les procédures
à suivre pour fixer les limites de spécification d’une caractéristique sur la base de la fidélité de la méthode
d'essai lorsque la caractéristique est déterminée en utilisant une méthode d'essai spécifique, et il
détermine la conformité à une spécification quand il y a des résultats contradictoires entre le fournisseur
et le destinataire. D'autres applications de cette fidélité des méthodes d'essai sont brièvement décrites en
principe sans les procédures associées.
Les procédures du présent document ont été conçues spécifiquement pour les produits pétroliers et leurs
produits connexes qui sont normalement homogènes. Cependant, les procédures décrites dans le présent
document peuvent aussi s’appliquer à d’autres types de produits homogènes.
Le présent document n’est pas applicable aux produits non-homogènes.
2 Références normatives
Le document suivant est mentionné afin que la totalité ou une partie de son contenu constitue des exigences
de ce document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la
dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4259-1:2026, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d’essai
ISO 4259-3, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 3:
Surveillance et vérification des données de fidélité publiées relatives aux méthodes d'essai
ISO 4259-4, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une
méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4259-1 ainsi que les suivants
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/

3.1
programme d'essais d'aptitude
PTS
programme conçu pour l'évaluation périodique de l’aptitude des laboratoires participants à pratiquer la
méthode d’essai normalisée par l'analyse statistique de leurs résultats obtenus sur des aliquotes préparés à
partir d’un lot unique de produit homogène
Note 1 à l'article: La fréquence de ces essais varie en fonction de l'objectif du programme. Chaque exécution d’essais
consiste à tester un lot unique de produit. Les produits varient généralement d’un essai à l’autre.
Note 2 à l'article: Ceci est également communément appelé programme de contrôle croisé interlaboratoires (ILCP).
3.2
destinataire
personne physique ou morale qui reçoit ou accepte le produit livré par le fournisseur (3.3)
3.3
fournisseur
personne physique ou morale responsable de la qualité d'un produit juste avant qu'il ne soit pris en charge
par le destinataire (3.2)
4 Application et signification de la répétabilité, r, et de la reproductibilité, R
4.1 Généralités
Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité sont estimées à partir de l'analyse de variance (plan
factoriel à deux facteurs avec répétition) effectuée sur les résultats d'un programme interlaboratoires
organisé à des fins statistiques et dans lequel différents laboratoires procèdent chacun à l'essai sur une
gamme d'échantillons. Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité déterminées selon l’ISO 4259-1
doivent être incluses dans chaque méthode d'essai publiée.
NOTE 1 Voir l'Annexe A pour un aperçu du raisonnement statistique sous-jacent aux formules de l’Article 4.
NOTE 2 D’autres techniques statistiques équivalentes peuvent aussi être utilisées pour ces estimations.
Dans les paragraphes 4.2 à 4.4, il est supposé que le(s) résultat(s) sont obtenus à partir d'une méthode
d'essai qui est «sous maîtrise statistique» et «sans aucune preuve statistique d'un biais systémique» par
rapport à l'industrie. Pour la détermination du statut «sous maîtrise statistique», voir l'ISO 4259-4 et pour
la détermination du statut «sans aucune preuve statistique d'un biais systémique» par rapport à l'industrie,
voir l'ISO 4259-3.
4.2 Répétabilité, r
4.2.1 Généralités
Pour les besoins des contrôles qualité de routine, la plupart des laboratoires n'effectuent qu'un seul essai par
échantillon, sauf dans certains cas, par exemple en cas de litige ou lorsque l'opérateur désire vérifier que la
technique utilisée est correcte. Dans ces cas, lorsque plusieurs résultats sont obtenus, il est utile de contrôler
la cohérence des résultats répétés vis-à-vis de la répétabilité de la méthode. La procédure appropriée est
exposée en 4.2.2. Il est également utile de connaître le degré de confiance qui peut être accordé aux résultats
moyens, voir 4.2.3 pour la méthode permettant de le déterminer.
4.2.2 Acceptabilité des résultats
Lorsque deux résultats seulement sont obtenus dans les conditions de répétabilité et que leur différence
est inférieure ou égale à r, l'opérateur d’essai peut considérer que son travail est sous contrôle et prendre la
moyenne des deux résultats comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée.

