ISO 3981:1977
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of nickel — Atomic absorption spectrophotometric method
Aluminium and aluminium alloys — Determination of nickel — Atomic absorption spectrophotometric method
The method is applicable to nickel contents between 0,005 and 3 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.
Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du nickel — Méthode par spectrophotométrie d'absorption atomique
General Information
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INTERNATIONAL QRGANIZATION FOR STANDARDILAT-ION l MEiMCJYHAPOJHA5l OPT.4HM3AldMW I-IO C-TAH&4PYM3A4MM~QRGANISATIQN INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alumini iniu etermination of nicke9 -
or etric metho
Aluminium et diages &hminium - Dosage du nicke/ -.- M&-hode par spectrophotometrie dabsorption atomique
First editisn - 1977-02-0 1
iz
-
UDC 669.71 : 546.74 : 543.422
Ref. No. ISO 3981-1977 (El
Deacriptsrs : aluminium, aluminium alloys, Chemical analysis, determination of content, nickel, spectrophotometric analysis, atomic
absorption spectroscopic analysis.
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ISO (the Internationai Organization for Standardizationj is a woridwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodiesj. The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISOl also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circuiated
to the member bodies fm- approval before their acceptance as !ntemationaB
Standards by the ISO Council.
%nternatioi7aI Standard ISO 3981 was drawn up by Technicaf Committee
ISO/TC 79, Light metals and their alloys, and was circulated to the member bodies
in November 1975.
It has been approved by the member bodies of the fofiowing countries :
Austria Japan
Spain
Beigium
Korea, Rep. of Switzerland
Czechosiovakia Mexico
Turkey
France Norway United Kingdom
Germany Pofand U.S.A.
tiungary Portugal U.S.S.R.
India
Romania Yugoslawia
Italy South Africa, Rep. of
The member body sf the following country expressed disapprowal of the document
on technical grounds :
Austraf ia
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 3981-1977 (E)
Aluminium and aluniinium alloys - Determination of nicke1 -
sorption spectrop metric method
Atom ic
1 SCQPE hydrochioric acid soiution (4.1) and if necessary a drop of
metallic mercury to faciiitate the attack. ld necessary,
This International Standard specifies a method for the
warm gentiy to assist the dissoiution, then add some drops
determination of nicke1 in aluminium and its aiioys by
sf the hydrogen peroxide soiution (4.2), and boii for some
atomic absorption spectrophotometry.
minutes to remove the excess of hydrogen Peroxide. After
cooiing, transfer the Solution thus obtained quantitativeiy
to a 1 000 ml voiumetric fiask, make up to voiume and mix.
2 FIELD OF APPLICATION
50 mi of this Solution contains 1 g of aiuminium and 30 mf
The method is appiicabie to nicke1 (Ni) contents between
of hydrochloric acid Solution (4.1).
0,005 and 3 % (m/m).
5 mi of this Solution contains 0,l g of aluminium and 3 mi
3 PRINCIPLE
of hydrochioric acid Solution (4.1).
Dissoiution of a test Portion in hydrochioric acid medium.
4.7 Nickel, Standard Solution corresponding to 0,125 g of
Atomization of this Solution into an air-acetyiene flame of
Ni per iitre.
the atomic absorption apparatus.
Comparison of the absorption of the resonance energy of
Transfer 1 + 0,000 1 g of pure nicke1 (purity not iess than
nicke1 (waveiength normaiiy 232,0 nm) with that of calibra-
99,8 %) to a 400 mi beaker (for exampie). Add 50 mi of
tion soiutions.
the hydrochioric acid soiution (4.1) and cover with a watch
giass. Then add some drops of the hydrogen peroxide
Solution (4.2) and warm gentiy, if necessary, untii the nicke1
4 REAGENTS
is completeiy dissolved. Then boii for some minutes to
During the analysis, use oniy reagents of analyticai grade
remove the excess of hydrogen Peroxide, cool, make up to
and oniy distiiied or de-ionized watet-.
volume in a 1 000 mi voiumetric fiask and mix.
