ISO 2977:1974
(Main)Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed aniline point
Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed aniline point
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détermination du point d'aniline et du point d'aniline en mélange
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
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INTERNATIONAL STANDARD @ 2977
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEE,QYHAPO,QHAI( OPI'AHAJAUWX Il0 CTAHLIAPTHSAUAA .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Petroleum products and hydrocarbon solvents -
Determination of aniline point and mixed aniline point
Produits pétroliers et solvants h ydrocarbonés - Détermination du point d'aniline et du point dhniline
en mélange
First edition - 1974-07-01
Lu
-
UDC 665.7 : 547.551 Ref. NO. IS0 2977-1974 (E)
2.
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Descriptors : petroleum products, solvents, tests, physical tests, aniline point, determination.
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Price based on 7 pages
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FORE WO RD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2977 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products, and circulated to the Member Bodies in March
1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Belgium India Romania
Brazil Iran South Africa, Rep. of
Bulgaria Israel Sweden
Canada Mexico Thailand
Chile Netherlands Turkey
New Zealand United Kingdom
Czechoslovakia
Norway U.S.A.
Egypt, Arab Rep. of
U.S.S.R.
Germany Poland
Portugal
Hungary
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
France
O International Organization for Standardization, 1974 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 2977-1974 (E)
Petroleum products and hydrocarbon solvents -
Determination of aniline point and mixed aniline point
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
5 REAGENTS
This International Standard specifies the test procedures for
5.1 Aniline
determining the aniline point of petroleum products and
hydrocarbon solvents, provided the aniline point is below
Dry aniline of analytical reagen quality over potassium
the bubble point and above the solidification point of the
hydroxide pellets, decant, and distil1 fresh on the day of
ani I i ne-sampl e mixture.
use, discarding the first and last 10 %. Aniline thus prepared
shall give an aniline point of 69.3 * 0,2 "C as determined
It also provides a procedure for determining the mixed
from the average of two independent tests having a
aniline point of petroleum products and hydrocarbon
difference of not more than 0,l "C when tested with
solvents having aniline points below the temperature at
n-heptane according to clause 8.
which aniline will crystallize from the aniline-sample
mixture.
As an alternative to distilling the aniline on the day of use,
the aniline may be distilled as described above, the distillate
being collected in ampoules, which are then sealed under
2 REFERENCE
vacuum or dry nitrogen and stored in a cool, dark place for
future use. In either case, rigid precautions must be taken
IS0 2049, Petroleum products - Determination of colour.
to avoid contamination from atmospheric moisture (see
note to 6.2). Experience shows that under these conditions,
aniline should remain unchanged for at least 6 months.
3 DEFINITIONS
e
NOTES
3.1 aniline point : The lowest temperature at which equal
1 The aniline point of aniline and n-heptane determined with
volumes of aniline and the product under test are
automatic apparatus shall be 69.3 2 0.2 'C when corrected in
completely miscible under standardized conditions. accordance with the equation in C.2.1
2 CAUTION : Aniline should not be pipeâted directly by mouth
because of its extreme toxicity. Aniline is also toxic by absorption
3.2 mixed aniline point : The lowest temperature at which
through the skin, even in very small quantities, and should be
two volumes of aniline and one volume of the product
handled with great caution.
under test and one volume of n-heptane are completely
miscible under standardized conditions.
5.2 Calcium sulphate, anhydrous, or sodium sulphate,
3.3 bubble point : The temperature noted at the moment anhydrous.
when bubbles first appear in the body of the mixture under
standardized conditions.
5.3 n-Heptane, conforming to the following requirements
as determined by the specified or equivalent methods.
4 PRINCIPLE
Motor octane number
Specified volumes of aniline and sample or aniline and
(ASTM D2700) 0,o .t 0,2
sample plus n-heptane are placed in a tube and mixed
Density at 20 "C
mechanically. The mixture is heated at a controlled rate
(ASTM D1217) 0,683 80 * 0,000 15 g/ml
until the two phases become miscible. The mixture is then
cooled at a controlled rate and the temperature at which
Refractive index n 2:3c
is recorded as the aniline point or
the two phases separate
mixed aniline point. (ASTM DI2181 1,387 70 5 0,000 15
1
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IS0 2977-1974 (E)
Freezing point Automatic aniline point apparatus is permitted if the
(ASTM 01015) -90,710 "C min. requirements of note 1 to 5.1 are fulfilled (see annex C).
