ISO 1784:1976
(Main)Aluminium alloys — Determination of zinc — EDTA titrimetric method
Aluminium alloys — Determination of zinc — EDTA titrimetric method
The method is applicable to alloys not containing cadmium and having zinc contents between 0,10 and 12,0 % (m/m). Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.
Alliages d'aluminium — Dosage du zinc — Méthode titrimétrique à l'EDTA
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INTERNATIONAL STANDARD
1784
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAR OPrAHM3ALUGI i-IO CT-AHAAPTM3ALWiM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of zinc - EDTA titri-
Aluminium alloys -
metric method
Alliages dfaluminium - Dosage du zinc - Methode titrimetrique ~3 I’EDTA
First edition - 1976-06-01
UDC 669.71 : 546.47 : 543.24 Ref. No. ISO 1784-1976 (E)
Descriptors : aluminium alloys, aluminium, Chemical analysis, determination of content, zinc, volumetric analysis.
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as ISO Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 79 has reviewed ISO Recommendation R 1784 and found it
technically suitable for transformation. International Standard ISO 1784 therefore
replaces ISO Recommendation R 1784-1970 to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 1784 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
South Africa, Rep of
Austral ia Israel
Belgium Spain
Italy
Sweden
Czechoslovakia Japan
Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of
Germany Netherlands Thailand
Greece New Zealand Turkey
Hungary Norway United Kingdom
India Peru U.S.A.
Iran Poland
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
Canada
France
No transformation of ISO/R 1784 into an
Member Body disapproved the
Inte
rnational Standard.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland
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ISO 17844976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of zinc - EDTA titri-
Aluminium alloys -
metric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.5 Hydrochlorit acid, p approximately 1,Ol g/ml,
Solution approximately 1 N.
This International Standard specifies an EDTA titrimetric
method for the determination of zinc in aluminium alloys Dilute 85 ml of hydrochloric acid, p approximately
not containing Cadmium. 1,18 g/ml, approximately 12 N, with water and make up
the volume to 1 000 ml.
This method is applicable to products having a zinc content
between 0,lO and 12 % (m/m).
3.6 Hydrochlorit acid, Solution approximately 0,005 N.
Dilute 5 ml of hydrochloric acid (3.5) with water and make
2 PRINCIPLE
up the volume to 1 000 ml.
Hydrochlorit acid attack and elimination of the excess of
3.7 Nitrit acid, p approximately 1,4 g/ml, Solution
Taking up of the residue in 2 N
acid by evaporation.
approximately 67 % (mlm) or 15 N.
hydrochloric acid Solution and passage of the Solution
through a strongly basic anion exchange resin.
3.8 Hydrogen Peroxide, p approximately 1 ,135 g/ml,
Elution of the zinc absorbed on the resin with 0,005 N
Solution approximately 36 % (mlm).
hydrochloric acid Solution.
3.9 Ammonium hydroxide Solution, p approximately
Titration of the zinc by Standard volumetric disodium
EDTA Solution using dithizone as indicator. 0,90 g/ml, Solution approximately 28 % (m/m) or 14 N.
3.10 Acetic acid, p approximately 1,007 g/ml, Solution
3 REAGENTS
approximately 1 N.
During the analysis, use only reagents of recognized
Dilute 58 ml of glacial acetic acid, p approximately
analytical grade and only distilled water, or water of
1,05 g/ml, Solution approximately 17,4 N, with water and
equivalent purity.
make up the volume to 1 000 ml.
exchange
3.1 Strongly basic anion resin, either
heteroporous or isoporous, of the polystyrene type with
3.11 Ammonium acetate Solution, 500 g/l.
quaternary ammonium groups (for example Dowex 1 x 2,
Dissolve 50 g of ammonium acetate (CH&OONHJ in
De-Acidite FF SRA 62 or equivalent) in the chloride form,
water and make up the volume to 100 ml.
containing from 2 to 3 % Cross linking (expressed as a
percen tage by mass of DVB (divinylbenzene) and
preferably with a particle size between 150 and 295 ,um 3.12 Zinc, Standard Solution containing 2 g of zinc
Per
(-52 i- 100 mesh). I itre.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,00 g of extra pure zinc and
3.2 Acetone, p approximately 0,79 g/ml.
dissolve in 50 ml of hydrochloric acid Solution (3.3) diluted
with approximately 50 ml of water. Dilute and transfer the
3.3 Hydrochlorit acid, p approximately 1 ,IO g/ml,
Solution quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask.
