ISO 10058:1992
(Main)Magnesites and dolomites — Chemical analysis
Magnesites and dolomites — Chemical analysis
Specifies methods for determining silica, alumina, titania, iron oxide and oxides of manganese, chromium, calcium, magnesium, sodium, potassium and lithium. It also specifies methods for determining the loss of ignition of magnesite and dolomite, and of refractories based on these raw materials. Annex A describes a method for determining the boron content of magnesites only.
Produits de magnésie et de dolomie — Analyse chimique
La présente Norme internationale prescrit des méthodes pour le dosage de la silice, de l'alumine, du titane, de l'oxyde de fer et des oxydes de manganèse, de chrome, de calcium, de magnésium, de sodium, de potassium, et de lithium, et pour la détermination de la perte au feu des magnésies, des dolomies et des réfractaires à base de ces matières premières. L'annexe A décrit une méthode de dosage du bore, pour magnésies seulement. NOTE 1 De plus en plus, des méthodes physiques sont utilisées pour l'analyse chimique. Il n'est pas possible de décrire un mode opératoire unifié, compte tenu du rôle déterminant de l'appareillage.
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Is0
INTERNATIONAL
STANDARD 10058
First edition
1992-06-l 5
Magnesites and dolomites - Chemical analysis
Produits de magksie et de dolomie - Analyse chimique
Reference number
IS0 10058: 1992(E)
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IS0 10058:1992(E)
Contents
Page
1
1 Scope .s. . . . . . . . . . . . . . . . . .I. . . . . . . .e. .,.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Dissolution and determination of silica
4
3 Determination of alumina . . . . . . . . . .I.” . . . . . . . . . . .d.“.u”.am.
..wI..... 6
4 Determination of total iron calculated as iron(lll) oxide
Determination of titanium(W) oxide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .* 7
5
9
6 Determination of manganese(lV) oxide .
IO
7 Determination of chromium(lII) oxide .
12
8 Determination of calcium oxide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determination of magnesium oxide . . 13
9
. . . . 15
IO Determination of potassium, sodium and lithium oxides
16
11 Determination of the loss on ignition . . . . . . . . . . . . . . . . . . .“.
16
12 Test report .-.,.
Annex
17
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Determination of boron content of magnesites
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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IS0 10058:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10058 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 33, Refractories, Sub-Committee SC 2, Methods of testing.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
. . .
III
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 10058:1992(E)
Magnesites and dolomites - Chemical analysis
2.2 Reagents
1 Scope
During the analysis, unless otherwise stated, use
This International Standard specifies methods for
only reagents of recognized analytical grade and
the determination of silica, alumina, titania, iron ox-
only distilled water or water of equivalent purity.
ide and oxides of manganese, chromium, calcium,
magnesium, sodium, potassium and lithium. It also
2.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
specifies methods for determining the loss on ig-
nition of magnesite and dolomite, and of refractories
2.2.2 Boric acid, powdered.
based on these raw materials.
Annex A describes a method for the determination
2.2.3 Polyethylene oxide solution, 2,5 g/l.
of the boron content of magnesites only.
Add 0,5 g of polyethylene oxide to 200 ml of water
NOTE 1 Physical methods are used increasingly for while stirring slowly, preferably with a mechanical
chemical analysis. At present, it is not possible to de-
stirrer, until dissolved. Discard after 2 weeks.
scribe a standardized test method, because the type of
apparatus used is important.
2.2.4 Accelerator granules, ashless, of mass about
1 g-
2 Dissolution and determination of silica
2.2.5 Hydrochloric acid, concentrated,
= I,19 g/ml.
P
2.1 Principle
2,2.6 Hydrochloric acid, diluted 1 + 19.
Decompose the sample with hydrochloric acid and
Add 1 volume of hydrochloric acid (2.2.5) to 19 vol-
separate the silica by coagulation with a
umes of water.
polyethylene oxide solution. Filter, wash the residue,
heat and weigh it, and submit it to a treatment with
2.2.7 Sulfuric acid, concentrated, p = I,84 g/ml.
hydrofluoric and sulfuric acids. After this treatment,
weigh the remaining residue again and fuse it in
2.2.8 Hydrofluoric acid, 40 % (m/m).
sodium carbonate and boric acid. It is then dissolved
in the filtrate from the silica, and the solution is di-
2.3 Apparatus
luted to a standard volume to obtain the stock sol-
ution (A) of the sample.
Usual laboratory apparatus and the following.
In an aliquot, the small quantity of silica not separ-
2.3.1 Sand bath or hot plate.
ated by coagulation is subsequently determined by
a spectrophotometric method based on the forma-
2.3.2 Muffle furnace, capable of being controlled at
tion of molybdenum blue, using alternatively iron
1 180 OC to 1 200 “C.
sulfate or tin(ll) chloride as a reducing agent. The
absorbance maximum of the reduced silico-
2.3.3 Platinum crucible.
molybdate complex lies at a wavelength of 810 nm.
1
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2.4 Procedure
2.5 Spectrophotometric determination of
residual silica in filtrate
Weigh into a 250 ml beaker, 5,000 gl) of finely ground
analytical sample dried at 110 “C. Add 25 ml of wa-
2.51 Reduction to molybdenum blue complex with
ter and 40 ml of concentrated hydrochloric acid
iron( I I) sulfate
(2.2.5) and cover with a watch-glass. Transfer to a
sand bath or a hot-plate (2.3.1) and boil for 30 min.
2.5.1 .I Reagents
Allow the beaker and contents to cool, rinse the
watch-glass with water,
add the accelerator
During the analysis, unless otherwise stated, use
granules (2.2.4) and stir to break up the pulp. Then
only reagents of recognized analytical grade and
add, stirring all the time, 5 ml of polyethylene oxide
only distilled water or water of equivalent purity.
solution (2.2.3) and allow to stand for 5 min. Filter
the solution through a closed-pore paper filter suit-
able for separating very fine precipitates. Transfer
2.5.1 .I .I Ammonium hydroxide solution,
the residue (containing the precipitate of silica)
= 0,9g/ml.
P
quantitatively with hot diluted hydrochloric acid
Although the method allows for the presence of
(2.2.6) to the filter paper. Wash the precipitate six
silica in the ammonium hydroxide solution, the re-
times with hot diluted hydrochloric acid (2.2.6) and
agent should contain as little silica as possible. It
then with hot water until free from chlorides (up to
should be noted that ammonium hydroxide solution
a volume of about 400 ml). Store the filtrate. Transfer
stored in glass bottles will dissolve silica from the
the filter paper and precipitate to a heated and
glass.
weighed platinum crucible (2.2.3). Heat at a low
temperature until the precipitate is free from
carbonaceous matter, then heat it in the muffle fur-
2.51 .I .2
Ammonium iron(lll) sulfate solution.
nace (2.3.2) controlled at 1 180 “C to 1 200 “C to
Dissolve 100 g of ammonium iron(lll) sulfate
constant mass (m,), a time of 15 min normally being
dodecahydrate [NH,Fe(SO,),~l2H,O] in water, add
sufficient.
300 ml of concentrated hydrochloric acid (2.2.5) and
Moisten the residue in the cold crucible with water,
dilute to 1 litre with water.
add 5 drops of concentrated sulfuric acid (2.2.7) and
IO ml of hydrofluoric acid (2.2.8). Evaporate to
2.5.1 .I .3 Ammonium molybdate solution.
dryness in the sand bath or on the hot-plate in a
fume cupboard.
Dissolve 80 g of hexammonium heptamolybdate
tetrahydrate [(NH,),Mo,0Zd.4H,0] in water, filter if
Heat the crucible and the residue, cautiously at first
necessary, dilute to 1 litre and mix. Store in a
over a Bunsen burner, and finally for 5 min between
polyethylene bottle. Renew the solution after 4
1 180 “C and I 200 “C in the muffle furnace. Allow to
weeks, or earlier if any appreciable deposit is ob-
cool in a desiccator and weigh (mass IYQ). If the
served.
residue weighs more than 30 mg, repeat the treat-
ment with hydrofluoric and sulfuric acids to ensure
2.5.1 .I .4 Oxalic acid solution.
that all the silica is removed. The difference be-
tween the two masses (m, - m2) represents the
Dissolve
100 g of oxalic acid dihydrate
“gravimetric” silica.
(C,H,0d.2H,0) with water and dilute to 1 Iitre.
Fuse the residue from the hydrofluoric and sulfuric
acid treatment with 2 g of the anhydrous powdered 2.5,l .I .5 Iron sulfate solution.
sodium carbonate (2.2.1) and 0,7 g of powdered
Dissolve IO g of iron sulfate heptahydrate
boric acid (2.2.2). Allow the melt to cool and dissolve
(FeSO,e7H,O) in water, add 4 drops of diluted sulfuric
in the filtrate from the main silica. Cool, transfer the
acid (1 + 1) and dilute to 100 ml with water. Prepare
solution to a 500 ml one-mark volumetric flask, di-
this solution freshly before use.
lute to volume with water and mix.
This solution will become stock solution A of the
2.5.1.1.6 Silica stock solution, containing 0,5 g of
sample for the spectrophotometric determination of
SiO, per litre.
the residual silica in accordance with 2.5.1 or 2.5.2
and for the determination of alumina (clause 3) Ignite a sample of high purity silica to 1 000 “C and
iron(lll) oxide (clause 4), titanium(lV) oxide
cool. Then weigh 0,250 g of this sample in a platinum
(clause 5), manganese(lV)
oxide (clause S), crucible with 5 g of anhydrous sodium carbonate.
chromium(lII) oxide (clause 7), calcium oxide
Dissolve the melt in a polyethylene vessel in 300 ml
(clause 8) and magnesium oxide (clause 9).
of water while adding 20 g of sodium hydroxide.
1) In the case of natural iron and silica-rich magnesite, the sample mass may optionally be reduced to 2,000 g. The aliquots
to be taken for the determination are to be changed accordingly.
2
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Cool the solution to 20 OC, transfer to a 500 ml one- (2.5.1.3.1). Subtract the absorbance of the blank sol-
mark volumetric flask and make up to the mark with ution from that of the sample solution.
water. Stir thoroughly and transfer to a polyethylene
flask for storage. This solution will remain stable for
2.5.1.3.3 The blank solution is treated and meas-
6 months.
ured in the same manner as the sample. Subtract
the absorbance of the blank solution from that of the
1 ml of this standard solution contains 0,5 mg of
sample solution.
SiO,.
2.5.1.1.7 Silica standard solution, containing 0,02 g
2.5.1.4 Plotting the calibration graph.
of SiO, per litre.
Pipette 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml and 10 ml vol-
Dilute 20 ml of the silica stock solution (2.5.1.1.6) to
umes of the silica standard solution (2.5.1.1.7) into
500 ml with water in a one-mark volumetric flask.
six 100 ml one-mark volumetric flasks.
Prepare this solution daily if required.
Add one drop of the phenolphthalein solution
1 ml of this standard solution contains 0,02 mg of
(2.5.1.1.8) to the contents of each flask and while
SiO,.
stirring constantly, mix with hydrochloric acid
(1 + 4) until the red colour disappears. Then add the
2.51 .I .8 Phenolphthalein solution.
ammonium hydroxide solution (2.5.1 .I .I) drop by
Dissolve 100 g of phenolphthalein in ethanol and di- drop. As soon as the alkaline reaction produces a
lute to 100 ml. red colour, immediately mix with 5 ml of the am-
monium iron(lll) sulfate solution (2.5.1.1.2) and 5 ml
of the ammonium molybdate solution (2.5.1.1.3), and
2.5.1.2 Apparatus
allow to stand for 20 min. Add 20 ml of the oxalic
acid solution (2.5.1.1.4) and shake the solution until
Usual laboratory apparatus and a spectro-
it becomes clear. Add 1 ml of the iron sulfate
photometer, fitted with cells of an appropriate size.
solution (2.5.1.1.5) and make up to the mark with
water.
