Petroleum and related products -- Precision of measurement methods and results

This document specifies the process and methodology for the construction, operation, and maintenance of statistical control charts to assess if a laboratory's execution of a standard test method is in-statistical-control and how to establish and validate the 'in-statistical-control' status. It specifies control charts that are most appropriate for ISO/TCÂ 28 test methods where the dominant common cause variation is associated with the long term, multiple operator conditions. The control charts specified for determination of in-statistical-control are: individual (I), moving range of 2 (MR2), and either the exponentially weighted moving average (EWMA) or zone-based run rules [similar to Western Electric (WE) run rules[3]] as sensitivity enhancement strategy to support the I-chart. The procedures in this document have been primarily designed for numerical results obtained from testing of control samples prepared from a homogenous source of petroleum and related products in a manner that preserves the homogeneity of properties of interest between control samples. If the test method permits, a certified reference material (CRM) sample is used as a control sample provided the sample composition is representative of the material being tested and is not a pure compound; if this is done then the laboratory best establishes its own mean for the CRM sample. This document is applicable to properties of interest that are (known to be) stable over time, and for data sets with sufficient resolution to support validation of the assumption that the data distribution can be approximately represented by the normal (Gaussian) model. Mitigating strategies are suggested for situations where the assumption cannot be validated.

Produits pétroliers et connexes -- Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats

Le présent document spécifie le processus et la méthodologie pour la construction, l'exploitation et la maintenance de cartes de contrôle statistique afin d'évaluer si l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai normalisée est sous maîtrise statistique et comment établir et valider cet état «sous maîtrise statistique». Il spécifie les cartes de contrôle les plus appropriées pour les méthodes d'essai de l’ISO/TC 28 dans lesquelles les principales variations de cause courante sont associées aux conditions de long terme et d'opérateurs multiples. Les cartes de contrôle spécifiées pour la détermination de la maîtrise statistique sont les suivantes: carte individuelle (I), carte à étendue mobile de 2 (MR2), et soit la moyenne mobile pondérée exponentiellement (EWMA) soit les règles de zone (similaires aux règles de Western Electric (WE)[3]) comme stratégie d'amélioration de la sensibilité en soutien de la carte I. Les procédures décrites dans le présent document ont été principalement conçues pour les résultats numériques obtenus à partir d'essais d'échantillons de contrôle préparés à partir d'une source homogène de produits pétroliers et connexes de manière à préserver l'homogénéité des propriétés d'intérêt entre les échantillons de contrôle. Si la méthode de test le permet, un échantillon de matériau de référence certifié (CRM) est utilisé comme échantillon de contrôle à condition que la composition de l'échantillon soit représentative du matériau testé et qu'il ne s'agisse pas d'un composé pur; si cela est fait, alors le laboratoire établit au mieux sa propre moyenne pour l'échantillon CRM. Le présent document s'applique aux propriétés d'intérêt connues pour leur stabilité au fil du temps, et pour des ensembles de données dont la résolution est suffisante pour permettre la validation de l'hypothèse selon laquelle la distribution des données peut être approchée par le modèle normal (de Gauss). Des stratégies d'atténuation sont suggérées pour les situations où l'hypothèse ne peut pas être validée.

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Publication Date
02-Dec-2021
Current Stage
5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
30-Oct-2021
Completion Date
29-Oct-2021
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ISO 4259-4:2021 - Produits pétroliers et connexes -- Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4259-4
First edition
2021-12
Petroleum and related products —
Precision of measurement methods
and results —
Part 4:
Use of statistical control charts to
validate 'in-statistical-control' status
for the execution of a standard test
method in a single laboratory
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et
de leurs résultats —
Partie 4: Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une méthode
d'essai normalisée dans un seul laboratoire
Reference number
ISO 4259-4:2021(E)
© ISO 2021
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ISO 4259-4:2021(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4259-4:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms .................................................................................................... 1

3.1 Specific terms and definitions ................................................................................................................................................. 2

3.2 Symbols and abbreviated terms ............................................................................................................................................. 2

4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory...............................3

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

4.2 Control chart description .............................................................................................................................................................. 4

4.2.1 General ........................................................................................................................................................................................ 4

4.2.2 I- and MR-charts ................................................................................................................................................................. 4

4.2.3 I-chart sensitivity enhancement strategy ................................................................................................... 4

4.2.4 In-statistical-control conditions .......................................................................................................................... 5

4.3 Control chart work process ......................................................................................................................................................... 5

4.3.1 General ........................................................................................................................................................................................ 5

4.3.2 Stage 1 of control chart work process ............................................................................................................. 5

4.3.3 Stage 2 of control chart work process ............................................................................................................. 9

4.4 QC material batch change transition ............................................................................................................................... 11

4.4.1 General ..................................................................................................................................................................................... 11

4.4.2 Procedure 1, concurrent testing .......................................................................................................................12

4.4.3 Procedure 2, Q-chart ...................................................................................................................................................12

4.4.4 Procedure 3, dynamically updated I-chart with EWMA .............................................................12

5 Guidance for insufficient variation or non-normal data ........................................................................................13

5.1 General requirement ...................................................................................................................................................................... 13

5.2 How to deal with insufficient variation or non-normal data .....................................................................13

5.2.1 Insufficient variation ...................................................................................................................................................13

5.2.2 Non-normal data .............................................................................................................................................................. 14

Annex A (informative) Details of the control chart work process ....................................................................................15

Annex B (normative) Check procedures .......................................................................................................................................................34

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................36

iii
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ISO 4259-4:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related

products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical

cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 4259-4:2021(E)
Introduction

In the current global business environment, measurement data ‘trustworthiness’ is a key business

driver and an implicit expectation from customers and regulatory entities. Data trustworthiness

means the data quality meets expectations and is ‘fit-for-use’. Trustworthy data can only be produced

by measurement systems that are demonstrated to be stable and are under common cause variation

only.

This document describes the applications of specific statistical control charts selected from those that

are widely used by the manufacturing sector for the purpose of monitoring and demonstrating the

in-statistical-control status of a laboratory in the execution of a standardized test method to produce

trustworthy data.
[9]

In ISO 4259-2 , the requirement for assessment of product quality conformance to specification, is to be

interpreted that each laboratory’s test result is obtained from a test method that is in-statistical-control

in terms of precision and bias, to be substantiated by in-house statistical quality control (SQC) charts

or other equivalent statistical techniques. While in-house techniques are used by many laboratories for

test method quality assurance, standardization on how to establish in-statistical-control is necessary

[9]

to ensure consistency in application of ISO 4259-2 . Addressing the aforementioned necessity is the

[1]
motivation of this document, which is based on ASTM D6299 .
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4259-4:2021(E)
Petroleum and related products — Precision of
measurement methods and results —
Part 4:
Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-
control' status for the execution of a standard test method
in a single laboratory
1 Scope

This document specifies the process and methodology for the construction, operation, and maintenance

of statistical control charts to assess if a laboratory's execution of a standard test method is in-

statistical-control and how to establish and validate the 'in-statistical-control' status.

It specifies control charts that are most appropriate for ISO/TC 28 test methods where the dominant

common cause variation is associated with the long term, multiple operator conditions. The control

charts specified for determination of in-statistical-control are: individual (I), moving range of 2 (MR ),

and either the exponentially weighted moving average (EWMA) or zone-based run rules [similar to

[3]

Western Electric (WE) run rules ] as sensitivity enhancement strategy to support the I-chart.

The procedures in this document have been primarily designed for numerical results obtained from

testing of control samples prepared from a homogenous source of petroleum and related products in a

manner that preserves the homogeneity of properties of interest between control samples. If the test

method permits, a certified reference material (CRM) sample is used as a control sample provided the

sample composition is representative of the material being tested and is not a pure compound; if this is

done then the laboratory best establishes its own mean for the CRM sample.

This document is applicable to properties of interest that are (known to be) stable over time, and for

data sets with sufficient resolution to support validation of the assumption that the data distribution

can be approximately represented by the normal (Gaussian) model. Mitigating strategies are suggested

for situations where the assumption cannot be validated.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some of their content support

requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4259-1:2017, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results —

Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1 and the following

apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
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ISO 4259-4:2021(E)
3.1 Specific terms and definitions
3.1.1
common cause
factors that contribute to common cause variation (3.1.2)
Note 1 to entry: See Figure 1 for illustration.
3.1.2
common cause variation

variation amongst results collected under site precision conditions (3.1.4) from repeated execution of

a test method on the same test material attributable to known, unknown, or unknowable factors that

are intentionally not or cannot be rigidly controlled as part of the normal and correct execution of all

aspects of the test method
3.1.3
in-statistical-control

situation wherein the test results produced by the user on control samples are reasonably consistent

with expectation over time with common cause variation scattered around a stable expected centre

3.1.4
site precision conditions

conditions under which single test results are obtained in time intervals, separated by at least 8 h, by

the testing population in a single laboratory executing the same test method using the same apparatus

on test specimens taken at random from the same material over the normal daily operating envelope

3.1.5
quality control sample
QC sample

specimen taken from a stable and homogeneous material with composition and properties similar

to sample normally tested by the laboratory, prepared in a manner that preserves the homogeneity

of property of interest between test specimens, stored in a manner that preserves the properties of

interest over time, and available in sufficient quantity for repeated long-term testing

