ISO/DIS 24443

Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro

Détermination in vitro de la photoprotection des produits de protection solaire aux UVA

Standards Content (sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 24443
ISO/TC 217 Secretariat: ISIRI
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2020-04-30 2020-07-23
Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
Détermination in vitro de la photoprotection UVA
ICS: 71.100.70
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IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
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TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
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POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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ISO/DIS 24443:2020(E)
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ISO/DIS 24443:2020(E)
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ISO/DIS 24443:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 UV spectrophotometer specifications ................................................................................................................................. 3

5.2 Calibration of the UV spectrophotometer........................................................................................................................ 4

5.3 Calibration of the UV exposure source ............................................................................................................................... 4

5.4 Monitoring of the UV exposure source ............................................................................................................................... 4

5.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation .......................... 5

5.6 Substrate/plate ....................................................................................................................................................................................... 5

6 Test method ............................................................................................................................................................................................................... 5

6.1 Outline of the test procedure ...................................................................................................................................................... 5

6.2 Equipment calibration and validation of test plates............................................................................................... 6

6.3 Absorption measurements through the plate .............................................................................................................. 6

6.4 Sample application .............................................................................................................................................................................. 6

6.5 Absorbance measurements of the product-treated plate .................................................................................. 7

6.6 Number of determinations ........................................................................................................................................................... 7

6.7 Determination of initial calculated SPF (SPF ), “C” value, initial UVA-PF (UVA-

in vitro

PF ), and UV exposure dose ......................................................................................................................................................... 7

6.7.1 Determination of SPF ......................................................................................................................................

in vitro 7

6.7.2 Determination of “C” value ...................................................................................................................................... 8

6.7.3 Determination of initial UVA protection factor before UV exposure (UVA-PF ) ....... 8

6.7.4 Determination of the UV exposure dose...................................................................................................... 9

6.8 UV exposure ............................................................................................................................................................................................... 9

6.9 Measurement of final adjusted absorbance spectrum ......................................................................................... 9

6.10 Calculation of UVA-PF of plates after UV exposure of the sample ...........................................................10

6.11 Calculation of critical wavelength of plates after UV exposure of the sample ..............................10

7 Procedure using the spreadsheet in this document .....................................................................................................10

8 Product reference sunscreen ...............................................................................................................................................................11

8.1 Formula S2 ...............................................................................................................................................................................................11

8.2 Standard P8 .............................................................................................................................................................................................11

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................12

Annex A (normative) Calibration of UV spectrophotometer and plate transmission test.........................13

Annex B (normative) Radiometer calibration to spectroradiometric irradiance procedure ................17

Annex C (normative) Computation values: PPD and erythema action spectra and UVA and

UV-SSR spectral irradiances ...................................................................................................................................................................19

Annex D (normative) PMMA test plate surface specifications ................................................................................................22

Annex E (normative) UVA Product reference sunscreen S2 ......................................................................................................25

Annex F (informative) Statistical calculations .........................................................................................................................................31

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................34

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 24443:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217 Cosmetics.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 24443:2012), which has been technically

revised.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/DIS 24443:2020(E)
Introduction

This International Standard specifies the procedure to determine the Ultraviolet A Protection Factor

(UVAPF) of a sunscreen product using the in vitro UVAPF according to the principles recommended

by COLIPA in 2011. The outcome of this test method can be used to determine the UVA classification of

topical sunscreen products according to local regulatory requirements.

Topical sunscreen products are primarily rated and labelled according to their ability to protect against

sunburn, using a test method to determine the in vivo Sun Protection Factor (see ISO 24444). This

rating evaluates filtration of sunburn generating radiation across the electromagnetic UV spectrum

(290 nm to 400 nm). However, knowledge of the Sun Protection Factor (SPF) rating does not provide

explicit information on the magnitude of the protection provided specifically in the UVA range of

the spectrum (320 nm to 400 nm), as it is possible to have high SPF products with very modest UVA

protection (e.g. SPF 50 with a UVAPF of only 3 to 4). There is demand among medical professionals,

as well as knowledgeable consumers, to have fuller information on the UVA protection provided by

their sunscreen product, in addition to the SPF, in order to make a more informed choice of product,

providing a more balanced and broader-spectrum protection. Moreover, there also a demand to prevent

UVA-induced darkening of the skin from a cultural point of view even without sunburn. The UVAPF

value of a product provides information on the magnitude of the protection provided explicitly in the

UVA portion of the spectrum, independent of the SPF values.

