ISO 3987:2024
(Main)Petroleum products — Determination of sulfated ash in lubricating oils and additives and fatty acid methyl esters
Petroleum products — Determination of sulfated ash in lubricating oils and additives and fatty acid methyl esters
This document describes a procedure for the determination of the mass percentage of sulfated ash from unused lubricating oils containing additives and from additive concentrates used in compounding. These additives usually contain one or more of the following metals: barium, calcium, magnesium, zinc, potassium, sodium and tin. The elements sulfur, phosphorus and chlorine can also be present in combined form. This document is also applicable to fatty acid methyl esters (FAME). This test method is applicable to products having sulphated ash contents in the range mass fraction of 0,005 % to 25,00 %. Application of this procedure to sulfated ash levels below a mass fraction of 0,02 % is restricted to oil products containing ashless additives. This document is not intended for the analysis of used engine oils containing lead, nor for the analysis of non-additive lubricating oils, for which ISO 6245 is suitable.
Produits pétroliers — Détermination des cendres sulfatées dans les huiles lubrifiantes et additifs et esters méthyliques d'acides gras
Le présent document spécifie une méthode de détermination des cendres sulfatées dans les huiles lubrifiantes neuves contenant des additifs et dans les additifs eux-mêmes. Ces additifs contiennent habituellement un ou plusieurs des métaux suivants: baryum, calcium, magnésium, zinc, potassium, sodium ou étain. Les éléments soufre, phosphore et chlore peuvent également être présents sous forme combinée. Ce document est également applicable aux esters méthyliques d'acides gras (EMAG). La présente méthode d'essai est applicable aux produits dont la teneur en cendres sulfatées est comprise entre 0,005 % et 25,00 % en fraction massique. L´application de cette méthode à des niveaux de cendres sulfatées inférieurs à 0,02 % en fraction massique est limitée aux produits à base d’huile contenant des additifs sans cendres. Le présent document n’est pas destiné à l’analyse des huiles moteurs usées contenant du plomb, ni à l’analyse des huiles lubrifiantes qui ne contiennent pas d’additifs pour laquelle l´ISO 6245 est adaptée.
Naftni proizvodi - Določanje sulfatnega pepela v mazalnih oljih in aditivih ter v metilnih estrih maščobnih kislin
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ISO 3987
Fourth edition
Petroleum products —
2024-09
Determination of sulfated ash in
lubricating oils and additives and
fatty acid methyl esters
Produits pétroliers — Détermination des cendres sulfatées dans
les huiles lubrifiantes et additifs et esters méthyliques d'acides gras
Reference number
© ISO 2024
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or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Samples and sampling . . 3
8 Procedure . 3
9 Calculation . 4
10 Expression of results . 4
11 Precision . 4
11.1 General .4
11.2 Repeatability, r.5
11.3 Reproducibility, R .5
12 Test report . 6
Annex A (informative) Information on the potential presence of some metals and additives . 7
Bibliography . 8
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and
lubricants from natural or synthetic sources.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3987:2010), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 3987:2010/Cor 1:2011.
The main changes are as follows:
— the addition of fatty acid methyl esters (FAME) in the scope and title;
— modification of the precision paragraphs based on ISO 4259-1:2017/Amd 1:2019.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 3987:2024(en)
Petroleum products — Determination of sulfated ash in
lubricating oils and additives and fatty acid methyl esters
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and equipment.
This document does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the
responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and health practices and
to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document describes a procedure for the determination of the mass percentage of sulfated ash from
unused lubricating oils containing additives and from additive concentrates used in compounding. These
additives usually contain one or more of the following metals: barium, calcium, magnesium, zinc, potassium,
sodium and tin. The elements sulfur, phosphorus and chlorine can also be present in combined form. This
document is also applicable to fatty acid methyl esters (FAME).
This test method is applicable to products having sulphated ash contents in the range mass fraction of
0,005 % to 25,00 %. Application of this procedure to sulfated ash levels below a mass fraction of 0,02 % is
restricted to oil products containing ashless additives.
This document is not intended for the analysis of used engine oils containing lead, nor for the analysis of
non-additive lubricating oils, for which ISO 6245 is suitable.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
sulfated ash
residue remaining after the lubricating oil sample has been carbonized, and the residue subsequently
treated with sulfuric acid and heated to constant mass
4 Principle
The sample of unused lubricating oil is ignited and burned until only ash and carbon remain. After cooling,
the residue is treated with sulfuric acid and heated at 775 °C until oxidation of carbon is complete. The ash
is then cooled, retreated with sulfuric acid, and heated at 775 °C to constant mass. The mass percentage of
sulfated ash obtained is then calculated.
5 Reagents
For the analysis described in this document, use only reagents of recognized analytical reagent grade and
water complying with the requirements of grade 3 specified in ISO 3696.
