ISO 1118:1978
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of titanium — Spectrophotometric chromotropic acid method
Aluminium and aluminium alloys — Determination of titanium — Spectrophotometric chromotropic acid method
The method is applicable to products having titanium contents between 0,005 and 0,3 % (m/m). However, the method is not applicable completely to alloys having silicon contents higher than 1 % (m/m) (see annex). Specifies principle and procedure of the method, reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.
Aluminium et alliages d'aluminium —Dosage du titane — Méthode spectrophotométrique à l'acide chromotropique
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME)YHAPO~HAR OPl-AHM3AL&lR I-IO CTAH~APTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
titanium - Spectrophotometric chromotropic acid method
Aluminium et alliages d ‘aluminium - Dosage du titane - M&hode spectrophotometrique
2 / ‘acide chromo tropique
First edition - 1978-12-15
w
-
Ref. No. ISO 1118-1978 (E)
UDC 669.71 : 543.42 : 546.821
Descripteurs : aluminium, aluminium alloys, Chemical analysis, determination of content, titanium, spectrophotometric analysis.
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 1118 was developed by Technical Committee
ISO/TC 79, Light metals and their a/loys.
lt was submitted directly to the ISO Council, in accordance with clause 6.13.1 of
the Directives for the technical work of ISO. lt cancels and replaces ISO
Recommendation R 1118-1969, which had been approved by the member bodies
of the following countries :
Belgium Iran South Africa, Rep. of
Canada Israel Spain
Colombia Italy Sweden
Czechoslovakia Japan Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Thailand
France Netherlands
Turkey
Germany, F.R. New Zealand United Kingdom
Hungary
Norway U.S.A.
India Poland
U.S.S. R.
No member body had expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland
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- ~~~~ I
INT ERNAT IONAL ST ANDARD IS O 1118 -1978 (E)
Alum in i um and a lum in i um a ll oys - De te rm ina ti on o f
ti tan i um - Spec tropho tome tric ch romo trop ic acid me thod
3 .2 S odium hyd roxide , 80 g /l o r app roxima tely 2 N
1 SCOPE AND F IE LD OF APPL ICAT ION
Solu tion .
This In te rna tional S tanda rd speci fies a gene ral me thod fo r
de te rmina tion o f ti tanium in In a nicke1 dish , dissolve 80 g o f sodium hyd roxide in
the spec tropho tome tric
wa te r. A fte r cooling , make up the volume to 1 000 ml
aluminium and aluminium alloys .
and mix .
The me thod is applicable to p roduc ts having ti tanium
con ten ts be tween 0 ,005 and 0 ,3 % (mlm ).
3 .3 Ni tri t acid , p 1 ,40 g /ml , app roxima tely 15 N Solu tion .
Howeve r, the me thod is no t applicable comple tely to alloys
having Silicon con ten ts g rea te r than 1 % (mlm ), fo r which i t
3 .4 Sulphu ric acid , p l ,48 g /ml , app roxima tely 18 N
mus t be modi fied as indica ted in the annex .
Solu tion .
Ca re fully add 500 ml o f sulphu ric acid , p 1 ,84 g /ml ,
app roxima tely 36 N Solu tion , to app roxima tely 400 ml o f
2 PR INC IPL E
wa te r. A fte r cooling make , up the volume to 1 000 ml and
mix .
A ttack o f a tes t Po rtion wi th sodium hyd roxide , and
acidi fica tion o f the alkaline Solu tion wi th ni tric acid and
sulphu ric acid . 3 .5 Sulphu ric acid , p 1 ,21 g /ml , app roxima tely 7 N
Solu tion .
Reduc tion o f the iron ( I II) wi th asco rbic acid and , fo rma tion
Ca re fully add 200 ml o f sulphu ric acid , p 1 ,84 g /m I,
o f the ti tanium -ch romo tropic acid complex a t a Chosen pH
app roxima tely 36 N Solu tion , to app roxima tely 700 ml o f
value be tween 2 and 2 ,50 , con trolled to wi thin L - 0 ,05 pH
uni t. wa te r. A fte r cooling make , up the volume to 1 000 ml and
mix .