The test method outlined in this International Standard is derived primarily from the in vitro UVAPF

test method as developed by COLIPA.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 24443:2020(E)
Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
1 Scope

This document specifies an in vitro procedure to characterize the UVA protection of sunscreen products.

Specifications are proposed to enable determination of the spectral absorbance characteristics of UVA

protection in a reproducible manner.

In order to determine relevant UVA protection parameters, the method has been created to provide an

UV spectral absorbance curve from which a number of calculations and evaluations can be undertaken.

Results from this measurement procedure can be used for other computations, as required by local

regulatory authorities. These include calculation of the Ultraviolet-A protection factor (UVA-PF)

[correlating with in vivo UVA-PF from the persistent pigment darkening (PPD) testing procedure],

critical wavelength and UVA absorbance proportionality. These computations are optional and relate

to local sunscreen product labelling requirements. This method relies on the use of static in vivo SPF

results for scaling the UV absorbance curve.

This document is not applicable to powder products such as pressed powder and loose powder products.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 24444, Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection

factor (SPF)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
in vitro UVA protection factor
UVA-PF

in vitro UVA protection factor of a sun protection product against UVA radiation, which can be derived

mathematically with in vitro spectral modelling
3.2
in vitro protection factor

SPF , protection factor of a sun protection product against erythema-inducing radiation calculated

in vitro
with spectral modelling
3.3

critical wavelength, calculated from spectral data. It corresponds to the wavelength at which the area

under the absorbance curve represents 90 % of the total area under the curve in the UV region

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ISO/DIS 24443:2020(E)
3.4
[1]
action spectrum for erythema [2].
E(λ)

relative effects of individual spectral bands of an exposure source for an erythema response

3.5
[3]
action spectrum for PPD [4].
P(λ)

relative effects of individual spectral bands of an exposure source for a persistent pigment response

3.6
monochromatic absorbance

sunscreen absorbance at wavelength, λ, related to the sunscreen transmittance, T , by

ATλ =−log

where transmittance, T , is the fraction of incident irradiance transmitted by the sunscreen film

3.7
irradiance

fluence rate per unit area, expressed in W/m , for a defined range of wavelengths

EXAMPLE From 290 nm to 400 nm for UVA + UV-B irradiance; from 320 nm to 400 nm for UVA irradiance.

3.8
spectral irradiance for SPF testing or PPD testing
I(λ)
irradiance per unit wavelength, I(λ), expressed in W/m /nm
3.9
spectrophotometer

equipment for measuring the reflection or transmission properties of a material as a function of

wavelength limited to ultraviolet, visible and short infrared ranges in this document

3.10
spectroradiometer
device designed to measure the spectral density of illuminants
3.11
radiometer
device for measuring the radiant flux (power) of electromagnetic radiation
3.12
reference product
reference sunscreen product used to validate the testing procedure
3.13
solar simulator
Equipment used to simulate the solar irradiance and spectrum.
3.14
substrate plate
Material to which the test product is to be applied.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 24443:2020(E)
4 Principle

The test is based on the assessment of UV-transmittance through a thin film of sunscreen sample spread

on a roughened substrate, before and after exposure to a controlled dose of radiation from a defined UV

exposure source.

Because of the several variables that cannot be controlled with typical thin film spectroscopic

techniques, each set of sunscreen transmission data is mathematically adjusted so that the in vitro

SPF data yield the same measured in vivo SPF value that was determined by in vivo testing. As in vivo

method could raise ethical consideration, any alternative SPF method, published as an ISO method, may

be used.

Samples are then exposed to a specific measured dose of UV radiation to account for the photostability

characteristics of the test product.

The resulting spectral absorbance data have been shown to be a useful representation of both the

width and height of the UVA protection characteristics of the sunscreen product being tested. The

mathematical modelling procedure has been empirically derived to correlate with human in vivo

(persistent pigment darkening) test results.
5 Apparatus
5.1 UV spectrophotometer specifications

The UV spectrophotometer wavelength range shall span the primary waveband of 290 nm to 400 nm.