2.5.1.3 Procedure
Measure the absorbance of each calibration solution
2.5.1.3.1 Pipette two 5 mE aliquots of the stock sol-
maintained at 20 “C + 2 “C using the spectro-
ution A, prepared as in 2.4, into two 100 ml one-mark
photometer set at an optimum wavelength of
volumetric flasks. Add one drop of phenolphthalein
810 nm against the zero member of the set of cali-
solution (2.5.1.1.8) to each flask, and while continu-
bration solutions as a reference.
ally shaking, add ammonium hydroxide solution
(2.5.1.1.1) one drop at a time. As soon as the alkaline
Use the values thus obtained to plot a calibration
reaction produces a red colour, immediately add
graph. On the basis of this graph, determine the
5 ml of ammonium iron(lll) sulfate solution
mass of silica contained in 5 ml of the stock solution
(2.5.1.1.2). To the first of the two solutions, add 5 ml
A.
of ammonium molybdate solution (2.5.1.1.3) and
leave to stand for 20 min.
2.5.1.5 Expression of results
NOTE 2 Cloudiness may occur but it does not cause any
interference and disappears after the addition of oxalic
The silica content, w(SiO,), expressed as a percent-
acid.
age by mass, is given by the following formula:
Add 20 ml of oxalic acid solution (2.5.1.1.4) and
( ml - m2> + @?3 - m4)
w(Si0,) = X 100
shake the solution until it is clear. Add 1 ml of iron
mo
sulfate solution and make up to the mark with water.
Take the second 5 ml aliquot part of the stock sol-
where
ution A (see 2.4) which will serve as a reference, add
is the mass, in grams, of the test portion;
20 ml of oxalic acid solution to it and leave it also to
stand for 20 min. Add 5 ml of ammonium molybdate
is the mass, in grams, of the crucible and
ml
solution, then 1 ml of iron sulfate solution and
its contents before treatment with
make up to the mark with water. Carry out a blank
hydrofluoric and sulfuric acids;
determination on a solution containing all the re-
agents, but omitting the stock solution (see 2.4).
is the mass, in grams, of the crucible with
m2
the residue after treatment with
2.5.1.3.2 Measure, in cells of an appropriate size,
hydrofluoric and sulfuric acids;
the absorbance
of the solution brought to
20 “C $- 2 OC, using the optimum wavelength of is the mass, in grams, of silica contained
e3
810 nm, and compare it with the reference solution in 5 ml of the stock solution A;
3
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is the mass, in grams, of silica found in
m4
ml silica standard solution
the blank test solution.
(2.5.1.1.7)
lo /?1416/81101
ml distilled water
110181614121 O I I
2.5.2 Reduction to molybdenum blue complex by
tin( I I) chloride
Add to each flask, while shaking, 5 ml of dilute
hydrochloric acid (1 + 4) and 6 ml of ammonium
2.5.2.1 Reagents, (additional to 2.5.1) molybdate solution (2.5.1.1.3) and allow to stand for
5 min to 10 min at 20 “C to 30 “C. Then add 45 ml of
dilute hydrochloric acid (1 + 1) while shaking and
2.5.2.1 .I 2,4=Dinitrophenol solution.
leave to stand for a further 10 min. After adding
10 ml of tin(ll) chloride solution, fill up to 100 ml and
Dissolve 0,l g of 2,4-dinitrophenol in hot water, di-
mix thoroughly.
lute to 100 ml, cool and filter.
Measure the absorbances of the solutions with ad-
ditions of silica against the zero solution. Use suit-
2.5.2.1.2 Tin(H) chloride solution.
able equipment and the wavelength of 810 nm
(optimum) . The colour will remain stable for 5 min
Dissolve 1 g of tin(ll) chloride in I,5 ml of
to 10 min after adding tin(ll) chloride solution.
hydrochloric acid (2.2.5) cool and dilute to 100 ml.
Prepare a fresh solution when required.
2.5.2.4 Calculation
Calculate “gravimetric” silica from using the differ-
2.5.2.2 Procedure
ence between the masses m, and m2 obtained ac-
cording to 2.4. Calculate the total silica content by
Pipette 5 ml of stock solution A, obtained as in 2.4,
adding the silica remaining in the stock solution A
into a 100 ml volumetric flask (A). Add 15 ml of water
to the “gravimetric” silica.
of the dinitrophenol solution
and two drops
(2.5.2.1.1), then add dilute ammonia solution (1 + 1)
drop by drop until the indicator changes to yellow.
Note the number of drops required. Then add 5 ml 3 Determination of alumina
of dilute hydrochloric acid (1 + 4).
Take a second 100 ml volumetric flask (B), pipette 3.1 Principle
20 ml of water into it and add the same amount of
ammonia solution (1 + 1) as that used for neutraliz-
Dilute an aliquot of stock solution A, prepared as in
ing in flask A. Add two drops of the dinitrophenol
2.4, and take an aliquot from this diluted stock sol-
solution (2.5.2.1.1) and then add dilute hydrochloric
ution. Add 8-hydroxyquinoline solution and buffer
acid (1 + 4) until the indicator changes to colourless.
with ammonium acetate solution. Extract the alu-
Then add 5 ml of dilute hydrochloric acid (1 + 4) in minium oxinate formed by means of chloroform and
excess. measure the extinction of the yellow extract solution.
The absorbance maximum of aluminium oxinate in
Add 6 ml of ammonium molybdate solution
chloroform lies at a wavelength of 390 nm. Under
(2.5.1.1.3) to each volumetric flask (A and B) and al-
these conditions, the Lambert-Beer law is obeyed
low to stand for 5 min to 10 min at 20 “C to 30 “C.
up to a maximum concentration of 0,2 mg AI,O, in
Then add 45 ml of dilute hydrochloric acid (1 + 1)
the measured solution (extract).
and allow to stand for a further 10 min. After adding
10 ml of tin(ll) chloride solution (2.5.2.1.2) make up Iron, forming a black oxinate also soluble in
to 100 ml and mix thoroughly. chloroform, is converted to the iron
phenanthroline complex which does not react with
Measure, in cells of convenient size, the absorbance
oxine.
of the solution in flask A against that of the solution
in flask B using suitable apparatus and an optimum The method is suitable for determination of alumina
wavelength of 810 nm. The colour will remain stable
contents up to 30 O/o. Other elements contained in
for 5 min to 30 min after adding tin(ll) chloride sol- magnesite and dolomite do not interfere with the
ution. determination if they do not exceed the usual con-
centrations. However, when more than 0,2 %
titanium oxide is present, alumina values which are
2.5.2.3 Plotting the calibration graph too high will be found due to extraction of
titanium(lV) oxide, but this is eliminated by com-
Pipette the following volumes into six 100 ml plexing titanium(lV) oxide by addition of hydrogen
peroxide.
volumetric flasks.
4
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1 %: use 20 ml of diluted stock solution, pre-
3.2 Reagents
pared from the stock solution A;
3.2.1 8-Hydroxyquinoline solution.
2 %: use 10 ml of diluted stock solution, pre-
Dissolve 5 g of 8-hydroxyquinoline (“oxine”) in
pared from the stock solution A;
50 ml of hydrochloric acid (1 volume of hydrochloric
acid (2.2.5) to 1 volume of water), while heating. Af-
5 %: use 5 ml of diluted stock solution, prepared
ter cooling, dilute with water to one litre.
from the stock solution A.
If the alumina content exceeds 5 %, dilute the stock
3.2.2 Thioglycolic acid.
solution so that the concentration of the aliquot to
Mix equal volumes of thioglycolic acid (80 %) and be taken (5 ml or 10 ml) does not exceed
water. Store in a dropper. 0,2 mg AI,O,.
Dilute the aliquot in the separating funnel, if
3.2.3 1 ,lO-Phenanthroline solution.
necessary, to 20 ml with water and add 5 drops of
thioglycolic acid (3.2.2) and 10 ml of
Dissolve 1 g of l,lO-phenanthroline chloride in water
IJO-phenanthroline (3.2.3) solution. Then add in the
and dilute to 250 ml.
following order: 10 ml of 8-hydroxyquinoline solution
NOTE 3 The solution will keep for about 1 week.
(3.2.1), 1 ml of ethylene glycol mono-n-butylether
(3.2.6) and 10 ml of ammonium acetate solution
3.2.4 Ammonium acetate solution. (3.2.4). Shake vigorously for 2 min, after addition of
25 ml of chloroform (from a pipette with automatic
Dissolve 200 g of ammonium acetate in water and
zero adjustment or a burette).
dilute to 1 litre.
After the phase separation, drain off some of the
organic phase to rinse the stop-cock and outlet.
3.2.5 Chloroform.
Then close the stopcock and place a wad loosely in
the outlet tube, to retain drops of water. Rinse again
3.2.6 Ethylene glycol mono-n-butylether.
with some of the extract. Without interruption, run
out the chloroform extract into a dry 1 cm cell and
3.2.7 Sodium hydroxide solution.
cover immediately with a suitable lid. Measure the
absorbance in a spectrophotometer at a wavelength
Dissolve 100 g of sodium hydroxide in water and di-
of 390 nm, using water as a reference solution.
lute to 1 litre.
Make a blank measurement using the reagents
3.2.8 Alumina stock solution (1 mg Al,O,/ml).
and subtract this
without the stock solution,
measurement from the result.
Dissolve 0,529 g of pure metallic aluminium in a
covered polyethylene beaker in 50 ml of sodium hy-
droxide solution. Heat gently if necessary. Then add
3.4 Plotting the calibration graph
100 ml of hydrochloric acid (2.2.5) and heat until the
solution becomes completely clear. Cool to 20 “C
Pipette 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml and 20 ml volumes
and dilute with water in a volumetric flask to
of aluminium standard solution (3.2.9) into five
1 000 ml.
100 ml volumetric flasks, and proceed as in 3.3. Use
these results to plot a calibration graph, making the
3.2.9 Aluminium standard solution
necessary corrections for blank solutions (see 3.3).
(0,Ol mg Al,O,/ml).
Dilute 10 ml of the alumina stock solution (3.2.8), af-
3.5 Calculation
ter addition of 25 ml of hydrochloric acid (2.2.5) with
water to 1 000 ml in a volumetric flask. Prepare a
Calculate the alumina content, w(Al,O,), expressed
fresh solution daily if required.
as a percentage by mass, using the calibration
graph, as follows:
3.3 Procedure
rnlV
w(Al,O,) = m x 100
Pipette 20 ml of stock solution A, prepared as in
21
2.4, into a 250 ml volumetric flask and dilute to vol-
ume with water. Pipette an aliquot, the amount of
where
which depends on the alumina content of the diluted
is the amount of alumina in the sample
stock solution, into a separating funnel of volume
ml
solution, in milligrams, corrected for the
100 ml.
blank value taken from the calibration
For an alumina content up to and including
graph;
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V is the volume, in millilitres, of diluted
4.3 Procedure
stock solution (see 3.3);
Dilute 50 ml of stock solution A, prepared as in 2.4,
is the mass, in milligrams, of sample
in2
to 250 ml with water in a one-mark volumetric flask.
contained in the aliquot of stock solution
Transfer 5 ml of this diluted stock solution (B) into a
A, as used for preparation of the diluted
100 ml one-mark volumetric flask. Then add in the
stock solution;
following order: 10 ml of the hydroxylammonium
chloride solution (4.2.2), 5 ml of phenanthroline
V is the aliquot, in millilitres, taken from the
1
(4.2.3) and 10 ml of ammonium acetate solution
diluted stock solution.