Transfer 25,0 mi of this soiution to a 200 ml volumetric
4.1 Hydrochlorit acid, p about IJ g/mi, Solution about
flask; make up to volume and mix.
20 % (m/m).
1 mi of this Standard Solution contains 0,125 mg of Ni.
Diiute 500 mi of hydrochloric acid, p about IJ9 g/ml,
Solution about 38 % (m/m), with 500 mf of water.
4.8 Nickel, Standard Solution corresponding to 0,025 g of
4.2 Hydrogen Peroxide, about 30 % (m/m) Solution.
Ni per litre.
4.3 Sulphuric acid, p about 1,48 g/mi, Solution about Transfer 20,O ml of the Standard nicke1 Solution (4.7) to
a 100 ml voiumetric flask; make up to voiume with water
58 % (m/m).
and mix.
Whiie stirring and cooling, add 50 ml of sulphuric acid, p
1 mi of this Standard Solution contains 0,025 mg of Ni.
about l,84 g/mi, Solution about 96 % (m/m), to 40 ml of
then dilute to volume in a 100 mi
water. Cool again;
voiumetric flask and mix.
4.4 Hydrofluoric acid, p about 1,13 g/ml, Solution about
5 APPARATUS
40 % (m/m).
Usual laboratory equipment and :
4.5 Nitrit acid, p about 1,4 g/ml, Solution about 68 %
(m/mL
5.1 Burette, graduated in 0,05 ml.
4.6 Aluminium, 20 g/l base solution.
5.2 Atomic absorption spectrophotometer, fitted with a
burner suppiied by compressed air, and acetyiene.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 20 g of aluminium free from
nickel, previ
...
NORME INTERNATIONALE 3981
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX~YHAPO~HAJi OPI-AHW3ALUM l-I0 cTAHL[APTM3ALWiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du nickel -
Méthode par spectrophotométrie d’absorption atomique
Aluminium and aluminium alloys - Determina tion of nickel - A tomic absorption spectrophotometric me thod
Première édition - 1977-02-01
iî
Y
Réf. no : ISO 3981-1977 (F)
CDU 669.71 : 546.74 : 543.422
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Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, nickel, méthode spectrophotométrique, méthode spectroscopique
d’absorption atomique.
A
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a Je droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3981 a été établie par le comité technique
ISO/TC 79, M&aux /égem et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres
en novembre 1975.
w Elle a été approuvée par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde
Royaume-Uni
Allemagne Italie Suisse
Autriche Japon Tchécoslovaquie
Belgique Mexique Turquie
Corée, Rép. de Norvège U.R.S.S.
Espagne Pologne U.S.A.
France Portugal Yougoslavie
Hongrie Roumanie
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
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ISO 39814977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du nickel -
Méthode par spectrophotométrie d’absorption atomique
1 OBJET par petites fractions, 600 mi de la solution d’acide chiorhy-
drique (4.1) et éventuellement une goutte de mercure
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
métallique pour faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer
dosage du nickel par spectrophotométrie d’absorption
modérément pour faciliter la dissolution, ajouter ensuite
atomique dans l’aluminium et ses alliages.
quelques gouttes de la solution de peroxyde d’hydrogène
(4.2) et faire bouillir durant quelques minutes pour éliminer
l’excès de peroxyde d’hydrogène. Après refroidissement,
2 DOMAINE D’APPLICATION
transvaser quantitativement la solution ainsi obtenue dans
La méthode est applicable aux teneurs en nickel (Ni) com-
une fiole jaugée de 1 000 mi, compléter au volume et
prises entre 0,005 et 3 % (m/m).
homogénéiser.
50 mi de cette solution contiennent 1 g d’aluminium et
3 PRINCIPE
30 mi de la solution d’acide chlorhydrique (4.1).
Mise en solution d’une prise d’essai en milieu acide chiorhy-
5 ml de cette solution contiennent 0,l g d’aluminium et
drique. Pulvérisation de cette solution au sein d’une flamme
3 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1).
air-acétylène de l’appareil d’absorption atomique.
