ISO 3139:1976
(Main)Aqueous hydrofluoric acid for industrial use — Sampling and methods of test
Aqueous hydrofluoric acid for industrial use — Sampling and methods of test
Contains also titrimetric methods for determination of the total acidity, the hexafluorosilicic acid content and the non-volatile acids content and a method for calculating the hydrogen fluoric content. Specifies the scope and the field of application of these methods and declares the principle of the procedures. This second edition results from the incorporation of Addendum in the first one. Cancels and replaces the first edition ISO 3139/1974.
Acide fluorhydrique en solution à usage industriel — Échantillonnage et méthodes d'essai
La présente Norme Internationale spécifie le mode opératoire d'échantillonnage de l'acide fluorhydrique en solution à usage industriel, ainsi que des méthodes titrimétriques pour les déterminations de l'acidité totale, de la teneur en acide hexafluorosilicique et de la teneur en acides non volatils, et une méthode de calcul de la teneur en fluorure d'hydrogène.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3ALWI l-IO CTAHAAPTM3ALJMM l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aqueous hydrofluoric acid for industrial use - Sampling and
methods of test
Acide fluorh ydrique en Solution 2 wage industriel - khan tillonnage et mkthodes d bsai
Second edition - 1976-04-15
w
-
UDC 661.487 : 54-145 : 620.1 Ref. No. ISO 3139-1976 (E)
Descriptors : hydrofluoric acid, sampling, Chemical analysis, determination of content, fluorosilicic acid, impurities.
Price based on 4 pages
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3139 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry. This second edition results from the incorporation of
Addendum 1 in the first edition of the Standard.
This Addendum (clause 5 of the present document) was circulated to the Member
Bodies in December 1974, and has been approved by the Member Bodies of the
following countries :
Austria Hungary Spain
Belgium India Switzerland
Bulgaria Italy Turkey
Chile Netherlands United Kingdom
Czechoslovakia Poland U.S.S.R.
Egypt, Arab Rep. of Portugal Yugoslavia
France Romania
Germany South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. ISO 3139-1974)
which had been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria South Africa, Rep. of
I ndia
Belgium Israel Spain
Bulgaria Italy Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of New Zealand Turkey
France Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.S.R.
Hungary Romania
No Member Body had expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 31394976 (E)
Aqueous hydrofluoric acid for industrial use - Sampling and
methods of test
Aqueous hydrofluoric acid is a highly corrosive liquid which attacks glass; the vapour is irritant and toxic. lts
WARNING -
action on the skin and eyes is strongly corrosive, producing severe and painful burns which may not be immediately evident
and which respond slowly to treatment.
Samples should be handled only inside a weil-ventilated fume cupboard. Rubber gloves, boots and gown of a suitable size to
give adequate protection to the individual, and full head and face protection must be worn when handling the material.
In the event of contact or suspected contact, flood with water and seek immediate medical attention. The manufacturers’
Iiterature should be consulted for further information.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION TABLE - Mass of mixture of ice and water for
preparation of test sample
This International Standard specifies the procedure for
sampling aqueous hydrofluoric acid for industrial use,
Concentration of Mass of mixture of
together with titrimetric methods for determination of the
bulk sample ice and water
I I
total acidity, the hexafluorosilicic acid content and the
HF % (mlm)
non-volatile acids content, and a method for calculating the 9
I l
I
hydrogen fluoride content.
0 0
15 15
r r 40 40 50 60 50 60 > > to to to to to to 70 70 60 50 60 50 70 70 35 35
50 50
2 SAMPLING
For this dangerous material, a test Sample shall be prepared
Carefully fill the Sample bottle (2.1.2.1) to the mark with
by dilution, if required, of a bulk Sample as specified in 2.1.
the bulk Sample, cool if necessary and reweigh to the
nearest 0,Ol g.
2.1 Test Sample
2.1.1 Reagent
3 DETERMINATION OF TOTAL ACIDITY AND HEXA-
Distilled water, or water of equivalent purity, and ice
FLUOROSI LICIC ACID CONTENT - TITRIMETRIC
obtained from such water.
METHOD
2.1.2 Appara tus
3.1 Scope
Ordinary laboratory apparatus and
This clause specif ies
a titrimetric method for the
determination of the total acidity and the hexafluorosilicic
2.1.2.1 Screw-capped polyolefin Sample bottle of capacity
acid content of 40 to 85 % (mlm) commercial hydrofluoric
150 ml, graduated at 100 ml.
acid for industrial use.
2.1.3 Procedure
3.2 Field of application
Weigh, to the nearest 0,Ol g, a mass of a mixture of the ice
This method is applicable to the determination of
and water (2.1 .l) depending on the concentration of
hexafluorosilicic acid contents of between 0,2 and
hydrofluoric acid in the bulk Sample, as shown in the
IO % (mlm), expressed as hexafluorosilicic acid (H,Si Fe).
following table, into the tared Sample bottle (2.1.2.1).