(4.2.1). Allow to stand for 15 min, make up to the
mark with water and mix by shaking. Measure the
4 Determination of total iron calculated as
absorbance of the solution at 20 “C + 2 OC, at a
-
iron(lll) oxide wavelength of 510 nm, using water as a reference
solution.
4.1 Principle
Make a blank measurement using the reagents
without the stock solution, and subtract this
Prepare a second diluted stock solution (B) from the
measurement from the result.
stock solution A prepared as in 2.4. This also serves
for the determination of calcium and magnesium.
By adding hydroxylammonium chloride to an aliquot
of this diluted stock solution, reduce the iron to its
divalent form. On adding l,lO-phenanthroline and
4.4 Plotting the calibration graph
buffering with ammonium acetate, an orange-
coloured ferrous phenanthroline complex will form,
Pipette 0 ml, 1 ml, 2 ml, 4 ml, 5 ml and 10 ml vol-
the intensity of which is determined photometrically.
umes of iron(lll) oxide standard solution (4.2.5) into
The absorbance maximum of this complex lies at a
six 100 ml volumetric flasks and proceed as in 4.3.
wavelength of 510 nm. By an appropriate dilution of
Use these results to plot a calibration graph, making
the measuring solution iron(lll) contents up to about
the necessary corrections for blank solutions (see
15 % may be determined.
. .
4 3)
4.2 Reagents
4.2.1 Ammonium acetate solution.
4.5 Calculation
See 3.2.4.
Calculate the iron(lll) oxide content, w(Fe,O,), ex-
4.2.2 Hydroxylammonium chloride solution.
pressed as a percentage by mass, using the cali-
bration graph, as follows:
Dissolve 5 g of hydroxylammonium chloride in
250 ml of water.
w(Fe,Q,) = m x 100
2 1
4.2.3 1 ,lO-phenanthroline solution.
See 3.2.3.
is the mass of iron(lll) oxide in the sam-
n21
4.2.4 Iron(W) oxide stock solution
ple solution, in milligrams, corrected for
(I,2 mg Fe,O,/ml).
the blank value taken from the calibration
graph;
Weigh into a beaker I,2 g + 0,001 g of iron(lll) oxide,
which has been dried at 110 “C + 2 “C to constant
V is the volume, in millilitres, of diluted
mass, and dissolve, while heating gently with 25 ml
stock solution (see 4.3);
of hydrochloric acid (2.2.5). Cool to 20 “C and dilute
to 1 000 ml with water in a volumetric flask.
is the mass, in milligrams, of sample
m2
contained in the aliquot of stock solution
4.2.5 Iron( I II) oxide standard solution A, as used for preparation of the diluted
(0,06 mg Fe,O,/ml). stock solution:
Dilute 25 ml of the stock solution (4.24) to 500 ml V is the aliquot, in millilitres, taken from the
1
with water in a volumetric flask. diluted stock solution.
---------------------- Page: 10 ----------------------
IS0 10058:1992(E)
peroxide solution to one of the flasks and allow to
5 Determination of titanium(W) oxide
stand for 10 min, then fill up both flasks to 100 ml
with water and stir vigorously.
5.1 By formation of a complex with hydrogen
peroxide
Measure the absorbance of the solution at
20 “C + 2 “C against the solution without the ad-
5.1 .I Principle dition of hydrogen peroxide using a wavelength of
400 nm.
Mix an aliquot of stock solution A, prepared as in
NOTE 4 The solution should be fil tered or centrifuged
2.4, with sulfuric acid and hydrogen peroxide sol-
to remove zirconium phosphate.
ution, and measure the yellow colour photo-
metrically.
51.4 Plotting the calibration graph
Titanium(lV) oxide contents of up to 0,5 % can be
measured. However, vanadium interferes because
Pipette 0 ml, 10 ml, 20 ml, 40 ml and 50 ml volumes
of the formation of a similar yellow coloured com-
of titanium(lV) oxide standard solution (5.1.2.5) into
plex, and if more than 0,l % vanadium pentoxide is
two series of five 100 ml volumetric flasks.
present, the method given in 5.2 is used.
Add 5 ml of sulfuric acid (5.1.2.3) and 10 ml of
Interference may also be caused by deposits of
phosphoric acid (5.1.2.2) to all the flasks. Then add
zirconium phosphate, which should be removed by
to one of each pair of volumetric flasks, 10 ml of hy-
filtering or centrifuge.
drogen peroxide solution (5.1.2.1) and allow to stand
for 10 min, then fill up both flasks to 100 ml with
5.1.2 Reagents water and stir vigorously. Measure the absorbance
of the solution at 20 “C + 2 “C, against the solution
without the addition of hydrogen peroxide, using a
51.2.1 Hydrogen peroxide solution, 6 % (20 vol-
wavelength of 400 nm (see also 5.1.3).
umes).
5.1.2.2 Phosphoric acid solution, diluted 2 + 3. 51.5 Calculation
Add 400 ml of phosphoric acid (I,7 g/ml) to 600 ml
Calculate the titanium(lV) oxide content, w(TiO,),
of water, then mix and allow to cool.
expressed as a percentage by mass, using the cali-
bration graph (5.1.4) as follows:
5.1.2.3 Sulfuric acid solution, diluted 1 + 4.
ml - m2
- -- x I,25
w(Ti0,) - m,
Add cautiously while stirring 100 ml of sulfuric acid
(2.2.7) to 400 ml of water and allow to cool.
where
5.1.2.4 Titanium(lV) oxide stock solution,
is the mass, in grams, of the test portion;
m,
(1 mg TiO,/ml)
mass, in milligrams, of titanium(lV)
is the
ml
Fuse 1 g of pure titanium(lV) oxide, dried to constant
in the sa mple solution;
oxide
mass by ignition, with 10 g of potassium bisulphate.
Allow to cool, and to avoid hydrolysis, dissolve the
is the mass, in mil Iigrams, of titanium(lV)
melt at a temperature below 50 OC, in 200 ml of wa-
oxide in the blank solution.
ter to which 20 ml of sulfuric acid (2.2.7) has been
added. After cooling, dilute to 1 000 ml with water in
5.2 By formation of a complex with
a volumetric flask.
chromotropic acid
5.1.2.5 Titanium(lV) oxide standard solution,
5.2.1 Principle
(0,04 mg TiO,/ml).
Dilute 20 ml of titanium(lV) oxide stock solution After decomposition of the sample by hydrochloric
(5.1.2.4) with water in a 500 ml volumetric flask, and acid and possible separation of silica,
...
NORME
INTERNATIONALE 10058
Première édition
1992-06-l 5
Produits de magnésie et de dolomie - Analyse
chimique
Magnesites and dolomites - Chemical analysis
Numéro de référence
ISO 10058:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
‘I1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~
.,.S.rn”.O. 1
2 Mise en solution et dosage de la silice . . . .-.*.s. 1
3 Dosage de l’ahmine . .
4
4 Dosage du fer totai exprimé en oxyde de fer(lll)
..................... 6
5 Dosage de l’oxyde de titane(W) .
7
6 Dosage de l’oxyde de manganése(lV) . . 9
7 Dosage de l’oxyde de chrome(M) . 10
8 Dosage de l’oxyde de calcium -.-.”.rn. 12
9 Dosage de la magnésie totale .
....................... 14
10 Dosage des oxydes de potassium, de sodium et de lithium
“85
II Détermination de la pet-te au feu . 16
12 Rapport d’essai .
17
Annexe
A Dosage du bore dans les magnésies
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de Cette publication ne peut etre repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que Ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfi!ms, sans i’xcord krit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 @ CH-?211 Genève 20 @ Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10058:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
. ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10058 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 33, Matériaux réfractaires, sous-comité SC 2, Méthodes
d’essais.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10058:1992(F)
Produits de magnésie et de dolomie - Analyse chimique
2.2 Réactifs
1 Domaine d’application
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire,
La présente Norme internationale prescrit des mé-
utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
thodes pour le dosage de la silice, de I’alumine, du
que reconnue, et de l’eau distillée ou de pureté
titane, de l’oxyde de fer et des oxydes de manga-
nèse, de chrome, de calcium, de magnésium, de équivalente.
sodium, de potassium, et de lithium, et pour la dé-
termination de la perte au feu des magnésies, des 2.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
dolomies et des réfractaires à base de ces matiêres
premières.
2.2.2 Acide borique, en poudre.
L’annexe A décrit une méthode de dosage du bore,
2.2.3 Oxyde de polyéthylène, solution à 2,5 g/l.
pour magnésies seulement.
À 200 ml d’eau, ajouter 0,5 g d’oxyde de polyéthy-
NOTE 1 De plus en plus, des méthodes physiques sont
Iène en agitant lentement, de préférence avec un
utilisées pour l’analyse chimique. II n’est pas possible de
agitateur mécanique, jusqu’à dissolution. Renouve-
décrire un mode opératoire unifié, compte tenu du rôle
ler la solution après 2 semaines.
déterminant de l’appareillage.
2.2.4 Granulé d’accélérateur, sans cendre, masse
2 Mise en solution et dosage de la silice
de 1 g environ.
2.1 Principe
2.2.5 Acide chlorhydrique, concentré,
= 1,19 g/ml.
P
Décomposer l’échantillon par l’acide chlorhydrique
et séparer la silice par coagulation au moyen d’une
2.2.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
solution d’oxyde de polyéthylène. Filtrer, laver le
résidu, le calciner, le peser et le traiter par l’acide
2.2.7 Acide sulfurique, concentré, p = 1,84 g/ml.
fluorhydrique et l’acide sulfurique. Après ce
traitement, peser à nouveau le résidu, et le faire
fondre dans le carbonate de sodium et l’acide bori- 2.2.8 Acide fluorhydrique, à 40 % (m/m).
que. Le dissoudre dans le filtrat provenant de la si-
lice, et diluer cette solution à un volume normalisé
2.3 Appareillage
pour obtenir la solution mère échantillon (A).
Matériel courant de laboratoire, et
Dans une partie aliquote, la faible quantité de silice
résiduelle qui n’a pas été séparée par coagulation
2.3.1 Bain de sable ou plaque chauffante.
est déterminée par une méthode spectrophoto-
métrique basée sur la formation de bleu de molyb-
2.3.2 Four à moufle, susceptible d’être réglé entre
dène en utilisant comme agent réducteur soit du
1 180 “C et 1 200 “C.
sulfate de fer(lI), soit du chlorure d’étain(ll). Pour le
complexe silice-molybdate réduit, l’extinction se
produit pour une longueur d’onde.de 810 nm.
2.3.3 Creuset de platine.
1
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ISO 10058:1992(F)
2.4 Mode opératoire I’alumine (article 3), l’oxyde de fer(lII) (article 4),
l’oxyde de titane(lV) (article 5), l’oxyde de
manganèse(lV) (article 6), l’oxyde de chrome(lll)
Dans un bécher de 250 ml, peser 5,000 gl) d’échan-
(article 7), l’oxyde de calcium (article 8) et la
tillon finement broyé, préalablement séché à
magnésie (article 9).
110 “C. Ajouter 25 ml d’eau et 40 ml d’acide chlor-
hydrique concentré (2.2.5) et couvrir d’un verre de
montre. Placer sur un bain de sable ou une plaque
2.5 Détermination de la teneur du filtrat en
chauffante (2.3.1) et porter à ébullition pendant
silice résiduelle selon la méthode
30 min. Laisser refroidir le bécher et son contenu,
spectrophotométrique
rincer à l’eau le verre de montre, ajouter un granulé
d’accélérateur (2.2.4) en agitant pour répartir la
2.51 Réduction du bleu de molybdène par le
pulpe. Ajouter ensuite, toujours en agitant, 5 ml de
sulfate de fer( II)
solution d’oxyde de polyéthylène (2.2.3). Laisser dé-
poser 5 min. Filtrer la solution sur un filtre à texture
2.51 .l Réactifs
fine propre à la séparation des précipités fins.