4.7 Nickel, solution étalon correspondant à 0,125 g de Ni
L’absorption de l’énergie de résonance du nickel (longueur
par litre.
d’onde 232,0 nm en générai) est comparée à celles des
solutions étalons.
Introduire 1 + 0,000 1 g de nickel pur (pureté > 99,8 %)
dans un bécher de 400 mi (par exemple). Ajouter 50 mi de
la solution d’acide chlorhydrique (4.1) et couvrir avec un
4 RÉACTIFS
verre de montre. Ajouter ensuite quelques gouttes de la
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
solution de peroxyde d’hydrogène (4.2) et chauffer modé-
analytique et que de l’eau distillée ou déionisée.
rément, si nécessaire, jusqu’à complète dissolution du nickel.
Puis faire bouillir durant quelques minutes pour éliminer
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml environ, solution à
l’excès de peroxyde d’hydrogène, refroidir, compléter au
20 % (m/m) environ.
volume dans une fiole jaugée de 1 000 mi et homogénéiser.
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique p 1,19 g/mi environ,
Introduire 25,0 mi de cette solution dans une fiole jaugée
solution à 38 % (m/m) environ, avec 500 mi d’eau.
de 200 mi, compléter au volume et homogénéiser.
4.2 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (m/m) environ. 1 mi de cette solution étalon contient 0,125 mg de Ni.
4.8 Nickel, solution étalon correspondant à 0,025 g de Ni
4.3 Acide sulfurique, p 1,48 g/mi environ, solution à
par litre.
58 % (m/m) environ.
Introduire 20,O mi de la solution étalon de nickel (4.7)
En agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml d’acide suifuri-
dans une fiole jaugée de 100 mi, compléter au volume avec
que, p 1,84 g/mi environ, solution à 96 % (m/m) environ,
de l’eau et homogénéiser.
à 40 mi d’eau. Refroidir à nouveau puis compléter au
volume dans une fiole jaugée de 100 mi et homogénéiser.
1 mi de cette solution étalon contient 0,025 mg de Ni.
4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/mi environ, solution à
5 APPAREILLAGE
40 % (m/m) environ.
Matériel courant de laboratoire, et
4.5 Acide nitrique, p 1,4 g/mi environ, solution à 68 %
(m/m) environ.
5.1 Burette, graduée en 0,05 mi.
4.6 Aluminium, solution de base à 20 g/i.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
Peser, à 0,Ol g près, 20 g d’aluminium, exempt de nickel brûleur alimenté en air comprimé et acétylène.
(pureté > 99,99 %), préalablement décapé, les introduire
dans une fiole conique de 1 000 mi (par exemple). Ajouter,
5.3 Lampe à cathode creuse au nickel.
1
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...
NORME INTERNATIONALE 3981
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX~YHAPO~HAJi OPI-AHW3ALUM l-I0 cTAHL[APTM3ALWiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du nickel -
Méthode par spectrophotométrie d’absorption atomique
Aluminium and aluminium alloys -
Determina tion of nickel - A tomic absorption spectrophotometric me thod
Première édition - 1977-02-01
CDU 669.71 : 546.74 : 543.422 Réf. no : ISO 3981-1977 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, nickel, méthode spectrophotométrique, méthode spectroscopique
d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages
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L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a Je droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3981 a été établie par le comité technique
ISO/TC 79, M&aux /égem et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres
en novembre 1975.
Elle a été approuvée par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde
Royaume-Uni
Allemagne Italie Suisse
Autriche Japon Tchécoslovaquie
Belgique Mexique Turquie
Corée, Rép. de Norvège U.R.S.S.
Espagne Pologne U.S.A.