Spec tropho tome tric measu remenot f the colou red complex
a t a wavelengh o f abou t 470 nm .
3 .6 Sulphu ric acid , p 1 ,06 g /ml , app roxima tely 2 N
solu tion .
Ca re fully add 60 ml o f sulphu ric acid , p 1 ,84 g /ml , app roxi -
3 REAGENT S
ma tely 36 N Solu tion , to app roxima tely 500 ml s f wa te r.
Du ri ng the analysis , use only reagen ts o f recognized
A fte r cooling make , up the volume to 1 000 ml and mix .
analy tical g rade and dis tilled wa te r o r wa te r o f equivalen t
pu rity.
3 .7 Sulphu rous acid (H ,SO ,), Solu tion sa tu ra ted a t room
tempe ra tu re .
3 .1 S odium hyd roxide , 200 g /l o r app roxima tely 5 N
Solu tion .
3 .8 S odium sulphi te 20 , g /l Solu tion .
In a nicke1 dish , dissolve 200 g o f sodium hyd roxide in
Dissolve 2 g o f sodium sulphi te (Na ,SO ,) in wa te r and
wa te r. A fte r cooling make , up the volume to 1 000 ml and
make up the volume to 100 ml .
mix . Immedia tely trans fe r the solu tion to a plas tic
Prepa re immedia tely be fo re use .
Con taine r.
1
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ISO 1118-1978 (E)
3.9 Potassium permanganate, 1 g/l Solution.
Cool, dilute suitably, transfer, with washing, to a 1 000 ml
volumetric flask, make up to volume and mix.
Dissolve
0,l g of potassium permanganate in water and
make up the volume to 100 ml.
1 ml of this Standard Solution contains 0,5 mg of Ti.
3.14.2 Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,848 5 g of
3.10 Buffer Solution, pH approximately 2,9.
potassium titanyl oxalate dihydrate [K,TiO(C,04)2.2H20]
and place in a Kjeldahl flask of approximately 100 mi
Dissolve 189 g of monochloroacetic acid (CH,ClCOOH) in
capacity. Add 1,8 g of ammonium sulphate and 15 ml of
approximately 150 ml of water and add 40 g of sodium
sulphuric acid, p 1,84 g/ml approximately 36 N Solution.
hydroxide previously dissolved in approximately 100 ml
Heat carefully until the reaction subsides and boil gently
of water. Carefully mix and cool to room temperature.
for 10 min. Cool and transfer the Solution, with washing,
Filter, if necessary, through a medium texture filter Paper
and collect the filtrate in a 500 ml volumetric flask. Wash to a beaker of suitable capacity (for example, 250 ml),
with water, make up to volume and mix. containing 100 ml of water.
Add a few drops of the potassium permanganate Solution
Use only a freshly prepared Solution (one week maximum).
(3.9) until a persistent pink colour is obtained. Transfer
the Solution, with washing, to a 500 ml volumetric flask,
3.11 Ascorbic acid, 40 g/l Solution.
make up to volume and mix.
Dissolve 1 g of ascorbic acid in 25 ml of water.
1 ml of this Standard Solution contains 0,5 mg of Ti.
Prepare immediately before use.
3.15 Titanium, Standard Solution corresponding to 0,025 g
of Ti per litre.
3.12 Chromotropic acid, 20 g/l Solution.
Take 50,O ml of the Standard titanium Solution (3.14),
Dissolve 2 g of chromotropic acid (disodium salt of
place in a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume
1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulphonic acid) in approxi-
and mix.
mately 70 ml of water containing 0,75 ml of glacial acetic
acid, p 1,05 g/mI, approximately 18 N Solution.
1 ml of this Standard Solution contains 0,025 mg of Ti.
Add 0,2 g of sodium metabisulphite (Na,S205) and Shake
Prepare this Solution immediately before use.
until completely dissolved. Filter, if necessary, through a
close texture filter Paper and collect the filtrate in a 100 ml
3.16 Titanium, Standard Solution corresponding to 0,015 g
volumetric flask. Wash with water, make up to volume and
of Ti per litre.
mix.