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
Faire tomber dans le filtre le résidu (contenant le
uniquement des réactifs de qualité analytique re-
précipité de silice) à l’aide d’acide chlorhydrique
connue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
dilué chaud (2.2.6). Laver six fois le précipité avec
l’acide chlorhydrique dilué chaud (2.2.6) puis à l’eau lente.
chaude jusqu’à élimination des chlorures (jusqu’à
un volume de 400 ml environ). Conserver le filtrat.
2.51 .l .l Hydroxyde d’ammonium, solution
Mettre le papier et le précipité dans un creuset de
= 0,9 g/ml.
P
platine (2.2.3) préalablement calciné et pesé. Porter
Bien que la méthode admette la présence de silice
à une température modérée jusqu’à élimination des
dans la solution d’hydroxyde d’ammonium, le réactif
carbonates, puis chauffer à 1 180 OC à 1 200 “C dans
un four à moufle (2.3.2) jusqu’à masse constante doit contenir aussi peu de silice que possible. Il
convient de noter qu’une solution d’hydroxyde
(m,), 15 min étant une durée normalement suffisante
d’ammonium conservée dans une bouteille de verre
(masse m,).
dissoudra la silice du verre.
Mouiller le contenu dans le creuset froid avec de
l’eau, ajouter 5 gouttes d’acide sulfurique concentré
2.5.1.1.2 Sulfate d’ammonium-fer(lll), solution.
(2.2.7) et 10 ml d’acide fluorhydrique (2.2.8). Évapo-
rer jusqu’à siccité complète sous une Sorbonne sur Dissoudre 100 g de sulfate dodécahydraté d’ammo-
un bain de sable ou une plaque chauffante. nium fer(lII) [NH,Fe(SO,),-12H,O] dans l’eau, ajouter
300 ml d’acide chlorhydrique (2.2.5) et diluer avec
Chauffer le creuset et son résidu, tout d’abord avec de l’eau jusqu’à 1 litre.
précaution sur la flamme d’un bec Bunsen puis fi-
nalement pendant 5 min entre 1 180 “C et 1 200 “C
2.5.1.1.3 Molybdate d’ammonium, solution.
dans un four à moufle. Laisser refroidir dans un
Dissoudre 80 g d’heptamolybdate d’hexammonium
dessicateur et peser (masse ITZ&. Si le résidu pèse
tétrahydraté [(NH,),Mo,O~~~4H,OI dans l’eau, filtrer
plus de 30 mg, répéter le traitement avec l’acide
si nécessaire, diluer jusqu’à 1 litre et mélanger.
fluorhydrique et l’acide sulfurique pour s’assurer
Conserver en flacon de polyéthylène. Renouveler la
que toute la silice est éliminée. La différence entre
solution après 4 semaines ou plus tôt si l’on
les deux masses (m, - m+) représente la teneur en
constate un dépôt important.
silice déterminée par gravimétrie.
Faire fondre dans 2 g de carbonate de sodium
2.5.1.1.4 Acide oxalique, solution.
anhydre pulvérulent (2.2.1) et 0,7 g d’acide borique
(2.2.2) le résidu provenant du traitement par les Dissoudre 100 g d’acide oxalique dihydraté
acides fluorhydrique et sulfurique. Laisser refroidir (C,H,0,~2H20) avec de l’eau jusqu’à 1 litre.
le mélange, le dissoudre dans le filtrat provenant du
filtrat principal. Refroidir, transférer dans une fiole
2.5.1.1.5 Sulfate de fer(ll), solution.
jaugée de 500 ml, compléter au trait de jauge avec
de l’eau et mélanger. Dissoudre 10 g de sulfate de fer(lI) heptahydraté
(FeSOJ*7H,0) dans l’eau, ajouter 4 gouttes d’acide
Cette solution constituera la solution mère A pour la
sulfurique dilué (1 + 1) et diluer jusqu’à 100 ml avec
détermination spectrophotométrique de la silice ré-
de l’eau. Préparer une solution fraîche avant chaque
siduelle selon 2.5.1 ou 2.5.2 et les déterminations de
essai.
Dans le cas de magnésie naturelle riche en fer et en silice, on peut réduire si on le désire la masse de la prise d’essai
1)
à 2,000 g, , II faut m odifier en conséquence les p arties prélevées pour les déterminations.
aliquotes
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ISO 10058:1992(F)
2.5.1.1.6 Silice, solution mère à 0,5 g de SiO, par la seconde partie aliquote de 5 ml de la solution
litre. mère A (voir 2.4), qui servira de référence, ajouter
20 ml de solution d’acide oxalique et laisser reposer
Augmenter la température d’un échantillon de silice
également pendant 20 min. Ajouter 5 ml de solution
à 1 000 “C et le laisser refroidir. Dans un creuset de
de molybdate d’ammonium, puis 1 ml de solution
platine, faire fondre 0,250 g de quartz de haute pu-
de sulfate de fer(lI) et diluer avec de l’eau jusqu’au
reté avec 5 g de carbonate de sodium anhydre.
trait de jauge. Effectuer une détermination à blanc,
Dans un bécher de polyéthylène, dissoudre le mé-
sur une solution contenant tous les réactifs, mais en
lange fondu dans 300 ml d’eau en ajoutant 20 g
omettant la solution mère (voir 2.4).
d’hydroxyde de sodium. Refroidir la solution à
20 OC, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml et
2.5.1.3.2 Mesurer I’absorbance de la solution dans
compléter le volume avec de l’eau jusqu’au trait de
des cuves de taille convenable, les solutions devant
jauge. Remuer à fond et transvaser dans une bou-
être à la température de 20 “C & 2 “C. Utiliser la
teille de polyéthylène pour la conservation. Cette
longueur d’onde optimale de 810 nm et comparer
solution restera stable pendant 6 mois.
avec la solution de référence (2.5.1.3.1). Soustraire
1 ml de cette solution contient 0,5 mg de SiO,.
I’absorbance de la solution à blanc de celle de la
solution échantillon.
2.5.1.1.7 Silice, solution étalon à 0,02 g de SiO, par
litre.
2.5.1.3.3 La solution à blanc est traitée et mesurée
comme l’échantillon, mais sans solution mère A.
Diluer 20 ml de la solution mère de silice (2.5.1.1.6)
Soustraire I’absorbance de la solution à blanc de
à 500 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée. Pré-
celle de la solution échantillon.
parer cette solution chaque jour en cas d’usage
quotidien.
2.5.1.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
1 ml de cette solution contient 0,02 mg de SiO,.
A l’aide d’une pipette, transférer dans six fioles
2.5.1 .1.8 Phénolphtaléine, solution.
jaugées de 100 ml, respectivement 0 ml, 2 ml, 4 ml,
6 ml, 8 ml et 10 ml de solution étalon de silice
Dissoudre 100 g de phénolphtaléine dans de I’étha-
(2.5.1.1.7).
nol et diluer jusqu’à 100 ml.
Ajouter à chaque fiole une goutte de solution de
2.5.1.2 Appareillage
phénolphtaléine (2.5.1 .1.8) et mélanger avec l’acide
chlorhydrique (1 + 4) en agitant continuellement
Matériel courant de laboratoire et spectrophoto-
jusqu’à ce que la couleur rouge disparaisse. Ajouter
métrie, équipé de cuves d’une taille convenable.
ensuite la solution d’hydroxyde d’ammonium
(2.5.1.1.1) goutte à goutte. Dès que la réaction alca-
2.5.1.3 Mode opératoire
line fait virer la solution au rouge, ajouter immédia-
tement 5 ml de solution de sulfate d’ammonium et
2.5.1.3.1 Transférer à la pipette dans deux fioles fer(lII) (2.5.1.1.2) et 5 ml de solution de molybdate
jaugées de 100 ml, deux parties aliquotes de 5 ml d’ammonium (2.5.1.1.3) et laisser reposer 20 min.
de la solution mère A, obtenue selon 2.4. Ajouter à Ajouter 20 ml de solution d’acide oxalique
chaque flacon une goutte de solution de phénol- (2.5.1.1.4) et agiter jusqu’à ce que la solution
phtaléine (2.5.1.1.8) puis, goutte à goutte et en re- s’éclaircisse. Ajouter 1 ml de solution de sulfate de
muant continuellement, la solution d’ammoniaque fer(lI) (2.5.1.1.5) et compléter avec de l’eau jusqu’au
(2.5.1.1.1). Dès que la réaction alcaline fait virer au trait de jauge.
rouge la solution, ajouter immédiatement 5 ml de
Mesurer l’absorbante pour une longueur d’onde
solution de sulfate d’ammonium et fer(lIl) (2.5.1.1.2).
optimale de 810 nm, les solutions étant à
A la première des deux solutions, ajouter 5 ml de
20 “C + 2 “C et comparant avec le terme zéro de la
solution de molybdate d’ammonium (2.5.1.1.3) puis
gammëd’étalonnage pris en tant que référence.
laisser reposer 20 min.
Les valeurs ainsi obtenues permettent de tracer la
NOTE 2 Un trouble peut apparaître, mais il ne crée au-’
courbe d’étalonnage. Déterminer sur la base de
cune interférence et disparaît après l’addition d’acide
oxalique. cette courbe la masse de silice contenue dans 5 ml
de solution mère A.
Ajouter alors 20 ml de solution d’acide oxalique
(2.5.1.1.4) et secouer la solution jusqu’à ce qu’elle
2.5.1.5 Expression des résultats
s’éclaircisse.
Ajouter alors 1 ml de solution de sulfate de fer(lI) et La teneur en silice, w(Si0,) exprimée en pourcen-
diluer avec de l’eau jusqu’au trait de jauge. Prendre tage en masse, est donnée par la formule:
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ISO 10058:1992(F)
Ajouter à chaque fiole (A et B), 6 ml de solution de
Cm, -yn2)+h-m%!)
w(Si0,) = x 100
molybdate d’ammonium (2.5.1 .1.3) et laisser reposer
m,
pendant 5 min à 10 min à 20 “C à 30 “C. Ajouter en-
suite 45 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 + 1) et
laisser reposer encore 10 min. Après avoir ajoute
est la masse, en grammes, de la prise
mo 10 ml de solution de chlorure d’étain(ll) (2.5.2.1.2),
d’essai;
compléter à 100 ml et agiter énergiquement.
est la masse, en grammes, du creuset
ml Dans des cuves de taille convenable, mesurer I’ab-
et de son contenu avant traitement par
sorbance de la solution de la fiole A par rapport à
les acides fluorhydrique et sulfurique;
celle de la fiole B pour une longueur d’onde opti-
male de 810 nm et avec un appareillage adéquat.
est la masse, en grammes, du creuset
m2
La couleur de la solution demeure stable pendant
avec le résidu après traitement par les
5 min à 30 min, après addition de chlorure
acides fluorhydrique et sulfurique;
d’étain(ll).
est la masse, en grammes, de la silice
wtr
2.5.2.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
contenue dans 5 ml de solution mère A
en g;
A l’aide d’une pipette, transférer dans six fioles
est la masse, en grammes, de la silice
jaugées de 100 ml:
m4
trouvée dans l’essai à blanc.
ml de solution étalon de silice
2.5.2 Réduction en complexe bleu de molybdène
(2.5.1.1.7)
I” 12/4/6/8110/
par le chlorure d’étain(ll)
ml d’eau distillée
110181614121 O l I
2.5.2.1 Réactifs (supplémentaires par rapport à
2.5.1)
Ajouter à chaque flacon, en agitant, 5 ml d’acide
chlorhydrique dilué (1 + 4) et 6 ml de solution de
molybdate d’ammonium (2.5.1.1.3). Laisser reposer
2.5.2.1 .l Dinitrophénol (2,4), solution.
pendant 5 min à 10 mn à 20 “C à 30 “C. Ajouter en-
Dissoudre 0,l g de dinitrophénol (2,4) dans de l’eau
suite 45 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 + 1) en
chaude, compléter à 100 ml, laisser refroidir et fil-
agitant et laisser reposer encore 10 min. Après
trer.
avoir ajouter 10 ml de solution de chlorure
d’étain(ll), compléter à 100 ml et agiter énergi-
quement.