Si les deux résultats diffèrent de plus de r, ils doivent être considérés comme suspects et il est nécessaire
d'obtenir au moins trois résultats supplémentaires. La différence entre le résultat le plus divergent et la
moyenne des autres doit être ensuite calculée et comparée à une nouvelle valeur, r , au lieu de r, selon la
Formule (1):
k
rr�� � (1)
21k 

où k est le nombre total de résultats obtenus.
Si la différence est inférieure ou égale à r , tous les résultats doivent être acceptés. Si la différence est
supérieure à r , le résultat le plus divergent doit être rejeté et la procédure spécifiée dans le présent
paragraphe répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de résultats acceptables soit obtenu.
La moyenne des résultats acceptables doit être prise comme la valeur estimée de la caractéristique.
Cependant, si deux résultats ou plus, sur un total ne dépassant pas 20, ont été rejetés, le mode opératoire et
l'appareillage doivent être vérifiés et une nouvelle série d'essais effectuée.
4.2.3 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
répétabilité
Lorsqu'un opérateur d’essai unique, travaillant dans les limites de fidélité de la méthode, obtient dans les
conditions de répétabilité, une série de k résultats fournissant une moyenne, X , et lorsque les résultats sont
conformes à l’exigence de répétabilité en 4.2.2, il peut être admis avec un niveau de confiance de 95 %, que la
valeur vraie, μ, de la caractéristique se situe dans les limites suivantes, données dans la Formule (2):
 R   R 
X   X  (2)
   
   
   
Où R est définie dans la Formule (3):
 1 
RRr 1 (3)
 
k
 
Lorsque k = 1, utiliser le résultat d’essai unique comme la valeur pour le terme X dans la Formule (4):
 R   R 
��
X   X  (4)
   
   
   
où R est la reproductibilité de la méthode d’essai publiée comme indiqué en 4.3.
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, il peut
être admis, avec un niveau de confiance de 95 %, que la valeur vraie, μ, de la caractéristique est limitée par
une limite supérieure telle que définie par la Formule (5):
 XR05, 9 (5)

Ou par une limite inférieure telle que définie par la Formule (6)
 XR05, 9 (6)

0,84
Le facteur 0,59 est le rapport , où 0,84 est issu de l'Annexe A.
Lorsque r est beaucoup plus petit que R, une répétition des essais, dans les conditions de répétabilité,
n'apporte qu'une faible amélioration à l'intervalle de confiance de la moyenne.

4.3 Reproductibilité, R
4.3.1 Acceptabilité des résultats
La procédure décrite dans le présent paragraphe est destinée à apprécier, en fonction de la reproductibilité
de la méthode d'essai, la compatibilité des résultats obtenus par plusieurs laboratoires dans des opérations
de routine et lors des transactions. En cas de litige entre un fournisseur et un destinataire, on doit procéder
comme indiqué dans les Articles 5 à 7.
Lorsque la différence entre deux résultats individuels obtenus dans deux laboratoires est inférieure ou égale
à R, les deux résultats doivent être considérés comme acceptables et utilisés pour calculer la moyenne X .
Cette moyenne X , et non pas l'un ou l'autre des résultats individuels séparément, doit être utilisée comme la
valeur estimée de la caractéristique mesurée.
La valeur vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini par les limites suivantes avec un
niveau de confiance de 95 %:
 R   R 
X   X  (7)
   
   
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, la valeur
vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini par les limites suivantes avec un niveau de
confiance de 95 %. Pour une limite supérieure, voir la Formule (8):
 XR04, 2 (8)

ou pour une limite inférieure, voir la Formule (9):
 XR04, 2 (9)

05, 9
Le facteur 0,42 est le rapport , étant donné qu’il s'agit d’une moyenne de deux résultats.
Si la différence entre les deux résultats est supérieure à R, ils doivent, l'un et l'autre, être considérés comme
suspects. Chaque laboratoire doit alors obtenir au moins trois autres résultats acceptables (voir 4.2.2).
Dans ce cas, la différence entre les moyennes de tous les résultats acceptables de chaque laboratoire doit
être appréciée en utilisant, au lieu de R, une nouvelle valeur, R , telle que donnée par la Formule (10):
 
1 1
RRr 1 (10)
 
