ISO 3987:1980
(Main)Petroleum products — Lubricating oils and additives — Determination of sulphated ash
Petroleum products — Lubricating oils and additives — Determination of sulphated ash
Produits pétroliers — Huiles lubrifiantes et additifs — Détermination des cendres sulfatées
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard @ 3987
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEXUlYHAPOLIHAR OPTAHH3AUHR il0 CTAHLIAF'TH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Petroleum products - Lubricating oils and additives -
0 Determination of sulphated ash
Produits pétroliers - Huiles lubrifiantes et additifs - Détermination des cendres sulfatées
First edition - 1980-03-15
- w UDC 665.765.038 : 543.822 Ref. No. 60 3987-1980 (E)
-
Descriptors : petroleum products, lubricating oils, additives, chemical analysis, determination of content, ashes, sulphating analysis.
05
D
O
Price based on 3 pages
!4
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 3987 was developed by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products and lubricants, and was circulated to the member bodies in
November 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
India Spain
Austria
Belgium Italy Sweden
Japan Turkey
Brazil
Korea, Rep. of United Kingdom
Bulgaria
Canada Mexico USA
Czechoslovakia Netherlands USSR
Poland Yugoslavia
Egypt, Arab Rep. of
Germany, F.R.
Romania
Hungary South Africa, Rep. of
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
France
0 International organization for Standardization, 1980
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 3987-1980 (E)
Petroleum products - Lubricating oils and additives -
Determination of sulphated ash
1 Scope and field of application
4 Principle
1 .I This International Standard specifies a procedure for
Ignition of a test portion and burning until only ash and traces
determining the sulphated ash from unused lubricating oils
of carbon remain. After cooling, treatment of the residue with
containing additives and from additive concentrates used in
concentrated sulphuric acid and heating at 77'5 OC until the
compounding (see note 1). These additives usually contain one
oxidation of carbon is complete. Cooling of the ash, treatment
or more of the following metals : barium, calcium, magnesium
with dilute sulphuric acid, and heating at 7ï5 OC to constant
0
(see note 2), zinc, potassium, sodium, and tin. The elements mass.
sulphur, phosphorus, and chlorine may also be present in com-
bined form. Application of this method to sulphated ash levels
below 0,02 % im/m) is restricted to oils containing ashless
additives. The lower limit of applicability of the method is
5 Reagents and materials
0,005 % (m/m) sulphated ash.
Use only reagents of recognized analytical grade, and only
distilled water or water of equivalent purity.
1.2 The sulphated ash may be used to indicate the concen-
tration of known metal-containing additives in new oils. If
phosphorus is absent, barium, calcium, magnesium, sodium
5.1 Low-ash mineral white oil, having a sulphated ash
and potassium are converted to their sulphates and tin (IV) and
yield lower than the limit capable of being determined by this
zinc to their oxides (see note 3). Sulphur and chlorine do not
method.
interfere, but, if phosphorus is present with the metals, it
remains partially or wholly in the sulphated ash as metal
NOTE - Determine the sulphated ash of this oil by the procedure
phosphates.
given in clause 8 but using 100 g of white oil weighed to the nearest
0,5 g in a 120 to 150 ml platinum dish. Deduct the sulphuric acid blank
NOTES as described in 8.11.
1 This method is not intended for the analysis of used engine oils con-
taining lead, nor is it recommended for the analysis of non-additive
5.2 Sulphuric acid (H2S04), e 1,84 g/ml, concentrated.
lubricating oils.
CAUTION - Sulphuric acid is highly corrosive and has a
0 2 There is evidence that magnesium does not react in the same way
high heat of hydration. Protective clothing, including
as other alkaline metals in this test. If additives containing magnesium
gloves and face mask, should be worn during operations
are present, the data should be interpreted with caution.
involving this acid.