5.1 Low ash mineral oil, white oil having a sulfated ash content lower than the limit that can be
determined by this document.
The sulfated ash of the mineral oil shall be determined by the procedure given in Clause 8, but use 100 g of
mineral oil, weighed to the nearest 0,5 g, in a 120 ml to 150 ml platinum dish. Deduct the sulfuric acid blank
as described in 8.11.
5.2 Sulfuric acid, concentrated, 98 % minimum purity.
CAUTION — Sulfuric acid is highly corrosive, a strong oxidizer, and has a high heat of hydration. Protective
clothing, including gloves and face mask, should be worn during operations involving this acid.
5.3 Sulfuric acid (1 + 1), prepared by slowly adding one volume of the concentrated acid (5.2) to one
volume of water.
CAUTION — Mixing sulfuric acid into water generates considerable heat. When necessary, cool the
solution before adding more acid. Do not allow the solution to boil. Never add the water to the acid.
5.4 Propan-2-ol, 99 % minimum purity.
CAUTION — Propan-2-ol is flammable and can be explosive when evaporated to dryness.
5.5 Toluene, 99 % minimum purity.
CAUTION — Toluene is flammable and toxic.
6 Apparatus
6.1 Evaporating dish or crucible, made of porcelain, fused silica or platinum, of 50 ml to 100 ml capacity.
For samples yielding less than a mass fraction of 0,2 % sulfated ash, use a platinum evaporating dish or
crucible of 120 ml to 150 ml capacity. Do not use a platinum vessel if the sample is known to contain elements,
such as phosphorus, which are injurious to platinum.
6.2 Electric muffle furnace, capable of maintaining a temperature of 775 °C ± 25 °C and preferably
having apertures at the front and rear to allow a slow natural draught of air to pass through the furnace.
6.3 Balance, capable of weighing to 0,1 mg.
6.4 Cooling container, without desiccant.
6.5 Filter paper, a mass fraction of 0,01 % ash maximum.
7 Samples and sampling
Samples shall be taken in accordance with ISO 3170 or ISO 3171. The sample shall be thoroughly mixed
before removal of the laboratory test portion.
8 Procedure
8.1 Select an evaporating dish or crucible (6.1) of suitable size according to the quantity of the sample
necessary (see 8.3).
8.2 Heat the evaporating dish or crucible in the furnace (6.2) at 775 °C for at least 10 min. Cool to room
temperature in a suitable container (6.4) and weigh to the nearest 0,1 mg.
8.3 Weigh, to the nearest 0,1 mg, into the dish, a quantity, m , of the sample to be tested, given by
Formula (1) as follows:
m = (1)
m
where
m is the expected sulfated ash, expressed as a mass fraction in per cent;
m is the mass of test portion, expressed in grams.
Do not take a test portion in excess of 80 g. If the lubricating oil additives yield a sulfated ash with a mass
fraction of 2,00 % or more, dilute the weighed test portion with approximately 10 times its mass of low-ash
mineral oil (5.1).
If the amount of sulfated ash found differs from the expected amount by more than a factor of two, repeat
the analysis using a mass of test portion which takes into account the result of the first analysis.
8.4 Heat the dish or crucible and sample carefully over a gas burner until the contents can be ignited with
a flame. Maintain at such a temperature so that the sample continues to burn at a uniform and moderate
rate. When the burning ceases, co
...
Norme
internationale
ISO 3987
Quatrième édition
Produits pétroliers —
2024-09
Détermination des cendres
sulfatées dans les huiles lubrifiantes
et additifs et esters méthyliques
d'acides gras
Petroleum products — Determination of sulfated ash in
lubricating oils and additives and fatty acid methyl esters
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillons et échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
9 Calculs . 4
10 Expression des résultats . 4
11 Fidélité . 5
11.1 Généralités .5
11.2 Répétabilité, r .5
11.3 Reproductibilité, R . .5
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Informations sur la présence potentielle de certains métaux et additifs . 7
Bibliographie . 8
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits connexes,
combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3987:2010), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle incorpore également le rectificatif technique ISO 3987:2010/Cor 1:2011.
Les principaux changements sont les suivants:
— ajout des esters méthyliques d’acides gras (EMAG) dans le domaine d'application et le titre;
— modification des paragraphes de fidélité sur la base de l’ISO 4259-1:2017/Amd 1:2019.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Norme internationale ISO 3987:2024(fr)
Produits pétroliers — Détermination des cendres sulfatées
dans les huiles lubrifiantes et additifs et esters méthyliques
d'acides gras
AVERTISSEMENT — L´utilisation du présent document peut impliquer l’intervention de produits,
d’opérations et d´équipements à caractère dangereux. Le présent document n’a pas pour vocation
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d´établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
l’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination des cendres sulfatées dans les huiles
lubrifiantes neuves contenant des additifs et dans les additifs eux-mêmes. Ces additifs contiennent
habituellement un ou plusieurs des métaux suivants: baryum, calcium, magnésium, zinc, potassium, sodium
ou étain. Les éléments soufre, phosphore et chlore peuvent également être présents sous forme combinée.
