ISO 707:1997
(Main)Milk and milk products — Guidance on sampling
Milk and milk products — Guidance on sampling
Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour l'échantillonnage
La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d'échantillonnage du lait et des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour l'échantillonnage du lait de ferme d'animaux considérés individuellement et pour l'échantillonnage de lait entrant dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité [1]. Elle n'est pas applicable dans le choix d'un nombre d'unités prélevées dans une livraison, et elle ne s'applique pas non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire. NOTE -- Le nombre d'unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être déterminé conformément à l'ISO 5538:1987 [2]. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à l'ISO 8197:1988 [3].
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0 707:1997(E)
Contents
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Scope
1
Normative references . . . . . . . . .~.~.~.~.~.~.~~.~.~.~.~~~.~.~.~.~.~.~~.~.~.
1
Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
General arrangements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
41 . Sampling personnel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
42 . Sealing and labelling of samples
2
43 Replicate samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~.
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
414 Preparation of a sampling report
3
Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
51 . Sampling equipment
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
52 . Sample containers
4
Sampling technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
..................................................................................................................
Preservation of samples
5
...................................................................................................
Storage and transport of samples
6
........................................................................................................
Milk and liquid milk products
6
..........................................................................................................................
9.1 Applicability
6
.............................................................................................................................
9.2 Apparatus
7
...............................................................................................................................
93 Sampling
................................................................... 9
914 Preservation, storage and dispatch of samples
........................................... 9
Evaporated milk, sweetened condensed milk and milk concentrates
10
9
..........................................................................................................................
10.1 Applicability
9
10.2 Sampling equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
IO.3 Sampling evaporated milk .
........................................... 10
10.4 Sampling sweetened condensed milk and milk concentrates
12
.................................................................
10.5 Preservation, storage and dispatch of samples
12
.....................................................
Semi-solid and solid milk products except butter and cheese
11
12
11.1 Applicability .
12
11.2 Sampling equipment .
13
11.3 Sampling .
13
.................................................................
11.4 Preservation, storage and dispatch of samples
.13
Edible ices, semi-processed (semi-finished) ices and other frozen milk products. .
12
13
12.1 Applicability .
14
12.2 Sampling equipment .
14
12.3 Sampling .
15
.................................................................
12.4 Preservation, storage and dispatch of samples
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central@iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO707:1997(E)
@ IS0
15
............................................................................................
Dried milk and dried milk products
13
15
13.1 Applicability .
15
..........................................................................................................
13.2 Sampling equipment
16
13.3 Sampling .
16
.................................................................
13.4 Preservation, storage and dispatch of samples
16
.........................................................................................................
14 Butter and related products
16
.......................................................................................................................
14.1 Applicability
16
..........................................................................................................
14.2 Sampling equipment
17
............................................................................................................................
14.3 Sampling
18
.................................................................
14.4 Preservation, storage and dispatch of samples
18
..................................................................................
15 Butterfat (butter oil) and related products
18
.......................................................................................................................
15.1 Applicability
18
..........................................................................................................
15.2 Sampling equipment
18
............................................................................................................................
15.3 Sampling
19
.................................................................
15.4 Preservation, storage and dispatch of samples
19
Cheese .
16
19
16.1 Applicability .
19
..................................................................................
16.2 Sampling equipment and chemicals
20
16.3 Sampling .
21
.................................................................
16.4 Preservation, storage and dispatch of samples
Annexes
22
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Sampling equipment and shapes of samples
B Thermally insulated container for the transport of cooled, frozen and quick-frozen
31
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
food samples
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
C Additional information for the use of insulated transport containers
36
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Bibliography
. . .
111
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IS0 707:1997(E) 0 IS0
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organization.s, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take
part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member
bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of
the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 707 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, AgricuZturaZ
food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in collaboration with the International
Dairy Federation (IDF) and AOAC INTERNATIONAL, and will also be published by these
organizations.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 707:1985), which has been
technically revised.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. Annexes C and D are for
information only.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 707:1997(E)
0 IS0
INTRODUCTION
Correct sampling is an operation that requires most careful attention. Emphasis cannot therefore
be too strongly laid on the necessity of obtaining a properly representative sample.
The procedures described in this International Standard are recognized as good practice to be
followed whenever practicable. However, it is impossible to lay down fixed rules to be followed in
every case, and, even if explicit, they cannot fully take the place of judgement, skill and experience.
In particular, unforeseen circumstances may render some modifications desirable. Whenever
special requirements are given for the sampling and/or arise from a specific analysis to be
performed, these requirements should be followed.
The samples obtained by the methods described in this International Standard are “laboratory
samples” as defined in IS0 78-2.
V
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDAIZD OISO IS0 707:1997(E)
Milk and milk products - Guidance on sampling
1 SCOPE
This International Standard gives guidance on methods of sampling milk and milk products
for microbiological, chemical, physical and sensory analysis except for sampling of ex-farm
milk from individual animals and sampling of milk within quality payment schemes [ 11.
It is not applicable to the selection of a number of units from a consignment, nor does it apply
to subsequent operations in the laboratory.
NOTE - The number of units to be selected for sampling by inspection by attributes may
be determined according to IS0 5538:1987 [2]. Sampling for inspection by variables may
be determined according to IS0 8197:1988 [3].
2 NORMATIVE REFERENCES
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute
provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreement based on this
International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most
recent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards.
IS0 78-2:-l’, Chemistry - Layouts for standards - Part 2: Methods of chemical
analysis.
IS0 7002:1986, Agricultural food products -Layout for a standard method of sampling
from a lot.
3 DEFINITIONS
For the purposes of this International Standard, the definitions given in IS0 7002 and the
following definition apply.
3.1 laboratory sample: Sample as prepared for sending to the laboratory and intended for
inspection or testing.
4 GENERAL ARRANGEMENTS
The following instructions are not necessarily applicable for routine sampling.
The parties concerned or their representatives shall be given the opportunity to be present
when sampling is performed.
Whenever special requirements are given for the sampling and/or arise from a specific
analysis to be performed, these requirements shall be followed.
1) To be published. (Revision of IS0 78.2:1982)
1
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62 IS0
IS0 707:1997(E)
4.1 Sampling personnel
Sampling shall be performed by an authorized person, properly trained in the appropriate
technique. That person shall be free from any infectious disease. Sampling for
microbiological examination shall always be undertaken by a person experienced in the
technique of sampling for microbiological purposes.
4.2 Sealing and labelling of samples
Samples shall be sealed (in the case of a legal requirement or an agreement between the
parties concerned) and a label attached, reproducing integrally the identification of the
product, the nature of the product and, at least, the identification number, name and
signature (or initials) of the person responsible for taking the samples. If necessary,
additional information may be included, such as the purpose of sampling, the mass or volume
of the sample, the unit from which the sample was taken and the condition of the product
and storage conditions at the moment of sampling.
4.3 Replicate samples
Samples shall be taken in duplicate, or in plural in the case of a legal requirement or an
agreement between the parties concerned.
It is recommended that additional sets of samples be taken and retained for arbitration
purposes, if agreed between the interested parties.
