ISO 3890-1:2009

Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) — Part 1: General considerations and extraction methods

ISO 3890-1|IDF 75-1:2009 describes general considerations and specifies extraction methods for the determination of residues of organochlorine pesticides in milk and milk products. A method for high-fat products is specified in an annex. Guidance is given on the conduct of analyses in the presence of polychlorinated biphenyls (PCBs) in another annex. The methods are applicable to: alpha-HCH; beta-HCH; gamma-HCH; aldrin/dieldrin; heptachlor and heptachlorepoxide; isomers of DDT, DDE, TDE; chlordane and oxychlordane; and endrin. Certain methods are applicable to delta-ketoendrin and HCB.

Lait et produits laitiers — Détermination des résidus de composés organochlorés (pesticides) — Partie 1: Considérations générales et méthodes d'extraction

L'ISO 3890-1|FIL 75-1:2009 fournit des considérations générales et spécifie des méthodes d'extraction relatives à la détermination des résidus de pesticides organochlorés dans le lait et les produits laitiers. Une méthode destinée aux produits à teneur élevée en matière grasse est spécifiée dans une annexe. Des lignes directrices pour la réalisation des analyses en présence de polychlorobiphényles (PCB) sont données dans une autre annexe. Les méthodes sont applicables aux composés alpha-HCH; bêta-HCH; gamma-HCH; aldrine/dieldrine; heptachlore et heptachlore époxyde; isomères de DDT, DDE, TDE; chlordane et oxychlordane; et endrine. Certaines méthodes sont applicables aux composés delta-kéto-endrine et HCB.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Oct-2009
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 16-Feb-2022

Relations

• Revises: ISO 3890-1:2000 - Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) — Part 1: General considerations and extraction methods
• Effective Date: 28-Feb-2009

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3890-1
IDF
75-1
Второе издание
2009-10-15

Молоко и молочные продукты.
Определение остатков
хлорорганических соединений
(пестицидов).
Часть 1.
Общие положения и методы
экстракции
Milk and milk products – Determination of residues of organochlorine
compounds (pesticides) –
Part 1: General considerations and extraction methods



Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочные номера
ISO 3890-1:2009(R)

IDF 75-1:2009(R)
©
 ISO и IDF 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Системаs Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике Общее Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO и IDF 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20 Diamant Building  Boulevard Auguste Reyers 80  B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
4 Принцип .2
5 Требования к реактивам и материалам .2
6 Требования к аппаратуре .4
7 Отбор проб .6
8 Подготовка пробы для испытания .6
8.1 Молоко .6
8.2 Сгущенное молоко .6
8.3 Сгущенное молоко с сахаром .7
8.4 Порошкообразные молочные продукты .7
8.5 Масло и молочный жир .7
8.6 Сыр .7
8.7 Другие молочные продукты .7
9 Методика .7
9.1 Общие положения .7
9.2 Экстракция.8
9.3 Очистка .8
10 Предварительные испытания .8
11 Количественное определение .8
12 Испытания на подтверждение .9
13 Оценка результатов .9
13.1 Расчет результатов .9
13.2 Представление и выражение результатов .9
14 Прецизионность. 10
14.1 Оценка прецизионности . 10
14.2 Повторяемость . 10
14.3 Воспроизводимость . 10
14.4 Предел определения . 11
15 Протокол испытания . 11
Приложение A (нормативное) Экстракция жира и хлорорганических соединений и
определение содержания жира . 13
Приложение B (информативное) Анализ в присутствии полихлорбифенилов (PCB). 17
Библиография . 18

© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO
непосредственно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем
вопросам электротехнической стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 3890-1IDF 75-1 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты,
Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией молочной
промышленности (IDF). Этот стандарт должен быть опубликован совместно ISO и IDF.
ISO 3890IDF 75 состоит из следующих частей под общим названием Молоко и молочные продукты.
Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов):
 Часть 1. Общие положения и методы экстракции
 Часть 2. Методы очистки экстрактов из сырья и подтверждения
Настоящее второе издание ISO 3890-1IDF 75-1 отменяет и заменяет первое издание (ISO 3890-1:2000),
которое было подвергнуто незначительному пересмотру.
iv © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
Предисловие
Международная федерация по молочному животноводству (IDF) является некоммерческой
организацией, представляющей всемирное молочное животноводство. Членами IDF являются
Национальные комитеты каждой страны-члена, а также региональные ассоциации по молочному
животноводству, которые имеют подписанное официальное соглашение о совместной деятельности с
IDF. Каждый национальный комитет имеет право быть представленным в Постоянных комитетах IDF,
осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки стандартных
методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Основная задача Постоянных комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые Рабочими группами и Постоянными комитетами, рассылаются
Национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве международных стандартов
требует одобрения не менее 50 % Национальных комитетов IDF, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 3890-1IDF 75-1 подготовлен Международной федерацией молочной промышленности (IDF) и
Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные
продукты. Этот стандарт должен быть опубликован совместно IDF и ISO.
Вся работа была проведена под руководством совместной ISO-IDF Группы экспертов (E12 — Остатки
пестицидов), которая в настоящее время входит в состав совместной ISO-IDF Рабочей группы по
Органическим загрязнителям и ветеринарным остаткам, Постоянного комитета по Аналитическим
методам определения добавок и загрязнителей.
ISO 3890IDF 75 состоит из следующих частей под общим названием Молоко и молочные продукты.
Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов):
 Часть 1. Общие положения и методы экстракции
 Часть 2. Методы очистки экстрактов из сырья и подтверждения
Настоящее издание ISO 3890-1IDF 75-1 вместе с ISO 3890-2IDF 75-2 отменяет и заменяет стандарт
IDF 75C:1991, который был подвергнут незначительному пересмотру.

© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 75-1:2009(R)