 
2kk2
 
où
R est la reproductibilité de la méthode;
r est la répétabilité de la méthode;
k est le nombre de résultats du premier laboratoire;
k est le nombre de résultats du second laboratoire.
Si la différence entre les moyennes est inférieure ou égale à R , ces moyennes sont alors acceptables et leur
moyenne doit être considérée comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée. Si la différence entre
les moyennes est supérieure à R et s’il y a un litige sur la conformité à une spécification de la caractéristique
testée, alors la procédure spécifiée à l’Article 7 doit être adoptée.
S’il y a plus que 2 laboratoires, chacun fournissant un ou plusieurs résultats acceptables, la différence entre
la moyenne de laboratoire la plus divergente et la moyenne des moyennes des N laboratoires restants doit
être comparée à R :
où
2 2
RR
1 4
R  (11)
22N
 
r 11 1
RR N  (12)
 
 
N kk k
 
12 N
R est donné dans la Formule (3) et correspond à la moyenne de laboratoire la plus divergente.
Si cette différence est égale ou inférieure à R , en valeur absolue, tous les résultats doivent être considérés
comme acceptables et leur moyenne prise comme valeur estimée de la caractéristique.
Si cette différence est plus grande que R , la moyenne de laboratoire la plus divergente doit être éliminée
et la comparaison basée sur les Formules (11) et (12) répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de moyennes de
laboratoire acceptables soit obtenu.
La moyenne de ces moyennes de laboratoire doit être prise comme la valeur estimée de la caractéristique.
Toutefois, si deux ou plusieurs moyennes de laboratoire, sur un total ne dépassant pas 20, ont été rejetées, le
mode opératoire et l'appareillage doivent être vérifiés et une nouvelle série d'essais effectuée.
4.3.2 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
reproductibilité
Lorsque N laboratoires obtiennent, dans les conditions de répétabilité et de reproductibilité, un ou plusieurs
résultats donnant une moyenne de moyennes de laboratoire X , la valeur vraie, μ, de la caractéristique est
comprise dans les limites suivantes avec un niveau de confiance de 95 %:
R R
XX (13)
22N N
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, la valeur
vraie, μ, de la caractéristique est comprise dans les limites suivantes avec un niveau de confiance de 95 % par
une limite supérieure telle que définie par la Formule (14):
 R 
 X 05, 9 (14)
 
 
 N 
Ou par une limite inférieure telle que définie par la Formule (15)
R
 
 X 05, 9 (15)
 
 
N
 
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer le biais entre deux méthodes d’essai
différentes qui prétendent mesurer la même propriété
4.4.1 Généralités
Pour le cas où deux méthodes d'essai différentes prétendent mesurer la même propriété, les estimations de la
reproductibilité (R) obtenues à partir des méthodes d'essai respectives doivent être utilisées conjointement
avec les moyennes obtenues à partir de plusieurs laboratoires pour le même produit afin de déterminer si
une correction de biais peut être appliquée pour améliorer statistiquement la concordance entre les deux
méthodes pour ce produit. Par exemple, les résultats recueillis par le biais de programmes d'essais d'aptitude

(PTS) pour les différentes méthodes d'essai en utilisant le même échantillon peuvent être analysés de cette
façon.
NOTE Une discussion sur la méthodologie pour ce type d'évaluation pour l'analyse simultanée de plusieurs
produits/niveaux d’une propriété qui couvrent le champ d'intersection de deux méthodes d'essai différentes n’est pas
[3]
compris dans le domaine d’application de ce document. Les lecteurs intéressés sont invités à consulter l’ISO 4259-5
pour plus d’information sur le sujet.
4.4.2 Processus
Supposons que la méthode d'essai A et la méthode d'essai B sont des méthodes d'essai qui prétendent
mesurer la propriété C.
Calculer la statistique suivante:
YY
AB
Z  (16)
R R
A B