4.4 Preparation of a sampling report
Samples shall be accompanied by a report, signed or initialled by the authorized sampling
personne12’ and countersigned - as far as necessary or agreed by the parties concerned - by
witnesses present. The report shall give the following particulars:
the place, date and time of sampling (mentioning the time of sampling is only required
a)
when agreed by the parties concerned);
the names and designations of the sampling personnel and of any witnesses;
b)
the precise method of sampling, if this differs from the instructions given in this
c>
International Standard;
the nature and number of units constituting the consignment, together with their batch
d)
code markings, where available;
the identification number and any code markings of the batch from which the samples
were taken;
the number of samples duly identified as to the batches from which they were taken;
f)
if necessary, the place to which the samples are to be sent;
g)
if possible, the name and address of the producer or trader or of the persons responsible
h)
for packing the product.
When appropriate, the report shall also include any relevant conditions or circumstances (for
example the condition of the product containers and their surroundings, the temperature and
humidity of the atmosphere, the age of the product, method of sterilization of the sampling
equipment, whether a preservative substance has been added to the samples), and any
special information relating to the product being sampled, for example difficulty in achieving
homogeneity of the product.
2) In some countries it is the practice to employ a sworn person for sampling.
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0 IS0 IS0 707:1997(E)
5 APPARATUS
5.1 Sampling equipment
5.1.1 General
Sampling equipment shall be made of stainless steel, or other suitable material of adequate
strength, which does not bring about a change in the sample which could affect the results of
subsequent examinations. All sufaces shall be smooth and free from crevices. All corners
shall be rounded. The equipment shall be dry prior to use.
5.1.2 Sampling for microbiological examination
Sampling equipment shall be clean and sterilized prior to use. Disposable plastic equipment
shall be sterile. If solder is used in the manufacture of the equipment, it shall be capable of
withstanding a temperature of 180 OC. If possible, sterilization shall be performed by one of
the two following methods:
Method A: Exposure to hot air at 170 OC to 175 OC for not less than 2 h.
Method B: Exposure to steam at 121 OC * 1 OC for not less than 20 min in
an autoclave.
After sterilization by method A or method B, sampling equipment shall be stored under
sterile conditions prior to use.
If, in a particular situation, sterilization by method A or method B is impossible, the
following alternative methods, which shall be regarded as secondary methods only, can be
used, provided that the sampling equipment is used immediately after sterilization:
Method C: Exposure to a suitable flame so that all working surfaces of the
sampling equipment come into contact with the flame;
Method D: Immersion in at least 70% (Vl V) ethanol solution;
Method E: Ignition with 96 % (V/V) ethanol.
CAUTION 96 % ethanol is hygroscopic and may change its concentration over a
period of time.
Method F: Exposure to a sufficient dose of y-radiation.
After sterilization by method C, D or E, sampling equipment shall be cooled under sterile
conditions or, in the case of method D, be rinsed with the ethanol solution before sampling.
5.1.3 Sampling for chemical and physical analysis and sensory examination
Sampling equipment shall be clean and dry and shall not influence the properties, such as
odour, flavour or consistency or the composition of the product. In some cases sterile
equipment is required to avoid microbial contamination of the product.
5.2 Sample containers
Sample containers and closures shall be of materials and construction which adequately
protect the sample and which do not bring about a change in the sample which could affect
the results of subsequent analyses or examinations. Materials which are appropriate include
glass, some metals (e.g. stainless steel) and some plastics (e.g. polypropylene). The
containers should preferably be opaque. If necessary, transparent filled containers shall be
stored in a dark place. Containers and closures shall be dry, clean and either sterile or
suitable for sterilization by one of the methods described in 5.1.2.
The shape and capacity of the containers shall be appropriate to the particular requirements
of the product to be sampled. Single-service plastic containers as well as aluminium foil of
3
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0 IS0
HSO707:1997(3)
adequate strength (sterile and non sterile) and suitable plastic bags, with appropriate
methods of closure, may also be used.
Containers other than plastic bags shall be securely closed either by means of a suitable
stopper or by means of a screw-cap of metal or plastic material, having, if necessary, a liquid-
tight plastic liner which is insoluble, non-absorbent and greaseproof, and which will not
influence the composition, properties or the odour and flavour of the sample.
If stoppers are used, they shall be made from, or covered with, non-absorbent, odourless and
flavourless material.
Containers for samples for microbiological examinations shall not be closed with cork
stoppers or caps with cork seals, even if provided with liners. Containers for solid, semi-solid
or viscous products shall be wide-mouthed.
In the case of small retail containers, these are considered as sample containers; the sample
shall consist of the contents of one or more intact, unopened containers.
Requirements for insulated containers for the transport of cooled, frozen or quick-frozen
samples are given in annex B.
6 SAMPLING TECHNIQUE
Sampling shall be carried out in such a way as to obtain representative samples of the
product.
If samples for microbiological, chemical and physical analyses and sensory examinations are
taken separately, samples for microbiological examinations shall be taken first using aseptic
techniques and sterilized equipment and containers (see 5.1.2).
Care shall be taken to ensure that when taking samples for sensory examinations the flavour
of the samples is not adversely affected by sterilization of the sampling equipment or
sampling cocks, e.g. flaming with ethanol.
The precise method of sampling and the mass or volume of product to be taken varies with
the nature of the product and the purpose for which samples are required. For details of the
requirements, see clauses 9 to 16. If products contain coarse particles, it may be necessary to
increase the minimum sample size. The sample container shall be closed immediately after
sampling
For small retail containers, the sample consists of the contents of one or more unopened
containers.
If necessary, a further sample should be taken for temperature control during transportation
to the testing laboratory.
7 PRESERVATION OF SAMPLES
Preservatives shall normally not be added to samples intended for microbiological or sensory
examination.
Preservatives may be added to some milk products, provided that
a) an instruction to do so is issued by the testing laboratory,
b) the preservative is of a nature that does not interfere with subsequent
analyses, and testing of texture and flavour shall not be performed,
4
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IS0 707:1997(E)
0 IS0
c) the nature and quantity of preservative are stated in the sampling report and, preferably,
indicated on the label.
8 STORAGE AND TRANSPORT OF SAMPLES
Storage and dispatch of the samples shall be such that the state of the sample at the time of
sampling is not adversely affected to any considerable extent. During transport, where
necessary, precautions should be taken to prevent exposure to off-odours, direct sunlight and
other adverse conditions.
If cooling is necessary, the minimum requirements to be met are the temperature ranges
which are either legally requested or specified by the manufacturer. The storage temperature
after sampling should be attained as quickly as possible. The time and temperature shall be
considered in combination and not independently. Storage temperatures are given in table 1.