3.2 Symbols and abbreviated terms
AD Anderson Darling
ARV assigned reference value
CRM certified reference material
EWMA exponentially weighted moving average
GESD generalized extreme studentized deviation
MR moving range of two
moving range average associated with s
MR known
known
PT proficiency testing
QC quality control

q-q quantile-quantile, term used to describe the plot type comparing the z-score of a data point with is

numerical value

s statistically pooled standard deviation obtained using final achieved standard deviations from a

known

group of retired control charts where all the final achieved control chart averages are determined

to be not statistically significantly different using the appropriate clause(s) in stage 1

The range spanned by the final achieved control chart averages are referred to as the working range associated with

s . See concept illustrated in Table 1.
known
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ISO 4259-4:2021(E)
Table 1 — Statistically pooled standard deviation concept
Material Property (unit) s df Working range MR
known
known
summer gasoline vapour pressure (kpa) 0,55 60 49,85 to 50,68 0,62
winter gasoline vapour pressure (kpa) 0,83 85 104,67 to 105,91 0,93
4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory
4.1 General

The execution of a standard test method by a laboratory is in this document considered as the execution

of a series of inter-connected work processes. Each work process is subject to variation caused by

known, unknown, or sometimes unknowable causes that are inherent to a process over long time

horizon such that every outcome of the process is affected. These causes are referred to as common

causes. The effect on the final process outcome due to common causes are referred to as common cause

variation.

Common causes for variation can be grouped into 5 categories (environment, operator, equipment,

procedure and reagent material) using a technique known as a fishbone diagram. Due to common cause

variation, repeated execution of the same test method on the same material over a long-time horizon

yields results that are not numerically identical. This effect is illustrated in Figure 1.

Figure 1 — Fishbone diagram representation of common cause variation in the execution of a

test method

The complete process associated with the execution of the specific test method is said to be 'in-

statistical-control' if the process outcomes (test results) from repeated analysis of QC samples prepared

from the same material are reasonably consistent with expectation over time, with random variation

scattered around a stable centre due to common causes only.

To determine 'in-statistical-control', a multi-step and integrated work process involving use of

statistical control charts and a QC sample is required.

NOTE For simplicity, the word 'statistical' will be omitted and the term referred to as 'control charts'

throughout the rest of this document.
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ISO 4259-4:2021(E)
4.2 Control chart description
4.2.1 General

Control charts appropriate for most petroleum industry test methods that yield numeric results are the

individual (I) chart, and the moving range of 2 (MR ) chart.
[2]
NOTE 1 The I-chart is also known as the X-chart, or the Shewhart chart .

NOTE 2 For simplicity, the MR chart is referred to as the moving range (MR) chart throughout the rest of this

document.
4.2.2 I- and MR-charts

The I-chart is a graphic display of individual QC sample test results (X) collected under site precision

conditions, plotted in chronological order, overlaid with a centre line, lower and upper decision limits

that require action if exceeded. These limits are herein referred to as I-chart lower and upper control

limits (LCL_X, UCL_X). The primary purpose of the I-chart is to monitor process centre stability over

time.

NOTE Since the primary interest is to monitor the stability and common cause variation of the test process

under site precision conditions over a long time horizon, replicate analysis obtained under repeatability

conditions (see ISO 4259-1) does not contribute towards this objective, as the variation due to common causes of

interest is not contained in replicate results collected under repeatability conditions.

The MR-chart is the successive difference (with no arithmetic sign) of two individual results in the

I-chart, plotted in chronological order, also overlaid with a centre line and an upper decision limit for

action, herein referred to as MR-chart upper control limit (UCL_MR). The primary purpose of the MR-

chart is to monitor common cause variation stability between successive QC sample results over time.

The decision limits for action for both charts as well as the conditions requiring action for the strategies

in 4.2.3 are based on a very low theoretical probability (<0,3 %) of “action required” decision for a

process that is in-statistical-control, using the Normal distribution (I-chart) and W distribution (MR-

chart) as the reference statistical models. Hence, these limits represent the expectation limits for the

process outcome if it is in-statistical-control.
4.2.3 I-chart sensitivity enhancement strategy

As a direct consequence of setting the action limits for the I-chart based on a low probability of

exceedance for a process that is in-statistical-control, these limits are not sensitive to detection of small

changes in the process centre. It is therefore necessary to support I-chart with additional sensitivity

enhancement strategies to overcome this shortcoming.

This document requires use of one of the following strategies in conjunction with the I-chart:

a) Strategy 1: Zone-based run rules. Action is required if any of the following run rule conditions is

present. For definitions of zones see 4.3.2:

— two out of three consecutive individual results in Zone A on one side of the centre line;

— four out of five consecutive individual results beyond Zone C on one side of the centre line;

— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below);

or,

b) Strategy 2: Exponentially weighted moving average (EWMA). Action is required if either one of the

following conditions occur:
— any exceedance of the EWMA action limits;

— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below).

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ISO 4259-4:2021(E)

The EWMA is a ‘time-weighted moving average’ calculated using all data points up to the most current

one, the weighting of each datum reduced with age exponentially. The rate of this weight decay is

controlled by λ. It is re-calculated with the arrival of each new datum and is judged against its own

action limits (herein referred to as the EWMA-action limits). An EWMA with λ = 0,4 has similar

[4]
detection power as Strategy 1 .

Use of Strategy 2 is recommended due to the ease of implementation and lower expected false alarm

rate than Strategy 1.
4.2.4 In-statistical-control conditions

The complete process associated with the execution of a test method is deemed to be in-statistical-

control if all of the following conditions are met:
a) all individual control sample results are within the I-chart action limits,

b) less than five out of 12 successive MR results exceed MR-chart upper control limit, and

c) no action required for the sensitivity enhancement chosen (Strategy 1 or 2).
4.3 Control chart work process
4.3.1 General

To determine if the complete process associated with the execution of a test method is in-statistical-

control, a two-stage multi-step work process involving use of control charts and QC material is specified.

Stage 1 comprises visual and statistical assessment of initial test results for a new batch of QC material

plotted in a chronological order (known as a run chart). This is followed by construction of the I-chart

and MR-chart using these results by overlaying the mean and the action limits onto the respective

charts. The action limits represent the boundaries within which the current and future test results

and MR for this QC material are expected to lie, on the assumption that the process is in-statistical-

control and the QC material remains unchanged. The control charts (I and MR) constructed in Stage 1

are deployed for Stage 2 if all in-statistical-control conditions (see 4.2.4) are met.

Stage 2 comprises of two modes, operation and maintenance. Under 'operation', future test results

(for the QC material tested in Stage 1) as they arrive in chronological order are compared against

the established action limits and chosen enhancement strategy in Stage 1. Under 'maintenance', the

statistics used in the computation of the control chart action limits from Stage 1 are re-assessed

periodically using newly accrued in-statistical-control results and updated as appropriate.

For this practice, the root-mean-square technique is used to compute the sample standard deviation

statistic, s.
4.3.2 Stage 1 of control chart work process

The primary objective of Stage 1 is to establish initial means and action limits for the I, MR control

charts and implement the chosen enhancement strategy (see 4.2.3) for a specific batch of QC material

using chronologically obtained data and the normal distribution as the reference model. Figure 2 is a

flow chart of the 15-step process defined in this subclause. The main steps are:

1) Prepare multiple QC samples from a stable and homogeneous material with composition and

properties similar to samples normally tested by the laboratory.

2) Collect a minimum of 20 QC sample test results under site precision conditions.

3) Plot the individual results chronologically (this is called a run chart) and study the plot for any

visually discernible transcription errors. Correct or discard obvious transcription errors.

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ISO 4259-4:2021(E)

4) Construct a quantile-quantile (q-q) plot (as shown in Annex A) and compute the Anderson-Darling

(AD) statistic. Examine this plot in conjunction with the data for variation sufficiency. Proper

application of the control charts in this document require at least 6 unique values to provide

sufficient observable common cause variation. Insufficient variation in the data set will manifest

into the following two outcomes:

a) q-q plot shows several distinct horizontal data clusters where each horizontal cluster represent

numerically identical data (see Clause 5),
b) AD value exceeds the 0,01 sig. level of 1,0 by a large margin.

If the total number of unique values is less than six, proceed directly to Clause 5 for guidance.

5) Perform a formal statistical assessment for outliers using generalized extreme studentized

[5]

deviation (GESD) technique for outliers similar to ISO 4259-1 (or refer to ASTM D7915 ). The

recommended maximum number of outliers for 20 to 25 observations is 3 at 0,01 significance.

Reject identified outliers, obtain replacement results and repeat from step 4).

While not always possible, it is recommended that rejection of outliers be justified by corresponding

root cause(s).

6) Confirm the goodness-of-fit of the normal distribution using the Anderson-Darling (AD) statistic

computed from at least 20 non-outlier results.
— If AD is less than 1,0, continue to step 7);
— if AD is between 1,0 and 1,5, proceed to Clause 5 for guidance;

— if AD is greater than 1,5, do not proceed with this document as this is strong statistical evidence

that either the system is not in-statistical-control, or, the process results distribution is severely

non-normal.

