Sulphuric acid and oleum for industrial use — Determination of total acidity, and calculation of free sulphur trioxide content of oleum — Titrimetric method

Two cases are considered: sulphuric acid contents equal to or lower than 98 % (m/m) and sulphuric acid contents higher than 98 % (m/m). The principle is based on oxidation of a test portion with hydrogen peroxide and titration of the total acidity with a standard volumetric sodium hydroxide solution, in the presence of methyl red as indicator. - Replaces ISO Recommendation R 910-1968.

Acide sulfurique et oléums à usage industriel — Détermination de l'acidité totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des oléums — Méthode titrimétrique

La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique de détermination de l'acidité totale de l'acide sulfurique à usage industriel, exprimée conventionnellement en H2SO4, ainsi qu'une méthode de calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des oléums. Deux cas sont prévus : a) teneurs en H2SO4 égales ou inférieures à 98 % (m/m); b) teneurs en H2SO4 supérieures à 98 % (m/m).

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1977
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
19-Jul-2019
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Standard
ISO 910:1977 - Sulphuric acid and oleum for industrial use -- Determination of total acidity, and calculation of free sulphur trioxide content of oleum -- Titrimetric method
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ISO 910:1977 - Acide sulfurique et oléums a usage industriel -- Détermination de l'acidité totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des oléums -- Méthode titrimétrique
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ISO 910:1977 - Acide sulfurique et oléums a usage industriel -- Détermination de l'acidité totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des oléums -- Méthode titrimétrique
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
-
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAN OPTAHM3ALWff l-IO CTAH~APTM3ALWM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination
of total acidity, and calculation of free sulphur trioxide
content of oleum - Titrimetric method
Aide sulfurique et ol&.~ms P usage industriel -- Determination de l’acidite’ totale et calcul de la teneur en trioxyde
de soufre libre des ole’ums - Me’thode titrime’trique
First edition - 1977-l l-15
UDC 661.25 : 543.241
Ref. No. ISO910-1977 (E)
Descriptors : determination of content, acidity, volumetric analysis.
sulphuric acid, chemical analysis,
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
International organizations,
up has the right to be represented on that committee.
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are in the process of being transformed
into International Standards. As part of this process, Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, has reviewed IS0 Recommendation R 910-1968 and found
it technically suitable for transformation. International Standard IS0 910 therefore
replaces iS0 Recormmendation R 910-1968 to which it is technically identical.
150 Recommendation R 910 had been approved by the member bodies of the
following countries :
Austria Portugal
Hungary
Belgium India Romania
South Africa, Rep. of
Brazil Iran
Spain
Chile Ireland
Cuba Switzerland
Italy
Czechoslovakia Japan Thailand
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Turkey
