ISO 11929:2010
(Main)Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 11929:2010 specifies a procedure, in the field of ionizing radiation metrology, for the calculation of the "decision threshold", the "detection limit" and the "limits of the confidence interval" for a non-negative ionizing radiation measurand, when counting measurements with preselection of time or counts are carried out, and the measurand results from a gross count rate and a background count rate as well as from further quantities on the basis of a model of the evaluation. In particular, the measurand can be the net count rate as the difference of the gross count rate and the background count rate, or the net activity of a sample. It can also be influenced by calibration of the measuring system, by sample treatment and by other factors.
Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
L'ISO 11929:2010 spécifie une procédure, dans le domaine de la métrologie des rayonnements ionisants, permettant de calculer le «seuil de décision», la «limite de détection» et les «extrémités de l'intervalle de confiance» d'un mesurande non négatif caractéristique d'un rayonnement ionisant, lorsque des mesurages par comptage avec présélection de temps ou du nombre d'impulsions sont réalisés, et que le mesurande résulte d'un taux de comptage brut et d'un taux de comptage du bruit de fond ainsi que de grandeurs supplémentaires sur la base d'un modèle d'évaluation. En particulier, le mesurande peut être le taux de comptage net défini comme étant la différence du taux de comptage brut et du taux de comptage du bruit de fond, ou l'activité nette d'un échantillon. Il peut également être influencé par l'étalonnage du système de mesure, par le traitement de l'échantillon et par d'autres facteurs.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11929
First edition
2010-03-01
Determination of the characteristic limits
(decision threshold, detection limit and
limits of the confidence interval) for
measurements of ionizing radiation —
Fundamentals and application
Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de
détection et extrémités de l'intervalle de confiance) pour mesurages de
rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
Reference number
ISO 11929:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 11929:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 11929:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Quantities and symbols.4
5 Fundamentals .5
5.1 General aspects concerning the measurand.5
5.2 Model .6
5.3 Calculation of the standard uncertainty as a function of the measurand .8
6 Characteristic limits and assessments .10
6.1 Specifications .10
6.2 Decision threshold .10
6.3 Detection limit.10
6.4 Limits of the confidence interval .12
6.5 Assessment of a measurement result.13
6.6 Assessment of a measurement procedure.14
7 Documentation .15
Annex A (informative) Overview of the general procedure .16
Annex B (normative) Various applications .18
Annex C (normative) Applications to counting spectrometric measurements.25
Annex D (informative) Application examples.37
Annex E (informative) Distribution function of the standardized normal distribution .49
Annex F (informative) Explanatory notes .51
Bibliography.59
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ISO 11929:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11929 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 2, Radiation
protection.
This first edition of ISO 11929 cancels and replaces ISO 11929-1:2000, ISO 11929-2:2000, ISO 11929-3:2000,
ISO 11929-4:2001, ISO 11929-5:2005, ISO 11929-6:2005, ISO 11929-7:2005 and ISO 11929-8:2005, which
have been technically revised, specifically with reference to the type of statistical treatment of the data.
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ISO 11929:2010(E)
Introduction
The limits to be provided according to this International Standard by means of statistical tests and specified
probabilities allow detection possibilities to be assessed for a measurand and for the physical effect quantified
by this measurand as follows:
⎯ the “decision threshold” gives a decision on whether or not the physical effect quantified by the
measurand is present;
⎯ the “detection limit” indicates the smallest true value of the measurand which can still be detected with the
applied measurement procedure; this gives a decision on whether or not the measurement procedure
satisfies the requirements and is therefore suitable for the intended measurement purpose;
⎯ the “limits of the confidence interval” enclose, in the case of the physical effect recognized as present, a
confidence interval containing the true value of the measurand with a specified probability.
Hereinafter, the limits mentioned are jointly called “characteristic limits”.
Since measurement uncertainty plays an important part in this International Standard, the evaluation of
measurements and the treatment of measurement uncertainties are carried out by means of the general
procedures according to ISO/IEC Guide 98-3; see also References [1, 2]. This enables the strict separation of
the evaluation of the measurements, on the one hand (Clause 5), and the provision and calculation of the
characteristic limits, on the other hand (Clause 6). This International Standard is based on Bayesian statistics
according to References [6 to 19], such that uncertain quantities and influences, which do not behave
randomly in measurements repeated several times or in counting measurements, can also be taken into
account.
Equations are provided for the calculation of the characteristic limits of an ionizing radiation measurand via the
“standard measurement uncertainty” of the measurand (hereinafter “standard uncertainty”). The standard
uncertainties of the measurement, as well as those of sample treatment, calibration of the measuring system
and other influences are taken into account. However, the latter standard uncertainties are assumed to be
known from previous investigations.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11929:2010(E)
Determination of the characteristic limits (decision threshold,
detection limit and limits of the confidence interval) for
measurements of ionizing radiation — Fundamentals and
application
1 Scope
This International Standard specifies a procedure, in the field of ionizing radiation metrology, for the
calculation of the “decision threshold”, the “detection limit” and the “limits of the confidence interval” for a non-
negative ionizing radiation measurand, when counting measurements with preselection of time or counts are
carried out, and the measurand results from a gross count rate and a background count rate as well as from
further quantities on the basis of a model of the evaluation. In particular, the measurand can be the net count
rate as the difference of the gross count rate and the background count rate, or the net activity of a sample. It
can also be influenced by calibration of the measuring system, by sample treatment and by other factors.