Молоко и молочные продукты. Определение остатков
хлорорганических соединений (пестицидов).
Часть 1.
Общие положения и методы экстракции
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Применение настоящей части ISO 3890IDF 75 может включать
использование опасных материалов, операций и оборудования. В этой части ISO 3890IDF 75 не
ставится цель решить все проблемы безопасности, связанные с еѐ применением.
Пользователь этой части ISO 3890IDF 75 сам несет ответственность за обеспечение охраны
здоровья и техники безопасности, а также определение применимости регламентных
ограничений до еѐ использования.
1 Область применения
В настоящей части ISO 3890IDF 75 приведены общие соображения и установлены методы экстракции
для определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах.
В Приложении A установлен метод для продуктов с высоким содержанием жиров.
В Приложении В приведено руководство по проведению анализов в присутствии полихлорбифенилов
(PCB).
Данные методы применимы к следующим веществам: -HCH; -HCH; -HCH; альдрин/диэльдрин;
гептахлор или гептахлорэпоксид; изомеры DDT, DDE, TDE; хлордан и оксихлордан; и эпдрин.
Некоторые методы применимы к -кетоэндрину и HCB.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 3890-2IDF 75-2, Молоко и молочные продукты. Определение остатков хлорорганических
соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстрактов из сырья и подтверждения
ISO 5725-1, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.
Общие принципы и определения
ISO 5725-2, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода
измерения
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
3 Термины и определения
Применительно к этому документу используются следующие термины и определения.
3.1
содержание хлорорганических соединений
contents of organochlorine compounds
массовая доля веществ, определенная по методикам, установленным в данной части ISO 3890IDF 75
ПРИМЕЧАНИЕ Она выражается в миллиграммах на килограмм, в расчете либо на массу жиров, либо на
массу продукта (для продуктов с низкой жирностью).
4 Принцип
ПРИМЕЧАНИЕ Описанные методы основаны на четырехстадийном процессе; две из этих стадий иногда
можно частично или полностью объединить.
Присутствующие в субстрате пробы остаточные вещества экстрагируют подходящими растворителями,
чтобы добиться максимально эффективной экстракции остатков и минимальной соэкстракции любых
веществ, которые могут помешать анализу.
Мешающие вещества удаляют из экстракта и получают раствор экстрагированного остатка в
растворителе, подходящем для количественного анализа выбранным методом.
Содержание хлорорганических соединений определяют газожидкостной хроматографией (GLC) с
электронозахватным детектором.
Индивидуальность найденных остаточных пестицидов подтверждают, особенно в случаях, когда есть
подозрение о превышении максимально допустимого уровня содержания.
Мешающее действие PCB и пестицидов – хорошо известная проблема при использовании насадочных
колонок и в меньшей степени – колонок капиллярного типа. В случае сравнительно высокого
[8]
содержания PCB рекомендуется определять PCB в соответствии с ISO 8260IDF 130 .
Применимость различных методов приводится в Таблице 1.
5 Требования к реактивам и материалам
5.1 Общие положения
Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не указано иное, и
дистиллированную либо деминерализованную воду или воду с такой же степенью чистоты.
Перегоняют используемые воду и растворители и проверяют их чистоту (см. 5.2). Предельно
допустимое содержание примесей в любом используемом реактиве не должно превышать предел
определения, указанный в 14.4. Однако суммарное содержание примесей во всех реактивах,
используемых в каком-либо методе, может быть выше этого предела. Проводят очистку и
периодическое активирование адсорбентов в соответствии с требованиями соответствующих
аналитических методов. Проверяют их чистоту (см. 5.2.5).
Следует принять все возможные меры предосторожности против загрязнения воды, растворителей,
адсорбентов и т.д. пластмассовыми и резиновыми материалами.
Хранят все очищенные реактивы, адсорбенты и т.п. в стеклянных бутылках со стеклянными пробками
или с пробками из политетрафторэтилена (PTFE) и крышками. После очистки не оставляют их в
2 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
контакте с атмосферой. Во многих случаях промытая ацетоном алюминиевая фольга обеспечивает
приемлемую защиту.
5.2 Проверка чистоты реактивов.
5.2.1 Растворители. Концентрируют растворители в количество раз, необходимое в используемом
методе. Проверяют их чистоту методом газожидкостной хроматографии (GLC) (см. 6.2). На
хроматограмме не должно быть никаких мешающих примесей, концентрация которых превышает
предел обнаружения, определенный в 14.4. Экстрагируют или концентрируют такой объем
ацетонитрила, диметилформамида (DMF) и дихлорметана, какой используется в данном методе, и
анализируют полученный раствор методом газовой хроматографии.
Таблица 1 — Применимость методов к различным соединениям
b
DDT
c
DDE
Алдрин/ Гептахлор Хлордан -
a a a d e
Метод -HCH -HCH -HCH диэлд- Гептахлор- TDE Окси- Эндрин Кето- HCB
рин эпоксид изоме- хлордан эндрин
ры
A + + + + + + + +  
B + + + + + + + +  
C + + + + + + + +  +
D + + + + + + + +  +
E + + + + + + + +  +
F + + + + + + + + + +
G + + + + + + + + + +
H + + + + + + + +  +
Обозначение: + применим
 не применим
a
HCH = 1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексан
b
DDT = 1,1,1-трихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан
c
DDE = 1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этилен
d
TDE = 1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан
e
HCB = гексахлорбензол

5.2.2 Вода. Экстрагируют 10 объемных частей воды 1 объемной частью н-гексана или петролейного
эфира. Отделяют органическую фазу. Концентрируют в количество раз, необходимое для
используемого метода, и проверяют чистоту методом GLC (см. 6.2). На хроматограмме не должно
быть никаких мешающих примесей, концентрация которых превышает предел обнаружения,
определенный в 14.4.
5.2.3 Неорганические соли. Экстрагируют неорганические соли (например, хлорид натрия) после
очистки согласно требованиям различных аналитических методов и любые используемые водные
растворы н-гексаном или петролейным эфиром. Концентрируют экстракты в количество раз,
необходимое для используемого метода, и проверяют чистоту методом GLC (см. 6.2). На
хроматограмме не должно быть никаких мешающих примесей, концентрация которых превышает
предел обнаружения, определенный в 14.4.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
5.2.4 Хлопковая вата, стекловата и кварцевое волокно. Экстрагируют эти материалы н-гексаном
и ацетоном в экстракторе Сокслета, пока они не станут достаточно чисты от мешающих веществ.
5.2.5 Адсорбенты. Элюируют такое количество адсорбента, какое используется в данном
аналитическом методе для соответствующего типа и объема смеси растворителей. Концентрируют
элюат, как указано в данном аналитическом методе, и проверяют чистоту методом GLC (см. 6.2). На
хроматограмме не должно быть никаких мешающих примесей, концентрация которых превышает
предел обнаружения, определенный в 14.4. Регулярно проверяют активность адсорбентов.
5.2.6 Стандартные растворы. При приготовлении стандартных растворов для анализа на
остаточное содержание пестицидов используют вещества не менее 95 %-ной чистоты (массовая доля).
При хранении при 20 °C они, как правило, стабильны в течение 1–2 лет. Основные растворы с
концентрацией 1 мг/мл при хранении в холодильнике при температуре около 4 °C обычно стабильны в
течение 2-3 месяцев. Разбавленные растворы готовят ежедневно и используют
свежеприготовленными.
ПРИМЕЧАНИЕ Изменение объема из-за испарения растворителя, например, через поры между стеклянной
пробкой и горлом колбы, может являться источником погрешностей.
Хранят стандартные растворы в стеклянных бутылках в холодильнике и принимают все возможные
меры предосторожности, чтобы избежать возможности их загрязнения пластиками или резиной. Не
подвергают стандартные растворы длительному действию солнечного или ультрафиолетового света.
Для проверки аналитических стандартов на наличие примесей можно использовать масс-
спектрометрию и газожидкостную хроматографию. Как показал опыт, ошибки при приготовлении,
транспортировке и хранении стандартов и стандартных растворов являются главным источником
погрешностей.
6 Требования к аппаратуре
6.1 Общие положения. Тщательно очищают всю стеклянную посуду, используемую для анализа
остатков. Для очистки можно использовать горячий раствор серной кислоты, содержащий хроматы.
После использования этого раствора, перед высушиванием тщательно промывают посуду
дистиллированной водой и ацетоном. Непосредственно перед использованием, снова промывают
стеклянную посуду тем растворителем, который будет использоваться.
Не используют обычных пластмассовых пробок [например, из поливинилхлорида (PVC)] для сосудов,
предназначенных для хранения стандартов, так как они могут вызвать загрязнение. Необходимы
стеклянные пробки или пробки из PTFE. Аналогично, не используют делительные воронки с
пластмассовыми пробками или кранами. Промывалки должны быть полностью стеклянными.
Заменяют обычные пробки стеклянными или пробками из PTFE.
В большинстве методов описаны специальные хроматографические колонки, которые должны
специально изготовляться и иметь стеклянные краны или краны из PTFE. Верх таких колонок должен
быть оборудован шлифованными соединениями для присоединения сосуда с растворителем или
переходника для подачи давления. В некоторых случаях, может быть полезно шлифованное
соединение снизу от крана для подключения разрежения через подходящую колбу Бюхнера.
Можно использовать два типа испарителей для растворителя. Во-первых, это испаритель Kuderna-
1 )
Danish (или аналогичный) (см. Ссылку [13]), используемый с дефлегматором или без него и
нагреваемый на паровой бане. Во-вторых, различные типы пленочных роторных испарителей
(производимых промышленностью), которые требуют источников вакуума, предпочтительно
водоструйного насоса, и которые можно нагревать до температур выше 50 °C. Если используются

