Phosphoric acid for industrial use — Determination of sulphate content — Method by reduction and titrimetry

Applicable to products having sulphate contents equal to or more than 0.0005 % (m/m). Analysis by reduction of the sulphate to sulphide by a mixture of hydriodic acid and hypophosphorus acid. Absorption of the hydrogen sulphide evolved in a mixture of acetone and sodium hydroxide solution. Titration with a standard volumetric solution of mercury(II) acetate in the presence of dithizone as indicator. Has also been approved by the IUPAC.

Acide phosphorique à usage industriel — Dosage des sulfates — Méthode par réduction et titrimétrie

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1974
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
20-Oct-2023
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Relations

Effective Date
15-Apr-2008

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ISO 2997:1974 - Phosphoric acid for industrial use -- Determination of sulphate content -- Method by reduction and titrimetry
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ISO 2997:1974 - Acide phosphorique a usage industriel -- Dosage des sulfates -- Méthode par réduction et titrimétrie
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALWl l-I0 ~AH~APTW3A~WW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
- Determination of sulphate content - Me thod b y reduction and titrimetry
Phosphoric acid for industrial use
Première édition - 1974-l l-01
Réf. No : ISO 2997-1974 (F)
CDU 661.634 : 546.226 : 543.242
Descripteurs : acide phosphorique, analyse chimique, dosage, sulfate, méthode volumétrique
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2997 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en décembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie
Royaume-Uni
Allemagne Inde Suède
Australie Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Brésil Nouvelle-Zélande Thaïlande
Espagne Pays-Bas Turquie
France Pologne Yougoslavie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Autriche
Bulgarie
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2997-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
3.5 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0,001 M.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage des sulfates, par réduction et titrimétrie, dans l’acide Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
phosphorique (orthophosphorique) à usage industriel, anhydre, préalablement désséché à 110 “C et refroidi en
applicable aux produits ayant une teneur en sulfates, dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
exprimée en S04, supérieure ou égale à 0,000 5 % (mlm). 1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
et homogénéiser.
1 ml de cette solution correspond à 96 pg de S04.
2 PRINCIPE
c
Réduction des sulfates en sulfures par un mélange d’acide
3.6 Acétate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
iodhydrique et d’acide hypophosphoreux.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure
Absorption du sulfure d’hydrogène dégagé dans un mélange
[Hg(CH&00)2]. Les introduire dans une fiole jaugée de
d’acétone et de solution d’hydroxyde de sodium. Titrage
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
par une solution titrée d’acétate de mercure( en présence
et homogénéiser.
de dithizone comme indicateur.
On peut employer, en variante, une solution titrée 0,001 M
de nitrate de mercure( II).
3 RÉACTIFS
3.6.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de Peser 10,85 i 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO), les
pureté équivalente. placer dans un bécher de capacité convenable (100 ml, par
exemple) et les dissoudre dans 10 ml d’une solution d’acide
3.1 Acide iodhydrique, p 1,71 g/ml environ, solution à
nitrique p 1,40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm)
57 % (mlm) environ.
environ.
3.2 Acide hypophosphoreux [ H( H2 PO*)], p 1,21 g/ml
Diluer la solution, la transvaser quantitativement dans une
environ, solution à 50 % (mlm) environ.
de 1 000 ml, compléter au volume et
fiole jaugée
homogénéiser. (On obtient ainsi une solution 0,05 M,
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
correspondant à 0,l NJ
38 % (mlm) environ.
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau
3.4 Solution réductrice.
et homogénéiser.
Dans une fiole de 1 000 ml à col rodé adaptable à un
réfrigérant à reflux, introduire, dans l’ordre, sous courant
Préparer cette dernière solution au moment de l’emploi.
d’azote (3.10), 100 ml de la solution d’acide iodhydrique
(3.1), 25 ml de la solution d’acide hypophosphoreux (3.2)
NOTES
et 100 ml de la solution d’acide chlorhydriqu
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3AUMII l-I0 CMHAAPTW3A~WW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
Method by reduction and titrimetry
- Determination of sulphate content -
Phosphoric acid for industrial use
Première édition - 1974-l l-01
CDU 661.634 : 546.226 : 543.242 Réf. No : ISO 2997-1974 (F)
acide phosphorique, analyse chimique, dosage, sulfate, méthode volumétrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 4 pages

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L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2997 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en décembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Suède
Allemagne
Israël Suisse
Australie
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Nouvelle-Zélande Thaïlande
Brésil
Pays-Bas Turquie
Espagne
France Pologne Yougoslavie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Les Comités Membres des suivants ont désapprouvé le document pour des
Pays
raisons techniques :
Autriche
Bulgarie
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse

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ISO 2997-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
3.5 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0,001 M.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage des sulfates, par réduction et titrimétrie, dans l’acide Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
phosphorique (orthophosphorique) à usage industriel, anhydre, préalablement désséché à 110 “C et refroidi en
applicable aux produits ayant une teneur en sulfates, dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
exprimée en S04, supérieure ou égale à 0,000 5 % (mlm). 1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
et homogénéiser.
1 ml de cette solution correspond à 96 pg de S04.
2 PRINCIPE
c
Réduction des sulfates en sulfures par un mélange d’acide
3.6 Acétate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
iodhydrique et d’acide hypophosphoreux.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure
Absorption du sulfure d’hydrogène dégagé dans un mélange
[Hg(CH&00)2]. Les introduire dans une fiole jaugée de
d’acétone et de solution d’hydroxyde de sodium. Titrage
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
par une solution titrée d’acétate de mercure( en présence
et homogénéiser.
de dithizone comme indicateur.
On peut employer, en variante, une solution titrée 0,001 M
de nitrate de mercure( II).
3 RÉACTIFS
3.6.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de Peser 10,85 i 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO), les
pureté équivalente. placer dans un bécher de capacité convenable (100 ml, par
exemple) et les dissoudre dans 10 ml d’une solution d’acide
3.1 Acide iodhydrique, p 1,71 g/ml environ, solution à
nitrique p 1,40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm)
57 % (mlm) environ.
environ.
3.2 Acide hypophosphoreux [ H( H2 PO*)], p 1,21 g/ml
Diluer la solution, la transvaser quantitativement dans une
environ, solution à 50 % (mlm) environ.
de 1 000 ml, compléter au volume et
fiole jaugée
homogénéiser. (On obtient ainsi une solution 0,05 M,
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
correspondant à 0,l NJ
38 % (mlm) environ.
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau
3.4 Solution réductrice.
et homogénéiser.
Dans une fiole de 1 000 ml à col rodé adaptable à un
réfrigérant à reflux, introduire, dans l’ordre, sous courant
Préparer cette dernière solution au moment de l’emploi.
d’azote (3.10), 100 ml de la solution d’acide iodhydrique
(3.1), 25 ml de la solution d’acide hypophosphoreux (3.2)
NOTES
et 100 ml de la solution d’acide chlorhyd
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