ISO 11929-2:2000
(Main)Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements — Part 2: Fundamentals and application to counting measurements with the influence of sample treatment
Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements — Part 2: Fundamentals and application to counting measurements with the influence of sample treatment
Détermination de la limite de détection et du seuil de décision des mesurages des rayonnements ionisants — Partie 2: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, avec l'influence du traitement d'échantillon
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11929-2
First edition
2000-07-01
Determination of the detection limit and
decision threshold for ionizing radiation
measurements —
Part 2:
Fundamentals and application to counting
measurements with the influence of sample
treatment
Détermination de la limite de détection et du seuil de décision des
mesurages des rayonnements ionisants —
Partie 2: Principes fondamentaux et application aux mesures par comptage,
avec l'influence du traitement d'échantillon
A
Reference number
ISO 11929-2:2000(E)
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ISO 11929-2:2000(E)
Contents Page
Foreword.iii
Introduction.iv
1 Scope .1
2 Normative reference .1
3 Terms and definitions.1
4 Symbols .3
5 Statistical values and confidence interval.4
5.1 Principles .4
5.2 Decision threshold .5
5.3 Detection limit .5
5.4 Confidence interval .6
6 Application of this part of ISO 11929 (see annex A).6
6.1 Specified values.6
6.2 Assessment of a measuring procedure .6
6.3 Assessment of measured results.7
6.4 Documentation.7
(informative)
Annex A Example of application of this part of ISO 11929: Determination of strontium-90
in soil including chemical separation.11
Bibliography.16
© ISO 2000
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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ISO 11929-2:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11929-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy,
Subcommittee SC 2, Radiation protection, Working Group WG 17 (formerly WG 2), Radioactivity measurements.
ISO 11929 consists of the following parts, under the general title Determination of the detection limit and decision
threshold for ionizing radiation measurements:
Part 1: Fundamentals and application to counting measurements without the influence of sample treatment
Part 2: Fundamentals and application to counting measurements with the influence of sample treatment
Part 3: Fundamentals and application to counting measurements by high resolution gamma spectrometry,
without the influence of sample treatment
Part 4: Fundamentals and application to measurements by use of linear scale analogue ratemeters, without the
influence of sample treatment
Annex A of this part of ISO 11929 is for information only.
iii
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ISO 11929-2:2000(E)
Introduction
This part of ISO 11929 addresses the field of ionizing radiation measurements in which events (in particular pulses) on
samples are counted after treating them (e.g. aliquotation, solution, enrichment, separation). It considers, besides the
random character of radioactive decay and of pulse counting, all other influences arising from sample treatment, (e.g.
weighing, enrichment, calibration or the instability of the test setup).
In general, it can be assumed that the results of such measurements follow a mixture of Poisson distributions. Special
kinds of mixtures of Poisson distributions are negative binominal distributions [1, 3, 8].
It is assumed part of ISO 11929 that the results from counting of samples and blanks follow a negative binominal dis-
tribution. If the influence of sample treatment and instability of the device is small in comparison to statistical counting
errors, the results may be Poisson distributed. In this case, ISO 11929-1 can be applied for specification of the
statistical values as long as the dispersion test [2] indicates that the Poisson distribution cannot be rejected.
It is also assumed that the duration of measurement is small compared to the half-life of the radionuclides concerned
and that the instrument dead time losses are negligible.
This part of ISO 11929 was prepared in parallel with other International Standards prepared by WG 2 (now WG 17):
ISO 11932:1996, Activity measurements of solid materials considered for recycling, re-use or disposal as non-
radioactive waste, and ISO 11929-1, ISO 11929-3 and ISO 11929-4 and is, consequently, complementary to these
documents.
The other parts of ISO 11929 deal with counting measurements which do not take sample treatment into
consideration, analogue pulse rate-measurement, and specific problems which occur when this part of ISO 11929 is
applied (e.g. in the case of spectrometric measurements or continuous monitoring of radioactivity effluents).
iv
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 11929-2:2000(E)
Determination of the detection limit and decision threshold for
ionizing radiation measurements —
Part 2:
Fundamentals and application to counting measurements with the
influence of sample treatment
1 Scope
This part of ISO 11929 specifies suitable statistical values which allow an assessment of the detection capabilities in
ionizing radiation measurements with the influence of sample treatment. For this purpose, statistical methods are used
to specify the following two statistical values characterizing given probabilities of error.