7,,683L 7 683L
A B
où
Y est la moyenne des résultats L pour la propriété C pour un produit suivant la méthode d’essai A,
A A
où chaque résultat est un résultat unique obtenu dans les conditions de reproductibilité;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la méthode d'essai A et dont il convient qu’il
A
soit > 20;
R est la reproductibilité de la méthode d'essai A;
A
Y est la moyenne des résultats L pour la propriété C d’un produit suivant la méthode d'essai B
B B
sur le même produit soumis à essai suivant la méthode d'essai A, où chaque résultat est un
résultat unique obtenu dans les conditions de reproductibilité;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la méthode d'essai B et dont il convient qu’il
B
soit > 20;
R est la reproductibilité de la méthode d'essai B.
B
Si Z > 2, il doit être conclu, avec un niveau de confiance de 95 %, qu’une correction de biais constante améliore
statistiquement le degré de concordance entre la méthode d'essai A et la méthode d'essai B pour la propriété
C de ce produit.
5 Spécifications
5.1 But des spécifications
Une spécification a pour but de spécifier une ou des limites acceptables à la valeur vraie, µ, pour la
caractéristique telle que déterminée selon une méthode d’essai spécifique. En pratique, cependant, cette
valeur vraie ne peut jamais être obtenue exactement étant donné que les résultats obtenus par un seul ou
par plusieurs laboratoires appliquant la méthode d'essai spécifiée peuvent avoir une dispersion acceptable
telle que spécifiée par la répétabilité et la reproductibilité. Par conséquent, il existe toujours une certaine
incertitude quant à la valeur vraie de chaque caractéristique mesurée déterminée à partir d’un nombre fini
de résultats d’essai.
La conformité des produits pétroliers avec les spécifications est évaluée suivant les Articles 6 et 7. Sur la
base d'un accord préalable, un fournisseur et un destinataire peuvent utiliser les procédures alternatives
décrites dans l'Annexe B.
AVERTISSEMENT — Il est important que la méthode d’essai spécifiée pour la détermination de la
caractéristique soumise à la/aux limite(s) d’une spécification soit suffisamment précise pour
déterminer de manière fiable si le produit satisfait ou non aux spécifications.

5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine d’application et
la fidélité de la méthode d’essai spécifiée
Les limites de spécification ne doivent pas être hors des limites du domaine d’application de la méthode
telles que déterminées dans l'ISO 4259-1.
La limite de spécification inférieure ne doit pas être en dessous de la limite inférieure du domaine
d’application de la méthode d'essai et la limite de spécification supérieure ne doit pas être au-dessus de la
limite supérieure du domaine d’application de la méthode d'essai (tel que spécifié dans l’ISO 4259-1:2026,
6.5).
En outre, la longueur de l’intervalle défini par les limites de spécification inférieure et supérieure doit
également satisfaire à la condition suivante: la différence entre la limite de spécification supérieure et la
limite de spécification inférieure ne doit pas être inférieure à la somme de la valeur de 2R évaluée à la limite
inférieure du domaine d’application de la méthode et de la valeur de 2R évaluée à la limite supérieure du
domaine d’application de la méthode. Voir la Figure 1 pour une illustration du principe de cette règle.
En général, les spécifications traitent des limites des valeurs des caractéristiques. Pour éviter une confusion,
de telles limites sont normalement exprimées sous la forme «pas inférieur à» ou «pas supérieur à». Les
limites sont de deux types:
— la double limite, supérieure et inférieure, par exemple une viscosité qui ne doit pas être inférieure à
2 2
5 mm /s et ne doit pas être supérieure à 16 mm /s ou un point d'ébullition de 100 °C ± 0,5 °C;
— la limite unique, inférieure ou supérieure, par exemple une teneur en eau qui ne doit pas être supérieure
à 2 %, une teneur en soufre qui ne doit pas être supérieure à 10 mg/kg ou une solubilité de bitume qui ne
doit pas être inférieure à 99 %.
Légende
1 limite inférieure du domaine d’application de la méthode
2 limite supérieure du domaine d’application de la méthode
3 l’intervalle maximum de spécification doit aussi satisfaire |A − A | ≥ (2R + 2R )
1 2 A1 A2
4 pour un R constant sur tout l’intervalle |A − A | ≥ 4R
1 2
A plus haute limite supérieure de spécification possible
A plus basse limite inférieure de spécification possible
Figure 1 — Établissement des spécifications
Dans les cas où, pour des raisons pratiques, la valeur de (A − A ) est inférieure à l'exigence d’intervalle
1 2
minimal prescrite ci-dessus à la Figure 1, les résultats obtenus seront incertains quant à leur capacité à
déterminer si un échantillon satisfait ou ne satisfait pas aux exigences de la spécification. D’un point de
vue statistique, il est souhaitable que (A − A ) soit considérablement plus grand que l'exigence d’intervalle
1 2
minimal prescrite ci-dessus. Si ce n’est pas le cas, l'une des deux ou les deux solutions suivantes doivent être
adoptées:
a) les limites de spécification doivent être examinées pour savoir si elles peuvent être élargies afin de
s'accorder avec la fidélité de la méthode d'essai;