Table 1 - Sample preservation, storage temperature and minimum sample size
intended for
chemical and
Non-sterilized milk and liquid milk
Sterilized milk, UHT milk and sterilized Ambient, max. 30
liquid milk products in unopened
Sterilized milk, UHT milk and sterilized
liquid milk products after sampling from
the production line or from one or more
Ambient, max. 30
milk, and milk concentrates
Semi-solid and solid milk products except
butter and cheese
Edible ices and semi-finished ice products
Ambient, max. 30
Dried milk and dried milk products
Butter and butter products
Butterfat (butter oil and similar products)
Processed cheese
1) The temperatures mentioned in the table are meant as general guidelines. For specific analysis purposes, other
temperatures may be more appropriate. It may be, under certain practical conditions, not always easy or even
impossible to maintain the “ideal” or desirable temperatures specified in this table. It is therefore recommended to
use suitable containers in all cases where it is necessary (see also annex B) and to monitor and record temperatures
in a suitable way.
2) A larger sample size may be necessary according to the tests required and the type of product.
---------------------- Page: 10 ----------------------
1s0707:1997(E) 0 IS0
Samples shall be dispatched to the testing laboratory immediately after sampling. The time
for dispatch of the samples to the testing laboratory shall. be as short as possible, preferably
&patched as in&ru&dbythe testing
within 24 h. If requested, samples shall be
laboratory.
9 RNILXAND LIQUID MILK PRODUCTS
9.1 Applicability
The instructions given in this clause are applicable to raw and heat-treated milk (except raw
milk from individual animals and raw milk taken within quality payment schemes), whole,
partly skimmed and skimmed milk, Ravoured milk, cream, fermented milk, buttermilk,
liquid whey and similar products.
9,2 Apparatus
Sampling equipment shall correspond to that given in clause 5.
9.2.1 Apparatus for manual mixing
Agitators for mixing liquids in bulk shall have a surface sufficient to produce adequate
disturbance of the products. In view of the different shapes and sizes of containers, no
specific design of agitators can be recommended for all purposes, but they shall be designed
in such a way as to avoid damage of the inner surface of the container during mixing.
9.2.1,1 Apparatus for manual agitation in small vessels
For mixing liquids in small vessels (e.g. in buckets and cans) a stirrer (plunger) of the design
and dimensions as shown in figure A.1 is suitable. The length shall be adjusted to the depth
of the vessel.
9.2.1.2 Apparatus for manual mixing in large vessels
A stirrer (plunger) of the design and dimensions as shown in figure A.2 is suitable for use for
larger vessels (e.g. road and farm tanks).
9.2.2 Apparatus for mechanical agitation
9.2.2.1 Built-in agitators
The product to be mixed in the tank or vessel determines the technical characteristics and
construction of built-in agitators.
Various types of agitators are used but no attempt has been made to describe any of them in
this International Standard.
9.2.2.2 Removable agitators
Removable agitators are usually provided with a propeller and are introduced into transport,
road and rail tanks through the manhole.
---------------------- Page: 11 ----------------------
IS0 707:1997(E)
@ IS0
Best stirring results are achieved at a depth corresponding to (4’7 of the filling height. It is
recommended that the stirrer be inclined 5’ to 20’ as this allows vertical mixing of the liquor
liquid as well as horizontal movement.
9.2.3 Apparatus for taking samples
9.2.3.1 Apparatus for sampling
A dipper of the shape and size as shown in figure A.3 is suitable to be used for sampling. The
tapered form of the cup permits nesting of the dippers.
9.2.3.2 Sample containers
The capacity of the sample containers shall be such that they are almost completely filled by
the sample and allow proper mixing of the contents before testing, but avoid churning during
transport.
9.2.3.3 Thermally insulated transport container
See annex B.
9.3 Sampling
Thoroughly mix all liquids, by inverting, stirring, by pouring to and from one product
container to another of the same volume, until sufficient homogeneity is obtained. The
equipment described in 9.2.1 and 9.2.2 may be used.
Take the sample immediately after mixing. The size of the sample shall not be less than
100 ml.
9.3.1 Sampling for microbiological examination
Take samples for microbiological examination always first using aseptic techniques and,
whenever possible, from the same product containers as those taken for chemical and
physical analysis and for sensory examination.
Sterilize sampling equipment and sample containers as described in 5.1.2. Proceed as
described in 9.3.2, however using aseptic techniques.
9.3.2 Sampling for chemical and physical analysis and sensory examination
In certain cases sampling equipment and sample containers shall be sterile for chemical and
physical analysis and sensory examination.
9.3.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 707
Deuxième édition
1997-07-01
Lait et produits laitiers - Lignes directrices
pour l’échantillonnage
Milk and milk products - Guidance on sampling
Numéro de référence
ISO 707:1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 707: 1997(F)
Sommaire
. . . . . . .*.=.*.“.”.*.=.a.~.*.”
1 Domaine d’application
2 Weferences normatives . . . . . . . . .Y.P.8.~~.m.m.~~~.~.~.*.m”.m.=.~.“.~~.~.~m~.m~~.~~~
1
ef initions mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mmmmm~mmmmmmmmmm~mmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmma~mmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mm
ispositions générales . . . . . . . .P.P**.~.m.m.*.=.m.*.~.m. 1
.1 Personnel chargé de l’échantillonnage .
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons . 2
4.3 Échantillons témoins mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm 2
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage . 2
3
5 Appareillage .
3
5.1 Matériel d’échantillonnage .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.2 Récipients pour échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Méthode d’échantillonnage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Conservation des échantillons
8 Stockage et expédition des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
9 Lait et produits laitiers liquides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
9.1 Applicabilité
.......................................................................................................................................................... 6
9.2 Appareillage
.................................................................................................................................................... 7
9.3 Échantillonnage
................................................................................... 9
9.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
10 Lait concentré, lait concentré sucré et produits concentrés à base de lait
9
10.1 Applicabilité *.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, electronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genéve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprime en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 707: 1997(F)
0 ISO
9
10.2 Matériel d’échantillonnage .
9
10.3 Échantillonnage du lait concentré .
..................................................................... 10
10.4 Échantillonnage du lait concentré sucré et sérum concentré
.............................................................................. 11
10.5 Conservation, stockage et expédition des échantillons
.......................................... 12
11 Produits laitiers semi-solides et solides à l’exception du beurre et du fromage
12
......................................................................................................................................................
11 .l Applicabilité
............................................................................................................................... 12
11.2 Matériel d’échantillonnage
12
11.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 13
11.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
................. .13
12 Glaces de consommation, préparations pour glaces et autres produits glacés à base de lait
13
12.1 Applicabilité .
13
12.2 Matériel d’échantillonnage .
13
12.3 Échantillonnage .
14
..............................................................................
12.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
14
........................................................................................................................
13 Lait sec et produits laitiers secs
14
......................................................................................................................................................
13.1 Applicabilité
............................................................................................................................... 15
13.2 Matériel d’échantillonnage
15
13.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 16
13.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
16
14 Beurre et produits apparentés .
16
14.1 Applicabilité .
16
...............................................................................................................................
14.2 Matériel d’échantillonnage
16
................................................................................................................................................
14.3 Échantillonnage
17
..............................................................................
14.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
17
...............................................................
15 Matière grasse butyrique (huile de beurre) et produits apparentés
...................................................................................................................................................... 17
15.1 Applicabilité
17
15.2 Matériel d’échantillonnage .
18
................................................................................................................................................
