ISO 2977:1989
(Main)Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed aniline point
Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed aniline point
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détermination du point d'aniline et du point d'aniline en mélange
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Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTER NATIONAL
2977
STANDARD
Second edition
1989-07- 1 5
Petroleum products and hydrocarbon solvents -
Determination of aniline point and mixed aniline
point
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détermination du point d'aniline et
du point d'aniline en mélange
Reference number
IS0 2977 : 1989 (E)
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IS0 2977 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 YO approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 2977 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 2977 : 1974), which has
been revised to include two additional methods suitable for the determination of the
aniline point of samples which may vaporize appreciably at this temperature.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 O CH-1211 Genève 20 O Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 2977 : 1989 (E)
I N TE R N AT1 ON AL STA N DAR D
Petroleum products and hydrocarbon solvents -
Determination of aniline point and mixed aniline point
WARNING - Aniline should not be pipetted directly by mouth because of its extreme toxicity. Aniline is also toxic by
absorption through the skin, even in very small quantities, and should be handled with great caution.
1 Scope and field of application 2 References
e
IS0 2049, Petroleum products - Determination of colour.
1 .I This International Standard specifies the test procedures
for determining the aniline point of petroleum products and
IS0 3838, Crude petroleum and liquid or solid petroleum
hydrocarbon solvents.
products - Determination of density or relative density -
Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary
pyknometer methods.
1.2 It also provides a procedure for determining the mixed
aniline point of petroleum products and hydrocarbon solvents
IS0 5163, Motor and aviation-type fuels - Determination of
having aniline points below the temperature at which aniline
knock characteristics - Motor method.
will crystallize from the aniline-sample mixture.
IS0 5661, Petroleum products - Hydrocarbon liquids -
Determination of refractive index.
1.3 Method 1 is suitable for transparent samples with an
initial boiling point above room temperature and for those with
ASTM D 1015, Standard test method for freezing points of
an aniline point below the bubble point and above the solidifica-
high-purity hydrocarbons.
tion point of the aniline-sample mixture.
Method 2, a thin-film method, is suitable for samples too dark
3 Definitions
for testing by method 1.
Methods 3 and 4 are for samples that may vaporize appreciably
3.1 aniline point: The minimum equilibrium solution
at the aniline point. Method 4 is particularly suitable where only
temperature, in degrees Celsius, of a mixture of equal volumes
small quantities of sample are available.
0
of aniline and the product under test.
Method 5 describes a procedure using an automatic apparatus
2.
suitable for the range covered by methods 1 and
3.2 mixed aniline point: The minimum equilibrium solution
temperature, in degrees Celsius, of a mixture of two volumes of
aniline, one volume of the product under test and one volume
1.4 The aniline point (or mixed aniline point) is useful as an
of heptane.
aid in the characterization of pure hydrocarbons and in the
analysis of hydrocarbon mixtures.
3.3 bubble point: The temperature, in degrees Celsius,
Aromatic hydrocarbons exhibit the lowest and paraffins the
noted at the moment when bubbles first appear in the body of
highest values.
the mixture when heated under standardized conditions.
Cycloparaffins and olefins exhibit values that lie between those
for paraffins and aromatics.
4 Principle
In a homologous series, the aniline points increase with increas-
ing molecular weight. Specified volumes of aniline and sample, or aniline and sample
plus heptane, are placed in a tube and mixed mechanically. The
Although it occasionally is used in combination with other mixture is heated at a controlled rate until the two phases
physical properties in correlative methods for hydrocarbon become miscible. The mixture is then cooled at a controlled
analysis, the aniline point is most often used to provide an
rate and the temperature at which the two phases separate is
estimate of the aromatic hydrocarbon content of mixtures. recorded as the aniline point or mixed aniline point.