b) la méthode d'essai doit être examinée pour voir si la fidélité peut être améliorée, ou si une méthode
d’essai alternative ayant une meilleure fidélité peut être adoptée, afin d'être en accord avec les limites
de spécification souhaitées.
La conformité au présent document nécessite que les spécifications soient établies conformément aux
principes ci-dessus.
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications
6.1 Généralités
6.1.1 Le présent article fournit des informations générales permettant au fournisseur ou au destinataire
d'apprécier la qualité d'un produit par rapport aux spécifications sur la base d’un résultat unique obtenu par
le fournisseur ou le destinataire. Si les résultats des essais uniques du fournisseur et du destinataire sont
tous deux disponibles, l'estimation de la valeur vraie doit être obtenue conformément au paragraphe 4.3. Si
le destinataire décide de contester la conformité de la caractéristique à la spécification après avoir examiné
son résultat unique ou avoir procédé à l'estimation selon 4.3, la procédure spécifiée à l'Article 7 doit être
suivie.
Comme condition préalable à l'acceptation du fait que les résultats d’essais d’un laboratoire soient utilisés en
6.2, 6.3, à l’Article 7 et à l'Annexe B, les conditions telles que précisées de 6.1.2 à 6.1.4 doivent être satisfaites.
6.1.2 Chaque résultat d’essai de laboratoire doit être obtenu à partir d'une méthode d'essai qui est sous
maîtrise statistique en termes de fidélité et de biais, comme prouvé par des cartes internes de contrôle
statistique de la qualité suivant les méthodologies décrites dans l’ISO 4259-4.
NOTE Des techniques statistiques équivalentes peuvent aussi être utilisées pour ces estimations.
6.1.3 L'écart-type des cartes de contrôle (ou des techniques statistiques équivalentes) en 6.1.2, tel que
calculé à partir d'au moins 30 résultats récents obtenus sur au moins 20 jours, avec des résultats obtenus
avec au moins 8 h d’écart, sous conditions de fidélité du site (voir ISO 4259-4) ne doit pas dépasser l'écart-
type de la méthode d'essai publiée (0,7R / 2,77).
S'il existe des preuves, obtenues à partir des résultats publiés dans le cadre de plusieurs PTS, que le R pour
une méthode d'essai publiée est statistiquement incompatible avec le R véritablement atteint, ce dernier
peut être utilisé en lieu et place du R de la méthode publiée pour juger de la conformité à l’Article 6, pourvu
que toutes les conditions suivantes soient remplies:
— si les R calculés dans le cadre de plusieurs PTS ont suffisamment de degrés de liberté (≥30) en utilisant
des résultats qui ont été correctement filtrés pour les valeurs aberrantes conformément au protocole
GESD de l'ISO 4259-1 ou à une autre technique statistique équivalente, et
— si un accord a été trouvé entre les parties en litige.
6.1.4 Chaque laboratoire doit être en mesure de démontrer, par le biais de résultats obtenus dans le
cadre de programmes d'essais d'aptitude, le cas échéant, une compétence soutenue en matière d'essais
et une absence de biais par rapport aux moyennes des PTS, calculées conformément à l’ISO 4259-3:2020,
Annexe B pour la/les méthode(s) d'essai appropriée(s). Dans le cas où un PTS adapté n’est pas disponible, la
compétence doit être démontrée soit en obtenant un résultat unique sur un matériau de référence certifié
(CRM) à moins de 0,7R de la valeur de référence acceptée (ARV) du CRM, où R est la reproductibilité publiée
de la méthode d'essai évaluée au niveau de l'ARV, soit par d'autres techniques de validation des méthodes
acceptables pour les deux parties.
NOTE Des techniques statistiques équivalentes peuvent aussi être utilisées pour ces estimations.