The wavelength increment step shall be 1 nm.

A UV spectrophotometer that does not have a monochromator after the test sample should employ a

fluorescence rejection filter.

The UV spectrophotometer input optics should be designed for diffuse illumination and/or diffuse

collection of the transmitted irradiance through the roughened polymethylmethacrylate (PMMA)

substrate, with and without the sunscreen layer spread on its surface.

The size of the diameter of the entrance port of the UV spectrophotometer probe shall be smaller than

the size of the light spot to be measured at the sample level (in order to account for stray light).

The area of each reading site should be at least 0,5 cm in order to reduce the variability between

readings and to compensate for the lack of uniformity in the product layer.

The wavelength should be accurate to within 1 nm, as checked using a holmium-doped filter (see Annex

A). The ability of an instrument to accurately measure absorbance is limited by the sensitivity of the

instrument. The minimum required dynamic range for this methodology is 2,2 absorbance units as

determined according to Annex A.

The maximum measured absorbance should be within the dynamic range of the device used. If

the test measurements yield absorbance curves that exceed the determined upper limit of the UV

spectrophotometer, the product should be re-tested using an instrument with increased sensitivity and

dynamic range.

The lamp in the UV spectrophotometer that is used to measure the transmittance shall emit continuous

radiation over the range of 290 nm to 400 nm, and the level of irradiance should be sufficiently low, so

that the photostability of the product is not unduly challenged (a xenon lamp is a convenient solution).

Therefore, the UV dose during one measurement cycle should not exceed 0,2 J/cm .

NOTE A UV spectrophotometer is used to measure the absorbance properties of the sunscreen on the test

plates. A spectroradiometer is used to measure the spectral energy distribution and intensity of the UV exposure

source or the UV spectrophotometer during the absorbance measurement of the sunscreen on the test plate.

Coupled with an UV source, the radiometer can give similar results to a spectrophotometer.

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ISO/DIS 24443:2020(E)
5.2 Calibration of the UV spectrophotometer

The UV spectrophotometer shall be validated every month by measurements of reference materials.

A three-fold test is required, as described in Annex A:
— dynamic range of the UV spectrophotometer;
— linearity test of the UV spectrophotometer;
— wavelength accuracy test.
5.3 Calibration of the UV exposure source

The spectral irradiance at the exposure plane of the UV exposure source that is used for irradiation

(to take into account any photoinstability) shall be as similar as possible to the irradiance at ground

[1] [2]

level under a standard zenith sun. As defined by COLIPA, the reference standard sun has a total

irradiance of 51.4 to 63.7 W/m2 and a UVA to UVB irradiance ratio of 16.9 to 17.5.

Therefore, the UV irradiance shall be within the following acceptance limits (measured at sample

distance).
Table 1 — UV exposure source specifications
UV exposure source specifications as measured with a spectroradiometer
2 2
Total UV irradiance (290 nm to 400 nm) 40 W/m to 200 W/m
a b
Irradiance ratio of UVA to UVB 11-22
320 nm to 400 nm.
290 nm to 320 nm.

In broad-beam UV-sources, spectra from different locations under the beam shall be recorded over at

least 5 different locations (a location is defined for each plate) in order to account for uniformity.

The uniformity shall be ≥ 90% as calculated by the equation:
(1-(max-min)/(average))% ≥ 90% *

*If the uniformity is less than 90%, then optical components should be adjusted or appropriate

compensation for different irradiance shall be made in the exposure time on each plate.

The UV exposure source device should have the ability to maintain samples within the range of 27 °C

to 32 °C, with intra laboratory temperature ± 2 °C. It is important that the temperature of the sample

itself on the plate shall be measured and not just the surrounding air temperature. Therefore, the

measurement of the temperature shall be on plate level.

To maintain samples at required temperature, a filter system that particularly reduces Infrared

radiation shall be used to achieve the specified temperature range. Cooling trays for the sample plates

or ventilators shall be used to maintain a temperature lower than 32 °C and warming devices to

maintain samples at or above 27 °C.