2.5.2.1.2 Chlorure d’étain(ll), solution.
Mesurer I’absorbance de chacune des solutions par
Dissoudre 1 g de chlorure d’étain(ll) dans 1,5 ml
rapport au terme zéro. Utiliser la longueur d’onde
d’acide chlorhydrique (2.2.5), laisser refroidir et di-
optimale à 810 nm et l’équipement adéquat. La
luer à 100 ml. Préparer une nouvelle solution avant
couleur demeure stable pendant 5 min à 30 min
chaque emploi.
après addition de chlorure d’étain(ll).
2.5.2.2 Mode opératoire
2.5.2.4 Calcul
Transférer avec une pipette, 5 ml de solution mère
Calculer la teneur en silice déterminée par
A (obtenue selon 2.4) dans une fiole jaugée de
gravimétrie au moyen de la différence entre les
100 ml (fiole A) et ajouter 15 ml d’eau. Ajouter deux
masses ml et m obtenues selon 2.4. Calculer la te-
gouttes de solution de dinitrophénol (2.5.2.1.1), puis
neur totale en silice en ajoutant la silice demeurant
diluer goutte à goutte avec la solution d’ammonia-
dans la solution mère A à la silice obtenue par
que (1 + 1) jusqu’à ce que l’indicateur vire au jaune.
gravimétrie.
Compter et noter le nombre de gouttes. Ajouter
alors 5 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 + 4).
3 Dosage de I’alumine
Prendre une seconde fiole jaugée (fiole B) de
100 ml, y introduire à la pipette 20 ml d’eau et ajou-
ter la même quantité de solution d’ammoniaque 3A Principe
(1 + 1) que celle utilisée pour neutraliser dans la
fiole A. Ajouter deux gouttes de solution de Prendre une partie aliquote de la solution mère A
dinitrophénol (2,4) (2.5.2.1.1) et ajouter l’acide chlor- obtenue en 2.4 et la diluer. Prélever alors une partie
hydrique dilué (1 + 4) jusqu’à ce que l’indicateur soit aliquote de cette solution mère diluée, y ajouter une
décoloré. Ajouter alors 5 ml d’acide chlorhydrique solution d’hydroxy-8-quinoléine et tamponner avec
dilué (1 + 4) en excès. une solution d’acétate d’ammonium. Extraire au
4
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moyen de chloroforme I’oxinate d’aluminium ainsi 3.2.8 Alumine, solution mère (1 mg Al,O,/ml).
formé et mesurer I’absorbance de la solution jaune
Dans un bécher de polyéthylène couvert, dissoudre
extraite. L’absorbante maximale pour I’oxinate
0,529 g d’aluminium pur dans 50 ml de solution
d’aluminium dans le chloroforme se situe à la lon-
d’hydroxyde de sodium. Chauffer doucement si né-
gueur d’onde de 390 nm environ.
cessaire. Ajouter alors 100 ml d’acide chlorhydrique
Dans ces conditions, la loi de Beer-Lambert s’appli-
(2.2.5) et chauffer jusqu’à ce que la solution de-
que jusqu’à une concentration maximale de 0,2 mg vienne complètement claire. Refroidir à 20 “C et
de AI#, dans la solution faisant l’objet de la mesure compléter, avec de l’eau, à 1 000 ml dans une fiole
(extrait). jaugée.
Le fer forme un oxinate noir et également soluble
3.2.9 Alumine, solution étalon (0,Ol mg Al,O,/ml).
dans le chloroforme. Le transformer en complexe
de fer(lI) de phénantroline qui ne réagit pas avec
Dans une fiole jaugée, diluer dans l’eau 10 ml de la
I’oxine.
solution mère (3.2.8) avec 25 ml d’acide chlorhydri-
que (2.2.5) et compléter, avec de l’eau, à 1 000 ml.
La méthode convient pour la détermination des te-
Préparer une solution fraîche chaque jour si néces-
neurs en alumine allant jusqu’à 30 %. Les autres
saire.
éléments contenus dans les magnésies et les
dolomies ne créent pas d’interférences s’ils ne dé-
3.3 Mode opératoire
passent pas les concentrations habituelles. Toute-
fois, dans le cas où l’on se trouverait en présence
de plus de 0,2 % d’oxyde de titane(lV), une teneur Transférer à l’aide d’une pipette, 20 ml de la solu-
trop forte en alumine serait due à l’extraction de tion mère A (obtenue selon 2.4) dans une fiole jau-
gée de 250 ml. Diluer dans de l’eau et compléter a
l’oxyde de titane(lV), mais celui-ci est éliminé en le
250 ml. Pipetter une partie aliquote de cette solution
complexant par addition de peroxyde d’hydrogène.
dans une ampoule à décantation (volume 100 ml), le
volume du prélèvement dépendant de la concen-
3.2 Réactifs
tration en alumine.
3.2.1 Hydroxy=8=quinoIéine, sol ution.
Pour une teneur en alumine allant jusqu’à et y
compris
Dissoudre 5 g d’hydroxy-8-quinoléine <> dans
50 ml d’acide chlorhydrique [l volume (2.25) pour
1 %: prélever 20 ml de la solution mère diluée
1 volume d’eau] en chauffant. Après refroidis-
préparée à partir de la solution mère A.
sement, diluer dans l’eau jusqu’à 1 litre.
2 %: prélever 10 ml de la solution mère diluée
3.2.2 Acide thioglycolique. préparée à partir de la solution mère A.
Mélanger des volumes égaux d’acide thioglycolique
5 %: prélever 5 ml de la solution mère diluée
(80 %) et d’eau, conserver dans un flacon
préparée à partir de la solution mère A.
stilligoutte.
Si la teneur en alumine excède 5 %, diluer la solu-
tion mère de facon à ce que la concentration dans
3.2.3 Phénantroline-l,lO, solution.
la partie aliquote prélevée (5 ml ou 10 ml) ne dé-
Dissoudre dans l’eau 1 g de chlorure de passe pas 0,2 mg AI,O,.
1 ,lO-phénantroline, compléter à 250 ml.
Si nécessaire, diluer l’aliquote à 20 ml dans I’am-
poule à décantation, ajouter 5 gouttes d’acide
NOTE 3 La solution se conserve une semaine environ,
thioglycolique (3.2.2) et 10 ml de solution de
1 ,lO-phénantroline (3.2.3). Ajouter ensuite dans I’or-
3.2.4 Acétate d’ammonium, solution.
dre énoncé: 10 ml de solution d’hydroxy-
8-quinoléine (3.2.1), 1 ml de mono-n-butyléther
Dissoudre 200 g d’acétate d’ammonium, compléter
d’éthylène glycol (3.2.6) et 10 ml de solution d’acé-
à 1 litre.
tate d’ammonium (3.2.4). Agiter vigoureusement
pendant 2 min, après addition de 25 ml environ de
3.2.5 Chloroforme.
chloroforme (à partir d’une burette ou d’une pipette
à mise à zéro automatique).
.
1
3.2.6 Mono-n-butyléther d’éthylène-g
I ycol .
Lorsque les phases sont séparées, soutirer un peu
de phase organique pour rincer le robinet et la tige.
3.2.7 Hydroxyde de sodium, solution
Fermer ensuite le robinet, placer à l’intérieur de la
Dissoudre 100 g d’hydroxyde de sodium et complé-
tige, mais non de facon compacte, un tampon qui
ter à 1 litre.
retiendra les gouttes d’eau, et rincer encore avec
5
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un peu d’extrait. Sans interruption, soutirer l’extrait l’intensité est déterminée par une méthode pho-
chloroformé dans une cuve sèche de 1 cm et couvrir tométrique. L’extinction maximum se produit pour
immédiatement. Mesurer I’absorbance dans un une longueur d’onde de 150 nm environ. Par une
spectrophomètre à une longueur d’onde de 390 nm dilution appropriée de la solution, on peut détermi-
en utilisant l’eau comme solution de référence. ner des quantités de fer(lII) jusqu’à 15 %.
Faire une mesure sur une solution à blanc en utili-
4.2 Réactifs
sant les réactifs sans la solution mère, et soustraire
cette absorbante de celle de l’échantillon.
4.2.1 Acétate d’ammonium, solution.
3.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
Voir 3.2.4.
À l’aide d’une pipette, transférer dans cinq fioles
4.2.2 Chlorure d’hydroxylammonium, solution.
jaugées de 100 ml, des volumes de 0 ml, 5 ml,
10 ml, 15 ml, 20 ml de la solution étalon d’alumine Dissoudre 5 g de chlorure d’hydroxylammonium et
(3.2.9) et traiter conformément à 3.3.
compléter à 250 ml.
Utiliser ces résultats pour tracer une courbe d’éta-
4.2.3 Phénantroline-l,lO, solution.
lonnage, en faisant les corrections nécessaires pour
tenir compte des solutions à blanc (voir 3.3).
Voir 3.2.3.
3.5 Calcul 4.2.4 Oxyde de fer(W), solution mère (1,2 mg de
Fe,O,/ml).
À partir de la courbe d’étalonnage, calculer la te-
Peser dans un bécher 1,2 + 0,001 g d’oxyde de
neur en alumine, w(Al,O,), exprimée en pourcentage
fer(lII) préalablement séché à 110 “C + 2 “C jusqu’à
en masse, de la manière suivante:
masse constante. Le dissoudre, en chauffant dou-
cement, dans 25 ml d’acide chlorhydrique (2.2.5).
w(Al,O,) = m x 100
Après avoir refroidi à 20 OC, compléter à 1 000 ml,
2 1
avec de l’eau, dans une fiole jaugée.
où
4.2.5 Oxyde de fer(W), solution étalon
est la quantité d’alumine dans la solution
ml
(0,06 mg Fe,O,/ml).
échantillon, en milligrammes, trouvée à
partir de la courbe d’étalonnage et après
Diluer 25 ml de la solution mère (4.2.4) et compléter
soustraction de I’absorbance de la solu-
à 500 ml, avec de l’eau, dans une fiole jaugée.
tion à blanc;
4.3 Mode opératoire
V est le volume, e n mill ilitres , de la solu-
tion mère diluée obten ue se Ion 3.3;
Diluer et compléter à 250 ml, dans une fiole jaugée,
est la masse, en milligrammes, de
50 ml de solution A (2.4). Pipetter 5 ml de cette so-
m2
l’échantillon contenue dans la partie
lution diluée (B) dans une fiole jaugée de 100 ml et
aliquote prélevée dans la solution A pour
ajouter, dans l’ordre énoncé, 10 ml de solution de
préparer la solution mère diluée;
chlorure d’hydroxylammonium (4.2.2), 5ml de solu-
tion de phénantroline (4.2.3) et 10 ml de solution
aliqu ote, en mill ilitres
V est la parti e ‘, pré-
1
d’acétate d’ammonium (4.2.1). Laisser reposer
tion mère d
levée dans la solu iluée.
15 min.
Compléter au trait repère avec de l’eau et agiter.
4 Dosage du fer total exprimé en oxyde
Mesurer I’absorbance de la solution à 20 “C + 2 “C
de fer(W)
pour une longueur d’onde de 510 nm en U%sant
l’eau comme solution de référence.