7) Compute the average (x̅ ) and standard deviation (s ) statistics using the non-rejected

stage1 stage1
results from step 5).

8) Assess if additional data from historic results for this test method can be used to improve the

estimate of s , this should be done using an F-test at the 0,025 significance level with the

known

numerically larger number in the numerator. The reproducibility statement function determines

how this should be done:

a) For methods with a constant published reproducibility: use the F-test assess if s is

stage1
statistically indistinguishable versus s .
known

b) For methods with a non-constant published reproducibility: calculate the reproducibility at

the x̅ level and the reproducibility at the mean of the previous chart using x̅ .

stage1 known
NOTE Annex A shows a worked example including the F-test to pool the sigmas.

If the ratio of Reproducibility_ x̅ / Reproducibility_ x̅ is between 0,85 and 1,15 then

stage1 known
use the F-test to assess if s is statistically indistinguishable versus s .
stage1 known

If the F-Test to pool s and s passes, pool both standard deviations (follow the procedure

stage1 known

in Annex B). Assign the pooled standard deviation s as the standard deviation s to be used

pool chart
to construct the limits in step 9).

If there is no prior information on s for this type of material, or, if the F-test fails then use s

known stage1
as s for step 9).
chart

9) Create the I-Chart for this batch of QC samples by assigning x̅ from step 7) as x̅ for this

stage1 chart

step; then, overlaying the centre line represented by x̅ , and the two control limits represented

chart

by x̅ ± 3·s onto the run chart in step 3). If the EWMA sensitivity enhancement strategy is

chart chart
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ISO 4259-4:2021(E)

used, construct and plot the EWMA line with its associated control limits placed at x̅ ± 1,5·s

chart chart
onto the run chart as well.
10) Label the zones in the I-chart as follows:
— Zone C: x̅ ± 1·s (exclusive)
chart chart
— Zone B: x̅ + 1·s (inclusive)
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4259-4
Première édition
2021-12
Produits pétroliers et connexes —
Fidélité des méthodes de mesure et de
leurs résultats —
Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle
statistique pour valider l’état 'sous
maîtrise statistique' pour l’exécution
d'une méthode d'essai normalisée
dans un seul laboratoire
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 4: Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-
control' status for the execution of a standard test method in a single
laboratory
Numéro de référence
ISO 4259-4:2021(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 4259-4:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés ............................................................................................................ 1

3.1 Termes spécifiques et définitions .......................................................................................................................................... 2

3.2 Symboles et termes abrégés ....................................................................................................................................................... 2

4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai

normalisée .................................................................................................................................................................................................................. 3

4.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 3

4.2 Description des cartes de contrôle ....................................................................................................................................... 4

4.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 4

4.2.2 Cartes I et MR ........................................................................................................................................................................ 4

4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I ...................................................................... 4

4.2.4 Conditions de maîtrise statistique ..................................................................................................................... 5

4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle .............................................................................................................. 5

4.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 5

4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle ............................................................... 6

4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle ............................................................... 9

4.4 Transition pour le changement de lot de matériau QC .....................................................................................12

4.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................12

4.4.2 Procédure 1, essai simultané ...............................................................................................................................12

4.4.3 Procédure 2, carte Q ....................................................................................................................................................12

4.4.4 Procédure 3, carte I actualisée dynamiquement avec l’EWMA .................. ...........................13

5 Recommandations en cas de variation insuffisante ou de données non normales ..................13

5.1 Exigence générale .............................................................................................................................................................................13

5.2 Procédé en cas de variation insuffisante ou de données non normales ..........................................13

5.2.1 Variation insuffisante ................................................................................................................................................. 13

5.2.2 Données non normales...............................................................................................................................................15

Annexe A (informative) Détails du processus opératoire des cartes de contrôle ............................................16

Annexe B (normative) Procédures de vérification ............................................................................................................................36

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................38

iii
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ISO 4259-4:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits

connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le Comité

européen de normalisation (CEN), comité technique CEN/TC 19, Combustibles gazeux et liquides,

lubrifiants et produits connexes d'origine pétrolière, synthétique et biologique, conformément à l'Accord de

coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l'ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 4259-4:2021(F)
Introduction

Dans l'environnement économique mondial actuel, la fiabilité des données de mesure représente un

facteur essentiel pour les entreprises et une attente implicite de la part des clients et des entités de

réglementation. La fiabilité des données signifie que la qualité des données satisfait aux attentes et est

adaptée à l'usage. La fiabilité des données ne peut être obtenue qu'au moyen de systèmes de mesure

ayant fait la preuve de leur stabilité et soumis uniquement à des variations de cause courante.

Le présent document décrit les applications de cartes de contrôle statistique spécifiques sélectionnées

parmi celles dont l'utilisation est largement répandue dans le secteur industriel à des fins de contrôle et

de preuve de l'état «sous maîtrise statistique» d'un laboratoire dans l'exécution d'une méthode d'essai

normalisée pour produire des données fiables.
[9],

Dans l'ISO 4259-2 l'exigence d'évaluation de la conformité de la qualité du produit aux spécifications

doit être interprétée de façon à ce que chaque résultat d'essai d'un laboratoire soit obtenu au moyen

d'une méthode d'essai sous maîtrise statistique en matière de fidélité et de biais, et doive être corroboré

en interne par des cartes de contrôle statistique de la qualité (CSQ) ou d'autres techniques statistiques

équivalentes. Tandis que de nombreux laboratoires utilisent des techniques internes pour l'assurance

de la qualité des méthodes d'essai, la normalisation des modalités d'établissement de la maîtrise

[9]

statistique est nécessaire pour assurer l'uniformité de l'application de l'ISO 4259-2. L'objet du présent

[1]

document, qui repose sur l'ASTM D6299 , est de répondre à la nécessité susmentionnée.

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NORME INTERNATIONALE ISO 4259-4:2021(F)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes
de mesure et de leurs résultats —
Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une
méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie le processus et la méthodologie pour la construction, l'exploitation et

la maintenance de cartes de contrôle statistique afin d'évaluer si l'exécution par un laboratoire d'une

méthode d'essai normalisée est sous maîtrise statistique et comment établir et valider cet état «sous

maîtrise statistique».

Il spécifie les cartes de contrôle les plus appropriées pour les méthodes d'essai de l’ISO/TC 28 dans

lesquelles les principales variations de cause courante sont associées aux conditions de long terme et

d'opérateurs multiples. Les cartes de contrôle spécifiées pour la détermination de la maîtrise statistique

sont les suivantes: carte individuelle (I), carte à étendue mobile de 2 (MR ), et soit la moyenne mobile

pondérée exponentiellement (EWMA) soit les règles de zone (similaires aux règles de Western

[3]

Electric (WE) ) comme stratégie d'amélioration de la sensibilité en soutien de la carte I.

Les procédures décrites dans le présent document ont été principalement conçues pour les résultats

numériques obtenus à partir d'essais d'échantillons de contrôle préparés à partir d'une source

homogène de produits pétroliers et connexes de manière à préserver l'homogénéité des propriétés

d'intérêt entre les échantillons de contrôle. Si la méthode de test le permet, un échantillon de matériau

de référence certifié (CRM) est utilisé comme échantillon de contrôle à condition que la composition de

l'échantillon soit représentative du matériau testé et qu'il ne s'agisse pas d'un composé pur; si cela est

fait, alors le laboratoire établit au mieux sa propre moyenne pour l'échantillon CRM.

Le présent document s'applique aux propriétés d'intérêt connues pour leur stabilité au fil du temps,

et pour des ensembles de données dont la résolution est suffisante pour permettre la validation

de l'hypothèse selon laquelle la distribution des données peut être approchée par le modèle normal

(de Gauss). Des stratégies d'atténuation sont suggérées pour les situations où l'hypothèse ne peut pas

être validée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour une partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4259-1:2017, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —

Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions donnés dans l'ISO 4259-1 ainsi que

les suivants s'appliquent.
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ISO 4259-4:2021(F)

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Termes spécifiques et définitions
3.1.1
cause courante
facteurs contribuant aux variations de cause courante (3.1.2)
Note 1 à l'article: Voir l'illustration à la Figure 1.
3.1.2
variation de cause courante

variation des résultats obtenus dans les conditions de fidélité du site (3.1.4) par l'exécution répétée

d'une méthode d'essai sur le même matériau d'essai, attribuable à des facteurs connus, inconnus ou

impossibles à connaître qui ne sont pas contrôlés de façon intentionnelle ou ne peuvent l'être de façon

rigoureuse dans le cadre de l'exécution normale et correcte de tous les aspects de la méthode d'essai

3.1.3
sous maîtrise statistique

situation dans laquelle les résultats d'essai produits par l'utilisateur sur les échantillons de contrôle

sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec une variation de cause courante

dispersée autour d'une valeur centrale présumée équilibrée
3.1.4
conditions de fidélité du site

conditions dans lesquelles des résultats d'essai uniques sont obtenus par intervalles de temps d'au

moins 8 h par les opérateurs d'essai dans un seul laboratoire, en exécutant la même méthode d'essai

à l'aide du même appareillage sur des éprouvettes prélevées aléatoirement à partir du même matériau

sur l'enveloppe opérationnelle quotidienne normale
3.1.5
échantillon de contrôle de qualité
échantillon QC