Measurement to be made using a sensor that is traceable to a national or an international calibration

standard, within the range of use.
5.4 Monitoring of the UV exposure source

The emission of the UV exposure source used for exposure shall be checked for compliance with the

given acceptance limits by a suitably qualified expert (at least) every 12 months, or 2500 hours of lamp

running time. The inspection should be conducted with a spectroradiometer that has been calibrated

against a standard lamp that is traceable to a national or an international calibration standard provided

4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 24443:2020(E)

by an accredited ISO17025 laboratory. In addition to the spectroradiometric inspection, the intensity of

the UV exposure source used for exposure shall be checked prior to each use.

This can be done using either a spectroradiometer or a radiometer with sensitivity in the UVA,

calibrated for the same UV exposure source spectrum used for the exposure step of the procedure,

applying the coefficient of calibration to adjust for variance between the UVA radiometer and the

reference spectroradiometer.

5.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation

If a UVA radiometer is used, this device shall have been suitably calibrated. This requires that it be

calibrated to the spectroradiometer used to measure the exposure source (as during annual solar

simulator calibration).

Calibration shall be conducted in terms of UVA irradiance (320 nm to 400 nm) and shall be at the

same level at which the test plates are exposed. Once calibrated with the spectroradiometer, the UVA

radiometer may be used to determine the UV doses to be used during the exposure procedure on a day-

to-day basis. Annex B provides the step-by-step calibration procedure.
5.6 Substrate/plate

The substrate/plate is the material to which the test product is to be applied. For this method, PMMA

plates with one rough side of the substrate are to be used and are commercially available. The size of

the substrate should be chosen such that the application area is not less than 16 cm .

[9]

The specifications and preparation of this type of plate are described in Annex D.

6 Test method
6.1 Outline of the test procedure

6.1.1 Conduct the calibration and validation of the test equipment, including the UV spectrophotometer

used for transmission/absorbance measurements and the UVA radiometer (or spectroradiometer) used

to measure the UV exposure source, and verify the transmission properties of the test plates as described

in Annex D.

6.1.2 Conduct blank measurements of a glycerin-treated or Vaseline-treated plate for the reference

“blank”, which will be used in the subsequent absorbance measurements.

6.1.3 Conduct in vitro absorbance measurements of the sunscreen product spread on a PMMA plate,

prior to any UV irradiation. Acquire the initial mAf spectrum with A (λ) data.

6.1.4 Conduct the mathematical adjustment of the initial UV absorbance spectrum using coefficient

“C” (see the calculation in 6.7.2) to achieve an in vitro SPF (no UV dose) equal to the measured static in

vivo SPF. Initial UVA-PF is calculated using A (λ) and C. A single UV exposure dose, D, is calculated, equal

0 0
to 1,2 × UVA-PF in J/cm , for each plate

6.1.5 Conduct UV exposure of the same sample as in 6.1.3, according to the calculated UV exposure

dose D.

6.1.6 Measure the in vitro absorbance of the sunscreen product after UV exposure. Acquire the second

UV spectrum with A(λ) data.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO/DIS 24443:2020(E)

6.1.7 Conduct the mathematical adjustment of the second mAf spectrum (following UV exposure) by

multiplying with the same “C” coefficient, previously determined in 6.1.4. The resulting absorbance curve

is the final adjusted absorbance values.
6.2 Equipment calibration and validation of test plates

Test procedures as described in Annex A are to be completed to validate the wavelength accuracy,

linearity and absorbance limits of the UV spectrophotometer/spectroradiometer to be used for the test

procedure. Validation of the UV properties of the test PMMA plates shall also be conducted as described

in Annex D.
6.3 Absorption measurements through the plate

It is necessary to first determine the absorbance of UV radiation through a “blank” PMMA plate.

Prepare a “blank” plate by spreading a few microlitres of glycerin/vaseline on the roughened side of the

plate. Choose the amount of glycerine/vaseline such that the entire surface is just completely covered

(approximately 15 μl for a 50 mm × 50 mm plate).

Any excess of glycerine/vaseline should be avoided. Measure the absorbance through this “blank” plate

and use this as the baseline measurement for subsequent absorbance measurements.

NOTE Many spectrophotometers have “baseline” functions to automatically incorporate this baseline

measurement into the calculations of subsequent absorbance measurements.
6.4 Sample application

The sunscreen product is applied to a new untreated roughened PMMA plate (with the roughened side

uppermost) by mass, at an application rate of 1,3 mg/cm .