6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur
Les conditions énoncées de 6.1.2 à 6.1.4 doivent être remplies pour que les résultats des essais de laboratoire
soient acceptés dans le cadre de cette procédure.
Un fournisseur qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractéristique qu'un
résultat unique doit considérer, avec un niveau de confiance de 95 %, que le produit est conforme à la limite
de la spécification, seulement si le résultat, X , est tel que
s
— dans le cas d'une seule limite supérieure, A :
X ≤ A − 0,59R (17)
s 1
— dans le cas d'une seule limite inférieure, A :
X ≥ A + 0,59R (18)
s 2
— dans le cas d'une double limite (A et A ), l'une et l'autre de ces conditions sont satisfaites (voir 4.2.3).
1 2
Les limites de décision avec un niveau de confiance de 95 % telles que calculées suivant les Formules (17)
et (18) sont données pour éclairer le fournisseur et ne sont pas destinées à être interprétées comme une
exigence. Une valeur reportée entre la valeur de la spécification et la limite de la Formule (17) ou (18)
n’est pas une preuve de non-conformité mais est une indication que la confiance pour que le produit
réponde à la limite de la spécification est inférieure à 95 %. Si le résultat est exactement égal à la limite de
spécification, la probabilité pour qu’un résultat d’un nouvel essai, réalisé soit par le fournisseur soit par le
destinataire, réponde à l’exigence de la spécification, est de 50 %. La livraison d’un produit avec un faible
niveau de confiance a pour conséquence directe que la probabilité du destinataire d’obtenir un résultat hors
spécification sera élevée.
Le fournisseur ne doit délivrer le produit que si son résultat d’essai est conforme à la spécification ou d’un
commun accord avec le client.
Si plusieurs résultats sont obtenus par le fournisseur dans les conditions de répétabilité, la moyenne des
résultats acceptables ainsi que R , tel que déterminé en 4.2.2 et 4.2.3, doivent être utilisés par le fournisseur
comme base pour la détermination de la conformité à la spécification.
En cas de litige avec le destinataire, les procédures de l'Article 7 doivent être suivies.
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire
6.3.1 Généralités
La Figure 2 présente un diagramme de procédure qui détaille les étapes décrites dans le présent paragraphe
en tenant compte de toutes les données disponibles et exigences du présent document. Les conditions
énoncées de 6.1.2 à 6.1.4 doivent être remplies pour que les résultats des essais de laboratoire soient acceptés
dans le cadre de cette procédure.
6.3.2 Lot unique de produit
Un destinataire qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractéristique qu'un
résultat unique, doit considérer que le produit ne respecte pas la limite de la spécification avec un niveau de
confiance de 95 %, seulement si le résultat x est tel que
— dans le cas d'une limite supérieure de la spécification, A ,
x > A + 0,59R (19)
— dans le cas d'une limite inférieure de la spécification, A ,
x < A − 0,59R (20)
— dans le cas d'une double limite (A et A ), l'une et l'autre de ces conditions sont satisfaites.
1 2
Les limites de décision avec un niveau de confiance de 95 % telles que calculées suivant les Formules (19)
et (20) sont données pour éclairer le destinataire, et ne sont pas destinées à être interprétées comme une
exigence. Une valeur reportée entre la valeur de la spécification et la limite de la Formule (19) ou (20)
n’est pas une preuve de non-conformité, mais est une indication que la confiance pour que le produit ne
réponde pas à la limite de spécification est inférieure à 95 %. Si le résultat est exactement égal à la limite de
spécification, la probabilité pour qu’un résultat d’un nouvel essai, réalisé soit par le fournisseur soit par le
destinataire, réponde à l’exigence de la spécification, est de 50 %.
Si plusieurs résultats sont obtenus par le destinataire dans les conditions de répétabilité, la moyenne des
résultats acceptables ainsi que R , tel que déterminé en 4.2.3, doivent être utilisés comme base pour la
détermination de la conformité à la spécification.
Si le destinataire décide de contester le statut de conformité à la spécification pour le lot en question,
quel que soit le résultat du destinataire qui a été utilisé comme base pour la décision de contestation, les
procédures de l'Article 7 doivent être respectées.
6.3.3 Lots multiples de produit
Des résultats persistants sur plusieurs lots qui ne respectent pas la limite de spécification, mais dans une
proportion qui n’excède pas 0,59R, constitu
...