4.1 Principe
Faire une mesure sur une solution à blanc, en utili-
sant les réactifs sans solution mère, et soustraire
À partir de la solution A obtenue selon 2.4, préparer
cette absorbante de celle de l’échantillon.
une solution diluée (B), qui servira également au
dosage du calcium et du magnésium. Réduire le fer
4.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
à l’état divalent en ajoutant du chlorure d’hydroxyl-
ammonium à une partie aliquote de la solution B.
En ajoutant de la l,lO-phénantroline et en tampon- Pipetter dans six fioles jaugées de 100 ml, respec-
nant à l’aide d’acétate d’ammonium, former un tivement: 0 ml, 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 10 ml de solu-
complexe orange de phénantroline et de fer dont
tion étalon d’oxyde de ferflll) (4.2.5) et traiter
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conformément à 4.3. Tracer la courbe d’étalonnage 5.1.2.2 Acide phosphorique, solution (2 + 3).
à l’aide des valeurs ainsi obtenues, en faisant les
Ajouter 600 ml d’eau à 400 ml d’acide phosphorique
corrections nécessaires pour tenir compte des so-
(1,7 g/ml), mélanger et laisser refroidir.
lutions à blanc (4.3).
5.1.2.3 Acide sulfurique, solution (1 + 4).
4.5 Calcul
Ajouter avec précaution et en agitant, 100 ml d’acide
À partir de la courbe d’étalonnage, calculer la te-
sulfurique (2.2.7) à 400 ml d’eau. Laisser refroidir.
neur en oxyde de fer(lII), w(Fe,O,), exprimée en
pourcentage en masse, de la manière suivante:
5.1.2.4 Oxyde de titane( IV), solution mère
W
(1 mg TiO,/ml).
x 100
w(Fe,O,) = -
VI
Faire fondre 1 g d’oxyde de titane(lV) pur séché à
masse constante par calcification avec 10 g de
où
bisulfate de potassium. Laisser refroidir et, pour
est la masse d’oxyde de fer(lII) dans la éviter l’hydrolyse, dissoudre à une température in-
9
solution échantillon (en milligrammes) férieure à 50 “C, le mélange fondu dans 200 ml
trouvée à partir de la courbe d’étalon- d’eau à laquelle ont été ajoutés 20 ml d’acide sulfu-
nage et corrigée de la valeur à blanc; rique (2.2.7). Après refroidissement, compléter à
1 000 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée.
est le volume, en millilitres, de la solu-
V
tion mère diluée obtenue selon 4.3;
solution étalon
5.1.2.5 Oxyde de titane( IV),
(0,04 mg TiO,/ml).
est la masse, en milligrammes, de
m2
l’échantillon contenue dans la partie
Diluer dans l’eau 20 ml de solution mère (5.1.2.4) et
aliquote prélevée dans la solution A uti-
compléter à 500 ml dans une fiole jaugée. Préparer
lisée pour préparer la solution mère di-
une solution fraîche avant chaque essai si néces-
luée;
saire.
V est la partie aliquote, en millilitres, pré-
1
levée dans la solution mère diluée.
5.1.3 Mode opératoire
Pipetter 40 ml de solution A obtenue selon 2.4 dans
5 Dosage de l’oxyde de titane(lV)
chacune des deux fioles jaugées de 100 ml et mé-
langer avec 5 ml d’acide sulfuri
...
NORME
INTERNATIONALE 10058
Première édition
1992-06-l 5
Produits de magnésie et de dolomie - Analyse
chimique
Magnesites and dolomites - Chemical analysis
Numéro de référence
ISO 10058:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
‘I1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~
.,.S.rn”.O. 1
2 Mise en solution et dosage de la silice . . . .-.*.s. 1
3 Dosage de l’ahmine . .
4
4 Dosage du fer totai exprimé en oxyde de fer(lll)
..................... 6
5 Dosage de l’oxyde de titane(W) .
7
6 Dosage de l’oxyde de manganése(lV) . . 9
7 Dosage de l’oxyde de chrome(M) . 10
8 Dosage de l’oxyde de calcium -.-.”.rn. 12
9 Dosage de la magnésie totale .
....................... 14
10 Dosage des oxydes de potassium, de sodium et de lithium
“85
II Détermination de la pet-te au feu . 16
12 Rapport d’essai .
17
Annexe
A Dosage du bore dans les magnésies
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de Cette publication ne peut etre repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que Ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfi!ms, sans i’xcord krit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 @ CH-?211 Genève 20 @ Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10058:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
. ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10058 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 33, Matériaux réfractaires, sous-comité SC 2, Méthodes
d’essais.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10058:1992(F)
Produits de magnésie et de dolomie - Analyse chimique
2.2 Réactifs
1 Domaine d’application
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire,
La présente Norme internationale prescrit des mé-
utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
thodes pour le dosage de la silice, de I’alumine, du
que reconnue, et de l’eau distillée ou de pureté
titane, de l’oxyde de fer et des oxydes de manga-
nèse, de chrome, de calcium, de magnésium, de équivalente.
sodium, de potassium, et de lithium, et pour la dé-
termination de la perte au feu des magnésies, des 2.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
dolomies et des réfractaires à base de ces matiêres
premières.
2.2.2 Acide borique, en poudre.
L’annexe A décrit une méthode de dosage du bore,
2.2.3 Oxyde de polyéthylène, solution à 2,5 g/l.
pour magnésies seulement.
À 200 ml d’eau, ajouter 0,5 g d’oxyde de polyéthy-
NOTE 1 De plus en plus, des méthodes physiques sont
Iène en agitant lentement, de préférence avec un
utilisées pour l’analyse chimique. II n’est pas possible de
agitateur mécanique, jusqu’à dissolution. Renouve-
décrire un mode opératoire unifié, compte tenu du rôle
ler la solution après 2 semaines.
déterminant de l’appareillage.
2.2.4 Granulé d’accélérateur, sans cendre, masse
2 Mise en solution et dosage de la silice
de 1 g environ.
2.1 Principe
2.2.5 Acide chlorhydrique, concentré,
= 1,19 g/ml.
P
Décomposer l’échantillon par l’acide chlorhydrique
et séparer la silice par coagulation au moyen d’une
2.2.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
solution d’oxyde de polyéthylène. Filtrer, laver le
résidu, le calciner, le peser et le traiter par l’acide
2.2.7 Acide sulfurique, concentré, p = 1,84 g/ml.
fluorhydrique et l’acide sulfurique. Après ce
traitement, peser à nouveau le résidu, et le faire
fondre dans le carbonate de sodium et l’acide bori- 2.2.8 Acide fluorhydrique, à 40 % (m/m).
que. Le dissoudre dans le filtrat provenant de la si-
lice, et diluer cette solution à un volume normalisé
2.3 Appareillage
pour obtenir la solution mère échantillon (A).
Matériel courant de laboratoire, et
Dans une partie aliquote, la faible quantité de silice
résiduelle qui n’a pas été séparée par coagulation
2.3.1 Bain de sable ou plaque chauffante.
est déterminée par une méthode spectrophoto-
métrique basée sur la formation de bleu de molyb-
2.3.2 Four à moufle, susceptible d’être réglé entre
dène en utilisant comme agent réducteur soit du
1 180 “C et 1 200 “C.
sulfate de fer(lI), soit du chlorure d’étain(ll). Pour le
complexe silice-molybdate réduit, l’extinction se
produit pour une longueur d’onde.de 810 nm.
2.3.3 Creuset de platine.
1
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ISO 10058:1992(F)
2.4 Mode opératoire I’alumine (article 3), l’oxyde de fer(lII) (article 4),
l’oxyde de titane(lV) (article 5), l’oxyde de
manganèse(lV) (article 6), l’oxyde de chrome(lll)
Dans un bécher de 250 ml, peser 5,000 gl) d’échan-
(article 7), l’oxyde de calcium (article 8) et la
tillon finement broyé, préalablement séché à
magnésie (article 9).
110 “C. Ajouter 25 ml d’eau et 40 ml d’acide chlor-
hydrique concentré (2.2.5) et couvrir d’un verre de
montre. Placer sur un bain de sable ou une plaque
2.5 Détermination de la teneur du filtrat en
chauffante (2.3.1) et porter à ébullition pendant
silice résiduelle selon la méthode
30 min. Laisser refroidir le bécher et son contenu,
spectrophotométrique
rincer à l’eau le verre de montre, ajouter un granulé
d’accélérateur (2.2.4) en agitant pour répartir la
2.51 Réduction du bleu de molybdène par le
pulpe. Ajouter ensuite, toujours en agitant, 5 ml de
sulfate de fer( II)
solution d’oxyde de polyéthylène (2.2.3). Laisser dé-
poser 5 min. Filtrer la solution sur un filtre à texture
2.51 .l Réactifs
fine propre à la séparation des précipités fins.
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
Faire tomber dans le filtre le résidu (contenant le
uniquement des réactifs de qualité analytique re-
précipité de silice) à l’aide d’acide chlorhydrique
connue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
dilué chaud (2.2.6). Laver six fois le précipité avec
l’acide chlorhydrique dilué chaud (2.2.6) puis à l’eau lente.
chaude jusqu’à élimination des chlorures (jusqu’à
un volume de 400 ml environ). Conserver le filtrat.
2.51 .l .l Hydroxyde d’ammonium, solution
Mettre le papier et le précipité dans un creuset de
= 0,9 g/ml.
P
platine (2.2.3) préalablement calciné et pesé. Porter
Bien que la méthode admette la présence de silice
à une température modérée jusqu’à élimination des
dans la solution d’hydroxyde d’ammonium, le réactif
carbonates, puis chauffer à 1 180 OC à 1 200 “C dans
un four à moufle (2.3.2) jusqu’à masse constante doit contenir aussi peu de silice que possible. Il
convient de noter qu’une solution d’hydroxyde
(m,), 15 min étant une durée normalement suffisante
d’ammonium conservée dans une bouteille de verre
(masse m,).
dissoudra la silice du verre.
Mouiller le contenu dans le creuset froid avec de
l’eau, ajouter 5 gouttes d’acide sulfurique concentré
2.5.1.1.2 Sulfate d’ammonium-fer(lll), solution.
(2.2.7) et 10 ml d’acide fluorhydrique (2.2.8). Évapo-
rer jusqu’à siccité complète sous une Sorbonne sur Dissoudre 100 g de sulfate dodécahydraté d’ammo-
un bain de sable ou une plaque chauffante. nium fer(lII) [NH,Fe(SO,),-12H,O] dans l’eau, ajouter
300 ml d’acide chlorhydrique (2.2.5) et diluer avec
Chauffer le creuset et son résidu, tout d’abord avec de l’eau jusqu’à 1 litre.
précaution sur la flamme d’un bec Bunsen puis fi-
nalement pendant 5 min entre 1 180 “C et 1 200 “C
2.5.1.1.3 Molybdate d’ammonium, solution.
dans un four à moufle. Laisser refroidir dans un
Dissoudre 80 g d’heptamolybdate d’hexammonium
dessicateur et peser (masse ITZ&. Si le résidu pèse
tétrahydraté [(NH,),Mo,O~~~4H,OI dans l’eau, filtrer
plus de 30 mg, répéter le traitement avec l’acide
si nécessaire, diluer jusqu’à 1 litre et mélanger.
fluorhydrique et l’acide sulfurique pour s’assurer
Conserver en flacon de polyéthylène. Renouveler la
que toute la silice est éliminée. La différence entre
solution après 4 semaines ou plus tôt si l’on
les deux masses (m, - m+) représente la teneur en
constate un dépôt important.
silice déterminée par gravimétrie.