To ensure dose accuracy and repeatability, the application area should be not less than 16 cm .

The application dose may be determined by measuring the mass loss of the pipette before and after

application of the product; alternatively, it may be applied based on volumetric measurements with

consideration of the specific gravity of the test sample. Where possible, a positive-displacement

automatic pipette should be used for this purpose.
Plates should be weighed after application phase for any non-volatile product.

The sunscreen is applied as at least twelve small droplets of approximate equal volume, distributed

...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 24443
ISO/TC 217 Secrétariat: ISIRI
Début de vote: Vote clos le:
2020-04-30 2020-07-23
Détermination in vitro de la photoprotection des produits
de protection solaire aux UVA
Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
ICS: 71.100.70
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 24443:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
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ISO/DIS 24443:2020(F) ISO/DIS 24443:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

Introduction.................................................................................................................................................................... vi

1 Domaine d’application .................................................................................................................................. 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4 Principe ............................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage ...................................................................................................................................................... 3

5.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre UV ............................................................................. 3

5.2 Étalonnage du spectrophotomètre UV ..................................................................................................... 4

5.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV ........................................................................................ 5

5.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV ..................................................................................... 6

5.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon

d’essai .................................................................................................................................................................. 6

5.6 Substrat/plaque ............................................................................................................................................... 6

6 Méthode d’essai ................................................................................................................................................ 6

6.1 Présentation du mode opératoire d’essai .............................................................................................. 6

6.2 Étalonnage de l’équipement et validation des plaques d’essai ...................................................... 7

6.3 Mesurages de l’absorption à travers la plaque ..................................................................................... 7

6.4 Application de l’échantillon ......................................................................................................................... 7

6.5 Mesurages de l’absorbance de la plaque traitée .................................................................................. 8

6.6 Nombre de déterminations .......................................................................................................................... 9

6.7 Détermination du FPS calculé initial (FPS ), de la valeur « C », du FPUVA initial

in vitro

(FPUVA ) et de la dose d’exposition aux UV ........................................................................................... 9

6.7.1 Détermination du FPS ........................................................................................................................... 9

in vitro

6.7.2 Détermination de la valeur « C » ................................................................................................................ 9

6.7.3 Détermination du facteur de protection UVA initial avant exposition aux UV

(FPUVA ) .......................................................................................................................................................... 10

6.7.4 Détermination de la dose d’exposition aux UV .................................................................................. 11

6.8 Exposition aux UV ......................................................................................................................................... 11

6.9 Mesurage du spectre d’absorbance ajusté final ................................................................................ 12

6.10 Calcul du FPUVA des plaques après exposition de l’échantillon aux UV .................................. 12

6.11 Calcul de la longueur d’onde critique des plaques après exposition de l’échantillon

aux UV ............................................................................................................................................................... 13

7 Mode opératoire utilisant la feuille de calcul du présent document ......................................... 13

8 Produit de protection solaire de référence ........................................................................................ 14

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

8.1 Formule S2 ...................................................................................................................................................... 14

© ISO 2020

8.2 Étalon P8 .......................................................................................................................................................... 14

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

9 Rapport d’essai .............................................................................................................................................. 15

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

Annexe A (normative) Étalonnage du spectrophotomètre UV et contrôle de transmission de

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

la plaque .......................................................................................................................................................... 16

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8

Annexe B (normative) Mode opératoire d’étalonnage du radiomètre/spectroradiomètre

CH-1214 Vernier, Geneva

pour le mesurage du flux ........................................................................................................................... 20

Tél.: [phone]
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ISO/DIS 24443:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

Introduction.................................................................................................................................................................... vi

1 Domaine d’application .................................................................................................................................. 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4 Principe ............................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage ...................................................................................................................................................... 3

5.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre UV ............................................................................. 3

5.2 Étalonnage du spectrophotomètre UV ..................................................................................................... 4

5.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV ........................................................................................ 5

5.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV ..................................................................................... 6

5.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon

d’essai .................................................................................................................................................................. 6

5.6 Substrat/plaque ............................................................................................................................................... 6