The decision threshold, which allows a decision to be made for each measurement with a given probability of
error as to whether the registered pulses include a contribution by the sample.
The detection limit, which specifies the minimum sample contribution which can be detected with a given
probability of error using the measuring procedure in question. This consequently allows a decision to be made
as to whether a measuring method defined in this part of ISO 11929 satisfies certain requirements and is
consequently suitable for the given purpose of measurement.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 11929. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, such publications do not
apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 11929 are encouraged to investigate the possibility
of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references, the latest
edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of currently valid
International Standards.
BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Geneva 1993.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 11929, the following terms and definitions apply.
3.1
measuring method
combination of a specific sample treatment procedure and the use of a measuring instrument for counting measure-
ments under given conditions
3.2
decision threshold
critical value of a statistical test for the decision between the null hypothesis r = r and the alternative
s 0
hypothesis r > r .
s 0
1
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ISO 11929-2:2000(E)
NOTE It should be the value R* which, when exceeded by the determined value R , is taken to indicate that the null
n n
hypothesis should be rejected. The statistical test should be designed such that the probability of wrongly rejecting the
hypothesis (error of the first kind) is equal to a value a which is fixed prior to commencement of the measurement
3.3
detection limit
smallest expectation value of the net counting rate that can be detected on given probabilities and, therefore, the
smallest difference r = r - r associated with the statistical test concerned for the decision between the hypothe-
n s 0
sis r = r and the alternative hypothesis r > r and having the following characteristic: if in reality r > r, the
s 0 s 0 n
probability of wrongly not rejecting the hypothesis r = r (error of second kind) shall be at most equal to a value b
s 0
which is fixed prior to commencement of the measurement
NOTE The difference between using the decision threshold and using the detection limit is that measured values are to be
compared with the decision threshold while the detection limit is to be compared with the guideline value.
3.4
confidence interval
interval including the true value of r in at least (1 - g ) ´ 100 % of all cases
n
3.5
sample
whole amount or an aliquot of an inactive material, the content of radioactive nuclides of which has to be determined
by ionizing radiation measurement after treatment
3.6
blank
aliquot of an inactive material with properties similar to the sample, which will be treated and measured in the same
way as the sample
3.7
background effect
measured counting rate from the blank and radiation from external sources and radionuclides in the dectector and
shielding
3.8
gross effect
measured counting rate from the sample (sample contribution) and the background radiation
3.9
net effect
ásample contributionñ gross effect minus the background effect
3.10
guideline value
value constituted by requirements on measuring procedures arising for scientific, legal or other reasons which are
specified, for example, as activity, activity concentration, dose rate, etc.
NOTE If necessary, a calibration factor can be determined using a radioactive reference standard.