1
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6 Apparatus
5 Reagents
For details of the aniline point apparatus required for
6.1
5.1 Aniline
each method see:
Dry aniline of analytical reagent quality over potassium
Annex A for Method 1
hydroxide pellets, decant and distill fresh on the day of use,
Annex 6 for Method 2
discarding the first and last 10 %. Aniline thus prepared shall
give an aniline point of 69,3 f 0,2 OC as determined from the Annex C for Method 3
average of two independent tests having a difference of not
Annex D for Method 4
more than 0,l OC when tested with heptane in accordance
Annex E for Method 5
with 8.1.
NOTE - Alternative apparatus may be used, such as the U-tube
As an alternative to distilling the aniline on the day of use, the
method for dark oils, provided it has been shown to give results of the
aniline may be distilled as described above and the distillate
same precision and accuracy as those described in the annexes.
collected in ampoules which are then sealed under vacuum or
dry nitrogen and stored in a cool, dark place for future use. In
6.2 Heating and cooling bath, consisting of a suitable air
either case, rigid precautions must be taken to avoid
bath, a bath using a non-aqueous, non-volatile, transparent
contamination by atmospheric moisture (see note to 6.2).
liquid, or an infrared lamp (250 to 375 W), provided with means
Experience shows that, under these conditions, the aniline
for controlled heating.
should remain unchanged for at least six months.
Water shall not be used as either a heating or a cooling medium
NOTE - For routine purposes, the distillation process is not
since aniline is hygroscopic and moist aniline will give erroneous
mandatory provided the aniline meets the requirements of the test with
test results. For example, the aniline point of the heptane reagent
heptane.
as measured with dry aniline is increased, from that specified, by
approximately 0,5 OC if the aniline reagent contains 0,l % of
The aniline point of aniline and heptane determined with
water. If the aniline point is below the dew point of the
automatic apparatus shall be 69,3 1: 0,2 OC when corrected
atmosphere, pass a slow stream of dry inert gas into the aniline
using the formula given in E.2.1.
point tube to blanket the aniline-sample mixture.
5.2 Calcium sulfate, anhydrous, or sodium sulfate, an-
6.3 Aniline point thermometers, partial immersion type,
hydrous.
having ranges of -38 to +42 OC, 25 to 105 OC and 90 to
170 OC, and conforming to the specifications in the table.
5.3 Heptane, conforming to the following requirements as
6.4 Pipettes, with capacities of 10 f 0,04 ml and 5 f 0,02 ml
determined by the specified or equivalent methods.
(see note). Provide a rubber suction bulb for use with the
pipettes when measuring out aniline.
Motor octane number
(IS0 5163) 0,o f 0,2
- The 10 ml and 5 ml one-mark pipettes specified in IS0 648,
NOTE
Class B, and IS0 648, Class A, respectively, are suitable.
Density at 20 OC
(IS0 3838) 0,683 80 f 0,000 15 g/ml
6.5 Balance, accurate to 0,Ol g, suitable for weighing the
tube and the sample when the sample cannot be pipetted
Refractive index ni0 OC
conveniently.
(IS0 5661) 1,387 70 f 0,000 15
6.6 Safety goggles, to guard against eye splashes.
Freezing point
(ANSI/ASTM D 1015)l) -90,710 OC min.
6.7 Plastic gloves, impervious to aniline.
Distillation temperaturez):
50 % recovered
(at 101.3 kPa) 98,427 rt 0,025 OC
7 Preparation of the test sample
differential, 80 % Dry the sample by shaking vigorously for 3 to 5 min with about
recovered minus 20 % 10 % (V/V of a suitable drying agent such as anhydrous
calcium sulfate or anhydrous sodium sulfate. Reduce the
recovered 0,020 OC max.
1) 1984 edition.
For equipment and method used, see Journal of Research, U.S. National Bureau of Standards, Volume 44, No. 3, 1950, pp. 309 and 310
2)
(RP 2079).
2
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- Method 4: described in detail in annex D, is applicable
viscosity of viscous samples by warming to a temperature
below that which would cause the loss of light ends or the to the same type of sample as method 3. It is particularly
useful when only limited quantities of sample are available.
dehydration of the drying agent.
