ISO 4192:1981
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method
Aluminium and aluminium alloys — Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method
The method is applicable to products having lead contents between 0,01 and 1,5 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.
Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du plomb — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHMSAL&lR fl0 CTAH~APTbl3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys - Determination of lead
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du plomb - IWthode par spectrometrie d’absorp tion atomique dans Ia flamme
First edition - 1981-12-01
UDC 669.71 : 543.422 : 546.815
Ref. No. ISO4192-1981 (E)
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, Chemical analysis, determination of content, lead, atomic absorption spectroscopic method.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
oreword
BS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the JSO Council.
International Standard ISO 4192 was developed by Technical Committee lSO/TC 79,
kight metals and their a//oys, and was circulated to the member bodies in November
1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Brazil India Spain
Canada lraq Sweden
China Japan Switzerland
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Norway USA
Egypt, Arab Rep. of
France Poland USSR
Germany, F. R. Romania
bodies of the following countries expressed disapproval of the document
The member
on t echnical grounds :
Australia
Italy
International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
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ISO 4192-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium and aluminium alloys - Determination of lead
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
1 Scope and field of application drop of metallic mercury to assist the attack. If necessary,
warm gently to aid the dissolution and, when the aluminium
has dissolved, boil until brown fumes have been expelled and
This international Standard specifies a flame atomic absorption
the volume of the Solution has been reduced to about 100 ml.
spectrometric method for the determination of the lead content
of aluminium and its alloys. After cooling, quantitatively transfer the Solution to a 500 ml
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
lead (Pb) contents
The method is applicable to products having
between 0,Ol and 1,5 % (unlm).
3.6 Lead, Standard solution corresponding to 1 g of Pb per
litre.
2 Principle
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of lead ipurity>99,99 %),
transfer it to a 250 ml beaker and cover with a watch glass. Add
Dissolution of a test Portion in a mixture of hydrochloric acid
the minimum amount (10 ml, for instance) of the nitric acid
and nitric acid. Aspiration of the Solution into an air-acetylene
Solution (3.2) and warm gently until all the lead has dissolved.
flame and comparison of the absorbance of resonance energy
Then boil for a few minutes to remove nitrous fumes and, after
of lead by the test Solution (wavelength of 217,O or 283,3 nm
cooling, transfer to a 1 000 ml volumetric flask, dilute to the
normally) with that of Standard solutions.
mark and mix.
1 ml of this Solution contains 1 mg of lead.
3 Reagents
3.7 Lead, Standard Solution corresponding to 0,l g of Pb per
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
litre.
grade and distilled or deionized water.
Transfer 100,O ml of the Standard lead solution (3.6) to a
3.1 Aluminium, extra pure (purity 99,99 %), free from lead.
1 000 ml volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3.2 Nitrit acid, Q approximately 1,4 g/ml, 68 % (ml~n) or 1 ml of this Solution contains 0,l mg of lead.
approximately 15 mol/1 Solution.
4 Apparatus
3.3 Hydrochlorit acidhitric acid mixture.
Normal laboratory apparatus and
Cautiously mix together 500 ml of water, 375 ml of the
hydrochloric acid Solution, [Q approximately 1,19 g/ml, 38 %
(mlm)], and 125 ml of the nitric acid Solution (3.2).
4.1 Burette, graduated in 0,05 ml.
3.4 Hydrofluoric acid, Q approximately 1,13 g/ml, about 4.2 Atomic absorption spectrometer, fitted with an air-
40 % (mlm) Solution.
acetylene burner.
3.5 Aluminium, 20 g/l Solution.
4.3 Compressed air (laboratory installation or gas cylinders).
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 10 g of previously pickled, extra
4.4 Acetylene, in gas cylinders.
pure aluminium (3.11, place it in a 1 000 ml beaker and cover
with a watch glass. Add, in small portions, 200 ml of the
hydrochloric acid/nitric acid mixture (3.3) and, if necessary, a 4.5 Lead hollow cathode lamp
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ISO 4192-1981 (E)
Table 2
5 Sampling
Corresponding
Standard lead
5.1 Laboratory samplel) Lead content
solution (3.7) mass of lead
1 I
mi % (m / m)
mg I
I I I
5.2 Test Sample
0" 0 0
0,lO
02
24
Use Chips, not more than 1 mm thick, obtained by milling or
0,30
CO U
drilling .
IO,0 0,50
Ir0
Solution (3.6)
6 Procedure
0,75
6.1 Test Portion 1,5 1,5
l,oo
24 2,o
1,25
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the test samplI e (5.2). 2,5
2,5
1,50
38 310
I
* Blank test of caiibration curve reagents.