éprouvette prélevée à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition et les propriétés

sont similaires à l’échantillon normalement soumis à essai par le laboratoire, préparée de manière à

préserver l'homogénéité des propriétés d'intérêt entre les éprouvettes, stockée de manière à préserver

les propriétés d'intérêt au fil du temps, et disponible en quantité suffisante pour une mise à l'essai

répétée sur le long terme
3.2 Symboles et termes abrégés
AD Anderson Darling
ARV valeur de référence acceptée
CRM matériau de référence certifié
EWMA moyenne mobile pondérée exponentiellement
GESD déviation généralisée extrême studentisée
MR étendue mobile de 2
moyenne de l'étendue mobile associée à s
MR connu
connue
PT essais d'aptitude
QC contrôle de la qualité
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ISO 4259-4:2021(F)

q-q quantile-quantile, terme utilisé pour décrire le type de tracé comparant le z-score d'un point

de données avec sa valeur numérique

s écart-type cumulé statistiquement, calculé à partir des écarts-types finaux obtenus à par-

connu

tir d'un groupe de cartes de contrôle retirées où toutes les moyennes finales des cartes de

contrôle obtenues sont déterminées comme n'étant pas statistiquement significativement

différentes en utilisant la ou les clauses appropriées à l'étape 1

La plage des moyennes finales obtenues des cartes de contrôle est appelée étendue de mesure associée

à s . Le concept est représenté dans le Tableau 1.
connu
Tableau 1 — Concept de l'écart-type cumulé statistiquement
Matériau Propriété (unité) s ddl Étendue de mesure MR
connue
connu
carburant d'été pression de vapeur (kPa) 0,55 60 de 49,85 à 50,68 0,62
carburant d'hiver pression de vapeur (kPa) 0,83 85 de 104,67 à 105,91 0,93
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée
4.1 Généralités

Dans le présent document, l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai normalisée est vue

comme étant l'exécution d'une série de processus opératoire interconnectés. Chaque processus

opératoire est soumis à des variations provoquées par des causes connues, inconnues ou parfois

impossibles à connaître, qui sont inhérentes à un processus sur le long terme, de telle manière que tous

les résultats du processus sont affectés. Ces causes sont appelées causes courantes. Les effets sur les

résultats finaux du processus, provoqués par des causes courantes, sont appelés variations de cause

courante.

Les causes courantes de variations peuvent être regroupées en cinq catégories (environnement,

opérateur, équipement, procédure et réactif) selon une technique connue sous le nom de diagramme en

arête de poisson. En raison des variations de cause courante, l'exécution répétée de la même méthode

d'essai sur le même matériau sur le long terme produira des résultats numériquement non identiques.

Cet effet est représenté à la Figure 1.

Figure 1 — Représentation par un diagramme en arête de poisson des variations de cause

courante dans l'exécution d'une méthode d'essai

Le processus complet associé à l'exécution de la méthode d'essai spécifique est dit «sous maîtrise

statistique» si les résultats du processus (résultats d'essai) de l'analyse répétée des échantillons QC

préparés à partir du même matériau sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec

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ISO 4259-4:2021(F)

une variation aléatoire dispersée autour d'une valeur centrale équilibrée uniquement en raison des

causes courantes.

Pour déterminer l'état «sous maîtrise statistique», un processus opératoire intégré et en plusieurs

étapes impliquant l'utilisation de cartes de contrôle statistique et d'un échantillon QC est nécessaire.

NOTE Par souci de simplicité, le mot «statistique» sera omis et il sera simplement fait mention de «cartes de

contrôle» dans la suite du document.
4.2 Description des cartes de contrôle
4.2.1 Généralités

Les cartes de contrôle appropriées à la plupart des méthodes d'essai de l'industrie du pétrole qui

produisent des résultats numériques sont la carte individuelle (I) et la carte à étendue mobile de 2

(MR ).
[2]

NOTE 1 La carte I est également connue sous les appellations «carte X» ou «carte de Shewhart » .

NOTE 2 Par souci de simplicité, la carte MR est appelée carte à étendue mobile (MR) dans la suite du

document.
4.2.2 Cartes I et MR

La carte I est une représentation graphique des résultats d'essai individuels des échantillons QC (X)

obtenus dans les conditions de fidélité du site, représentés dans l'ordre chronologique, superposés d'une

ligne centrale et des limites de décision inférieure et supérieure qui exigent une intervention si elles

sont dépassées. Dans le présent document, ces limites sont dénommées limites de contrôle inférieure

et supérieure de carte I (LCI_X, LCS_X). L'objectif principal de la carte I est de surveiller la stabilité du

processus autour d'une valeur centrale au fil du temps.

NOTE Puisque l'intérêt principal consiste à surveiller la stabilité et la variation de cause courante du

processus d'essai dans les conditions de fidélité du site sur le long terme, l'analyse dupliquée obtenue dans

des conditions de répétabilité (voir l'ISO 4259-1) ne contribue pas à cet objectif, étant donné que les variations

provoquées par des causes courantes d'intérêt ne sont pas contenues dans les résultats dupliqués obtenus dans

des conditions de répétabilité.

La carte MR est la différence successive (sans signe arithmétique) de deux résultats individuels dans

la carte I, représentée dans l'ordre chronologique, également superposée d'une ligne centrale et d'une

limite de décision supérieure d'intervention, dénommée limite de contrôle supérieure de carte MR

(LCS_MR) dans le présent document. L'objectif principal de la carte MR est de surveiller la stabilité

des variations de cause courante entre les résultats de contrôle successifs sur les échantillons au fil du

temps.

Les limites de décision d'intervention des deux cartes ainsi que les conditions exigeant une intervention

en 4.2.3 reposent sur une probabilité théorique très faible (<0,3 %) de la décision «intervention

requise» pour un processus sous maîtrise statistique, utilisant la loi normale (carte I) et la loi de

Weibull (carte MR) comme modèles statistiques de référence. Par conséquent, ces limites représentent

les limites attendues pour les résultats du processus s'il est sous maîtrise statistique.

4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I

En conséquence directe de la détermination des limites d'intervention de la carte I sur la base d'une

faible probabilité de dépassement pour un processus sous maîtrise statistique, ces limites ne sont pas

sensibles à la détection des petites variations de la valeur centrale du processus. Il est donc nécessaire

d'accompagner la carte I de stratégies supplémentaires d'amélioration de la sensibilité afin de pallier ce

défaut.
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ISO 4259-4:2021(F)

Le présent document exige le recours à l'une des stratégies suivantes conjointement avec la carte I:

a) Stratégie 1: Règles de zone. L'intervention est exigée si l'une des conditions de règles suivantes est

constatée. Pour les définitions des zones, voir 4.3.2:

— deux résultats individuels consécutifs sur trois situés dans la zone A d'un même côté de la ligne

centrale;

— quatre résultats individuels consécutifs sur cinq situés au-delà de la zone C d'un même côté de la

ligne centrale;

— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-

dessous);
ou,

b) Stratégie 2: la moyenne mobile pondérée exponentiellement (EWMA). L'intervention est exigée si

l'une des conditions suivantes se produit:
— tout dépassement des limites d'intervention EWMA;

— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-

dessous).

L’EWMA est une moyenne mobile pondérée dans le temps, calculée à partir de tous les points de données

jusqu'au point le plus récent, la pondération de chaque donnée diminuant de façon exponentielle avec

l'âge. Le taux de décroissance de cette pondération est contrôlé par λ. Elle est recalculée à l'arrivée de

chaque nouvelle donnée, et est évaluée par rapport à ses propres limites d'intervention (dénommées

limites d'intervention EWMA dans le présent document). Une EWMA avec λ = 0,4 possède un pouvoir de

[4]
détection similaire à celui de la Stratégie 1 .

L'utilisation de la Stratégie 2 est recommandée en raison de la facilité de sa mise en œuvre et d'un taux

de fausses alertes inférieur à celui de la Stratégie 1.
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique

Le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est considéré sous maîtrise statistique

si toutes les conditions suivantes sont satisfaites:

a) tous les résultats individuels d'échantillons de contrôle sont compris dans les limites d'intervention

de la carte I;

b) moins de cinq résultats MR successifs sur douze dépassent la limite de contrôle supérieure de la

carte MR; et

c) aucune intervention n'est exigée pour l'amélioration de la sensibilité choisie (Stratégie 1 ou 2).

4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.1 Généralités

Pour déterminer si le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est sous maîtrise

statistique, un processus opératoire en deux phases et en plusieurs étapes impliquant l'utilisation de

cartes de contrôle et de matériau QC est spécifié.

La Phase 1 comprend l'évaluation visuelle et statistique des résultats d'essai initiaux d'un nouveau lot

de matériau QC placés dans l'ordre chronologique (diagramme de progression). Ensuite, la carte I et la

carte MR sont construites à partir de ces résultats en traçant la moyenne et les limites d'intervention sur

les cartes, respectivement. Les limites d'intervention représentent les délimitations au sein desquelles

les résultats d'essai en cours et futurs et l'étendue mobile pour ce matériau QC sont présumés se situer,

sous l'hypothèse que le processus est sous maîtrise statistique et que le matériau QC reste inaltéré. Les

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cartes de contrôle (I et MR) construites en Phase 1 sont déployées en Phase 2 si toutes les conditions de

maîtrise statistique (4.2.4) sont respectées.