1) Приведен пример пригодного продукта, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства
пользователей данной части ISO 3890IDF 75 и не означает поддержки этого продукта со стороны ISO или IDF.
4 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
роторные испарители этого типа, следует периодически проверять, как они влияют на потери летучих
пестицидов. Для уменьшения потерь пестицидов можно применять "стабилизатор" (пропиленгликоль,
н-ундекан или гексадекан).
Если используются гомогенизаторы, необходимо принять меры предосторожности, чтобы они были
защищены от загрязнения. Проверяют измельчители с приводом через дно на отсутствие течи вокруг
привода. Различные уплотнения могут быть источником загрязнения.
Для окончательного концентрирования требуются конические пробирки со стандартным шлифом на
14 мм и вместимостью около 15 мл (т.е. длиной 80-90 мм). Они могут быть снабжены микроколонками
1)
Снайдера (см. Ссылку [14]). Растворы часто доводят до конечного малого объема пропусканием над
ними пара, воздуха или азота. Не используют трубки из резины или PVC для этой цели: трубки из
PTFE или найлона обычно менее опасны в плане загрязнения.
Может оказаться необходимым экстрагировать бумажные фильтры растворителем.
Требуются также паровые и водяные бани с соответствующими приспособлениями для используемой
в них аппаратуры.
Иногда могут потребоваться центрифуги, способные обрабатывать несколько сотен миллилитров
1 1
эмульсии при скорости вращения от 2 000 мин до 4 000 мин .
6.2 Аппаратура для газо-жидкостной хроматографии. Следует использовать подходящую GLC
систему, оборудованную раздельными нагревателями для шприца, детектора и термостата колонки.
Приспособления, позволяющие впрыскивать образец непосредственно в GLC колонку, обычно
обладают рядом преимуществ. Хотя выбор компонентов для GLC системы определяется опытом
аналитика, даются следующие рекомендации.
3 63
a) Электронозахватные детекторы ( H, Ni) показали себя наиболее полезными для определения
хлорорганических соединений. Настраивают детекторы согласно указаниям производителя.
Периодически проверяют, как изменяется чувствительность детектора, путем верификации
линейности калибровочных графиков по стандартным растворам пестицидов (см. 5.2.6). Не
3
используют H детекторы, если требуются температуры выше 225 °C.
b) Предпочтительно использовать колонки из плавленого кварца или стекла длиной от 1,5 м до 3 м и
внутренним диаметром 2 мм - 6 мм.
c) Используют подходящие доброкачественные носители. [Успешно использовались такие носители,
2) 2) 2)
как Gas Chrom Q , Chromosorb W-HP , Anachrom Q размером 60/80, 80/100 and 100/120 меш.]
d) Успешно использовались разнообразные стационарные фазы и их смеси в зависимости от
количества и типа хлорорганических пестицидов, в том числе:
2)
 углеводородные: Apiezon L
2) 2) 2) 2) 2) 2)
 метилсиликоновые: DC-11 , DC-200 , OV-1 , QC-101 , SP-2100 , SE-30
2) 2) 2) 2) 2)
 метилфенилсиликоновые: OV-17 , OV-61 , OV-25 , SP-2250 , SE-52
2) 2) 2)
 трифторпропилметилсиликоновые: QF-1 , OV-210 , SP-2401
2) 2)
 фенилцианопропилметилсиликоновые: OV-225 , XE-60

2) Приведен пример пригодного продукта, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства
пользователей данной части ISO 3890IDF 75 и не означает поддержки этого продукта со стороны ISO или IDF.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 5

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 3890-1:2009(R)
IDF 75-1:2009(R)
Наносят стационарную фазу на носитель с осторожностью; их соотношение зависит от выбранной
комбинации носитель и фаза. Во всех случаях, выдерживают свежезаполненные колонки не менее
24 ч при температуре, близкой к максимально допустимой для применяемого типа стационарной фазы.
Проверяют их эффективность и селективность при требуемой рабочей температуре с использованием
стандартных смесей хлорорганических соединений.
Капиллярная газовая хроматография – важный метод, эффективность которого в отношении
разделения веществ выше, чем у колонок с носителем. Капиллярный метод особенно рекомендуется в
случае сложных экстрактов. Однако следует соблюдать осторожность при использовании капилляров с
неактивными стеклянными стенками, иначе при содержании, измеряемом пикограммами,
интересующие соединения могут быть потеряны из-за адсорбции на поверхности стекла. Чтобы
избежать этой трудности, рекомендуется использовать колонки из плавленого кварца.
В качестве газа-носителя для колонок с носителем применяют чистый сухой азот (не содержащий
кислород при использовании электронозахватного детектора) или смесь аргона с метаном (при
использовании импульсного электрохимического детектора); скорость потока зависит от размеров и
типа используемых колонок. Регулируют скорость потока в соответствии с характеристиками колонки и
детектора. В общем, следует обеспечить регулировку скорости потока газа с максимально возможной
точностью (от  0,5 % до  1,0 % от скорости потока). Устанавливают фильтры на молекулярных ситах
во все приточные линии и периодически регенерируют их. Подводя итог, следует убедиться, что
условия GLC (т.е. длина колонки, тип неподвижной фазы, шприц, детектор, температура колонки,
скорость потока газа и т.д.) подобраны так, чтобы отделение хлорорганических соединений, которые
могут присутствовать, происходило как можно полнее.
7 Отбор проб
В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна подвергаться порче или
изменению во время транспортировки или хранения.
Отбор проб не включен в метод, установленный в этой части ISO 3890IDF 75. Рекомендуемый метод
[1]
отбора проб приводится в ISO 707IDF 50 .
8 Подготовка пробы для испытания
8.1 Молоко
Доводят температуру пробы для испытания до температуры от 35 °C до 40 °C, применяя при
необходимости водяную баню. Тщательно, но осторожно, перемешивают пробу для испытания,
многократно переворачивая бутылку с ней так, чтобы не произошло вспенивание или сбивание масла,
и быстро охлаждают примерно до 20 °C.
8.2 Сгущенное молоко
Встряхивают и переворачивают сосуд. Открывают его, медленно выливают пробу для испытания во
второй сосуд (снабженный герметичной крышкой) и перемешивают многократным переливанием,
стараясь, чтобы проба для испытания включила в себя жиры или другие компоненты, которые могли
прилипнуть к стенкам и краям первого сосуда. Наконец, максимально полно переносят пробу для
испытания во второй сосуд.
В
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3890-1
IDF
75-1
Second edition
2009-10-15