6.2 Preparation of the calibration curves
6.2.1 Preparation of the Standard solutions
6.2.2 Spectrometric measurements
I ,
6.2.1.1 Lead contents between 0,Ol and 0,lO % (m/mj
Switch on the spectrometer (4.21, fitted with the lead hollow
Into a series of six 100 ml
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KiiYHAPOAHAR OPTAHM3AlUlfl l-l0 CTAH~APTL’l3AWWl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du plomb -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
Aluminium and aluminium alloys - De termination of lead content
- Flame a tomic absorption spec trome trie method
Première édition - 1981-12-01
CDU 669.71 : 543.422 : 546.815
Réf. no : ISO4192-1981 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, plomb, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4192 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,
Métaux ldgers et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres en novembre
1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne
Allemagne, R. F. France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Suisse
Brésil Inde
Canada Iraq Tchécoslovaquie
Chine Japon URSS
Corée, Rép. de Norvège USA
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
désapprouvée pour techni-
Les comités membres des pays nts l’ont des
ques :
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 4192-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du plomb -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer modérément pour
1 Objet et domaine d’application
faciliter la dissolution et, lorsque l’aluminium est dissous, faire
bouillir jusqu’à expulsion des fumées brunes et réduction du
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
volume de la solution à environ 100 ml. Refroidir et transvaser
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml;
dosage du plomb dans l’aluminium et ses alliages.
compléter au volume et homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en plomb
(Pb) est comprise entre 0,Ol et 15 % (mlm).
3.6 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
litre.
2 Principe
Peser, à 0,001 g près, 1 g de plomb (pureté > 9999 %); I’intro-
duire dans un bécher de 250 ml et couvrir d’un verre de montre.
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange d’acide
Ajouter la quantité minimale (10 ml par exemple) de la solution
nitrique et d’acide chlorhydrique. Nébulisation de la solution au
d’acide nitrique (3.2) et chauffer modérément jusqu’à dissolu-
sein d’une flamme air-acétylène, et comparaison de I’absor-
tion complète du plomb. Faire bouillir pendant quelques minu-
bance de l’énergie de résonance du plomb par la solution
tes pour éliminer les vapeurs nitreuses et, après refroidisse-
d’essai (longueur d’onde 217,O ou 283,3 nm en général) avec
ment, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml;
celles des solutions étalons.
compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1 mg de plomb.
3 Réactifs
3.7 Plomb, solution étalon, correspondant à 0,l g de Pb par
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
litre.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou déionisée.
Transvaser 100 ml de la solution étalon de plomb (3.6) dans une
3.1 Aluminium, extra pur (pureté 9999 %) exempt de
fiole jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et homogénéi-
plomb.
ser.
3.2 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml environ, solution à 68 % 1 ml de cette solution contient 0,l mg de plomb.
(mlm) ou solution à environ 15 mol/l.
3.3 Acide chlorhydrique et acide nitrique, mélange. 4 Appareillage
Mélanger avec précaution 500 ml d’eau, 375 ml d’une solution Matériel courant de laboratoire, et
d’acide chlorhydrique [Q 1,19 g/ml environ, solution à 38 %
(mlm)] et 125 ml de la solution d’acide nitrique (3.2).
4.1 Burette, graduée en 0,05 ml.
3.4 Acide fluorhydrique, Q 1,13 g/ml environ, solution à
4.2 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
40 % (mlm) environ.
leur alimenté en air comprimé et acétylène.
3.5 Aluminium, solution à 20 g/l.
4.3 Air comprimé (installation de laboratoire ou en bouteil-
les).
Peser, à 0,Ol g près, 10 g d’aluminium extra-pur (3.11, préala-
blement décapés, les introduire dans un bécher de 1 000 ml et
4.4 Acétylène, en bouteilles.
couvrir d’un verre de montre. Ajouter, par petites fractions,
200 ml du mélange d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique
4.5 Lampe à cathode creuse au plomb.
(3.3) et, si nécessaire, une goutte de mercure métallique pour
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4192-1981 0
5 Échantillonnage Tableau 2
5.1 Échantillon pour laboratoirel)
Teneur en plomb
ml % b77lm)
5.2 Échantillon pour essai mg
I I I
0" 0
Utiliser des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm,
28 02
obtenus par fraisage ou percage.
03
60
10,o
LO
Solution étalon
6 Mode opératoire
de plomb
(3.6)
6.1 Prise d’essai ml
0,75
1,5 1,5
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2).
l,oo
28 zo
23 1,25
2,5
6.2 Établissèment de la courbe d’étalonnage 1,50
3,o 3,o
* Essai à blanc des réactifs de la courbe d’étalonnage.