15.3 Échantillonnage
.............................................................................. 18
15.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
19
...............................................................................................................................................................
16 Fromage
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
SS0 707: 1997(F)
16.1 Applicabilité . 19
16.2 Matériel d’échantillonnage et produits chimiques . 19
Il 6.3 Échantillonnage . 19
16.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons . 21
Annexe A (normative) Matériel d’échantillonnage et formes des échantillons . 22
Annexe B (normative) Conteneurs isolés thermiquement pour le transport d’échantillons de produits
...................................................................................................... 31
alimentaires réfrigérés, congelés ou surgelés
....................
Annexe C (informative) Informations supplémentaires pour l’utilisation des conteneurs isolés 35
Annexe D (informative) Bibliographie . 36
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0 ISO
ISO 707: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en générai confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 707 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles ahenfaires,
sous-comité SC 5, Laif et produits laitiers en collaboration avec la Fédération internationale de laiterie (FIL) et
I’AOAC INTERNATIONAL, et sera également publiée par ces organisations.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 707:1985), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes C et D sont données
uniquement à titre d’information.
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0 ISO
ISO 707: 1997(F)
Introduction
L’échantillonnage correct est une opération qui demande le plus grand soin. On ne saurait donc trop insister sur la
nécessité d’obtenir un échantillon suffisamment représentatif.
Les modes opératoires décrits dans la présente Norme internationale sont reconnus comme étant ceux de la bonne
pratique et il est recommandé de les suivre toutes les fois que cela est possible. II est toutefois impossible d’établir
des règles absolues à suivre dans tous les cas qui, même si elles sont explicites, ne peuvent pas remplacer
complètement le jugement, la compétence et l’expérience. En particulier, dans certaines circonstances imprévues, il
peut être souhaitable d’y apporter quelques modifications. Quand des exigences spéciales sont données pour
l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à effectuer, il convient de suivre ces exigences.
Les échantillons obtenus par les méthodes décrites dans la présente Norme internationale sont des <<échantillons
pour laboratoire>> tels que définis dans I’ISO 78-2.
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ISO 707:1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Lait et produits laitiers - Lignes directrices pour l’échantillonnage
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d’échantillonnage du lait et
des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour
l’échantillonnage du lait de ferme d’animaux considérés individuellement et pour l’échantillonnage de lait entrant
dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité fl]-
Elle n’est pas applicable dans le choix d’un nombre d’unités prélevées dans une livraison, et elle ne s’applique pas
non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire.
NOTE - Le nombre d’unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être détermine
conformément à I’ISO 5538:1987 I*l. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à
I’ISO 8197:1988 13].
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 78-2:-l), Chimie - Plans de normes - Partie 2: Méthodes d’analyse chimique.
Présentation d’une méthode normalisée d’échantillonnage à partir
ISO 7002:1986, Produits agricoles alimentaires -
d’un lot.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 7002 et la définition
suivante s’appliquent.
3.1 échantillon pour laboratoire
échantillon préparé pour être envoyé au laboratoire et destiné aux essais ou inspections
4 Dispositions générales
Les instructions suivantes ne sont pas nécessairement applicables pour l’échantillonnage de routine.
Les parties concernées ou leurs représentants doivent avoir la possibilité d’assister à l’échantillonnage.
Quand des exigences spéciales sont données pour l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à
effectuer, elles doivent être suivies.
1) À publier. (Révision de I’ISO 78-2:1982)
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0 ISO
OS0 707:1997(F)
4.1 Personnel chargé de l’échantillonnage
L’échantillonnage doit être effectué par une personne agréée, spécialement formée dans la technique appropriée.
Cette personne ne doit pas avoir de maladies contagieuses. L’échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
doit toujours être effectué par une personne expérimentée dans la technique d’échantillonnage pour microbiologie.
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons
Les échantillons doivent être scellés (en cas d’exigences légales ou d’accord entre les parties concernées) et
poutvus d’une étiquette reprenant l’identifiant intégral du produit, indiquant la nature du produit et, au moins, le
numéro d’identification, le nom et la signature (ou le paraphe) de la personne responsable du prélèvement des
échantillons. Des informations supplémentaires peuvent être également données, si nécessaire, telles que le but de
l’échantillonnage, la masse ou le volume de l’échantillon et le lot à partir duquel a été prélevé l’échantillon ainsi que
l’état et les conditions de conservation du produit au moment du prélèvement.
4.3 Échantillons témoins
Les échantillons doivent être prélevés en double, ou en un nombre plus important en cas d’exigences légales ou
d’accord entre les parties concernées.
Il est recommandé de prélever des groupes d’échantillons supplémentaires et de les conserver pour des besoins
d’arbitrage, si les parties intéressées en sont convenues.
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage
Les échantillons doivent être accompagnés d’un rapport, signé ou paraphé par la personne agréée chargée de
l’échantillonnage*) et contresigné par les témoins présents (si cela est nécessaire ou convenu par les parties
concernées). Le rapport doit fournir les indications suivantes:
lieu, date et heure de l’échantillonnage (la mention de l’heure de l’échantillonnage n’est requise que si les
a)
parties concernées en sont convenues);
noms et qualités du personnel chargé de l’échantillonnage ainsi que de tous les témoins éventuels;
b)
méthode précise de l’échantillonnage, au cas où celle-ci s’écarte des instructions données dans la présente
c)
Norme internationale;
nature et nombre des unités constituant la livraison ainsi que marquages de code du lot, lorsqu’ils existent;
d)
numéro d’identification et tous marquages de code du lot dans lequel ont été prélevés les échantillons;
e)
nombre d’échantillons dûment identifiés en ce qui concerne les lots dont ils proviennent;
f )
si nécessaire, lieu où les échantillons doivent être envoyés;
9)
si possible, nom et adresse du producteur ou du vendeur ou des personnes responsables de l’emballage du
h)
produit.
Le cas échéant, le rapport doit également signaler toute condition ou circonstance à prendre en considération (par
exemple l’état des récipients contenant le produit ainsi que leur environnement, la température et l’humidité
atmosphérique, l’âge du produit, la méthode de stérilisation de l’équipement d’échantillonnage, si un conservateur a
été ajouté aux échantillons ou non), et toute information particulière concernant le produit à échantillonner, par
exemple les difficultés rencontrées pour obtenir l’homogénéité du produit.
2) Dans certains pays, il est de pratique courante de faire appel à une personne assermentée pour l’échantillonnage.
2
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0 ISO
ISO 707:1997(F)
5 Appareillage
5.1 Matériel d’échantillonnage
5.1 .l Généralités
Le matériel d’échantillonnage doit être en acier inoxydable, ou en tout autre matériau approprié présentant la
résistance nécessaire, qui n’entraîne pas de modification de l’échantillon, laquelle serait susceptible d’avoir une
influence sur les résultats des examens ultérieurs. Toutes les surfaces doivent être lisses et exemptes de
crevasses. Tous les coins doivent être arrondis. Le matériel doit être sec avant usage.