Milk and milk products — Determination
of residues of organochlorine
compounds (pesticides) —
Part 1:
General considerations and extraction
methods
Lait et produits laitiers — Détermination des résidus de composés
organochlorés (pesticides) —
Partie 1: Considérations générales et méthodes d'extraction




Reference numbers
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
©
ISO and IDF 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.


COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


©  ISO and IDF 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland

ii © ISO and IDF 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.2
5 Requirements for reagents and materials .2
6 Requirements for apparatus.4
7 Sampling.6
8 Preparation of test sample .6
8.1 Milk.6
8.2 Evaporated milk.6
8.3 Sweetened condensed milk .6
8.4 Powdered milk products.6
8.5 Butter and butterfat .6
8.6 Cheese.6
8.7 Other milk products .7
9 Procedure.7
9.1 General .7
9.2 Extraction .7
9.3 Clean-up .7
10 Preliminary tests.7
11 Quantitative determination.8
12 Confirmatory tests.8
13 Evaluation of results .8
13.1 Calculation of results.8
13.2 Presentation and expression of results .8
14 Precision.9
14.1 Evaluation of precision.9
14.2 Repeatability .9
14.3 Reproducibility .9
14.4 Limit of determination.10
15 Test report.10
Annex A (normative) Extraction of fat and organochlorine compounds and determination of fat
content.11
Annex B (informative) Analysis in the presence of polychlorinated biphenyls (PCBs) .15
Bibliography.16

© ISO and IDF 2009 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3890-1⎪IDF 75-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
ISO 3890⎪IDF 75 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products —
Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides):
⎯ Part 1: General considerations and extraction methods
⎯ Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
This second edition of ISO 3890-1⎪IDF 75-1 cancels and replaces the first edition (ISO 3890-1:2000), of which
it constitutes a minor revision.
iv © ISO and IDF 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
The main task of Standing Committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National Committees for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of the IDF National Committees
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3890-1⎪IDF 75-1 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the former Joint ISO-IDF Group of Experts (E12 — Pesticide residues) which is
now part of the Joint ISO-IDF Action Team on Organic contaminants and veterinary residues of the Standing
Committee on Analytical methods for additives and contaminants.
ISO 3890⎪IDF 75 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products —
Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides):
⎯ Part 1: General considerations and extraction methods
⎯ Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
This edition of ISO 3890-1⎪IDF 75-1, together with ISO 3890-2⎪IDF 75-2, cancels and replaces IDF 75C:1991,
of which it constitutes a minor revision.

© ISO and IDF 2009 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 75-1:2009(E)

Milk and milk products — Determination of residues of
organochlorine compounds (pesticides) —
Part 1:
General considerations and extraction methods
WARNING — The use of this part of ISO 3890⎪IDF 75 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 3890⎪IDF 75 does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 3890⎪IDF 75 to establish
health and safety practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 3890⎪IDF 75 describes general considerations and specifies extraction methods for the
determination of residues of organochlorine pesticides in milk and milk products.
A method for high-fat products is specified in Annex A.
Guidance is given on the conduct of analyses in the presence of polychlorinated biphenyls (PCBs) in Annex B.
The methods are applicable to: α-HCH; β-HCH; γ-HCH; aldrin/dieldrin; heptachlor and heptachlorepoxide;
isomers of DDT, DDE, TDE; chlordane and oxychlordane; and endrin. Certain methods are applicable to
δ-ketoendrin and HCB.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3890-2⎪IDF 75-2, Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine compounds
(pesticides) — Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
contents of organochlorine compounds
mass fraction of substances determined using the procedures specified in this part of ISO 3890⎪IDF 75
NOTE It is expressed in milligrams per kilogram, either on a fat basis or on a product basis (for low-fat products).
4 Principle
NOTE The methods are based on a four-stage process; two stages may sometimes be combined, in whole or in part.
Residues from the sample substrate are extracted by appropriate solvents, so as to obtain the maximum
efficiency of extraction of the residues and minimum co-extraction of any substances which may give rise to
interference in the determination.
Interfering materials are removed from the extract to obtain a solution of the extracted residue in a solvent
which is suitable for quantitative examination by the selected method of determination.
The content of organochlorine compounds is determined by gas-liquid chromatography (GLC) with electron-
capture detection.
The identity of the observed pesticide residues is confirmed, particularly in those cases where it would appear
that the maximum permitted level has been exceeded.
Interference of PCBs and pesticides is a well-know problem in packed columns and to a lesser extent in
[8]
capillary columns. For relatively high levels of PCBs, determination of PCBs according to ISO 8260⎪IDF 130
is recommended.
The applicability of the various methods is given in Table 1.
5 Requirements for reagents and materials
5.1 General.
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity. Redistil water and solvents used and check their purity (see 5.2). The limit
of the impurity of each of the reagents used shall not exceed the limit of determination defined in 14.4. The
total impurity of all reagents used in the method, however, may exceed that limit. Purify and periodically
activate adsorbents according to the requirements of the different analytical methods. Check their purity
(see 5.2.5).
Every precaution shall be taken to avoid possible contamination of water, solvents, adsorbents, etc. by plastic
or rubber materials.
Store all purified reagents, adsorbents, etc. in glass bottles with glass stoppers or with polytetrafluoroethylene
(PTFE) wads in the caps. Do not leave them exposed to the atmosphere after purification. Acetone-washed
aluminium foil provides suitable protection in many situations.
2 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
5.2 Check for purity of reagents.
5.2.1 Solvents. Concentrate solvents by the factor required by the method to be used. Test for purity by
GLC (see 6.2). The chromatogram shall not show any interfering impurity whose concentration exceeds the
limit of determination defined in 14.4. Extract or concentrate acetonitrile, dimethylformamide (DMF) and
methylene chloride in the same volumes as used in the method and examine the resulting solution by gas
chromatography.
Table 1 — Application of methods to various compounds
b
DDT
Heptachlor Chlordane δ-
c
Aldrin/ DDE
a a a e
Method α-HCH β-HCH γ-HCH Heptachlor- Oxy- Endrin Keto- HCB
d
dieldrin TDE
epoxide chlordane endrin
isomers
A + + + + + + + + − −
B + + + + + + + + − −
C + + + + + + + + − +
D + + + + + + + + − +
E + + + + + + + + − +
F + + + + + + + + + +
G + + + + + + + + + +
H + + + + + + + + − +
Key: +  applicable
−  not applicable
a
HCH = 1,2,3,4,5,6-hexachlorocyclohexane
b
DDT = 1,1,1-trichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl)ethane
c
DDE = 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl)ethylene
d
TDE = 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl)ethane
e
HCB = hexachlorobenzene

