ISO 3890-2:2009
(Main)Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) — Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) — Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
ISO 3890-2|IDF 75-2:2009 specifies test methods for the purification of the crude extracts obtained by the general methods given in ISO 3890-1|IDF 75-1. It also gives recommended methods for the determination of the residues of organochlorine compounds in milk and milk products, together with confirmatory tests and clean-up procedures.
Lait et produits laitiers — Détermination des résidus de composés organochlorés (pesticides) — Partie 2: Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation
L'ISO 3890-2|FIL 75-2:2009 spécifie des méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts obtenus avec les méthodes générales données dans l'ISO 3890-1|FIL 75-1. Elle donne également des méthodes recommandées pour la détermination des résidus de composés organochlorés dans le lait et les produits laitiers ainsi que des tests de confirmation et des techniques de purification.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3890-2
IDF
75-2
Second edition
2009-10-15
Milk and milk products — Determination
of residues of organochlorine
compounds (pesticides) —
Part 2:
Test methods for crude extract
purification and confirmation
Lait et produits laitiers — Détermination des résidus de composés
organochlorés (pesticides) —
Partie 2: Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests
de confirmation
Reference numbers
IDF 75-2:2009(E)
©
ISO and IDF 2009
IDF 75-2:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
© ISO and IDF 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
IDF 75-2:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Method A: Liquid-liquid partitioning with acetonitrile and clean-up on a Florisil column .1
4 Method B: Liquid-liquid partitioning with dimethylformamide (DMF) and clean-up on an
alumina column .4
5 Method C: Liquid-liquid partitioning with dimethylformamide (DMF) and clean-up on a
1)
Florisil column.6
6 Method D: Column chromatography on aluminium oxide of precisely defined activity .8
7 Method E: Column chromatography on alumina column .11
1)
8 Method F: Column chromatography on partially deactivated Florisil .13
9 Method G: Column chromatography on partially deactivated silica gel .15
10 Method H: Gel-permeation chromatography.17
11 Confirmatory tests and additional clean-up procedure .18
12 Additional clean-up procedure .27
Bibliography.29
IDF 75-2:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3890-2⎪IDF 75-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
ISO 3890⎪IDF 75 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products —
Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides):
⎯ Part 1: General considerations and extraction methods
⎯ Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
This second edition of ISO 3890-2⎪IDF 75-2 cancels and replaces the first edition (ISO 3890-2:2000), of which
it constitutes a minor revision.
iv © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
IDF 75-2:2009(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
The main task of Standing Committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National Committees for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of the IDF National Committees
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3890-2⎪IDF 75-2 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the former Joint ISO-IDF Group of Experts (E12 — Pesticide residues) which is
now part of the Joint ISO-IDF Action Team on Organic contaminants and Veterinary residues, of the Standing
Committee on Analytical methods for additives and contaminants.
ISO 3890⎪IDF 75 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products —
Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides):
⎯ Part 1: General considerations and extraction methods
⎯ Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
This edition of ISO 3890-2⎪IDF 75-2, together with ISO 3890-1⎪IDF 75-1, cancels and replaces IDF 75C:1991,
of which it constitutes a minor revision.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 75-2:2009(E)
Milk and milk products — Determination of residues of
organochlorine compounds (pesticides) —
Part 2:
Test methods for crude extract purification and confirmation
WARNING — The use of this part of ISO 3890⎪IDF 75 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 3890⎪IDF 75 does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 3890⎪IDF 75 to establish
health and safety practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 3890⎪IDF 75 specifies test methods for the purification of the crude extracts obtained by the
general methods given in ISO 3890-1⎪IDF 75-1. It also gives recommended methods for the determination of
the residues of organochlorine compounds in milk and milk products, together with confirmatory tests and
clean-up procedures.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3890-1⎪IDF 75-1:2009, Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine compounds
(pesticides) — Part 1: General considerations and extraction methods
1)
3 Method A: Liquid-liquid partitioning with acetonitrile and clean-up on a Florisil
column
3.1 Principle
See Reference [3].