Faire fondre dans 2 g de carbonate de sodium
2.5.1.1.4 Acide oxalique, solution.
anhydre pulvérulent (2.2.1) et 0,7 g d’acide borique
(2.2.2) le résidu provenant du traitement par les Dissoudre 100 g d’acide oxalique dihydraté
acides fluorhydrique et sulfurique. Laisser refroidir (C,H,0,~2H20) avec de l’eau jusqu’à 1 litre.
le mélange, le dissoudre dans le filtrat provenant du
filtrat principal. Refroidir, transférer dans une fiole
2.5.1.1.5 Sulfate de fer(ll), solution.
jaugée de 500 ml, compléter au trait de jauge avec
de l’eau et mélanger. Dissoudre 10 g de sulfate de fer(lI) heptahydraté
(FeSOJ*7H,0) dans l’eau, ajouter 4 gouttes d’acide
Cette solution constituera la solution mère A pour la
sulfurique dilué (1 + 1) et diluer jusqu’à 100 ml avec
détermination spectrophotométrique de la silice ré-
de l’eau. Préparer une solution fraîche avant chaque
siduelle selon 2.5.1 ou 2.5.2 et les déterminations de
essai.
Dans le cas de magnésie naturelle riche en fer et en silice, on peut réduire si on le désire la masse de la prise d’essai
1)
à 2,000 g, , II faut m odifier en conséquence les p arties prélevées pour les déterminations.
aliquotes
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ISO 10058:1992(F)
2.5.1.1.6 Silice, solution mère à 0,5 g de SiO, par la seconde partie aliquote de 5 ml de la solution
litre. mère A (voir 2.4), qui servira de référence, ajouter
20 ml de solution d’acide oxalique et laisser reposer
Augmenter la température d’un échantillon de silice
également pendant 20 min. Ajouter 5 ml de solution
à 1 000 “C et le laisser refroidir. Dans un creuset de
de molybdate d’ammonium, puis 1 ml de solution
platine, faire fondre 0,250 g de quartz de haute pu-
de sulfate de fer(lI) et diluer avec de l’eau jusqu’au
reté avec 5 g de carbonate de sodium anhydre.
trait de jauge. Effectuer une détermination à blanc,
Dans un bécher de polyéthylène, dissoudre le mé-
sur une solution contenant tous les réactifs, mais en
lange fondu dans 300 ml d’eau en ajoutant 20 g
omettant la solution mère (voir 2.4).
d’hydroxyde de sodium. Refroidir la solution à
20 OC, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml et
2.5.1.3.2 Mesurer I’absorbance de la solution dans
compléter le volume avec de l’eau jusqu’au trait de
des cuves de taille convenable, les solutions devant
jauge. Remuer à fond et transvaser dans une bou-
être à la température de 20 “C & 2 “C. Utiliser la
teille de polyéthylène pour la conservation. Cette
longueur d’onde optimale de 810 nm et comparer
solution restera stable pendant 6 mois.
avec la solution de référence (2.5.1.3.1). Soustraire
1 ml de cette solution contient 0,5 mg de SiO,.
I’absorbance de la solution à blanc de celle de la
solution échantillon.
2.5.1.1.7 Silice, solution étalon à 0,02 g de SiO, par
litre.
2.5.1.3.3 La solution à blanc est traitée et mesurée
comme l’échantillon, mais sans solution mère A.
Diluer 20 ml de la solution mère de silice (2.5.1.1.6)
Soustraire I’absorbance de la solution à blanc de
à 500 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée. Pré-
celle de la solution échantillon.
parer cette solution chaque jour en cas d’usage
quotidien.
2.5.1.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
1 ml de cette solution contient 0,02 mg de SiO,.
A l’aide d’une pipette, transférer dans six fioles
2.5.1 .1.8 Phénolphtaléine, solution.
jaugées de 100 ml, respectivement 0 ml, 2 ml, 4 ml,
6 ml, 8 ml et 10 ml de solution étalon de silice
Dissoudre 100 g de phénolphtaléine dans de I’étha-
(2.5.1.1.7).
nol et diluer jusqu’à 100 ml.
Ajouter à chaque fiole une goutte de solution de
2.5.1.2 Appareillage
phénolphtaléine (2.5.1 .1.8) et mélanger avec l’acide
chlorhydrique (1 + 4) en agitant continuellement
Matériel courant de laboratoire et spectrophoto-
jusqu’à ce que la couleur rouge disparaisse. Ajouter
métrie, équipé de cuves d’une taille convenable.
ensuite la solution d’hydroxyde d’ammonium
(2.5.1.1.1) goutte à goutte. Dès que la réaction alca-
2.5.1.3 Mode opératoire
line fait virer la solution au rouge, ajouter immédia-
tement 5 ml de solution de sulfate d’ammonium et
2.5.1.3.1 Transférer à la pipette dans deux fioles fer(lII) (2.5.1.1.2) et 5 ml de solution de molybdate
jaugées de 100 ml, deux parties aliquotes de 5 ml d’ammonium (2.5.1.1.3) et laisser reposer 20 min.
de la solution mère A, obtenue selon 2.4. Ajouter à Ajouter 20 ml de solution d’acide oxalique
chaque flacon une goutte de solution de phénol- (2.5.1.1.4) et agiter jusqu’à ce que la solution
phtaléine (2.5.1.1.8) puis, goutte à goutte et en re- s’éclaircisse. Ajouter 1 ml de solution de sulfate de
muant continuellement, la solution d’ammoniaque fer(lI) (2.5.1.1.5) et compléter avec de l’eau jusqu’au
(2.5.1.1.1). Dès que la réaction alcaline fait virer au trait de jauge.
rouge la solution, ajouter immédiatement 5 ml de
Mesurer l’absorbante pour une longueur d’onde
solution de sulfate d’ammonium et fer(lIl) (2.5.1.1.2).
optimale de 810 nm, les solutions étant à
A la première des deux solutions, ajouter 5 ml de
20 “C + 2 “C et comparant avec le terme zéro de la
solution de molybdate d’ammonium (2.5.1.1.3) puis
gammëd’étalonnage pris en tant que référence.
laisser reposer 20 min.
Les valeurs ainsi obtenues permettent de tracer la
NOTE 2 Un trouble peut apparaître, mais il ne crée au-’
courbe d’étalonnage. Déterminer sur la base de
cune interférence et disparaît après l’addition d’acide
oxalique. cette courbe la masse de silice contenue dans 5 ml
de solution mère A.
Ajouter alors 20 ml de solution d’acide oxalique
(2.5.1.1.4) et secouer la solution jusqu’à ce qu’elle
2.5.1.5 Expression des résultats
s’éclaircisse.
Ajouter alors 1 ml de solution de sulfate de fer(lI) et La teneur en silice, w(Si0,) exprimée en pourcen-
diluer avec de l’eau jusqu’au trait de jauge. Prendre tage en masse, est donnée par la formule:
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Ajouter à chaque fiole (A et B), 6 ml de solution de
Cm, -yn2)+h-m%!)
w(Si0,) = x 100
molybdate d’ammonium (2.5.1 .1.3) et laisser reposer
m,
pendant 5 min à 10 min à 20 “C à 30 “C. Ajouter en-
suite 45 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 + 1) et
laisser reposer encore 10 min. Après avoir ajoute
est la masse, en grammes, de la prise
mo 10 ml de solution de chlorure d’étain(ll) (2.5.2.1.2),
d’essai;
compléter à 100 ml et agiter énergiquement.
est la masse, en grammes, du creuset
ml Dans des cuves de taille convenable, mesurer I’ab-
et de son contenu avant traitement par
sorbance de la solution de la fiole A par rapport à
les acides fluorhydrique et sulfurique;
celle de la fiole B pour une longueur d’onde opti-
male de 810 nm et avec un appareillage adéquat.
est la masse, en grammes, du creuset
m2
La couleur de la solution demeure stable pendant
avec le résidu après traitement par les
5 min à 30 min, après addition de chlorure
acides fluorhydrique et sulfurique;
d’étain(ll).
est la masse, en grammes, de la silice
wtr
2.5.2.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
contenue dans 5 ml de solution mère A
en g;
A l’aide d’une pipette, transférer dans six fioles
est la masse, en grammes, de la silice
jaugées de 100 ml:
m4
trouvée dans l’essai à blanc.
ml de solution étalon de silice
2.5.2 Réduction en complexe bleu de molybdène
(2.5.1.1.7)
I” 12/4/6/8110/
par le chlorure d’étain(ll)
ml d’eau distillée
110181614121 O l I
2.5.2.1 Réactifs (supplémentaires par rapport à
2.5.1)
Ajouter à chaque flacon, en agitant, 5 ml d’acide
chlorhydrique dilué (1 + 4) et 6 ml de solution de
molybdate d’ammonium (2.5.1.1.3). Laisser reposer
2.5.2.1 .l Dinitrophénol (2,4), solution.
pendant 5 min à 10 mn à 20 “C à 30 “C. Ajouter en-
Dissoudre 0,l g de dinitrophénol (2,4) dans de l’eau
suite 45 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 + 1) en
chaude, compléter à 100 ml, laisser refroidir et fil-
agitant et laisser reposer encore 10 min. Après
trer.
avoir ajouter 10 ml de solution de chlorure
d’étain(ll), compléter à 100 ml et agiter énergi-
quement.
2.5.2.1.2 Chlorure d’étain(ll), solution.
Mesurer I’absorbance de chacune des solutions par
Dissoudre 1 g de chlorure d’étain(ll) dans 1,5 ml
rapport au terme zéro. Utiliser la longueur d’onde
d’acide chlorhydrique (2.2.5), laisser refroidir et di-
optimale à 810 nm et l’équipement adéquat. La
luer à 100 ml. Préparer une nouvelle solution avant
couleur demeure stable pendant 5 min à 30 min
chaque emploi.
après addition de chlorure d’étain(ll).
2.5.2.2 Mode opératoire
2.5.2.4 Calcul
Transférer avec une pipette, 5 ml de solution mère
Calculer la teneur en silice déterminée par
A (obtenue selon 2.4) dans une fiole jaugée de
gravimétrie au moyen de la différence entre les
100 ml (fiole A) et ajouter 15 ml d’eau. Ajouter deux
masses ml et m obtenues selon 2.4. Calculer la te-
gouttes de solution de dinitrophénol (2.5.2.1.1), puis
neur totale en silice en ajoutant la silice demeurant
diluer goutte à goutte avec la solution d’ammonia-
dans la solution mère A à la silice obtenue par
que (1 + 1) jusqu’à ce que l’indicateur vire au jaune.
gravimétrie.
Compter et noter le nombre de gouttes. Ajouter
alors 5 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 + 4).
3 Dosage de I’alumine
Prendre une seconde fiole jaugée (fiole B) de
100 ml, y introduire à la pipette 20 ml d’eau et ajou-
ter la même quantité de solution d’ammoniaque 3A Principe
(1 + 1) que celle utilisée pour neutraliser dans la
fiole A. Ajouter deux gouttes de solution de Prendre une partie aliquote de la solution mère A
dinitrophénol (2,4) (2.5.2.1.1) et ajouter l’acide chlor- obtenue en 2.4 et la diluer. Prélever alors une partie
hydrique dilué (1 + 4) jusqu’à ce que l’indicateur soit aliquote de cette solution mère diluée, y ajouter une
décoloré. Ajouter alors 5 ml d’acide chlorhydrique solution d’hydroxy-8-quinoléine et tamponner avec
dilué (1 + 4) en excès. une solution d’acétate d’ammonium. Extraire au
4
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ISO 10058:1992(F)
moyen de chloroforme I’oxinate d’aluminium ainsi 3.2.8 Alumine, solution mère (1 mg Al,O,/ml).
formé et mesurer I’absorbance de la solution jaune
Dans un bécher de polyéthylène couvert, dissoudre
extraite. L’absorbante maximale pour I’oxinate
0,529 g d’aluminium pur dans 50 ml de solution
d’aluminium dans le chloroforme se situe à la lon-
d’hydroxyde de sodium. Chauffer doucement si né-
gueur d’onde de 390 nm environ.
cessaire. Ajouter alors 100 ml d’acide chlorhydrique
Dans ces conditions, la loi de Beer-Lambert s’appli-
(2.2.5) et chauffer jusqu’à ce que la solution de-
que jusqu’à une concentration maximale de 0,2 mg vienne complètement claire. Refroidir à 20 “C et
de AI#, dans la solution faisant l’objet de la mesure compléter, avec de l’eau, à 1 000 ml dans une fiole
(extrait). jaugée.