Solution approximately 6 N.
Make up to volume and mix.
Dilute 515 ml of hydrochloric acid, p approximately
1 ml of this solution contains 2 mg of zinc.
1,18 g/ml, approximately 12 N, with water and make up
the volume to 1 000 ml.
3.13 (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid (EDTA), disodium
salt, 0,02 M Standard volumetric Solution.
3.4 Hydrochlorit acid, p approximately 1,03 g/ml,
Solution approximately 2 N. 3.13.1 Prepara tion
Dilute 170 ml of hydrochloric acid, p approximately Dissolve approximately 7,5 g of disodium EDTA,
1,18 g/ml, approximately 12 N, with water and make up dihydrate, in water, filter if necessary, and make up the
the volume to 1 000 ml. volume to 1 000 ml. Keep in a plastics bottle.
1
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ISO 1784-1976 (E)
5 SAMPLIING
3.13.2 Standardkation
Take 25,0 ml of the Standard zinc Solution (3.12),
.l Laboratory sampIeI)
corresponding to 50,O mg of zinc, and place in a vessel of
suitable capacity (for example 400 ml). Nute to about
5.2 Test Sample
100 ml, introduce a piece of Iitmus Paper (3.14) into the
solution and, stirring constantly, add ammonium hydroxide
Chips of thickness not more than 1 mm shall be obtained
solution (3.9) until the Iitmus changes colour. Remove the
from the laboratory Sample by milling or drilling.
piece sf litmus Paper and wash with water.
Add IO ml of the acetic acid solution (3.10) and IO ml of
the ammonium acetate Solution (3.11). Check the pH sf
6 PRXEDURE
the Solution by means of indicator Paper (3.15). This value
should be between 5 and 5,5. If necessary, bring it back to
6.1 Preparation of the ion exchange column
the indicated value by adding acetic acid Solution (3.10)
drop by drop. Then add 50 ml of the acetone (3.2), 2 ml of First remove any fine particles present in the anion resin
the dithizone Solution (3.16) and titrate with the disodium (3.1) by means of successive washings with dilute
EDTA Solution (3.13) until the indicator changes from red hydrochloric acid (3.6), decanting until a clear Solution is
obtained. Then allow the resin to stand for several hours
to orange-yellow. This colour should not vary after the
(preferably overnight) in hydrochloric acid Solution (3.6).
addition of 2 drops of the disodium EDTA Solution in
Place a little glass wool at the bottom of the col
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJJYHAPOAHAA OPI-AHM3ALWR I-I0 CTAHLIAPTM3ALW4~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages d’aluminium - Dosage du zinc - Méthode titri-
métrique à I’EDTA
Aluminium alloys - Determination of zinc - EDTA titrimetric method
Première édition - 1976-06-01
LL
Y
CDU 669.71 : 546.47 : 543.24
Réf. no : ISO 17844976 (F)
K
Descripteurs : alliage d’aluminium,
aluminium, analyse chimique, dosage, zinc, méthode volumétrique.
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 79 a examiné la Recommandation ISO/R 1784 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme Inter-
nationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recomman-
dation lSO/R 1784-l 970 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1784 avait été approuvée par les Comités Membres
des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Pologne
Iran Royaume-Uni
Allemagne
Israël
Australie Suède
Belgique Italie Suisse
Corée, Rép. de Japon Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège Tha’ilande
Espagne Nouvelle-Zélande Turquie
Grèce Pays-Bas U.S.A.
Hongrie Pérou
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
Canada
France
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recomman-
dation lSO/R 1784 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 17844976 (F)
Alliages d’aluminium - Dosage du zinc - Méthode titri-
métrique à I’EDTA
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.5 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution
1 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
titrimétrique à I’EDTA pour le dosage du zinc dans les Diluer 85 ml d’acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ,
alliages d’aluminium ne contenant pas de cadmium. solution 12 N environ, avec de l’eau et compléter le volume
à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
zinc comprise entre OJO et 12 % (mlm).