Distillation1) :
6.2 Heating and cooling bath, consisting of a suitable air
50 % recovered
bath, a non-aqueous, non-volatile, transparent liquid bath
(at 1,013 bar) 98,427 f 0,025 "C
or an infrared lamp (250 to 375 W), provided with means
for controlled heating.
Differential, 80 %
NOTE -Water must not be used as either a heating or cooling
recovered minus 20 %
medium since aniline is hygroscopic and moist aniline will give
recovered 0,020 "C max.
For example, the aniline point of the
erroneous test results.
n-heptane reagent as measured with dry aniline is increased from
that specified by approximately 0,5"C if the aniline reagent
contains 0,l 56 of water. If the aniline point is below the dew point
of the atmosphere, pass a slow stream of dry inert gas into the
aniline point tube.
6 APPARATUS
6.3 Aniline point thermometers, partial immersion type,
6.1 Test tube or thin-film apparatus, made of heat-resistant
having ranges of - 38 to + 42 OC, 25 to 105 OC, and 90 to
glass and conforming to the dimensions prescribed in 170°C and conforming to the specifications in the table
annexes A and B respectively. below.
Thermometer specifications
Range -38to-I-42OC 25 to 105 "C
90 to 170 "C
Immersion 51 mm 51 mm 51 mm
Graduation at each 0.2 "c 0,2 Oc 0.2 "c
Longer lines at each 1 Oc 1 Oc 1 Oc
Figured at each 2 "c 2 "c 2 "c
Scale error, not to exceed 0,2 Oc 0,2 Oc 0,2 Oc
Expansion chamber permitting heating to 100 Oc 150 OC 220 "c
Overall length 419 f 5 mm 419 f 5 mm 419 f 5 mm
Stem diameter 6to7mm 6to7mm 6to7mm
Bulb length 10 to 20 mm 10 to 19 mm 10 to 20 mm
Bulb diameter 5to6mm 5to6mm 5to6mm
Distance from bottom of bulb to line at -35°C: 112to124mm 25°C: 106to120mm 90"~: 101 to 115mm
Distance from bottom of bulb to line at 40 OC : 352 to 377 mm 105 "C : 358 to 379 mm 170 " C : 358 to 384 mm
Distance from bottom of bulb to top of
contraction chamber
35 mm (max.)
1) For equipment and method used, see Journal of Research, U.S. National Bureau of Standards, Volume 44, No. 3, 1950, pp. 309 and 310
(RP2079).
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IS0 2977-1974 (E)
6.4 Pipettes, with capacities of IO* 0.04 ml and 9 PRECISION')
5 f 0,02 ml (see note). Provide a rubber suction bulb for
The following criteria shall be used for judging the
use with one of the 10 ml pipettes when measuring aniline.
acceptability of results (95 % confidence level) :
NOTE -The 10 and 5 ml one-mark pipettes specified in
iSO/R 648, Class B, and ISO/R 648, Class A, respectively are
9.1 R epeatabi I ity
suitable.
Duplicate results, that is, two average temperatures
obtained by the same operator in a series of observations as
6.5 Balance, accurate to 0.01 g, suitable for weighing the
specified in clause IO, shall be considered suspect if they
tube and the sample when the sample cannot be pipetted
differ by more than the following amounts :
conveniently.
Repeatability
6.6 Safety goggles, to guard against eye splashes.
Aniline point of :
- clear, light-coloured samples 0,2 "c
- moderately dark to very dark samples 0,3 "C
7 PREPARATION OF THE TEST SAMPLE
Mixed aniline point of :
Dry the sample by shaking vigorously for 3 to 5 min with
about 10% by volume of a suitable drying agent such as
- clear, light-coloured samples 0,2 "c
anhydrous calcium sulphate or anhydrous sodium sulphate.
- moderately dark to very dark samples 0.3 "C
Reduce the viscosity of viscous samples by warming to a
temperature below that which would cause the loss of light
9.2 Reproducibility
ends or the dehydration of the drying agent.