This International Standard also applies, in the same way to:
⎯ counting measurements on moving objects (see B.2);
⎯ measurements with linear-scale analogue count rate measuring instruments (hereinafter called
ratemeters, see B.3);
⎯ repeated counting measurements with random influences (see B.4);
⎯ counting measurements on filters during accumulation of radioactive material (see B.5);
⎯ counting spectrometric multi-channel measurements, if particular lines in the spectrum are to be
considered and no adjustment calculations, for instance, an unfolding, have to be carried out (see C.2 to
C.4);
⎯ counting spectrometric multi-channel measurements if evaluated by unfolding methods (see C.5), in
particular, alpha- and gamma-spectrometric measurements (see C.5.5 and C.5.6, respectively).
This International Standard also applies analogously to other measurements of any kind if the same model of
[18]
the evaluation is involved. In this sense, it is also applicable to measurements with albedo dosimeters .
[21]
Further practical examples can be found in other International Standards, for example ISO 18589 ,
[22] [23] [24] [25] [26] [27] [28]
ISO 9696 , ISO 9697 , ISO 9698 , ISO 9699 , ISO 10703 , ISO 7503 and ISO 28218 .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 31-0, Quantities and units — Part 0: General principles
ISO 31-9, Quantities and units — Part 9: Atomic and nuclear physics
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ISO 11929:2010(E)
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 31-0, ISO 31-9, ISO/IEC Guide 98-3,
ISO/IEC Guide 99 and ISO 3534-1 and the following apply.
3.1
measurement procedure
set of operations, described specifically, used in the performance of particular measurements according to a
given method
[ISO/IEC Guide 99:2007, 2.6]
3.2
measurand
particular quantity subject to measurement
[ISO/IEC Guide 99:2007, 2.3]
NOTE In this International Standard, a measurand is non-negative and quantifies a nuclear radiation effect. The
effect is not present if the true value of the measurand is zero. An example of a measurand is the intensity of an energy
line in a spectrum above the background in a spectrometric measurement.
3.3
result of a measurement
value attributed to a measurand, obtained by measurement
[ISO/IEC Guide 99:2007, 2.9]
3.4
uncertainty of measurement
uncertainty
non-negative parameter, which characterizes the dispersion of the values which could reasonably be
attributed to the measurand
[ISO/IEC Guide 99:2007, 2.26]
See also ISO/IEC Guide 98-3.
NOTE The uncertainty of a measurement derived according to ISO/IEC Guide 98-3 comprises, in general, many
components. Some of these components can be evaluated from the statistical distribution of the results of series of
measurements and can be characterized by experimental standard deviations. The other components, which can also be
characterized by standard deviations, are evaluated from assumed or known probability distributions based on experience
and other information.
3.5
model of evaluation
set of mathematical relationships between all measured and other quantities involved in the evaluation of
measurements
NOTE The model of evaluation does not need to be an explicit function; it can also be an algorithm realized by a
computer code.
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ISO 11929:2010(E)
3.6
decision threshold
value of the estimator of the measurand, which when exceeded by the result of an actual measurement using
a given measurement procedure of a measurand quantifying a physical effect, one decides that the physical
effect is present
NOTE 1 The decision threshold is defined such that in cases where the measurement result, y, exceeds the decision
threshold, y*, the probability that the true value of the measurand is zero is less or equal to a chosen probability, α.
NOTE 2 If the result, y, is below the decision threshold, y*, the result cannot be attributed to the physical effect;
nevertheless it cannot be concluded that it is absent.
3.7
detection limit
smallest true value of the measurand which ensures a specified probability of being detectable by the
measurement procedure
NOTE With the decision threshold according to 3.6, the detection limit is the smallest true value of the measurand for
which the probability of wrongly deciding that the true value of the measurand is zero is equal to a specified value, β, when,
in fact, the true value of the measurand is not zero.
3.8
limits of the confidence interval
values which define a confidence interval containing the true value of the measurand with a specified
probability
NOTE A confidence interval is sometimes known as a credible interval or a Bayesian interval. It is characterized in
this International Standard by a specified probability (1− γ ) .
3.9
best estimate of the true value of the measurand
expectation value of the probability distribution of the true value of the measurand, given the experimental
result and all prior information on the measurand
NOTE The best estimate, among all possible estimates of the measurand on the basis of given information, which is
associated with the minimum uncertainty.
3.10
guideline value
value which corresponds to scientific, legal or other requirements and which is intended to be assessed by the
measurement procedure
NOTE 1 The guideline value can be given, for example, as an activity, a specific activity or an activity concentration, a
surface activity or a dose rate.
NOTE 2 The comparison of the detection limit with a guideline value allows a decision on whether or not the
measurement procedure satisfies the requirements set forth by the guideline value and is therefore suitable for the
intended measurement purpose. The measurement procedure satisfies the requirement if the detection limit is smaller
than the guideline value.
3.11
background effect
measurement effect caused by radiation other than that caused by the object of the measurement itself
EXAMPLE Natural radiation sources.
3.12
net effect
contribution of the possible radiation of a measurement object (for instance, of a radiation source or radiation
field) to the measurement effect
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ISO 11929:2010(E)
3.13
gross effect
measurement effect caused by the background effect and the net effect
3.14
shielding factor
factor describing the reduction of the background count rate by the effect of shielding caused by the
measurement object
3.15
relaxation time constant
duration in which the output signal of a linear-scale ratemeter decreases to 1/e times the starting value after
stopping the sequence of the input pulses
3.16
background
〈spectrometric measurements〉 number of events of no interest in the region of a specific line in the spectrum
NOTE The events can be due to the background effect by the environmental radiation and also to the sample itself
(for instance, from other lines).