France New Zealand U.S.S.R.
Germany Poland Yugoslavia
body of the following ressed disapproval of the
The member country had exp
Recommenda tion 0 n technical ground
s :
United Kingdom
The member body of the United K ingdom also d isappro ved the transformation of
the Recommendation into an lnte rn ational Standa rd.
!$I International Organization for Standardization, 1977 a
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 910-1977 (E)
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination
of total acidity, and calculation of free sulphur trioxide
content of oleum - Titrimetric method
5.3 Burette, graduated in 0,05 ml, complying with
1 SCOPE
IS0 385.
This International Standard specifies a titrimetric method
for the determination of the total acidity of sulphuric acid
5.4 Conical flask, capacity 500 ml, with ground glass
for industrial use, conventionally expressed as H,SO,, and
stopper.
a method for the calculation of the free sulphur trioxide
content of oleum.
2 FIELD OF APPLICATION
Two cases are considered :
a) H,SO, contents equal to or lower than 98 % (m/m);
b) H*SO, contents higher than 98 % (m/m).
3 PRINCIPLE
Oxidation of a test portion with hydrogen peroxide and
titration of the total acidity with a standard volumetric
sodium hydroxide solution, in the presence of methyl red
as indicator.
4 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
and only distilled water or water of
analytical grade,
equivalent purity, neutral to methyl red.
4.1 Hydrogen peroxide, 60 g/l solution, neutral to methyl
red.
4.2 Sodium hydroxide, 1 N standard volumetric solution.
4.3 Methyl red, 1 g/l solution in 95 %. (V/V) ethanol.
FIGURE - Spherical glass ampoule
5 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
6 PROCEDURE
5.1 Flask, capacity approximately 500 ml, with neck of
6.1 H$O, contents equal to or lower than 98 % (m/m)
diameter about 30 mm, with ground glass stopper.
6.1 .I Test portion
5.2 Spherical glass ampoule, of suitable shape and
capacity, for example about 20 mm in diameter, having In a weighing bottle, previously tared to the nearest
one capillary end of length about 50 mm (see the example 0,000 1 g, weigh, to the nearest 0,000 1 g, approximately
shown in the figure). 2 g of the test sample.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 910-1977 (E)
6.1.2 Determination Add 5 ml of the hydrogen peroxide solution (4.1), heat to
boiling and boil gently for 10 min.
Transfer the test portion (6.1 .I) quantitatively to a 500 ml
conical flask containing approximately 300 ml of water. Allow to cool, add 2 drops of the methyl red solution (4.3)
and titrate with the sodium hydroxide solution (4.2) until
Add 5 ml of the hydrogen peroxide solution (4.1), heat to
the colour changes from red to yellow.
boiling and boil gently for 10 min.
Allow to cool, add 2 drops of the methyl red solution (4.3)
7 EXPRESSION OF RESULTS
and titrate with the sodium hydroxide solution (4.2) until
the colour changes from red to yellow.
7.1 H,SO, contents equal to or lower than 98 % (m/m)
The total acidity, expressed as a percentage by mass of
6.2 H,SO, contents higher than 98 % (m/m)
sulphuric acid (H,SO,), is given by the formula
vxo,o49 04 x 100
6.2.1 Test portion
m
Carefully mix the test sample by shaking the container. If
the acid is partially crystallized, slightly heat the container 4,904 v
-
-
until the sample is dissolved, then carefully mix again.
m
Nearly fill the ground glass stop
...