When a result is submitted by each of two laboratories,
Remove any suspended drying agent by centrifugation or
these two results shall be considered suspect if they differ
filtration. When suspended water is visibly present and
by more than the following amounts :
when the sample material is known to dissolve less than
0,03 % of water by mass, centrifuging for the removal of
Rep roduci bi I ity
suspended water is an acceptable procedure.
Aniline point of :
- clear, light-coloured samples 0,5 "C
- moderately dark to very dark
8 PROCEDURE
samples l,o "c
8.1 Choice of method
Mixed aniline point of :
Three methods, to be used as applicable, are specified as
- clear, light-coloured samples 0.7 OC
follows :
- moderately dark to very dark
Method 1 : described in detail in annex A, is applicable to
samples 1.0 Oc
clear, light-coloured samples or to samples not
darker than No. 6.5 colour, as determined
according to IS0 2049. 10 TEST REPORT
Method 2 : described in detail in annex B, is applicable to
10.1 If the range of three successive observations of the
light-coloured samples, to mode
...
-2977
N O R M E I NT ERN AT IO N ALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEEnYHAPOnHAR OPïAHH3AUHR II0 CTAHAAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0 Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détermination
du point d'aniline et du point d'aniline en mélange
Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination of aniline point and mixed aniline point
ii Première édition - 1974-07-01
c
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CDU 665.7 : 547.551 Réf. No : IS0 2977-1974 (F)
point d'aniline, détermination.
Descripteurs : produit pétrolier, solvant, essai, essai physique,
r;
Prix basé sur 7 pages
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i
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
1
3
i
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
I
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2977 a été établie par le Comité Technique
i
ISO/TC 28, Produitspétroliers, et soumise aux Comités Membres en mars 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Inde Roumanie
Allemagne Iran Royaume-Uni
Belgique Israël Suède
Brésil Mexique Tchécoslovaquie
Bulgarie Nouvelle-Zélande Thaï I and e
Canada Norvège Turquie
Chili Pays-Bas U.R.S.S.
Egypre, Rép. arabe d' Pologne U.S.A.
Hongrie Portugal
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
France
O Organisation Internationale de Normalisation, 1974 0
4
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 2977-1974 (F)
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détermination
du point d'aniline et du point d'aniline en mélange
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 5 REACTIFS
La présente Norme Internationale spécifie les méthodes de
5.1 Aniline
détermination du point d'aniline des produits pétroliers et
I)
des solvants hydrocarbonés, utilisables lorsque le point
Sécher de l'aniline, de qualité pure pour analyse, le jour de
d'aniline du produit est inférieur au point de bulle, et
l'emploi, sur de l'hydroxyde de potassium en pastilles, la
supérieur au point de solidification du mélange aniline-prise
décanter et la distiller en éliminant les premiers et les
d'essai.
derniers 10 76 de distillat. Le point d'aniline de I'heptane
normal, déterminé, conformément au chapitre 8, avec de
Elle décrit également une variante dite de détermination du
l'aniline ainsi préparée, doit être de 69.3 f 0,2 OC, moyenne
point d'aniline (ten mélange)), applicable aux produits
de deux résultats indépendants ne différant pas de plus de
pétroliers et aux solvants hydrocarbonés dont les points
0,l Oc.
d'aniline sont inférieurs à la température de cristallisation
de l'aniline dans le mélange d'aniline et de prise d'essai. Au lieu de distiller l'aniline le jour de son emploi, on peut
également la distiller comme indiqué ci-dessus, puis
conserver le distillat sous vide ou en atmosphère d'azote
2 RÉFÉRENCE
anhydre, dans des ampoules scellées et placées dans un
endroit frais et obscur, en vue d'un emploi ultérieur. Dans
IS0 2049, Produits pétroliers - Détermination de la
les deux cas, toutes les précautions doivent être prises pour
couleur.
éviter une contamination par l'humidité de l'atmosphère
(note de 6.2). Dans de telles conditions, l'expérience
montre que l'aniline peut se conserver environ 6 mois.
3 DÉFINITIONS
NOTES
3.1 point d'aniline : Température la plus basse à laquelle
0 1 Le point d'aniline de I'heptane normal, déterminé avec un
des volumes égaux d'aniline et de produit soumis à l'essai
appareil automatique, obtenu avec l'aniline ainsi préparée, doit être,
sont complètement miscibles, dans des conditions
après correction suivant l'équation donnée en C.2.1, de
normalisées. 69.3 t 0.2 "C.
