ISO 6827:1981

Aluminium and aluminium alloys — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane photometric method

The method is applicable to products having titanium contents between 0,003 and 0,3 % (m/m). Specifies principle and procedure of the method, reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.

Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du titane — Méthode photométrique au diantipyrylméthane

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jan-1981
• ICS: 77.120.10 - Aluminium and aluminium alloys
• Technical Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 15-Mar-2022

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANISATION FOR STANDARDIZATION~ME~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3AWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
titanium content - Diantipyrylmethane photometric
method
Aluminium et alliages d ‘aluminium - Dosage du titane
- Methode photomktrigue au diantip yrylmkthane
First edition - 1981-02-01
UDC 669.71 : 543.42 : 546.821
Ref. No. ISO 68274981 (E)
iii
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, Chemical analysis, determination of content, titanium, spectrophotometric analysis.
Price based on 3 pages

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the werk.,
International Standard ISO 6827 was developed by Technical Committee ISO/TC 79,
Light metals and their alo ys, and was circulated to the member bodies in
November 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India South Africa, Rep. of
Austria Japan Spain
China Korea, Rep. of Sweden
Czechoslovakia Mexico Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Notway United Kingdom
France Poland USSR
Portugal
Germany, F. R. Yugoslavia
Hungary Romania
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Netherlands
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

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ISO 68274981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
titanium content - Diantipyrylmethane photometric
method
3.5 Hydrogen Peroxide, approximately 30 % (mlm)
1 Scope and field of application
Solution.
This International Standard specifies a diantipyrylmethane
photometric method for the determination of the titanium
3.6 Hydrofluoric acid, Q approximately l,i3 g/ml,
content of aluminium and aluminium alloys.
approximately 40 % (mlm) Solution.
The method is applicable to products having titanium contents
3.7 Potassium permanganate, 1 g/l Solution.
between 0,003 and 0,3 % (mlm).
Dissolve 1 g of potassium permanganate (KMn04) in water,
dilute to 1 000 ml and mix.
2 Principle
3.8 CopperW) sulphate, 50 g/l Solution.
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid, reduction of
the iron(lll) and vanadium(V) interferences by the addition of
Dissolve 5 g of anhydrous copper(ll) sulphate (CuSO& in
ascorbic acid in the presence of copper(ll) sulphate, and addi-
water, dilute to 100 ml and mix.
tion of diantipyrylmethane to form the yellow titanium com-
plex. Photometric measurement of the complex at a
3.9 Ascorbic acid, 20 g/l Solution.
wavelength of about 400 nm.
Prepare just before use.
Dissolve 2 g of ascorbic acid (C6Hs06) in water, dilute to 100 ml
3 Reagents
and mix.
During the analysis, use only reagents sf recognized analytical
grade and only distilled or deionized water.
3. IO Diantipyrylmethane, 50 g/l Solution in approximately
0,l mol/1 hydrochloric acid solution.
3.1 Hydrochlorit acid, Q approximately 1 ,l g/ml, about
Dissolve 5 g of diantipyrylmethane in approximately 17 ml of
20 % (mlm) or approximately 6 mol/1 Solution.
the hydrochloric acid Solution (3.1) and 70 ml of water, dilute to
100 ml with water and mix.
Dilute 500 ml of hydrochloric acid, Q approximately 1,19 g/ml,
38 % (mlm) or approximately 12 mol/1 Solution, with 500 ml of
water.
3.11 Aluminium, 10 g/l Solution.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 10 g of previously pickled
3.2 Sulphuric acid, Q approximately 1,84 g/ml,
aluminium (purity > 99,99 %) free from titanium, transfer it to
96 % (mlm) or approximately 18 mol/1 Solution.
a 1 000 ml beaker and cover with a watch glass. Add, in small
portions, 300 ml of the hydrochloric acid Solution (3.1) and, if
3.3 Sulphuric acid, Q approximately 1,48 g/ml,
necessary, a drop of metallic mercury to assist the attack. If
58 % (mlm) or approximately 9 mol/1 Solution.
necessary, warm gently to help dissolution, then add a few
drops of the hydrogen peroxide Solution (3.5) and boil for a few
While stirring and cooling, add 50 ml of the sulphuric acid
minutes to remove the excess of hydrogen Peroxide. Dilute to
Solution (3.2) to 40 ml of water. Cool again, then dilute to
about 500 ml with water. After cooling, transfer the Solution
100 ml and mix.
quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark and mix.
3.4 Nitrit acid, Q approximately 1,40 g/ml, 68 % (m/m) or
50 ml of this Solution contain 0,5 g of aluminium.
approximately 15 mol/1 Solution.
1