6 Méthode d’essai ................................................................................................................................................ 6

6.1 Présentation du mode opératoire d’essai .............................................................................................. 6

6.2 Étalonnage de l’équipement et validation des plaques d’essai ...................................................... 7

6.3 Mesurages de l’absorption à travers la plaque ..................................................................................... 7

6.4 Application de l’échantillon ......................................................................................................................... 7

6.5 Mesurages de l’absorbance de la plaque traitée .................................................................................. 8

6.6 Nombre de déterminations .......................................................................................................................... 9

6.7 Détermination du FPS calculé initial (FPS ), de la valeur « C », du FPUVA initial

in vitro

(FPUVA ) et de la dose d’exposition aux UV ........................................................................................... 9

6.7.1 Détermination du FPS ........................................................................................................................... 9

in vitro

6.7.2 Détermination de la valeur « C » ................................................................................................................ 9

6.7.3 Détermination du facteur de protection UVA initial avant exposition aux UV

(FPUVA ) .......................................................................................................................................................... 10

6.7.4 Détermination de la dose d’exposition aux UV .................................................................................. 11

6.8 Exposition aux UV ......................................................................................................................................... 11

6.9 Mesurage du spectre d’absorbance ajusté final ................................................................................ 12

6.10 Calcul du FPUVA des plaques après exposition de l’échantillon aux UV .................................. 12

6.11 Calcul de la longueur d’onde critique des plaques après exposition de l’échantillon

aux UV ............................................................................................................................................................... 13

7 Mode opératoire utilisant la feuille de calcul du présent document ......................................... 13

8 Produit de protection solaire de référence ........................................................................................ 14

8.1 Formule S2 ...................................................................................................................................................... 14

8.2 Étalon P8 .......................................................................................................................................................... 14

9 Rapport d’essai .............................................................................................................................................. 15

Annexe A (normative) Étalonnage du spectrophotomètre UV et contrôle de transmission de

la plaque .......................................................................................................................................................... 16

Annexe B (normative) Mode opératoire d’étalonnage du radiomètre/spectroradiomètre

pour le mesurage du flux ........................................................................................................................... 20

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Annexe C (normative) Valeurs de calcul : Spectres d’action de la PPD et de l’érythème et

intensité de l’irradiance spectrale des sources UVA et UV-SSR ................................................... 22

Annexe D (normative) Spécifications de la surface des plaques d’essai de PMMA ............................. 26

Annexe E (normative) Produit de protection solaire de référence UVA S2 ........................................... 29

Annexe F (informative) Calculs statistiques ...................................................................................................... 36

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 39

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Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24443:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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Introduction

La présente Norme internationale spécifie le mode opératoire permettant de déterminer le facteur de

protection contre les ultraviolets A (FPUVA) d’un produit de protection solaire à l’aide du FPUVA

in vitro conformément aux principes recommandés par la COLIPA en 2011. Le résultat de cette méthode

d’essai peut être utilisé pour déterminer la classification UVA de produits de protection solaire topiques

conformément aux exigences réglementaires locales.

Les produits de protection solaire sont principalement évalués et étiquetés par rapport à leur capacité à

protéger contre les coups de soleil, à l’aide d’une méthode d’essai permettant de déterminer le facteur

de protection solaire in vivo (voir ISO 24444). Cette classification permet d’évaluer la filtration des

rayonnements provoquant des coups de soleil sur l’ensemble du spectre UV électromagnétique

(290 nm à 400 nm). Cependant, connaître le facteur de protection solaire (FPS) ne fournit pas

d’informations explicites sur l’ampleur de la protection fournie, en particulier dans la plage UVA du

spectre (320 nm à 400 nm), étant donné que certains produits ont un indice FPS élevé, mais protègent

très peu contre les UVA (par exemple un FPS 50 avec un FPUVA de seulement 3 à 4). Les professionnels

de la santé ainsi que les consommateurs bien informés demandent à disposer d’informations plus

détaillées sur la protection UVA fournie par leur produit de protection solaire, en plus du FPS, afin de

pouvoir choisir de façon plus éclairée un produit fournissant un spectre de protection plus vaste et plus

équilibré. De plus, une demande existe également en matière de prévention de la pigmentation de la

peau liée aux UVA d’un point de vue culturel, même sans prendre en considération les coups de soleil.