2 PRÉCAUTIONS. Du fait de son extrême toxicjté, l'aniline ne
3.2 point d'aniline en mélange : Température la plus basse doit pas être pipettée directement avec la bouche. Etant également
toxique par absorption au travers de la peau, même en trh faibles
à laquelle deux volumes d'aniline, un volume de produit
quantités, elle doit être manipulée avec beaucoup de précautions.
soumis à l'essai et un volume d'heptane normal sont
complètement miscibles, dans des conditions normalisées.
5.2 Sulfate de calcium, anhydre, ou sulfate de sodium,
anhydre.
3.3 point de bulle : Température relevée au moment où
des bulles apparaissent pour la première fois au sein du
5.3 Heptane normal, conforme aux spécifications
mélange, dans des conditions normalisées.
ci-dessous, vérifiées à l'aide des méthodes indiquées ou à
l'aide de méthodes équivalentes.
4 PRINCIPE
Indice d'octane
Des volumes définis d'aniline et de produits à examiner, ou
(ASTM 02700) 0,o f 0,2
d'aniline, de produit à examiner et d'heptane normal, sont
placés dans un tube et mélangés mécaniquement. Le Masse volumique à 20 OC
mélange est chauffé, à vitesse définie, jusqu'à ce que les (ASTM D1217) 0,683 80 * 0,000 15 g/mi
deux phases se résolvent en une seule, puis refroidi à vitesse
Indice de réfraction n Oc
définie. Le point d'aniline ou le point d'aniline en mélange
(ASTM D1218)
est la température à laquelle les deux phases se séparent. 1,387 70 2 0,000 15
1
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IS0 2977-1974 (F)
Point de congélation Un appareil automatique à point d'aniline peut être utilisé,
(ASTM D1015) -90,710 "C min. s'il permet de respecter la prescription de la note 1 de 5.1
(voir annexe C).
Distillation') :
Température du point
6.2 Bain de chauffage et de refroidissement, consistant en
1: 0,025 "C
50 % (à 1,013 bar) 98,427
un bain d'air, ou bain de liquide non aqueux, non volatil et
transparent, ou lampe infrarouqe (250 à 375 W), muni d'un
dispositif de réglage du chauffage.
Différentielle, augmen-
tation de température
comme agent de chauffage ou de
NOTE -Ne pas utiliser l'eau
entre les points 20 et
refroidissement L'aniline étant hygroscopique, il pourrait
80 % 0,020 "C max.
s'ensuivre des résultats erronés. Par exemple, le point d'aniline de
I'heptane normal est augmenté d'environ 0.5 'C si l'aniline contient
0,l % d'eau. Si le point d'aniline est inférieur au point de rosée de
l'atmosphère ambiante, faire circuler un courant lent de gaz inerte
dans le tube où se fait la détermination.
6 APPAREILLAGE
6.3 Thermomètres à point d'aniline, du type à immersion
partielle, ayant respectivement les échelles de température
6.1 Tube à essai ou appareil à couche mince, fabriqués en
-38 à + 42 OC, 25 à 105 OC, et 90 à 170 OC, conformes
verre résistant à la chaleur, et conformes aux dimensions
:
indiquées dans les annexes A et B respectivement. aux spécifications suivantes
Spécification des thermomètres
Échelle - 38 à + 42 "C 25 à 105 " C 90 à 170 "C
Immersion 51 mm 51 mm 51 mm
Échelon 0,2 "c 0,2 "c 0,2 "c
1 "c 1 "c
Trait plus long chaque 1 "c
Chiffraison chaque 2 "c
2 "c 2 "c
Erreur d'échelle, max. 0.2 Oc 0,2 "c 0,2 "c
Chambre d'expansion permettant
le chauffage à 100 "c 150 "C 220 "c
Longueur totale 419 k 5 mm 419 f 5 mm 419 f 5 mm
Diamètre de la tige 6à7mm 6à7mm 6à7mm
Longueur du réservoir 10 à 20 mm 10 à 19 mm 10 à 20 mm
Diamètre du réservoir 5à6mm 5à6mm 5à6mm
Distance du fond du réservoir
au trait repère -35°C: 112à 124mm 25 "C : 106 à 120 mm
Distance du fond du réservoir
au trait repère 40 "C : 352 à 377 mm 105 "C : 358 à 379 mm 170 "C : 358.à 384 mm
Distance du fond du réservoir au sommet
-
de la chambre de contraction - 35 mm (max.)