2
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4 Symbols
n Number of measured blanks
0
n Number of measured spiked blanks
m
n Number of measured samples
s
n Number of external background measurings using a LSC cocktail with the same amount of demineralized water
u
added instead of strontium solution in the device
N Number of pulses counted with the i-th blank
0,i
N Number of pulses counted with the i-th spiked blank
m,i
N Number of pulses counted with the i-th sample
s,i
N Number of pulses counted during the i-th run of external background measurement using a LSC cocktail with
u,i
the same amount of demineralized water added instead of strontium solution
Duration of the measurement with a blank
t
0
t Duration of the measurement with a sample
s
t Duration of the measurement with a spiked blank
m
t Duration of the measurement with neither a blank nor a sample in the device
u
R Background effect: counting rate with a blank, quotient of the pulses N counted during the preselected duration
0,i 0
of measurement t and the duration of measurement t : R = N /t
0 0 0,i 0,i 0
R Gross effect counting rate, quotient of the number of pulses counted during the preselected duration of
s,i
measurement t and the duration of measurement t : R = N /t
s s s,i s,i s
R Counting rate with a spiked blank, quotient of the number of pulses counted during the preselected duration of
m,i
measurement t and the duration of measurement t : R = N /t
m m m,i m,i m
R External background radiation counting rate using a LSC cocktail with the same amount of demineralized water
u,i
added instead of strontium solution, quotient of the number of pulses counted during the preselected duration of
measurement t and the duration of measurement t : R = N /t
u u u,i u,i u
R Mean of all R
0 0,i
R Mean of all R
s s,i
R Mean of all R
m m,i
R Mean of all R
u u,i
R R = R - R
n n s 0
r Expectation value of all R
0 0,i
r Expectation value of all R
s s,i
r Expectation value of all
R
m m,i
r Expectation value of all R
u u,i
r Expectation value of all R
n n,i
R* Decision threshold for the net counting rate R (see Tables 1 and 2)
n
n
3
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ISO 11929-2:2000(E)
r* Detection limit for the expectation value of the net counting rate (see Tables 1 and 2)
R
n n
2
s Variance of all R
0,i
0
2
s Variance of all R
s s,i
a Error of the first kind; the probability of rejecting the null hypothesis r = r for the alternative hypothesis r > r
s 0 s 0
when the null hypothesis is true
b Error of the second kind; the probability of accepting the null hypothesis r = r against the alternative
s 0
hypothesis r > r when the null hypothesis is false
s 0
1 - g Confidence level of the confidence interval for r (see Tables 1 and 2)
n
q Relative standard deviation of the error due to the influence of the sample treatment and of the device instability
k ,
1 - a
k ,
1 - b Quantiles of the standard normal distribution (see Table 3)
k
(1 - g /2)
t Quantiles of the t-distribution for degree of freedom f (see Table 4)
1 - a,f
5 Statistical values and confidence interval
5.1 Principles
5.1.1 General aspects
The definition of the statistical values for decision threshold, detection limit and confidence interval are based on the
variances of the measured results. They are a combination of the variations caused by counting statistics, meas-
urement equipment instability and sample treatment. Measurement equipment instability normally can be neglected
because usually it is small in comparison to the other influences. The contribution of counting statistics can be calcula-
ted by the Poisson formula. The parameter describing the contribution of the sample treatment can be determined by
special experiments with spiked blanks, by experimental experience or with reduced quality by the variances of the
given measured results.
5.1.2 Model
If device instabilities are neglected, the following model can be applied. The number of pulses, N , counted with a
0
blank is the sum of background radiation (external sources and detector noise) and matrix radiation.
The number of pulses, N , counted with a sample is the sum of background, matrix and sample radiation (net coun-
s
ting):
N = N + N (1)
s 0 n
It is assumed that, for constant radioactive emission, the numbers of pulses counted are Poisson distributed. In this
case, the expectations of the counting rates R and R are r and r = r + r , respectively.
0 s 0 s 0 n
The variances of R and R are r /t and r /t , respectively.
0 s 0 0 s s
In a more general case than the previous one, it can be assumed that the sampling error (and errors caused by sample
treatment) related to the sum (r + r ) is a random variable and its relative standard deviation is q. The expectations
0 n
of R and R are not modified but the variances of them become
0 s
2 2 2 2
var(R ) = r /t + (r - r ) q and var R = 1/n [r /t + (r - r ) q ] (2)
0 0 0 0 u () 0 0 0 0 u
0
2 2 2 2
var(R ) = r /t + (r - r ) q and var R = 1/n [r /t + (r - r ) q ] (3)
s s s s u ()s s s s s u
4
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ISO 11929-2:2000(E)
The net counting rate = ( - ) has the expectation r and the variance
R R R
n s 0 n
var(R ) = var(R ) + var(R ) (4)
0 s
n
In this case, r and r are unknown parameters; the measured values R , R can be taken as estimates and q can be
0 s 0 s
obtained separate measurements.