4 Quantities and symbols
The symbols for auxiliary quantities and the symbols only used in the annexes are not listed. Physical
quantities are denoted by upper-case letters but shall be carefully distinguished from their values, denoted by
the corresponding lower-case letters. In addition, the special quantities and symbols for unfolding in
spectrometric measurements given in C.5.1 and for Bayesian statistics given in F.2.1 are used.
m number of input quantities
X input quantity (1im=,., )
i
x estimate of the input quantity X
i i
ux() standard uncertainty of the input quantity X associated with the estimate x
i i i
hx() standard uncertainty ux() as a function of the estimate x
11 1 1
∆x width of the region of the possible values of the input quantity X
i i
uw() relative standard uncertainty of a quantity Y associated with the estimate w
rel k
G model function
Y random variable as an estimator of the measurand; also used as the symbol for the non-negative
measurand itself, which quantifies the physical effect of interest
y true value of the measurand; if the physical effect of interest is not present, then y = 0; otherwise,
y > 0
y determined value of the estimator Y, estimate of the measurand, primary measurement result of the
measurand
y values y from different measurements ( j = 0,1, 2, .)
j
uy() standard uncertainty of the measurand associated with the primary measurement result y
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ISO 11929:2010(E)
uy() standard uncertainty of the estimator Y as a function of the true value y of the measurand
ˆ
y best estimate of the measurand
uy()ˆ standard uncertainty of the measurand associated with the best estimate yˆ
y* decision threshold of the measurand
#
y detection limit of the measurand
#
y approximations of the detection limit y
i
y guideline value of the measurand
r
y , y lower and upper limit of the confidence interval, respectively, of the measurand
ρ count rate as an input quantity X
i i
ρ count rate of the net effect (net count rate)
n
ρ count rate of the gross effect (gross count rate)
g
ρ count rate of the background effect (background count rate)
0
n number of counted pulses obtained from the measurement of the count rate ρ
i i
n , n number of counted pulses of the gross effect and of the background effect, respectively
g 0
t measurement duration of the measurement of the count rate ρ
i i
t , t measurement duration of the measurement of the gross effect and of the background effect,
g 0
respectively
r estimate of the count rate ρ
i i
r , r estimate of the gross count rate and of the background count rate, respectively
g 0
τ , τ relaxation time constant of a ratemeter used for the measurement of the gross effect and of the
g 0
background effect, respectively
α, β probability of the error of the first and second kind, respectively
1− γ probability for the confidence interval of the measurand
k , k quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities p and q, respectively (for
p q
instance 1p=− α , 1− β or 12− γ )
Φ()t distribution function of the standardized normal distribution; Φ=()kp applies
p
5 Fundamentals
5.1 General aspects concerning the measurand
A non-negative measurand shall be assigned to the physical effect to be investigated according to a given
measurement task. The measurand shall quantify the effect. It assumes the true value y = 0 if the effect is not
present in a particular case.
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ISO 11929:2010(E)
Then, a random variable Y, an estimator, shall be assigned to the measurand. The symbol Y is also used in
this clause for the measurand itself. A value y of the estimator Y, determined from measurements, is an
estimate of the measurand. It shall be calculated as the primary measurement result together with the primary
standard uncertainty uy( ) , of the measurand associated with y. These two values form the primary complete
measurement result for the measurand and are obtained in accordance with ISO/IEC Guide 98-3 (see also
References [1, 2]) by evaluation of the measurement data and other information by means of a model (of the
evaluation), which mathematically connects all the quantities involved (see 5.2). In general, the fact that the
measurand is non-negative is not explicitly taken into account in the evaluation. Therefore, y may be negative,
especially when the measurand nearly assumes the true value y = 0. The primary measurement result, y,
ˆ ˆ
differs from the best estimate, y , of the measurand calculated in 6.5. With y , the knowledge that the
measurand is non-negative is taken into account. The standard uncertainty, uy()ˆ , associated with yˆ is
smaller than uy( ) .
5.2 Model
5.2.1 General model
In many cases, the measurand, Y, is a function of several input quantities, X , in the form of Equation (1):
i
YG= (X , .,X ) (1)
1 m
Equation (1) is the model of the evaluation. Substituting given estimates, x , of the input quantities, X , in the
i i
model function, G, Equation (1) yields the primary measurement result y of the measurand as:
yG= (x , .,x ) (2)
1 m
The standard uncertainty, uy( ) , of the measurand associated with the primary measurement result, y, is
calculated according to Equation (3), if the input quantities, X , are independently measured and standard
i
uncertainties, (ux) , associated with the estimates, x , are given, from the relation:
i i
2
m
⎛⎞
∂G
22
uy() = u (x) (3)
⎜⎟
∑ i
∂X
⎝⎠i
i=1
In Equation (3), the estimates, x , shall be substituted for the input quantities, X , in the partial derivatives of
i i
G. The determination of the estimates, x , and the associated standard uncertainties, ux( ), and also the
i i
numerical or experimental determination of the partial derivatives are in accordance with ISO/IEC Guide 98-3
or References [1, 2]. For a count rate, X = ρ , with the given counting result, n , recorded during the
ii i
22
measurement of duration, t , the specifications xr==nt and ux()==n t r t apply (see also F.1).
i ii i i iii ii
If the input quantities are not independently measured and for more complicated measurement evaluations
such as unfolding, see C.5.2.
In 5.2.2, the input quantity, X , for instance the gross count rate, is taken as that quantity whose value, x , is
1 1
not given when a true value, y , of the measurand, Y, is specified within the framework of the calculation of the
decision threshold and the detection limit. Analogously, the input quantity, X , is assigned in a suitable way
2
to the background effect. The data of the other input quantities are taken as given from independent previous
investigations.