-
Remove any suspended drying agent by centrifugation or Method 5: is applicable when using automatic appa-
ratus in accordance with the instructions in annex E.
filtration. Heat samples containing separated wax until they are
homogenous and keep heated during filtration or centrifugation
to ensure no separation of wax. When suspended water is
8.2 Procedure for mixed aniline point
visibly present and when the sample material is known to
dissolve less than 0,03 % (rn/rn) of water, centrifuging for the
This procedure is applicable to samples having aniline points
removal of suspended water is an acceptable procedure.
below the temperature at which aniline crystallizes from the
mixture. Pipette 10 ml of aniline (see warning), 5 ml of the
sample and 5 ml of heptane into a clean, dry apparatus.
8 Procedure
Determine the aniline point of the mixture by method 1 or 2 as
described in annex A or B.
8.1 Choice of method
Five methods, to be used as applicable, are specified as
9 Expression of results
0 follows:
9.1 Recording of results
- Method 1 : described in detail in annex A, is applicable to
clear, light-coloured samples and to samples not darker than
6.5 colour, as determined in accordance with IS0 2049,
9.1.1 If the range of three successive observations of the
having initial boiling points well above the expected aniline
aniline point temperature is not greater than 0,l OC for light-
point.
coloured samples or 0,2 OC for dark samples, report the
average of these temperature observations, corrected for
- Method 2: described in detail in annex B, is applicable
thermometer calibration errors, to the nearest 0,05 OC, as the
to light-coloured samples, to moderately dark samples and
aniline point.
to very dark samples. It is suitable for samples too dark to be
tested by method 1.
9.1.2 If such a range is not obtained after five observations,
- Method 3: described in detail in annex C, is applicable
repeat the test using fresh quantities of aniline and sample in a
to clear samples and to samples not darker than 6.5 colour, clean, dry apparatus; if consecutive temperature observations
as determined by IS0 2049, having initial boiling points show a progressive change, or if the range of observations is
sufficiently low to give incorrect aniline point readings by greater than 0,16 OC for light-coloured samples or 0,3 OC for
method 1 ; for example, aviation gasoline. dark samples, report the method as being inapplicable.
Table - Thermometer specifications
Range -38 to +42 OC 25 to 105 OC
90 to 170 OC
Immersion 50 mm 50 mm 50 mm
Graduation at each
0,2 oc 0.2 oc 0,2 oc
Longer lines at each 1 oc 1 oc 1 oc
Figured at each
2 oc 2 oc 2 oc
Scale error, not to exceed
0.2 oc 0.2 oc 0,2 oc
Expansion chamber permitting
heating to
100 oc 150 OC 220 oc
Overall length 420 I 5 mm 420 I 5 mm 420 f 5 mm
Stem diameter 6to7mm
6to7mm 6to7mm
Bulb length
10 to 20 mm 10 to 20 mm
10 to 20 mm
Bulb diameter
5to6mm 5to6mm 5to6mm
Distance from bottom of bulb to
line at
-35 OC: 112 to 124 mm 25 OC: 106 to 120 mm 90 OC: 101 to 115 mm
Distance from bottom of bulb to
line at 40 OC: 352 to 377 mm
105 OC: 358 to 379 mm 170 OC: 358 to 384 mm
Distance from bottom of bulb to
top of contraction chamber
35 mm max.
3
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IS0 2977 : 1989 (E)
tories on identical test material will in the long run, in the
9.2 Precision
normal and correct operation of the test method, exceed the
values shown below only in one case in 20.
The precision (i.e. repeatability and reproducibility) of the
method, as obtained by statistical examination of interlabora-
Reproducibility
tory test results, is as follows:
Aniline point of:
9.2.1 Repeatability
0,7 OC
- clear light-coloured samples
The difference between successive test results obtained by the
-
moderately dark to very dark
same operator with the same apparatus under constant
samples 1,00C2)
operating conditions and on identical test material will, in the
long run, in the normal and correct operation of the test
Mixed aniline point of:
method, exceed the values shown below only in one case in 20.
- clear light-coloured samples 0,7 OC
Repeatability
-
moderately dark to very dark
1 ,O OC
samples
Anil
...