Organochlorine compounds, together with the fat, are extracted from the sample by one of the procedures
specified in ISO 3890-1⎪IDF 75-1. The extract is concentrated almost to dryness, then redissolved in light
petroleum and the organochlorine compounds are partitioned into acetonitrile. After mixing the acetonitrile with
an excess of water, the organochlorine compounds are partitioned into light petroleum. This organic phase is
1)
purified chromatographically on a Florisil (synthetic magnesium silicate) column using a mixture of light
petroleum and diethyl ether as eluting solvent. The eluates are concentrated then examined by gas liquid
chromatography (GLC).
1) Florisil (e.g. from Floridin Co.) is an example of a suitable product available commercially. This information is given for
the convenience of users of this part of ISO 3890⎪IDF 75 and does not constitute an endorsement by ISO or IDF of this
product.
IDF 75-2:2009(E)
A special method is described for cheese.
3.2 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
3.2.1 Light petroleum, boiling range 40 °C to 60 °C.
Distil over potassium hydroxide or sodium hydroxide pellets.
3.2.2 Acetonitrile (CH CN), saturated with light petroleum.
To purify, mix 4 l of acetonitrile with 1 ml of orthophosphoric acid and 30 g of phosphorus pentoxide in a
round-bottomed glass flask. Add glass beads and distil at a temperature of between 81 °C and 82 °C. Do not
allow the temperature to exceed 82 °C.
Mix the purified acetonitrile with light petroleum until phase separation just occurs.
3.2.3 Diethyl ether (C H OC H ), peroxide-free.
2 5 2 5
Distil and stabilize with 2,0 % volume fraction absolute ethanol (C H OH).
2 5
3.2.4 Eluting solvent A: mixture of diethyl ether (3.2.3) and light petroleum (3.2.1) (6 + 94 parts by volume).
Dry over 10 g to 25 g of anhydrous sodium sulfate (3.2.6).
3.2.5 Eluting solvent B: mixture of diethyl ether (3.2.3) and light petroleum (3.2.1) (15 + 85 parts by
volume).
Dry over 10 g to 25 g of anhydrous sodium sulfate (3.2.6).
3.2.6 Sodium sulfate (Na SO ), granular, anhydrous.
2 4
Heat at 500 °C ± 25 °C for 4 h. Cool and store in a stoppered bottle.
1)
3.2.7 Adsorbent: Florisil , 60 mesh to 100 mesh.
Activate by heating at 650 °C ± 25 °C for 4 h and immediately pour the adsorbent into well-stoppered bottles
and store in the dark. Before use, heat to 130 °C for at least 5 h.
The adsorbent should be stored either at 130 °C ± 2 °C or at room temperature in a desiccator. In the latter
case it should, however, be heated to 130 °C ± 2 °C every 2 days.
Each batch of adsorbent should be checked from time to time as follows.
Pass 1 ml of a standard hexane solution containing 0,1 mg/l of lindane, heptachlor epoxide, aldrin and dieldrin,
and 0,3 mg/l of endrin through the adsorption column (see ISO 3890-1⎪IDF 75-1:2009, 9.3). Elute and
concentrate as specified in 3.4.3. Determine by gas chromatography.
The adsorbent is satisfactory if lindane, heptachlor, aldrin and heptachlor epoxide are found quantitatively in
the eluting solvent A (3.2.4) and dieldrin and endrin in the eluting solvent B (3.2.5).
3.2.8 Sodium chloride solution (NaCl), 2 % mass fraction solution.
Heat solid sodium chloride at 500 °C ± 25 °C for 4 h before making up the solution.
2 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
IDF 75-2:2009(E)
3.2.9 Ethanol (C H OH), absolute.
2 5
3.2.10 Sodium oxalate (Na C O ) or potassium oxalate (K C O ).
2 2 4 2 2 4
3.3 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
3.3.1 Chromatographic columns, of internal diameter 20 mm and length 300 mm, and with
polytetrafluoroethylene (PTFE) stopcocks and sintered glass discs or glass wool plugs.
2)
3.3.2 Rotary evaporator [Kuderna-Danish or equivalent], with flask of capacity 500 ml, and with
graduated tube attached.