This Solution should have a very slight pale yellow colour
Take 30,O ml of the Standard titanium Solution (3.14) and
and should be kept in a dark coloured Container. lt is stable
place in a 1 000 ml volumetric flask. Add 2,0 ml of the
for about three weeks. sulphuric acid Solution (3.5), make up to volume and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 0,015 mg of Ti.
DO not use a dark coloured Solution.
Prepare this Solution immediately before use.
3.13 IVlixed reagent, pH approximately 0,50.
Place approximately 300 ml of water in a 1 000 ml
3.17 Titanium, Standard Solution corresponding to
volumetric flask, add 250,O ml of the sodium hydroxide 0,002 5 g of Ti per litre.
Solution (3.1), 100,O ml of the sulphuric acid solution (3.4)
Take 50,O ml of the Standard titanium Solution (3.15) and
and 18,0 ml of the nitric acid Solution (3.3) and mix. Cool,
place in a 500 ml volumetric flask. Add 2,50 ml of the
make up to volume and mix.
sulphuric acid Solution (3.5), make up to volume and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 0,002 5 mg of Ti.
3.14 Titanium, Standard Solution corresponding to 0,5 g
of Ti per litre.
Prepare this Solution immediately before use.
Prepare the Solution according to one of the following
methods :
4 APPARATUS
3.14.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of pure
Normal Iaboratory apparatus, and
titanium (purity greater than 99,5 %) and place in a beaker
of suitable capacity (for example, 600 ml). Dissolve in
4.1 pH meter, having an accuracy to wi
thin at 0,02 pH
125 ml of the sulphuric acid Solution (3.5) and oxidize
unit and provid ed with a glass electrode
with a few drops of the nitric acid Solution (3.3). Boil the
Solution gently until all nitric acid fumes have been given
Off. 4.2 Spectrophotometer.
2
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ISO 1118-1978 (E)
5 SAMPLING
to use the alkaline or acid solutions in the concentration specified
in the method; i.e. approximately 2 N. More dilute or more
concentrated solutions may be used, provided that the quantity of
5.1 Laboratory Sample’ )
alkaline or acid Solution necessary for the correction of the pH
value does not exceed approximately 2 ml. This is in Order not to
increase excessively the volume of Solution, bearing in mind the
5.2 Test Sample
quantities of reagents which have to be added for development
of the colour, and the final volume (50,O ml).
Chips of thickness not more than 1 mm shall be obtained
by milling or drilling.
Note the volume of sodium hydroxide or sulphuric acid
used for the adjustment of the pH, and discard the
solutions.
6 PROCEDURE
6.2.1.2 PREPARATION OF THE STANDARD
6.1
Determination of the Optimum pH value for the
so LU T IO N s, related to spectrophotometric measurements
development of the colour
carried out in cells having Optical path Iengths of 4 or 5 cm
If the colour reaction is carried out ata pH value determined
Into a series of six 50 ml volumetric flasks, place IO,0 ml
exactly by experiment, the value of the absorbance for a
of the mixed reagent Solution (3.13) and add the volumes
given quantity of titanium is almost constant. lt is therefore
of Standard titanium Solution (3.17) indicated in table 1.
necessary to predetermine with the particular instrument
being used - by operating in the pH range between 2
TABLE 1
and 2,50 and by using a given quantity (for example 8,0 ml)
of the Standard titanium Solution (3.17) - the interval
Volume of Standard
Corresponding mass
of st 0,05 pH unit which ensures almost constant values of
titanium solution (3.17)
...
NORME INTERNATIONALE
1118
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEWWAPOlWAR OPTAHHJAUHR IlO CTAH~APTH3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode spectrophotométrique à l’acide chromotropique
Aluminium and aluminium alloys - Determination of titanium - Spectrophotometric
chromotropic acid method
Première édition - 1978-12-l 5
CDU 669.71 : 543.42 : 546.821 Réf. no : ISO 1118-1978 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
internationales, gouvernementales et non
correspondant. Les organisations
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1118 a été élaborée par le comité technique
ISOfTX 79, Métaux légers et leurs alliages.
Elle fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au para-
graphe 6.13.1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO. Elle annule et
remplace la Recommandation lSO/R Il 18-1969, qui avait été approuvée par les
comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie
Allemagne, R.F. Inde
Roykrme-Uni
Belgique Iran
Suède
Canada Israël Suisse
Colombie Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de
Japon Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’
Norvège Turquie
Nouvelle-Zélande
Espagne U.R.S.S.