La méthode et l'appareillage à utiliser sont décrits dans le Journal of Research, U.S. National Bureau of Standards, volume 44, NO 3, 1950
1)
pages 309 et 310 (RP2079).
2
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I SO 2977 - 1974 ( F)
9.1 Répétabilité
6.4 Pipettes, capacité 10 * 0,04 ml et 5 * 0,02 ml (voir
note). Prévoir une poire d'aspiration en caoutchouc à
Deux résultats, c'est-à-dire deux moyennes de températures
adapter à l'une des pipettes de 10 ml pour prélever l'aniline.
obtenues au cours d'une série d'observations, par le même
NOTE - Les pipettes 6 un trait de 10 ml classe B et de 5 ml
opérateur, conformément aux instructions du chapitre 1 O,
classe A, spécifiées dans I'ISO/R 648, conviennent.
doivent être considérés comme suspects s'ils diffèrent de
plus que les quantités suivantes :
6.5 Balance, précise à 0,Ol g, permettant de peser le tube et
Répétabilité
la prise d'essai lorsque cette dernière ne peut être pipettée.
Point d'aniline :
6.6 Lunettes de sécurité, pour protéger les yeux contre les
projections.
- des échantillons clairs, peu colorés 0,2 "c
- des échantillons modérément ou
7 PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON POUR ESSAI
fortement colorés 0.3 "C
Sécher l'échantillon en l'agitant vigoureusement durant 3 à
Point d'aniline en mélange :
5 min, avec environ 10% en volume d'un agent
déshydratant tel que sulfate de calcium ou de sodium
- des échantillons clairs, peu colorés 0,2 "c
anhydre. Réduire éventuellement sa viscosité en le
- des échantillons modérément ou
chauffant à une température inférieure à celle qui
0
fortement colorés 0,3 "C
provoquerait la perte des fractions légères ou la
déshydratation de l'agent desséchant.
9.2 Reproductibilité
Eliminer l'agent desséchant par centrifugation ou par
filtration. La centrifugation est également un procédé Deux résultats, fournis chacun par un laboratoire, peuvent
acceptable pour éliminer l'eau en suspension, lorsque être considérés comme suspects s'ils diffèrent de plus que
celle-ci est visible, et lorsque l'échantillon est connu pour les quantités suivantes :
dissoudre moins de 0.03 % en masse d'eau.
Reproductibilité
Point d'aniline :
8 MODE OPÉRATOIRE
- des échantillons clairs, peu colorés 0,5 "C
8.1 Choix de la méthode
- des échantillons modérément ou
Trois méthodes, ayant chacune leur domaine d'application,
fortement colorés l,Q "C
sont spécifiées :
Méthode 1 :décrite en détail dans l'annexe A, est applicable Point d'aniline en mélange :
aux échantillons clairs et peu colorés, ou aux
- des échantillons clairs, peu colorés 0,7 "C
échantillons dont la coloration, déterminée
selon I'ISO 2049, n'est pas supérieure à 6.5.
- des échantillons modérément ou
fortement colorés 1.0 "c
Méthode 2 :décrite dans l'annexe B, est applicable aux
échantillons peu colorés, aux échantillons
IO PROCÈS-VERBAL D'ESSAI
modérément colorés, et aux échantillons très
colorés.
10.1 Si, au cours d'un même essai, trois déterminations
Méthode 3: est applicable lorsqu'on utilise un appareil
successives du point d'aniline conduisent à des températures
automatique, conformément aux instructions
ne différant pas de plus de 0,l "C dans le cas d'échantillons
de l'annexe C.
peu colorés, ou de 0,2 "C dans le cas d'échantillons foncés,
prendre comme point d'aniline, la moyenne des
8.2 Détermination du point d'aniline en mélange
températures relevées et l'arrondir à 0,l "C près, après avoir
Ce procédé est
...
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