5.2.2 Model in ionizing radiation measurements
In this International Standard, the measurand, Y, with its true value, y , relates to a sample of radioactive
material and is determined from counting the gross effect and the background effect with preselection of time
or counts. In particular, Y can be the net count rate, ρ , or the net activity, A, of the sample. The symbols
n
belonging to the counting of the gross effect and of the background effect are marked in the following by the
subscripts g and 0, respectively.
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In this International Standard, the model is specified as follows:
XX ⋅⋅⋅
68
Y==G(X , .,X ) (XX− X−X )⋅ = (XX− X−X )⋅W (4)
11m 234 1234
XX ⋅⋅⋅
57
with
XX ⋅⋅⋅
68
W = (5)
XX ⋅⋅⋅
57
X = ρ is the gross count rate and X = ρ is the background count rate. The other input quantities, X ,
1g 20 i
are calibration, correction or influence quantities, or conversion factors, for instance the emission or response
probability or, in particular, X is a shielding factor and X an additional background correction quantity. If
3 4
some of the input quantities are not involved, x = 1 (3ii=>; 4) , x = 0 and ux( ) = 0 shall be set for them.
i 4 i
22
For the count rates, xr==n t and ux()==n t r t as well as xr==n t and
1g g g 1gg gg 20 0 0
22
ux()==n t r t apply.
200 00
By substituting the estimates, x , in Equation (4), the primary estimate, y, of the measurand, Y, gives the
i
result:
⎛⎞n
n
g
0
y==G(x , .,x ) (x−xxx− )⋅w= (r−rx−x )⋅w=⎜⎟− xx−⋅w (6)
1 m 1 23 4 g 03 4 3 4
⎜⎟
tt
g0
⎝⎠
with
xx ⋅⋅⋅
68
w = (7)
xx ⋅⋅⋅
57
With the partial derivatives:
∂G ∂G ∂G ∂G ∂GY
= W ; =−XW ; =−XW ; =−W ; =± (5iW) (8)
3 2
∂X ∂X ∂X ∂X ∂XX
1 2 3 4 ii
and by substituting the estimates x , w and y, Equation (3) yields the standard uncertainty uy( ) of the
i
measurand associated with y:
2 2 22 22 2 2 2
⎡⎤
uy()= w⋅ u (x )+++x u (x ) x u (x ) u (x )+y u (w)
13 2 2 3 4 rel
⎣⎦
(9)
22 22 2 22
⎡⎤
=⋅wrt+xrt+ru()x+u(x)+yu (w)
gg 30 0 0 3 4 rel
⎣⎦
where
m 2
ux()
2 i
uw() = (10)
rel ∑
2
x
i=5 i
is the sum of the squared relative standard uncertainties of the quantities X to X . For m < 5, the values
5 m
2
w = 1 and uw() =0 apply.
rel
The estimate x and the standard uncertainty ux( ) of X (3im= ,., ) are taken as known from previous
i i i
investigations or as values of experience according to other information. In the previous investigations, x can
i
2
be determined as an arithmetic mean value and ux() as an empirical variance (see B.4.1). If necessary,
i
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ISO 11929:2010(E)
2
ux() can also be calculated as the variance of a rectangular distribution over the region of the possible
i
22
values of X with the width ∆x . This yields ux()=∆(x) 12.
i i ii
For the application of the procedure to particular measurements, including spectrometric measurements, see
Annexes B and C.
5.3 Calculation of the standard uncertainty as a function of the measurand
5.3.1 General aspects
For the provision and numerical calculation of the decision threshold in 6.2 and of the detection limit in 6.3, the
standard uncertainty of the measurand is needed as a function uy( ) of the true value yW 0 of the measurand.
This function shall be determined in a way similar to uy( ) within the framework of the evaluation of the
measurements by application of ISO/IEC Guide 98-3; see also References [1, 2]. In most cases, uy( ) shall be
2
formed as a positive square root of a variance function uy() calculated first. This function shall be defined,
unique and continuous for all yW 0 and shall not assume negative values.
In most cases, uy( ) can be explicitly specified, provided that ux() is given as a function hx() of x . In such
1 11 1
cases, y shall be formally replaced by y and Equation (2) shall be solved for x . With a specified y , the
1
value x can also be calculated numerically from Equation (2); for instance, by means of an iteration
1
procedure, which results in x as a function of y and x , ., x . This function shall replace x in
1 2 m 1
Equation (3) and in ux() =h(x), which finally yields uy( ) instea
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11929
Première édition
2010-03-01
Détermination des limites
caractéristiques (seuil de décision, limite
de détection et extrémités de l'intervalle
de confiance) pour mesurages de
rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection
limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing
radiation — Fundamentals and application
Numéro de référence
ISO 11929:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 11929:2010(F)
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ISO 11929:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.2
3 Termes et définitions .2
4 Grandeurs et symboles.4
5 Principes essentiels.6
5.1 Aspects généraux concernant le mesurande.6
5.2 Modèle .6
5.3 Calcul de l'incertitude-type comme fonction du mesurande.8
6 Limites et évaluations caractéristiques .10
6.1 Spécifications .10
6.2 Seuil de décision .10
6.3 Limite de détection.10
6.4 Extrémités de l'intervalle de confiance .12
6.5 Évaluation du résultat de mesurage.13
6.6 Évaluation de la procédure de mesure .14
7 Documentation .15
Annexe A (informative) Vue d'ensemble de la procédure générale.16
Annexe B (normative) Applications diverses .18
Annexe C (normative) Applications à des mesures par comptage spectrométriques.25
Annexe D (informative) Exemples d'application.38
Annexe E (informative) Fonction de distribution de la distribution normale type.50
Annexe F (informative) Notes explicatives.52
Bibliographie.60
© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
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ISO 11929:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11929 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 2,
Radioprotection.