France Pays-Bas U.S.A.
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
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60 11184978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode spectrophotométrique à l’acide chromotropique
3.2 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l ou 2 N
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Dans une capsule en nickel, dissoudre 80 g d’hydroxyde de
générale de dosage spectrophotométrique du titane dans
sodium dans de l’eau. Après refroidissement, compléter le
l’aluminium et les alliages d’aluminium.
volume à 1 000 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
titane est comprise entre 0,005 et 0,3 % (mlm).
3.3 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ.
Cette méthode n’est cependant pas totalement applicable
aux alliages dont la teneur en silicium est supérieure à 1 %
3.4 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml, solution 18 N environ.
(mlm), pour lesquels elle doit être modifiée comme indiqué
dans l’annexe.
Ajouter, avec précaution, 500 ml d’acide sulfurique,
p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, à environ 400 ml d’eau.
Après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml et
2 PRINCIPE
homogénéiser.
Attaque d’une prise d’essai par l’hydroxyde de sodium et
acidification de la solution alcaline par l’acide nitrique et
3.5 Acide sulfurique, p 1,21 g/ml, solution 7 N environ.
l’acide sulfurique.
200 ml d’acide sulfurique,
Ajouter, avec précaution,
Réduction du fer( Ill) par l’acide ascorbique et formation
p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, à environ 700 ml d’eau.
du complexe titane-acide chromotropique à une valeur
Après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml et
de pH choisie entre 2 et 2,50 et définie à + 0,05 unité
homogénéiser.
de pH.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à
3.6 Acide sulfurique, p 1,06 g/ml, solution 2 N environ.
une longueur d’onde aux environs de 470 nm.
avec précaution, 60 ml d’acide sulfurique,
Ajouter,
p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, à environ 500 ml d’eau.
3 RÉACTIFS
Après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml et
homogénéiser.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
3.7 Acide sulfureux (H$O,), solution saturée à la tempé-
l’eau de pureté équivalente.
rature ambiante.
3.1 Hydroxyde de sodium, solution à 200 g/l ou 5 N
environ.
3.8 Sulfite de sodium, solution à 20 g/l.
Dans une capsule en nickel, dissoudre 200 g d’hydroxyde
Dissoudre 2 g de sulfite de sodium (Na,S03) dans de l’eau
de sodium dans de l’eau. Après refroidissement, compléter
et compléter le volume à 100 ml.
le volume à 1 000 ml et homogénéiser. Transvaser immédia-
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
tement la solution dans un récipient en plastique.
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ISO 1118-1978 (F)
3.9 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l. Refroidir, diluer convenablement, transvaser, en lavant,
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Dissoudre 0,l g de permanganate de potassium dans de
homogénéiser.
l’eau et compléter le volume à 100 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Ti.
3.10 Solution tampon, à pH 2,9 environ.
3.14.2 Peser, à 0,000 1 g près, 1,848 5 g d’oxalate de
Dissoudre 189 g d’acide monochloroacétique (CH,CICOOH)
potassium et de titanyle dihydraté [K,TiO(C,0,),.2H,O]
dans environ 150 ml d’eau et ajouter 40 g d’hydroxyde de
et l’introduire dans une fiole de Kjeldahl de 100 ml environ.
sodium préalablement dissous dans environ 100 ml d’eau.
Ajouter 1,8 g de sulfate d’ammonium et 15 ml d’acide
Mélanger soigneusement et refroidir à la température
sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 36 N environ.
ambiante. Filtrer, si nécessaire, sur papier filtre à texture
Chauffer, avec précaution, jusqu’à réaction calme et faire
moyenne, en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
bouillir ensuite modérément durant 10 min. Refroidir et
500 ml. Laver à l’eau, compléter au volume et homo-
transvaser la solution, en lavant, dans un bécher de capacité
généiser.
convenable (par exemple 250 ml), contenant 100 ml d’eau.