La valeur FPUVA d’un produit apporte des informations sur le niveau de protection fourni explicitement

dans la partie UVA du spectre, et ce indépendamment des valeurs de FPS.

La méthode d’essai décrite dans la présente Norme internationale découle principalement de la

méthode d’essai FPUVA in vitro qui a été conçue par la COLIPA.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 24443:2020(F)
Détermination in vitro de la photoprotection des produits de
protection solaire aux UVA
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie un mode opératoire in vitro pour caractériser la protection UVA apportée

par les produits de protection solaire. Des spécifications sont proposées pour permettre de déterminer

les caractéristiques d’absorbance spectrale de la protection UVA de façon reproductible.

Afin de déterminer les paramètres de protection UVA pertinents, la méthode a été mise au point de

sorte à fournir une courbe d’absorbance spectrale UV à partir de laquelle des calculs et des évaluations

peuvent être effectués. Les résultats de ce mode opératoire de mesure peuvent être utilisés pour

d’autres calculs exigés par les autorités réglementaires locales. Ces calculs comprennent le calcul du

facteur de protection contre les ultraviolets A (FPUVA) [corrélé au FPUVA in vivo du mode opératoire

d’essai de pigmentation persistante (PPD)], de la longueur d’onde critique et de la proportionnalité de

l’absorbance des UVA. Ces calculs sont facultatifs et sont liés aux exigences d’étiquetage locales des

produits de protection solaire. Cette méthode repose sur les résultats du FPS in vivo statique pour

élaborer la courbe d’absorbance des UV.

Le présent document n’est pas applicable aux produits sous forme de poudre tels que les produits en

poudre compacte ou en poudre libre.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 24444, Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire — Détermination in vivo du facteur de

protection solaire (FPS).
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp ;

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/.
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3.1
facteur de protection UVA in vitro
FPUVA

facteur de protection UVA in vitro d’un produit de protection solaire contre le rayonnement UVA

pouvant être calculé mathématiquement par modélisation spectrale in vitro
3.2
facteur de protection in vitro

FPS , facteur de protection d’un produit solaire contre l’érythème induit par un rayonnement,

in vitro
calculé par modélisation spectrale
3.3

longueur d’onde critique, calculée à partir des données spectrales, qui correspond à la longueur d’onde

à laquelle la zone située sous la courbe d’absorbance représente 90 % de la zone totale sous la courbe

dans la région UV
3.4
[1]
spectre d’action de l’érythème [2]
E(λ)

effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse

érythémale
3.5
[3]
spectre d’action de PPD [4].
P(λ)

effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse de

pigmentation persistante
3.6
absorbance monochromatique

absorbance du produit de protection solaire à la longueur d’onde, λ, corrélée à la transmittance du

produit de protection solaire, T , par
AT log 

où la transmittance, T , est la fraction de l’irradiance incidente transmise par le film de protection

solaire
3.7
irradiance

puissance par unité de surface, exprimée en W/m , pour une plage définie de longueurs d’onde

EXEMPLE : De 290 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA + UVB ou de 320 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA.

3.8
irradiance spectrale pour les essais du FPS ou de la PPD
I(λ)
irradiance par unité de longueur d’onde, I(λ), exprimée en W/m /nm
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3.9
spectrophotomètre

équipement destiné à mesurer les propriétés de réflexion ou de transmission d’un matériau en fonction

de la longueur d’onde limitée aux plages de rayonnements ultraviolets, visibles et infrarouges courts

dans le présent document
3.10
spectroradiomètre
dispositif conçu pour mesurer la densité spectrale des sources lumineuses
3.11
radiomètre

dispositif destiné à mesurer le flux énergétique (puissance) du rayonnement électromagnétique

3.12
produit de référence

produit de protection solaire de référence utilisé pour valider le mode opératoire d’essai

3.13
simulateur solaire
équipement utilisé pour simuler l’irradiance et le spectre solaires
3.14
plaque de substrat
matériau sur lequel le produit d’essai est destiné à être appliqué
4 Principe

L’essai est fondé sur l’évaluation de la transmittance UV à travers un film mince d’échantillon de produit

de protection solaire étalé sur un substrat rugueux, avant et après exposition à une dose contrôlée de

rayonnement à partir d’une source d’exposition aux UV définie.