3.3.3 High-speed blender.
3.3.4 Separating funnels, of capacities 125 ml and 1 000 ml.
3.4 Procedure
3.4.1 Extraction of fat and organochlorine compounds.
3.4.1.1 General methods.
See ISO 3890-1⎪IDF 75-1:2009, Annex A.
3.4.1.2 Special method for cheese
Place enough diced sample (to provide 3 g of fat), about 2 g of sodium oxalate or potassium
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3890-2
FIL
75-2
Deuxième édition
2009-10-15
Lait et produits laitiers — Détermination
des résidus de composés organochlorés
(pesticides) —
Partie 2:
Méthodes d'essai pour la purification des
extraits bruts et tests de confirmation
Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine
compounds (pesticides) —
Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
Numéros de référence
FIL 75-2:2009(F)
©
ISO et FIL 2009
FIL 75-2:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés
FIL 75-2:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Méthode A: Séparation liquide-liquide à l'aide d'acétonitrile et purification sur colonne de
Florisil.1
4 Méthode B: Séparation liquide-liquide à l'aide de diméthylformamide (DMF) et purification
sur colonne d'alumine.4
5 Méthode C: Séparation liquide-liquide à l'aide de diméthylformamide (DMF) et purification
1)
sur colonne de Florisil .7
6 Méthode D: Chromatographie sur colonne d'oxyde d'aluminium d'activité définie avec
précision.9
7 Méthode E: Chromatographie sur colonne d'oxyde d'aluminium.11
1)
8 Méthode F: Chromatographie sur colonne de Florisil partiellement désactivé.14
9 Méthode G: Chromatographie sur colonne de gel de silice partiellement désactivé .16
10 Méthode H: Chromatographie par perméation de gel .18
11 Tests de confirmation et procédé supplémentaire de purification .20
12 Procédé supplémentaire de purification.29
Bibliographie.31
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés iii
FIL 75-2:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3890-2⎪FIL 75-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
L'ISO 3890⎪FIL 75 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits laitiers —
Détermination des résidus de composés organochlorés (pesticides):
⎯ Partie 1: Considérations générales et méthodes d'extraction
⎯ Partie 2: Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation
Cette deuxième édition de l'ISO 3890-2⎪FIL 75-2 annule et remplace la première édition (ISO 3890-2:2000),
dont elle constitue une révision mineure.
iv © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés
FIL 75-2:2009(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
La tâche principale des Comités permanents est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont soumis aux Comités
Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 % au moins
des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3890-2⎪FIL 75-2 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'ancien Groupe d'Experts mixte ISO-FIL (E12 — Résidus de
pesticides) qui fait maintenant partie de l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Contaminants organiques et résidus
vétérinaires, du Comité permanent chargé des Méthodes analytiques pour additifs et contaminants.
L'ISO 3890⎪FIL 75 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits laitiers —
Détermination des résidus de composés organochlorés (pesticides):
⎯ Partie 1: Considérations générales et méthodes d'extraction
⎯ Partie 2: Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation
Cette édition de l'ISO 3890-2⎪FIL 75-2, conjointement à l'ISO 3890-1⎪FIL 75-1, annule et remplace la
FIL 75C:1991, dont elle constitue une révision mineure.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 75-2:2009(F)
Lait et produits laitiers — Détermination des résidus de
composés organochlorés (pesticides) —
Partie 2:
Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests
de confirmation
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 peut impliquer l'utilisation
de produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. La
présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 ne prétend pas aborder tous les problèmes de sécurité qui sont
liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène
et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant de l’utiliser.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 spécifie des méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts
obtenus avec les méthodes générales données dans l'ISO 3890-1⎪FIL 75-1. Elle donne également des
méthodes recommandées pour la détermination des résidus de composés organochlorés dans le lait et les
produits laitiers ainsi que des tests de confirmation et des techniques de purification.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3890-1⎪FIL 75-1:2009, Lait et produits laitiers — Détermination des résidus de composés organochlorés
(pesticides) — Partie 1: Considérations générales et méthodes d'extraction
3 Méthode A: Séparation liquide-liquide à l'aide d'acétonitrile et purification sur
1)
colonne de Florisil
3.1 Principe
Voir Référence [3].