La Phase 2 comprend deux modes: exploitation et maintenance. Dans le mode «exploitation», les

résultats d'essai futurs (pour le matériau QC soumis à essai en phase 1), au fur et à mesure de leur

arrivée dans l'ordre chronologique, sont comparés aux limites d'intervention fixées et à la stratégie

d'amélioration choisie en Phase 1. Dans le mode «maintenance», les statistiques utilisées dans le calcul

des limites d'intervention de la carte de contrôle en Phase 1 sont réévaluées périodiquement à partir

des résultats récemment recueillis sous maîtrise statistique, et actualisées le cas échéant.

Dans cette méthode, la technique de la moyenne quadratique est utilisée pour calculer l'écart-type s des

échantillons.
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle

L'objectif principal de la Phase 1 est d'établir les moyennes et les limites d'intervention initiales pour

les cartes de contrôle I et MR, et mettre en œuvre la stratégie d'amélioration choisie (voir 4.2.3) pour

un lot spécifique de matériau QC en utilisant les données obtenues chronologiquement et la distribution

normale comme modèle de référence. La Figure 2 présente un organigramme du processus en 15 étapes

défini dans ce paragraphe. Les principales étapes sont les suivantes:

1) Préparer plusieurs échantillons QC à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition

et les propriétés sont similaires aux échantillons habituellement soumis à essai par le laboratoire.

2) Recueillir au moins vingt résultats d'essai d'échantillons QC dans les conditions de fidélité du site.

3) Reporter les résultats individuels dans l'ordre chronologique (ce qui s'appelle un diagramme de

progression) et examiner le diagramme pour détecter d'éventuelles erreurs de transcription

visibles. Corriger ou écarter les erreurs de transcription visibles.

4) Construire un diagramme quantile-quantile (q-q) (présenté dans l'Annexe A) et calculer la

statistique d'Anderson-Darling (AD). Examiner ce diagramme conjointement avec les données pour

déterminer si la variation est suffisante. Pour une application correcte des cartes de contrôle, le

présent document exige au moins six valeurs uniques pour établir une variation de cause courante

observable suffisante. Si la variation de l'ensemble de données est insuffisante, elle se traduira par

les deux
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4259-4
ISO/TC 28
Petroleum and related products —
Secretariat: NEN
Precision of measurement methods
Voting begins on:
2021-09-03 and results —
Voting terminates on:
Part 4:
2021-10-29
Use of statistical control charts to
validate 'in-statistical-control' status
for the execution of a standard test
method in a single laboratory
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et
de leurs résultats —
Partie 4: Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une méthode
d'essai normalisée dans un seul laboratoire
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
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© ISO 2021

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Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms ....................................................................................................... 1

3.1 Specific terms and definitions .................................................................................................................................................. 2

3.2 Symbols and abbreviated terms............................................................................................................................................... 2

4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory ..................................3

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

4.2 Control chart description ............................................................................................................................................................... 4

4.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

4.2.2 I- and MR-charts ............................................................................................................................................................... 4

4.2.3 I-chart sensitivity enhancement strategy ................................................................................................... 4

4.2.4 In-statistical-control conditions ......................................................................................................................... 5

4.3 Control chart work process .......................................................................................................................................................... 5

4.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

4.3.2 Stage 1 of control chart work process ........................................................................................................... 5

4.3.3 Stage 2 of control chart work process ........................................................................................................... 9

4.4 QC material batch change transition .................................................................................................................................11

4.4.1 General...................................................................................................................................................................................11

4.4.2 Procedure 1, concurrent testing ......................................................................................................................12

4.4.3 Procedure 2, Q-chart..................................................................................................................................................12

4.4.4 Procedure 3, dynamically updated I-chart with EWMA .............................................................12

5 Guidance for insufficient variation or non-normal data .........................................................................................13

5.1 General requirement .......................................................................................................................................................................13

5.2 How to deal with insufficient variation or non-normal data .......................................................................13

5.2.1 Insufficient variation .................................................................................................................................................13

5.2.2 Non-normal data ...........................................................................................................................................................14

Annex A (informative) Details of the control chart work process.......................................................................................15

Annex B (normative) Check procedures ........................................................................................................................................................34

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................36

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related

products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical

cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
Introduction

In the current global business environment, measurement data ‘trustworthiness’ is a key business

driver and an implicit expectation from customers and regulatory entities. Data trustworthiness

means the data quality meets expectations and is ‘fit-for-use’. Trustworthy data can only be produced

by measurement systems that are demonstrated to be stable and are under common cause variation

only.

This document describes the applications of specific statistical control charts selected from those that

are widely used by the manufacturing sector for the purpose of monitoring and demonstrating the

in-statistical-control status of a laboratory in the execution of a standardized test method to produce

trustworthy data.
[9]

In ISO 4259-2 , the requirement for assessment of product quality conformance to specification, is to be

interpreted that each laboratory’s test result is obtained from a test method that is in-statistical-control

in terms of precision and bias, to be substantiated by in-house statistical quality control (SQC) charts

or other equivalent statistical techniques. While in-house techniques are used by many laboratories for

test method quality assurance, standardization on how to establish in-statistical-control is necessary

[9]

to ensure consistency in application of ISO 4259-2 . Addressing the aforementioned necessity is the

[1]
motivation of this document, which is based on ASTM D6299 .
© ISO 2021 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
Petroleum and related products — Precision of
measurement methods and results —
Part 4:
Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-
control' status for the execution of a standard test method
in a single laboratory
1 Scope

This document specifies the process and methodology for the construction, operation, and maintenance

of statistical control charts to assess if a laboratory's execution of a standard test method is in-

statistical-control and how to establish and validate the 'in-statistical-control' status.

It specifies control charts that are most appropriate for ISO/TC 28 test methods where the dominant

common cause variation is associated with the long term, multiple operator conditions. The control

charts specified for determination of in-statistical-control are: individual (I), moving range of 2 (MR ),

and either the exponentially weighted moving average (EWMA) or zone-based run rules [similar to

[3]

Western Electric (WE) run rules ] as sensitivity enhancement strategy to support the I-chart.

The procedures in this document have been primarily designed for numerical results obtained from

testing of control samples prepared from a homogenous source of petroleum and related products in a

manner that preserves the homogeneity of properties of interest between control samples. If the test

method permits, a certified reference material (CRM) sample is used as a control sample provided the

sample composition is representative of the material being tested and is not a pure compound; if this is

done then the laboratory best establishes its own mean for the CRM sample.

This document is applicable to properties of interest that are (known to be) stable over time, and for

data sets with sufficient resolution to support validation of the assumption that the data distribution

can be approximately represented by the normal (Gaussian) model. Mitigating strategies are suggested

for situations where the assumption cannot be validated.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some of their content support

requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4259-1:2017, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results —

Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1 and the following

apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
3.1 Specific terms and definitions
3.1.1
common cause
factors that contribute to common cause variation (3.1.2)
Note 1 to entry: See Figure 1 for illustration.
3.1.2
common cause variation

variation amongst results collected under site precision conditions (3.1.4) from repeated execution of

a test method on the same test material attributable to known, unknown, or unknowable factors that

are intentionally not or cannot be rigidly controlled as part of the normal and correct execution of all

aspects of the test method
3.1.3
in-statistical-control

situation wherein the test results produced by the user on control samples are reasonably consistent

with expectation over time with common cause variation scattered around a stable expected centre

3.1.4
site precision conditions

conditions under which single test results are obtained in time intervals, separated by at least 8 h, by

the testing population in a single laboratory executing the same test method using the same apparatus

on test specimens taken at random from the same material over the normal daily operating envelope

3.1.5
quality control sample
QC sample

specimen taken from a stable and homogeneous material with composition and properties similar

to sample normally tested by the laboratory, prepared in a manner that preserves the homogeneity

of property of interest between test specimens, stored in a manner that preserves the properties of

interest over time, and available in sufficient quantity for repeated long-term testing

3.2 Symbols and abbreviated terms
AD Anderson Darling
ARV assigned reference value
CRM certified reference material
EWMA exponentially weighted moving average
GESD generalized extreme studentized deviation
MR moving range of two
moving range average associated with s
MR known
known
PT proficiency testing
QC quality control

q-q quantile-quantile, term used to describe the plot type comparing the z-score of a data point with is

numerical value

s statistically pooled standard deviation obtained using final achieved standard deviations from a

known

group of retired control charts where all the final achieved control chart averages are determined

to be not statistically significantly different using the appropriate clause(s) in stage 1

The range spanned by the final achieved control chart averages are referred to as the working range associated with

s . See concept illustrated in Table 1.
known
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
Table 1 — Statistically pooled standard deviation concept
Material Property (unit) s df Working range MR
known
known
summer gasoline vapour pressure (kpa) 0,55 60 49,85 to 50,68 0,62
winter gasoline vapour pressure (kpa) 0,83 85 104,67 to 105,91 0,93
4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory
4.1 General

The execution of a standard test method by a laboratory is in this document considered as the execution

of a series of inter-connected work processes. Each work process is subject to variation caused by

known, unknown, or sometimes unknowable causes that are inherent to a process over long time

horizon such that every outcome of the process is affected. These causes are referred to as common

causes. The effect on the final process outcome due to common causes are referred to as common cause

variation.