3.6 Acide chlorhydrique, solution 0,005 N environ
Diluer 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.5) avec
2 PRINCIPE
de l’eau, et compléter le volume à 1 000 ml.
Attaque à l’acide chlorhydrique et élimination de l’excès
d’acide par évaporation. Reprise du résidu par une solution
3.7 Acide nitrique, p 1,4 g/ml environ, solution à 67 %
d’acide chlorhydrique 2 N et passage de la solution sur
(mlm) ou 15 N environ.
résine échangeuse d’anions fortement basique.
3.8 Peroxyde d’hydrogène, p 1,135 g/ml environ, solution
Élution du zinc fixé par la résine au moyen d’une solution
à 36 % (mlm) environ.
d’acide chlorhydrique 0,005 N.
Titrage du zinc par une solution titrée de sel disodique
3.9 Hydroxyde d’ammonium, solution p 0,90 g/ml
d’EDTA, en présence de dithizone comme indicateur.
environ, solution à 28 % (mlm) ou 14 N environ.
3.10 Acide acétique, p 1,007 g/ml environ, solution 1 N
3 RÉACTIFS
environ.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Diluer 58 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
environ, solution 17,4 N environ, avec de l’eau, et
pureté équivalente.
compléter le volume à 1 000 ml.
3.1 Résine échangeuse d’anions, soit hétéroporeuse, soit
isoporeuse, fortement basique, du type polystyrène à
3.11 Acétate d’ammonium, solution à 500 g/l.
groupes ammoniac quaternaires sous forme de chlorure (par
exemple : Dowex 1 x2, De-Acidité FF SRA 62, ou
Dissoudre 50 g d’acétate d’ammonium (CH&OONH4) dans
équivalentes) contenant de 2 à 3 % de taux de pontage
de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
(exprimés en pourcentage en masse de DVB
(divinylbenzène) à une granulométrie préférentielle
3.12 Zinc, solution étalon contenant 2 g de zinc par litre.
comprise entre 150 et 295 prn (- 52 --t 100 mesh).
Peser à 0,001 g près 2,00 g de zinc extra-pur et les dissoudre
dans 50 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3) diluée
3.2 Acétone, p 0,79 g/ml environ.
avec 50 ml environ d’eau. Diluer et transvaser la solution,
quantitativement, dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,lO g/ml environ, solution
Compléter au volume et homogénéiser.
6 N environ.
1 ml de cette solution contient 2 mg de zinc,
Diluer 515 ml d’acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ,
solution 12 N environ, avec de l’eau et compléter le volume
3.13 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique, sel disodique,
à 1 000 ml.
solution titrée 0,02 M.
3.4 Acide chlorhydrique, p 1,03 g/ml environ, solution
3.13.1 Préparation
2 N environ.
Diluer 170 ml d’acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, Dissoudre 7,5 g environ de sel disodique dihydraté d’EDTA
solution 12 N environ, avec de l’eau et compléter le volume dans de l’eau, filtrer si nécessaire, et compléter le volume à
à 1 000 ml. 1 000 ml. Conserver dans un flacon en matière plastique.
1
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ISO 1784-1976 (F)
4 APPAREILLAGE
3.13.2 Étalonnage
Matériel courant de laboratoire, et
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de zinc (3.12),
correspondant à 50,O mg de zinc, et les introduire dans un
4.1 Colonne en verre, de diamètre 20 mm, de hauteur
récipient de capacité convenable (par exemple 400 ml).
400 mm environ, munie d’un robinet.
Diluer à 100 ml environ; introduire dans la solution un
morceau du papier au tournesol (3.14) et ajouter, tout en
5 ÉCHANTILLONNAGE
agitant, de la solution d’hydroxyde d’ammonium (3.9)
jusqu’au virage du papier au tournesol. Enlever le morceau
5.1 Échantillon pour laboratoire1 )
de papier au tournesol et le laver avec de l’eau.
Ajouter 10 ml de la solution d’acide acétique (3.10) et 5.2 Échantillon pour essai
10 ml de la solution d’acétate d’ammonium (3.11). Au
Des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm doivent
moyen de papier indicateur (3.15), contrôler la valeur
être obtenus par fraisage ou pet-cage de l’échantillon pour
du pH de la solution. Cette valeur doit être comprise entre
laboratoire.