3 Since zinc sulphate slowly decomposes to its oxide at the ignition
temperature specified in the method, samples containing zinc may give
variable results unless the zinc sulphate is completely converted to the
5.3 Sulphuric acid, (1 + 1) solution, prepared by slowly
oxide.
adding 1 volume of the concentrated sulphuric acid (5.2) to
1 volume of water.
2 Reference
6 Apparatus
IS0 3170, Petroleum products - Liquid hydrocarbons -
Manual sampling.
6.1
Evaporating dish or crucible, made of porcelain, fused
silica, or platinum, of 50 to 100 ml capacity. For samples
yielding less than 0.02 % (m/m) sulphated ash, a platinum
evaporating dish or crucible of 120 to 150 ml capacity should be
used, except for samples containing elements injurious to
3 Definition
platinum.
: The residue remaining after the sample has
subhated ash
NOTE - A platinum vessel should not be used if the sample is likely to
been carbonized, and the residue subsequently treated with
contain elements, such as phosphorus, which attack platinum under
sulphuric acid and heated to constant mass. the conditions of the test.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3987-1980 (E)
6.2 Electric muffle furnace, capable of maintaining a 8.6 Allow the dish to cool to room temperature, then com-
temperature of 775 & 25 OC and preferably having apertures at
pletely moisten the residue by the addition, drop by drop, of the
the front and rear to allow a slow natural draught of air to pass concentrated sulphuric acid (5.2). Carefully heat the dish at a
through the furnace.
low temperature on a hot plate or over a gas burner, avoiding
spattering, and continue heating until fumes are no lon
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOiiHAR OPrAHH3AUMR no CTAHiiAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Y
Produits pétroliers - Huiles lubrifiantes et additifs -
0 Détermination des cendres sulfatées
Petroleum products - Lubricating oils and additives - Determination of sulphated ash
Première édition - 1980-03-15
r CDU 665.765.038 : 543.822
Réf. no : EO 3987-1980 (FI
-
Descripteurs : produit pétrolier, huile de graissage, additif, analyse chimique,, dosage, cendre, méthode par sulfatation.
8
Prix basé sur 3 pages
s
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- 0
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO.
La Norme internationale IS0 3987 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants, et a été soumise aux comités membres en novembre
1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Royaume-Uni
Allemagne, R.F. Hongrie Suède
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Italie Turquie
Brésil URSS
Japon
Bu Iga rie Mexique USA
Canada Pays-Bas Yougoslavie
Corée, Rép. de Pologne
Egypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
France
O organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
IS0 3987-1980 (FI
Produits pétroliers - Huiles lubrifiantes et additifs -
Détermination des cendres sulfatées
4 Principe
1 Objet et domaine d'application
Inflammation d'une prise d'essai et combustion jusqu'à ce qu'il
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode
de détermination des cendres sulfatées dans les huiles lubrifian- ne reste plus que des cendres et des traces de carbone. Après
refroidissement, traitement du résidu par l'acide sulfurique con-
tes neuves contenant des additifs et dans les additifs eux-
mêmes (voir note 1 ). Ces additifs contiennent habituellement centré et chauffage à 775 OC jusqu'à oxydation complète du
0 carbone. Refroidissement des cendres, traitement par l'acide
un ou plusieurs des métaux suivants : baryum, calcium,
magnésium (voir note 21, zinc, potassium, sodium ou étain. sulfurique dilué et chauffage à 775 OC jusqu'à masse constante.
Les éléments soufre, phosphore ou chlore peuvent également
être présents sous forme combinée. L'application de cette
méthode aux taux de cendres sulfatées inférieurs à 0,02 %
5 Réactifs et matériaux
(m/ml est limitée aux huiles contenant des additifs sans cen-
dre. La limite inférieure d'applicabilité de la méthode est
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
0,005 % (rnlm) de cendres sulfatées.