Common causes for variation can be grouped into 5 categories (environment, operator, equipment,

procedure and reagent material) using a technique known as a fishbone diagram. Due to common cause

variation, repeated execution of the same test method on the same material over a long-time horizon

yields results that are not numerically identical. This effect is illustrated in Figure 1.

Figure 1 — Fishbone diagram representation of common cause variation in the execution of a

test method

The complete process associated with the execution of the specific test method is said to be 'in-

statistical-control' if the process outcomes (test results) from repeated analysis of control (QC) samples

prepared from the same material are reasonably consistent with expectation over time, with random

variation scattered around a stable centre due to common causes only.

To determine 'in-statistical-control', a multi-step and integrated work process involving use of

statistical control charts and a quality control (QC) sample is required.

NOTE For simplicity, the word 'statistical' will be omitted and the term referred to as 'control charts'

throughout the rest of this document.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 4259-4:2021(E)
4.2 Control chart description
4.2.1 General

Control charts appropriate for most petroleum industry test methods that yield numeric results are the

individual (I) chart, and the moving range of 2 (MR ) chart.
[2]
NOTE 1 The I-chart is also known as the X-chart, or the Shewhart chart .

NOTE 2 For simplicity, the MR chart is referred to as the moving range (MR) chart throughout the rest of this

document.
4.2.2 I- and MR-charts

The I-chart is a graphic display of individual control sample test results (X) collected under site precision

conditions, plotted in chronological order, overlaid with a centre line, lower and upper decision limits

that require action if exceeded. These limits are herein referred to as I-chart lower and upper control

limits (LCL_X, UCL_X). The primary purpose of the I-chart is to monitor process centre stability over

time.

NOTE Since the primary interest is to monitor the stability and common cause variation of the test process

under site precision conditions over a long time horizon, replicate analysis obtained under repeatability

conditions (see ISO 4259-1) does not contribute towards this objective, as the variation due to common causes of

interest is not contained in replicate results collected under repeatability conditions.

The MR-chart is the successive difference (with no arithmetic sign) of two individual results in the

I-chart, plotted in chronological order, also overlaid with a centre line and an upper decision limit for

action, herein referred to as MR-chart upper control limit (UCL_MR). The primary purpose of the MR-

chart is to monitor common cause variation stability between successive control sample results over

time.

The decision limits for action for both charts as well as the conditions requiring action for the strategies

in 4.2.3 are based on a very low theoretical probability (<0,3 %) of “action required” decision for a

process that is in-statistical-control, using the Normal distribution (I-chart) and W distribution (MR-

chart) as the reference statistical models. Hence, these limits represent the expectation limits for the

process outcome if it is in-statistical-control.
4.2.3 I-chart sensitivity enhancement strategy

As a direct consequence of setting the action limits for the I-chart based on a low probability of

exceedance for a process that is in-statistical-control, these limits are not sensitive to detection of small

changes in the process centre. It is therefore necessary to support I-chart with additional sensitivity

enhancement strategies to overcome this shortcoming.

This document requires use of one of the following strategies in conjunction with the I-chart:

a) Strategy 1: Zone-based run rules. Action is required if any of the following run rule conditions is

present. For definitions of zones see 4.3.2:

— two out of three consecutive individual results in Zone A on one side of the centre line;

— four out of five consecutive individual results beyond Zone C on one side of the centre line;

— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below);

or,

b) Strategy 2: Exponentially weighted moving average (EWMA). Action is required if either one of the

following conditions occur:
— any exceedance of the EWMA action limits;
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ISO/FDIS 4259-4:2021(E)

— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below).

The EWMA is a ‘time-weighted moving average’ calculated using all data points up to the most current

one, the weighting of each datum reduced with age exponentially. The rate of this weight decay is

controlled by λ. It is re-calculated with the arrival of each new datum and is judged against its own

action limits (herein referred to as the EWMA-action limits). An EWMA with λ = 0,4 has similar

[4]
detection power as Strategy 1 .

Use of Strategy 2 is recommended due to the ease of implementation and lower expected false alarm

rate than Strategy 1.
4.2.4 In-statistical-control conditions

The complete process associated with the execution of a test method is deemed to be in-statistical-

control if all of the following conditions are met:
a) all individual control sample results are within the I-chart action limits,

b) less than five out of 12 successive MR results exceed MR-chart upper control limit, and

c) no action required for the sensitivity enhancement chosen (Strategy 1 or 2).
4.3 Control chart work process
4.3.1 General

To determine if the complete process associated with the execution of a test method is 'in-statistical-

control', a two-stage multi-step work process involving use of control charts and QC material is

specified.

Stage 1 comprises visual and statistical assessment of initial test results for a new batch of QC material

plotted in a chronological order (known as a run chart). This is followed by construction of the I-chart

and MR-chart using these results by overlaying the mean and the action limits onto the respective

charts. The action limits represent the boundaries within which the current and future test results

and MR for this QC material are expected to lie, on the assumption that the process is in-statistical-

control and the QC material remains unchanged. The control charts (I and MR) constructed in Stage 1

are deployed for Stage 2 if all in-statistical-control conditions (see 4.2.4) are met.

Stage 2 comprises of two modes, operation and maintenance. Under 'operation', future test results

(for the QC material tested in Stage 1) as they arrive in chronological order are compared against

the established action limits and chosen enhancement strategy in Stage 1. Under 'maintenance', the

statistics used in the computation of the control chart action limits from Stage 1 are re-assessed

periodically using newly accrued in-statistical-control results and updated as appropriate.

For this practice, the root-mean-square technique is used to compute the sample standard deviation

statistic, s.
4.3.2 Stage 1 of control chart work process

The primary objective of Stage 1 is to establish initial means and action limits for the I, MR control

charts and implement the chosen enhancement strategy (see 4.3.2) for a specific batch of QC material

using chronologically obtained data and the normal distribution as the reference model. Figure 2 is a

flow chart of the 15-step process defined in this subclause. The main steps are:

1) Prepare multiple control (QC) samples from a stable and homogeneous material with composition

and properties similar to samples normally tested by the laboratory.

2) Collect a minimum of 20 QC sample test results under site precision conditions.

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3) Plot the individual results chronologically (this is called a run chart) and study the plot for any

visually discernible transcription errors. Correct or discard obvious transcription errors.

4) Construct a quantile-quantile (q-q) plot (as shown in Annex A) and compute the Anderson-Darling

(AD) statistic. Examine this plot in conjunction with the data for variation sufficiency. Proper

application of the control charts in this document require at least 6 unique values to provide

sufficient observable common cause variation. Insufficient variation in the data set will manifest

into the following two outcomes:

a) q-q plot shows several distinct horizontal data clusters where each horizontal cluster represent

numerically identical data (see Clause 5),
b) AD value exceeds the 0,01 sig. level of 1,0 by a large margin.

If the total number of unique values is less than six, proceed directly to Clause 5 for guidance.

5) Perform a formal statistical assessment for outliers using generalized extreme studentized

[5]

deviation (GESD) technique for outliers similar to ISO 4259-1 (or refer to ASTM D7915 ). The

recommended maximum number of outliers for 20 to 25 observations is 3 at 0,01 significance.

Reject identified outliers, obtain replacement results and repeat from step 4).

While not always possible, it is recommended that rejection of outliers be justified by corresponding

root cause(s).

6) Confirm the goodness-of-fit of the normal distribution using the Anderson-Darling (AD) statistic

computed from at least 20 non-outlier results.
— If AD is less than 1,0, continue to step 7);
— if AD is between 1,0 and 1,5, proceed to Clause 5 for guidance;

— if AD is greater than 1,5, do not proceed with this document as this is strong statistical evidence

that either the system is not in-statistical-control, or, the process results distribution is severely

non-normal.

7) Compute the average (x̅ ) and standard deviation (s ) statistics using the non-rejected

stage1 stage1
results from step 5).

8) Assess if additional data from historic results for this test method can be used to improve the

estimate of s , this should be done using an F-test at the 0,025 significance level with the

known

numerically larger number in the numerator. The reproducibility statement function determines

how this should be done:

a) For methods with a constant published reproducibility: use the F-test assess if s is

stage1
statistically indistinguishable versus s .
known

b) For methods with a non-constant published reproducibility: calculate the reproducibility at

the x̅ level and the reproducibility at the mean of the previous chart using x̅ .

stage1 known
NOTE Annex A shows a worked example including the F-test to pool the sigmas.

If the ratio of Reproducibility_ x̅ / Reproducibility_ x̅ is between 0,85 and 1,15 then

stage1 known
use the F-test to assess if s is statistically indistinguishable versus s .
stage1 known

If the F-Test to pool s and s passes, pool both standard deviations (follow the procedure

stage1 known

in Annex B). Assign the pooled standard deviation s as the standard deviation s to be used

pool chart
to construct the limits in step 9).