Utiliser uniquement une solution récemment préparée
Ajouter quelques gouttes de la solution de permanganate de
(depuis une semaine au maximum).
potassium (3.9), jusqu’à l’obtention d’une coloration rose
persistante. Transvaser la solution, en lavant, dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3.11 Acide ascorbique, solution à 40 g/l
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Ti.
Dissoudre 1 g d’acide ascorbique dand 25 ml d’eau.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.15 Titane, solution étalon correspondant à 0,025 g
de Ti par litre.
3.12 Acide chromotropique, solution à 20 g/l.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de titane (3.14), les
Dissoudre 189 g d’acide monochloroacétique (CH,ClCOOH)
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
l’acide dihydroxy-1,8 naphtalène disulfonique-3,6) dans
au volume et homogénéiser.
environ 70 ml d’eau contenant 0,75 ml d’acide acétique
1 ml de cette solution étalon contient 0,025 mg de Ti.
cristallisable, p 1,05 g/ml, solution 18 N environ.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Ajouter 0,2 g de disulfite de sodium (Na$,O,) et agiter
jusqu’à dissolution complète. Si nécessaire, filtrer sur papier
filtre à texture serrée, en recueillant le filtrat dans une fiole
3.16 Titane, solution étalon correspondant à 0,015 g de Ti
jaugée de 100 ml. Laver à l’eau, compléter au volume et
par litre.
homogénéiser.
Prélever 30,O ml de la solution étalon de titane (3.14) et les
Cette solution doit être colorée très faiblement en jaune
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajouter
clair et doit &re conservée dans un récipient sombre. El le
2,0 ml de la solution d’acide sulfurique (3.5), compléter au
reste stable durant environ trois semaines.
volume et homogénéiser.
Ne pas utiliser une solution de couleur sombre.
1 ml de cette solution étalon contient 0,015 mg de Ti.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.13 Mélange de réactifs, à pH 0,50 environ.
Introduire environ 300 ml d’eau dans une fiole jaugée
3.17 Titane, solution étalon correspondant à 0,002 5 g
de 1 000 ml, ajouter ensuite 250,O ml de la solution
de Ti par litre.
d’hydroxyde de sodium (3.1), 100,O ml de la solution
Prélever 50,O ml de la solution étalon de titane (3.15) et
d’acide sulfurique (3.4), 18,0 ml de la solution d’acide
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter
nitrique (3.3) et homogénéiser. Refroidir, compléter au
2,50 ml de la solution d’acide sulfurique (3.5), compléter
volume et homogenéiser.
au volume et homogénéiser.
3.14 Titane, solution étalon correspondant à 0,5 g de Ti
1 ml de cette solution étalon contient 0,002 5 mg de Ti.
par litre.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution selon l’une des méthodes suivantes :
4 APPAREILLAGE
3.14.1 Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de titane pur (titre
Matériel courant de laboratoire, et
supérieur à 99,5 %) et l’introduire dans un bécher de
capacité convenable (par exemple 630 ml). Dissoudre dans
4.1 pH-mètre, d’une sensibilité d’au moins 0,02 unité
125 ml de la solution d’acide sulfurique (3.5) et oxyder par
de pH, muni d’une électrode en verre.
quelques gouttes de la solution d’acide nitrique (3.3).
Faire bouillir modérément la solution jusqu’à élimination
des vapeurs nitreuses. 4.2 Spectrophotomètre.
2
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ISO 1118-1978 (F)
.
d’acide sulfurique (3.6) nécessaire pour amener la valeur
5 ÉCHANTILLONNAGE
du pH à celle optimale définie selon 6.1.
5.1 Échantillon pour laboratoire’ )
NOTE - Pour la correction de la valeur du pH, il n’est pas rigou-
reusement nécessaire d’employer les solutions alcalines ou acides
ayant la concentration prévue par la méthode, c’est-àdire 2 N
5.2 Échantillon pour essai
environ. On peut aussi bien employer des solutions plus diluées que
plus concentrées, à condition que la quantité de solution alcaline
Des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm doivent
ou acide nécessaire à la correction de la valeur du pH ne dépasse
être obtenus par fraisage ou percage.
pas 2 ml environ; cela dans le but de ne pas augmenter excessive-
ment le volume de la solution, en tenant compte de la quantité
des réactifs à introduire pour le développement de la coloration
6 MODE OPÉRATOIRE
et du volume final (50,O ml).