NORME INTERNATIONALE .
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAfl OPrAHM3AUWI l-I0 CTAH~APT’TM3AI.JkiM~ORGANiSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Détermination
de l’acidité totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre
libre des oléums - Méthode titrimétrique
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination of total acidity, and calculation of free sulphur trioxide
content of oleum - Titrimetric me thod
Première édition - 1977-l I-15
Réf. no : ISO 910-1977 (F)
CDU 661.25 : 543.241
: acide sulfurique, analyse chimique, dosage, acidité, méthode volumétrique.
Descripteurs
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le ConserI de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 910-1968 peut, du
point de vue technique, être transformée. La présente Norme internationale rem-
place donc la Recommandation ISO/R 910-1968 à laquelle elle est techniquement
identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 910 :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Portugal
Autriche Inde Roumanie
Belgique Iran Suisse
Brésil
Irlande Tchécoslovaquie
Chili Italie Thaïlande
Cuba
Japon Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Espagne Pays-Bas Yougoslavie
Le comité membre du pays suivant l’avait désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Le comité membre du Royaume-Uni a également désapprouvé la transformation
de la recommandation en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 910-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Détermination
de l’acidité totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre
libre des oléums - Méthode titrimétrique
1 OBJET 5.2 Ampoule sphérique en verre, de capacité et de forme
convenables, par exemple diamètre 20 mm environ, munie
La présente Norme internationale spécifie une méthode
à une extrémité d’une tige capillaire de longueur 50 mm
titrimétrique de détermination de l’acidité totale de l’acide
environ (voir, à titre d’exemple, celle qui est représentée
sulfurique à usage industriel, exprimée conventionnellement
à la figure).
en H$O,, ainsi qu’une méthode de calcul de la teneur en
trioxyde de soufre libre des oléums.
5.3 Burette, graduée en 0,05 ml, conforme à I’ISO 385.
5.4 Fiole conique, de capacité 500 ml, à bouchon rodé.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Deux cas sont prévus :
a) teneurs en H$O, égales ou inférieures à 98 %
hh-4;
b) teneurs en H,SO, supérieures à 98 % (mlm).
3 PRINCIPE
Oxydation d’une prise d’essai par le peroxyde d’hydrogène
et titrage de l’acidité totale avec une solution titrée
d’hydroxyde de sodium, en présence de rouge de méthyle
comme indicateur.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente, neutre au rouge de méthyle.
4.1 Peroxyde d’hydrogène, solution à 60 g/l, neutre au
rouge de méthyle.
FIGURE - Ampoule sphérique
4.2 Hydroxyde de sodium, solution titrée 1 N.
4.3 Rouge de méthyle, solution à 1 g/l dans de I’éthanol à
6 MODE OPÉRATOIRE
95 % (WV).
6.1 Teneurs en H$O, égales ou inférieures à 98 % (mlm)
5 APPAREILLAGE
6.1.1 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Dans un vase à peser préalablement taré à 0,000 1 g près,
5.1 Flacon, de capacité 500 ml environ, à col de diamètre
peser, à 0,000 1 g près, 2 g environ de l’échantillon pour
30 mm environ, à bouchon rodé.
essai.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO910-1977(F)
6.2.3 Détermination
6.1.2 Détermination
Prélever une partie aliquote de 100’0 ml de la solution
Transvaser quantitativement la prise d’essai (6.1.1) dans
(6.2.2) et la placer dans une fiole conique de 500 ml.
une fiole conique de 500 ml contenant 300 ml environ
d’eau.
Ajouter 5 ml de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.1),
et porter et maintenir à douce ebullition durant 10 min.
Ajouter 5 ml de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.1)
et porter et maintenir à douce ébullition durant 10 min.
Laisser refroidir, ajouter 2 gouttes de la solution de rouge
de méthyle (4.3) et titrer avec la solution d’hydroxyde de
Laisser refroidir, ajouter 2 gouttes de la solution de rouge
sodium (4.2) jusqu’à virage du rouge au jaune.
de méthyle (4.3) et titrer avec la solution d’hydroxyde de
sodium (4.2) jusqu’à virage du rouge au jaune.
6.2 Teneurs en H$O, supérieures à 98 % (mlm)
7 EXPRESSION DES RÉSULTATS
6.2.1 Prise d’essai
7.1 Teneurs en H$O, égales ou inférieures à 98 % (mlm)
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour essai en
L’acidité totale, exprimée en pourcentage en masse d’acide
agitant le récipient. Si l’acide est partiellement cristallisé,
sulfurique (H$O,), est donnée par la formule
chauffer légèrement le récipient contenant l’échantillon
jusqu’à fusion, puis homogénéiser soigneusement de
VXO'O49 04
...