5.1.3 Determination of parameter q
2
The parameter q > 0 is assumed to be well known, if it is determined using a line of at least n > 20 spiked blanks.
m
The activity added to the blank for spiking should be high enough to make the variance of counting statistics small in
comparison to the expected variance of sample treatment. q can be calculated using this formula:
n
mØø
2
ŒRRœ()-
∑ m,1 m
Œœ
R
1 i = 1
2 m
q=Œ-œ(5)
2
n-58/ tŒœm m
R
()r-mu
Œœ
Œœ
ºß
2
If the result is negative, take q = 0.
r should be determined with very high precision.
u
It is assumed, that is the same for a spiked blank and
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11929-2
Première édition
2000-07-01
Détermination de la limite de détection et
du seuil de décision des mesurages des
rayonnements ionisants —
Partie 2:
Principes fondamentaux et application aux
mesurages par comptage, avec l'influence du
traitement d'échantillon
Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing
radiation measurements —
Part 2: Fundamentals and application to counting measurements with the
influence of sample treatment
A
Numéro de référence
ISO 11929-2:2000(F)
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ISO 11929-2:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iii
Introduction.iv
1 Domaine d'application.1
2 Référence normative .1
3 Termes et définitions.1
4 Symboles.2
5 Valeurs statistiques et intervalle de confiance.4
5.1 Principes .4
5.2 Seuil de décision.5
5.3 Limite de détection.5
5.4 Intervalle de confiance.6
6 Application de la présente partie de l'ISO 11929 (voir annexe A) .6
6.1 Valeurs spécifiées.6
6.2 Évaluation d'une méthode de mesure .6
6.3 Évaluation des résultats mesurés.7
6.4 Documentation.7
(informative)
Annexe A Exemple d'application de la présente partie de l'ISO 11929: Détermination
du strontium-90 dans le sol par séparation chimique .11
Bibliographie.16
© ISO 2000
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 11929-2:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11929-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-
comité 2, Radioprotection, groupe de travail GT 17 (précédemment GT 2), Mesurages de la radioactivité.
L'ISO 11929 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la limite de
détection et du seuil de décision des mesurages des rayonnements ionisants:
Partie 1: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, sans l'influence du traitement
d'échantillon
Partie 2: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, avec l'influence du traitement
d'échantillon
Partie 3: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, par spectrométrie gamma haute
résolution, sans l'influence du traitement de l'échantillon
Partie 4: Principes fondamentaux et leur application aux mesurages réalisés à l'aide d'ictomètres analogiques à
échelle linéaire, sans l'influence du traitement d'échantillon
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 11929 est donnée uniquement à titre d'information.
iii
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© ISO
ISO 11929-2:2000(F)
Introduction
La présente partie de l'ISO 11929 traite du domaine des mesurages des rayonnements ionisants pour lesquels les
événements (notamment les impulsions) affectant les échantillons sont comptés après traitement (par exemple,
prélèvements de fractions aliquotes, solution, enrichissement, séparation). Outre le caractère aléatoire de la
désintégration radioactive et du comptage des impulsions, elle tient compte de toutes les autres influences résultant
du traitement des échantillons (par exemple, le pesage, l’enrichissement, l’étalonnage ou l’instabilité de l'installation
d'essai).
De manière générale, on peut supposer que les résultats de tels mesurages suivent un mélange de lois de Poisson.
Certains types de mélanges de lois de Poisson sont des lois binomiales négatives [1, 3, 8].
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 11929, on suppose que les résultats des échantillons et des blancs
suivent une loi binomiale négative. Si l'influence du traitement de l'échantillon et l'instabilité du dispositif sont faibles
par rapport aux erreurs de comptage statistique, les résultats peuvent suivre une loi de Poisson. Dans ce cas, il est
possible d'appliquer l'ISO 11929-1 pour la spécification des valeurs statistiques sous réserve que le test de
dispersion [2] indique que la loi de Poisson ne peut pas être rejetée.
On suppose également que la durée du mesurage est courte par rapport à la demi-vie des radionucléides
concernés et que l’influence du temps mort de l’instrument est négligeable.