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ISO 6827-1981 (
3.12 Titanium, Standard Solution corresponding to 0,5 g of 6 Procedure
titanium per litre.
6.1 Test Portion
Prepare this Standard Solution by one of the following methods.
Weigh, to the nearest 1 mg, 1 g of the test Sample (5.2).
3.12.1 Weigh, to the nearest 1 mg, 0,5 g of pure titanium
(purity 2 99,5 %) and transfer it to a 600 ml beaker. Dissolve it
62 . Preparation of the calibration graph
in 125 ml of the sulphuric acid Solution (3.2) and oxidize with a
few drops of the nitric acid (3.4). Boil the Solution gently until
6.2.1 Preparation of Standard matthing solutions,
all nitric acid fumes have been given off. Cool, dilute suitably,
related to photometric measurements carried out in cells of
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
thickness 1 cm
mark with water and mix.
of seven 100 ml one- !mark volumetric f lasks,
Into a series
1 ml of this Standard Solution contains 0,5 mg of titanium.
introdu ce the volumes of Standard titani um Solution (3.13)
indicated in table 1.
3.12.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, 1,848 5 g of potassium
titanyl oxalate dihydrate [ K*TiO( C20&2H20] and transfer to a
Table 1
100 ml Kjeldahl flask. Add i,8 g of ammonium sulphate
(NH&S04 and 15 ml of the sulphuric acid Solution (3.2). Heat Standard titanium Corresponding mass
solution (3.13) of titanium
gently until the reaction subsides and boil gently for 10 min. t
ml
mg
1
Cool and tran
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OP~AHM3Al#lf’l fl0 CTAH~APTH3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode photométrique au diantipyrylméthane
Determina tion of titanium content - Diantip yrylmethane photometric method
Aluminium and aluminium alloys -
Première édition - 1981-02-01
CDU 669.71 : 543.42 : 546.821
Réf. no : ISO 68274981
iî (FI
Y
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium,
analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6827 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,
Métaux lhgers et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres en
novembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Australie Inde
Suéde
Au triche Japon Suisse
Chine Mexique
Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Norvège URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne Yougoslavie
Espagne Portugal
Le comite membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays-Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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SO 68274981 (FI
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode photométrique au diantipyrylméthane
mlml
3.5 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 %
1 Objet et domaine d’application
environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
photométrique au diantipyrylméthane pour le dosage du titane
tion à
3.6 Acide fluorhydrique, g 1,13 g/ml environ, sol\
dans l’aluminium et les alliages d’aluminium.
40 % (mlm) environ.
La méthode est applicable aux produits ayant des teneurs en
3.7 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
titane comprises entre 0,003 et 0,3 % (mlm).
Dissoudre 1 g de permanganate de potassium (KMnO,) dans
de l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
2 Principe 3.8 Sulfate de cuivre(ll1, solution à 50 g/l.
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide Dissoudre 5 g de sulfate de cuivre(ll) anhydre (CuS04) dans de
chlorhydrique dilué; réduction de l’interférence fer(lll) et
l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
vanadium(V) par addition d’acide ascorbique en présence de
sulfate de cuivre(ll), puis addition de diantipyrylméthane pour
3.9 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
former le complexe jaune de titane. Mesurage photométrique
du complexe à une longueur d’onde, d’environ 400 nm.
Préparer au moment de l’emploi.
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique (C6H80s) dans de l’eau, diluer
à 100 ml et homogénéiser.
3 Réactifs
3.10 Diantipyrylméthane, solution à 50 g/l dans une solu-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
tion d’acide chlorhydrique à 0,l mol/1 environ.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou désionisée.
Dissoudre 5 g de diantipyrylméthane dans environ 17 ml de la
solution d’acide chlorhydrique (3.1) et 70 ml d’eau, diluer à
3.1 Acide chlorhydrique, Q 1,l g/ml environ, solution à
100 ml avec de l’eau et homogénéiser.
20 % (mlm) ou 6 mol/1 environ.
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ,
3.11 Aluminium, solution à 10 g/l.
solution à 38 % (mlm) ou 12 mol/1 environ, avec 500 ml d’eau.
Peser, à 0,Ol g près, 10 g d’aluminium exempt de titane (pureté
> 99,99 %) préalablement attaqué, les transférer dans un
3.2 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
bécher de 1 000 ml et couvrir avec un verre de montre. Ajouter,
(mlm) ou 18 mol/1 environ.
par petites portions, 300 ml de la solution d’acide chlorhydrique
(3.1) et, si nécessaire, une goutte de mercure métallique pour
3.3 Acide sulfurique, Q 1,48 g/ml environ, solution à 58 %
faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer doucement pour
(mlm) ou 9 mol/1 environ.
accélérer la mise en solution. Ajouter alors quelques gouttes de
la solution de peroxyde d’hydrogène (3.5) et faire bouillir quel-
Tout en agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml de l’acide
ques minutes pour éliminer le peroxyde en excès. Diluer à envi-
sulfurique (3.2) à 40 ml d’eau. Refroidir à nouveau, puis diluer à
ron 500 ml avec de l’eau. Après refroidissement, transvaser
100 ml et homogénéiser.
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
diluer au volume et homogénéiser.
3.4 Acide nitrique, Q 1,4O g/ml environ, solution à 68 %
50 ml de cette solution contiennent 0,5 g d’aluminium.
brzlm) ou 15 mol/1 environ.