Noter le volume de solution d’hydroxyde de sodium ou
6.1 Définition de la valeur optimale du pH pour le déve-
d’acide sulfurique employé pour la correction du pH, et
loppement de la coloration
rejeter les solutions.
Si la réaction colorée est effectuée à une valeur de pH
la valeur de
exactement définie expérimentalement,
6.2.1.2 PRÉPARATION DES SOLUTIONS TÉMOINS,
I’absorbance se rapportant à une quantité donnée de titane
se rapportant à des mesurages spectrophotométriques
est pratiquement constante. II en découle qu’il est
effectués en cuves de 4 ou 5 cm de parcours optique
nécessaire d’établir préalablement avec l’appareillage dont
Dans une série de six fioles jaugées de 50 ml, introduire
en opérant dans le domaine de pH compris
on dispose -
10,O ml de la solution du mélange de réactifs (3.13) et
entre 2 et 2,50 et en utilisant une quantité donnée (par
ajouter ensuite les volumes de la solution étalon de titane
exemple 8,0 ml) de la solution étalon de titane (3.17) -
(3.17) indiqués dans le tableau 1.
l’intervalle de + 0,05 unité de pH qui assure des valeurs
constantes de I’absorbance en suivant le mode opératoire
TABLEAU 1
spécifié en 6.2.1, 6.2.3 et 6.2.4.
. 4
Masse correspondante
Volume de la solution
Opérer ensuite à la valeur de pH ainsi définie, aussi bien
de titane
étalon de titane (3.17)
pour l
...
NORME INTERNATIONALE
1118
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEWWAPOlWAR OPTAHHJAUHR IlO CTAH~APTH3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode spectrophotométrique à l’acide chromotropique
Aluminium and aluminium alloys - Determination of titanium - Spectrophotometric
chromotropic acid method
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CDU 669.71 : 543.42 : 546.821 Réf. no : ISO 1118-1978 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
internationales, gouvernementales et non
correspondant. Les organisations
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1118 a été élaborée par le comité technique
ISOfTX 79, Métaux légers et leurs alliages.
Elle fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au para-
graphe 6.13.1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO. Elle annule et
remplace la Recommandation lSO/R Il 18-1969, qui avait été approuvée par les
comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie
Allemagne, R.F. Inde
Roykrme-Uni
Belgique Iran
Suède
Canada Israël Suisse
Colombie Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de
Japon Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’
Norvège Turquie
Nouvelle-Zélande
Espagne U.R.S.S.
France Pays-Bas U.S.A.
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
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60 11184978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du titane -
Méthode spectrophotométrique à l’acide chromotropique
3.2 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l ou 2 N
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Dans une capsule en nickel, dissoudre 80 g d’hydroxyde de
générale de dosage spectrophotométrique du titane dans
sodium dans de l’eau. Après refroidissement, compléter le
l’aluminium et les alliages d’aluminium.
volume à 1 000 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
titane est comprise entre 0,005 et 0,3 % (mlm).
3.3 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ.
Cette méthode n’est cependant pas totalement applicable
aux alliages dont la teneur en silicium est supérieure à 1 %
3.4 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml, solution 18 N environ.
(mlm), pour lesquels elle doit être modifiée comme indiqué
dans l’annexe.
Ajouter, avec précaution, 500 ml d’acide sulfurique,
p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, à environ 400 ml d’eau.
Après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml et
2 PRINCIPE
homogénéiser.
Attaque d’une prise d’essai par l’hydroxyde de sodium et
acidification de la solution alcaline par l’acide nitrique et
3.5 Acide sulfurique, p 1,21 g/ml, solution 7 N environ.
l’acide sulfurique.
200 ml d’acide sulfurique,
Ajouter, avec précaution,
Réduction du fer( Ill) par l’acide ascorbique et formation
p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, à environ 700 ml d’eau.
du complexe titane-acide chromotropique à une valeur
Après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml et
de pH choisie entre 2 et 2,50 et définie à + 0,05 unité
homogénéiser.
de pH.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à
3.6 Acide sulfurique, p 1,06 g/ml, solution 2 N environ.
une longueur d’onde aux environs de 470 nm.
avec précaution, 60 ml d’acide sulfurique,
Ajouter,
p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, à environ 500 ml d’eau.