6.2.1 Préparation des solutions étalons
6.2.1 .l Teneurs en plomb comprises entre 0,Ol et 0,lO %
6.2.2 Mesures spectrométriques
bnlm)
Mettre le spectromètre (4.2) sous tension, équipé de la lampe à
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml, introduire les
cathode creuse au plomb (4.5) pendant le temps nécessaire à sa
volu
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KiiYHAPOAHAR OPTAHM3AlUlfl l-l0 CTAH~APTL’l3AWWl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du plomb -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
Aluminium and aluminium alloys - De termination of lead content
- Flame a tomic absorption spec trome trie method
Première édition - 1981-12-01
CDU 669.71 : 543.422 : 546.815
Réf. no : ISO4192-1981 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, plomb, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4192 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,
Métaux ldgers et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres en novembre
1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne
Allemagne, R. F. France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Suisse
Brésil Inde
Canada Iraq Tchécoslovaquie
Chine Japon URSS
Corée, Rép. de Norvège USA
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
désapprouvée pour techni-
Les comités membres des pays nts l’ont des
ques :
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du plomb -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer modérément pour
1 Objet et domaine d’application
faciliter la dissolution et, lorsque l’aluminium est dissous, faire
bouillir jusqu’à expulsion des fumées brunes et réduction du
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
volume de la solution à environ 100 ml. Refroidir et transvaser
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml;
dosage du plomb dans l’aluminium et ses alliages.
compléter au volume et homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en plomb
(Pb) est comprise entre 0,Ol et 15 % (mlm).
3.6 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
litre.
2 Principe
Peser, à 0,001 g près, 1 g de plomb (pureté > 9999 %); I’intro-
duire dans un bécher de 250 ml et couvrir d’un verre de montre.
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange d’acide
Ajouter la quantité minimale (10 ml par exemple) de la solution
nitrique et d’acide chlorhydrique. Nébulisation de la solution au
d’acide nitrique (3.2) et chauffer modérément jusqu’à dissolu-
sein d’une flamme air-acétylène, et comparaison de I’absor-
tion complète du plomb. Faire bouillir pendant quelques minu-
bance de l’énergie de résonance du plomb par la solution
tes pour éliminer les vapeurs nitreuses et, après refroidisse-
d’essai (longueur d’onde 217,O ou 283,3 nm en général) avec
ment, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml;
celles des solutions étalons.
compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1 mg de plomb.
3 Réactifs
3.7 Plomb, solution étalon, correspondant à 0,l g de Pb par
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
litre.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou déionisée.
Transvaser 100 ml de la solution étalon de plomb (3.6) dans une
3.1 Aluminium, extra pur (pureté 9999 %) exempt de
fiole jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et homogénéi-
plomb.
ser.
3.2 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml environ, solution à 68 % 1 ml de cette solution contient 0,l mg de plomb.
(mlm) ou solution à environ 15 mol/l.
3.3 Acide chlorhydrique et acide nitrique, mélange. 4 Appareillage
Mélanger avec précaution 500 ml d’eau, 375 ml d’une solution Matériel courant de laboratoire, et
d’acide chlorhydrique [Q 1,19 g/ml environ, solution à 38 %
(mlm)] et 125 ml de la solution d’acide nitrique (3.2).
4.1 Burette, graduée en 0,05 ml.
3.4 Acide fluorhydrique, Q 1,13 g/ml environ, solution à
4.2 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
40 % (mlm) environ.
leur alimenté en air comprimé et acétylène.
3.5 Aluminium, solution à 20 g/l.
4.3 Air comprimé (installation de laboratoire ou en bouteil-
les).
Peser, à 0,Ol g près, 10 g d’aluminium extra-pur (3.11, préala-
blement décapés, les introduire dans un bécher de 1 000 ml et
4.4 Acétylène, en bouteilles.
couvrir d’un verre de montre. Ajouter, par petites fractions,
200 ml du mélange d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique
4.5 Lampe à cathode creuse au plomb.
(3.3) et, si nécessaire, une goutte de mercure métallique pour
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ISO 4192-1981 0
5 Échantillonnage Tableau 2
5.1 Échantillon pour laboratoirel)
Teneur en plomb
ml % b77lm)
5.2 Échantillon pour essai mg
I I I
0" 0
Utiliser des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm,
28 02
obtenus par fraisage ou percage.
03
60
10,o
LO
Solution étalon
6 Mode opératoire
de plomb
(3.6)
6.1 Prise d’essai ml
0,75
1,5 1,5
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2).
l,oo
28 zo
23 1,25
2,5
6.2 Établissèment de la courbe d’étalonnage 1,50
3,o 3,o
* Essai à blanc des réactifs de la courbe d’étalonnage.
6.2.1 Préparation des solutions étalons
6.2.1 .l Teneurs en plomb comprises entre 0,Ol et 0,lO %
6.2.2 Mesures spectrométriques
bnlm)
Mettre le spectromètre (4.2) sous tension, équipé de la lampe à
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml, introduire les
cathode creuse au plomb (4.5) pendant le temps nécessaire à sa
volu
...
Questions, Comments and Discussion
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