Cette première édition de l'ISO 11929 annule et remplace l'ISO 11929-1:2000, l'ISO 11929-2:2000,
l'ISO 11929-3:2000, l'ISO 11929-4:2001, l'ISO 11929-5:2005, l'ISO 11929-6:2005, l'ISO 11929-7:2005 et
l'ISO 11929-8:2005, qui ont fait l'objet d'une révision technique, en particulier en ce qui concerne le type de
traitement statistique des données.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 11929:2010(F)
Introduction
Les limites spécifiées dans la présente Norme internationale, censées être fournies au moyen de tests
statistiques et de probabilités spécifiées, permettent d'évaluer les possibilités de détection d'un mesurande
ainsi que l'effet physique quantifié par ce mesurande, comme suit:
⎯ le «seuil de décision» permet de décider si l'effet physique quantifié par le mesurande est présent ou
non;
⎯ la «limite de détection» indique la plus petite valeur vraie du mesurande qui peut encore être détectée par
la procédure de mesurage utilisée; cela permet de décider si la procédure satisfait ou non aux exigences
et si elle est donc adaptée à l'objectif de mesurage prévu;
⎯ les «extrémités de l'intervalle de confiance» comprennent, si l'effet physique est reconnu comme présent,
un intervalle de confiance comprenant la valeur vraie du mesurande avec une probabilité spécifiée.
Les limites mentionnées ci-dessus sont appelées conjointement «limites caractéristiques».
Comme l'incertitude de mesure joue un rôle important dans la présente Norme internationale, l'évaluation des
mesurages et le traitement des incertitudes associées sont réalisés au moyen de procédures générales
conformément au Guide ISO/CEI 98-3; voir également les Références [1, 2]. Cela permet d'établir une
séparation stricte entre l'évaluation des mesurages d'une part (Article 5) et la mise en place et le calcul des
limites caractéristiques d'autre part (Article 6). La présente Norme internationale est basée sur les méthodes
statistiques Bayesiennes, conformément aux Références [6 à 19], afin de pouvoir tenir également compte de
grandeurs incertaines et d'influences qui ne se comportent pas de manière aléatoire lors de mesurages
répétés plusieurs fois ou lors de mesurages par comptage.
Des équations sont fournies pour calculer les limites caractéristiques d'un mesurande des rayonnements
ionisants via «l'incertitude-type de mesure» du mesurande (appelée ci-après «incertitude-type»). Les
incertitudes-types de mesure, ainsi que celles du traitement de l'échantillon, de l'étalonnage du système de
mesure et autres influences, sont prises en compte. Toutefois, ces dernières incertitudes-types sont
supposées être connues grâce à des recherches antérieures.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11929:2010(F)
Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision,
limite de détection et extrémités de l'intervalle de confiance)
pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une procédure, dans le domaine de la métrologie des
rayonnements ionisants, permettant de calculer le «seuil de décision», la «limite de détection» et les
«extrémités de l'intervalle de confiance» d'un mesurande non négatif caractéristique d'un rayonnement
ionisant, lorsque des mesurages par comptage avec présélection de temps ou du nombre d'impulsions sont
réalisés, et que le mesurande résulte d'un taux de comptage brut et d'un taux de comptage du bruit de fond
ainsi que de grandeurs supplémentaires sur la base d'un modèle d'évaluation. En particulier, le mesurande
peut être le taux de comptage net défini comme étant la différence du taux de comptage brut et du taux de
comptage du bruit de fond, ou l'activité nette d'un échantillon. Il peut également être influencé par l'étalonnage
du système de mesure, par le traitement de l'échantillon et par d'autres facteurs.
La présente Norme internationale s'applique également, de la même manière, à:
⎯ des mesurages par comptage d'objets en mouvement (voir B.2);
⎯ des mesurages réalisés avec des appareils de mesure analogiques de taux de comptage à échelle
linéaire (ci-après appelés ictomètres, voir B.3);
⎯ des mesurages par comptage répétés avec des influences aléatoires (voir B.4);
⎯ des mesurages par comptage sur filtres pendant l'accumulation de matériaux radioactifs (voir B.5);
⎯ des mesurages par comptage spectrométriques multicanal, lorsque des raies particulières du spectre
doivent être prises en considération et si aucun calcul d'ajustement, par exemple la déconvolution, ne
doit être effectué (voir C.2 à C.4);
⎯ des mesurages par comptage spectrométriques multicanal, en cas d'évaluation par des méthodes de
déconvolution (voir C.5), en particulier les mesurages spectrométriques alpha et gamma (voir
respectivement C.5.5 et C.5.6).
La présente Norme internationale s'applique également de manière analogue à d'autres mesurages de tout
type, lorsque le même modèle d'évaluation est concerné. Dans ce sens, elle est également applicable aux
[18]
mesurages réalisés avec des dosimètres albédo . D'autres exemples pratiques sont disponibles dans
[21] [22] [23] [24]
d'autres Normes internationales, par exemple l'ISO 18589 , l'ISO 9696 , l'ISO 9697 , l'ISO 9698 ,
[25] [26] [27] [28]
l'ISO 9699 , l'ISO 10703 , l'ISO 7503 et l'ISO 28218 .