5.1.2 Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et stérilisé avant usage. Le matériel en plastique à usage unique doit
être stérile. S’il est fait usage de soudure dans la fabrication du matériel, celle-ci doit pouvoir résister à une
température de 180 OC. Si cela est possible, il doit être procédé à une stérilisation selon l’une des deux méthodes
suivantes.
Méthode A: Exposition à l’air chaud, entre 170 OC et 175 OC, pendant au moins 2 h.
Méthode B: Exposition à la vapeur à 121 OC i 1 OC, pendant au moins 20 min, à l’autoclave.
Après stérilisation selon la méthode A ou la méthode B, le matériel d’échantillonnage doit être conservé dans des
conditions stériles avant usage.
Si, dans un cas particulier, la stérilisation selon la méthode A ou la méthode B s’avère impossible, les méthodes
suivantes, qui ne doivent toutefois être considérées que comme des méthodes secondaires, peuvent être utilisées
à la place, à condition d’utiliser le matériel d’échantillonnage immédiatement après stérilisation.
Méthode C: Exposition à une flamme appropriée de manière à mettre toutes les surfaces de travail du matériel
d’échantillonnage en contact avec la flamme.
Méthode D: Immersion dans une solution d’éthanol à au moins 70 % (VN).
Méthode E: Flambage à I’éthanol à 96 % (WV).
ATTENTION - L’éthanol à 96 % est hygroscopique et peut changer de concentration après un certain
temps.
Méthode F: Exposition à une dose suffisante de rayonnement y.
Après stérilisation par la méthode C, la méthode D ou la méthode E, et avant l’échantillonnage, le matériel
d’échantillonnage doit être refroidi dans des conditions stériles ou, dans le cas de la méthode D, être rincé avec la
solution d’éthanol.
5.1.3 Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et sec et ne doit pas avoir d’influente sur les propriétés, telles que
l’odeur, la flaveur ou la consistance, ou la composition du produit. Dans certains cas, un matériel stérile est
nécessaire afin d’éviter une contamination microbienne du produit.
5.2 Récipients pour échantillons
Les récipients pour échantillons et leurs couvercles doivent être fabriqués dans des matériaux et conçus de
manière à protéger correctement l’échantillon sans entraîner de modification de ce dernier qui serait susceptible
d’avoir une influence sur les résultats des analyses ou des examens ultérieurs. Les matériaux appropriés englobent
le verre, certains métaux (par exemple l’acier inoxydable) et certains plastiques (par exemple le polypropylène). II
est préférable que les récipients soient opaques. Dans le cas où ils sont transparents, les récipients pleins doivent
être conservés dans l’obscurité. Les récipients et les couvercles doivent être secs, propres et soit stériles soit
susceptibles d’être stérilisés selon l’une des méthodes décrites en 51.2.
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0 ISO
ISO 707: 1997(F)
La forme et la capacité des récipients doivent être adaptées aux exigences particulières applicables aux produits à
echantillonner. Des récipients non réutilisables en matière plastique de même que des feuilles d’aluminium ayant
une résistance suffisante (stériles et non stériles) ainsi que des sacs appropriés en matière plastique, pourvus de
systèmes adéquats de fermeture, peuvent également être utilisés.
Les récipients autres que les sacs en matière plastique doivent être hermétiquement fermés soit à l’aide d’un
bouchon approprié soit à l’aide d’un capuchon fileté en métal ou en matière plastique pourvu, si nécessaire d’une
garniture plastique étanche aux liquides qui soit insoluble, non absorbante et imperméable à la graisse et qui n’ait
pas d’influente sur la composition, les propriétés ou l’odeur et la flaveur de l’échantillon.
En cas d’utilisation de bouchons, ceux-ci doivent être fabriqués, ou recouverts, avec une matière non absorbante,
inodore et insipide.
Les récipients pour échantillons destinés aux examens microbiologiques ne doivent pas être fermés à l’aide de
bouchons en liège ou de capuchons à scellement en liège, même s’ils sont pourvus d’une garniture. Les récipients
devant contenir des produits solides, semi-solides ou visqueux doivent avoir une ouverture large.
Les petits récipients destinés au commerce de détail sont considérés comme des récipients pour échantillons;
l’échantillon doit se composer du contenu d’un ou de plusieurs récipient(s) intact(s) qui n’a (n’ont) pas été ouvert(s).
Les exigences relatives aux conteneurs isolés destinés au transport d’échantillons réfrigérés, congelés ou surgelés,
sont données en annexe B.
6 Méthode d’échantillonnage
L‘échantillonnage doit être effectué de manière à obtenir des échantillons représentatifs du produit.
Si les échantillons destinés aux analyses microbiologiques, chimiques et physiques ainsi qu’aux examens
sensoriels sont prélevés séparément, les échantillons destinés aux examens microbiologiques doivent eux être
prélevés en premier, en utilisant des techniques aseptiques et un matériel et des récipients stérilisés (voir 51.2).
Lors du prélèvement d’échantillons destinés aux examens sensoriels, s’assurer que la stérilisation du matériel ou
des robinets d’échantillonnage, par exemple le flambage à I’éthanol, ne détériore pas la flaveur des échantillons.
La méthode précise d’échantillonnage ainsi que la masse ou le volume de produit à prélever varient avec la nature
du produit et l’utilisation prévue pour les échantillons. Voir les articles 9 à 16 pour le détail des exigences. Si le
produit contient de grosses particules, il peut être nécessaire d’augmenter la taille minimale de l’échantillon. Le
récipient pour échantillon doit être fermé immédiatement après l’échantillonnage.
Pour les petits récipients destinés au commerce de détail, l’échantillon se compose d’un ou de plusieurs récipient(s)
non ouvert(s).
Si nécessaire, il convient de prélever un autre échantillon en vue du contrôle de la température pendant le transport
jusqu’au laboratoire d’essai.
7 Conservation des échantillons
Normalement, il ne doit pas être ajouté de conservateurs aux échantillons destinés à l’examen microbiologique ou
sensoriel.
Des conservateurs peuvent être ajoutés à certains produits laitiers, à condition que
a) l’ordre de le faire soit donné par le laboratoire d’essai;
b) le conservateur soit de nature à ne pas avoir d’influente sur les analyses ultérieures et qu’il ne doive pas y
avoir d’essai de texture et de flaveur;
4
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0 ISO
ISO 707:1997(F)
c) la nature et la quantité du conservateur soient stipulées dans le rapport d’échantillonnage, et de préférence,
.
indiquées sur l’étiquette.
8 Stockage et expédition des échantillons
Le stockage et l’expédition des échantillons doivent se faire de manière à ne pas altérer de manière importante
l’état dans lequel se trouvait l’échantillon au moment du prélèvement. Au cours du transport, il convient, si
nécessaire, de prendre des précautions pour éviter l’exposition aux odeurs indésirables, à la lumière directe du
soleil et à d’autres conditions défavorables.