NORME
IS0
I N T E R N AT I O N A LE
2977
Deuxième édition
1989-07-1 5
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés -
Détermination du point d'aniline et du point
d'aniline en mélange
Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination of aniline point and
mixed aniline point
Numéro de référence
IS0 2977 : 1989 (FI
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IS0 2977 : 1989 (FI
J
Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce 'I
qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes
internationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées
conformément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 2977 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 2977 : 19741, qui a
été révisée de manière à inclure deux méthodes supplémentaires convenant pour la
1
détermination du point d'aniline d'échantillons pouvant subir une forte vaporisation à
cette température.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 CH-121 1 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
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IS0 2977 : 1989 (FI
NORM E I NTE R NAT1 ON ALE
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés -
Détermination du point d'aniline et du point d'aniline
en mélange
AVERTISSEMENT - Du fait de son extrême toxicité, l'aniline ne doit pas être pipettée directement avec la bouche. Étant
également toxique par absorption au travers de la peau, même en de très faibles quantités, elle doit être manipulée avec
beaucoup de précautions.
2 Références
1 Objet et domaine d'application
IS0 2049, Produits pétroliers - Détermination de la couleur.
0 1 .I La présente Norme internationale spécifie les méthodes
de détermination du point d'aniline des produits pétroliers et
IS0 3838, Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides -
des solvants hydrocarbonés.
Détermination de la masse volumique ou de la densité relative -
Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du pycnomètre
1.2 Elle décrit aussi une variante dite de détermination du
bicapillaire gradué.
point d'aniline en mélange, applicable aux produits pétroliers et
aux solvants hydrocarbonés dont les points d'aniline sont infé-
IS0 5163, Carburants pour moteur automobile et aviation -
rieurs à la température de cristallisation de l'aniline dans le
Détermination des caractéristiques antidétonantes - Méthode
mélange d'aniline et de la prise d'essai.
N Moteur)).
1.3 La méthode 1 s'applique aux prises d'essai transparentes
IS0 5661, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
présentant un point initial d'ébullition supérieur à la tempéra-
Détermination de l'indice de réfraction.
ture ambiante et dont le point d'aniline est inférieur au point de
bulle mais supérieur au point de solidification du mélange
ASTM D 1015, Standard test method for freezing points of
d'aniline-prise d'essai.
high-purity hydrocarbons.
La méthode 2, qui est une méthode en couche mince, convient
aux échantillons trop foncés pour subir la méthode 1.
3 Définitions
Les méthodes 3 et 4 concernent les échantillons qui peuvent
subir une forte vaporisation au point d'aniline. La méthode 4
convient particulièrement aux cas où l'on ne dispose que de
3.1 point d'aniline: Température minimale, en degrés Cel-
faibles quantités de la prise d'essai.
1)
sius, d'une solution à l'équilibre pour des volumes égaux d'ani-
line et de produit soumis à l'essai.
La méthode 5 concerne l'utilisation d'un appareil automatique
pouvant être utilisé en liaison avec les méthodes 1 et 2.
3.2 point d'aniline en mélange: Température minimum, en
1.4 Le point d'aniline (ou le point d'aniline en mélange) pré-
degrés Celsius, de solution en équilibre d'un mélange de deux
sente une grande utilité pour aider à caractériser des hydro-
volumes d'aniline, d'un volume du produit soumis à l'essai et
carbures purs et à analyser des mélanges d'hydrocarbures.
d'un volume d'heptane.
Ce sont les hydrocarbures aromatiques qui présentent les
points d'aniline les plus faibles, et les hydrocarbures paraffi-
3.3 point de bulle: Température relevée, en degrés Celsius,
niques les points d'aniline les plus élevés.
au moment où des bulles apparaissent pour la première fois au
sein du mélange lorsque celui-ci est chauffé, dans des condi-
Les cycloparaffines et les oléfines présentent des points d'aniline
tions normalisées.
intermédiaires entre ceux des paraffines et des aromatiques.
Dans des séries homologues, les points d'aniline augmentent
avec la masse moléculaire.