ISO 3139-1976 (E)
3.3 Principle Add 5 drops of phenolphthalein Solution (3.4.5) and, while
keeping the Solution ice-cold, titrate first with the Standard
Titration of an ice-cold test Portion with Standard
volumetric sodium hydroxide Solution (3.4.3) until the
volumetric sodium hydroxide Solution, in the presence of
end-point is approached. Complete the titration with the
potassium nitrate and using phenolphthalein as indicator,
Standard volumetric sodium hydroxide Solution (3.4.4) to
followed by a titration after heating.
the appearance of a faint permanent pink colour.
NOTE - The fit-st titration corresponds to the acids other than
Transfer the contents of the polyolefin beaker
hexafluorosilicic acid together with the two equivalents of acid that
quantitatively to a 400 ml glass beaker, heat just to boiling,
are reieased by precipitation of the hexafluorosilicic acid. The
second titration corresponds to the further four equivalents of acid and titrate immediately with the Standard volumetric
that are released after redissolution, by heating, of the precipitated
sodium hydroxide Solution (3.4.4) to the appearance of a
potassium hexafluorosilicate.
faint permanent pink colour.
3.4 Reagents
3.7 Expression of results
During the analysis, use only reagents of recognized
3.7.1 Total acidity
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
The total acidity, a, expressed as a percentage by mass of
hydrofluoric acid (HF), is given by the formula
3.4.1 Crushed ice, obtained from distilled water or from
mI
10 V, + V, + VS
water of equivalent purity.
X
a = 0,200 1 x
mo ml --m2
saturated solution at room
3.4.2 Potassium nitrate,
3.7.2 Hexafluorosilicic acid con ten t
temperature.
The hexafluorosilicic acid content, 6, expressed as a per-
centag
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXQYHAPOfiHA~ OPTAHM3AUMH l-I0 CTAH~APTM3ALU4M~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide fluorhydrique en solution à usage industriel -
Échantillonnage et méthodes d’essai
Aqueous hydrofluoric acid for industrial use - Sampling and methods of test
Deuxième édition - 1976-04-15
Réf. no : ISO 3139-1976 (F)
CDU 661.487 : 54-145 : 620.1
dosage, acide fluorosiiicique, impureté.
Descripteurs : acide fluorhydrique, échantillonnage, analyse chimique,
Prix basé sur 4 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3139 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie. Cette deuxième édition résulte de l’incorporation de I’Additif 1
à la première édition de cette norme.
Cet additi f (chapitre
5 du présent document) fut soumis aux Comités Membres en
décembre 974, et il a ét ‘es des pays suivants :
é approuvé par les Comités Membr
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Al lemagne Hongrie Su isse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Italie Turquie
Bulgarie Pays-Bas u. R.S.S.
Chili Pologne Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Espagne Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3139~1974),
qui avait été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Bulgarie Nouvelle-Zélande Tha’ilande
Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Espagne Pologne U.R.S.S.
France Portugal
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
ISO 3139-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
ide fluorhydrique en solution à usage industriel -
Échantillonnage et méthodes d’essai
L’acide fluorhydrique en solution est un liquide extrêmement corrosif qui attaque le verre; sa vapeur
AVERTISSEMENT -
est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et
douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et qui ne guérissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable pour assurer une
protection efficace de la personne ainsi qu’une protection complète du visage et de la tête.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau et alerter immédiatement le service
médical. Les publications des producteurs seront consultées pour informations supplémentaires.
TABLEAU - Masse de mélange glace/eau destiné à
‘1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
la préparation de l’échantillon pour essai
La présente Norme I nternatïonale spécifie le mode
opératoire d’échantillonnage de l’acide fluorhydrique en
Concentration de Masse de mélange
solution à usage industriel, ainsi que des méthodes
l’échantillon global glace/eau
titrimétriques pour les déterminations de l’acidité totale, de
la teneur en acide hexafluorosilicique et de la teneur en
HF % (mlm)
g
I I
acides non volatils, et une méthode de calcul de la teneur en
fluorure d’hydrogène.
40 à 50 0
50 à 60 15
2 ~CHANT~ LLONNAGE
60à 70 35
> 70 50
Pour ce produit dangereux, un échantillon pour essai doit
être préparé par dilution, si nécessaire, à partir d’un
échantillon global, comme il est spécifié en 2.1.
Ajouter, avec précaution, l’échantillon global jusqu’au trait
de la bouteille à échantillon (2.1.2.1), refroidir si nécessaire
2.1 Échantillon pour essai
et peser de nouveau à 0,Ol g près.
