ISO 11870:2009

Milk and milk products — Determination of fat content — General guidance on the use of butyrometric methods

ISO 11870|IDF 152:2009 gives guidance on: a) existing standardized methods (both reference and butyrometric) for the determination of fat in various milk products; b) the principles underlying any acid-butyrometric analysis and the main operating requirements; c) a validation procedure for a butyrometric method in relation to the relevant reference method.

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en matière grasse — Lignes directrices générales pour l'utilisation des méthodes butyrométriques

L'ISO 11870|FIL 152:2009 fournit des informations générales sur a) les méthodes normalisées existantes (méthodes de référence et butyrométriques) pour déterminer la teneur en matière grasse dans les différents produits laitiers; b) les principes de toute analyse acido-butyrométrique et les principales exigences relatives à la mise en œuvre; c) un protocole de validation d'une méthode butyrométrique par rapport à la méthode de référence correspondante.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-Sep-2009
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 28-Sep-2021

Relations

• Revises: ISO 11870:2000 - Milk and milk products — Determination of fat content — General guidance on the use of butyrometric methods
• Effective Date: 28-Feb-2009

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 11870
IDF
152
Второе издание
2009-10-01

Молоко и молочные продукты.
Определение содержания жира. Общие
руководящие указания по
использованию бутирометрических
методов
Milk and milk products — Determination of fat content — General
guidance on the use of butyrometric methods



Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочные номера
ISO 11865:2009(R)

IDF 152:2009(R)
©
ISO и IDF 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11870:2009(R)
IDF 152:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Ни Центральный секретариат ISO, ни IDF не несут никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO и национальными комитетами IDF. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба
проинформировать Центральный секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


©  ISO и IDF 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO или IDF по соответствующему адресу, указанному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Diamant Building Boulevard Auguste Reyers 80 B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11870:2009(R)
IDF 152:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные
организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации
в области электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
Международный стандарт ISO 11870|IDF 152 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТС 34,
Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной молочной
федерацией (IDF). Он публикуется совместно ISO и IDF.
Это второе издание ISO 11870|IDF 152 отменяет и заменяет первое издание (ISO 11870:2000), являясь
его незначительным пересмотром.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11870:2009(R)
IDF 152:2009(R)
Введение
Международная молочная федерация (IDF) является некоммерческой организацией,
представляющей мировой молочный сектор. Членами IDF являются национальные комитеты в каждой
стране-члене, а также региональные молочные ассоциации, подписавшие официальное соглашение о
сотрудничестве с IDF. Все члены IDF имеют право быть представленными в постоянных комитетах IDF,
выполняющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO в разработке стандартных методов
анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Главной задачей постоянных комитетов является разработка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые рабочими группами и постоянными комитетами рассылаются
национальным комитетам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов
требует одобрения не менее 50% национальных комитетов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. IDF не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или
всех патентных прав.
ISO 11870 IDF 152 был подготовлен Международной молочной федерацией (IDF) и Техническим
комитетом ISO/TC 34 Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5 Молоко и молочные продукты. Этот
стандарт публикуется совместно IDF и ISO.
Вся работа была проделана бывшей Совместной группой экспертов ISO-IDF (E301 — Жиры), которая
является сейчас частью Совместной инициативной группы ISO-IDF Постоянного комитета по
Основным компонентам в молоке.
Настоящее издание ISO 11870 IDF 152 отменяет и заменяет IDF 152А:1997, являясь его
незначительным пересмотром.
iv © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11870:2009(R)
IDF 152:2009(R)
Введение
Применение контрольных методов для определения жира в молоке и молочных продуктах требует
много времени и некоторого опыта, чтобы получить надежные результаты.
Бутирометрические методы, которые проще в применении, обеспечивают возможность быстрого
определения содержания жира для различных молочных продуктов. Поэтому они используются в
большинстве промышленных лабораторий в качестве экспресс- метода для текущих проверок
Два кислотно-бутирометрических метода, используемые для определения содержания жира в молоке
(метод Гербера) и сыре (метод Ван Гулика), являются объектами международных стандартов.
Аппаратура также стандартизована.
Кроме того есть другие бутирометрические методы и бутирометры, которые описаны или применяются
в разных странах для других типов продуктов (сливки, сухое молоко и др.).
Хотя для конкретного типа продукта существует только одна процедура в качестве контрольного
метода, это не относится к бутирометрическим методам. В разных странах могут применяться
различные методы для одного типа продукта, что создает много проблем для гармонизации таких
процедур.
Другая проблема относится к применимости таких методов. Действительно, с развитием
производственных технологий молочные продукты становятся все более разнообразными, так что
невозможно определить метод, который можно применять для всех видов одного типа продукта
(молоко, сыр, сливки и т.д.). Испытания это подтвердили и показали, что бутирометрические методы,
уже стандартизованные, применимы в самом широком диапазоне.
Таким образом, это общее руководство разработано для использования вместе с существующими
международными стандартами.

© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11870:2009(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 152:2009(R)

Молоко и молочные продукты. Определение содержания
жира. Общие руководящие указания по использованию
бутирометрических методов
1 Область применения
Настоящий международный стандарт дает руководящие указания по:
a) существующим стандартизованным методам (контрольным и бутирометрическим) для
определения жира в различных молочных продуктах;
b) принципам, на которых основан любой кислотно-бутирометрический анализ, и по основным
рабочим требованиям;
c) процедуре валидации бутирометрического метода относительно соответствующего контрольного метода.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 2446 IDF 226:2008, Молоко. Определение содержания жира
ISO 3433 IDF 222, Сыр. Определение содержания жира. Метод Ван Гулика
3 Сущность метода
Принципы любого бутирометрического метода остаются постоянными независимо от анализируемого
продукта. Белок растворяется серной кислотой. Жир в продукте отделяют посредством
центрифугирования в бутирометре. Отделение усиливается при добавлении небольшого количества
изоамилового спирта. Затем непосредственно считывают показания по шкале бутирометра с
поправкой или без поправки.
4 Методы для определения содержания жира
Методы для определения содержания жира основаны на кислотно-бутирометрическом и контрольном
гравиметрическом методах.
Метод Гербера установлен в ISO 2446 IDF 226, а метод Ван Гулика в ISO 3433 IDF 222.
Существующие бутирометрические и контрольные методы для большинства молочных продуктов
приведены в Таблице A.1.
5 Реактивы
Используются реактивы только признанного аналитического класса, если не указаны другие, и
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11870:2009(R)
IDF 152:2009(R)
дистиллированная или деминерализованная вода или вода эквивалентной чистоты.
5.1 Серная кислота, чистая, бесцветная или светло-желтая и не содержащая примесей.
5.2 Изоамиловый спирт. Объемная доля изоамилового спирта не менее 99 % должна состоять из
первичных спиртов 3-метилбутан-1-ол и 2-метилбутан-1-ол, при этом единственно допустимыми
большими примесями являются 2-метилпропан-1-ол и бутан-1-ол. Она не должна включать вторичные
пентанолы, 2-метилбутан-2-ол, фуран-2-ал (фурфурал, фуран-2-карбоксалдегид, 2-фуралдегид),
газолин (бензин) и производные бензола. Присутствует не более чем след воды.
6 Оборудование
Используется обычное лабораторное оборудование, и в частности, следующее.
6.1 Бутирометр и пробка, подходящие для используемого метода.
6.2 Дозаторы, для кислоты и спирта, для точной подачи требуемых объемов с достаточной повторяемостью.
6.3 Центрифуга, в которой помещается бутирометр, оснащенная спидометром, который указывает
частоту вращения с максимальным допуском 70 об/мин, предпочтительно с вертикальным, а не с
горизонтальным типом нагрузки.
Центрифуга должна быть способна поддерживать температуру содержимого бутирометра между 30 °C
и 50 °C после центрифугирования.
Использование нагретой центрифуги допускается при условии, что полученные результаты
соответствуют контрольному методу.
Нагруженная центрифуга должна быть способна создавать в течение 2 мин относительное
центробежное ускорение 350g 50g у наружного конца пробки бутирометра. Это ускорение создается
центрифугами с эффективным радиусом (горизонтальное расстояние между центром оси вращения
центрифуги и внешним концом пробки бутирометра), который приведен в Таблице 1, при показанной
спидометром скорости.
Таблица 1 — Центробежные ускорения
Эффективный радиус Обороты в минуту
мм 70 об/мин
240 1 140
245 1 130
250 1 120
255 1 110
260 1 100
265 1 090
270 1 080
275 1 07 0
300 1 020
325 980
Относительное центробежное ускорение, создаваемое в центрифуге, , определяется уравнением:
2 6
= 1,12 rn 10
где
2 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11870:2009(R)
IDF 152:2009(R
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11870
IDF
152
Second edition
2009-10-01

Milk and milk products — Determination
of fat content — General guidance on the
use of butyrometric methods
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en matière
grasse — Lignes directrices générales pour l'utilisation des méthodes
butyrométriques




Reference numbers
ISO 11870:2009(E)
IDF 152:2009(E)
©
ISO and IDF 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11870:2009(E)
IDF 152:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.


COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


©  ISO and IDF 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland

ii © ISO and IDF 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11870:2009(E)
IDF 152:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11870⎪IDF 152 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This second edition of ISO 11870⎪IDF 152 cancels and replaces the first edition (ISO 11870:2000), of which it
constitutes a minor revision.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11870:2009(E)
IDF 152:2009(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
The main task of Standing Committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National Committees for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of the IDF National Committees
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11870⎪IDF 152 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the former Joint ISO-IDF Group of Experts (E301 — Fat) which is now part of the
Joint ISO-IDF Action Team on Fat of the Standing Committee on Main components in milk.
This edition of ISO 11870⎪IDF 152 cancels and replaces IDF 152A:1997, of which it constitutes a minor
revision.
iv © ISO and IDF 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11870:2009(E)
IDF 152:2009(E)
Introduction
Reference methods for the determination of fat in milk and milk products are time-consuming to apply and
require some experience if reliable results are to be obtained.
Butyrometric techniques, which are simpler to apply, make it possible to obtain fat contents for various milk
products quickly. This is why they are used in a great number of industrial laboratories as a fast method for
routine checks.
Two acid-butyrometric methods used in many countries to determine the fat content of milk (Gerber method)
and of cheese (Van Gulik method) are the subject of International Standards. The apparatus has also been
standardized.
In addition, there are other butyrometric methods and butyrometers which have been described or applied in
various countries for other types of products (cream, milk powder, etc.).
Whilst only one procedure exists as a reference method for a particular product type, this is not the case for
butyrometric methods. Depending upon the country, different butyrometric methods may exist for one single
type of product, presenting many problems for the harmonization of such procedures.
Another problem relates to the applicability of such methods. Indeed, with evolving manufacturing
technologies, the variety of milk products is such that it is not possible to determine a method which can be
applied to all varieties of a single type of product (milk, cheese, cream, etc.). Tests have confirmed this and
have shown that the butyrometric methods already standardized have been attributed fields of application
which are far too wide-ranging.
Thus this general guide has been prepared to be used in conjunction with existing International Standards.

© ISO and IDF 2009 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11870:2009(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 152:2009(E)

Milk and milk products — Determination of fat content —
General guidance on the use of butyrometric methods
1 Scope
This International Standard gives guidance on:
a) existing standardized methods (both reference and butyrometric) for the determination of fat in various
milk products;
b) the principles underlying any acid-butyrometric analysis and the main operating requirements;
c) a validation procedure for a butyrometric method in relation to the relevant reference method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2446⎪IDF 226:2008, Milk — Determination of fat content
ISO 3433⎪IDF 222, Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method
3 Principle
The principles of any butyrometric method remain constant, independent of the product to be analysed.
Protein is digested with sulfuric acid. The fat in the product is separated by centrifuging it in a butyrometer.
The separation is enhanced by the addition of a small quantity of isoamyl alcohol. The butyrometer scale is
then read directly with or without correction.
4 Methods for the determination of fat content
Methods for the determination of fat content are based upon acid-butyrometric and reference gravimetric
methods.
The Gerber method is specified in ISO 2446⎪IDF 226 and the Van Gulik method in ISO 3433⎪IDF 222.
Existing butyrometric and reference methods for most dairy products are listed in Table A.1.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled water or
demineralized water or water of equivalent purity.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11870:2009(E)
IDF 152:2009(E)
5.1 Sulfuric acid, pure, colourless or pale amber and containing no impurities.
5.2 Isoamyl alcohol. A volume fraction of at least 99 % of the isoamyl alcohol shall consist of the primary
alcohols 3-methylbutan-1-ol and 2-methylbutan-1-ol, the only permissible major impurities being
2-methylpropan-1-ol and butan-1-ol. It shall be free from secondary pentanols, 2-methylbutan-2-ol, furan-2-al
(furfural, furan-2-carboxaldehyde, 2-furaldehyde), gasoline (petrol), and derivatives of benzene. Not more than
a trace of water shall be present.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Butyrometer and stopper, suitable for the method used.
6.2 Dispensers, for acid and alcohol, to deliver the requisite volumes precisely and with sufficient
repeatability.
6.3 Centrifuge, to accommodate a butyrometer, provided with a speed indicator which indicates the
rotational frequency with a maximum tolerance of ± 70 r/min, preferably of the vertical-loading type rather than
the horizontal-loading type.
The centrifuge should be capable of maintaining the temperature of the butyrometer contents at between
30 °C and 50 °C after centrifuging.
The use of a heated centrifuge is permitted provided that the results obtained agree with the reference method.
When loaded, the centrifuge should be capable of producing, within 2 min, a relative centrifugal acceleration
of 350g ± 50g at the outer end of the butyrometer stopper. This acceleration is produced by centrifuges with
an effective radius (horizontal distance between the centre of the centrifuge spindle and the outer end of the
butyrometer stopper) as given in Table 1, operated at the speed indicated.
Table 1 — Centrifuge accelerations
Effective radius Revolutions per minute
mm ± 70 r/min
240 1 140
245 1 130
250 1 120
255 1 110
260 1 100
265 1 090
270 1 080
275 1 070
300 1 020
325 980