4 Principe
Bien que l'on puisse l'utiliser en combinaison avec d'autres pro-
priétés physiques dans des méthodes de corrélation avec
Des volumes définis d'aniline et d'échantillon, ou d'aniline,
l'analyse des hydrocarbures, c'est le point d'aniline dont on se
d'échantillon et d'heptane, sont placés dans un tube et mélangés
sert le plus fréquemment pour obtenir une estimation de la
mécaniquement. Le mélange est chauffé à vitesse définie jusqu'à
teneur des mélanges en hydrocarbures aromatiques.
ce que les deux phases se résolvent en une seule. Le mélange est
1
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IS0 2977 : 1989 (FI
alors refroidi à vitesse définie et la température à laquelle les 6 Appareillage
deux phases se séparent est notée comme étant le point
d'aniline ou le point d'aniline en mélange.
6.1 Se référer aux annexes suivantes pour les détails
concernant l'appareillage de détermination du point d'aniline,
selon la méthode utilisée:
5 Réactifs
annexe A pour la méthode 1
5.1 Aniline annexe 6 pour la méthode 2
C pour la méthode 3
annexe
Sécher de l'aniline, de qualité pure pour analyse, le jour de
annexe D pour la méthode 4
l'emploi, sur de l'hydroxyde de potassium en pastilles, la
décanter et la distiller en éliminant les premiers et derniers 10 %
annexe E pour la méthode 5
de distillat. Le point d'aniline de I'heptane, déterminé
NOTE - On peut utiliser un autre appareillage, par exemple la
conformément à 8.1 avec de l'aniline ainsi préparée doit être de
méthode du tube en U pour les huiles foncées, à la condition que l'on
69,3 f 0,2 OC, moyenne de deux résultats indépendants ne
ait pu montrer que cet appareil donnait des résultats présentant la
différant pas de plus de 0,l OC.
même fidélité et la même précision que ceux décrits dans les annexes.
Au lieu de distiller l'aniline le jour de son emploi, on peut
également la distiller comme indiqué ci-dessus, puis conserver 6.2 Bain de chauffage et de refroidissement, consistant
en un bain d'air, ou un bain de liquide non aqueux, non volatil
le distillat sous vide ou sous atmosphère d'azote anhydre, dans
et transparent, ou lampe infrarouge (250 W à 375 W), munie
des ampoules scellées ou placées dans un endroit frais et
0
d'un dispositif de réglage du chauffage.
obscur, en vue d'un emploi ultérieur. Dans les deux cas, toutes
les précautions doivent être prises pour éviter une contami-
Ne pas utiliser l'eau comme agent de chauffage ou de refroi-
nation par l'humidité de l'atmosphère (note de 6.2). Dans de
dissement. L'aniline étant hygroscopique, il pourrait s'ensuivre
telles conditions, l'expérience montre que l'aniline peut se
des résultats erronés. Par exemple, le point d'aniline de
conserver au moins 6 mois.
I'heptane est augmenté d'environ 0,5 OC si l'aniline contient
0,l % d'eau. Si le point d'aniline est inférieur au point de rosée
NOTE - Pour les contrôles de routine, la distillation n'est pas
obligatoire, du moment que l'aniline satisfait aux exigences de l'essai de l'atmosphère ambiante, faire circuler un courant lent de gaz
d'heptane.
inerte dans le tube où se fait la détermination, pour protéger le
mélange d'échantillon d'aniline.
Le point d'aniline du mélange aniline-heptane déterminé par
l'appareil automatique doit être de 69,3 f 0,2 OC après
6.3 Thermomètres à point d'aniline, du type à immersion
correction conformément à l'équation donnée en E.2.1.
partielle, ayant respectivement les échelles de température - 38
à + 42 OC, 25 à 105 OC et 90 à 170 OC, conformes aux spéci-
5.2 Sulfate de calcium, anhydre, ou sulfate de sodium,
fications indiquées dans le tableau.
anhydre.