Si un refroidissement s’avère nécessaire, les exigences minimales à respecter sont relatives aux plages de
températures qui sont celles requises légalement ou prescrites par le fabricant. II convient que la température de
stockage soit atteinte aussi rapidement que possible après l’échantillonnage. Le temps et la température doivent
être considérés ensemble et non indépendamment l’un de l’autre. Les températures de stockage sont données
dans le tableau 1.
Tableau Il - Conservation de l’échantillon, température de stockage et quantité minimale de l’échantillon
Conservateurs
autorisés pour
les échantillons
Températurel) Quantité
Échantillonnage
destinés SI
Produit avant et durant le minimale
selon l’article
l’analyse
transport (OC) d’échantillon*)
chimique et
physique
oui DeOà4 100mloug
9 Lait non stérilisé et produits laitiers
liquides non stérilisés
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers non Ambiante, 30 max. 100mloug
liquides stérilisés en récipients non
ouverts
DeOà4 100mloug
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers oui
liquides stérilisés après échantillonnage
sur la chaîne de production ou à partir
d’un ou de plusieurs emballage(s)
d’origine
non Ambiante, 30 max. 1oog
10 Lait concentre, lait concentre sucre et
sérum concentre
11 Produits laitiers semi-solides et solides, non DeOà4 1oog
sauf le beurre et le fromage
12 Glaces de consommation et demi- non - 18 ou au-dessous 1oog
produits glacés
13 Lait sec et produits laitiers secs non Ambiante, 30 max. IOOQ
non De 0 à 4 (dans
14 Beurre et produits à base de beurre
50 9
l’obscurité)
Matière grasse butyrique (huile de non De 0 à 4 (dans
15
50 9
beurre et produits apparentés) l’obscurité)
16 Fromage frais non DeOà8 IOOQ
Ambiante, 30 max. 1oog
16 Fromage fondu
De4à8 IOOQ
16 Autres fromages
1) Les températures mentionnées dans le tableau sont données comme indications générales. Pour des analyses spécifiques, d’autre:
températures peuvent être plus appropriées. Dans certaines conditions pratiques, il peut ne pas être toujours facile ni même possible
« idéales » ou souhaitables spécifiées dans le présent tableau. II est donc recommandé d’utiliser de:
de maintenir les températ
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 707
Deuxième édition
1997-07-01
Lait et produits laitiers - Lignes directrices
pour l’échantillonnage
Milk and milk products - Guidance on sampling
Numéro de référence
ISO 707:1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 707: 1997(F)
Sommaire
. . . . . . .*.=.*.“.”.*.=.a.~.*.”
1 Domaine d’application
2 Weferences normatives . . . . . . . . .Y.P.8.~~.m.m.~~~.~.~.*.m”.m.=.~.“.~~.~.~m~.m~~.~~~
1
ef initions mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mmmmm~mmmmmmmmmm~mmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmma~mmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mm
ispositions générales . . . . . . . .P.P**.~.m.m.*.=.m.*.~.m. 1
.1 Personnel chargé de l’échantillonnage .
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons . 2
4.3 Échantillons témoins mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm 2
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage . 2
3
5 Appareillage .
3
5.1 Matériel d’échantillonnage .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.2 Récipients pour échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Méthode d’échantillonnage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Conservation des échantillons
8 Stockage et expédition des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
9 Lait et produits laitiers liquides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
9.1 Applicabilité
.......................................................................................................................................................... 6
9.2 Appareillage
.................................................................................................................................................... 7
9.3 Échantillonnage
................................................................................... 9
9.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
10 Lait concentré, lait concentré sucré et produits concentrés à base de lait
9
10.1 Applicabilité *.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, electronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genéve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprime en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 707: 1997(F)
0 ISO
9
10.2 Matériel d’échantillonnage .
9
10.3 Échantillonnage du lait concentré .
..................................................................... 10
10.4 Échantillonnage du lait concentré sucré et sérum concentré
.............................................................................. 11
10.5 Conservation, stockage et expédition des échantillons
.......................................... 12
11 Produits laitiers semi-solides et solides à l’exception du beurre et du fromage
12
......................................................................................................................................................
11 .l Applicabilité
............................................................................................................................... 12
11.2 Matériel d’échantillonnage
12
11.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 13
11.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
................. .13
12 Glaces de consommation, préparations pour glaces et autres produits glacés à base de lait
13
12.1 Applicabilité .
13
12.2 Matériel d’échantillonnage .
13
12.3 Échantillonnage .
14
..............................................................................
12.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
14
........................................................................................................................
13 Lait sec et produits laitiers secs
14
......................................................................................................................................................
13.1 Applicabilité
............................................................................................................................... 15
13.2 Matériel d’échantillonnage
15
13.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 16
13.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
16
14 Beurre et produits apparentés .
16
14.1 Applicabilité .
16
...............................................................................................................................
14.2 Matériel d’échantillonnage
16
................................................................................................................................................
14.3 Échantillonnage
17
..............................................................................
14.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
17
...............................................................
15 Matière grasse butyrique (huile de beurre) et produits apparentés
...................................................................................................................................................... 17
15.1 Applicabilité
17
15.2 Matériel d’échantillonnage .
18
................................................................................................................................................
15.3 Échantillonnage
.............................................................................. 18
15.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
19
...............................................................................................................................................................
16 Fromage
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
SS0 707: 1997(F)
16.1 Applicabilité . 19
16.2 Matériel d’échantillonnage et produits chimiques . 19
Il 6.3 Échantillonnage . 19
16.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons . 21
Annexe A (normative) Matériel d’échantillonnage et formes des échantillons . 22
Annexe B (normative) Conteneurs isolés thermiquement pour le transport d’échantillons de produits
...................................................................................................... 31
alimentaires réfrigérés, congelés ou surgelés
....................
Annexe C (informative) Informations supplémentaires pour l’utilisation des conteneurs isolés 35
Annexe D (informative) Bibliographie . 36
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0 ISO
ISO 707: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en générai confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 707 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles ahenfaires,
sous-comité SC 5, Laif et produits laitiers en collaboration avec la Fédération internationale de laiterie (FIL) et
I’AOAC INTERNATIONAL, et sera également publiée par ces organisations.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 707:1985), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes C et D sont données
uniquement à titre d’information.
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0 ISO
ISO 707: 1997(F)
Introduction
L’échantillonnage correct est une opération qui demande le plus grand soin. On ne saurait donc trop insister sur la
nécessité d’obtenir un échantillon suffisamment représentatif.
Les modes opératoires décrits dans la présente Norme internationale sont reconnus comme étant ceux de la bonne
pratique et il est recommandé de les suivre toutes les fois que cela est possible. II est toutefois impossible d’établir
des règles absolues à suivre dans tous les cas qui, même si elles sont explicites, ne peuvent pas remplacer
complètement le jugement, la compétence et l’expérience. En particulier, dans certaines circonstances imprévues, il
peut être souhaitable d’y apporter quelques modifications. Quand des exigences spéciales sont données pour
l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à effectuer, il convient de suivre ces exigences.
Les échantillons obtenus par les méthodes décrites dans la présente Norme internationale sont des <<échantillons
pour laboratoire>> tels que définis dans I’ISO 78-2.