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ISO 11929:2010(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-0, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux
ISO 31-9, Grandeurs et unités — Partie 9: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de
mesure (GUM:1995)
Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes
utilisés en calcul des probabilités
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 31-0, l'ISO 31-9,
le Guide ISO/CEI 98-3, le Guide ISO/CEI 99 et l'ISO 3534-1 ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
procédure de mesure
description détaillée d'un mesurage conformément à un ou plusieurs principes de mesure et à une méthode
de mesure donnée, fondée sur un modèle de mesure et incluant tout calcul destiné à obtenir un résultat de
mesure
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.6]
3.2
mesurande
grandeur que l'on veut mesurer
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.3]
NOTE Dans la présente Norme internationale, un mesurande est non négatif et quantifie un effet de rayonnements
nucléaires. Cet effet n'est pas présent si la valeur vraie du mesurande est zéro. Un exemple de mesurande est l'intensité
de la raie d'un spectre au-delà du bruit de fond dans un mesurage spectrométrique.
3.3
résultat d'un mesurage
ensemble de valeurs attribuées à un mesurande, complété par toute autre information pertinente disponible
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.9]
3.4
incertitude de mesure
incertitude
paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à partir des
informations utilisées
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.26]
Voir également le Guide ISO/CEI 98-3.
NOTE L'incertitude d'un mesurage, dérivée selon le Guide ISO/CEI 98-3, comprend généralement plusieurs
composantes. Certaines peuvent être évaluées grâce à la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et
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ISO 11929:2010(F)
peuvent être caractérisées par des écarts-types expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent également être
caractérisées par des écarts-types, sont évaluées à partir de distributions de probabilité supposées ou connues et basées
sur l'expérience ainsi que sur d'autres informations.
3.5
modèle d'évaluation
ensemble de relations mathématiques entre toutes les grandeurs mesurées et les autres grandeurs
impliquées dans l'évaluation de la mesure
NOTE Le modèle d'évaluation n'est pas nécessairement une fonction explicite. Il peut être également un algorithme
réalisé par un code de calcul informatique.
3.6
seuil de décision
valeur de l'estimateur du mesurande telle que, quand le résultat d'une mesure réelle utilisant une procédure
de mesure donnée d'un mesurande quantifiant le phénomène physique lui est supérieur, on décide que le
phénomène physique est présent
NOTE 1 Le seuil de décision est défini de manière que, dans le cas où le résultat du mesurage, y, dépasse le seuil de
décision, y*, la probabilité que la valeur vraie du mesurande soit nulle est inférieure ou égale à la probabilité choisie, α.
NOTE 2 Si le résultat, y, est inférieur au seuil de décision, y*, le résultat ne peut pas être attribué à l'effet physique;
néanmoins, il ne peut être conclu qu'il est absent.
3.7
limite de détection
plus petite valeur vraie du mesurande qui garantit une probabilité spécifiée qu'il soit détectable par la méthode
de mesure
NOTE Avec le seuil de décision conforme à 3.6, la limite de détection est la plus petite valeur vraie du mesurande
pour laquelle la probabilité de décider de façon erronée que la valeur vraie du mesurande est nulle est égale à une valeur
spécifiée, β, quand, en réalité, la valeur vraie du mesurande n'est pas nulle.
3.8
extrémités de l'intervalle de confiance
valeurs qui définissent un intervalle de confiance contenant la valeur vraie du mesurande avec une probabilité
spécifiée
NOTE Un intervalle de confiance est parfois appelé intervalle crédible ou intervalle bayesien. Il est caractérisé dans
la présente Norme internationale pour une probabilité spécifiée (1− γ ).
3.9
meilleur estimateur de la valeur vraie du mesurande
valeur attendue de la distribution des probabilités de la valeur vraie du mesurande, étant donné le résultat
expérimental et toutes les informations obtenues préalablement à la réalisation du mesurage sur le
mesurande
NOTE La meilleure estimation, parmi toutes les estimations possibles du mesurande sur la base des informations
données, qui est associée à l'incertitude minimale.
3.10
valeur de référence
valeur qui correspond aux exigences scientifiques, juridiques ou autres qui est censée être évaluée par la
procédure de mesure
NOTE 1 La valeur de référence peut être donnée, par exemple, comme une activité, une activité spécifique ou une
concentration d'activité, une activité de surface ou un débit de dose.
NOTE 2 La comparaison de la limite de détection avec une valeur de référence permet de déterminer si la procédure
de mesure satisfait ou non aux exigences énoncées par la valeur de référence et de garantir qu'elle est adaptée à
l'objectif du mesurage prévu. La procédure de mesure satisfait à l'exigence si la limite de détection est inférieure à la
valeur de référence.
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ISO 11929:2010(F)
3.11
bruit de fond
effet de mesurage provoqué par des rayonnements autres que ceux occasionnés par l'objet de mesurage lui-
même
EXEMPLE Sources de radiation naturelles.
3.12
comptage net
contribution due aux rayonnements éventuels d'un objet soumis au mesurage (par exemple d'une source ou
d'un champ de rayonnements) sur l'effet du mesurage
3.13
comptage brut
effet du mesurage provoqué par le bruit de fond et par le comptage net
3.14
facteur d'écran
facteur décrivant la réduction du taux de comptage du bruit de fond par l'effet d'écran provoqué par l'objet du
mesurage
3.15
constante de temps de relaxation
durée pendant laquelle le signal de sortie d'un ictomètre à échelle linéaire diminue pour atteindre 1/e fois la
valeur de départ après l'arrêt de la séquence des impulsions d'entrée
3.16
bruit de fond
〈mesurage spectrométrique〉 nombre d'événements sans intérêt dans la région d'une raie considérée du
spectre
NOTE Ces événements peuvent être dus au bruit de fond provoqué par les rayonnements environnementaux et à
l'échantillon lui-même (par exemple à partir d'autres raies).