Le fer forme un oxinate noir et également soluble
3.2.9 Alumine, solution étalon (0,Ol mg Al,O,/ml).
dans le chloroforme. Le transformer en complexe
de fer(lI) de phénantroline qui ne réagit pas avec
Dans une fiole jaugée, diluer dans l’eau 10 ml de la
I’oxine.
solution mère (3.2.8) avec 25 ml d’acide chlorhydri-
que (2.2.5) et compléter, avec de l’eau, à 1 000 ml.
La méthode convient pour la détermination des te-
Préparer une solution fraîche chaque jour si néces-
neurs en alumine allant jusqu’à 30 %. Les autres
saire.
éléments contenus dans les magnésies et les
dolomies ne créent pas d’interférences s’ils ne dé-
3.3 Mode opératoire
passent pas les concentrations habituelles. Toute-
fois, dans le cas où l’on se trouverait en présence
de plus de 0,2 % d’oxyde de titane(lV), une teneur Transférer à l’aide d’une pipette, 20 ml de la solu-
trop forte en alumine serait due à l’extraction de tion mère A (obtenue selon 2.4) dans une fiole jau-
gée de 250 ml. Diluer dans de l’eau et compléter a
l’oxyde de titane(lV), mais celui-ci est éliminé en le
250 ml. Pipetter une partie aliquote de cette solution
complexant par addition de peroxyde d’hydrogène.
dans une ampoule à décantation (volume 100 ml), le
volume du prélèvement dépendant de la concen-
3.2 Réactifs
tration en alumine.
3.2.1 Hydroxy=8=quinoIéine, sol ution.
Pour une teneur en alumine allant jusqu’à et y
compris
Dissoudre 5 g d’hydroxy-8-quinoléine <> dans
50 ml d’acide chlorhydrique [l volume (2.25) pour
1 %: prélever 20 ml de la solution mère diluée
1 volume d’eau] en chauffant. Après refroidis-
préparée à partir de la solution mère A.
sement, diluer dans l’eau jusqu’à 1 litre.
2 %: prélever 10 ml de la solution mère diluée
3.2.2 Acide thioglycolique. préparée à partir de la solution mère A.
Mélanger des volumes égaux d’acide thioglycolique
5 %: prélever 5 ml de la solution mère diluée
(80 %) et d’eau, conserver dans un flacon
préparée à partir de la solution mère A.
stilligoutte.
Si la teneur en alumine excède 5 %, diluer la solu-
tion mère de facon à ce que la concentration dans
3.2.3 Phénantroline-l,lO, solution.
la partie aliquote prélevée (5 ml ou 10 ml) ne dé-
Dissoudre dans l’eau 1 g de chlorure de passe pas 0,2 mg AI,O,.
1 ,lO-phénantroline, compléter à 250 ml.
Si nécessaire, diluer l’aliquote à 20 ml dans I’am-
poule à décantation, ajouter 5 gouttes d’acide
NOTE 3 La solution se conserve une semaine environ,
thioglycolique (3.2.2) et 10 ml de solution de
1 ,lO-phénantroline (3.2.3). Ajouter ensuite dans I’or-
3.2.4 Acétate d’ammonium, solution.
dre énoncé: 10 ml de solution d’hydroxy-
8-quinoléine (3.2.1), 1 ml de mono-n-butyléther
Dissoudre 200 g d’acétate d’ammonium, compléter
d’éthylène glycol (3.2.6) et 10 ml de solution d’acé-
à 1 litre.
tate d’ammonium (3.2.4). Agiter vigoureusement
pendant 2 min, après addition de 25 ml environ de
3.2.5 Chloroforme.
chloroforme (à partir d’une burette ou d’une pipette
à mise à zéro automatique).
.
1
3.2.6 Mono-n-butyléther d’éthylène-g
I ycol .
Lorsque les phases sont séparées, soutirer un peu
de phase organique pour rincer le robinet et la tige.
3.2.7 Hydroxyde de sodium, solution
Fermer ensuite le robinet, placer à l’intérieur de la
Dissoudre 100 g d’hydroxyde de sodium et complé-
tige, mais non de facon compacte, un tampon qui
ter à 1 litre.
retiendra les gouttes d’eau, et rincer encore avec
5
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un peu d’extrait. Sans interruption, soutirer l’extrait l’intensité est déterminée par une méthode pho-
chloroformé dans une cuve sèche de 1 cm et couvrir tométrique. L’extinction maximum se produit pour
immédiatement. Mesurer I’absorbance dans un une longueur d’onde de 150 nm environ. Par une
spectrophomètre à une longueur d’onde de 390 nm dilution appropriée de la solution, on peut détermi-
en utilisant l’eau comme solution de référence. ner des quantités de fer(lII) jusqu’à 15 %.
Faire une mesure sur une solution à blanc en utili-
4.2 Réactifs
sant les réactifs sans la solution mère, et soustraire
cette absorbante de celle de l’échantillon.
4.2.1 Acétate d’ammonium, solution.
3.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
Voir 3.2.4.
À l’aide d’une pipette, transférer dans cinq fioles
4.2.2 Chlorure d’hydroxylammonium, solution.
jaugées de 100 ml, des volumes de 0 ml, 5 ml,
10 ml, 15 ml, 20 ml de la solution étalon d’alumine Dissoudre 5 g de chlorure d’hydroxylammonium et
(3.2.9) et traiter conformément à 3.3.
compléter à 250 ml.
Utiliser ces résultats pour tracer une courbe d’éta-
4.2.3 Phénantroline-l,lO, solution.
lonnage, en faisant les corrections nécessaires pour
tenir compte des solutions à blanc (voir 3.3).
Voir 3.2.3.
3.5 Calcul 4.2.4 Oxyde de fer(W), solution mère (1,2 mg de
Fe,O,/ml).
À partir de la courbe d’étalonnage, calculer la te-
Peser dans un bécher 1,2 + 0,001 g d’oxyde de
neur en alumine, w(Al,O,), exprimée en pourcentage
fer(lII) préalablement séché à 110 “C + 2 “C jusqu’à
en masse, de la manière suivante:
masse constante. Le dissoudre, en chauffant dou-
cement, dans 25 ml d’acide chlorhydrique (2.2.5).
w(Al,O,) = m x 100
Après avoir refroidi à 20 OC, compléter à 1 000 ml,
2 1
avec de l’eau, dans une fiole jaugée.
où
4.2.5 Oxyde de fer(W), solution étalon
est la quantité d’alumine dans la solution
ml
(0,06 mg Fe,O,/ml).
échantillon, en milligrammes, trouvée à
partir de la courbe d’étalonnage et après
Diluer 25 ml de la solution mère (4.2.4) et compléter
soustraction de I’absorbance de la solu-
à 500 ml, avec de l’eau, dans une fiole jaugée.
tion à blanc;
4.3 Mode opératoire
V est le volume, e n mill ilitres , de la solu-
tion mère diluée obten ue se Ion 3.3;
Diluer et compléter à 250 ml, dans une fiole jaugée,
est la masse, en milligrammes, de
50 ml de solution A (2.4). Pipetter 5 ml de cette so-
m2
l’échantillon contenue dans la partie
lution diluée (B) dans une fiole jaugée de 100 ml et
aliquote prélevée dans la solution A pour
ajouter, dans l’ordre énoncé, 10 ml de solution de
préparer la solution mère diluée;
chlorure d’hydroxylammonium (4.2.2), 5ml de solu-
tion de phénantroline (4.2.3) et 10 ml de solution
aliqu ote, en mill ilitres
V est la parti e ‘, pré-
1
d’acétate d’ammonium (4.2.1). Laisser reposer
tion mère d
levée dans la solu iluée.
15 min.
Compléter au trait repère avec de l’eau et agiter.
4 Dosage du fer total exprimé en oxyde
Mesurer I’absorbance de la solution à 20 “C + 2 “C
de fer(W)
pour une longueur d’onde de 510 nm en U%sant
l’eau comme solution de référence.
4.1 Principe
Faire une mesure sur une solution à blanc, en utili-
sant les réactifs sans solution mère, et soustraire
À partir de la solution A obtenue selon 2.4, préparer
cette absorbante de celle de l’échantillon.
une solution diluée (B), qui servira également au
dosage du calcium et du magnésium. Réduire le fer
4.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
à l’état divalent en ajoutant du chlorure d’hydroxyl-
ammonium à une partie aliquote de la solution B.
En ajoutant de la l,lO-phénantroline et en tampon- Pipetter dans six fioles jaugées de 100 ml, respec-
nant à l’aide d’acétate d’ammonium, former un tivement: 0 ml, 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 10 ml de solu-
complexe orange de phénantroline et de fer dont
tion étalon d’oxyde de ferflll) (4.2.5) et traiter
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conformément à 4.3. Tracer la courbe d’étalonnage 5.1.2.2 Acide phosphorique, solution (2 + 3).
à l’aide des valeurs ainsi obtenues, en faisant les
Ajouter 600 ml d’eau à 400 ml d’acide phosphorique
corrections nécessaires pour tenir compte des so-
(1,7 g/ml), mélanger et laisser refroidir.
lutions à blanc (4.3).
5.1.2.3 Acide sulfurique, solution (1 + 4).
4.5 Calcul
Ajouter avec précaution et en agitant, 100 ml d’acide
À partir de la courbe d’étalonnage, calculer la te-
sulfurique (2.2.7) à 400 ml d’eau. Laisser refroidir.
neur en oxyde de fer(lII), w(Fe,O,), exprimée en
pourcentage en masse, de la manière suivante:
5.1.2.4 Oxyde de titane( IV), solution mère
W
(1 mg TiO,/ml).
x 100
w(Fe,O,) = -
VI
Faire fondre 1 g d’oxyde de titane(lV) pur séché à
masse constante par calcification avec 10 g de
où
bisulfate de potassium. Laisser refroidir et, pour
est la masse d’oxyde de fer(lII) dans la éviter l’hydrolyse, dissoudre à une température in-
9
solution échantillon (en milligrammes) férieure à 50 “C, le mélange fondu dans 200 ml
trouvée à partir de la courbe d’étalon- d’eau à laquelle ont été ajoutés 20 ml d’acide sulfu-
nage et corrigée de la valeur à blanc; rique (2.2.7). Après refroidissement, compléter à
1 000 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée.
est le volume, en millilitres, de la solu-
V
tion mère diluée obtenue selon 4.3;
solution étalon
5.1.2.5 Oxyde de titane( IV),
(0,04 mg TiO,/ml).
est la masse, en milligrammes, de
m2
l’échantillon contenue dans la partie
Diluer dans l’eau 20 ml de solution mère (5.1.2.4) et
aliquote prélevée dans la solution A uti-
compléter à 500 ml dans une fiole jaugée. Préparer
lisée pour préparer la solution mère di-
une solution fraîche avant chaque essai si néces-
luée;
saire.
V est la partie aliquote, en millilitres, pré-
1
levée dans la solution mère diluée.
5.1.3 Mode opératoire
Pipetter 40 ml de solution A obtenue selon 2.4 dans
5 Dosage de l’oxyde de titane(lV)
chacune des deux fioles jaugées de 100 ml et mé-
langer avec 5 ml d’acide sulfuri
...
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