Extraction des composés organochlorés ainsi que de la matière grasse de l'échantillon par l'une des
méthodes spécifiées dans l'ISO 3890-1⎪FIL 75-1. Concentration de l'extrait presque jusqu'à sec, puis
redissolution dans l'éther de pétrole et séparation des composés organochlorés dans l'acétonitrile. Après
1) Florisil (fourni par exemple par Floridin Co.) est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 et ne signifie nullement que
l'ISO ou la FIL approuvent ou recommandent l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 1
FIL 75-2:2009(F)
mélange de l'acétonitrile avec un excès d'eau, séparation des composés organochlorés dans l'éther de
1)
pétrole. Purification de la phase organique par chromatographie sur une colonne de Florisil (silicate de
magnésium synthétique) en utilisant comme éluant un mélange d'éther de pétrole et d'éther diéthylique.
Concentration des éluats pour examen par chromatographie en phase gazeuse.
Une méthode particulière est décrite pour le fromage.
3.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté équivalente.
3.2.1 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition compris entre 40 °C et 60 °C.
Distiller sur pastilles d'hydroxyde de potassium ou d'hydroxyde de sodium.
3.2.2 Acétonitrile (CH CN), saturé d'éther de pétrole.
Pour la purification, mélanger 4 l d'acétonitrile avec 1 ml d'acide orthophosphorique et 30 g de pentoxyde de
phosphore dans un ballon en verre à fond rond. Ajouter des billes en verre et distiller à une température
comprise entre 81 °C et 82 °C. La température ne doit pas dépasser 82 °C.
Mélanger l'acétonitrile purifié avec suffisamment d'éther de pétrole pour qu'une séparation des phases se
produise.
3.2.3 Éther diéthylique (C H OC H ), exempt de peroxydes.
2 5 2 5
Distiller et stabiliser avec 2,0 % en fraction volumique d'éthanol absolu (C H OH).
2 5
3.2.4 Solvant d'élution A: mélange d'éther diéthylique (3.2.3) et d'éther de pétrole (3.2.1) (6 + 94 parties
en volume).
Sécher sur 10 g à 25 g de sulfate de sodium anhydre (3.2.6).
3.2.5 Solvant d'élution B: mélange d'éther diéthylique (3.2.3) et d'éther de pétrole (3.2.1) (15 + 85 parties
en volume).
Sécher sur 10 g à 25 g de sulfate de sodium anhydre (3.2.6).
3.2.6 Sulfate de sodium (Na SO ), en granulés, anhydre.
2 4
Chauffer à 500 °C ± 25 °C pendant 4 h. Laisser refroidir et conserver dans un flacon bouché.
1)
3.2.7 Adsorbant: Florisil , 60 mesh à 100 mesh.
Activer l'adsorbant par chauffage à 650 °C ± 25 °C pendant 4 h, le verser immédiatement dans des flacons
bien bouchés et le conserver dans l'obscurité. Avant usage, chauffer à 130 °C pendant au moins 5 h.
Il convient de conserver l'adsorbant soit à 130 °C ± 2 °C soit à la température ambiante dans un dessiccateur.
Dans ce dernier cas, cependant, il est recommandé de le chauffer à 130 °C ± 2 °C tous les 2 jours.
Il convient que chaque
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3890-2
IDF
75-2
Второе издание
2009-10-15
Молоко и молочные продукты.
Определение остатков
хлорорганических соединений
(пестицидов).
Часть 2.
Методы очистки экстрактов из сырья и
подтверждение
Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine
compounds (pesticides).
Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
IDF 75-2:2009(R)
©
ISO и IDF 2009
IDF 75-2 :2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Системаs Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике Общее Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO и IDF 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
IDF 75-2 :2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Метод A: Разделение жидкость – жидкость ацетонитрилом и очистка на колонке
Флорисил (Florisil) .1
4 Метод B: Разделение жидкость – жидкость диметилформамидом (DMF) и очистка на
колонке с оксидом алюминия.4
5 Метод C: Разделение жидкость – жидкость диметилформамидом (DMF) и очистка на
колонке Florisil .7
6 Метод D: Хроматография на колонке с оксидом алюминия точно определенной
активности .9
7 Метод E: Хроматография на колонке с оксидом алюминия.11
8 Метод F: Хроматография на колонке с частично дезактивированным адсорбентом
Florisil.14
9 Метод G: Хроматография на колонке с частично дезактивированным силикагелем.16
10 Метод H: Гель-проникающая хроматография .18
11 Испытания на подтверждение и методика дополнительной очистки.20
12 Процедура дополнительной очистки .29
Библиография.31
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются iii
IDF 75-2:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO
непосредственно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем
вопросам электротехнической стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 3890-2⎪IDF 75-2 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты,
Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией молочной
промышленности (IDF). Этот стандарт должен быть опубликован совместно ISO и IDF.
ISO 3890⎪IDF 75 состоит из следующих частей под общим названием Молоко и молочные продукты.
Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов):
⎯ Часть 1. Общие положения и методы экстракции
⎯ Часть 2. Методы очистки экстрактов из сырья и подтверждение
Настоящее второе издание ISO 3890-2⎪IDF 75-2 отменяет и заменяет первое издание (ISO 3890-2:2000),
которое было подвергнуто незначительному пересмотру.
iv © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
IDF 75-2 :2009(R)
Предисловие
Международная федерация по молочному животноводству (IDF) является некоммерческой
организацией, представляющей всемирное молочное животноводство. Членами IDF являются
Национальные комитеты каждой страны-члена, а также региональные ассоциации по молочному
животноводству, которые имеют подписанное официальное соглашение о совместной деятельности с
IDF. Каждый член IDF имеет право быть представленным в Постоянных комитетах IDF,
осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки стандартных
методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Основная задача Постоянных комитетов заключается в подготовке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Рабочими группами и Постоянными комитетами,
рассылаются Национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве
международных стандартов требует одобрения не менее 50 % Национальных комитетов IDF,
принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 3890-2⎪IDF 75-2 подготовлен Международной федерацией молочной промышленности (IDF) и
Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные
продукты. Этот стандарт должен быть опубликован совместно IDF и ISO.
Вся работа была проведена под руководством совместной ISO-IDF Группы экспертов (E12 — Остатки
пестицидов), которая в настоящее время входит в состав совместной ISO-IDF Рабочей группы по
Органическим загрязнителям и ветеринарным остаткам, Постоянного комитета по Аналитическим
методам определения добавок и загрязнителей.
ISO 3890⎪IDF 75 состоит из следующих частей под общим названием Молоко и молочные продукты.
Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов):
⎯ Часть 1. Общие положения и методы экстракции
⎯ Часть 2. Методы очистки экстрактов из сырья и подтверждение
Настоящее издание ISO 3890-2⎪IDF 75-2, вместе с ISO 3890-1⎪IDF 75-1, отменяет и заменяет стандарт
IDF 75C:1991, который был подвергнут незначительному пересмотру.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются v
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 75-2:2009(R)
Молоко и молочные продукты. Определение остатков
хлорорганических соединений (пестицидов).
Часть 2.
Методы очистки экстрактов из сырья и подтверждение
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применение настоящей части ISO 3890⎪IDF 75 может включать
использование опасных материалов, операций и оборудования. В этой части ISO 3890⎪IDF 75 не
ставится цель решить все проблемы безопасности, связанные с её применением.
Пользователь этой части ISO 3890⎪IDF 75 сам несет ответственность за обеспечение охраны
здоровья и техники безопасности, а также определение применимости регламентных
ограничений до её использования.
1 Область применения
Данная часть ISO 3890⎪IDF 75 устанавливает методы очистки экстрактов из сырья, полученных
общими методами, приведенными в ISO 3890-1⎪IDF 75-1. В ней также приводятся рекомендованные
методы определения остатков хлорорганических соединений в молоке и молочных продуктах наряду с
испытаниями на подтверждение и методиками очистки.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 3890-1⎪IDF 75-1:2009, Молоко и молочные продукты. Определение остатков хлорорганических
веществ (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции
3 Метод A: Разделение жидкость – жидкость ацетонитрилом и очистка на
1)
колонке Флорисил (Florisil)
3.1 Принцип
См. Ссылку [3].