NORME INTERNATIONALE .
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAfl OPrAHM3AUWI l-I0 CTAH~APT’TM3AI.JkiM~ORGANiSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Détermination
de l’acidité totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre
libre des oléums - Méthode titrimétrique
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination of total acidity, and calculation of free sulphur trioxide
content of oleum - Titrimetric me thod
Première édition - 1977-l I-15
Réf. no : ISO 910-1977 (F)
CDU 661.25 : 543.241
: acide sulfurique, analyse chimique, dosage, acidité, méthode volumétrique.
Descripteurs
Prix basé sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le ConserI de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 910-1968 peut, du
point de vue technique, être transformée. La présente Norme internationale rem-
place donc la Recommandation ISO/R 910-1968 à laquelle elle est techniquement
identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 910 :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Portugal
Autriche Inde Roumanie
Belgique Iran Suisse
Brésil
Irlande Tchécoslovaquie
Chili Italie Thaïlande
Cuba
Japon Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Espagne Pays-Bas Yougoslavie
Le comité membre du pays suivant l’avait désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Le comité membre du Royaume-Uni a également désapprouvé la transformation
de la recommandation en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
imprimé en Suisse

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ISO 910-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Détermination
de l’acidité totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre
libre des oléums - Méthode titrimétrique
1 OBJET 5.2 Ampoule sphérique en verre, de capacité et de forme
convenables, par exemple diamètre 20 mm environ, munie
La présente Norme internationale spécifie une méthode
à une extrémité d’une tige capillaire de longueur 50 mm
titrimétrique de détermination de l’acidité totale de l’acide
environ (voir, à titre d’exemple, celle qui est représentée
sulfurique à usage industriel, exprimée conventionnellement
à la figure).
en H$O,, ainsi qu’une méthode de calcul de la teneur en
trioxyde de soufre libre des oléums.
5.3 Burette, graduée en 0,05 ml, conforme à I’ISO 385.
5.4 Fiole conique, de capacité 500 ml, à bouchon rodé.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Deux cas sont prévus :
a) teneurs en H$O, égales ou inférieures à 98 %
hh-4;
b) teneurs en H,SO, supérieures à 98 % (mlm).
3 PRINCIPE
Oxydation d’une prise d’essai par le peroxyde d’hydrogène
et titrage de l’acidité totale avec une solution titrée
d’hydroxyde de sodium, en présence de rouge de méthyle
comme indicateur.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente, neutre au rouge de méthyle.
4.1 Peroxyde d’hydrogène, solution à 60 g/l, neutre au
rouge de méthyle.
FIGURE - Ampoule sphérique
4.2 Hydroxyde de sodium, solution titrée 1 N.
4.3 Rouge de méthyle, solution à 1 g/l dans de I’éthanol à
6 MODE OPÉRATOIRE
95 % (WV).
6.1 Teneurs en H$O, égales ou inférieures à 98 % (mlm)
5 APPAREILLAGE
6.1.1 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Dans un vase à peser préalablement taré à 0,000 1 g près,
5.1 Flacon, de capacité 500 ml environ, à col de diamètre
peser, à 0,000 1 g près, 2 g environ de l’échantillon pour
30 mm environ, à bouchon rodé.
essai.
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ISO910-1977(F)
6.2.3 Détermination
6.1.2 Détermination
Prélever une partie aliquote de 100’0 ml de la solution
Transvaser quantitativement la prise d’essai (6.1.1) dans
(6.2.2) et la placer dans une fiole conique de 500 ml.
une fiole conique de 500 ml contenant 300 ml environ
d’eau.
Ajouter 5 ml de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.1),
et porter et maintenir à douce ebullition durant 10 min.
Ajouter 5 ml de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.1)
et porter et maintenir à douce ébullition durant 10 min.
Laisser refroidir, ajouter 2 gouttes de la solution de rouge
de méthyle (4.3) et titrer avec la solution d’hydroxyde de
Laisser refroidir, ajouter 2 gouttes de la solution de rouge
sodium (4.2) jusqu’à virage du rouge au jaune.
de méthyle (4.3) et titrer avec la solution d’hydroxyde de
sodium (4.2) jusqu’à virage du rouge au jaune.
6.2 Teneurs en H$O, supérieures à 98 % (mlm)
7 EXPRESSION DES RÉSULTATS
6.2.1 Prise d’essai
7.1 Teneurs en H$O, égales ou inférieures à 98 % (mlm)
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour essai en
L’acidité totale, exprimée en pourcentage en masse d’acide
agitant le récipient. Si l’acide est partiellement cristallisé,
sulfurique (H$O,), est donnée par la formule
chauffer légèrement le récipient contenant l’échantillon
jusqu’à fusion, puis homogénéiser soigneusement de
VXO'O49 04
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