Ce document est également applicable aux esters méthyliques d'acides gras (EMAG).
La présente méthode d'essai est applicable aux produits dont la teneur en cendres sulfatées est comprise
entre 0,005 % et 25,00 % en fraction massique. L´application de cette méthode à des niveaux de cendres
sulfatées inférieurs à 0,02 % en fraction massique est limitée aux produits à base d’huile contenant des
additifs sans cendres.
Le présent document n’est pas destiné à l’analyse des huiles moteurs usées contenant du plomb, ni à l’analyse
des huiles lubrifiantes qui ne contiennent pas d’additifs pour laquelle l´ISO 6245 est adaptée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
cendres sulfatées
résidu restant après que l´échantillon ait été carbonisé puis traité par l’acide sulfurique et incinéré jusqu´à
masse constante
4 Principe
Une prise d’essai est enflammée et brûlée jusqu´à ce qu’il ne reste plus que des cendres et du carbone. Après
refroidissement, le résidu est traité avec de l’acide sulfurique et chauffé à 775 °C jusqu´à oxydation complète
du carbone. Les cendres sont alors refroidies, retraitées à l’acide sulfurique et chauffées à nouveau à 775 °C
jusqu´à masse constante. Le pourcentage en masse des cendres sulfatées obtenues est ensuite calculé.
5 Réactifs
Pour la méthode d’analyse décrite dans le présent document, utiliser uniquement des réactifs de qualité
analytique reconnue et de l’eau respectant les exigences de qualité 3 spécifiées dans l´ISO 3696.
5.1 Huile minérale à faible teneur en cendre, huile blanche dont le taux de cendres sulfatées est
inférieur à la limite pouvant être atteinte par la présente méthode.
Le taux de cendres sulfatées de l’huile doit être déterminé en procédant selon le mode opératoire décrit à
l’Article 8, mais en utilisant 100 g d’huile minérale pesée à 0,5 g près dans une capsule en platine de 120 ml à
150 ml. Déduire le blanc d'acide sulfurique comme décrit en 8.11.
5.2 Acide sulfurique, concentré, de pureté 98 % minimum.
ATTENTION — L´acide sulfurique est fortement corrosif, est un oxydant puissant et a une chaleur
d’hydratation élevée. Il convient de porter des vêtements de protection, y compris des gants et un
masque facial, lors des opérations impliquant cet acide.
5.3 Acide sulfurique (1 + 1), préparé en ajoutant lentement un volume d’acide sulfurique concentré (5.2)
à un volume d’eau.
ATTENTION — Le mélange d'acide sulfurique et d'eau génère une chaleur considérable. Si nécessaire,
refroidir la solution avant d'ajouter plus d'acide. Ne pas laisser la solution bouillir. Ne jamais ajouter
l'eau à l'acide.
5.4 Propan-2-ol, de pureté 99 % minimum.
ATTENTION — Le propan-2-ol est inflammable et peut être explosif lorsqu'il est évaporé à sec.
5.5 Toluène, de pureté 99 % minimum.
ATTENTION — Le toluène est inflammable et toxique.
6 Appareillage
6.1 Capsule d´évaporation ou creuset, en porcelaine, en silice fondue ou en platine, de capacité 50 ml à
100 ml. Pour les échantillons donnant un taux de cendres sulfatées inférieur à 0,2 % en fraction massique, il
est recommandé d’utiliser une capsule d´évaporation ou un creuset en platine de capacité 120 ml à 150 ml.
Ne pas utiliser de récipient en platine si l’échantillon est réputé contenir des éléments, tels que le phosphore,
qui sont nocifs pour le platine.
6.2 Four à moufle électrique, en mesure de maintenir une température de 775 °C ± 25 °C et, de
préférence, muni d’ouvertures à l’avant et à l’arrière de manière à assurer un renouvellement lent et naturel
de l’air à l’intérieur de l’appareil.
6.3 Balance, capable de peser à 0,1 mg près.
6.4 Récipient de refroidissement, ne devant pas contenir d’agent déshydratant.
6.5 Papier filtre, avec une fraction massique en cendres de 0,01 % maximum.
7 Échantillons et échantillonnage
Les échantillons doivent être prélevés conformément à l´ISO 3170 ou à l´ISO 3171. L´échantillon doit être
soi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.