Sulphuric acid for industrial use — Determination of chlorides content — Potentiometric method

Applicable to products having chloride contents equal or more than 0.0003 % (m/m) expressed in hydrochloric acid. Specifies the potentiometric titration of the chloride ions with silver nitrate solution in a sulphuric acid medium using a silver measurement electrode and a calomel reference electrode.

Acide sulfurique à usage industriel — Dosage des chlorures — Méthode potentiométrique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Jan-1974
Withdrawal Date
31-Jan-1974
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 2877:1974 - Sulphuric acid for industrial use -- Determination of chlorides content -- Potentiometric method
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ISO 2877:1974 - Acide sulfurique a usage industriel -- Dosage des chlorures -- Méthode potentiométrique
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ISO 2877:1974 - Acide sulfurique a usage industriel -- Dosage des chlorures -- Méthode potentiométrique
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAR OPI-AHW3ALWI no CTAHAAPTW3ALViW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulphuric acid for industrial use - Determination of chlorides
content - Potentiometric method
Acide sulfurique 2 usage industriel - Dosage des Chlorures - Mthode potentiom@trique
First edition - 1974-02-15
UDC 661.25 : 546.132 : 543.257 Ref. No. ISO 2877-1974 (E)
Descriptors : sulphuric acid, Chemical analysis, determination of content, chlorides, potentiometric analysis.
Price based on 3 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2877 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in September 1972.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Ireland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Sweden
Czechoslovakia I taly Swi tzer land
Egypt. Arab Rep. of Mexico Thailand
France Netherlands Turkey
Germany New Zealand United Kingdom
Poland U.S.S. R.
Hungary
India Romania
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1974 l
Printed in Switzerland

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ISO 2877-1974 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sulphuric acid for industrial use - Determination of chlorides
content - Potentiometric method
4.4 Siber nitrate, approximately 0,004 N Solution.
1 SCOPE
Take 20 ml of the silver nitrate Solution (4.2), place in a
This International Standard specifies a potentiometric
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
method for the determination of the chlorides content of
mix.
sulphuric acid for industrial use.
Prepare this Solution immediately before use.
2 FIELD OF APPLICATION
4.5 Potassium chloride, 0,i N Standard reference Solution.
The method is applicable to products having chlorides
contents equal to or greater than 0,000 3 % (m/m),
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,727 6 g of potassium
expressed as hydrochloric acid.
chloride, previously dried for 1 h at 130 ‘C and cooled in a
desiccator. Dissolve in a little water, transfer quantitatively
to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
3 PRINCIPLE
and mix.
Potentiometric titration of the chloride (Cl-) ions with
0,Ol N Standard reference
4.6 Potassium chloride,
silver nitrate Solution in a sulphuric acid medium, using a
solution.
silver measurement electrode and a calomel reference
electrode.
Take 50,O ml of the Standard reference potassium chloride
Solution (4.5), place in a 500 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark and mix.
4 REAGENTS
4.7 Potassium chloride, 0,004 N Standard reference
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
’ Solution.
in the test.
Take 20,O ml of the Standard reference potassium chloride
4.1 Sulphuric acid, p approximately 1,30 g/ml, about
Solution (4.5), place in a 500 ml one-mark volumetric flask,
40 % (mlm) solution.
dilute to the mark and mix.
acid,
Carefully add about 29 ml of sulphuric
Prepare this Solution immediately before use.
p approximately 1,84 g/ml, about 96 % (mlm) solution, to
70 ml of water and, after cooling, dilute to 100 ml and
mix.
5 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and :
4.2 Silver nitrate, approximately 0,l N Solution.
Dissolve 8,5 g of silver nitrate in water in a 500 ml
Potentiometric titration apparatus, comprising :
5.1
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Store this Solution in a brown glass bottle. 5.1.1 Potentiometer, sensitivity 2 mV, covering the range
- 500 to + 500 mV.
4.3 Silver nitrate, approximately 0,Ol N Solution.
5.1.2 Calomel electrode, fitted with a safety reservoir,
Take 50 ml of the silver nitrate Solution (4.2), place in a
filled with saturated potassium chloride solution.
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
mix.
5.1.3 Bridge, containing sulphuric acid, p approximately
1,48 g/ml, connected to the calomel electrode (5.1.2).
Prepare this Solution immediately before use.
1