If there is no prior information on s for this type of material, or, if the F-test fails t

...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 4259-4
ISO/TC 28
Produits pétroliers et connexes —
Secrétariat: NEN
Fidélité des méthodes de mesure et de
Début de vote:
2021-09-03 leurs résultats —
Vote clos le:
Partie 4:
2021-10-29
Utilisation de cartes de contrôle
statistique pour valider l’état 'sous
maîtrise statistique' pour l’exécution
d'une méthode d'essai normalisée
dans un seul laboratoire
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 4: Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-
control' status for the execution of a standard test method in a single
laboratory
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 4259-4:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 4259-4:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 4259-4:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés .............................................................................................................. 1

3.1 Termes spécifiques et définitions ........................................................................................................................................... 2

3.2 Symboles et termes abrégés ........................................................................................................................................................ 2

4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai

normalisée .................................................................................................................................................................................................................. 3

4.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

4.2 Description des cartes de contrôle ........................................................................................................................................ 4

4.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

4.2.2 Cartes I et MR ...................................................................................................................................................................... 4

4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I .................................................................... 4

4.2.4 Conditions de maîtrise statistique.................................................................................................................... 5

4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle ................................................................................................................ 5

4.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle .............................................................. 6

4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle .............................................................. 9

4.4 Transition pour le changement de lot de matériau QC .....................................................................................12

4.4.1 Généralités .........................................................................................................................................................................12

4.4.2 Procédure 1, essai simultané..............................................................................................................................12

4.4.3 Procédure 2, carte Q ........................................................................................................................................... ........12

4.4.4 Procédure 3, carte I actualisée dynamiquement avec l’EWMA .............................................13

5 Recommandations en cas de variation insuffisante ou de données non normales .....................13

5.1 Exigence générale ..............................................................................................................................................................................13

5.2 Procédé en cas de variation insuffisante ou de données non normales .............................................13

5.2.1 Variation insuffisante ................................................................................................................................................13

5.2.2 Données non normales ............................................................................................................................................15

Annexe A (informative) Détails du processus opératoire des cartes de contrôle...............................................16

Annexe B (normative) Procédures de vérification .............................................................................................................................35

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................37

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 4259-4:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits

connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le Comité

européen de normalisation (CEN), comité technique CEN/TC 19, Combustibles gazeux et liquides,

lubrifiants et produits connexes d'origine pétrolière, synthétique et biologique, conformément à l'Accord de

coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l'ISO.

Tout commentaire ou question sur ce document doit être adressé à l'organisme national de normalisation

de l'utilisateur. Une liste complète de ces organismes est disponible sur www .iso .org/ members .html.

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 4259-4:2021(F)
Introduction

Dans l'environnement économique mondial actuel, la fiabilité des données de mesure représente un

facteur essentiel pour les entreprises et une attente implicite de la part des clients et des entités de

réglementation. La fiabilité des données signifie que la qualité des données satisfait aux attentes et est

adaptée à l'usage. La fiabilité des données ne peut être obtenue qu'au moyen de systèmes de mesure

ayant fait la preuve de leur stabilité et soumis uniquement à des variations de cause courante.

Le présent document décrit les applications de cartes de contrôle statistique spécifiques sélectionnées

parmi celles dont l'utilisation est largement répandue dans le secteur industriel à des fins de contrôle et

de preuve de l'état «sous maîtrise statistique» d'un laboratoire dans l'exécution d'une méthode d'essai

normalisée pour produire des données fiables.
[9],

Dans l'ISO 4259-2 l'exigence d'évaluation de la conformité de la qualité du produit aux spécifications

doit être interprétée de façon à ce que chaque résultat d'essai d'un laboratoire soit obtenu au moyen

d'une méthode d'essai sous maîtrise statistique en matière de fidélité et de biais, et doive être corroboré

en interne par des cartes de contrôle statistique de la qualité (CSQ) ou d'autres techniques statistiques

équivalentes. Tandis que de nombreux laboratoires utilisent des techniques internes pour l'assurance

de la qualité des méthodes d'essai, la normalisation des modalités d'établissement de la maîtrise

[9]

statistique est nécessaire pour assurer l'uniformité de l'application de l'ISO 4259-2. L'objet du présent

[ ]

document, qui repose sur l'ASTM D6299 1 , est de répondre à la nécessité susmentionnée.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 4259-4:2021(F)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes
de mesure et de leurs résultats —
Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une
méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie le processus et la méthodologie pour la construction, l'exploitation et

la maintenance de cartes de contrôle statistique afin d'évaluer si l'exécution par un laboratoire d'une

méthode d'essai normalisée est sous maîtrise statistique et comment établir et valider cet état «sous

maîtrise statistique».

Il spécifie les cartes de contrôle les plus appropriées pour les méthodes d'essai de l’ISO/TC 28 dans

lesquelles les principales variations de cause courante sont associées aux conditions de long terme et

d'opérateurs multiples. Les cartes de contrôle spécifiées pour la détermination de la maîtrise statistique

sont les suivantes: carte individuelle (I), carte à étendue mobile de 2 (MR ), et soit la moyenne mobile

pondérée exponentiellement (EWMA) soit les règles de zone (similaires aux règles de Western

[3]

Electric (WE) ) comme stratégie d'amélioration de la sensibilité en soutien de la carte I.

Les procédures décrites dans le présent document ont été principalement conçues pour les résultats

numériques obtenus à partir d'essais d'échantillons de contrôle préparés à partir d'une source

homogène de produits pétroliers et connexes de manière à préserver l'homogénéité des propriétés

d'intérêt entre les échantillons de contrôle.

Si la méthode de test le permet, un échantillon de matériau de référence certifié (CRM) est utilisé comme

échantillon de contrôle à condition que la composition de l'échantillon soit représentative du matériau

testé et qu'il ne s'agisse pas d'un composé pur; si cela est fait, alors le laboratoire établit au mieux

sa propre moyenne pour l'échantillon CRM. Le présent document s'applique aux propriétés d'intérêt

connues pour leur stabilité au fil du temps, et pour des ensembles de données dont la résolution est

suffisante pour permettre la validation de l'hypothèse selon laquelle la distribution des données peut

être approchée par le modèle normal (de Gauss). Des stratégies d'atténuation sont suggérées pour les

situations où l'hypothèse ne peut pas être validée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour une partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4259-1:2017, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —

Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions donnés dans l'ISO 4259-1 ainsi que

les suivants s'appliquent.
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ISO/FDIS 4259-4:2021(F)

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Termes spécifiques et définitions
3.1.1
cause courante
facteurs contribuant aux variations de cause courante (3.1.2)
Note 1 à l'article: Voir l'illustration à la Figure 1.
3.1.2
variation de cause courante

variation des résultats obtenus dans les conditions de fidélité du site (3.1.4) par l'exécution répétée

d'une méthode d'essai sur le même matériau d'essai, attribuable à des facteurs connus, inconnus ou

impossibles à connaître qui ne sont pas contrôlés de façon intentionnelle ou ne peuvent l'être de façon

rigoureuse dans le cadre de l'exécution normale et correcte de tous les aspects de la méthode d'essai

3.1.3
sous maîtrise statistique

situation dans laquelle les résultats d'essai produits par l'utilisateur sur les échantillons de contrôle

sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec une variation de cause courante

dispersée autour d'une valeur centrale présumée équilibrée
3.1.4
conditions de fidélité du site

conditions dans lesquelles des résultats d'essai uniques sont obtenus par intervalles de temps d'au

moins 8 h par les opérateurs d'essai dans un seul laboratoire, en exécutant la même méthode d'essai

à l'aide du même appareillage sur des éprouvettes prélevées aléatoirement à partir du même matériau

sur l'enveloppe opérationnelle quotidienne normale
3.1.5
échantillon de contrôle de qualité
échantillon QC

éprouvette prélevée à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition et les propriétés

sont similaires à l’échantillon normalement soumis à essai par le laboratoire, préparée de manière à

préserver l'homogénéité des propriétés d'intérêt entre les éprouvettes, stockée de manière à préserver

les propriétés d'intérêt au fil du temps, et disponible en quantité suffisante pour une mise à l'essai

répétée sur le long terme
3.2 Symboles et termes abrégés
AD Anderson Darling
ARV valeur de référence acceptée
CRM matériau de référence certifié
EWMA moyenne mobile pondérée exponentiellement
GESD déviation généralisée extrême studentisée
MR étendue mobile de 2
moyenne de l'étendue mobile associée à s
MR connu
connue
PT essais d'aptitude
QC contrôle de la qualité
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q-q quantile-quantile, terme utilisé pour décrire le type de tracé comparant le z-score d'un point

de données avec sa valeur numérique

s écart-type cumulé statistiquement, calculé à partir des écarts-types finaux obtenus à par-

connu

tir d'un groupe de cartes de contrôle retirées où toutes les moyennes finales des cartes de

contrôle obtenues sont déterminées comme n'étant pas statistiquement significativement

différentes en utilisant la ou les clauses appropriées à l'étape 1

La plage des moyennes finales obtenues des cartes de contrôle est appelée étendue de mesure associée

à s . Le concept est représenté dans le Tableau 1.
connu
Tableau 1 — Concept de l'écart-type cumulé statistiquement
Matériau Propriété (unité) s ddl Étendue de mesure MR
connue
connu
carburant d'été pression de vapeur (kPa) 0,55 60 de 49,85 à 50,68 0,62
carburant d'hiver pression de vapeur (kPa) 0,83 85 de 104,67 à 105,91 0,93
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée
4.1 Généralités

Dans le présent document, l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai normalisée est vue

comme étant l'exécution d'une série de processus opératoire interconnectés. Chaque processus

opératoire est soumis à des variations provoquées par des causes connues, inconnues ou parfois

impossibles à connaître, qui sont inhérentes à un processus sur le long terme, de telle manière que tous

les résultats du processus sont affectés. Ces causes sont appelées causes courantes. Les effets sur les

résultats finaux du processus, provoqués par des causes courantes, sont appelés variations de cause

courante.