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ISO 6827-1981 (F)
3.12 Titane, solution étalon correspondant à 0,5 g de titane 5.2 Échantillon pour essai
par litre.
Copeaux d’ épaisseur inférieure ou égale à 1 mm, obtenus
Par
Préparer la solution selon l’une des méthodes suivantes. f raisage ou percage.
3.12.1 Peser, à 1 mg près, 0,5 g de titane pur (pureté
6 Mode opératoire
> 99,5 %) et le transférer dans un bécher de 600 ml. Le dis-
soudre dans 125 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et
oxyder avec quelques gouttes de l’acide nitrique (3.4). Faire 6.1 Prise d’essai
bouillir la solution doucement jusqu’à élimination de toutes les
fumées d’acide nitrique. Refroidir. Diluer de facon convenable. Peser, à 1 mg près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2).
Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
6.2 Préparation de la courbe d’étalonnage
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de titane.
6.2.1 Préparation des solutions témoins, se rapportant à
des mesurages photométriques effectués en cuves de 1 cm
3.12.2 Peser, à 0,l mg près, 1,848 5 g d’oxalate titanyle de
d’épaisseur
potassium dihydraté [KzTiO( C204)2.2H20] et le transférer dans
un ballon de Kjeldahl de 100 ml. Ajouter 1,8 g de sulfate
Dans une série de sept fioles jaugées de 1 00 ml, introduire les
d’ammonium [(NH,)+043 et 15 ml de la solution d’acide sulfu-
volumes de la solution étalon de titane (3. ) indiqués dans le
13
rique (3.2). Chauffer soigneusement jusqu’à ce que la réaction
tableau 1.
se calme et faire bouillir doucement pendant 10 min.
Tableau 1
Refroidir et transvaser la solution dans un bécher de capacité
Solution balon
appropriée (par exempl
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OP~AHM3Al#lf’l fl0 CTAH~APTH3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode photométrique au diantipyrylméthane
Determina tion of titanium content - Diantip yrylmethane photometric method
Aluminium and aluminium alloys -
Première édition - 1981-02-01
CDU 669.71 : 543.42 : 546.821
Réf. no : ISO 68274981
iî (FI
Y
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium,
analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6827 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,
Métaux lhgers et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres en
novembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Australie Inde
Suéde
Au triche Japon Suisse
Chine Mexique
Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Norvège URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne Yougoslavie
Espagne Portugal
Le comite membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays-Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode photométrique au diantipyrylméthane
mlml
3.5 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 %
1 Objet et domaine d’application
environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
photométrique au diantipyrylméthane pour le dosage du titane
tion à
3.6 Acide fluorhydrique, g 1,13 g/ml environ, sol\
dans l’aluminium et les alliages d’aluminium.
40 % (mlm) environ.
La méthode est applicable aux produits ayant des teneurs en
3.7 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
titane comprises entre 0,003 et 0,3 % (mlm).
Dissoudre 1 g de permanganate de potassium (KMnO,) dans
de l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
2 Principe 3.8 Sulfate de cuivre(ll1, solution à 50 g/l.
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide Dissoudre 5 g de sulfate de cuivre(ll) anhydre (CuS04) dans de
chlorhydrique dilué; réduction de l’interférence fer(lll) et
l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
vanadium(V) par addition d’acide ascorbique en présence de
sulfate de cuivre(ll), puis addition de diantipyrylméthane pour
3.9 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
former le complexe jaune de titane. Mesurage photométrique
du complexe à une longueur d’onde, d’environ 400 nm.
Préparer au moment de l’emploi.
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique (C6H80s) dans de l’eau, diluer
à 100 ml et homogénéiser.
3 Réactifs
3.10 Diantipyrylméthane, solution à 50 g/l dans une solu-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
tion d’acide chlorhydrique à 0,l mol/1 environ.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou désionisée.
Dissoudre 5 g de diantipyrylméthane dans environ 17 ml de la
solution d’acide chlorhydrique (3.1) et 70 ml d’eau, diluer à
3.1 Acide chlorhydrique, Q 1,l g/ml environ, solution à
100 ml avec de l’eau et homogénéiser.
20 % (mlm) ou 6 mol/1 environ.
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ,
3.11 Aluminium, solution à 10 g/l.
solution à 38 % (mlm) ou 12 mol/1 environ, avec 500 ml d’eau.
Peser, à 0,Ol g près, 10 g d’aluminium exempt de titane (pureté
> 99,99 %) préalablement attaqué, les transférer dans un
3.2 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
bécher de 1 000 ml et couvrir avec un verre de montre. Ajouter,
(mlm) ou 18 mol/1 environ.
par petites portions, 300 ml de la solution d’acide chlorhydrique
(3.1) et, si nécessaire, une goutte de mercure métallique pour
3.3 Acide sulfurique, Q 1,48 g/ml environ, solution à 58 %
faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer doucement pour
(mlm) ou 9 mol/1 environ.
accélérer la mise en solution. Ajouter alors quelques gouttes de
la solution de peroxyde d’hydrogène (3.5) et faire bouillir quel-
Tout en agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml de l’acide
ques minutes pour éliminer le peroxyde en excès. Diluer à envi-
sulfurique (3.2) à 40 ml d’eau. Refroidir à nouveau, puis diluer à
ron 500 ml avec de l’eau. Après refroidissement, transvaser
100 ml et homogénéiser.
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
diluer au volume et homogénéiser.
3.4 Acide nitrique, Q 1,4O g/ml environ, solution à 68 %
50 ml de cette solution contiennent 0,5 g d’aluminium.
brzlm) ou 15 mol/1 environ.