France Portugal Yougoslavie
Hongrie Roumanie
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé
le document pour des raisons
techniques
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du nickel -
Méthode par spectrophotométrie d’absorption atomique
1 OBJET par petites fractions, 600 mi de la solution d’acide chiorhy-
drique (4.1) et éventuellement une goutte de mercure
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
métallique pour faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer
dosage du nickel par spectrophotométrie d’absorption
modérément pour faciliter la dissolution, ajouter ensuite
atomique dans l’aluminium et ses alliages.
quelques gouttes de la solution de peroxyde d’hydrogène
(4.2) et faire bouillir durant quelques minutes pour éliminer
l’excès de peroxyde d’hydrogène. Après refroidissement,
2 DOMAINE D’APPLICATION
transvaser quantitativement la solution ainsi obtenue dans
La méthode est applicable aux teneurs en nickel (Ni) com-
une fiole jaugée de 1 000 mi, compléter au volume et
prises entre 0,005 et 3 % (m/m).
homogénéiser.
50 mi de cette solution contiennent 1 g d’aluminium et
3 PRINCIPE
30 mi de la solution d’acide chlorhydrique (4.1).
Mise en solution d’une prise d’essai en milieu acide chiorhy-
5 ml de cette solution contiennent 0,l g d’aluminium et
drique. Pulvérisation de cette solution au sein d’une flamme
3 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1).
air-acétylène de l’appareil d’absorption atomique.
4.7 Nickel, solution étalon correspondant à 0,125 g de Ni
L’absorption de l’énergie de résonance du nickel (longueur
par litre.
d’onde 232,0 nm en générai) est comparée à celles des
solutions étalons.
Introduire 1 + 0,000 1 g de nickel pur (pureté > 99,8 %)
dans un bécher de 400 mi (par exemple). Ajouter 50 mi de
la solution d’acide chlorhydrique (4.1) et couvrir avec un
4 RÉACTIFS
verre de montre. Ajouter ensuite quelques gouttes de la
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
solution de peroxyde d’hydrogène (4.2) et chauffer modé-
analytique et que de l’eau distillée ou déionisée.
rément, si nécessaire, jusqu’à complète dissolution du nickel.
Puis faire bouillir durant quelques minutes pour éliminer
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml environ, solution à
l’excès de peroxyde d’hydrogène, refroidir, compléter au
20 % (m/m) environ.
volume dans une fiole jaugée de 1 000 mi et homogénéiser.
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique p 1,19 g/mi environ,
Introduire 25,0 mi de cette solution dans une fiole jaugée
solution à 38 % (m/m) environ, avec 500 mi d’eau.
de 200 mi, compléter au volume et homogénéiser.
4.2 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (m/m) environ. 1 mi de cette solution étalon contient 0,125 mg de Ni.
4.8 Nickel, solution étalon correspondant à 0,025 g de Ni
4.3 Acide sulfurique, p 1,48 g/mi environ, solution à
par litre.
58 % (m/m) environ.
Introduire 20,O mi de la solution étalon de nickel (4.7)
En agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml d’acide suifuri-
dans une fiole jaugée de 100 mi, compléter au volume avec
que, p 1,84 g/mi environ, solution à 96 % (m/m) environ,
de l’eau et homogénéiser.
à 40 mi d’eau. Refroidir à nouveau puis compléter au
volume dans une fiole jaugée de 100 mi et homogénéiser.
1 mi de cette solution étalon contient 0,025 mg de Ni.
4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/mi environ, solution à
5 APPAREILLAGE
40 % (m/m) environ.
Matériel courant de laboratoire, et
4.5 Acide nitrique, p 1,4 g/mi environ, solution à 68 %
(m/m) environ.
5.1 Burette, graduée en 0,05 mi.
4.6 Aluminium, solution de base à 20 g/i.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
Peser, à 0,Ol g près, 20 g d’aluminium, exempt de nickel brûleur alimenté en air comprimé et acétylène.
(pureté > 99,99 %), préalablement décapé, les introduire
dans une fiole conique de 1 000 mi (par exemple). Ajouter,
5.3 Lampe à catho
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Questions, Comments and Discussion
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