2 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11870:2009(E)
IDF 152:2009(E)
The relative centrifugal acceleration produced in a centrifuge, α, is g
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11870
FIL
152
Deuxième édition
2009-10-01

Lait et produits laitiers — Détermination
de la teneur en matière grasse — Lignes
directrices générales pour l'utilisation
des méthodes butyrométriques
Milk and milk products — Determination of fat content — General
guidance on the use of butyrometric methods




Numéros de référence
ISO 11870:2009(F)
FIL 152:2009(F)
©
ISO et FIL 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11870:2009(F)
FIL 152:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO et FIL 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse

ii © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11870:2009(F)
FIL 152:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11870⎪FIL 152 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette deuxième édition de l'ISO 11870⎪FIL 152 annule et remplace la première édition (ISO 11870:2000),
dont elle constitue une révision mineure.

© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11870:2009(F)
FIL 152:2009(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
La tâche principale des Comités permanents est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont soumis aux Comités
Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 % au moins
des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11870⎪FIL 152 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'ancien Groupe d'Experts mixte ISO-FIL (E301 — Matière grasse) qui
fait maintenant partie de l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL, Matière grasse, du Comité permanent chargé des
Principaux composants du lait.
Cette édition de l'ISO 11870⎪FIL 152 annule et remplace la FIL 152A:1997, dont elle constitue une révision
mineure.
iv © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11870:2009(F)
FIL 152:2009(F)
Introduction
Les méthodes de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse dans le lait et les produits
laitiers sont d'application longue et nécessitent une certaine expérience pour l'obtention de résultats fiables.
Les techniques butyrométriques d'utilisation plus simple permettent d'obtenir rapidement la teneur en matière
grasse dans différents produits laitiers. C'est la raison pour laquelle elles sont employées par de nombreux
laboratoires industriels comme méthodes rapides pour un contrôle de routine.
Deux méthodes acido-butyrométriques utilisées dans de nombreux pays pour déterminer la teneur en matière
grasse dans le lait (méthode Gerber) et dans les fromages (méthode Van Gulik) font l'objet de Normes
internationales. L'appareillage est également normalisé.
Il existe par ailleurs d'autres méthodes butyrométriques et d'autres butyromètres qui ont été décrits ou mis en
œuvre dans différents pays pour d'autres types de produits (crème, lait en poudre, etc.).
Tandis qu'il n'existe qu'un seul mode opératoire comme méthode de référence pour un type de produit donné,
cela n'est pas le cas pour les méthodes butyrométriques. Suivant le pays, différentes méthodes
butyrométriques peuvent exister pour un seul et même type de produit, l'harmonisation de ces méthodes
présentant beaucoup de problèmes.
Un autre problème concerne le domaine d'application de ces méthodes. En effet, l'évolution des technologies
de fabrication et les variétés de produits laitiers sont telles qu'il n'est pas possible de définir une méthode qui
soit applicable à toutes les variétés d'un même type de produit (lait, fromage, crème, etc.). Des essais ont
confirmé cela et ont montré que les méthodes butyrométriques déjà normalisées ont des domaines
d'application beaucoup trop généraux.
Ainsi, les présentes lignes directrices générales ont été élaborées pour être utilisées conjointement avec les
normes existantes.

© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11870:2009(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 152:2009(F)

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en matière
grasse — Lignes directrices générales pour l'utilisation des
méthodes butyrométriques
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des informations générales sur:
a) les méthodes normalisées existantes (méthodes de référence et butyrométriques) pour déterminer la
teneur en matière grasse dans les différents produits laitiers;
b) les principes de toute analyse acido-butyrométrique et les principales exigences relatives à la mise en
œuvre;
c) un protocole de validation d'une méthode butyrométrique par rapport à la méthode de référence
correspondante.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2446⎪FIL 226:2008, Lait — Détermination de la teneur en matière grasse
ISO 3433⎪FIL 222, Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode Van Gulik
3 Principe
Le principe de toute méthode butyrométrique est toujours le même, quel que soit le produit à analyser:
digestion des protéines par de l'acide sulfurique; séparation de la matière grasse du produit par centrifugation
dans un butyromètre, la séparation étant favorisée par l'ajout d'une petite quantité d'alcool isoamylique. La
lecture se fait directement sur l'échelle du butyromètre, avec ou sans correction.
4 Méthodes pour la détermination de la teneur en matière grasse
Les méthodes de détermination de la teneur en matière grasse sont fondées sur les méthodes acido-
butyrométriques et les méthodes gravimétriques de référence.
La méthode Gerber est spécifiée dans l'ISO 2446⎪FIL 226, et la méthode Van Gulik dans l'ISO 3433⎪FIL 222.
Le Tableau A.1 fournit la liste des méthodes butyrométriques et des méthodes de référence existantes pour la
plupart des produits laitiers.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11870:2009(F)
FIL 152:2009(F)
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée
ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté équivalente.
5.1 Acide sulfurique, pur, incolore ou à peine ambré, et ne contenant aucune impureté.
5.2 Alcool isoamylique. L'alcool isoamylique, à au moins 99 % en fraction volumique, ne doit contenir que
les alcools primaires méthyl-3 butanol-1 et méthyl-2 butanol-1, les seules impuretés principales tolérées étant
le méthyl-2 propanol-1 et le butanol-1. Il doit être exempt de pentanols secondaires, méthyl-2 butanol-2, de
2-furanaldéhyde (furfural, 2-furancarboxaldéhyde, 2-furaldéhyde), d'essence et de dérivés du benzène. L'eau
ne doit être présente qu'à l'état de traces.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Butyromètre et bouchon, appropriés à la méthode utilisée.
6.2 Distributeurs pour l'acide et l'alcool, permettant de délivrer les volumes nécessaires avec précision et
dans des conditions de répétabilité suffisantes.
6.3 Centrifugeuse, pouvant recevoir un butyromètre, munie d'un indicateur de vitesse donnant la
fréquence de rotation avec une tolérance maximale de ± 70 r/min, et de préférence à chargement vertical
plutôt que horizontal.
Il convient que la centrifugeuse soit capable de maintenir le contenu du butyromètre, après centrifugation, à
une température comprise entre 30 °C et 50 °C.
L'emploi d'une centrifugeuse chauffante est possible sous réserve que les résultats obtenus concordent avec
ceux obtenus par la méthode de référence.
Il convient que la centrifugeuse, lorsqu'elle est chargée, soit capable de produire en 2 min une accélération
relative centrifuge de 350g ± 50g à l'extrémité extérieure du bouchon du butyromètre. Cette accélération est
obtenue avec des centrifugeuses ayant un rayon effectif (distance horizontale entre l'axe de la centrifugeuse
et l'extrémité extérieure du bouchon du butyromètre) tel que donné dans le Tableau 1, fonctionnant à la
vitesse indiquée.
Tableau 1 — Accélérations centrifuges
Rayon effectif Tours par minute
mm ± 70 r/min
240 1 140
245 1 130
250 1 120
255 1 110
260 1 100
265 1 090
270 1 080
275 1 070
300 1 020
325 980
2 © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11870:2009(F)
FIL 152:2009(F)
L'accélération relative centrifuge produit dans une centrifugeuse, α, est donnée par:
2 −6
α = 1,12 rn × 10
où
r est le rayon horizontal effectif, en millimètres;
n est la vitess
...