Étant donné que plusieurs variables ne peuvent pas être contrôlées à l’aide des techniques

spectroscopiques sur film mince habituelles, chaque série de données de transmission pour le produit

de protection solaire est mathématiquement ajustée de façon que les données FPS in vitro obtiennent la

valeur FPS in vivo mesurée qui avait été déterminée par des essais in vivo. Étant donné que la méthode

in vivo pourrait soulever des problèmes d’éthique, toute méthode de FPS alternative, publiée en tant

que méthode ISO, peut être utilisée.

Les échantillons sont ensuite exposés à une dose mesurée spécifique de rayonnement UV pour tenir

compte des caractéristiques de photostabilité du produit d’essai.

Il a été démontré que les données d’absorbance spectrale qui en résultent constituent une

représentation utile de la largeur et de l’intensité des caractéristiques de protection UVA du produit de

protection solaire soumis à essai. Le mode opératoire de modélisation mathématique a été obtenu de

façon empirique pour être corrélé aux résultats d’essai in vivo (pigmentation persistante) chez l’homme.

5 Appareillage
5.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre UV

La plage de longueur d’onde du spectrophotomètre UV doit couvrir la bande spectrale de 290 nm à

400 nm. L’incrément de la longueur d’onde doit être de 1 nm.
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Il convient qu’un spectrophotomètre UV qui ne comporte pas un monochromateur après l’échantillon

d’essai emploie un filtre de réjection de la fluorescence.

Il convient que l’optique d’entrée du spectrophotomètre UV soit conçue pour collecter l’ensemble de

l’irradiance diffuse transmise à travers le substrat de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) rugueux,

sans ou avec la couche de produit de protection solaire étalée sur sa surface.

La taille du diamètre de l’orifice d’entrée de la sonde du spectrophotomètre UV doit être inférieure à la

taille du spot lumineux à mesurer au niveau de l’échantillon (afin de tenir compte du rayonnement

parasite).

Il convient que la surface de chaque site de lecture soit au moins égale à 0,5 cm afin de réduire la

variabilité entre les lectures et de compenser le manque d’uniformité de la couche de produit.

Il convient que l’exactitude de la longueur d’onde se trouve dans la plage 1 nm, telle que vérifiée à l’aide

d’un filtre holmium (voir Annexe A). La capacité d’un instrument à mesurer exactement l’absorbance

est limitée par la sensibilité de l’instrument. La plage dynamique minimale nécessaire pour cette

méthodologie est de 2,2 unités d’absorbance telle que déterminée conformément à l’Annexe A.

Il convient que l’absorbance maximale mesurée soit comprise dans la plage dynamique du dispositif

utilisé. Si les mesurages produisent des courbes d’absorbance qui dépassent la limite supérieure

déterminée du spectrophotomètre UV, il convient de renouveler l’essai en utilisant un instrument ayant

une sensibilité et une plage dynamique plus élevées.

La lampe dans le spectrophotomètre UV utilisée lors du mesurage de la transmittance doit émettre un

rayonnement continu sur la plage de 290 nm à 400 nm. Il convient par ailleurs que le niveau

d’irradiance soit suffisamment faible, de sorte que la photostabilité du produit ne soit pas indûment

remise en question (une lampe au xénon est une solution qui convient).

Par conséquent, il convient que la dose d’UV pendant un cycle de mesure ne dépasse pas 0,2 J/cm .

NOTE Un spectrophotomètre UV est utilisé pour mesurer les propriétés d’absorbance du produit de protection

solaire sur les plaques d’essai. Un spectroradiomètre est utilisé pour mesurer la répartition d’énergie spectrale et

l’intensité de la source d’exposition UV ou le spectrophotomètre UV pendant le mesurage de l’absorbance du

produit de protection solaire sur la plaque d’essai. Associé à une source d’UV, le radiomètre peut fournir des

résultats semblables à ceux d’un spectrophotomètre.
5.2 Étalonnage du spectrophotomètre UV

Le spectrophotomètre UV doit être validé chaque mois en mesurant des matériaux de référence.

Un essai réalisé en trois p
...