Хлорорганические соединения наряду с жиром экстрагируют из пробы одним из методов, описанных в
ISO 3890-1⎪IDF 75-1. Экстракт концентрируют почти досуха, затем снова растворяют в петролейном
эфире, и разделяют хлорорганические соединения в ацетонитриле. После перемешивания
ацетонитрила с избытком воды, разделяют хлорорганические соединения в петролейном эфире.
1)
Органическую фазу очищают хроматографическим методом на колонке Florisil (синтетический
1) Florisil (например, полученный из Floridin Co.) является примером подходящего продукта, имеющегося в
продаже. Эта информация дается для удобства пользователей данной части ISO 3890⎪IDF 75 и не означает
поддержки этого продукта со стороны ISO или IDF.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 1
IDF 75-2:2009(R)
силикат магния), используя в качестве растворителя для элюирования смесь петролейного эфира и
диэтилового эфира. Элюаты концентрируют и затем исследуют методом газожидкостной
хроматографии (GLC).
Специальный метод включен для сыра.
3.2 Реактивы
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты, если нет иных указаний, и
дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
3.2.1 Петролейный эфир, температурный интервал кипения от 40 °C до 60 °C.
Перегоняют над таблетками гидроксида калия или гидроксида натрия.
3.2.2 Ацетонитрил (CH CN), насыщенный петролейным эфиром.
Для очистки смешивают 4 л ацетонитрила с 1 мл ортофосфорной кислоты и 30 г пентоксида фосфора
в круглодонной стеклянной колбе. Добавляют стеклянных бусинок и перегоняют при температуре от
81 °C до 82 °C. Не допускается поднимать температуру выше 82 °C.
Смешивают очищенный ацетонитрил с петролейным эфиром, пока не произойдет разделение фаз.
3.2.3 Диэтиловый эфир (C H OC H ), не содержащий пероксида.
2 5 2 5
Перегоняют и стабилизируют с помощью абсолютного этанола (C H OH) с объемной долей 2 %.
2 5
3.2.4 Растворитель A для элюирования (элюент А): смесь диэтилового эфира (3.2.3) и
петролейного эфира (3.2.1) (6:94 частей по объему).
Высушивают над безводным сульфатом натрия (3.2.6) массой 10 – 25 г.
3.2.5 Растворитель B, для элюирования (элюент В): смесь диэтилового эфира (3.2.3) и
петролейного эфира (3.2.1) (15:85 частей по объему).
Высушивают над безводным сульфатом натрия (3.2.6) массой 10 – 25 г.
3.2.6 Сульфат натрия (Na SO ),гранулированный, безводный.
2 4
Нагревают при температуре 500 °C ± 25 °C в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в закупоренной бутыли.
1)
3.2.7 Адсорбент: Florisil , от 60 до 100 меш.
Активируют путем нагревания при температуре 650 °C ± 25 °C в течение 4 ч и немедленно пересыпают
адсорбент в надежно закупориваемые бутыли, которые хранят в темном месте. Перед использованием
нагревают до температуры 130 °C в течение не менее 5 ч.
Адсорбент рекомендуется хранить либо при температуре 130 °C ± 2 °C, либо при комнатной
температуре в эксикаторе. В последнем случае, однако, адсорбент необходимо нагревать до
температуры 130 °C ± 2 °C каждые 2 дня.
Каждую партию адсорбента рекомендуется проверять время от времени следующим образом.
Пропускают 1 мл стандартного раствора гексана, содержащего 0,1 мг/л линдана, гептахлорэпоскида,
альдрина и диэлдрина и 0,3 мг/л эндрина через адсорбционную колонку (см. ISO 3890-1⎪IDF 75-1:2009,
9.3) Элюируют и концентрируют в соответствии с 3.4.3. Определяют методом газовой хроматографии.
2 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.