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ISO 2877-1974 (E)
5.1.4 Silver electrode. Add the silver nitrate Solution having the same normality as
that of the Standard reference potassium chloride Solution
used, from the burette (5.3), in 1 ml portions. After each
5.2 Magnetit stirrer, with a polytetrafluorethylene
addition, await the stabilization of the potential.
(PTFE)-coated rod.
Note the volumes added and the corresponding values of
the potential in the first two columns of a table.
5.3 Burette, with fine-pointed tip, graduated in 0,05 ml
When approaching the end Point, continue the addition of
divisions.
the silver nitrate Solution, in portions of 0,2 mf for the
0,004 N Solution, 0,l ml for the 0,Ol N Solution or 0,05 ml
for the 0,l N Solution.
6 PROCEDURE
In a third column of the table, note the successive
increments (AIE) of the potential E. In a fourth column,
Select the reagent solutions and test Portion according to
note the differentes (A#), positive or negative, between
the expected chlorides content, as indicated in the
the potential increments (A,E).
following table.
The end of the titration corresponds to the
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHM3ALWI l-I0 CTAH~APTW3AIJMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique à usage industriel - Dosage des chlorures -
Méthode potentiométrique
De termina tion of chlorides content - Po ten tiome trie me thod
Sulphuric acid for industrial use -
Première édition - 1974-02-15
CDU 661.25 : 546.132 : 543.257 Réf. No : ISO 2877-1974 (F)
Descripteurs : acide sulfurique, analyse chimique, dosage, chlorure, analyse potentiométrique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
60 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2877 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Royaume-Uni
Allemagne Israël Suède
Autriche Italie Suisse
Belgique Mexique Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
France Pays-Bas Turquie
Hongrie Pologne U.R.S.S.
Inde Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse

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ISO 2877-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide sulfurique à usage industriel - Dosage des chlorures -
Méthode potentiométrique
1 OBJET 4.4 Nitrate d’argent, solution approximativement 0,004 N.
Prélever 20 ml de la solution de nitrate d’argent (4.2), les
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
potentiométrique de dosage des chlorures dans l’acide
volume et homogénéiser.
sulfurique à usage industriel.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2 DOMAINE D’APPLICATION
4.5 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur
0,l N.
supérieure ou égale à 0,000 3 % (mlm), exprimée en acide
Peser à 0,000 1 g près 3,727 6 g de chlorure de potassium
chlorhydrique.
préalablement séché durant 1 h à 130 “C et refroidi en
dessicateur, les dissoudre dans un peu d’eau et transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
3 PRINCIPE
500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
Titrage potentiométrique des ions CI- avec une solution
titrée de nitrate d’argent en milieu sulfurique, suivi à l’aide
4.6 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
d’électrodes d’argent (électrode de mesurage) et au calomel
0,Ol N.
(électrode de référence).
Prélever 50,O ml de la solution étalon de référence de
chlorure de potassium (4.5), les introduire dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
4.7 Chlorure de potassium, solution étalon de référence,
l’eau de pureté équivalente.
0,004 N.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de référence de
4.1 Acide sulfurique, p 1,30 g/ml environ, solution à 40 %
chlorure de potassium (4.5), les introduire dans une fiole
environ, (mlm).
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Ajouter avec précaution environ 29 ml de solution d’acide
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution à 96 % (mlm)
environ, à 70 ml d’eau et après refroidissement, compléter
le volume à 100 ml et homogénéiser.
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
4.2 Nitrate d’argent, solution approximativement 0,l N.
Dissoudre dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant :
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
5.1.1 Potentiomètre, sensibilité 2 mV (potentiel de - 500
Conserver la solution dans un flacon brun.
à + 500 mV).
4.3 Nitrate d’argent, solution approximativement 0,Ol N.
5.1.2 Électrode au calomel, munie de réservoir de sûreté,
Prélever 50 ml de la solution de nitrate d’argent (4.2), les
remplie de solution saturée de chlorure de potassium.
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
5.1.3 Pont, contenant de l’acide sulfurique, p 1,48 g/mI
environ, relié à l’électrode au calomel (5.1.2).
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1

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ISO 2877-1974 (F)
51.4 Électrode d’argent. Ajouter à l’aide de la burette (5.3) des fractions de 1 ml à la
fois de la solution de nitrate d’argent de même normalité
que celle de la solution étalon de référence de chlorure de
5.2 Agitateur magnétique, aveC barreau enrobé de
potassium uti I isée, et attendre après chaque ajout la
politétrafluoréthylène (PTFE).
stabilisation du potentiel.
5.3 Burette, à pointe effilée, graduée en 0,05 ml.
Noter dans les deux premières colonnes d’un tableau les
volumes ajoutés au fur et à mesure, et les valeurs
correspondantes des potentiels.
À l’approche du point d’équivalence, continuer l’addition
6 MODE OPÉRATOIRE
de la solution de nitrate d’argent par fractions de 0,2 ml
Selon la teneur présumée en chlorures, opérer avec les
pour les solutions 0,004 N, de 0,l ml pour les solutions
solutions et les prises d’essai indiquées dans le tableau
0,Ol N et de 0,05 ml pour les solutions 0,l N.
ci-dessous :
Dans une troisième colonne, noter les incréments successifs
du potentiel E (A+). Noter dans une quatrième colonne
Solution
Teneurs prkumbs en Solution de (A,E), la différence, positive ou négative, entre les
étalon de
Prise
chlorures exprimbs
incréments du potentiel (A, E).
nitrate réfiirenœ de
...