2.1 .l Réactif
Eau distillée ou eau de pureté équivalente, et glace obtenue
3 DÉTERMINATION DE L’ACIDITÉ TOTALE ET DE
à partir de cette eau.
LA TENEUR EN ACIDE HEXAFLUOROSILICIQUE -
MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE
2.1.2 Appareillage
3.1 Objet
Matériel courant de laboratoire, et
Le présent chapitre spécifie une méthode titrimétrique de
2.1.2.1 Bouteille à échantillon en polyoléfine, à couvercle
détermination de l’acidité totale et de la teneur en acide
fileté, de capacité 150 ml, graduée à 100 ml.
hexafluorosilicique de l’acide fluorhydrique commercial à
40 à 85 % (mlm), à usage industriel.
2.1.3 Mode opératoire
3.2 Domaine d’application
Dans la bouteille à échantillon (2.1.2-l) préalablement
La présente méthode est applicable à la détermination de
tarée, peser, à 0,Ol g près, une masse d’un mélange formé
teneurs en acide hexafluorosilicique comprises entre O,2 et
de la glace et de l’eau (2.1-l), dépendant de la concen-
en acide hexafluorosiiicique
tration d’acide fluorhydrique dans l’échantillon global, 10 % (mlm), exprimées
selon le tableau suivant. (H,SiF,).
ISO3139-1976(F)
3.3 Principe Ajouter 5 gouttes de la solution de phénolphtaléine (3.4.5)
et, tandis que la solution est maintenue dans la glace, titrer
Titrage d’une prise d’essai refroidie dans la glace, à l’aide
une première fois à l’aide de la solution titrée d’hydroxyde
d’une solution titrée d”hydroxyde de sodium, en présence
de sodium (3.4.3) jusqu’à l’approche du point final de
de nitrate de potassium, et de phénolphtaléine comme
virage. Compléter le titrage avec la solution titrée
indicateur, suivi d’un titrage à chaud.
d’hydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu’à l’apparition d’une
coloration rose pâle persistante.
NOTE - Le premier titrage correspond aux acides autres que l’acide
hexafluorosiiicique et aux deux équivalents d’acide mis en liberté
Transvaser quantitativement le contenu du bécher en
par la précipitation de l’acide hexafluorosilicique. Le second titrage
correspond aux quatre autres équivalents d’acide mis en liberté après
polyoléfine dans un bécher en verre de 460 ml, chauffer
redissolution à chaud de I’hexafluorosilicate de potassium précipité.
jusqu’à l’ébullition et titrer immédiatement à l’aide de la
solution titrée d’hydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu’à
l’apparition d’une coloration rose pâle persistante.
3.4 Réactifs
Expression des tksultats
3.7
3.7.1 Acidité totale
3.4.1 Glace pilée, obtenue à partir d’eau distillée ou d’eau
de pureté équivalente. L’acidité totale, a, exprimée en pourcentage en masse
d’acide fluorhydrique (HF), est donnée par la formule
3.42 Nitrate de potassium, solution saturée à la
KW, +v,i-v, m,
température ambiante.
a = 0,200 1 x
X-------
m0 mi -m2
3.4.3 Hydroxyde de sodium, solution titrée 1 N.
Teneur en acide hexaf/uorosihciqLse
3.72
Conserver cette solution dans un flacon en plastique.
La teneur en acide hexafluorosilicique, 6, exprimée en
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXQYHAPOfiHA~ OPTAHM3AUMH l-I0 CTAH~APTM3ALU4M~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide fluorhydrique en solution à usage industriel -
Échantillonnage et méthodes d’essai
Aqueous hydrofluoric acid for industrial use - Sampling and methods of test
Deuxième édition - 1976-04-15
Réf. no : ISO 3139-1976 (F)
CDU 661.487 : 54-145 : 620.1
dosage, acide fluorosiiicique, impureté.
Descripteurs : acide fluorhydrique, échantillonnage, analyse chimique,
Prix basé sur 4 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3139 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie. Cette deuxième édition résulte de l’incorporation de I’Additif 1
à la première édition de cette norme.
Cet additi f (chapitre
5 du présent document) fut soumis aux Comités Membres en
décembre 974, et il a ét ‘es des pays suivants :
é approuvé par les Comités Membr
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Al lemagne Hongrie Su isse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Italie Turquie
Bulgarie Pays-Bas u. R.S.S.
Chili Pologne Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Espagne Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3139~1974),
qui avait été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Bulgarie Nouvelle-Zélande Tha’ilande
Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Espagne Pologne U.R.S.S.