6.4 Pipettes, de capacité 10 f 0,04 ml et 5 f 0,02 ml (voir
5.3 Heptane, conforme aux spécifications ci-dessous,
la note). Prévoir une poire d'aspiration en caoutchouc à adapter
vérifiées à l'aide des méthodes indiquées ou à l'aide de
aux pipettes pour prélever l'aniline.
méthodes équivalentes.
NOTE - Les pipettes à un trait de 10 ml classe B et de 5 ml classe A
Indice d'octane moteur
selon I'ISO 648 peuvent être utilisées.
0
(IS0 5163) 0,o f 0,2
6.5 Balance, précise à 0,Ol g près, permettant de peser le
Masse volumique à 20 OC
tube et la prise d'essai lorsque cette dernière ne peut être
(IS0 3838) 0,683 80 I 0,ooO 15 g/ml
pipettée commodément.
Indice de réfraction ngo Oc
(IS0 5661) 1,387 70 I 0,ooO 15
6.6 Lunettes de s6curité. pour protéger les yeux contre les
projections.
Point de congélation
(ANSVASTM D 1015)l) -90,710 OC min.
Gants en matière plastique, imperméables à l'aniline.
6.7
Distillation*):
Température du point 50 %
(à 101,3 kPa) 98,427 It 0,025 OC 7 Préparation de l'échantillon pour essai
Distillation différentielle,
Sécher l'échantillon en l'agitant vigoureusement durant 3 à
augmentation de 5 min avec environ 10 % (V/W d'un agent déshydratant
température entre les
approprié. par exemple, le sulfate de calcium anhydre ou le
points 20 % et 80 % 0,020 OC max. sulfate de sodium anhydre. Réduire éventuellement sa visco-
1) Édition de 1984.
2) La méthode et l'appareillage à utiliser sont décrits dans le Journal of Research, U.S. National Bureau of Standards, Volume 44, No 3, 1950,
pp. 309 et 310 (RP 2079).
2
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IS0 2977 : 1989 (FI
- Méthode 4: décrite en détail dans l’annexe D, s’applique
sité en le chauffant à une température inférieure à celle qui
aux mêmes types d’échantillons que la méthode 3. Elle est
provoquerait la perte des fractions légères ou la déshydratation
particulièrement utile quand on ne dispose que de quantités
du dés hydratant .
limitées de l‘échantillon.
Éliminer les traces de déshydratant en suspension par centri-
- Méthode 5: cette méthode s’applique lors de l’utilisation
fugation ou filtration. Chauffer les éléments contenant de la
de l‘appareil automatique selon les instructions de l’annexe E.
cire jusqu’à ce qu’ils soient homogènes et les maintenir à la
température au cours des opérations de filtration ou de
centrifugation, afin d’éviter la séparation de la cire. La
8.2 Détermination du point d‘aniline en mélange
centrifugation est également un procédé acceptable pour
éliminer l‘eau en suspension lorsque celle-ci est visible, et
Ce procédé est applicable aux échantillons dont le point
lorsque l’on sait que l’échantillon dissout moins de 0,03 % d‘aniline est inférieur à la température à laquelle l’aniline
(mlm) d‘eau.
cristallise dans le mélange. Dans ce cas pipetter 10 ml d‘aniline
(voir avertissement), 5 ml de l’échantillon et 5 ml d‘heptane
dans un appareil propre et sec. Déterminer le point d’aniline du
mélange par la méthode 1 ou 2 comme il est décrit dans
8 Mode opératoire
l’annexe A ou B.