La présente partie de l’ISO 11929 a été élaborée parallèlement à d'autres Normes internationales préparée par le
GT 2 (actuellement GT 17): ISO 11932:1996, Mesurages de l'activité des matériaux solides destinés au recyclage,
à la réutilisation ou l'élimination en tant que déchets non radioactifs et ISO 11929-1, ISO 11929-3 et ISO 11929-4,
et présente donc une complémentarité par rapport à ces documents.
Les autres parties de l'ISO 11929 traitent des mesurages ne tenant pas compte du traitement de l'échantillon, des
mesurages analogiques du taux d’impulsions et des problèmes spécifiques relatifs à l'application de la présente
partie de l'ISO 11929 (par exemple dans le cas de mesurages spectrométriques ou d’une surveillance continue des
effluents radioactifs).
iv
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11929-2:2000(F)
Détermination de la limite de détection et du seuil de décision
des mesurages des rayonnements ionisants —
Partie 2:
Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage,
avec l'influence du traitement d'échantillon
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 11929 a pour objet de définir des valeurs adaptées permettant une évaluation des
capacités de détection des mesurages des rayonnements ionisants avec l'influence du traitement d'échantillon.
Dans ce but, des méthodes statistiques permettent de définir deux valeurs statistiques caractérisant des
probabilités d'erreur données:
le seuil de décision, qui permet de prendre une décision pour chaque mesurage, avec une probabilité d’erreur
donnée de décider si les impulsions enregistrées comprennent ou non une contribution de l'échantillon;
la limite de détection, qui spécifie la contribution minimale de l'échantillon pouvant être détectée avec une
probabilité d’erreur donnée, en utilisant le mode de mesurage en question. Elle permet donc de décider si une
méthode de mesure vérifiée au moyen de la présente partie de l'ISO 11929 satisfait ou non à certaines
exigences et correspond donc à l’objectif fixé du mesurage.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 11929. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes des accords
fondés sur la présente partie de l’ISO 11929 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
Guide BIPM/CEI/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML de l'expression de l'incertitude d'une mesure, Genève 1993.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 11929, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
méthode de mesure
utilisation d’un instrument de mesure destiné à des comptages dans des conditions données
3.2
seuil de décision
valeur critique d'un test statistique dans le but d'établir une décision entre l'hypothèse nulle r = r et l'hypothèse
s 0
alternative rs > r0
1
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NOTE Ce sera la valeur R* qui, lorsqu'elle est inférieure à la valeur déterminée R , est prise pour indiquer qu'il convient
n n
de rejeter l'hypothèse nulle. Le test statistique doit être conçu de manière que la probabilité de rejeter à tort l'hypothèse (erreur
de première espèce) soit égale à une valeur a fixée avant le début du mesurage.
3.3
limite de détection
plus petite espérance mathématique du taux de comptage qui peut être détectée sur des probabilités données et,
par conséquent, plus petite différence = - associée au test statistique concerné pour décider entre
rn rs r0
l'hypothèse r = r et l'hypothèse alternative r > r et ayant la caractéristique suivante: si en réalité r > r, la
s o s 0 n
probabilité de ne pas rejeter à tort l'hypothèse rs = r0 (erreur de deuxième espèce) doit être, au plus, égale à la
valeur b qui est fixée avant le début du mesurage
NOTE La différence entre l'utilisation du seuil de décision et de la limite de détection réside dans le fait que les valeurs
mesurées doivent être comparées au seuil de décision, alors que la limite de détection doit être comparée à la valeur de
référence.