4 Grandeurs et symboles
Les symboles des grandeurs auxiliaires et les symboles utilisés uniquement dans les annexes ne sont pas
répertoriés. Les grandeurs physiques sont désignées par des lettres majuscules mais doivent être
soigneusement distinguées de leurs valeurs, désignées par les lettres minuscules correspondantes. Voir
C.5.1 et F.2.1 pour les grandeurs et symboles spéciaux relatifs à la déconvolution dans les mesurages
spectrométriques et aux méthodes statistiques bayesiennes.
m nombre de grandeurs d'entrée
X grandeur d'entrée (1im=,., )
i
x estimateur de la grandeur d'entrée X
i i
ux() incertitude-type de la grandeur d'entrée X associée à l'estimateur x
i i i
hx() incertitude-type ux() , fonction de l'estimateur x
11 1 1
∆x largeur de la région des valeurs possibles de la grandeur d'entrée X
i i
uw() incertitude-type relative de la grandeur d'entrée Y associée à l'estimateur w
rel k
G fonction du modèle
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ISO 11929:2010(F)
Y variable aléatoire, estimateur du mesurande; également utilisé comme symbole du mesurande non
négatif lui-même, qui quantifie le phénomène physique d'intérêt
y valeur vraie du mesurande, si l'effet physique d'intérêt n'est pas présent, alors y = 0 , sinon y > 0
y valeur déterminée de l'estimateur Y, estimateur du mesurande, résultat du mesurage primaire du
mesurande
y valeurs y obtenues à partir de différents mesurages ( j = 0,1,2, .)
j
uy() incertitude-type du mesurande associé au résultat du mesurage primaire y
uy() incertitude-type de l'estimateur Y, fonction de la valeur vraie y du mesurande
yˆ meilleur estimateur du mesurande
ˆ ˆ
uy() incertitude-type du mesurande associé au meilleur estimateur y
y* seuil de décision du mesurande
#
y limite de détection du mesurande
#
y approximations de la limite de détection y
i
y valeur de référence du mesurande
r
y , y limite basse et haute, respectivement, de l'intervalle de confiance du mesurande
ρ taux de comptage comme grandeur d'entrée X
i
i
ρ taux de comptage net
n
ρ taux de comptage brut
g
ρ taux de comptage du bruit de fond
0
n nombre d'impulsions sommées obtenues à partir du mesurage du taux de comptage ρ
i i
n , n nombre d'impulsions sommées du comptage brut et du comptage du bruit de fond, respectivement
g 0
t durée du mesurage du taux de comptage ρ
i i
t , t durée du mesurage de l'effet brut et de l'effet du bruit de fond, respectivement
g 0
r estimateur du taux de comptage ρ
i i
r , r estimateur du taux de comptage brut et du taux de comptage du bruit de fond, respectivement
g 0
τ , τ constante de temps de relaxation d'un ictomètre utilisé pour le mesurage du taux de comptage brut
g 0
et du taux de comptage du bruit de fond, respectivement
α, β probabilités de l'erreur de première et de deuxième espèces, respectivement
1− γ probabilité relative à l'intervalle de confiance du mesurande
k , k quantiles d'une distribution normale type pour les probabilités p et q, respectivement (par exemple
p q
p=−1 α , 1− β ou 12− γ )
Φ()t fonction de distribution de la distribution normale type; Φ=()kp s'applique
p
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ISO 11929:2010(F)
5 Principes essentiels
5.1 Aspects généraux concernant le mesurande
Un mesurande non négatif doit être attribué à l'effet physique à étudier pour un mesurage donné. Le
mesurande doit quantifier l'effet. On considère que la valeur vraie est y = 0 , si l'effet n'est pas présent dans
un cas particulier.
Soit une variable aléatoire Y, un estimateur est attribué au mesurande. Le symbole Y est également utilisé
ci-après pour le mesurande lui-même. La valeur y de l'estimateur Y, déterminée à partir de mesurages, est
une estimation du mesurande. Elle doit être calculée comme résultat du mesurage primaire, avec l'incertitude-
type primaire, uy( ) , du mesurande associé à y. Ces deux valeurs forment le résultat complet du mesurage
primaire du mesurande et sont obtenues conformément au Guide ISO/CEI 98-3 (voir également les
Références [1, 2]) par l'évaluation des données de mesurage ou d'autres informations obtenues au moyen
d'un modèle (d'évaluation) reliant mathématiquement toutes les grandeurs concernées (voir 5.2). En général,
le fait que le mesurande soit non négatif n'est pas explicitement pris en compte dans l'évaluation. Par
conséquent, y peut être négatif, surtout lorsque le mesurande s'approche de la valeur vraie y = 0 . Le résultat
de mesure primaire, y, diffère de la meilleure estimation, yˆ , du mesurande, calculée en 6.5. Avec yˆ , le fait
ˆ ˆ
que le mesurande ne puisse être négatif est pris en compte. L'incertitude-type, uy() , associée à y est
inférieure à uy( ) .