5 et 5,5. Si nécessaire, la ramener à la valeur indiquée en
ajoutant, goutte à goutte, de la solution d’acide acétique
(3.10). Ajouter ensuite 50 ml de l’acétone (3.2), 2 ml de la
6 MODE OPÉRATOIRE
solution de dithizone (3.16), et titrer avec la solution de sel
disodique d’EDTA (3.13) jusqu’au virage de l’indicateur du
6.1 Préparation de la colonne pour échanges ioniques
rouge au jaune orangé. Cette coloration ne doit pas varier
Éliminer tout d’abord les parties très fines présentes dans la
par addition de 2 gouttes de la solution de sel disodique
résine échangeuse d’anions (3.1) au moyen de lavages par
d’EDTA en excès.
décantation avec la solution d’acide chlorhydrique (3.6).
Continuer le lavage jusqu’à l’obtention d’une solution de
3.13.3 Calcul
décantation limpide. Laisser ensuite reposer la résine dans la
Le facteur de correction, f, correspondant au fait que la
solution d’acide chlorhydrique (3.6) durant quelques heures
solution n’est pas exactement 0,02 M, est donné par la
(de préférence, 1 nuit). Placer sur le fond de la
formule colonne (4.2)
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJJYHAPOAHAA OPI-AHM3ALWR I-I0 CTAHLIAPTM3ALW4~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages d’aluminium - Dosage du zinc - Méthode titri-
métrique à I’EDTA
Aluminium alloys - Determination of zinc - EDTA titrimetric method
Première édition - 1976-06-01
LL
Y
CDU 669.71 : 546.47 : 543.24
Réf. no : ISO 17844976 (F)
K
Descripteurs : alliage d’aluminium,
aluminium, analyse chimique, dosage, zinc, méthode volumétrique.
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 79 a examiné la Recommandation ISO/R 1784 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme Inter-
nationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recomman-
dation lSO/R 1784-l 970 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1784 avait été approuvée par les Comités Membres
des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Pologne
Iran Royaume-Uni
Allemagne
Israël
Australie Suède
Belgique Italie Suisse
Corée, Rép. de Japon Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège Tha’ilande
Espagne Nouvelle-Zélande Turquie
Grèce Pays-Bas U.S.A.
Hongrie Pérou
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
Canada
France
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recomman-
dation lSO/R 1784 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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Alliages d’aluminium - Dosage du zinc - Méthode titri-
métrique à I’EDTA
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.5 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution
1 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
titrimétrique à I’EDTA pour le dosage du zinc dans les Diluer 85 ml d’acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ,
alliages d’aluminium ne contenant pas de cadmium. solution 12 N environ, avec de l’eau et compléter le volume
à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
zinc comprise entre OJO et 12 % (mlm).
3.6 Acide chlorhydrique, solution 0,005 N environ
Diluer 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.5) avec
2 PRINCIPE
de l’eau, et compléter le volume à 1 000 ml.
Attaque à l’acide chlorhydrique et élimination de l’excès
d’acide par évaporation. Reprise du résidu par une solution
3.7 Acide nitrique, p 1,4 g/ml environ, solution à 67 %
d’acide chlorhydrique 2 N et passage de la solution sur
(mlm) ou 15 N environ.
résine échangeuse d’anions fortement basique.
3.8 Peroxyde d’hydrogène, p 1,135 g/ml environ, solution
Élution du zinc fixé par la résine au moyen d’une solution
à 36 % (mlm) environ.
d’acide chlorhydrique 0,005 N.
Titrage du zinc par une solution titrée de sel disodique
3.9 Hydroxyde d’ammonium, solution p 0,90 g/ml
d’EDTA, en présence de dithizone comme indicateur.
environ, solution à 28 % (mlm) ou 14 N environ.
3.10 Acide acétique, p 1,007 g/ml environ, solution 1 N
3 RÉACTIFS
environ.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Diluer 58 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
environ, solution 17,4 N environ, avec de l’eau, et
pureté équivalente.
compléter le volume à 1 000 ml.