3.4
intervalle de confiance
intervalle comprenant la valeur vraie de r dans au moins (1 - g ) ´ 100 % de tous les cas
n
3.5
échantillon
quantité totale ou une fraction aliquote d'un matériau inactif dont la teneur en radionucléides doit être déterminée
par mesurage des rayonnements ionisants après traitement
3.6
blanc
fraction aliquote d'un matériau inactif dont les propriétés sont similaires à celles de l'échantillon et qui est traité et
mesuré de la même façon que l'échantillon
3.7
bruit de fond
taux d'impulsions mesuré sans échantillon et les rayonnements émis par les sources externes et les détecteurs non
blindés de radionucléides
3.8
comptage brut
taux d'impulsions mesuré à partir du rayonnement de l'échantillon (contribution de l'échantillon) et du bruit de fond
3.9
comptage net
áéquivalent à la contribution de l'échantillonñ différence entre le comptage brut et le bruit de fond
3.10
valeur de référence
valeur liée aux exigences attachées aux procédures de mesure, dictées par des raisons scientifiques, juridiques ou
autres, et qui sont spécifiées, par exemple, comme activité, concentration d'activité, débit de dose, etc.
NOTE Si nécessaire, un facteur d'étalonnage peut être déterminé au moyen d'un étalon radioactif.
4 Symboles
n Nombre de blancs mesurés
0
n Nombre de blancs surchargés mesurés
m
n Nombre d'échantillons mesurés
s
2
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ISO 11929-2:2000(F)
Nombre de mesurages du bruit de fond externe effectués au moyen d'un mélange de LSC contenant la
n
u
même quantité d'eau déminéralisée ajoutée à la place de la solution de strontium dans le dispositif
ème
N Nombre d’impulsions comptées avec le i blanc
0,i
ème
N Nombre d’impulsions comptées avec le i blanc surchargé
m,i
ème
N Nombre d’impulsions comptées avec le i échantillon
s,i
ème
N Nombre d’impulsions comptées pendant la i séquence de mesurage du bruit de fond externe effectuée
u,i
au moyen d'un mélange de LSC contenant la même quantité d'eau déminéralisée ajoutée à la place de la
solution de strontium
t Durée du mesurage du comptage brut
0
t Durée du mesurage avec un échantillon
s
t Durée du mesurage avec un blanc surchargé
m
t Durée du mesurage sans blanc ni échantillon dans le dispositif
u
R Taux de comptage du bruit de fond avec un blanc, quotient des impulsions N comptées pendant la durée
0,i 0
prédéfinie de mesurage t et la durée de mesurage t : R = N /t
0 0 0,i 0,i 0
R Taux de comptage de comptage brut, quotient du nombre d'impulsions comptées pendant la durée
s,i
prédéfinie de mesurage t et la durée de mesurage t : R = N /t
s s s,i s,i s
R Taux de comptage avec un blanc surchargé, quotient du nombre d’impulsions comptées pendant la durée
m,i
présélectionnée de mesurage t et la durée de mesurage t : R = N /t
m m m,i m,i m
R Taux de comptage du rayonnement du bruit de fond externe au moyen d'un mélange de LSC contenant la
u,i
même quantité d'eau déminéralisée ajoutée à la place de la solution de strontium, quotient du nombre
d’impulsions comptées pendant la durée présélectionnée de mesurage t et la durée de mesurage
u
t : R = N /t
u u,i u,i u
R Moyenne de tous les R
0,i
0
R Moyenne de tous les R
s s,i
R Moyenne de tous les R
m m,i
R Moyenne de tous les R
u u,i
R R = R - R
n n s 0
r Espérance mathématique de tous les R
0 0,i
r Espérance mathématique de tous les R
s s,i
r Espérance mathématique de tous les R
m m,i
r Espérance mathématique de tous les R
u u,i
r Espérance mathématique de tous les
R
n n,i
R* Seuil de décision pour le taux de comptage net R (voir Tableaux 1 et 2)
n
n
r* Limite de détection pour l'espérance mathématique du taux de comptage net R (voir Tableaux 1 et 2)
n n
2
s Variance de tous les R
0,i
0
2
s Variance de tous les R
s s,i
3
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a Erreur de première espèce; la probabilité de rejeter l'hypothèse nulle r = r et de choisir l'hypothèse
s 0
alternative r > r alors que l'hypothèse nulle est vraie
s 0
b Erreur de deuxième espèce; la probabilité d'accepter l'hypothèse nulle r = r au lieu de choisir
s 0
l'hypothèse alternative r > r alors que l'hypothèse nulle est fausse
s 0
1 - g Niveau de confiance de l'intervalle de confiance pour r (voir Tableaux 1 et 2)
n
q Écart type relatif (ou coefficient de variation) de l'erreur due à l'influence du traitement de l'échantillon et à
l'instabilité du dispositif
k ,
1 - a
Quantiles de la loi normale (voir Tableau 3)
k ,
1 - b
k
1 - g /2
t Quantiles de la loi de distribution de t pour un degré de liberté f (voir Tableau 4)
1 - a, f
5 Valeurs statistiques et intervalle de confiance
5.1 Principes
5.1.1 Généralités
La définition des valeurs statistiques relatives au seuil de décision, à la limite de détection et à l'intervalle de
confiance est fondée sur la variance des résultats mesurés. Ces valeurs dépendent des variations résultant des
statistiques de comptage, de l'instabilité de l'équipement de mesurage et du traitement de l'échantillon. L'instabilité
de l'équipement de mesurage peut normalement être négligée car elle est généralement faible par rapport aux
autres influences. L’influence des statistiques de comptage peut également être calculée par la formule de Poisson.
