Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) — Determination of total phosphorus (V) oxide content — Quinoline phosphomolybdate gravimetric method

Applicable to products whether or not they are homogeneous and whether or not they contain polyphosphoric acids. Specifies preliminary hydrolysis of the polyphosphoric acids by boiling in the presence of hydrochloric acid. The precipitation of the phosphoric acid is carried out in the form of quinoline phosphomolybdate in the presence of acetone. Filtration by a filter crucible, washing, drying and weighing of the precipitate.

Acide phosphorique à usage industriel (y compris les industries alimentaires) — Dosage de l'oxyde de phosphore (V) total — Méthode gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1976
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
29-Nov-2023
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ISO 3706:1976 - Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) -- Determination of total phosphorus (V) oxide content -- Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
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ISO 3706:1976 - Acide phosphorique a usage industriel (y compris les industries alimentaires) -- Dosage de l'oxyde de phosphore (V) total -- Méthode gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
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ISO 3706:1976 - Acide phosphorique a usage industriel (y compris les industries alimentaires) -- Dosage de l'oxyde de phosphore (V) total -- Méthode gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
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Standards Content (Sample)

~~ ~
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAA OPTAHM3AUMfl no cTAHAAPTL13ALWW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) -
Determination of total phosphorus(V) Oxide content -
Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
Acide phosphorique 5 wage industriel (y compris les industries alimentaires) - Dosage de l’oxyde de
phosphore(V) total - Mthode gravimetrique au phosphomolybdate de quinokine
First edition - 1976-1 l-1 5
Corrected and reprinted -
Ref. No. ISO 3706-1976 (E)
UDC 661.634 : 546.185-31 : 543.21
Descriptors : phosphoric acid, food additives, food industry, Chemical analysis, determination of content, phosphorus oxides, gravimetric
analysis, quinoline phosphomolybdate.
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---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3706 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in February 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Israel Romania
Belgium I taly South Africa, Rep. of
Brazil Netherlands Switzerland
France New Zealand Turkey
Germany Poland United Kingdom
Hungary Portugal Yugoslavia
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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ISO 37064976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) -
Determination of total phosphorus(V) Oxide content -
Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
4.2.5 Add Solution (4.2.4) to Solution (4.2.3) and mix.
1 SCOPE
Allow to stand for at least 12 h and filter through the filter
This International Standard specifies a gravimetric method
crucible (5.1).
using quinoline phosphomolybdate for the determination
of the total phosphorus(V) Oxide content of phosphoric
Store this Solution protected from light, in a weil-stoppered
acid for industrial use (including foodstuffs).
flask.
Add 280 ml of acetone to Solution (4.2.5) and dilute
4.2.6
2 FIEL0 OF APPLICATION
to 1 000 ml with water.
The method is applicable to phosphoric acids, whether or
DO not keep this Solution for more than 1 week. Store
not they are homogeneous and whether or not they contain
under the same conditions as Solution (4.2.5).
polyphosphoric acids.
5 APPARATUS
3 PRINCIPLE
Ordinary laboratory apparatus and
Preliminary hydrolysis of the polyphosphoric acids by
boiling in the presence of hydrochloric acid. Precipitation
of the phosphoric acid in the form of quinoline phospho-
5.1 Filter crucible, with sintered glass disk, of porosity
molybdate in the presence of acetone. Filtration, washing,
Pl0 (Pore size index between 4 and 10 Im).
drying and weighing of the precipitate.
5.2 Electric oven, capable of being controlled at
.
25Oi 10°C
4 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or watet- of
6 PROCEDURE
equivalent purity.
6.1 Test Portion and preparation of the test Solution
4.1 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/ml, about
38 % (mlm) or approximately 12 N Solution.
6.1.1 Homogeneous phosphoric acid (or phosphoric acid
containing a precipitate which readily forms a Suspension)
4.2 Citromolybdate reagent.
Weigh by differente, to the nearest 0,000 2 g, 5 + 0,2 g of
4.2.1 Dissolve 70 g of sodium molybdate dihydrate
the test Sample, in such a way that there is no gain or loss
(Na2Mo04.2H20) in 150 ml of water.
of moisture.
4.2.2 Dissolve 60 g of citric acid monohydrate
Transfer the test Portion to a flask of about 250 ml
(CeHa07.H20) in 150 ml of water and add 85 ml of nitric
capacity, add 10 ml of the hydrochloric acid Solution (4.1),
acid Solution, p approximately 1,40 g/ml, about 68 %
cover with a clock-glass and boil for about 10 min. Cool,
(m/m) or approximately 14 N Solution.
add about 100 ml of water and 10 ml of the hydrochloric
acid Solution (4.1). Transfer the Solution quantitatively
4.2.3 Add, while stirring, Solution 4.2.1 to Solution 4.2.2.
to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
and mix.
4.2.4 Add 35 ml of nitri
...