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ISO 707:1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Lait et produits laitiers - Lignes directrices pour l’échantillonnage
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d’échantillonnage du lait et
des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour
l’échantillonnage du lait de ferme d’animaux considérés individuellement et pour l’échantillonnage de lait entrant
dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité fl]-
Elle n’est pas applicable dans le choix d’un nombre d’unités prélevées dans une livraison, et elle ne s’applique pas
non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire.
NOTE - Le nombre d’unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être détermine
conformément à I’ISO 5538:1987 I*l. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à
I’ISO 8197:1988 13].
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 78-2:-l), Chimie - Plans de normes - Partie 2: Méthodes d’analyse chimique.
Présentation d’une méthode normalisée d’échantillonnage à partir
ISO 7002:1986, Produits agricoles alimentaires -
d’un lot.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 7002 et la définition
suivante s’appliquent.
3.1 échantillon pour laboratoire
échantillon préparé pour être envoyé au laboratoire et destiné aux essais ou inspections
4 Dispositions générales
Les instructions suivantes ne sont pas nécessairement applicables pour l’échantillonnage de routine.
Les parties concernées ou leurs représentants doivent avoir la possibilité d’assister à l’échantillonnage.
Quand des exigences spéciales sont données pour l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à
effectuer, elles doivent être suivies.
1) À publier. (Révision de I’ISO 78-2:1982)
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0 ISO
OS0 707:1997(F)
4.1 Personnel chargé de l’échantillonnage
L’échantillonnage doit être effectué par une personne agréée, spécialement formée dans la technique appropriée.
Cette personne ne doit pas avoir de maladies contagieuses. L’échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
doit toujours être effectué par une personne expérimentée dans la technique d’échantillonnage pour microbiologie.
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons
Les échantillons doivent être scellés (en cas d’exigences légales ou d’accord entre les parties concernées) et
poutvus d’une étiquette reprenant l’identifiant intégral du produit, indiquant la nature du produit et, au moins, le
numéro d’identification, le nom et la signature (ou le paraphe) de la personne responsable du prélèvement des
échantillons. Des informations supplémentaires peuvent être également données, si nécessaire, telles que le but de
l’échantillonnage, la masse ou le volume de l’échantillon et le lot à partir duquel a été prélevé l’échantillon ainsi que
l’état et les conditions de conservation du produit au moment du prélèvement.
4.3 Échantillons témoins
Les échantillons doivent être prélevés en double, ou en un nombre plus important en cas d’exigences légales ou
d’accord entre les parties concernées.
Il est recommandé de prélever des groupes d’échantillons supplémentaires et de les conserver pour des besoins
d’arbitrage, si les parties intéressées en sont convenues.
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage
Les échantillons doivent être accompagnés d’un rapport, signé ou paraphé par la personne agréée chargée de
l’échantillonnage*) et contresigné par les témoins présents (si cela est nécessaire ou convenu par les parties
concernées). Le rapport doit fournir les indications suivantes:
lieu, date et heure de l’échantillonnage (la mention de l’heure de l’échantillonnage n’est requise que si les
a)
parties concernées en sont convenues);
noms et qualités du personnel chargé de l’échantillonnage ainsi que de tous les témoins éventuels;
b)
méthode précise de l’échantillonnage, au cas où celle-ci s’écarte des instructions données dans la présente
c)
Norme internationale;
nature et nombre des unités constituant la livraison ainsi que marquages de code du lot, lorsqu’ils existent;
d)
numéro d’identification et tous marquages de code du lot dans lequel ont été prélevés les échantillons;
e)
nombre d’échantillons dûment identifiés en ce qui concerne les lots dont ils proviennent;
f )
si nécessaire, lieu où les échantillons doivent être envoyés;
9)
si possible, nom et adresse du producteur ou du vendeur ou des personnes responsables de l’emballage du
h)
produit.
Le cas échéant, le rapport doit également signaler toute condition ou circonstance à prendre en considération (par
exemple l’état des récipients contenant le produit ainsi que leur environnement, la température et l’humidité
atmosphérique, l’âge du produit, la méthode de stérilisation de l’équipement d’échantillonnage, si un conservateur a
été ajouté aux échantillons ou non), et toute information particulière concernant le produit à échantillonner, par
exemple les difficultés rencontrées pour obtenir l’homogénéité du produit.
2) Dans certains pays, il est de pratique courante de faire appel à une personne assermentée pour l’échantillonnage.
2
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ISO 707:1997(F)
5 Appareillage
5.1 Matériel d’échantillonnage
5.1 .l Généralités
Le matériel d’échantillonnage doit être en acier inoxydable, ou en tout autre matériau approprié présentant la
résistance nécessaire, qui n’entraîne pas de modification de l’échantillon, laquelle serait susceptible d’avoir une
influence sur les résultats des examens ultérieurs. Toutes les surfaces doivent être lisses et exemptes de
crevasses. Tous les coins doivent être arrondis. Le matériel doit être sec avant usage.
5.1.2 Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et stérilisé avant usage. Le matériel en plastique à usage unique doit
être stérile. S’il est fait usage de soudure dans la fabrication du matériel, celle-ci doit pouvoir résister à une
température de 180 OC. Si cela est possible, il doit être procédé à une stérilisation selon l’une des deux méthodes
suivantes.
Méthode A: Exposition à l’air chaud, entre 170 OC et 175 OC, pendant au moins 2 h.
Méthode B: Exposition à la vapeur à 121 OC i 1 OC, pendant au moins 20 min, à l’autoclave.
Après stérilisation selon la méthode A ou la méthode B, le matériel d’échantillonnage doit être conservé dans des
conditions stériles avant usage.
Si, dans un cas particulier, la stérilisation selon la méthode A ou la méthode B s’avère impossible, les méthodes
suivantes, qui ne doivent toutefois être considérées que comme des méthodes secondaires, peuvent être utilisées
à la place, à condition d’utiliser le matériel d’échantillonnage immédiatement après stérilisation.
Méthode C: Exposition à une flamme appropriée de manière à mettre toutes les surfaces de travail du matériel
d’échantillonnage en contact avec la flamme.
Méthode D: Immersion dans une solution d’éthanol à au moins 70 % (VN).
Méthode E: Flambage à I’éthanol à 96 % (WV).
ATTENTION - L’éthanol à 96 % est hygroscopique et peut changer de concentration après un certain
temps.
Méthode F: Exposition à une dose suffisante de rayonnement y.
Après stérilisation par la méthode C, la méthode D ou la méthode E, et avant l’échantillonnage, le matériel
d’échantillonnage doit être refroidi dans des conditions stériles ou, dans le cas de la méthode D, être rincé avec la
solution d’éthanol.
5.1.3 Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et sec et ne doit pas avoir d’influente sur les propriétés, telles que
l’odeur, la flaveur ou la consistance, ou la composition du produit. Dans certains cas, un matériel stérile est
nécessaire afin d’éviter une contamination microbienne du produit.