5.2.2 Water. Extract 10 parts by volume of water with 1 part by volume of n-hexane or light petroleum.
Separate the organic phase. Concentrate by the factor required by the method used and test for purity by GLC
(see 6.2). The chromatogram shall not show any interfering impurity whose concentration exceeds the limits of
determination defined in 14.4.
5.2.3 Inorganic salts. Extract inorganic salts (e.g. sodium chloride), after purification according to the
requirements of the different analytical methods, and any aqueous solutions used with n-hexane or light
petroleum. Concentrate the extract by the factor required by the method used and test for purity by GLC
(see 6.2). The chromatogram shall not show any interfering impurity whose concentration exceeds the limit of
determination defined in 14.4.
5.2.4 Cotton wool, glass wool and quartz wool. Extract these with n-hexane and acetone using a Soxhlet
extractor, until they are sufficiently free from interfering substances.
5.2.5 Adsorbents. Elute an amount of adsorbent equal to that used in the analytical method with the
corresponding type and volume of solvent mixture. Concentrate the eluate as indicated in the analytical
method and test for purity by GLC (see 6.2). The chromatogram shall not show any interfering impurity whose
concentration exceeds the limit of determination defined in 14.4. Check the activity of adsorbents regularly.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
5.2.6 Standard solutions. Use materials of at least 95 % mass fraction purity to prepare standard solutions
for pesticide residue analysis.
If stored at −20 °C, they are generally stable for 1 to 2 years. Stock solutions of concentration 1 mg/ml, kept in
a refrigerator at about 4 °C, are usually stable for 2 to 3 months. Prepare dilute solutions freshly each day.
NOTE Changes in volume by solvent evaporation, e.g. through the pores between a glass stopper and the neck of a
flask, can be a source of error.
Store standard solutions in glass bottles in a refrigerator and take every precaution to avoid possible
contamination by plastic or rubber materials. Do not expose standard solutions to sunlight or ultraviolet light
for extended periods. Mass spectrometry and GLC may be used to examine analytical standards for impurities.
Experience has shown that faults introduced in the preparation, handling and storage of standards and
standard solutions are a major source of error.
6 Requirements for apparatus
6.1 General. Thoroughly clean all glassware used for residue analysis. Hot chromic/sulfuric acid solution
may be used for cleaning. If this solution is used, wash the glassware well afterwards with distilled water and
acetone before drying. Immediately before use, rinse the glassware again with the solvent to be used.
Do not use ordinary plastics stoppers [e.g. poly(vinyl chloride) (PVC)] in vessels for storing standards as they
may lead to contamination. Glass or PTFE stoppers are necessary. Similarly, do not use separating funnels
with plastic stoppers or stopcocks. Wash bottles shall be all glass. Replace ordinary stoppers with glass or
PTFE stoppers.
Most methods specify particular chromatographic columns, which shall be specially made and have glass or
PTFE stopcocks. The tops of the columns shall have ground-glass joints to permit attachment of a solvent
reservoir or pressure adapter. Occasionally, a ground-glass joint below the tap may be useful for applying
suction using a suitable Büchner flask.
1)
Two types of solvent evaporators may be used. First, the Kuderna-Danish (or its equivalent) evaporator (see
Reference [13]), which may be used with or without its fractionating column and which is heated on a steam
bath. Second, the various types of rotary film evaporators (marketed commercially), which require a source of
vacuum, preferably a water vacuum pump, and which can be heated to a temperature above 50 °C. The effect
of the type of solvent evaporator on the loss of volatile pesticides should be checked periodically. A “keeper”
(propylene glycol, n-undecane or hexadecane) may be used to minimize loss of pesticides.
If homogenizers are used, take care to ensure that they are kept free of contamination. Check bottom-drive
macerators for leaks around the drive. The various seals can be a source of contamination.
Tapered tubes fitted with 14 mm standard ground-glass joints and having a capacity of about 15 ml
1)
(i.e. 80 mm to 90 mm long) are required for final concentrations. These may be fitted with micro-Snyder
columns (see Reference [14]). Solutions are often reduced to a final small volume by passing a stream of air
or nitrogen over them. Do not use rubber or PVC tubing for this purpose: PTFE or nylon tubing usually
presents the least danger of contamination.
It may be necessary to extract filter papers with solvent.
Steam baths and water baths are also required with adequate support for the apparatus used in them.
−1
Centrifuges capable of handling several hundred millilitres of emulsion at rotational frequencies of 2 000 min
−1
to 4 000 min are sometimes required.

1) Example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this
part of ISO 3890⎪IDF 75 and does not constitute an endorsement by ISO or IDF of this product.
4 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
6.2 Gas-liquid chromatography apparatus. A suitable GLC system shall be used, preferably equipped
with separate heaters for the injector, detector and column oven. The facility to inject directly on to the GLC
column is generally an advantage. Although the choice of the different parts of the GLC system is a matter for
the experience of the analyst, the following recommendations are made.
3 63
a) Electron-capture detectors ( H, Ni) have proved to be most useful for the determination of
organochlorine compounds. Adjust the detectors according to the manufacturer's instructions. Check the
variations in detector sensitivity periodically by verifying the linearity of the calibration graphs using
3
standard solutions of pesticides (see 5.2.6). Do not use H detectors if temperatures above 225 °C are
required.
b) Fused silica or glass columns of length between 1,5 m and 3 m and of internal diameter 2 mm to 6 mm
are preferred.
2)
c) Use good quality, suitable support materials. [Support materials such as Gas Chrom Q , Chromosorb
2) 2)
W-HP , Anachrom Q in 60/80, 80/100 and 100/120 mesh ranges have been successfully employed.]
d) A variety of stationary phases and stationary phase mixtures have been used successfully depending
upon the amount and type of organochlorine pesticide, including, for example:
2)
⎯ hydrocarbon: Apiezon L
2) 2) 2) 2) 2) 2)
⎯ methylsilicones: DC-11 , DC-200 , OV-1 , QC-101 , SP-2100 , SE-30
2) 2) 2) 2) 2)
⎯ methylphenylsilicones: OV-17 , OV-61 , OV-25 , SP-2250 , SE-52
2) 2) 2)
⎯ trifluoropropylmethylsilicones: QF-1 , OV-210 , SP-2401
2) 2)
⎯ phenylcyanopropylmethylsilicones: OV-225 , XE-60
Deposit stationary phases on the support with care; the ratio depends on the support and phase combination
chosen. In all cases, condition newly filled columns for at least 24 h at a temperature near the maximum
compatible with the type of stationary phase used. Test their efficiency and selectivity at the required
operating temperature using standard mixtures of organochlorine compounds.
Capillary gas chromatography is an important technique with a separation power superior to that of packed
columns. The capillary technique is recommended especially for complex extracts. Care shall be taken,
however, to use capillaries with inactive glass walls, otherwise, at the picogram level, compounds of interest
will be lost due to adsorption on the glass surface. To avoid that problem, it is recommended to use fused
silica columns.
Use pure, dry nitrogen (oxygen-free, when using an electron-capture detector) or an argon/methane mixture
(when using a pulsed electrochemical detector) as carrier gas for packed columns, with a flow rate depending
on the size and type of columns used. Control the flow rates according to the column and detector
characteristics. Generally, ensure that gas flow rates are controlled as accurately as possible (± 0,5 % to
± 1,0 % of the flow rate). Install molecular sieve filters in all supply circuits and regenerate them periodically.
To summarize, make sure that the GLC conditions (i.e. column length, stationary phase type, injector, detector,
column temperatures, gas flow rates, etc.) are such that separation of the organochlorine compounds likely to
be present is as complete as possible.