NORME INTERNATIONALE 3706
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION •MEX~11’H4PO,I~HAR OPI-4HLl3.4UC15l Il0 C-TAH.II4PTM3.4ULlLl .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATIC~
Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) -
Dosage de l’oxyde de phosphore(V) total - Méthode
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
?hosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - Determination of total phosphorus(V)
oxide content - Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
Première édition - 1976-11-15
Réf. no : ISO 3706-1976 (F)
CDU 661.634 : 546.185-31 : 543.21
: acide phosphorique, additif alimentaire, industrie alimentaire, analyse chimique, dosage, oxyde de phosphore, méthode gravi-
Descripteurs
métrique, phosphomolybdate de c,L!inoléine.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3706 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Al Iemagne Israël Roumanie
Autriche Italie Royaume-Uni
Nouvelle-Zélande
Belgique Suisse
Brésil Pays-Bas Turquie
France Pologne Yougoslavie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
,.l Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse

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ISO 3706-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) -
Dosage de l’oxyde de phosphore(V) total - Méthode
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
1 OBJET 4.2.5 Verser la solution (4.2.4) dans la solution (4.2.3)
et homogénéiser.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
Laisser reposer durant 12 h au moins et filtrer sur le creuset
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine pour le
filtrant (5.1).
dosage de l’oxyde de phosphore(V) total dans l’acide
phosphorique à usage industriel (y compris les industries
Conserver cette solution à l’abri de la lumière dans un
alimentaires).
flacon bien bouché.
4.2.6 Ajouter, à la solution (4.2.5), 280 ml d’acétone et
2 DOMAINE D’APPLICATION
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.
La méthode est applicable aux acides phosphoriques
Ne pas conserver cette solution plus de 1 semaine; la
non des acides polyphosphoriques,
contenant ou
conserver dans les mêmes conditions que la solution (4.2.5).
homogènes ou non.
3 PRINCIPE
5 APPAREILLAGE
Hydrolyse préalable des acides polyphosphoriques par
Matériel courant de laboratoire, et
ébullition en présence d’acide chlorhydrique. Précipitation
de l’acide phosphorique sous forme de phosphomolybdate
5.1 Creuset filtrant, à plaque en verre fritté de porosité
en présence d’acétone. Filtration, lavage,
de quinoléine,
PlO (diamètre des pores compris entre 4 et 10 pm).
séchage et pesée du précipité.
5.2 Étuve électrique, réglable à 250 * 10 “C.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
6 MODE OPÉRATOIRE
et que de l’eau distillée ou de l’eau
analytique reconnue,
de pureté équivalente.
6.1 Prise d’essai et préparation de la solution d’essai
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
6.1.1 Acide phosphorique homogène (ou contenant un
38 % (mlm) ou 12 N environ.
précipité facile à mettre en suspension)
4.2 Réactif citromolybdique
Peser par différence, à 0,000 2 g près, 5 t 0,2 g de
l’échantillon pour essai; opérer de sorte qu’il n’y ait aucune
4.2.1 Dissoudre 70 g de molybdate de sodium dihydraté
reprise ou perte d’humidité.
(Na2Mo04.2H,0) dans 15G ml d’eau.
Introduire la prise d’essai dans un ballon de 250 ml environ,
4.2.2 Dissoudre 60 g d’acide citrique monohydraté
ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1),
(CeHa07.HzO) dans 150 ml d’eau et ajouter 85 ml de
couvrir d’un verre de montre et faire bouillir durant 10 min
solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution
environ. Refroidir, ajouter 100 ml environ d’eau et 10 ml
à 68 % (mlm) ou 14 N environ.
de la solution d’acide chlorhydrique (4.1). Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
...