8.1 Choix de la méthode
9 Expression des résultats
Cinq méthodes, ayant chacune son domaine d‘application,
0
sont spécifiées ci-après :
9.1 Notation des résultats
- Méthode 1: décrite en détail dans l’annexe A,
s‘applique aux échantillons limpides et peu colorés, ou aux
9.1.1 Si trois observations successives du point d’aniline
échantillons dont la coloration, déterminée selon I‘ISO 2049, conduisent à des températures ne différant pas de plus de
n’est pas plus foncée que 6.5, présentant un point initial 0,l OC dans le cas d’échantillons peu colorés, ou de 0,2 OC
d’ébullition au-dessus du point d’aniline attendu. dans le cas d’échantillons foncés, prendre comme point
d’aniline la moyenne des températures relevées, l‘arrondir à
- Méthode 2: décrite en détail dans l’annexe B, 0.05 OC près, après avoir apporté les corrections correspondant
s’applique aux échantillons peu colorés, aux échantillons
aux erreurs d’étalonnage du thermomètre.
modérément foncés ou aux échantillons très colorés. Elle
s’applique aux échantillons trop foncés pour pouvoir subir la
9.1.2 Si cinq déterminations successives ne permettent pas
méthode 1. d’obtenir une telle fidélité, faire un nouvel essai en utilisant de
nouvelles prises d’essai et un appareil propre et sec; si les
- Méthode 3: décrite en détail dans l’annexe C, mesures consécutives de la température montrent un chan-
s‘applique aux échantillons clairs, ou aux échantillons gement progressif, ou bien si les écarts entre les résultats
présentant une coloration inférieure à 6.5 selon I’ISO 2049, d‘essai répétés sont supérieurs à 0,16 OC dans le cas d‘échantil-
et présentant un point initial d’ébullition trop bas pour que la lons peu colorés, ou à 0.3 OC dans le cas d’échantillons foncés,
méthode 1 donne des résultats corrects pour le point indiquer dans le procès-verbal d‘essai que la méthode est
d’aniline, par exemple, dans le cas des essences d’aviation. inapplicable.
Tableau - Spécifications des thermomètres
Échelle -38 à +42 OC 25 à 105 OC 90 à 170 OC
50 mm
Immersion 50 mm 50 mm
Échelon 0,2 oc 0.2 oc 0.2 oc
1 oc 1 oc 1 oc
Trait plus long, chaque
Chiff raison, chaque 2 oc 2 oc 2 oc
Erreur d‘échelle, max. 0,2 oc 0,2 oc 0.2 oc
Chambre d’expansion permettant le
100 oc 220 oc
chauffage à 150 oc
Longueur totale 420 f 5 mm 420 f 5 mm 420 f 5 mm
Diamètre de la tige 6à7mm 6à7mm 6à7mm
10 à 20 mm 10 à 20 mm 10 à 20 mm
Longueur du réservoir
Diamètre du réservoir 5à6mm 5à6mm 5à6mm
Distance du fond du réservoir au
trait repère -35 OC: 112 à 124 mm 25 OC: 106 à 120 mm 90 OC: 101 à 115 mm
Distance du fond du réservoir au
40 OC: 352 à 377 mm à 379 mm à 384 mm
trait repère 105 OC: 358 170 OC: 358
Distance du fond du réservoir au
sommet de la chambre de contraction 35 mm max.
3
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IS0 2977 : 1989
d'une longue série d'essais effectués en appliquant correc-
9.2 Fidélité
tement et normalement la méthode d'essai, dépasser les
La fidélité de la méthode (c'est-à-dire répétabilité et repro- valeurs suivantes qu'une fois sur 20:
ductibilité) obtenue à partir de l'examen statistique des
Reproductibilité
résultats d'essais interlaboratoires, est la suivante.
Point d'aniline
9.2.1 Répétabilité
- des échantillons clairs, peu colorés 0,7 OC
La différence entre deux résultats d'essais successifs obtenus
- des échantillons modérément ou
par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
fortement colorés 1,00C2)
conditions opératoires identiques et sur un même produit, ne
doit, au cours d'une longue série d'essais effectués en
Point d'aniline en mélange
appliquant correctement et normalement la méthode d'essai,
-
des échantillons clairs, peu colorés 0,7 OC
dépasser les valeurs suivantes qu'une fois sur 20.
- des échantillons modérément ou
Répétabilité
fortement colorés 1 ,O OC
Point d'aniline
- des échantillons clairs, peu colorés 0,16 OC
10 Procès-verbal d'essai
- des échantillons modérément ou
Le procès-verbal d'essai doit conten
...
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