5.2 Modèle
5.2.1 Modèle général
Dans de nombreux cas, le mesurande, Y, est fonction de plusieurs grandeurs d'entrée, X , selon l'Équation (1):
i
YG= (X , .,X ) (1)
1 m
L'Équation (1) est le modèle d'évaluation. En substituant les estimateurs, x , aux grandeurs d'entrée, X , dans
i i
la fonction modèle, G, l'Équation (1) devient le résultat de mesurage primaire, y, du mesurande:
yG= (x , .,x ) (2)
1 m
L'incertitude-type, (uy) , du mesurande associée au résultat du mesurage primaire, y, est calculée selon
l'Équation (3) si les grandeurs d'entrée, X, sont mesurées de manière indépendante et si les
i
incertitudes-types, (ux) , associées aux estimateurs, x , sont données:
i i
2
m
⎛⎞
∂G
22
uy() = u (x) (3)
⎜⎟
∑ i
∂X
⎝⎠i
i=1
Dans l'Équation (3), les estimateurs, x, doivent être remplacés par les grandeurs d'entrée, X, dans les
i i
dérivées partielles de G. La détermination des estimateurs, x, et des incertitudes-types associées, ux( ) ,
i i
ainsi que la détermination numérique ou expérimentale des dérivées partielles, s'appuient sur le Guide
ISO/CEI 98-3 ou les Références [1, 2]. Pour un taux de comptage, X = ρ , avec le résultat de comptage
ii
donné, n, enregistré pendant une durée de mesurage, t, les spécifications, xr==nt et
i i ii i i
22
ux()==n t r t, s'appliquent (voir également F.1). Lorsque les grandeurs d'entrée ne sont pas
iii ii
mesurées de manière indépendante et pour des évaluations de mesure plus complexes telles que la
déconvolution, voir C.5.2.
En 5.2.2, la grandeur d'entrée, X , par exemple le taux de comptage brut, est considérée comme une
1
grandeur dont la valeur, x , n'est pas donnée lorsqu'une valeur vraie, y , du mesurande, Y, est spécifiée dans
i
le cadre du calcul du seuil de décision et de la limite de détection. De façon analogue, la grandeur d'entrée,
X , est attribuée de manière appropriée à l'effet du bruit de fond. Les données relatives aux autres grandeurs
2
d'entrée sont considérées comme étant des données obtenues à partir de recherches antérieures menées de
manière indépendante.
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ISO 11929:2010(F)
5.2.2 Modèle de mesurage des rayonnements ionisants
Dans la présente Norme internationale, le mesurande, Y, de valeur vraie, y , caractéristique d'un échantillon
de matériaux radioactifs doit être déterminé à partir du comptage de l'effet brut et du comptage de l'effet du
bruit de fond obtenus avec une présélection du temps ou du nombre d'impulsions. En particulier, Y peut être
le taux de comptage net, ρ , ou l'activité nette, A, de l'échantillon. Les symboles relatifs au comptage de l'effet
n
brut et de l'effet du bruit de fond sont indiqués ci-après respectivement par les indices g et 0.
Dans la présente Norme internationale, le modèle est spécifié comme suit:
XX ⋅⋅⋅
68
Y G(X , .,X ) (XXX X ) (XXX X )W
==−−⋅ =−−⋅ (4)
11m 234 1234
XX ⋅⋅⋅
57
avec
XX ⋅⋅⋅
68
W = (5)
XX ⋅⋅⋅
57
X = ρ est le taux de comptage brut et X = ρ est le taux de comptage du bruit de fond. Les autres
1g 20
grandeurs d'entrée X sont l'étalonnage, les grandeurs de correction ou d'influence, ou les facteurs de
i
conversion, par exemple la probabilité d'émission ou de réponse ou, en particulier, X est un facteur de
3
protection et X une grandeur supplémentaire de correction du bruit de fond. Si certaines grandeurs d'entrée
4
ne sont pas concernées, alors x =1 ii=>3; 4 , x = 0 et ux( ) = 0 seront fixés. Pour les taux de
()
i 4 i
22
22
comptage,xr==n t et ux()==n t r t ainsi que xr==n t et ux()==n t r t
1g g g 1gg gg 20 0 0 200 00
s'appliquent.
En introduisant les estimateurs, x , dans l'Équation (4), l'estimation primaire, y, du mesurande, Y, donne le
i
résultat suivant:
⎛⎞
n
n
g
0
y==G(x , .,x ) (x−xxx− )⋅w= (r−rx−x )⋅w=⎜⎟− xx−⋅w (6)
1 m 1 23 4 g 03 4 3 4
⎜⎟
tt
g0
⎝⎠
avec
xx ⋅⋅⋅
68
w = (7)
xx ⋅⋅⋅
57
Avec les dérivées partielles:
∂G ∂G ∂G ∂G ∂GY
= W ; =−XW ; =−XW ; =−W ; =± (5iW), (8)
3 2
∂X ∂X ∂X ∂X ∂XX
1 2 3 4 ii
et, en introduisant les estimateurs, x , w et y, l'Équation (3) conduit à l'incertitude-type uy( ) du mesurande
i
associé à y:
2 2 22 22 2 2 2
⎡⎤
uy()= w⋅ u(x)+++x u()x x u()x u(x)+y u (w)
13 2 2 3 4 rel
⎣⎦
(9)
22 22 2 22
⎡⎤
=⋅wr t+xr t+ru()x+u(x)+yu (w)
gg 30 0 0 3 4 rel
⎣⎦
où
m 2
ux()
2
i
uw() = (10)
rel ∑
2
x
i=5 i
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ISO 11929:2010(F)
qui est la somme des carrés des incertitudes-types relatives des grandeurs X à X . Pour m < 5, les valeurs
5 m
2
w = 1 et uw() =0 s'appliquent.
rel
L'estimateur, x, et l'incertitude-type, ux( ) , de X (im= 3,., ) sont considérés comme connus grâce aux
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recherches antérieures ou comme des valeurs fondées sur l'expérience provenant d'autres informat
...
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