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Iz
CDU 661.25 : 546.132 : 543.257 Réf. No : ISO 2877-1974 (F)
Y
Descripteurs : acide sulfurique, analyse chimique, dosage, chlorure, analyse potentiométrique.
Prix basé sur 3 pages

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Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
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Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Royaume-Uni
Allemagne Israël Suède
Autriche Italie Suisse
Belgique Mexique Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
France Pays-Bas Turquie
Hongrie Pologne U.R.S.S.
Inde Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse

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ISO 2877-1974 (F)
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Acide sulfurique à usage industriel - Dosage des chlorures -
Méthode potentiométrique
1 OBJET 4.4 Nitrate d’argent, solution approximativement 0,004 N.
Prélever 20 ml de la solution de nitrate d’argent (4.2), les
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
potentiométrique de dosage des chlorures dans l’acide
volume et homogénéiser.
sulfurique à usage industriel.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2 DOMAINE D’APPLICATION
4.5 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur
0,l N.
supérieure ou égale à 0,000 3 % (mlm), exprimée en acide
Peser à 0,000 1 g près 3,727 6 g de chlorure de potassium
chlorhydrique.
préalablement séché durant 1 h à 130 “C et refroidi en
dessicateur, les dissoudre dans un peu d’eau et transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
3 PRINCIPE
500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
Titrage potentiométrique des ions CI- avec une solution
titrée de nitrate d’argent en milieu sulfurique, suivi à l’aide
4.6 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
d’électrodes d’argent (électrode de mesurage) et au calomel
0,Ol N.
(électrode de référence).
Prélever 50,O ml de la solution étalon de référence de
chlorure de potassium (4.5), les introduire dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
4.7 Chlorure de potassium, solution étalon de référence,
l’eau de pureté équivalente.
0,004 N.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de référence de
4.1 Acide sulfurique, p 1,30 g/ml environ, solution à 40 %
chlorure de potassium (4.5), les introduire dans une fiole
environ, (mlm).
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Ajouter avec précaution environ 29 ml de solution d’acide
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution à 96 % (mlm)
environ, à 70 ml d’eau et après refroidissement, compléter
le volume à 100 ml et homogénéiser.
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
4.2 Nitrate d’argent, solution approximativement 0,l N.
Dissoudre dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant :
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
5.1.1 Potentiomètre, sensibilité 2 mV (potentiel de - 500
Conserver la solution dans un flacon brun.
à + 500 mV).
4.3 Nitrate d’argent, solution approximativement 0,Ol N.
5.1.2 Électrode au calomel, munie de réservoir de sûreté,
Prélever 50 ml de la solution de nitrate d’argent (4.2), les
remplie de solution saturée de chlorure de potassium.
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
5.1.3 Pont, contenant de l’acide sulfurique, p 1,48 g/mI
environ, relié à l’électrode au calomel (5.1.2).
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
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ISO 2877-1974 (F)
51.4 Électrode d’argent. Ajouter à l’aide de la burette (5.3) des fractions de 1 ml à la
fois de la solution de nitrate d’argent de même normalité
que celle de la solution étalon de référence de chlorure de
5.2 Agitateur magnétique, avec barreau enrobé de
potassium uti I isée, et attendre après chaque ajout la
politétrafluoréthylène (PTFE).
stabilisation du potentiel.
5.3 Burette, à pointe effilée, graduée en 0,05 ml.
Noter dans les deux premières colonnes d’un tableau les
volumes ajoutés au fur et à mesure, et les valeurs
correspondantes des potentiels.
À l’approche du point d’équivalence, continuer l’addition
6 MODE OPÉRATOIRE
de la solution de nitrate d’argent par fractions de 0,2 ml
Selon la teneur présumée en chlorures, opérer avec les
pour les solutions 0,004 N, de 0,l ml pour les solutions
solutions et les prises d’essai indiquées dans le tableau
0,Ol N et de 0,05 ml pour les solutions 0,l N.
ci-dessous :
Dans une troisième colonne, noter les incréments successifs
du potentiel E (AIE). Noter dans une quatrième colonne
Solution
Teneurs prkumbs en (A& la différence, positive ou négative, entre les
étalon de
Solution de
Prise
chlorures exprimk
incréments d
...

Questions, Comments and Discussion

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