France Portugal
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
ISO 3139-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
ide fluorhydrique en solution à usage industriel -
Échantillonnage et méthodes d’essai
L’acide fluorhydrique en solution est un liquide extrêmement corrosif qui attaque le verre; sa vapeur
AVERTISSEMENT -
est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et
douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et qui ne guérissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable pour assurer une
protection efficace de la personne ainsi qu’une protection complète du visage et de la tête.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau et alerter immédiatement le service
médical. Les publications des producteurs seront consultées pour informations supplémentaires.
TABLEAU - Masse de mélange glace/eau destiné à
‘1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
la préparation de l’échantillon pour essai
La présente Norme I nternatïonale spécifie le mode
opératoire d’échantillonnage de l’acide fluorhydrique en
Concentration de Masse de mélange
solution à usage industriel, ainsi que des méthodes
l’échantillon global glace/eau
titrimétriques pour les déterminations de l’acidité totale, de
la teneur en acide hexafluorosilicique et de la teneur en
HF % (mlm)
g
I I
acides non volatils, et une méthode de calcul de la teneur en
fluorure d’hydrogène.
40 à 50 0
50 à 60 15
2 ~CHANT~ LLONNAGE
60à 70 35
> 70 50
Pour ce produit dangereux, un échantillon pour essai doit
être préparé par dilution, si nécessaire, à partir d’un
échantillon global, comme il est spécifié en 2.1.
Ajouter, avec précaution, l’échantillon global jusqu’au trait
de la bouteille à échantillon (2.1.2.1), refroidir si nécessaire
2.1 Échantillon pour essai
et peser de nouveau à 0,Ol g près.
2.1 .l Réactif
Eau distillée ou eau de pureté équivalente, et glace obtenue
3 DÉTERMINATION DE L’ACIDITÉ TOTALE ET DE
à partir de cette eau.
LA TENEUR EN ACIDE HEXAFLUOROSILICIQUE -
MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE
2.1.2 Appareillage
3.1 Objet
Matériel courant de laboratoire, et
Le présent chapitre spécifie une méthode titrimétrique de
2.1.2.1 Bouteille à échantillon en polyoléfine, à couvercle
détermination de l’acidité totale et de la teneur en acide
fileté, de capacité 150 ml, graduée à 100 ml.
hexafluorosilicique de l’acide fluorhydrique commercial à
40 à 85 % (mlm), à usage industriel.
2.1.3 Mode opératoire
3.2 Domaine d’application
Dans la bouteille à échantillon (2.1.2-l) préalablement
La présente méthode est applicable à la détermination de
tarée, peser, à 0,Ol g près, une masse d’un mélange formé
teneurs en acide hexafluorosilicique comprises entre O,2 et
de la glace et de l’eau (2.1-l), dépendant de la concen-
en acide hexafluorosiiicique
tration d’acide fluorhydrique dans l’échantillon global, 10 % (mlm), exprimées
selon le tableau suivant. (H,SiF,).
ISO3139-1976(F)
3.3 Principe Ajouter 5 gouttes de la solution de phénolphtaléine (3.4.5)
et, tandis que la solution est maintenue dans la glace, titrer
Titrage d’une prise d’essai refroidie dans la glace, à l’aide
une première fois à l’aide de la solution titrée d’hydroxyde
d’une solution titrée d”hydroxyde de sodium, en présence
de sodium (3.4.3) jusqu’à l’approche du point final de
de nitrate de potassium, et de phénolphtaléine comme
virage. Compléter le titrage avec la solution titrée
indicateur, suivi d’un titrage à chaud.
d’hydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu’à l’apparition d’une
coloration rose pâle persistante.
NOTE - Le premier titrage correspond aux acides autres que l’acide
hexafluorosiiicique et aux deux équivalents d’acide mis en liberté
Transvaser quantitativement le contenu du bécher en
par la précipitation de l’acide hexafluorosilicique. Le second titrage
correspond aux quatre autres équivalents d’acide mis en liberté après
polyoléfine dans un bécher en verre de 460 ml, chauffer
redissolution à chaud de I’hexafluorosilicate de potassium précipité.
jusqu’à l’ébullition et titrer immédiatement à l’aide de la
solution titrée d’hydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu’à
l’apparition d’une coloration rose pâle persistante.
3.4 Réactifs
Expression des tksultats
3.7
3.7.1 Acidité totale
3.4.1 Glace pilée, obtenue à partir d’eau distillée ou d’eau
de pureté équivalente. L’acidité totale, a, exprimée en pourcentage en masse
d’acide fluorhydrique (HF), est donnée par la formule
3.42 Nitrate de potassium, solution saturée à la
KW, +v,i-v, m,
température ambiante.
a = 0,200 1 x
X-------
m0 mi -m2
3.4.3 Hydroxyde de sodium, solution titrée 1 N.
Teneur en acide hexaf/uorosihciqLse
3.72
Conserver cette solution dans un flacon en plastique.
La teneur en acide hexafluorosilicique, 6, exprimée en
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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