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
1.2 Lorsque les métaux présents dans les additifs sont con-
nus, les cendres sulfatées peuvent être utilisées comme une
5.1 Huile minérale blanche à faible teneur en cendres,
indication de la concentration de ces additifs dans les huiles
dont le taux de cendres sulfatées est inférieur à la limite pou-
neuves. En l'absence de phosphore, le baryum, le calcium, le
vant être atteinte par la présente méthode.
magnésium, le sodium et le potassium sont transformés en sul-
fates correspondants, et l'étain (IV) et le zinc sont transformés
NOTE - Déterminer le taux en cendres sulfatées de cette huile en pro-
en oxydes (voir note 3). Le soufre et le chlore n'interfèrent pas,
cédant selon le monde opératoire décrit au chapitre 8, mais en utilisant
il sub-
mais quand le phosphore est présent, avec les métaux,
100 g d'huile blanche pesée à 0,5 g près dans une capsule en platine de
siste partiellement ou entièrement dans les cendres sulfatées à
120 à 150 ml. Effectuer l'essai à blanc comme décrit en 8.11.
l'état de phosphates métalliques.
5.2 Acide sulfurique (H2Ç041, e 1,W g/ml, concentré.
NOTES
0
1 Cette méthode n'est recommandée ni Dour l'analyse des huiles
ATTENTION - L'acide sulfurique est fortement corrosif
moteur usées, ni pour celle des huiles contenant du plomb. Elle n'est
et possède un haut pouvoir d'hydratation. Des vêtements
pas non plus recommandée pour l'analyse des huiles lubrifiantes qui ne
protecteurs y compris des gants et un masque devront
contiennent pas d'additifs.
être portés lors de manipulations de cet acide.
2 II est évident que le magnésium ne réagira pas de la même façon
que d'autres métaux alcalins dans cet essai. Si des additifs contenant
Acide sulfurique (1 + I), solution préparée en ajoutant
5.3
du magnésium sont présents, les résultats devront être interprétés avec
lentement 1 volume de l'acide sulfurique concentré (5.2) à 1
précaution.
volume d'eau.
3 Du fait que le sulfate de zinc se décompose lentement en oxyde, à
la température d'inflammation indiquée dans cette méthode, les prises
d'essai contenant du zinc peuvent donner des résultats variables, à
moins que le sulfate de zinc ne soit entièrement transformé en oxyde. 6 Appareillage
6.1 Capsule d'évaporation ou creuset, en porcelaine, en
2 Référence
silice fondue ou en platine, de capacité 50 à 100 ml. II est
recommandé d'utiliser une capsule ou un creuset en platine de
IS0 3170, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
capacité 120 150 ml pour les échantillons donnant un taux de
Échantillonnage manuel.
cendres sulfatées inférieur à 0,02 % (m/rn), sauf pour les
échantillons qui contiennent des éléments réagissant avec le
3 Définition
platine.
cendres sulfatées : Résidu restant après que l'échantillon
NOTE - On ne doit pas utiliser un récipient en platine si l'on est certain
ait été carbonisé puis traité par l'acide sulfurique et incinéré
que l'échantillon contient des éléments, tels que le phosphore, qui atta-
jusqu'à masse constante. quent le platine dans les conditions de l'essai.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3987-1980 (F)
à 2 ml de propanol-2 à 99 % ( V/ v) avant la combustion. Si cela n’est
6.2 Four A moufle électrique, capable de maintenir une
pas satisfaisant, ajouter 10 ml d’un mélange à volumes égaux de
température de 775 25 OC et de préférence, muni d‘ouvertu-
toluène et de propanol-2 et mélanger soigneusement. Introduire, dans
res à l’avant et à l’arrière, de manière à assurer un renouvelle-
le mélange, plusieurs bandes de papier filtre sans cendre et chauffer.
ment lent et naturel de l’air à l’intérieur de l‘appareil.
Lorsque le papier commence à brûler, la plus grande partie de l’eau
aura été éliminée.
7 Échantillonnage
8.5 Laisser refroidir la
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.