NORME INTERNATIONALE 3706
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION •MEX~11’H4PO,I~HAR OPI-4HLl3.4UC15l Il0 C-TAH.II4PTM3.4ULlLl .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATIC~
Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) -
Dosage de l’oxyde de phosphore(V) total - Méthode
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - Determination of total phosphorus(V)
oxide content - Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
Première édition - 1976-11-15
c
Y
CDU 661.634 : 546.185-31 : 543.21 Réf. no : ISO 3706-1976 (F)
0
: acide phosphorique, additif alimentaire, industrie alimentaire, analyse chimique, dosage, oxyde de phosphore, méthode gravi-
Descripteurs
métrique, phosphomolybdate de c,L!inoléine.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3706 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Al Iemagne Israël Roumanie
Autriche Italie Royaume-Uni
Nouvelle-Zélande
Belgique Suisse
Brésil Pays-Bas Turquie
France Pologne Yougoslavie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
,.l Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
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NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) -
Dosage de l’oxyde de phosphore(V) total - Méthode
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
1 OBJET 4.2.5 Verser la solution (4.2.4) dans la solution (4.2.3)
et homogénéiser.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
Laisser reposer durant 12 h au moins et filtrer sur le creuset
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine pour le
filtrant (5.1).
dosage de l’oxyde de phosphore(V) total dans l’acide
phosphorique à usage industriel (y compris les industries
Conserver cette solution à l’abri de la lumière dans un
alimentaires).
flacon bien bouché.
4.2.6 Ajouter, à la solution (4.2.5), 280 ml d’acétone et
2 DOMAINE D’APPLICATION
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.
La méthode est applicable aux acides phosphoriques
Ne pas conserver cette solution plus de 1 semaine; la
non des acides polyphosphoriques,
contenant ou
conserver dans les mêmes conditions que la solution (4.2.5).
homogènes ou non.
3 PRINCIPE
5 APPAREILLAGE
Hydrolyse préalable des acides polyphosphoriques par
Matériel courant de laboratoire, et
ébullition en présence d’acide chlorhydrique. Précipitation
de l’acide phosphorique sous forme de phosphomolybdate
5.1 Creuset filtrant, à plaque en verre fritté de porosité
en présence d’acétone. Filtration, lavage,
de quinoléine,
PlO (diamètre des pores compris entre 4 et 10 pm).
séchage et pesée du précipité.
5.2 Étuve électrique, réglable à 250 * 10 “C.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
6 MODE OPÉRATOIRE
et que de l’eau distillée ou de l’eau
analytique reconnue,
de pureté équivalente.
6.1 Prise d’essai et préparation de la solution d’essai
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
6.1.1 Acide phosphorique homogène (ou contenant un
38 % (mlm) ou 12 N environ.
précipité facile à mettre en suspension)
4.2 Réactif citromolybdique
Peser par différence, à 0,000 2 g près, 5 t 0,2 g de
l’échantillon pour essai; opérer de sorte qu’il n’y ait aucune
4.2.1 Dissoudre 70 g de molybdate de sodium dihydraté
reprise ou perte d’humidité.
(Na2Mo04.2H,0) dans 15G ml d’eau.
Introduire la prise d’essai dans un ballon de 250 ml environ,
4.2.2 Dissoudre 60 g d’acide citrique monohydraté
ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1),
(CeHa07.HzO) dans 150 ml d’eau et ajouter 85 ml de
couvrir d’un verre de montre et faire bouillir durant 10 min
solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution
environ. Refroidir, ajouter 100 ml environ d’eau et 10 ml
à 68 % (mlm) ou 14 N environ.
de la solution d’acide chlorhydrique (4.1). Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume et homogén
...

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