3 RÉACTIFS
Après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml et
homogénéiser.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
3.7 Acide sulfureux (H$O,), solution saturée à la tempé-
l’eau de pureté équivalente.
rature ambiante.
3.1 Hydroxyde de sodium, solution à 200 g/l ou 5 N
environ.
3.8 Sulfite de sodium, solution à 20 g/l.
Dans une capsule en nickel, dissoudre 200 g d’hydroxyde
Dissoudre 2 g de sulfite de sodium (Na,S03) dans de l’eau
de sodium dans de l’eau. Après refroidissement, compléter
et compléter le volume à 100 ml.
le volume à 1 000 ml et homogénéiser. Transvaser immédia-
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
tement la solution dans un récipient en plastique.
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ISO 1118-1978 (F)
3.9 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l. Refroidir, diluer convenablement, transvaser, en lavant,
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Dissoudre 0,l g de permanganate de potassium dans de
homogénéiser.
l’eau et compléter le volume à 100 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Ti.
3.10 Solution tampon, à pH 2,9 environ.
3.14.2 Peser, à 0,000 1 g près, 1,848 5 g d’oxalate de
Dissoudre 189 g d’acide monochloroacétique (CH,CICOOH)
potassium et de titanyle dihydraté [K,TiO(C,0,),.2H,O]
dans environ 150 ml d’eau et ajouter 40 g d’hydroxyde de
et l’introduire dans une fiole de Kjeldahl de 100 ml environ.
sodium préalablement dissous dans environ 100 ml d’eau.
Ajouter 1,8 g de sulfate d’ammonium et 15 ml d’acide
Mélanger soigneusement et refroidir à la température
sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 36 N environ.
ambiante. Filtrer, si nécessaire, sur papier filtre à texture
Chauffer, avec précaution, jusqu’à réaction calme et faire
moyenne, en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
bouillir ensuite modérément durant 10 min. Refroidir et
500 ml. Laver à l’eau, compléter au volume et homo-
transvaser la solution, en lavant, dans un bécher de capacité
généiser.
convenable (par exemple 250 ml), contenant 100 ml d’eau.
Utiliser uniquement une solution récemment préparée
Ajouter quelques gouttes de la solution de permanganate de
(depuis une semaine au maximum).
potassium (3.9), jusqu’à l’obtention d’une coloration rose
persistante. Transvaser la solution, en lavant, dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3.11 Acide ascorbique, solution à 40 g/l
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Ti.
Dissoudre 1 g d’acide ascorbique dand 25 ml d’eau.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.15 Titane, solution étalon correspondant à 0,025 g
de Ti par litre.
3.12 Acide chromotropique, solution à 20 g/l.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de titane (3.14), les
Dissoudre 189 g d’acide monochloroacétique (CH,ClCOOH)
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
l’acide dihydroxy-1,8 naphtalène disulfonique-3,6) dans
au volume et homogénéiser.
environ 70 ml d’eau contenant 0,75 ml d’acide acétique
1 ml de cette solution étalon contient 0,025 mg de Ti.
cristallisable, p 1,05 g/ml, solution 18 N environ.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Ajouter 0,2 g de disulfite de sodium (Na$,O,) et agiter
jusqu’à dissolution complète. Si nécessaire, filtrer sur papier
filtre à texture serrée, en recueillant le filtrat dans une fiole
3.16 Titane, solution étalon correspondant à 0,015 g de Ti
jaugée de 100 ml. Laver à l’eau, compléter au volume et
par litre.
homogénéiser.
Prélever 30,O ml de la solution étalon de titane (3.14) et les
Cette solution doit être colorée très faiblement en jaune
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajouter
clair et doit &re conservée dans un récipient sombre. El le
2,0 ml de la solution d’acide sulfurique (3.5), compléter au
reste stable durant environ trois semaines.
volume et homogénéiser.
Ne pas utiliser une solution de couleur sombre.