5.2 Récipients pour échantillons
Les récipients pour échantillons et leurs couvercles doivent être fabriqués dans des matériaux et conçus de
manière à protéger correctement l’échantillon sans entraîner de modification de ce dernier qui serait susceptible
d’avoir une influence sur les résultats des analyses ou des examens ultérieurs. Les matériaux appropriés englobent
le verre, certains métaux (par exemple l’acier inoxydable) et certains plastiques (par exemple le polypropylène). II
est préférable que les récipients soient opaques. Dans le cas où ils sont transparents, les récipients pleins doivent
être conservés dans l’obscurité. Les récipients et les couvercles doivent être secs, propres et soit stériles soit
susceptibles d’être stérilisés selon l’une des méthodes décrites en 51.2.
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ISO 707: 1997(F)
La forme et la capacité des récipients doivent être adaptées aux exigences particulières applicables aux produits à
echantillonner. Des récipients non réutilisables en matière plastique de même que des feuilles d’aluminium ayant
une résistance suffisante (stériles et non stériles) ainsi que des sacs appropriés en matière plastique, pourvus de
systèmes adéquats de fermeture, peuvent également être utilisés.
Les récipients autres que les sacs en matière plastique doivent être hermétiquement fermés soit à l’aide d’un
bouchon approprié soit à l’aide d’un capuchon fileté en métal ou en matière plastique pourvu, si nécessaire d’une
garniture plastique étanche aux liquides qui soit insoluble, non absorbante et imperméable à la graisse et qui n’ait
pas d’influente sur la composition, les propriétés ou l’odeur et la flaveur de l’échantillon.
En cas d’utilisation de bouchons, ceux-ci doivent être fabriqués, ou recouverts, avec une matière non absorbante,
inodore et insipide.
Les récipients pour échantillons destinés aux examens microbiologiques ne doivent pas être fermés à l’aide de
bouchons en liège ou de capuchons à scellement en liège, même s’ils sont pourvus d’une garniture. Les récipients
devant contenir des produits solides, semi-solides ou visqueux doivent avoir une ouverture large.
Les petits récipients destinés au commerce de détail sont considérés comme des récipients pour échantillons;
l’échantillon doit se composer du contenu d’un ou de plusieurs récipient(s) intact(s) qui n’a (n’ont) pas été ouvert(s).
Les exigences relatives aux conteneurs isolés destinés au transport d’échantillons réfrigérés, congelés ou surgelés,
sont données en annexe B.
6 Méthode d’échantillonnage
L‘échantillonnage doit être effectué de manière à obtenir des échantillons représentatifs du produit.
Si les échantillons destinés aux analyses microbiologiques, chimiques et physiques ainsi qu’aux examens
sensoriels sont prélevés séparément, les échantillons destinés aux examens microbiologiques doivent eux être
prélevés en premier, en utilisant des techniques aseptiques et un matériel et des récipients stérilisés (voir 51.2).
Lors du prélèvement d’échantillons destinés aux examens sensoriels, s’assurer que la stérilisation du matériel ou
des robinets d’échantillonnage, par exemple le flambage à I’éthanol, ne détériore pas la flaveur des échantillons.
La méthode précise d’échantillonnage ainsi que la masse ou le volume de produit à prélever varient avec la nature
du produit et l’utilisation prévue pour les échantillons. Voir les articles 9 à 16 pour le détail des exigences. Si le
produit contient de grosses particules, il peut être nécessaire d’augmenter la taille minimale de l’échantillon. Le
récipient pour échantillon doit être fermé immédiatement après l’échantillonnage.
Pour les petits récipients destinés au commerce de détail, l’échantillon se compose d’un ou de plusieurs récipient(s)
non ouvert(s).
Si nécessaire, il convient de prélever un autre échantillon en vue du contrôle de la température pendant le transport
jusqu’au laboratoire d’essai.
7 Conservation des échantillons
Normalement, il ne doit pas être ajouté de conservateurs aux échantillons destinés à l’examen microbiologique ou
sensoriel.
Des conservateurs peuvent être ajoutés à certains produits laitiers, à condition que
a) l’ordre de le faire soit donné par le laboratoire d’essai;
b) le conservateur soit de nature à ne pas avoir d’influente sur les analyses ultérieures et qu’il ne doive pas y
avoir d’essai de texture et de flaveur;
4
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ISO 707:1997(F)
c) la nature et la quantité du conservateur soient stipulées dans le rapport d’échantillonnage, et de préférence,
.
indiquées sur l’étiquette.
8 Stockage et expédition des échantillons
Le stockage et l’expédition des échantillons doivent se faire de manière à ne pas altérer de manière importante
l’état dans lequel se trouvait l’échantillon au moment du prélèvement. Au cours du transport, il convient, si
nécessaire, de prendre des précautions pour éviter l’exposition aux odeurs indésirables, à la lumière directe du
soleil et à d’autres conditions défavorables.
Si un refroidissement s’avère nécessaire, les exigences minimales à respecter sont relatives aux plages de
températures qui sont celles requises légalement ou prescrites par le fabricant. II convient que la température de
stockage soit atteinte aussi rapidement que possible après l’échantillonnage. Le temps et la température doivent
être considérés ensemble et non indépendamment l’un de l’autre. Les températures de stockage sont données
dans le tableau 1.
Tableau Il - Conservation de l’échantillon, température de stockage et quantité minimale de l’échantillon
Conservateurs
autorisés pour
les échantillons
Températurel) Quantité
Échantillonnage
destinés SI
Produit avant et durant le minimale
selon l’article
l’analyse
transport (OC) d’échantillon*)
chimique et
physique
oui DeOà4 100mloug
9 Lait non stérilisé et produits laitiers
liquides non stérilisés
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers non Ambiante, 30 max. 100mloug
liquides stérilisés en récipients non
ouverts
DeOà4 100mloug
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers oui
liquides stérilisés après échantillonnage
sur la chaîne de production ou à partir
d’un ou de plusieurs emballage(s)
d’origine
non Ambiante, 30 max. 1oog
10 Lait concentre, lait concentre sucre et
sérum concentre
11 Produits laitiers semi-solides et solides, non DeOà4 1oog
sauf le beurre et le fromage
12 Glaces de consommation et demi- non - 18 ou au-dessous 1oog
produits glacés
13 Lait sec et produits laitiers secs non Ambiante, 30 max. IOOQ
non De 0 à 4 (dans
14 Beurre et produits à base de beurre
50 9
l’obscurité)
Matière grasse butyrique (huile de non De 0 à 4 (dans
15
50 9
beurre et produits apparentés) l’obscurité)
16 Fromage frais non DeOà8 IOOQ
Ambiante, 30 max. 1oog
16 Fromage fondu
De4à8 IOOQ
16 Autres fromages
1) Les températures mentionnées dans le tableau sont données comme indications générales. Pour des analyses spécifiques, d’autre:
températures peuvent être plus appropriées. Dans certaines conditions pratiques, il peut ne pas être toujours facile ni même possible
« idéales » ou souhaitables spécifiées dans le présent tableau. II est donc recommandé d’utiliser de:
de maintenir les températ
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.