2) Example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this
part of ISO 3890⎪IDF 75 and does not constitute an endorsement by ISO or IDF of this product.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 5

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 3890-1:2009(E)
IDF 75-1:2009(E)
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this part of ISO 3890⎪IDF 75. A recommended sampling
[1]
method is given in ISO 707⎪IDF 50 .
8 Preparation of test sample
8.1 Milk
Adjust the temperature of the test sample to between 35 °C and 40 °C, by means of a water bath if necessary.
Mix the test sample thoroughly, but gently, by repeatedly inverting the test sample bottle without causing
frothing or churning, and cool quickly to approximately 20 °C.
8.2 Evaporated milk
Shake and invert the container. Open the container, pour the test sample slowly into a second container
(provided with an airtight lid) and mix by repeated transfer, taking care to incorporate into the test sample any
fat or other constituent adhering to the wall and ends of the first container. Finally, transfer the test sample as
completely as possible to the second container.
For test samples in sealed cans, condition the unopened container in a water bath at 40 °C to 60 °C, if
necessary. Remove and shake the can vigorously every 15 min. Remove the can after 2 h and allow to cool to
room temperature. Remove the lid entirely and thoroughly mix the contents by stirring with a spoon or spatula.
8.3 Sweetened condensed milk
Open the container and mix its contents thoroughly with a spoon or spatula. Use an up-and-down rotary
movement in such a way that the top layers and the contents of the lower corners of the container are moved
and mixed. Take care to incorporate into the test sample any milk adhering to the wall and ends of the
container. Transfer the test sample as completely as possible to a second container (provided with an airtight
lid). Close the container.
For test samples in sealed cans, condition the unopened can in a water bath at between 30 °C and 40 °C, if
necessary. Open the can, transfer to a dish large enough to permit stirring thoroughly, then mix until the whole
mass is homogeneous.
For a test sample in a collapsible tube, open the tube and transfer the contents to a jar. Then cut open the
tube, scrape out all material adhering to the interior and add this to the contents of the jar.
8.4 Powdered milk products
Thoroughly mix the test sample by repeatedly rotating and inverting the container. If necessary, transfer all of
the test sample to an airti
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3890-1
FIL
75-1
Deuxième édition
2009-10-15

Lait et produits laitiers — Détermination
des résidus de composés organochlorés
(pesticides) —
Partie 1:
Considérations générales et méthodes
d'extraction
Milk and milk products — Determination of residues of organochlorine
compounds (pesticides) —
Part 1: General considerations and extraction methods




Numéros de référence
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
©
ISO et FIL 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO et FIL 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse

ii © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe.2
5 Exigences relatives aux réactifs et aux matériaux .2
6 Exigences relatives à l'appareillage .4
7 Échantillonnage.6
8 Préparation de l'échantillon pour essai .6
8.1 Lait .6
8.2 Lait en poudre.6
8.3 Lait concentré sucré .6
8.4 Produits laitiers en poudre.7
8.5 Beurre et matière grasse du beurre.7
8.6 Fromage.7
8.7 Autres produits laitiers .7
9 Mode opératoire.7
9.1 Généralités .7
9.2 Extraction .7
9.3 Purification.7
10 Essais préliminaires.8
11 Détermination quantitative .8
12 Essais de confirmation .8
13 Évaluation des résultats .9
13.1 Calcul des résultats.9
13.2 Présentation et expression des résultats .9
14 Fidélité .9
14.1 Évaluation de la fidélité.9
14.2 Répétabilité .10
14.3 Reproductibilité .10
14.4 Limite de détermination.10
15 Rapport d'essai.11
Annexe A (normative) Extraction de la matière grasse et des composés organochlorés et
détermination de la teneur en matière grasse.12
Annexe B (informative) Analyse en présence de polychlorobiphényles (PCB) .16
Bibliographie.17

© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3890-1⎪FIL 75-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
L'ISO 3890⎪FIL 75 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits laitiers —
Détermination des résidus de composés organochlorés (pesticides):
⎯ Partie 1: Considérations générales et méthodes d'extraction
⎯ Partie 2: Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation
Cette deuxième édition de l'ISO 3890-1⎪FIL 75-1 annule et remplace la première édition (ISO 3890-1:2000),
dont elle constitue une révision mineure.

iv © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
La tâche principale des Comités permanents est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont soumis aux Comités
Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 % au moins
des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3890-1⎪FIL 75-1 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'ancien Groupe d'Experts mixte ISO-FIL (E12 — Résidus de
pesticides) qui fait maintenant partie de l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Contaminants organiques et résidus
vétérinaires, du Comité permanent chargé des Méthodes analytiques pour additifs et contaminants.
L'ISO 3890⎪FIL 75 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits laitiers —
Détermination des résidus de composés organochlorés (pesticides):
⎯ Partie 1: Considérations générales et méthodes d'extraction
⎯ Partie 2: Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation
Cette édition de l'ISO 3890-1⎪FIL 75-1, conjointement à l'ISO 3890-2⎪FIL 75-2, annule et remplace la
FIL 75C:1991, dont elle constitue une révision mineure.

© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 75-1:2009(F)

Lait et produits laitiers — Détermination des résidus de
composés organochlorés (pesticides) —
Partie 1:
Considérations générales et méthodes d'extraction
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 peut impliquer l'utilisation
de produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. La
présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 ne prétend pas aborder tous les problèmes de sécurité qui sont
liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène
et de sécurité et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant de l'utiliser.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 fournit des considérations générales et spécifie des méthodes
d'extraction relatives à la détermination des résidus de pesticides organochlorés dans le lait et les produits
laitiers.
Une méthode destinée aux produits à teneur élevée en matière grasse est spécifiée dans l'Annexe A.
Des lignes directrices pour la réalisation des analyses en présence de polychlorobiphényles (PCB) sont
données dans l'Annexe B.
Les méthodes sont applicables aux composés α-HCH; β-HCH; γ-HCH; aldrine/dieldrine; heptachlore et
heptachlore époxyde; isomères de DDT, DDE, TDE; chlordane et oxychlordane; et endrine. Certaines
méthodes sont applicables aux composés δ-kéto-endrine et HCB.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3890-2⎪FIL 75-2, Laits et produits laitiers — Détermination des résidus de composés organochlorés
(pesticides) — Partie 2: Méthodes d'essai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en composés organochlorés
fraction massique de substances déterminée par les méthodes spécifiées dans la présente partie de
l'ISO 3890⎪FIL 75
NOTE Elle est exprimée en milligrammes par kilogramme, soit par rapport à la matière grasse, soit par rapport au
produit (pour les produits à faible teneur en matière grasse).
4 Principe
NOTE Les méthodes sont fondées sur un procédé comportant quatre étapes; deux étapes peuvent parfois être
combinées entièrement ou partiellement.
Les résidus sont extraits du substrat échantillon à l'aide de solvants appropriés afin d'obtenir une extraction
maximale des résidus et une coextraction minimale de tout constituant pouvant provoquer des interférences
dans la détermination.
Les matériaux risquant d'interférer sont éliminés de l'extrait afin d'obtenir une solution du résidu extrait dans
un solvant adapté à l'évaluation quantitative, par la méthode de détermination retenue.
La teneur en composés organochlorés est déterminée par chromatographie en phase gazeuse (CPG) avec
détection par capture d'électrons.
L'identité des résidus de pesticides détectés est confirmée, en particulier dans les cas où le niveau maximal
autorisé semble avoir été dépassé.
Les interférences dues aux PCB et aux pesticides sont un problème bien connu lors de l'utilisation de
colonnes remplies et, dans une moindre mesure, de colonnes capillaires. Dans le cas de niveaux relativement
[8]
élevés de PCB, il est recommandé de déterminer les PCB conformément à l'ISO 8260⎪FIL 130 .
Le domaine d'application des diverses méthodes est donné dans le Tableau 1.
5 Exigences relatives aux réactifs et aux matériaux
5.1 Généralités.
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée
ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté équivalente. Redistiller l'eau et les solvants utilisés et vérifier leur
pureté (voir 5.2). La limite des impuretés éventuellement présentes dans chacun des réactifs utilisés ne doit
pas être supérieure à la limite de détermination définie en 14.4. Les impuretés totales de tous les réactifs
utilisés dans la méthode peuvent toutefois excéder cette limite. Purifier et activer périodiquement les
adsorbants selon les exigences spécifiées par les différentes méthodes analytiques. Vérifier leur pureté
(voir 5.2.5).
Prendre toutes les précautions pour éviter une contamination possible de l'eau, des solvants, des adsorbants,
etc. par le matériel en plastique ou en caoutchouc.
Une fois purifiés, conserver tous les réactifs, adsorbants, etc. dans des flacons en verre munis de bouchons
en verre ou de capsules garnies d'un tampon en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Ne pas les laisser exposés à
l'atmosphère après purification. Du papier aluminium lavé à l'acétone procure une protection adéquate dans
de nombreuses situations.
2 © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
5.2 Contrôle de pureté des réactifs.
5.2.1 Solvants. Concentrer les solvants en tenant compte du facteur requis dans la méthode utilisée.
Effectuer un test de pureté par CPG (voir 6.2). Le chromatogramme ne doit montrer aucune impureté
interférente dont la concentration excède la limite de détermination définie en 14.4. Extraire ou concentrer
l'acétonitrile, le diméthylformamide (DMF) et le chlorure de méthylène dans les mêmes volumes que ceux
utilisés dans la méthode et examiner la solution résultante par chromatographie en phase gazeuse.
Tableau 1 — Application des méthodes aux différents composés
Isomères
Heptachlore Chlordane
b
Aldrine/ de DDT , δ-Kéto-
a a a e
Méthode α-HCH β-HCH γ-HCH Heptachlore Oxy- Endrine HCB
c
dieldrine DDE , endrine
époxyde chlordane
d
TDE
A + + + + + + + + − −
B + + + + + + + + − −
C + + + + + + + + − +
D + + + + + + + + − +
E + + + + + + + + − +
F + + + + + + + + + +
G + + + + + + + + + +
H + + + + + + + + − +
Légende: +  applicable
−  non applicable
a
HCH = hexachloro-1,2,3,4,5,6 cyclohexane
b
DDT = 1,1,1-trichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthane
c
DDE = 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthylène
d
TDE = 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthane
e
HCB = hexachlorobenzène