1 ml de cette solution étalon contient 0,015 mg de Ti.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.13 Mélange de réactifs, à pH 0,50 environ.
Introduire environ 300 ml d’eau dans une fiole jaugée
3.17 Titane, solution étalon correspondant à 0,002 5 g
de 1 000 ml, ajouter ensuite 250,O ml de la solution
de Ti par litre.
d’hydroxyde de sodium (3.1), 100,O ml de la solution
Prélever 50,O ml de la solution étalon de titane (3.15) et
d’acide sulfurique (3.4), 18,0 ml de la solution d’acide
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter
nitrique (3.3) et homogénéiser. Refroidir, compléter au
2,50 ml de la solution d’acide sulfurique (3.5), compléter
volume et homogenéiser.
au volume et homogénéiser.
3.14 Titane, solution étalon correspondant à 0,5 g de Ti
1 ml de cette solution étalon contient 0,002 5 mg de Ti.
par litre.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution selon l’une des méthodes suivantes :
4 APPAREILLAGE
3.14.1 Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de titane pur (titre
Matériel courant de laboratoire, et
supérieur à 99,5 %) et l’introduire dans un bécher de
capacité convenable (par exemple 630 ml). Dissoudre dans
4.1 pH-mètre, d’une sensibilité d’au moins 0,02 unité
125 ml de la solution d’acide sulfurique (3.5) et oxyder par
de pH, muni d’une électrode en verre.
quelques gouttes de la solution d’acide nitrique (3.3).
Faire bouillir modérément la solution jusqu’à élimination
des vapeurs nitreuses. 4.2 Spectrophotomètre.
2
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ISO 1118-1978 (F)
.
d’acide sulfurique (3.6) nécessaire pour amener la valeur
5 ÉCHANTILLONNAGE
du pH à celle optimale définie selon 6.1.
5.1 Échantillon pour laboratoire’ )
NOTE - Pour la correction de la valeur du pH, il n’est pas rigou-
reusement nécessaire d’employer les solutions alcalines ou acides
ayant la concentration prévue par la méthode, c’est-àdire 2 N
5.2 Échantillon pour essai
environ. On peut aussi bien employer des solutions plus diluées que
plus concentrées, à condition que la quantité de solution alcaline
Des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm doivent
ou acide nécessaire à la correction de la valeur du pH ne dépasse
être obtenus par fraisage ou percage.
pas 2 ml environ; cela dans le but de ne pas augmenter excessive-
ment le volume de la solution, en tenant compte de la quantité
des réactifs à introduire pour le développement de la coloration
6 MODE OPÉRATOIRE
et du volume final (50,O ml).
Noter le volume de solution d’hydroxyde de sodium ou
6.1 Définition de la valeur optimale du pH pour le déve-
d’acide sulfurique employé pour la correction du pH, et
loppement de la coloration
rejeter les solutions.
Si la réaction colorée est effectuée à une valeur de pH
la valeur de
exactement définie expérimentalement,
6.2.1.2 PRÉPARATION DES SOLUTIONS TÉMOINS,
I’absorbance se rapportant à une quantité donnée de titane
se rapportant à des mesurages spectrophotométriques
est pratiquement constante. II en découle qu’il est
effectués en cuves de 4 ou 5 cm de parcours optique
nécessaire d’établir préalablement avec l’appareillage dont
Dans une série de six fioles jaugées de 50 ml, introduire
en opérant dans le domaine de pH compris
on dispose -
10,O ml de la solution du mélange de réactifs (3.13) et
entre 2 et 2,50 et en utilisant une quantité donnée (par
ajouter ensuite les volumes de la solution étalon de titane
exemple 8,0 ml) de la solution étalon de titane (3.17) -
(3.17) indiqués dans le tableau 1.
l’intervalle de + 0,05 unité de pH qui assure des valeurs
constantes de I’absorbance en suivant le mode opératoire
TABLEAU 1
spécifié en 6.2.1, 6.2.3 et 6.2.4.
. 4
Masse correspondante
Volume de la solution
Opérer ensuite à la valeur de pH ainsi définie, aussi bien
de titane
étalon de titane (3.17)
pour l
...
Questions, Comments and Discussion
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