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ISO 6827-1981 (F)
3.12 Titane, solution étalon correspondant à 0,5 g de titane 5.2 Échantillon pour essai
par litre.
Copeaux d’ épaisseur inférieure ou égale à 1 mm, obtenus
Par
Préparer la solution selon l’une des méthodes suivantes. f raisage ou percage.
3.12.1 Peser, à 1 mg près, 0,5 g de titane pur (pureté
6 Mode opératoire
> 99,5 %) et le transférer dans un bécher de 600 ml. Le dis-
soudre dans 125 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et
oxyder avec quelques gouttes de l’acide nitrique (3.4). Faire 6.1 Prise d’essai
bouillir la solution doucement jusqu’à élimination de toutes les
fumées d’acide nitrique. Refroidir. Diluer de facon convenable. Peser, à 1 mg près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2).
Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
6.2 Préparation de la courbe d’étalonnage
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de titane.
6.2.1 Préparation des solutions témoins, se rapportant à
des mesurages photométriques effectués en cuves de 1 cm
3.12.2 Peser, à 0,l mg près, 1,848 5 g d’oxalate titanyle de
d’épaisseur
potassium dihydraté [KzTiO( C204)2.2H20] et le transférer dans
un ballon de Kjeldahl de 100 ml. Ajouter 1,8 g de sulfate
Dans une série de sept fioles jaugées de 1 00 ml, introduire les
d’ammonium [(NH,)+043 et 15 ml de la solution d’acide sulfu-
volumes de la solution étalon de titane (3. ) indiqués dans le
13
rique (3.2). Chauffer soigneusement jusqu’à ce que la réaction
tableau 1.
se calme et faire bouillir doucement pendant 10 min.
Tableau 1
Refroidir et transvaser la solution dans un bécher de capacité
Solution balon
appropriée (par exempl
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