3.1 Résine échangeuse d’anions, soit hétéroporeuse, soit
isoporeuse, fortement basique, du type polystyrène à
3.11 Acétate d’ammonium, solution à 500 g/l.
groupes ammoniac quaternaires sous forme de chlorure (par
exemple : Dowex 1 x2, De-Acidité FF SRA 62, ou
Dissoudre 50 g d’acétate d’ammonium (CH&OONH4) dans
équivalentes) contenant de 2 à 3 % de taux de pontage
de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
(exprimés en pourcentage en masse de DVB
(divinylbenzène) à une granulométrie préférentielle
3.12 Zinc, solution étalon contenant 2 g de zinc par litre.
comprise entre 150 et 295 prn (- 52 --t 100 mesh).
Peser à 0,001 g près 2,00 g de zinc extra-pur et les dissoudre
dans 50 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3) diluée
3.2 Acétone, p 0,79 g/ml environ.
avec 50 ml environ d’eau. Diluer et transvaser la solution,
quantitativement, dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,lO g/ml environ, solution
Compléter au volume et homogénéiser.
6 N environ.
1 ml de cette solution contient 2 mg de zinc,
Diluer 515 ml d’acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ,
solution 12 N environ, avec de l’eau et compléter le volume
3.13 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique, sel disodique,
à 1 000 ml.
solution titrée 0,02 M.
3.4 Acide chlorhydrique, p 1,03 g/ml environ, solution
3.13.1 Préparation
2 N environ.
Diluer 170 ml d’acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, Dissoudre 7,5 g environ de sel disodique dihydraté d’EDTA
solution 12 N environ, avec de l’eau et compléter le volume dans de l’eau, filtrer si nécessaire, et compléter le volume à
à 1 000 ml. 1 000 ml. Conserver dans un flacon en matière plastique.
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ISO 1784-1976 (F)
4 APPAREILLAGE
3.13.2 Étalonnage
Matériel courant de laboratoire, et
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de zinc (3.12),
correspondant à 50,O mg de zinc, et les introduire dans un
4.1 Colonne en verre, de diamètre 20 mm, de hauteur
récipient de capacité convenable (par exemple 400 ml).
400 mm environ, munie d’un robinet.
Diluer à 100 ml environ; introduire dans la solution un
morceau du papier au tournesol (3.14) et ajouter, tout en
5 ÉCHANTILLONNAGE
agitant, de la solution d’hydroxyde d’ammonium (3.9)
jusqu’au virage du papier au tournesol. Enlever le morceau
5.1 Échantillon pour laboratoire1 )
de papier au tournesol et le laver avec de l’eau.
Ajouter 10 ml de la solution d’acide acétique (3.10) et 5.2 Échantillon pour essai
10 ml de la solution d’acétate d’ammonium (3.11). Au
Des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm doivent
moyen de papier indicateur (3.15), contrôler la valeur
être obtenus par fraisage ou pet-cage de l’échantillon pour
du pH de la solution. Cette valeur doit être comprise entre
laboratoire.
5 et 5,5. Si nécessaire, la ramener à la valeur indiquée en
ajoutant, goutte à goutte, de la solution d’acide acétique
(3.10). Ajouter ensuite 50 ml de l’acétone (3.2), 2 ml de la
6 MODE OPÉRATOIRE
solution de dithizone (3.16), et titrer avec la solution de sel
disodique d’EDTA (3.13) jusqu’au virage de l’indicateur du
6.1 Préparation de la colonne pour échanges ioniques
rouge au jaune orangé. Cette coloration ne doit pas varier
Éliminer tout d’abord les parties très fines présentes dans la
par addition de 2 gouttes de la solution de sel disodique
résine échangeuse d’anions (3.1) au moyen de lavages par
d’EDTA en excès.
décantation avec la solution d’acide chlorhydrique (3.6).
Continuer le lavage jusqu’à l’obtention d’une solution de
3.13.3 Calcul
décantation limpide. Laisser ensuite reposer la résine dans la
Le facteur de correction, f, correspondant au fait que la
solution d’acide chlorhydrique (3.6) durant quelques heures
solution n’est pas exactement 0,02 M, est donné par la
(de préférence, 1 nuit). Placer sur le fond de la
formule colonne (4.2)
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