5.2.2 Eau. Extraire 10 parties en volume d'eau avec 1 partie en volume de n-hexane ou d'éther de pétrole.
Séparer la phase organique, la concentrer en tenant compte du facteur requis dans la méthode utilisée et
effectuer un test de pureté par CPG (voir 6.2). Le chromatogramme ne doit montrer aucune impureté
interférente dont la concentration excède la limite de détermination définie en 14.4.
5.2.3 Sels inorganiques. Extraire les sels inorganiques (par exemple le chlorure de sodium), après
purification dans les conditions des différentes méthodes analytiques, et toute solution aqueuse utilisée à
l'aide de n-hexane ou d'éther de pétrole. Concentrer l'extrait en tenant compte du facteur requis dans la
méthode utilisée et effectuer un test de pureté par CPG (voir 6.2). Le chromatogramme ne doit montrer
aucune impureté interférente dont la concentration excède la limite de détermination définie en 14.4.
5.2.4 Laine de coton, laine de verre et laine de quartz. Extraire celles-ci au n-hexane et à l'acétone à
l'aide d'un extracteur Soxhlet jusqu'à obtention d'un matériau suffisamment exempt de substances
interférentes.
5.2.5 Adsorbants. Éluer une quantité d'adsorbant égale à celle utilisée dans la méthode analytique avec le
type et le volume correspondants de mélange de solvants. Concentrer l'éluat comme indiqué dans la méthode
analytique et effectuer un test de pureté par GPC (voir 6.2). Le chromatogramme ne doit montrer aucune
impureté interférente dont la concentration excède la limite de détermination définie en 14.4. Vérifier
régulièrement l'activité des adsorbants.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
5.2.6 Solutions étalons. Utiliser des produits ayant une pureté d'au moins 95 % en fraction massique pour
préparer les solutions étalons destinées à l'analyse des résidus de pesticides.
Conservés à une température de −20 °C, ils sont généralement stables pendant au moins 1 an ou 2. Les
solutions mères ayant une concentration de 1 mg/ml et conservées au réfrigérateur à environ 4 °C sont
habituellement stables pendant 2 à 3 mois. Préparer les solutions diluées le jour même de l'utilisation.
NOTE Une modification de volume causée par l'évaporation du solvant, par exemple à travers les pores entre un
bouchon en verre et le col d'une fiole, peut être une source d'erreur.
Conserver les solutions étalons au réfrigérateur dans des flacons en verre et prendre toutes les précautions
pour éviter une contamination possible par du matériel en plastique ou en caoutchouc. N'exposer les solutions
étalons ni à la lumière solaire ni à la lumière ultraviolette de façon prolongée. La spectrométrie de masse et la
CPG peuvent être utilisées pour détecter les impuretés des étalons analytiques. L'expérience a montré que
les fautes commises lors de la préparation, la manipulation et la conservation des étalons sont une source
majeure d'erreur.
6 Exigences relatives à l'appareillage
6.1 Généralités. Nettoyer soigneusement toute la verrerie utilisée pour l'analyse des résidus. Une solution
sulfochromique peut être utilisée pour le nettoyage. Si une telle solution est utilisée, bien laver la verrerie
ensuite avec de l'eau distillée et de l'acétone avant de la sécher. Juste avant l'emploi, rincer à nouveau la
verrerie avec le solvant qui sera utilisé.
Ne pas utiliser de bouchons en matière plastique ordinaire [par exemple en poly(chlorure de vinyle) (PVC)]
avec les flacons servant à la conservation des étalons, car ils peuvent entraîner une contamination. Des
bouchons en verre ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE) sont nécessaires. De même, ne pas utiliser
d'ampoules à décanter avec des bouchons ou des robinets en matière plastique. Les récipients de lavage
doivent être entièrement en verre. Remplacer les bouchons ordinaires par des bouchons en verre ou en PTFE.
La plupart des méthodes spécifient l'utilisation de colonnes chromatographiques particulières qui doivent être
fabriquées spécialement et comporter des robinets en verre ou en PTFE. L'extrémité supérieure des colonnes
doit comporter un joint en verre rodé pour permettre de relier un réservoir de solvant ou un adaptateur de
pression. Parfois, il peut être utile de disposer sous le robinet d'un joint en verre rodé afin de pouvoir appliquer
une pression réduite en utilisant une fiole de Büchner appropriée.
1)
Deux types d'évaporateurs de solvant peuvent être utilisés. En premier lieu, l'évaporateur Kuderna-Danish
(ou son équivalent) (voir Référence [13]), qui peut être utilisé avec ou sans sa colonne de rectification et qui
est chauffé sur bain de vapeur. En second lieu, les différents types d'évaporateurs rotatifs (disponibles sur le
marché) qui exigent une source de vide, de préférence une pompe à eau, et qui peuvent être chauffés à une
température supérieure à 50 °C. Il convient de vérifier périodiquement l'incidence du type d'évaporateur de
solvant sur la perte des pesticides volatils. Un «conservateur» (propylène glycol, n-undécane ou hexadécane)
peut être utilisé pour réduire les pertes en pesticides.
Dans le cas où des homogénéisateurs sont utilisés, prendre soin de s'assurer qu'ils n'entraînent aucune
contamination. Vérifier l'absence de fuite autour de l'hélice située dans le fond de certains macérateurs. Les
différents joints peuvent être une source de contamination.
Des tubes à robinet comportant des joints en verre rodé normalisés de 14 mm et ayant une capacité d'environ
15 ml (ayant donc une longueur de 80 mm à 90 mm) sont nécessaires pour les concentrations finales. Ils
1)
peuvent être adaptés à des microcolonnes Snyder (voir Référence [14]). Les solutions sont souvent réduites
à un faible volume final par évaporation sous courant d'air ou d'azote. Ne pas utiliser des tubes en caoutchouc

1) Exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de
la présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 et ne signifie nullement que l'ISO ou la FIL approuvent ou recommandent l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.
4 © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
ou en PVC pour cette opération; les tubes en PTFE ou en nylon présentent en général le plus faible risque de
contamination.
Les papiers-filtres peuvent nécessiter une extraction avec du solvant.
Des bains de vapeur et d'eau sont aussi nécessaires et doivent être équipés de supports permettant d'y
placer les appareillages qui y sont introduits.
Des centrifugeuses permettant de centrifuger plusieurs centaines de millilitres d'émulsion à une fréquence de
−1 −1
rotation de 2 000 min à 4 000 min sont parfois nécessaires.
6.2 Appareil de chromatographie en phase gazeuse. Utiliser un système approprié de CPG comportant
de préférence des chauffages séparés pour l'injecteur, le détecteur et le four contenant la colonne. La
possibilité d'effectuer l'injection directement sur la colonne constitue généralement un avantage. Bien que le
choix des différentes parties de l'ensemble de la CPG soit fonction de l'expérience de l'analyste, les
recommandations suivantes sont formulées.
3 63

a) Les détecteurs à capture d'électrons ( H, Ni) ont été reconnus comme convenant le mieux pour la
détermination des composés organochlorés. Régler les détecteurs selon les instructions du fabricant.
Contrôler périodiquement les variations de sensibilité du détecteur en vérifiant la linéarité des courbes
d'étalonnage obtenues à partir des solutions étalons de pesticides (voir 5.2.6). Ne pas utiliser les
3
détecteurs à capture d'électrons H si des températures supérieures à 225 °C sont requises.
b) Privilégier les colonnes en verre ou en silice d'une longueur comprise entre 1,5 m et 3 m et d'un diamètre
intérieur de 2 mm à 6 mm.
2)
c) Utiliser un support de bonne qualité et bien adapté. [Des matériaux tels que le Gas Chrom Q , le
2) 2)
Chromosorb W-HP , l'Anachrom Q , ayant des plages de granulométrie de 60/80 mesh, 80/100 mesh et
100/120 mesh, ont été utilisés avec succès.]
d) Diverses phases stationnaires ou mélanges de phases stationnaires ont été utilisées avec succès en
fonction de la quantité et du type de pesticide organochloré, comprenant entre autres:
2)
⎯ hydrocarbure: Apiezon L
2) 2) 2) 2) 2) 2)
⎯ méthylsilicones: DC-11 , DC-200 , OV-1 , QC-101 , SP-2100 , SE-30
2) 2) 2) 2) 2)
⎯ méthylphénylsilicones: OV-17 , OV-61 , OV-25 , SP-2250 , SE-52
2) 2) 2)
⎯ trifluoropropylméthylsilicones: QF-1 , OV-210 , SP-2401
2) 2)
⎯ phénylcyanopropylméthylsilicones: OV-225 , XE-60
Déposer les phases stationnaires sur le support avec soin, le rapport dépendant de la combinaison support et
phase choisie. Dans tous les cas, conditionner les colonnes nouvellement remplies pendant au moins 24 h à
une température proche du maximum compatible avec le type de phase stationnaire utilisé. Tester leur
efficacité et leur sélectivité à la température d'utilisation requise à l'aide de mélanges étalons de composés
organochlorés.
La chromatographie en phase gazeuse sur colonnes capillaires, dont le pouvoir de séparation est supérieur
au pouvoir de séparation des colonnes remplies, est devenue une technique importante. La technique
capillaire est conseillée spécialement pour des extraits complexes. Cependant, des précautions doivent être
prises pour utiliser des capillaires aux parois en verre inerte, autrement, au niveau du picogramme, les

2) Exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de
la présente partie de l'ISO 3890⎪FIL 75 et ne signifie nullement que l'ISO ou la FIL approuvent ou recommandent l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 5

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 3890-1:2009(F)
FIL 75-1:2009(F)
composés intéressants seront perdus à cause de l'adsorption sur la surface de verre. Pour éviter ce problème,
...