Le paramètre décrivant la contribution du traitement de l'échantillon peut être déterminé au moyen d'expériences
spécifiques avec des blancs surchargés, par l'expérience expérimentale ou, avec une qualité réduite, au travers
des variations des résultats mesurés donnés.
5.1.2 Modèle
Si les instabilités de l'installation sont négligées, il est possible d'appliquer le modèle suivant.
Le nombre d’impulsions comptées avec un blanc, N , est donné par la somme du rayonnement du bruit de fond
0
(sources externes et bruit de fond du détecteur) et du rayonnement de matrice.
Le nombre d’impulsions, N , comptées avec un échantillon est la somme du rayonnement du bruit de fond, du
s
rayonnement de matrice et du rayonnement de l'échantillon (comptage net):
N = N + N (1)
s 0 n
On suppose que, pour une émission radioactive constante, les nombres d’impulsions comptées suivent une loi de
Poisson. Dans ce cas, les espérances mathématiques des taux de comptage R et R sont r et r = r + r
0 s 0 n
0 s
respectivement.
Les variances de R et de R sont respectivement r /t et r /t .
0 s 0 0 s s
Dans un cas plus général que celui évoqué précédemment, on peut supposer que l'erreur d'échantillonnage (et les
erreurs provoquées par le traitement de l'échantillon) liée à la somme (r + r ) est une variable aléatoire dont
0 n
l'écart-type est q. Les espérances mathématiques de et de ne sont pas modifiées mais leurs variances
R R
0 s
deviennent:
2 2 2 2
var(R ) = r /t + (r - r ) q et var R = 1/n [r /t + (r - r ) q ] (2)
()
0 0 0 0 u 0 0 0 0 0 u
2 2 2 2
var(R ) = r /t + (r - r ) q et var R = 1/n [r /t + (r - r ) q ] (3)
s s s s u () s s s s u
s
4
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Le taux de comptage net = ( - ) a l'espérance mathématique r et la variance:
R R R
n s 0 n
var(R ) = var(R ) + var(R ) (4)
0 s
n
Dans ce cas, r et r sont des paramètres inconnus; les valeurs mesurées R , R peuvent être prises comme
0 s 0 s
estimations et q peut être obtenu par des mesurages séparés.
5.1.3 Détermination du paramètre qq
2
Le paramètre q > 0 est supposé bien connu, s'il est déterminé en utilisant une ligne d'au moins n > 20 blancs
m
surchargés. Il convient que l'activité ajoutée au blanc pour la surcharge soit suffisamment importante pour rendre la
variance des statistiques de comptage faible par rapport à la variance attendue du traitement de l'échantillon. q peut
être calculé par la formule suivante:
n
mØø2
ŒœRR
()-m,1 m
∑
Œœ
1 i = 1 R
2 m
Œœq=-(5)
2-58/
n tŒœm m
R
()r-
mu
Œœ
Œœ
ºß
2
Si le ré
...
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