Les causes courantes de variations peuvent être regroupées en cinq catégories (environnement,

opérateur, équipement, procédure et réactif) selon une technique connue sous le nom de diagramme en

arête de poisson. En raison des variations de cause courante, l'exécution répétée de la même méthode

d'essai sur le même matériau sur le long terme produira des résultats numériquement non identiques.

Cet effet est représenté à la Figure 1.

Figure 1 — Représentation par un diagramme en arête de poisson des variations de cause

courante dans l'exécution d'une méthode d'essai

Le processus complet associé à l'exécution de la méthode d'essai spécifique est dit «sous maîtrise

statistique» si les résultats du processus (résultats d'essai) de l'analyse répétée des échantillons de

contrôle (QC) préparés à partir du même matériau sont raisonnablement conformes aux attentes au fil

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du temps, avec une variation aléatoire dispersée autour d'une valeur centrale équilibrée uniquement en

raison des causes courantes.

Pour déterminer l'état «sous maîtrise statistique», un processus opératoire intégré et en plusieurs

étapes impliquant l'utilisation de cartes de contrôle statistique et d'un échantillon de contrôle de la

qualité (QC) est nécessaire.

NOTE Par souci de simplicité, le mot «statistique» sera omis et il sera simplement fait mention de «cartes de

contrôle» dans la suite du document.
4.2 Description des cartes de contrôle
4.2.1 Généralités

Les cartes de contrôle appropriées à la plupart des méthodes d'essai de l'industrie du pétrole qui

produisent des résultats numériques sont la carte individuelle (I) et la carte à étendue mobile de 2

(MR ).
[2]

NOTE 1 La carte I est également connue sous les appellations «carte X» ou «carte de Shewhart » .

NOTE 2 Par souci de simplicité, la carte MR est appelée carte à étendue mobile (MR) dans la suite du

document.
4.2.2 Cartes I et MR

La carte I est une représentation graphique des résultats d'essai individuels des échantillons de

contrôle (X) obtenus dans les conditions de fidélité du site, représentés dans l'ordre chronologique,

superposés d'une ligne centrale et des limites de décision inférieure et supérieure qui exigent une

intervention si elles sont dépassées. Dans le présent document, ces limites sont dénommées limites

de contrôle inférieure et supérieure de carte I (LCI_X, LCS_X). L'objectif principal de la carte I est de

surveiller la stabilité du processus autour d'une valeur centrale au fil du temps.

NOTE Puisque l'intérêt principal consiste à surveiller la stabilité et la variation de cause courante du

processus d'essai dans les conditions de fidélité du site sur le long terme, l'analyse dupliquée obtenue dans

des conditions de répétabilité (voir l'ISO 4259-1) ne contribue pas à cet objectif, étant donné que les variations

provoquées par des causes courantes d'intérêt ne sont pas contenues dans les résultats dupliqués obtenus dans

des conditions de répétabilité.

La carte MR est la différence successive (sans signe arithmétique) de deux résultats individuels dans

la carte I, représentée dans l'ordre chronologique, également superposée d'une ligne centrale et d'une

limite de décision supérieure d'intervention, dénommée limite de contrôle supérieure de carte MR

(LCS_MR) dans le présent document. L'objectif principal de la carte MR est de surveiller la stabilité

des variations de cause courante entre les résultats de contrôle successifs sur les échantillons au fil du

temps.

Les limites de décision d'intervention des deux cartes ainsi que les conditions exigeant une intervention

en 4.2.3 reposent sur une probabilité théorique très faible (<0,3 %) de la décision «intervention

requise» pour un processus sous maîtrise statistique, utilisant la loi normale (carte I) et la loi de

Weibull (carte MR) comme modèles statistiques de référence. Par conséquent, ces limites représentent

les limites attendues pour les résultats du processus s'il est sous maîtrise statistique.

4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I

En conséquence directe de la détermination des limites d'intervention de la carte I sur la base d'une

faible probabilité de dépassement pour un processus sous maîtrise statistique, ces limites ne sont pas

sensibles à la détection des petites variations de la valeur centrale du processus. Il est donc nécessaire

d'accompagner la carte I de stratégies supplémentaires d'amélioration de la sensibilité afin de pallier ce

défaut.
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Le présent document exige le recours à l'une des stratégies suivantes conjointement avec la carte I:

a) Stratégie 1: Règles de zone. L'intervention est exigée si l'une des conditions de règles suivantes est

constatée. Pour les définitions des zones, voir 4.3.2:

— deux résultats individuels consécutifs sur trois situés dans la zone A d'un même côté de la ligne

centrale;

— quatre résultats individuels consécutifs sur cinq situés au-delà de la zone C d'un même côté de la

ligne centrale;

— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-

dessous);
ou,

b) Stratégie 2: la moyenne mobile pondérée exponentiellement (EWMA). L'intervention est exigée si

l'une des conditions suivantes se produit:
— tout dépassement des limites d'intervention EWMA;

— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-

dessous).

L’EWMA est une moyenne mobile pondérée dans le temps, calculée à partir de tous les points de données

jusqu'au point le plus récent, la pondération de chaque donnée diminuant de façon exponentielle avec

l'âge. Le taux de décroissance de cette pondération est contrôlé par λ. Elle est recalculée à l'arrivée de

chaque nouvelle donnée, et est évaluée par rapport à ses propres limites d'intervention (dénommées

limites d'intervention EWMA dans le présent document). Une EWMA avec λ = 0,4 possède un pouvoir de

[4]
détection similaire à celui de la Stratégie 1 .

L'utilisation de la Stratégie 2 est recommandée en raison de la facilité de sa mise en œuvre et d'un taux

de fausses alertes inférieur à celui de la Stratégie 1.
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique

Le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est considéré sous maîtrise statistique

si toutes les conditions suivantes sont satisfaites:

a) tous les résultats individuels d'échantillons de contrôle sont compris dans les limites d'intervention

de la carte I;

b) moins de cinq résultats MR successifs sur douze dépassent la limite de contrôle supérieure de la

carte MR; et

c) aucune intervention n'est exigée pour l'amélioration de la sensibilité choisie (Stratégie 1 ou 2).

4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.1 Généralités

Pour déterminer si le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est sous maîtrise

statistique, un processus opératoire en deux phases et en plusieurs étapes impliquant l'utilisation de

cartes de contrôle et de matériau QC est spécifié.

La Phase 1 comprend l'évaluation visuelle et statistique des résultats d'essai initiaux d'un nouveau lot

de matériau QC placés dans l'ordre chronologique (diagramme de progression). Ensuite, la carte I et la

carte MR sont construites à partir de ces résultats en traçant la moyenne et les limites d'intervention sur

les cartes, respectivement. Les limites d'intervention représentent les délimitations au sein desquelles

les résultats d'essai en cours et futurs et l'étendue mobile pour ce matériau QC sont présumés se situer,

sous l'hypothèse que le processus est sous maîtrise statistique et que le matériau QC reste inaltéré. Les

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cartes de contrôle (I et MR) construites en Phase 1 sont déployées en Phase 2 si toutes les conditions de

maîtrise statistique (4.2.4) sont respectées.

La Phase 2 comprend deux modes: exploitation et maintenance. Dans le mode «exploitation», les

résultats d'essai futurs (pour le matériau QC soumis à essai en phase 1), au fur et à mesure de leur

arrivée dans l'ordre chronologique, sont comparés aux limites d'intervention fixées et à la stratégie

d'amélioration choisie en Phase 1. Dans le mode «maintenance», les statistiques utilisées dans le calcul

des limites d'intervention de la carte de contrôle en Phase 1 sont réévaluées périodiquement à partir

des résultats récemment recueillis sous maîtrise statistique, et actualisées le cas échéant.

Dans cette méthode, la technique de la moyenne quadratique est utilisée pour calculer l'écart-type s des

échantillons.
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle

L'objectif principal de la Phase 1 est d'établir les moyennes et les limites d'intervention initiales pour

les cartes de contrôle I et MR, et mettre en œuvre la stratégie d'amélioration choisie (voir 4.3.2) pour

un lot spécifique de matériau QC en utilisant les données obtenues chronologiquement et la distribution

normale comme modèle de référence. La Figure 2 présente un organigramme du processus en 15 étapes

défini dans ce paragraphe. Les principales étapes sont les suivantes:

1) Préparer plusieurs échantillons de contrôle (QC) à partir d'un matériau stable et homogène dont la

composition et les propriétés sont similaires aux échantillons habituellement soumis à essai par le

laboratoire.
2) Recueillir au moins vingt résulta
...

Questions, Comments and Discussion

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